饮用水中微量氟的去除效果研究

饮用水中微量氟的去除效果研究
饮用水中微量氟的去除效果研究

第27卷第2期2011年4月

德州学院学报

Jour nal of Dezhou University Vol.27,No.2

A pr.,2011

饮用水中微量氟的去除效果研究

李文波,孔春燕

(德州学院化学系,山东德州 253023)

摘 要:氟是人体重要的微量元素,对维持骨骼和牙齿健康有重要作用.适量的氟摄入对人体健康有利,但过多的摄入氟会导致氟中毒.长期饮用浓度高于1mg /L 的水将会引起氟斑牙病、氟骨病等.我国是一个典型的地方性氟中毒地区之一.所以研究高效、经济的饮用水中微量氟离子的去除方法具有具有重要的科学价值和社会意义.本文综合各类氟离子去除方法,提出应用钙盐沉淀结合活性炭法来去除饮用水中的微量氟离子,并通过实验研究了其可行性,从而得出一种有效,经济的氟离子去除方法.

关键词:氟离子;活性炭;氯化钙

中图分类号:X703 文献标识码:A 文章编号:1004 9444(2011)02 0046 04

收稿日期:2010 09 13

作者简介:李文波(1975 ),男,山东武城人,助理实验师,主要从事实验教学方面的研究.

0 引言

氟元素是人体中的微量生命元素,摄入适量的氟能帮助人体维持骨骼和牙齿的健康.但若长期饮用浓度高于1m g/L 的水将会引起氟斑牙病、氟骨病等[1].中国是世界上地方性氟中毒危害严重的国家之一,其中饮水型地氟病区分布在东北、华北和西北地区,涉及饮水人口约7700万.特别是近年来,随着我国工业的迅速发展,排氟企业增多且生产规模也日益扩大,化工、电镀、金属表面清洗、冶金等行业含氟废水的产生、排放,严重污染着人类赖以生存的环境,造成近年来氟中毒现象更加严重[2].因此,开发简单、便捷和低廉的除氟方法,保障水质安全,具有重要的科学价值和社会意义.

国内外对含氟水的处理已有很多的研究,去除含氟水中氟的吸附剂主要包括天然吸附剂的改性,如沸石、蒙脱石、伊利石及硅酸盐矿物等,人工合成的吸附剂如活性氧化铝、氧化锆树脂、载镧螯合树脂等[3]

,近年来的研究表明,稀土金属离子、铁离子和

铝离子,对氟具有很好的亲和性,同时具有较宽的

pH 稳定性

[4]

.利用离子交换固定金属离子作为吸

附中心,通过配体交换途径,可达到对氟高选择性、高吸附量的吸附[5].本文通过比较各种去除方法,尝试应用钙盐沉淀法结合活性炭法,进行了水中除氟的实验,结果表明,此种除氟方法除氟效果好,工艺简单,价格低廉,有较高的应用价值.

1 实验材料

1.1 实验仪器及设备

pXS-215型离子活度计;pF-1型氟离子选择性电极;饱和甘汞参比电极;磁力搅拌器;移液管5m L 、10m L 、25m L;洗耳球;50mL 聚乙烯烧杯若干.

1.2 实验试剂

NaF(AR);CaCl 2(工业用);活性炭;蒸馏水;NaOH ;H Cl.

2 除氟效率实验研究

2.1 实验研究方案

本组实验中,将研究钙盐沉淀法结合活性炭的方法去除水中氟离子的去除效率,通过对单纯活性炭去除法和CaCl2结合活性炭去除法进行比较,从而研究钙盐沉淀法结活性炭的方法来去除水中氟离子的可行性和是否具有优越性.

1)活性炭结合氯化钙法除氟效率的研究

本实验方案选用比例为1 1的活性炭和氯化钙为除氟剂,通过改变用量来进行除氟实验,研究此除氟剂的除氟效率,从而得出其在饮用水除氟领域的可行性和应用前景.

(1)用N aF(AR)配置氟离子浓度为8mg/L的氟原水,用N aOH调节原水的pH值到7(CaCl2的最佳反应pH值为7 0-9 0.活性炭在pH低时除氟率大,故本实验的PH值为7).

(2)本实验中活性炭和CaCl2的质量比为1 1,分别称取质量为0 5g,1 0g,1 5g,2 0g,2 5g, 3 0g的活性炭和CaCl2.

(3)取一聚乙烯烧杯移入50mL的氟离子浓度为8mg/L的氟原水,用磁力搅拌器进行搅拌的同时分别加入0.5g活性炭和0 5gCaCl2.搅拌2h后过滤并测定实验后的氟离子浓度.

(4)按步骤(3)的方法分别用质量1 0g,1 5g, 2 0g,2 5g,3 0g的活性炭和CaCl2进行实验.

(5)氟电极法测定氟离子浓度.

2)活性炭除氟效率的研究

本实验方案选用活性炭为除氟剂,通过除氟实验,研究此除氟剂的除氟效率,与比例为1 1的活性炭和氯化钙的除氟剂的除氟效率进行对比.从而得出1 1的活性炭和氯化钙的除氟剂在饮用水除氟领域是否具有优越性.

按1)的实验方法.将质量比为1 1的活性炭和CaCl2,全部用活性炭代替.既分别称取质量为1 0g,2 0g,3 0g,4 0g,5 0g,6 0g的活性炭.投如50m L的氟离子浓度为8mg/L的氟原水,用磁力搅拌器搅拌2h后测定氟离子浓度.

3)氯化钙除氟效率的研究

本实验方案选用氯化钙为除氟剂,通过除氟实验,研究此除氟剂的除氟效率,与比例为1 1的活性炭和氯化钙的除氟剂的除氟效率进行对比.从而得出1 1的活性炭和氯化钙的除氟剂在饮用水除氟领域是否具有优越性.

按1)的实验方法.将质量比为1 1的活性炭和CaCl2,全部用CaCl2代替.既分别称取质量为1 0g,2 0g,3 0g,4 0g,5 0g,6 0g的CaCl2.投如50mL的氟离子浓度为8mg/L的含氟原水,用磁力搅拌器搅拌1h后测定氟电极法测定氟离子浓度.

2.2 搅拌时间对除氟效果的影响

通过改变搅拌时间测定除氟率,来确定采取活性炭结合氯化钙去除水中的氟离子的最佳反应时间.

1)用NaF(AR)配置氟离子浓度为8mg/L的氟原水,用NaOH调节原水的pH值到7.

2)本实验中活性炭和CaCl2的质量比为1 1,分别称取质量为2 0g的活性炭和CaCl2.

3)取一聚乙烯烧杯移入50mL的氟离子浓度为8m g/L的含氟原水,用磁力搅拌器进行搅拌的同时分别加入2 0g活性炭和2 0gCaCl2.搅拌0 5 h后过滤并测定实验后的氟离子浓度.

4)将分别搅拌时间改为1h,1 5h,2 0h,2 5 h,3 0h.

5)再分别过滤测定氟离子浓度.

2.3 混合比例对除氟效果的影响

本实验方案,将通过改变活性炭与CaCl2的比例来研究采取活性炭结合氯化钙去除水中的氟离子的最佳反应条件.

1)用NaF配置氟离子浓度为8m g/L的氟原水,用NaOH调节原水的pH值到7.

2)本实验中活性炭和CaCl2的质量比为3 1,分别称取质量为3 0g的活性炭和1 0g的CaCl2.

3)取一聚乙烯烧杯移入50mL的氟离子浓度为8m g/L的氟原水,用磁力搅拌器进行搅拌的同时分别加入3 0g活性炭和1 0g CaCl2.搅拌2h后过滤并测定实验后的氟离子浓度.

4)分别采用活性炭和CaCl2的质量比为2 1,

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第2期 李文波,等:饮用水中微量氟的去除效果研究

1 1,1 2,1 3的比例进行实验

5)氟电极法测定实验结果.

3 实验结果与分析

3.1 除氟效率的实验研究结果分析

1)活性炭结合氯化钙法除氟效率实验结果分析

通过2.1中1)的实验,得到以下数据.

表1 活性炭结合氯化钙法除氟效率实验结果

混合物总用量(g)123456

处理前氟离子浓度(m g/L)888888

处理后氟离子浓度(m g/L) 1.820.850.410.170.160.19除氟率(%)77.589.494.997.998.097.

6

图1 活性炭结合氯化钙法除氟效率实验

通过实验结果可以得知,活性炭和CaCl2总用量为4g为最佳使用量,大于4g后除氟效趋于平稳.且可以看出,本实验方案在适宜的使用量下,除氟效果良好.

2)活性炭除氟效率结果分析

通过2.1中2)的实验,得到以下数据.

表2 活性炭除氟效率实验结果

活性炭总用量(g)123456处理前氟离子浓度(mg/L)888888处理后氟离子浓度(mg/L) 1.310.620.430.270.280.26

除氟率(%)83.692.394.996.696.596.

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图2 活性炭除氟效率实验结果图3 氯化钙除氟效率实验结果

实验结果可知用纯的活性炭,最佳用量也为4 g,但是去除率不如实验方案一的去除率高.所以,采取活性炭结合氯化钙去除水中的氟离子的实验方法比单纯用活性炭进行去除的除氟效率更高,而且更能节省成本.

3)氯化钙除氟效率结果分析

通过2.1中3)的实验,得到以下数据.

表3 氯化钙除氟效率实验结果

CaCl2总用量(g)123456处理前氟离子浓度(mg/L)888888处理后氟离子浓度(mg/L) 2.17 1.220.860.630.550.51除氟率(%)72.884.889.292.193.193.6

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由实验结果可知用单纯的CaCl2,用量将会增加,而且去除率也会下降.所以,采取活性炭结合氯化钙去除水中的氟离子的实验方法比单纯用CaCl2进行去除的除氟效率更高,而且更能节省用料.

3.2 搅拌时间的研究实验结果分析

通过2.2的实验,得到以下数据.

表4 搅拌时间的研究实验结果

搅拌时间(h)0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0处理前氟离子浓度(mg/L)888888处理后氟离子浓度(mg/L) 1.860.830.350.170.150.14

除氟率(%)76.889.695.697.998.198.

2

图4 搅拌时间的研究实验结果 图5 最佳比例的研究实验结果

从实验结果中可以看出,前2h,随着搅拌时间的延长,除氟率明显增大.而2h后,时间的延长对除氟率无明显影响,得知最佳的反应时间为2h. 3.3 最佳比例的研究实验结果分析

通过2.3的实验,得到以下数据.

表5 最佳比例的研究实验结果

m活性炭:m氯化钙3 12 11 11 21 3

处理前氟离子浓度(mg/L)88888

处理后氟离子浓度(mg/L)0.150.180.170.300.51除氟率(%)98.197.897.996.293.6

从实验结果中可以看出,当活性炭的比例大于氯化钙时,随着活性炭比例的增大,除氟率无明显变化,而当活性炭的比例小于氯化钙时,随着活性炭比例的减小,除氟率教明显的降低.考虑到活性炭的成本大于氯化钙,所以最佳比例为m活性炭 m氯化钙=1 1.

4 结论

以活性炭结合氯化钙为除氟剂,通过实验,对该方法的除氟效果进行了实验研究,并与单纯的活性炭除氟剂和单纯的氯化钙除氟剂的除氟性能进行了比较.同时考察了吸附时间、活性炭与氯化钙比例对除氟性能的影响.

研究结果表明:以活性炭结合氯化钙为除氟剂,除氟效果高于单纯的活性炭除氟剂和单纯的氯化钙除氟剂,具有优越性.其最佳反应pH为7,在本文实验条件下,最佳用量为4g,最佳反应时间为2h,活性炭与氯化钙的最佳比例为1 1.综上所述,以活性炭结合氯化钙的除氟方法有良好的应用前景和社会效益.

参考文献:

[1]王峰,张昱,杨敏,等.活性氧化铝对饮用水中氟离子的

吸附行为[J].中国农业大学学报,2003,8(4):63-65. [2]王秀红.改性活性氧化铝除氟性能研究[J].化工矿物

与加工,2006,23(1):66-67.

[3]李晓云,王建萍.负载铈的D412螯合树脂除氟性能的

研究[J].离子交换与吸附,2001,17(2):131-137. [4]张力平,魏国.含氟废水深度处理的研究[J].北京林业

大学学报,2003,25(1):82-85.

[5]R.C M eenakshi,M aheshw ari.F luor ide in dr inking w a

ter and its remov al[J].Journal o f Hazardous M aterials

B.,2006,137:456-463.

(下转第58页)

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第2期 李文波,等:饮用水中微量氟的去除效果研究

58德州学院学报 第27卷 Study on Influential Factors of Chicken Red Blood Cell Fusion Induced by PEG M A Y un1,H E K un1,2,WA N G Xiao-yu1,3,LI Fen1

(1.College o f Life Science,Xinyang No rmal U niv ersity,Xinyang H enan464000,China;

2.College of Chemistry and Life Science,Zhejiang Nor mal U niversity,Jinhua Zhejiang32100,China;

3.College o f Life Sciences,China W est Norm al U niversity,Nancho ng Sichuan637002,China)

Abstract:Cells fusion techno logy w as dev elo ped rapidly in recent years as a new cell engineering.PEG (Mw=4000)as the fusio n agent w as used to mediated the chicken red blood cells,In o rder to study the effect of chicken red blood cells fusion,different PEG concentrations(0%、25%、50%、75%、100%),dif ferent pro cessing time(5m in、10min、15min、20min、25m in)and the integration of different temperatur es (20 、30 、35 、38 、40 )were seted in this ex perim ent.The results show ed that:when the concen tration o f PEG w as50percent,the pr ocessing tim e w as in15m in,the temperature w as38 ,the chicken red bloo d cells fusio n w as best.

Key words:cell fusio n;chicken red blood cell;PEG;tim e;tem perature

(上接第49页)

Removal Effect Research of Fluorine in Drinking Water

L I Wen-bo,K ON G Chun-yan

(Depar tm ent o f Chemistry,Dezho u University,Dezhou Shando ng253023,China)

Abstract:Fluo ride is one of important trace elements,on the gr ow th and development,bone metabolism have a major impact.Appro priate am ount of fluoride intake in human health benefit,but excessive fluo ride w ould lead to fluo rosis.Long-term co nsum ption hig her than the concentratio n of1mg/L of w ater w o uld give r ise to dental fluorosis,fluoride and other bone disease.China is one of the typical endemic fluo rosis caused by dr inking w ater.Research on efficient and economical removal of fluor ide in the w ater metho d is an im por tant scientific value and social significance.

Key words:fluo ride ion;activ ated carbon;calcium chloride

解读《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)

解读《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006) 点题 《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)已于2006年12月29日由国家标准委和卫生部联合发布。同时发布的还有13项生活饮用水卫生检验方法国家标准。这些标准将于今年7 月1日起开始实施。 《生活饮用水卫生标准》首次发布于1985年,已实施了20年,本次为第一次修订。经过修订,标准中的指标数量不仅由35项增至106项,还对原标准的8项指标进行了修订,指标限量也与发达国家的饮用水标准具有可比性。 生活饮用水对百姓健康安全非常重要,饮用水一旦出了问题,就会给百姓生活带来重大影响。这是一项必将对百姓生活和社会产生重大影响的国家标准。本篇文章对该标准中经过修订的各项指标进行全面解析,以加深广大读者对该标准的认识。 指标大有来头危害各不相同 《生活饮用水卫生标准》中106项指标包括微生物指标6项,毒理指标74项(其中,无机化合物指标21项,有机化合物指标53项),感官性状和一般化学指标20项,消毒剂指标4项,放射性指标2项。各类指标中,可能对人体健康产生危害或潜在威胁的指标占80%左右,属于影响水质感官性状和一般理化指标即不直接影响人体健康的指标约占20%。 可能对生活饮用水卫生安全造成影响的物质究竟从何而来?据标准主要起草人、中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所研究员鄂学礼介绍,污染生活饮用水的微生物主要来自水源地的人畜粪便,还有医院排放的污水以及腐烂的动物尸体等。微生物指标超标,很容易引发传染性肠道疾病,包括世界卫生组织和很多国家的饮用水卫生标准,都将微生物指标放在第一位。我国原生活饮用水卫生标准中的微生物指标只有总大肠菌群和菌落总数两项指标,新标准中增加的耐热大肠菌群(粪大肠菌群)和大肠埃希氏菌两项指标,均属于对总大肠菌群指标的细化,如果按照标准规定的发酵法检出这两种微生物或按照滤膜法监测超出限值,就说明生活饮用水受到微生物的污染。以上4项微生物指标都属于常规检验指标,还有两种原虫即贾第鞭毛虫和隐孢子虫,同属于微生物指标,列入新标准的非常规检验项目,国外突发性肠道传染病的相关报道中,很多都是由这两种原虫引发的。但微生物污染比较容易检出,也比较容易消除,只要按照相关规程操作,绝大部分水站都可 以做到。 原标准的毒理指标只有15项,新标准的毒理指标几乎是原标准的5倍,达到74项。其中的有机化合物指标由5项增至53项,无机化合物指标由10项增至21项。这些化合物的主要来源是农药和工业污染,我国不少地方的水源地农药污染比较严重,虽然如六六六、滴滴涕、乐果等农药已被禁止使用,但早些年使用过的这些农药仍残留在土壤中,短时间内

离子选择性电极法测定水中微量氟

实验一 离子选择性电极法测定水中微量氟 实验日期:______ 同组人:________________ 成绩:____ 一、实验目的 (1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法; (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件; (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用; (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法; (5)掌握酸度计的使用方法。 二、实验原理 饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响,氟的含量太低易得龋齿,过高则会发生氟中毒现象,适宜含量为0.5mg ·L -1 左右。因此,监测饮用水中氟离子含量至关重要。氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。 离子选择性电极是一种电化学传感器,它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2,利于导电),电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液,以Ag-AgCl 作内参比电极。当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时,电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系: - -=F S K E αlg 式中,K 值在一定条件下为常数;S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。当溶液的总离子强度不变时,离子的活度系数为一定值,工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系: - -=F c S K E lg ' 为了测定F - 的浓度,常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。 试液的pH 对氟电极的电位响应有影响。在酸性溶液中H +离子与部分F -离子形成HF 或HF 2-等在氟电极上不响应的形式,从而降低了F - 离子的浓度。在碱性溶液中,OH -在氟电极上与F -产生竞争响应,此外OH -也能与CaF 3晶体膜产生如下反应:

氟离子选择电极法测自来水中氟离子含量

离子选择电极法测定氟离子实验报告 一.实验目的 ⑴了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件。 ⑵掌握离子计的使用方法。 二.实验原理 1.氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极,将氟化镧单晶封在塑料管的一端,管内装有0.1mol/L NaF和0.1mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电极,构成了氟离子选择电极。 2.测量电极:氟离子选择电极|试液||SCE 电池电动势为E=b-0.0592()1F a log- 3.TISAB溶液的构成乙酸缓冲溶液排除OH-的干扰 柠檬酸钠溶液掩蔽Fe+3、Al+3、Sn(IV)配位离子 氯化钠溶液增加导电性 三.实验仪器与试剂 离子计,氟离子选择电极,饱和甘汞电极, 离子计 100mL容量瓶,50mL烧杯,100mL烧杯, 10mL移液管,50mL移液管。 0.1000mol/L F1-标准溶液,TISAB。 四.实验步骤 ㈠氟离子选择电极的准备

氟离子选择电极在使用前在含104-mol/L F1-中浸泡约30min,直至测定去离子水 时电位为277mV左右,氟离子活化完成。 ㈡线性范围及能斯特斜率的测量 在5只100mL容量瓶中,用10mL移液管移取0.100mol/L F1-标准溶液于第一只100mL容量瓶中,加入TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00*102-mol/L F1-溶液;在第二只100mL容量瓶中,加入1.00*102-mol/L F1-溶液10.00mL和TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00*103-mol/L F1-溶液。按上述方法依次配制1.00*106-~1.00*104-mol/L F1-标准溶液。 将适量F1-标准溶液分别倒入5只塑料烧杯中,放入磁性搅拌子,插入氟离子选 择电极和饱和甘汞电极,连接好离子计,开启电磁搅拌器,由稀到浓测量,等读数稳定后读电压值,稳定后每隔5秒读取一个数,读取3个数,再分别测其他 F1-浓度溶液的电位值。 ㈢氟含量的测定 ①标准曲线法 吸取50mL自来水于100mL容量瓶中,加入10mL TISAB,去离子水稀释至标线,摇匀。全部倒入一烘干的烧杯中,测电位,记为E1。平行测定3次。 ②标准加入法 实验①测量后,再分别加入1.00mL 1.00*103-mol/L F1-溶液后,再测定其电位值,记为E2。 五.实验数据记录及处理 1.制作E-logaF1-标准曲线,计算求自来水中氟离子浓度。 F1-浓度mol/L 1.00*102-mol /L 1.00*103-mol /L 1.00*104-mol /L 1.00*105-mol /L 1.00*106-mol /L F1-浓度的 对数 -2 -3 -4 -5 -6 电位mV 95.1 95.1 95.1 154.1 154.1 154.1 212.7 212.7 212.6 266.7 266.7 266.6 286.3 286.4 286.5 电位平均值 mV 95.10 154.10 212.67 266.67 286.40

实验3水中微量铁的测定

实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法 一、实验目的 1.学习选择分光光度法实验条件的方法; 2.掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法; 3.掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 应用可见光分光光度法测定物质含量时,通常将被测物质与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测量其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。 显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时,需要通过实验确定最佳反应条件。为此,可改变其中一个因素(例如介质的pH值),暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液的吸光度,通过吸光度-pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值,也可按这一方式分别确定。此外,加入试剂的顺序,离子价态,干扰物质的影响等都应加以研究,以便拟定合适的分析步骤,使实验快捷、准确。本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验,学习分光光度法测定条件的选择。 邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。一般情况下,铁以Fe3+状态存在时,盐酸羟胺可将其还原为Fe2+,反应如下: 2 Fe3++2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2 ↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl- 在pH=2 9的溶液中,试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物,其lgK稳=21.3,在510 nm有最大吸收,ε=1.1×104 L·cm-1 mol-1。测定时,控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应较慢;酸度太低,离子则容易水解,影响显色。 Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物,这些离子含量较低时不影响测定,含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。 本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长;通过变动某实验条件,固定其余条件,确定测定最佳酸度和显色剂用量。 三、仪器和试剂 仪器:Unico 2100型分光光度计(配1 cm比色皿)、酸度计(或精密pH试纸)、容量瓶、刻度吸量管等。 试剂 1. 铁标准溶液:100 μg·mL-1(准确称取0.2159 g分析纯硫酸铁铵(NH4Fe (SO4)2·12H2O)于小烧杯中,加水溶解,加入6 mol·L-1 HCl溶液5 mL,定量转移至250 mL容量瓶中,用水定容后摇匀,所得溶液每毫升含铁0.100 mg) 2. 邻菲啰啉溶液:0.2%(称取1g邻菲啰啉,先用5~10 mL 95%乙醇溶解,再用蒸馏水稀释到500 mL,临用前新配)

国家饮用水标准报告

生活饮用水水质卫生规范 二○○一年九月一日 1 范围 本规范规定了生活饮用水及其水源水水质卫生要求。 本规范适用于城市生活饮用集中式供水(包括自建集中式供水)及二次供水。 2 引用资料 生活饮用水检验规范(2001) 二次供水设施卫生规范(GB17051—1997) WHO Guidelines for Drinking Water Quality,1993 WHO Guidelines for Drinking Water Quality,Addendum to Volume 2,1998 3 定义 3.1 生活饮用水:由集中式供水单位直接供给居民作为饮水和生活用水,该水的水质必须确保居民终生饮用安全。 3.2 城市:国家按行政建制设立的直辖市、市、镇。 3.3 集中式供水:由水源集中取水,经统一净化处理和消毒后,由输水管网送到用户的供水方式。 3.4 自建集中式供水:除城建部门建设的各级自来水厂外,由各单位自建的集中式供水方式。

3.5 二次供水:用水单位将来自城市集中式供水系统的生活饮用水经贮存或再处理(如过滤、软化、矿化、消毒等)后,经管道输送给用户的供水方式。 4 生活饮用水水质卫生要求 4.1 生活饮用水水质应符合下列基本要求 4.1.1 水中不得含有病原微生物。 4.1.2 水中所含化学物质及放射性物质不得危害人体健康。 4.1.3 水的感官性状良好。 4.2 生活饮用水水质规定 4.2.1 生活饮用水水质常规检验项目 生活饮用水水质常规检验项目及限值见表1 表1 生活饮用水水质常规检验项目及限值

注:①表中NTU为散射浊度单位。②特殊情况下包括水源限制等情况。③CFU为菌落形成单位。④放射性指标规定数值不是限值,而是参考水平。放射性指标超过表1中所规定的数值时,必须进行核素分析和评价,以决定能否饮用。

生活饮用水的概念

生活饮用水的有关知识 一、生活饮用水的有关概念 (一)生活饮用水:指供应人生活的饮水和生活用水。一般指出厂水、管网水、二次供水、末梢水、自备供水、管道直饮水、桶装水等。主要通过饮水和食物经口摄入体内,并可通过洗漱、洗涤物品、沐浴等生活用水接触皮肤或呼吸摄入人体。 (二)集中式供水:是指水源集中取水,通过输配水管网送到用户或者公共取水点的供水方式,包括自建设施供水。为用户提供日常饮用水的供水站和为公共场所、居民社区提供的分质供水也属于集中式供水。 (三)二次供水:指集中式供水在入户之前经再度储存、加压和消毒或深度处理,通过管道或容器输送给用户的供水方式。 (四)矿泉水:从地下深处自然涌出的或经钻井采集的,含有一定量的矿物质、微量元素或其他成分,在一定区域未受污染并采取预防措施避免污染的水;在通常情况下,其化学成分、流量、水温等动态指标在天然周期波动范围内相对稳定。可分为含气天然矿泉水、充气天然矿泉水、无气天然矿泉水和脱气天然矿泉水。(饮用天然矿泉水 GB8537-2008);预包装矿泉水产品标签应符合《预包装食品通则》的要求,还应标识天然矿泉水水源点名称、产品达标的界限指标、溶解性总固体含量以及主要阳离子的含量范围和产品类型。 (五)瓶(桶)装饮用水:经过过滤、灭菌灯工艺处理并装在密封的容器中的可直接饮用的水。(瓶(桶)装饮用水 GB19298-2003)。 (六)管道分质直饮水(简称管道直饮水):是指利用过滤、吸附、氧化、消毒等装置对需要改善水质的集中式供水(或其他水源水)作进一步的净化处理,通过独立封闭的循环管道输送,供直接饮用的水。(饮用净水水质标准 CJ94-2005 以符合生活饮用水水质标准的自来水或水源水为原水,经再净化后可供用户直接饮用的管道直饮水) (七)瓶(桶)装饮用纯净水:以符合生活饮用水卫生标准的水为原料,通过电渗析法、离子交换法、反渗透法、蒸馏法及其他适当的加工方法制得的,密封于容器中且不含任何添加物可直接饮用的水。(瓶(桶)装饮用纯净水卫生标准 GB17324-2003),标签应符合《预包装食品通则》的要求,除标注商品名称外,还应标注纯净水字样,非蒸馏工艺生产的纯净水不能标准为蒸馏水。 (八)涉及饮用水卫生安全产品:是指在饮用水生产和供水过程中与饮用水接触的联接止水材料、塑料及有机合成管材、管件、防护涂料、水处理剂、除垢剂、水质处理器及其他新材料和化学物质。其两个卫生学特点:卫生安全,涉水产品本身含有的有害物质在与水接触过程中可能到饮用水中去,造成二次污染;净化水的功能,部分涉水产品(如水处理剂、水质处理器等)有净化水、去除水中有害物质功能。 二、常用的饮水法律法规 1、《中华人民共和国传染病法》; 2、《中华人民共和国食品安全法》; 3、《生活饮用水卫生监督管理办法》; 4、《生活饮用水卫生标准》; 5、《生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范》; 6、《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》; 7、《生活饮用水水质处理器卫生安全与功能评价规范》; 8、《生活饮用水集中式供水单位卫生规范》; 9、《涉及饮用水卫生安全产品生产企业卫生规范》; 10、《二次供水设施卫生规范》等。

实验一 水中微量氟的测定

实验一水中微量氟的测定(离子选择性电极法) 一、实验目的 1.了解氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法; 2.掌握离子计的使用方法。 二、实验原理 离子选择电极是一种电化学传感器,它将溶液中特定离子的活度换成相应的电位。当氟离子选择电极(简称氟电极)插入溶液时,其敏感膜对Fˉ产生响应,在膜和溶液间产生一定的膜电位: j n= K-2.303RT/FlgɑF- 在一定条件下膜电位?膜与Fˉ活度的对数成直线关系。当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时,电池的电动势E在一定条件下与Fˉ活度的对数成直线关系:E= K'-2.303RT/FlgɑF- 式中K'为常数,通过测量电池电动势可以求出Fˉ的活度。当溶液的总离子强度不变时,离子活度系数为一定值,则有 E= K''-2.303RT/Flgc F- E与Fˉ的浓度c F-的对数成直线关系。因此,为了测定Fˉ的浓度,常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的中性电解质作总离子强度,调节缓冲溶液(TISAB),保持较高的离子强度,使它们的总离子强度近似一致,不再受样品或标准溶液中原有离子含量的影响。因而样品溶液和标准溶液中待测离子的活度系数可认为相等。 当Fˉ浓度在1.0~1.0?10-6mol/L范围时,氟电极电位与pF成直线关系,可用标准曲线法或标准加入法进行测定。 氟电极只对游离的Fˉ有响应。在酸性溶液中,H+与部分Fˉ形成HF或HF2ˉ,会降低Fˉ的浓度。在碱性溶液中,LaF3薄膜与OHˉ发生交换作用而使测定结果偏高。因此,溶液的酸度对测定有影响。氟电极适宜于测定的pH范围为5-7. 氟电极的最大优点是选择性好。能与Fˉ生成稳定配合物或生成沉淀的元素(如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素)会干扰测定,通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽。其他阴离子(如Clˉ、Brˉ、Iˉ、SO42ˉ、NO3ˉ、Acˉ、C2O42ˉ等)均不干扰测定。加入总离子强度调节缓冲液,可以起到控制一定的总离子强度和酸度,以及掩蔽干扰离子等多种作用。 三、仪器与试剂 仪器:国产PXD-270型数字离子计(见附图),氟离子选择性电极,饱和甘汞电极,电磁搅拌器,塑料烧杯(50ml),容量瓶(50ml),移液管(25ml),吸量管(10、1ml)。 试剂: ①100.0μg?mL-1氟标准溶液:准确称取于1200C干燥2h并冷却的分析纯NaF0.2210g,溶于去离子水中,转入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中。 ②10.0μg?mL-1氟标准溶液:吸取上述溶液10.0ml,用去离子水稀释成100mL即得。 ③总离子强度调节缓冲溶液:于1000mL烧杯中,加入500mL去离子水和57mL冰醋酸、58gNaCl、12g柠檬酸钠(Na3C6H5O7?2H2O),搅拌至溶解。在冷水溶液中缓慢加入6.0mol?L-1NaOH溶液约125mL,用1%溴甲酚绿作指示剂滴至呈蓝绿色,冷却至室温,稀释至1L。 ④去离子水:用普通蒸馏水经离子纯水器交换一次而得去离子水,用电导仪测量电阻值在1MΩ以上。 1%溴甲酚绿溶液,NaOH(0.1mol?L-1), HNO3(0.1mol?L-1)。

水中微量铁的测定

江苏省南京化工职业技术学院化学工程系 化学检验工(高级工)课题设计报告i 课题名称: 班级: 姓名:

化学检验工(高级工)课题设计任务书 (2012―2013学年第二学期) 课题名称水中铁离子含量的测定 姓名学号指导老师 课题概述: 根据化学检验工(高级工)职业资格标准规定的相应职业能力和有关水质分析的国家标准和规定,制定水中铁离子含量检测方案并进行测定。 参考资料: 1.《水和废水监测分析方法》(化工出版社2010年第四版) 2.GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》 3.GB/8538《饮用天然矿泉水检测方法铁的检测》 4.GB11911-1989《水质铁、锰的鉴定——火焰原子吸收分光光度法》 5.GB/T8647.1-2006《铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》 6.GB/T9739—2006《化学试剂铁测定通用方法》 7.GB/T3049-2006《铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法》 设计要求: 根据水的来源和日常监测数据报告,查阅相关检测方案和国家标准,运用已有的知识和仪器设备,制定水中铁离子检测方案并能正常开展检测,具有较好的精密度和准确度。

进度要求 起止日期任务要求 2013年4月8日-4月12日 2013年4月15日-4月17日 2013年4月17日-4月23日 2013年4月24日-4月27日 制定课题设计计划,查阅资料,拟定方案 编制课题设计报告及检测方案 实施、论证、修改课题设计方案 提交课题设计报告 制定审核批准

(高级工)课题设计报告课题名称水中铁离子含量的测定 课题目的 铁在自然界分布很广,在天然水中普遍存在,饮用水含铁量增高可能来自铁管道以及含铁的各种水处理剂。 铁是人体必需微量营养元素,是许多酶的重要组成成分。铁对人体的生理功能主要是参与肌体内部氧的输送和组织呼吸过程。人体代谢每天需要1~2mg铁,但由于肌体对铁的吸收率低,每天需从食物中摄取60~1l0mg 的铁才能满足需要。缺少铁,会引起缺铁性贫血。 含铁量高的水在管道内易生长铁细菌,增加水的浑浊度,使水产生特殊的色、嗅、味。含铁量达0.3mg/L时,色度约为20度;在0.5mg/L时,色度可大于30度;在1.0mg/L时可感到明显的金属味,使人不愿饮用,不宜煮饭、泡茶,易污染衣物、器皿,影响某些工业产品质量。 由于含铁的水处理剂广泛用于水处理,作为折衷方案,将标准限值为0.3mg/L。 通过这次的实验:我学会了722N型可见分光光度计的使用方法,标准溶液如何制配,同时也了解了邻二氮菲测定微量铁的原理和方法。 课题设计原理可见分光光度计测定无机离子,通常要经两个过程,一是显色过程,二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确性,必须选择合适的显色条件和测量条件。这些条件主要包括显色剂用量、反应温度、有色溶液稳定性、溶液酸度、入射光波长、参比溶液等。 显色剂用量实验:固定其他条件,测定加入不同量显色剂时显色溶液的吸光度,然后作出A—CR曲线,找出曲线平台部分,选择一合适用量。 选择适合的酸度:可以在不同pH缓冲溶液中,加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作出A—pH曲线,由曲线选择适当的pH范围。 入射光波长:应以显色溶液吸收光谱曲线为依据,一般选择被测物的最大吸收波长的光为入射光,这样不仅灵敏度高,准确度也好。但当有干扰物质存在时,不能选择最大吸收波长,可依据“吸收最大,干扰最小”的原则来选择。 邻二氮菲是测Fe2+的一种高灵敏度和高选择性试剂,与Fe2+生成稳定的橙红色配合物。配合物的ε=1.1×104L·mol-1·㎝-1 。pH在2~9(一般维持在pH5~6)之间。在加入显色剂之前,需用盐酸羟胺先将Fe3+还原为Fe2+。 设计过程一、绘制吸收曲线选择测量波长 二、有色配合物稳定性试验 三、显色剂用量实验 四、溶液pH的影响 五、工作曲线的绘制 六、铁含量的测定

10T除氟设计及方案

10T/H除氟技术方案 1、设计原则和依据 1.1 设计原则 1.1.1严格执行国家的有关规定,确保系统出水达到设计要求。 1.1.2立足国内,采用技术先进、经济可行的水处理工艺,降低工程一次性投资和运行成本。 1.1.3设计采用的水处理设施高效、节能,运行、管理和维护方便且长期平稳运行。 1.1.4设备配置时力求结构紧凑合理,减少占地面积,降低工程投资。 1.2设计依据 1.2.1《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006); 1.2.2《工业用水软化除盐设计规范》(GB/T50109-2006); 1.2.3《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准》(GB17219-1998); 1.2.4《给排水工程结构设计规范》(GBJ69-84); 1.2.5《给水用硬聚氯乙烯管件》(GB10002.2-1998); 1.2.6《给水用硬聚氯乙烯(PVC-U)管材》(GB/T10002.1-1996); 1.2.7《水处理设备制造技术条件》(2932—1986); 1.2.8用户的实际生活所需。 2、设计技术指标 2.1进水指标 2.1.1进水压力:0.15~0.3MPa; 2.1.2原水氟含量:≤ 2.1mg/L;

2.1.3水温:5~35℃; 2.1.4 余氯:<0.1mg/L; 2.1.5COD M n:<2.0mg/L; 2.1.6 污染指数(SDI):<3~5。 2.2出水技术指标 2.2.1系统产水量:≥ 10m3/h; 2.2.2出水氟含量:≤ 1.0mg/L; 2.2.3制水方式:连续制水、间断再生; 2.2.4 运行费用:<0.15/m3·水。 3、除氟机理 高氟水与新型除氟滤料——多功能分子筛接触后,滤料表面发生吸附和离子交换双重反应,水中的氟离子吸附于滤料上以及氟离子与滤料表面的OH-离子发生交换,通过双效的物化反应实现除氟的目的。 多功能分子筛的除氟容量约为8~20mg/g,超过目前的常规滤料。除氟容量随着原水氟浓度、当地的水质及水温等因素的变化而变化。 具有以下技术优势: (1)除氟容量高。 (2)接触时间短,相比传统滤料可大大减少设备体积。 (3)安全性高,在使用过程中无任何有毒有害物质溶出。 (4)除氟效率高,使用前期水中氟离子可完全被去除。因此可采取原水与处理后的水混合使用的方法,进一步保护滤料延长使用周期,降低运行成本。 (5)水质适应性强,在恶劣水质情况下,也可以保持较高的除氟容量。 (6)再生成本低,多种再生方式可实现无缝切换,因地制宜,方式灵

氟超标饮用水降氟技术

氟超标饮用水降氟技术 一、 氟是人体生命必不可少的微量元素之一。适量的氟能使骨、牙坚固,减少龋齿发病率。饮用水适宜的氟质量浓度为0.5~1 mg/L。当饮用水中氟含量不足时,易患龋齿病;但若长期饮用氟质量浓度高于1 mg/L的水,则会引起氟斑牙病;长期饮用氟质量浓度为3~6 mg/L的水会引起氟骨病。氟长期积累于人体时能深入骨骼生成 CaF 2 ,造成骨质松脆,牙齿斑釉,韧带钙化,关节僵硬甚至瘫痪,严重者丧失劳动能力。氟慢性中毒还可产生软组织损害,甚至肿瘤发生,并有致白血病的危险性。据近年的资料报道,长期摄入过量的氟化物还有致癌、致畸变反应。为了防止和减少氟病发生率,控制饮用水中的氟含量是十分必要的。 我国不少地区饮用水源的氟含量较高,目前,全国农村约有7000多万人饮用高氟水 ( 氟含量 >1mg/L) ,水中含氟量最高可达 12 ~ 18mg/L,导致不同程度的氟中毒。如内蒙古雅布赖地区,东北克山地区,安徽北部、宁夏大部、河北部分地区、天津等。 有效降低饮水中的氟含量,其途径一是选用适宜水源,二是采取饮水除氟,使含量降到适于饮用的范围。选取适宜水源往往受到自然条件限制,多数情况下采用饮水除氟方式获得洁净饮水。饮水除氟是通过物理化学作用,将水中过量的氟除去。 氟(F)是与人体健康密切相关的微量生命元素,原生环境中氟过量或不足均会导致机体产生疾病。国家规定生活饮用水中适宜的氟含量为0.5~1.0 mg/ L[1]。高氟地下水指氟含量超过饮用水标准,并使人体产生氟中毒现象的地下水体。高氟地下水影响区域在我国广泛分布,我国内陆除上海市外,各省、市、自治区均有病区。全国饮水型地方氟病分布面积约220万km2,据全国重点地方病防治规划(2004—2010年),截至2003年底,全国有氟斑牙患者3 877万人、氟骨症患者284万人[2]。因此探讨我国高氟地下水形成的特点,并提出防止氟中毒方案具有现实意义。 1 我国高氟水形成特点的主要影响因子 氟的富集是长期地质作用和地球化学演变的结果,我国高氟水形成特点主要影响因子概括为背景岩石、蒸发作用、地温环境以及人类活动。 1.1 背景岩石 氟广布于自然界中,地壳岩土中的含氟矿物就在百种以上,绝对不含氟的岩土是很少见的。土壤中黏土矿物为氟源,在风化过程中,这些矿物促使土壤中的元素和循环水中的元素发生离子交换。一般情况黏土矿物土壤中除了云母、角闪石中的F-被氢氧基置换以外,磷灰石、冰晶石和萤石是循环水中F-的主要来源[3]。磷灰石、冰晶石、萤石风化淋溶产物见下式: Ca5(PO4)3F→F-+5Ca2++3PO3-4 Na3AlF6→6F-+3Na++Al3+CaF2→2F-+Ca2+ 以华北平原地下水背景岩石数据为例,作出地下水氟含量与岩石氟含量的相关关系图(如图1所示),显示富含氟的岩石含水层中地下水含氟量高,在地下水-岩石系统中,地下水中氟含量与含水层岩石氟含量呈正相关关系。可见含水层中的富氟岩石为高氟水的形成提供了条件。 1.1.1 地下水的pH值 在pH值低的酸性水中,氟离子与氢离子生成氢氟酸,氢氟酸溶解二氧化硅及硅酸盐岩石生成气态的氟化硅,使地下水中的氟减少,不利于氟的富集;另外由于氟离子(F-)和钙离子(Ca2+)能形成难溶的氟化钙(CaF2)[4],其反应式为2F-+Ca2+→CaF2pH值低的酸性水使反应物F-降低,而促使F-迁移,不利于氟的富集;pH值高的地下水可使铝硅酸盐矿物溶于水。当碱金属水解时,可增强水的碱性,促使含氟硅酸盐矿物的溶解,使岩石中的氟溶出,地下水中的氟含量增大。由此得出,pH值越高的地下水越有利于氟的富集。 1.1.2 水中各种离子 钠质水分布区氟含量高,钙质水分布区则相反。氟的钠盐和钙盐在水中的溶解度极不相同,氟化钙的溶解度为16 mg/L,氟化钠的溶解度为42×103mg/L,氟化钠在水中完全溶解时,氟在地下水中呈离子状态存在。前者在水中溶解度很低,大部分为白色沉淀,大部分氟赋存在矿物中而未游离出来,形成地下水中高钙低氟、高钠高氟的现象[3]。当水中钙离子为主要阳离子时,氟化钙溶解度减小,地下水中氟含量减小;当水中钠离子或者镁离子为主要离子时,氟化钙的溶解度增加。当水中钙离子含量增加时,氟的络合物遭到破坏,钙与氟结合成难溶的氟化钙,减少了地下水中氟含量。另外,由于碳酸根及碳酸氢根会促进氟化钙的溶解,使地下水中的氟含量增加。 1.2 蒸发作用

生活饮用水中常见指标的意义

生活饮用水中常见指标的意义 1.硬度:人体对水的硬度有一定的适应性,改用不同硬度的水(特别是高硬度的水)可引起胃肠功能的暂时性紊乱。水的硬度过高,更易在配水系统中形成水垢。 2.溶解性总固体:水中溶解性总固体主要包括无机物,主要成分为钙、镁、钠的重碳酸盐、氯化物和硫酸盐。当其浓度增高时可使水产生不良的味觉,并能损坏配水管道和设备。它是评价水质矿化程度的重要依据。 3.氰化物:主要来自工业废水,有剧毒,作用于某些呼吸酶,引起组织窒息。首先影响呼吸中枢及血管舒缩中枢,慢性中毒时,甲状腺激素生成量减少。它使水呈杏仁气味,其味觉阈浓度为0.1mg/L,国家标准不得超过0.005mg/L。 4.砷:天然水中含微量的砷,水中含砷量高,除地质因素外,主要来自工业废水和农药的污染。对人体的损伤以慢性中毒为主,表现为皮肤出现白斑,随后逐步变黑,角化肥厚呈橡皮状,发生龟裂性溃疡。长期饮用砷含量高的水,还可使皮肤癌发病率增高。 5.汞:为剧毒,可致急、慢性中毒,汞及其化合物为脂溶性,主要作用于神经系统、心脏、肾脏和胃肠道。水中汞主要来自工业废水和废渣。地面水中的无机汞,在一定条件下可转化为毒性更大的有机汞,并可通过食物链在水生生物

(如鱼、贝类等)体内富集。人食用这些鱼、贝类后,可引起慢性中毒,如日本所称的水俣病。 6.镉:也是有毒元素,主要来自工业污染,食用被镉污染的食物和水可能造成慢性中毒,在日本发生的痛痛病就是典型例子。 7.铅:并非机体必需元素。常随饮水和食物进入人体,摄入量过高可引起中毒。儿童、婴儿、胎儿和妊娠妇女对环境中的铅较成人和一般人群更为敏感。 8.铬:污染来源有:工业废水和含铬废渣淋洗渗入。三价铬是人体必须的微量元素,六价铬的毒性比三价铬高数十倍至百倍,铬中毒大都由六价铬引起;经口摄入含铬量高的水可引起口腔炎、胃肠道烧灼、肾炎和继发性贫血。 9.硝酸盐:在水中经常被检出,污染来源除来自地层外,主要有:生活污染和工业废水;施肥后的径流和渗透;大气中的硝酸盐沉降;土壤中有机物的生物降解等。含量过高可引起人工喂养婴儿的变性血红蛋白血症。虽然对较年长人群无此问题,但有人认为某些癌症可能与高浓度的硝酸盐摄入有关。 10.氟化物:在自然界广泛存在,是人体正常组织成分之一,摄入量过多对人体有害,可引起急慢性中毒,主要表现为氟斑牙和氟骨症。

离子选择性电极法测定水中氟离子

离子选择性电极法测定溶液中氟离子 一、实验目的 1、了解电位分析法的基本原理。 2、掌握电位分析法的操作过程。 3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。 4、了解总离子强度调节液的意义和作用。 二、实验原理 一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成,为改善导电性能,晶体中还掺杂了少量0.1%~0.5% 的EuF 2和1%~5%的CaF 2。膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟 离子来担任。Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+,形成了较多空的氟离子点阵,降低了晶体膜的电阻。 将氟离子选择电极插入待测溶液中,待测离子可以吸附在膜表面,它与膜上相同离子交换,并通过扩散进入膜相。膜相中存在的晶体缺陷,产生的离子也可以扩散进入溶液相,这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构,产生相界电位,氟离子活度的变化符合能斯特方程: --=F a F RT K E lg 303.2 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性,一般阴离子,除OH -外,均不干扰电极对氟离子的响应。氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol /L 。水中氟离子浓度一般为10-5mol /L 。 在测定中为了将活度和浓度联系起来,必须控制离子强度,为此,应该加入惰性电解质(如KNO 3)。一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液 (total Ionic strength adjustment buffer ,TISAB)。对氟离子选择电极来说,它由KNO 3、柠檬酸三钠溶液组成。 用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。方法一:标准曲线法。先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E ,以电位E 对lgc 作一工作曲线,由测得的未知样品的电位值,在E-lgc 曲线上求出分析物的浓度。方法二:标准加人法。首先测定待分析物的电位E1,然后加人已知浓度的分析物,记录电位E2,通过能斯特方程,由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。本实验测定氟离子采用标准曲线法。 三、仪器与试剂 氟离子选择电极一支;饱和甘汞电极一支;恒温水浴锅一台。100mL 烧杯若干个,50mL 容量瓶若5个,25mL 移液管、10mL 移液管,1mL 和10mL 有分刻度的移液管各一支,100mL 容量瓶一个。 NaF(基准试剂);KNO 3(分析纯);柠檬酸三钠(分析纯);NaOH(分析纯)。 氟标准溶液0.5g/L :称取于120°C 干燥2小时并冷却的NaF 1.106g 溶于去离子水中,而后转移至1000 mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,保存在聚乙烯塑料瓶中备用。 氟标准溶液0.2g/L :移取0.5g/L 氟离子标准溶液20mL 稀释到50mL 。实验前随配随用,用完倒掉洗净容量瓶。 依照上述方法依次配制0.01g/L 、0.04g/L 的氟标准溶液。

实验二十 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

实验二十水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法 一、实验目的 1.学习如何选择吸光光度分析的实验条件; 2.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法; 3.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。 二、实验原理 铁的吸光光度法所用的显色剂较多,有邻二氮菲(又称邻菲啰啉,菲绕林)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5-Br-PADAP等。其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高,稳定性好,干扰容易消除,因而是目前普遍采用的一种方法。 在pH为2~9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成稳定的橘红色络合物 Fe(Phen)32+: 其中lgβ3=21.3,摩尔吸光系数ε508=1.1×104 L·mol-1·cm-1。当铁为+3价时,可用盐酸羟胺还原: Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子也能与Phen 生成稳定络合物,在少量情况下,不影响Fe2+的测定,量大时可用EDTA

隐蔽或预先分离。 吸光光度法的实验条件,如测量波长,溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等,都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量之前,先做部分条件试验,以便初学者掌握确定实验条件的方法。 条件试验的简单方法是:变动某实验条件,固定其余条件,测得一系列吸光度值,绘制吸光度-某实验条件的曲线,根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。 三、仪器与药品 1.分光光度计,pH计,50mL容量瓶8个(或比色管8支) 2.100 μg·mL-1铁标准溶液:准确称取0.8634 g 分析纯 NH4Fe (SO4)2·12H2O于200mL烧杯中,加入20mL 6mol·L-1 HCl溶 液和少量水,溶解后转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 3.邻二氮菲 1.5 g·L-1。(新配制); 4.盐酸羟胺100 g·L-1(用时配制)。 5.NaAc 1mol·L-1。 6.NaOH 1 m ol·L-1。 7.HCl 6 mol·L-1。 四、实验步骤 1.条件试验

谈谈饮用水中的氟含量问题

谈谈饮用水中的氟含量问题 岳舜琳 上海市自来水公司 摘要:介绍饮水中氟含量对人体的影响、国内外氟含量卫生标准、加氟和除氟等。 主题词饮用水氟浓度问题 氟(fluorine)是卤族元素中原子序数和原水量最小的一个元素,卤素是成盐元素的意思,因为这些元素与碱金属形成的化合物是典型的盐,如氟化钠、氯化钠等等。卤素单质由于有很高的化学活泼性,它们不可能在自然界中自由存在。氟主要是以萤虫CaF2、氟磷酸钙Ca10F2(PO4)6、冰晶石Na3AlF6化合物的形式存在于自然界中,氟在地壳中的含量为0.065%~0.09%。地下水与这些矿物接触后将溶入氟的化合物,使地下水中含有一定量的氟,一般可达0.4~0.5mg/L,高的达到10mg/L或者更高。地面水中的氟含量较低,大约为0.01~0.3mg/L。 氟对人体有着重要的生理功能,是牙齿和骨骼的组成部分。正常情况下,牙齿含氟量为200~600ppm,成年人牙齿的含氟量为11mg/100g,而患有龋齿(dentalcaries)的人,牙齿含氟量仅为6mg/100g。保持饮用水中一定量的氟,或从食物中摄入足量的氟,可以预防龋齿,其机理是氟能取代珐琅质的一部分羟基磷灰石的羟基,形成不溶于酸的结晶,因而可增强对口腔微生物产生的酸的抵抗力。如果氟摄取量不足,则氟转变为牙齿釉质的过程就会发生障碍,促进龋齿的形成。国内调查资料表明,水中含氟量0.5mg/L以下的地区居民龋齿率一般达50%~60%;水中含氟0.5~1.0mg/L地区龋齿率则一般仅为30%~40%左右。 人的骨骼中含氟量随年龄增长而增长,直至50岁时,有210g氟贮存于骨骼中,所以氟是人体必须的微量元素之一,人体的生理需要量为每日1~1.5mg。日本与美国的营养学研究机构公布的成人健康维持量为2.1~2.3mg,如摄入过量,氟在人体内积蓄,便会引起氟中毒(fluorosis)。慢性氟中毒的主要表现为氟斑牙(黄牙)和氟骨症。患氟斑牙者,牙齿表面失去光泽、粗糙,有的出现黄色、褐色、黑色色素沉着。我国北方不少地区发现此种病症,严重的可出现片状或大块缺损,牙釉质破坏脱落。国内若干地区的调查表明,在一般情况下,饮用含氟0.5~1.0mg/L的水时,氟斑牙的患病率10%~30%,多数为轻度釉斑;1.0~1.5mg/L时,多数地区氟斑牙发病率已高达45%以上,且中、重度患者明显增多。 氟骨症患者早期出现四肢、脊柱骨骼和全身各关节疼痛、全身乏力,严重的可造成肢体功能发生障碍,全身骨骼和关节变形,甚至瘫痪。我国内蒙阿拉善右旗雅布赖盐池地区,由于饮用水中含氟量达10mg/L,常见此病症。根据国外报导,摄入量达10mg/kg(体量)左右,可发生急性中毒;每日摄入15~20mg,持续10年后,可出现氟骨症;每日摄入总量为20mg ,持续20年以上,可导致残废。饮用水氟含量达8~20mg/L,长期饮用,可引起损伤;3~8mg/L可致氟骨症;超过10mg/L时,会引起残废。 氟与肿瘤(tumor)亦有密切关系。据美国癌症研究所的报告,美国每年35万癌病死亡者中,十分之一与饮氟化水(人为地向饮用水中加入氟化物)有关。有人用无机氟化物作大鼠的致突变活性试验,结果认为氟是典型的无机致突变剂。我国科技工作者曾对内蒙10个旗的饮水氟化物作调查,发现有8个旗高于国家标准的规定允许量,在常见的16类恶性肿瘤中有11类与饮水中氟化物呈正相关,其中对胃、食道,脑瘤有显著意义。 据不完全统计,地方性氟中毒在我国广泛分布,在26个省市、自治区的574个县中,大约涉及47000个村庄,受影响的人群大约4500万。 综合考虑饮水中氟含量为1.0mg/L时对牙齿的轻度影响和氯的防龋齿作用,以及以我国广大的高氟区饮水进行除氟和更换水源所付的经济代价,我国卫生部和建设部共同制订的国家标准GB5749-85“生活饮用水卫生标准”中规定饮用水氟含量不得大于1.0mg/L。 世界各国饮用水中氟含量的规定并不一致。例如全国卫生组织(WHO)制订的、用以指导世界各国制订饮用水水质标准的“饮用水水质准则”规定氟含量的限值为1.5mg/L;而欧洲共同体制订的、用以指导欧共体各国制订饮用水水质标准的“饮水水质指令”规定氟的最大允许值为0.7~1.5mg/L。美国“国家暂行

生活饮用水的主要处理工艺流程知识交流

饮用水处理工艺流程 一、给水处理工艺流程概述 给水处理的任务是通过必要的处理方法去除水中杂质,使之符合生活饮用或工业使用所要求的水质。水处理方法应根据水源水质和用水对象对水质的要求胡定。在给水处理中,有的处理方法除了具有某一特定的处理效果外,往往也直接或间接地兼收其它处理效果。为了达到某一处理目的,往往几种方法结合使用。本节仅列出几种主要给水处理方法,以便于读者对给水处理有一概括的了解。 1.沉淀和消毒 这是以地表水为水源的生活饮用水的常用处理工艺。但工业用水也常需沉淀工艺。 沉淀工艺通常包括混凝、沉淀和过滤。处理对象主要是水中悬浮物和胶体杂质。原水加药后,经混凝使水中悬浮物和胶体形成大颗粒絮凝体,而后通过沉淀池进行重力分离。过滤是利用粒状滤料截留水中杂质的构筑物,常置于混凝和沉淀构筑物之后,用以进一步降低水的浑浊度。完善而有效的混凝、沉淀和过滤,不仅能有效地降低水的浊度,对水中某些有机物、细菌及病毒等的去除也是有一定效果的。根据原水水质不同,在上述沉淀工艺系统中还可适当增加或减少某些处理构筑物。例如,处理高浊度原水时,往往需设置泥沙预沉池或沉沙池;原水浊度很低时,可以省去沉淀构筑物而进行原水加药后的直接过滤。但在生活饮用水处理中,过滤是必不可少的。大多数工业用水也往往采用沉淀工艺作为预处理过程。如果工业用水对沉淀要求不高,可以省去过滤而仅需混凝、沉淀即可。 消毒是灭活水中致病微生物,通常在过滤以后进行。主要消毒方法是在水中投加消毒剂以灭致病微生物。当前我国普遍采用的消毒剂是氯,也有采用漂白粉、二氧化氯及次氯酸钠等。臭氧消毒也是一种消毒方法。

“混凝—沉淀—过滤—消毒”可称之为生活饮用水的常规处理工艺。我国以地表水为水源的水厂主要采用这种工艺流程。如前所述,根据水源水质不同,尚可增加或减少某些处理构筑物。 2.除臭、除味 这是饮用水净化中所需的特殊处理方法。当原水中臭和味严重而采用沉淀和消毒工艺系统不能达到水质要求时方才采用。除臭、除味的方法取决于水中臭和味的来源。例如,对于水中有机物所产生的臭和味,可用活性炭吸附或氧化法去除;对于溶解性气体或挥发性有机物所产生的臭和味,可采用曝气法去除;因藻类繁殖而产生的臭和味,可采用微滤机或气浮法去除藻类,也可在水中投加除藻药剂;因溶解盐类所产生的臭和味,可采用适当的除盐措施等等。 3.除铁、除锰和除氟 当地下水中的铁、锰的含量超过生活饮用水卫生标准时,需采用除铁、锰措施。常用的除铁、锰方法是:自然氧化法和接触经法。前者通常设置曝气装置、氧化反应池和砂滤池;后者通常设置暴气装置和接触氧化滤池。工艺系统的选择应根据是否单纯除铁还是同时除铁、除锰,原水中铁、锰含量及其它有关水质特点确定。还可采用药齐氧化、生物氧化法及离子交换法等。通过上述处理方法(离子交换法除外),使溶解性二价铁和锰分别转变成三价铁和四价锰沉淀物而去除。 当水中含氟量超1.0mg/L时,需采用除氟措施。除氟方法基本上分为成两类,一是投入硫酸铝、氯化铝或碱式氯化铝等使氟化物产生沉淀;二是利用活性氧化铝或磷酸三钙等进行吸附交换。目前使用活性氧化铝除氟的较多。 4.软化 处理对象主要是水中钙、镁离子。软化方法主要有:离子交换法和药剂软化法。前者在于使水中钙、镁离子与阳离子交换剂上的阳离子互相交换以达到去除目的;后者系在水中投入药剂如石灰、苏打等以使钙、镁离子转变成沉淀物而从水中分离。 5.淡化和除盐

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