仪器分析实验 理论部分

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仪器分析实验理论部分

第三章原子吸光光谱法与原子荧光光谱法

1、原子吸光光度计的光源是空心阴极灯

2、a.火焰原子化器包括雾化器和燃烧器。常用燃烧器为预混合型

b.常用原子化装置为火焰原子化器和石墨炉原子化器

3、原子吸收光谱法测定自来水中钙镁离子(实验)用得是标准曲线法

第四章紫外—可见分光光度法

1、光的吸收定律或A=abc

2、紫外—可见分光光度计及分析技术

a.光源:其常用光源有热光源和气体放电灯。热光源有钨灯和卤钨灯;气体放电灯有氢灯、氘灯、汞灯等

b.仪器类型:单波长和双波长

3、分光光度法测定水中总铁(实验)

a.显色剂:1,10 –二氮菲,pH=2~9(一般维持在pH=5~6时与二价铁生成稳定的红色配合物)

b.测量的波长选择:(400~600nm)1cm比色皿,试剂空白为参比

显色剂的用量:0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL(0.15%的1,10 –二氮菲溶液)有色溶液的稳定性:10 min、20 min、30 min、60 min、120min测定一次吸光度

溶液的pH影响

4、分光光度法同时测定维生素C和维生素E(实验)

a.维生素C(抗坏血酸)、维生素E(α-生育酚)

抗坏血酸是水溶性的,α-生育酚是脂溶性的,但他们都能溶于无水乙醇,因此能用在同一溶液中测定双组份的原理测定

抗坏血酸会缓慢氧化成脱氢抗坏血酸,所以必须每次实验时配制新鲜溶液

第五章红外光谱法

乙醛、苯乙酮的红外光谱(实验)

1、红外光谱分析试样制备

a.液体样品低沸点样品可以采用固定池(封闭式液体池),一般常用的是可拆式液

体池

纯液样应满足的要求:溶剂对溶质的溶解度要大,红外透光性好,不腐蚀窗片,

分子简单,极性小对溶质没有强的溶剂化效应

b.固体样品

可以将固体用适当的溶剂溶解配合成溶液后按照液体样品处理

糊状法、压片法、薄膜法

2、红外光谱法测定有机物的结构

KBr压片,基底

第六章分子荧光光谱法

1、两种光谱:激发光谱和荧光光谱

2、荧光的影响因素:至有一个芳环或多个共轭双键的有机化合物容易产生荧光,稠环化合物也会产生荧光

苯环上的取代基对荧光的影响:a.通常给电子基团(-NH2、-OH、-OCH3、-NHCH3、-N(CH3)2)使荧光光谱增强;b.吸电子基团(-X、-NHCOCH3、-NO2和-COOH)使荧光减弱。具有刚性结构的分子容易产生荧光

3、荧光强度与浓度的关系

入射光强度一定时,有F=Kc,即在低浓度时,荧光强度与荧光物质的浓度呈线性关系荧光分析法灵敏度高(比分光光度法高103~104倍),选择性好,简便快速,应用广泛4、荧光光度法测定乙酰水杨酸和水杨酸(实验)

阿司匹林——乙酰水杨酸

第十五章气相色谱法

1、基本原理(P208)

2、气象色谱仪:填充柱气象色谱仪和毛细管柱气象色谱仪

常用载气有氢气、氮气。用热导检测器时主要使用氢气,用氢火焰离子化检测器时主要用氮气

3、色谱数据处理机的基本操作方法

a.面积归一法定量计算公式:

b.内标法定量计算公式:

4、内标法分析低度大曲酒中的杂质(实验)

内标物:乙酸正戊酯

大题(10分)必考:

1、影响差热分析结果的主要因素是什么?

1)气氛和压力的选择

2)升温速率的影响和选择

3)试样的预处理及用量

4)参比物的选择

2、DSC实验中哪些因素影响测得的转变温度的精度?

答:影响测得的转变温度精度的主要因素:

(1)样品质量。若样品质量太小,则信号太弱,误差较大。如果样品质量较大,则可能受热不均匀,得到的结果不准确。

(2)铝坩埚。制样的坩埚应当压平,保证受热的均匀。

(3)升温速率。若升温速率过快,则可能导致测得的转变温度偏高,灵敏度提高,分辨率下降。若升温速率过慢,则可能等待时间过长,浪费时间。

(4)热历史。不同的热历史测的的结果可能有很大的不同。

(5)气流流速。气流流速要恒定,否则引起测试基线波动。

仪器分析实验思考题答案合集汇编

一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成,各组分的作用是什么? 答:氯化钠,柠檬酸钠,冰醋酸,氢氧化钠,氯化钠是提高离子强度,柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子,冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液,维持体系PH值稳定!2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答:测什么一般都是从低到高,每测一个你都冲洗电极吗,不冲洗的话,从低到高,比从高到低,影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答:因为在酸性溶液中,H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-,会降低F-离子的浓度;在碱性溶液中,LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5~6,测定浓度在10^0~10^-6 mol/L范围内,△φM与lgC F-呈线性响应,电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析? 色谱无法对未知纯物质定性分析(这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知),除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一,那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照,保留时间相同,则证明是同种物质。 为色谱峰面积; A i 为相对重量校正因子,f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时,加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变?为什么?

仪器分析气相色谱分析习题答案修订稿

仪器分析气相色谱分析 习题答案 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值: A.越大; B.越小; C.不受影响; D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是: A.最佳线速这一点,塔板高度最大; B.最佳线速这一点,塔板高度最小; C.塔板高度最小时,线速最小; D.塔板高度最小时,线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是: A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利; B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高; C.载气线速越高,柱效越高; D.载气线速越低,柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度

( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为: ( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说: A.柱效太低; B.柱的选择性差; C.柱的分离度低; D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的: A.氢键作用; B.诱导效应; C.色散作用; D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。气相色谱分析中,若采用极性固定 液,则保留时间关系是: A.苯比环已烷长; B.环已烷比苯长; C.二者相同; D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的: A.静电力; B.诱导力; C.色散力; D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们: A.扩散系数大; B.热导系数大; C.电阻小; D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是: A.装置简单; B.更灵敏; C.可以检出许多有机化合物; D.较短的柱能够完成同样的分离

仪器分析实验试题及答案1

一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相,这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中,当柱温增大时,溶质的保留时间将减小;当载气的流速增大时,溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时,一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中,若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时,它们的流出顺序为(C ) A. 环己烷、乙烷、甲苯; B. 甲苯、环己烷、乙烷; C. 乙烷、环己烷、甲苯; D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时,它们的流出顺序为(A ) A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯; B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛; C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯; D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为(B ) A. 指示剂变色法; B. 电位法; C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。(√) 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致(×) 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法? 答:气相色谱一般有如下定量分析方法:内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用?

仪器分析实验习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成,它们 是 3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种,前者的色谱图为 曲线,后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子, 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差,通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 2、选择固定液时,一般根据_____原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是 A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)和(C) 8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性

仪器分析实验试题与答案

二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________,它与 ______________无关,而仅与_______________________________________。4.拉曼光谱是______________光谱,红外光谱是______________光谱;前者是由于________________________产生的,后者是由于________________________ 产生的;二者都是研究______________,两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子(CH 3) 2 NCH=CH 2 中,它的发色团是-N-C=C<

在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的()进行定性或结构分析;而光谱的()与物质的含量有关,故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中()及()的特性,而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则()越高,理论塔板数反映了组分在柱中()的次数。

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一:选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三:计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。 解:mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下: 流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃ 柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

仪器分析实验考查试卷

仪器分析实验考查试卷 (笔试,共100分,考试时间1小时) 2008-2009学年第一学期年级:06 专业:环境、材料 姓名:__________________ 学号:____________________ 成绩:_____________ 一、填空题(每空2分,共48分) 1.用氟离子选择性电极法测定水中微量F-,以()为工作电极,以()为参比电极,浸入试液组成工作电池。测定标准溶液系列要按浓度由()到()的顺序进行测定,原因是()。 2. 色谱分析法中,对物质进行定性的依据是:()。 3. 火焰法原子吸收光谱中,对仪器灵敏度影响较大的实验参数有:()、()和()等。 4.在紫外-可见分光光度分析中,吸收池中试液的加入量应控制在(),拿取时手不能接触(),若表面有少许液体时,应用()纸擦干净。 5. 气相色谱中,常用载气有:()和()等;常用检测器有:()

和()等。 6.紫外分光光度法测定环己烷中的微量苯时,以()为空白调零。 7.邻二氮菲与Fe2+可形成()色络合物,λmax为()。 8. 苯甲酸红外吸收光谱的绘制实验中,KBr的作用是:()和()。 9. 液相色谱中常见的流动相有:()、()和()等。 二、简答题(1-5题,每题8分;第6题12分;共52分) 1.电导滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的实验中,所得到的曲线为什么是先下降、后上升? 2. 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法测定实验中,实验条件若有所变化是否影响测定结果,为什么?

3. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验,为什么选用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水? 4. 火焰法原子吸收光谱实验中,从实验安全上考虑,操作时应注意什么问题?

仪器分析--气相色谱分析习题+答案

气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值: A.越大; B.越小; C.不受影响; D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是: A.最佳线速这一点,塔板高度最大; B.最佳线速这一点,塔板高度最小; C.塔板高度最小时,线速最小; D.塔板高度最小时,线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是: A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利; B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高; C.载气线速越高,柱效越高; D.载气线速越低,柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响? A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为: A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说: A.柱效太低; B.柱的选择性差; C.柱的分离度低; D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的: A.氢键作用; B.诱导效应; C.色散作用; D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。气相色谱分析中,若采用极性固定

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试 卷答案(B) 学号姓名院 (系)分数 一、填空(每空1分,共9分,答在试卷上) 1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或 ODS(C18) ,分离原理是疏水作用,常使用极性溶剂(如水- 甲醇)流动相,分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题(每小题2分,共20分,答在试卷上) 1. 空心阴极灯的构造 是: ( 4 ) (1) 待测元素作阴极,铂棒作阳极,内充氮气; (2) 待测元素作阳极,铂棒作阴极,内充氩气; (3) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空; (4) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充惰性气体。 2 关于直流电弧,下列说法正确的 是:( 1) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源; (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差; (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低;

(4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析,不能进行准确的定量分析。 3. 等离子体是一种电离的气体,它的组成 是:(4 ) (1) 正离子和负离子; (2) 离子和电子; (3) 离子和中性原子; (4) 离子,电子和中性原子。 4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中__(1)___而得到消除。 (1). 通入氮气; (2). 通入氧气; (3). 加入硫酸钠固体;(4). 加入动物胶。 5. 在化合物 R-CO-H(Ⅰ),R-CO-Cl(Ⅱ),R-CO-F(Ⅲ)和R-CO-NH2(Ⅳ)中,羧 基伸缩振动频率大小顺序 为: ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ> Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ> Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) (1)保留值; (2)分配系数; (3)扩散速度; (4)传质速率。

食品仪器分析-气相色谱法参考答案

气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间,其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系,符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器,是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件是离子室。

仪器分析笔记《气相色谱分析》.

第一章气相色谱分析 §1.1 气相色谱法概述(掌握) 1.1.1 色谱法概述 1、色谱法的定义及基本概念 定义:根据混合物中各组分在互不相溶的两相(固定相与流动相)中的吸附能力或分配系数或其他亲和作用性能的差异作为分离依据的分析方法。 色谱法能解决那些在物理常数相近、化学性质类似的同系物、异构物及多组分混合物的分离分析。 色谱柱:进行色谱分离用的细长管;色谱柱分为填充柱和毛细管柱。 固定相:管内保持固定、起分离作用的填充物; 固定液:固定相中的液体,常为高沸点有机物。 流动相:流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。 2、色谱法的分类 A、按流动相和固定相的状态分类 ①气相色谱(GC):流动相为气体 气-固色谱 气-液色谱 ②液相色谱(LC):流动相为液体 液-固色谱(LSC) 液-液色谱(LLC) 现代液相色谱多使用高压输液装置,常称:高效液相色谱(HPLC) B、按固定相形状分类 ①柱色谱:柱色谱又可分为填充柱(固定相填入不锈钢柱中)和毛细管柱(固定液涂渍在毛细 管柱内壁) ②纸色谱:以多孔滤纸为载体,吸附在滤纸上的水为固定相,各组分在滤纸上分开。 ③薄层色谱(平板色谱):以涂渍在玻璃版上的吸附剂薄层为固定相。 C、按分离的原理分类 ①吸附色谱:利用组分在固定相上的吸附能力强弱不同分离。 ②分配色谱:利用组分在固定液中溶解度不同分离。 ③凝胶(排阻)色谱:利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透分离 ④离子交换色谱法:利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同分离 3、气相色谱仪组成 Ⅰ载气系统:气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表; ※提供纯净的一定压力和流速的载气,由气源输出的载气通过装有催化剂或分子筛的净化器,以除去水、氧等有害物质。 Ⅱ进样系统:进样器、汽化室; ※把样品快速而定量地加到色谱柱上端,以便进行分离。 Ⅲ分离系统:色谱柱、控温柱箱; ※试样各组分分离过程在色谱柱内进行。 Ⅳ检测系统:检测器、检测室; ※将组分的浓度或质量大小转变成电信号。 Ⅴ记录系统:放大器、记录仪、色谱工作站。

仪器分析实验的课后习题答案及讨论 2

高效液相色谱 1.高效液相色谱法的特点 特点:检测的分辨率和灵敏度高,分析速度快,重复性好,定量精确度高,应用范围广。适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。 2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点: (1)进样方式的不同:高效液相色谱只要将样品制成溶液,而气相色谱需加热气化或裂解; (2)流动相不同,在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力; (3)由于液体的粘度较气体大两个数量级,使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级; (4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择,并可配置成二元或多元体系,满足梯度洗脱的需要,因而提高了高效液相色谱的分辨率(柱效能); (5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相,使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小,流动阻力增大,必须借助高压泵输送流动相; (6)高效液相色谱是在液相中进行,对被测组分的检测,通常采用灵敏的湿法光度检测器,例如,紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。 3. 高效液相色谱的定性和定量分析的方法 定性:(1)利用纯物质定性的方法 利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。 (2)利用文献保留值定性 相对保留值r21:相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。 定量:有归一法、内标法、外标法 — 在定量分析中,采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等,但高效液相色谱在分离复杂组分式样时,有些组分常不能出峰,因此归一化法定量受到限制,而内标法定量则被广泛使用。 4.高效液相色谱实验时,选择流动相时应注意的几个问题 (1)尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。 (2)避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。如使固定液溶解流失;酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。

仪器分析习题总结

第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值) 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( A ) A H 2 B He C Ar D N 2 4. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器) 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( D ) A H 2 B He C Ar D N 2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( D )的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( C )原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的(调整保留值之比)。 9、气相色谱定量分析时( B )要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( B ) A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?( D ) A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽(变宽)。 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( D ) A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( D ) A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。 2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号。 3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。 4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化

仪器分析 试题库

复习题库 绪论 1、仪器分析法: ()2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法()3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 ()4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法: 2、电位分析法: 3、参比电极: 4、指示电极: 5、pH实用定义: ()6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法()7、在电位分析法,作为指示电极,其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 ()8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 ()9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因,下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 ()10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。

A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 ()11、实验室常用的pH=6.86(25℃)的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 ()12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银-氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 ()13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h ()14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 ()15、已知待测水样的pH大约为5左右,定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 ()16、已知待测水样的pH大约为8左右,定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 ()17、用离子选择性电极进行测量时,需用磁力搅拌器搅拌溶液,这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中,常用的参比电极是,常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中,对参比电极的主要要求是电极的电位已知且,最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法,此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么?怎样用pH计测定溶液的pH值? 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池,在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为:(1)0.088V;(2)-0.17V,求未知溶液的的pH 值。(10分)

仪分实验期末考试复习(答案)

这是我跟顺光同学共同努力找出来的,大家可以看看,若发现有什么错误请及时纠正,并告知其他同学! 仪器分析实验复习提纲 1、紫外可见光谱法: 紫外-可见光谱分析分别使用的比色皿是什么? 紫外光谱分析使用的比色皿是石英比色皿 紫外可见光波长范围是多少? 200~400nm 物质浓度对吸光度和摩尔吸光度的影响 2、红外吸收光谱法: 红外光谱分析的区域划分范围; 答:红外吸收光谱分析的区域划分范围:基频区(4000~1350cm-1)和指纹区(1350~650cm-1) 红外光谱分析的主要作用; 用于分子振动偶极矩变化不为零的所有化合物的官能团定性和结构分析。

红外光谱测定固体和液体样品时,制备样品的方法分别是什么; 液体:①液膜法——难挥发液体(BP》80 C)②溶液法——液体池 固体:①研糊法(液体石腊法)②KBr压片法③薄膜法 试样干燥及测定时作背景扫描的目的 水有红外吸收,与羟基峰干扰,而且会侵蚀吸收池的盐窗。 测定时作背景扫描的目的:扣除背景干扰,避免给光谱的解析带来困难。 3、荧光分析法: 荧光分析法测定奎宁时,影响奎宁荧光产生的因素有哪些; 答:荧光分析法测定奎宁时,对奎宁荧光产生影响的因素: ①溶剂:溶剂能影响荧光效率,改变荧光强度,因此,在测定时必须用同一溶剂。 ②浓度:在较浓的溶液中,荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此,必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。 ③酸度:荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关,因此,须通过条件试验,确定最适宜的pH值范围。 ④温度:荧光强度一般随温度降低而提高,因此,有些荧光仪的液槽配有低温装置,使荧光强度增大,以提高测定的灵敏度。Rohs检测仪⑤时间:有些荧光化合物需要一定时间才能形成;有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。因此,过早或过晚测定荧光强度均会带来误差。必须通过条件试验确定最适宜的测定时间,使荧光强度达到量大且稳定。 ⑥共存干扰物质:有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显著下降,这种现象称为荧光的猝灭(quenching);有些共存物质能产生荧光或产生散射光,也会影响荧光的正确测量。故应设法除去干扰物,并使用纯度较高的溶剂和试剂。 荧光光度计的组成部件; 荧光光度计的组成:光源、单色器、检测器。 为消除入射光和散射光的影响,荧光的测量通常检测器与激发光成什么方向进行? 为消除入射光和散射光的影响,荧光的测量通常在与激发光成垂直方向进行。 荧光测量时所用比色皿的特点及原因。 荧光用的样品池须用低荧光的材料制成,通常用石英,形状以方形和长方形为宜(无磨砂面的石英比色皿)。因为石英不吸收荧光,对荧光有良好的透光性。而普通玻璃对荧光具有吸收作用。 紫外可见分光光度与荧光光度计的比色皿有什么不一样?为什么? 紫外可见分光光度计用的比色皿是两面带有磨砂面的石英比色皿,荧光光度计所用的比色皿是不带磨砂面的比色皿。原因是两者的光源与检测器所成的角度不同。紫外可见分光光度计的光源与检测器成一条直线,而荧光光度计的光源与检测器成直角。所以其用的比色皿必须是四面都透光,不然无法测到荧光强度。 5、为什么荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高? 答:荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高的原因:荧光分析法是测量I非A,提高激发光

仪器分析实验试题

曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试 《仪器分析实验》考试试题 一、电化学分析(共5题,合计25分) 1.简述CV法判断体系可逆性实验中的注意事项。 2.简述库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。 3.库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正?如何校正? 4.为什么可以利用库仑滴定法测定V C片中抗坏血酸的含量? 5.简述玻璃电极测量溶液pH值的基本原理。 二、光学分析法(共10题,合计50分) 6.原子吸收仪器操作步骤? 7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么? 8.使用标准加入法应注意的问题? 9.原子吸收法测定Cu,波长,仪器波长已显示,还应做怎样的调整? 10.试简述原子吸收标准加入法原理。 11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围?为什么? 12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测(KBr压片法)请结合实验知识回答以下问题:样品的前处理过程有哪些注意事项?压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少?所得的压片样品应呈何种状态? 13.红外吸收光谱实验中,对固体试样的制作有何要求? 14.紫外分光光度法实验中常用的光源是?可见光区最常见的光源? 15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同? 三、色谱分析法(共5题,合计25分) 16.气相色谱仪的实验中,所用的载气是氢气还是氮气?为什么选用这种载气较好?

17.高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法,与传统方法相比的优势是什么? 实验原理是什么? 18.反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么?用何物质作为流动相添加剂? 19.在色谱定量分析中,峰面积为什么要用校正因子来校正?定量分析的一般方法有哪些? 20.在色谱实验中,进样操作应注意哪些事项?在一定的条件下进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和峰面积? 【答案】========================================= 一、电化学分析 1.答: 1、实验前电极表面要处理干净。 2、为了使液相传质过程只受扩散控制,应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。 3、每次扫描之间,为使电极表面恢复初始状态,应将电极提起再放入溶液或将溶液搅拌,待溶液静止后再扫描。 4、避免电极夹头互碰导致仪器短路。 2.答: 溶解Vc片,控制溶液pH值,防止Vc片在空气中被氧化。 3.答: 扣除过量I2的影响; 滴入数滴Vc试液于库仑池内,启动电磁搅拌器,按下“启动”键,将“停止/工作”开关置于“工作”状态,按一下“电解”开关,终点指示灯灭,电解开始。电解到终点时指示灯亮,电解自动停止,将“停止/工作”开关置于“停止”状态,弹起“启动”键,显示数码自动回零。 4.答: Vc片又称抗坏血酸,分子式:C6H8O6,相对分子量:,其分子式中丙二烯基具有还原性,能被I2定量氧化为二酮基,所以可以用直接碘量法测其含量,反应为:Vc+I2=2HI+Vc,, 本实验以KI为支持电解质,在酸性环境下 电解时:阳极反应:3I-一2e-=I3- 阴极反应:2H2O+2e-=H2+2OH-

刘约权仪器分析课后习题标准答案

刘约权仪器分析课后习题答案

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第1章 绪 论 1.1 内容提要 1.1.1 基本概念 分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。 化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。 仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。 准确度——指多次测定的平均值与真值(或标准值)之间的符合程度。常用相对误差E r 来描述,其值越小,准确度越高。 100%r x E μ μ -= ? 式中,x 为样品多次测定的平均值;μ为真值(或标准值)。 精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。 误差——测量值与真实值之差。 偏差——测量值与平均值之差。用来衡量精密度的高低。为了说明分析结果的精密度,以测量结果的平均偏差d 和相对平均偏差r d 表示。单次测量结果的偏差i d ,用该测量值i x 与其算术平均值x 之差来表示。 i i d x x =- 12...n d d d d n +++= 100%r d d x =? 标准偏差 2 1 () 1 n i i x x S n =-= -∑ 相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例,常用r S 或RSD 表示:

100%r S S x = ? 灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度,以b 表示。 d d (d ) x b c m = =信号变化量浓度(质量)变化量或 检出限——即检出下限,是指某一分析方法在给定的置信度可以检出待测物质的最小浓度(或最小质量),以D 表示。 03/D S b = 标准曲线——是待测物质的浓度或含量与仪器响应(测定)信号的关系曲线。 一元线性回归法——把反映物质浓度c 仪器响应信号的测量值A 之间关系的一组相关的分析数据,用一元线性回归方程(A a bc =+)表示出来的方法,其中: a A bc =-,121()()()n i i i n i i c c A A b c c ==--=-∑∑ 11 ,n n i i i i c A c A n n ==? ? ? ?== ? ?? ? ∑∑ 式中,b 为回归系数,即回归直线的斜率;a 为直线的截距;c 为浓度(或含量)的平均值;A 为响应信号测量值的平均值。 相关系数——是标准溶液浓度所对应的响应信号测量值A 与浓度 c 之间线性关系好坏程度的统计参数,通常以相关系数γ来表征。 样品的采集——从大量的不均匀的待测物质中采集能代表全部待测物质的分析样品的过程。 样品的制备——样品得粉碎、混匀、缩分的过程,称为样品的制备。 样品的提取——采用适当的溶剂和方法,将样品中不同成分从中分离出来的过程,称为提取。 样品的消解——把难溶或难解离的化合物的待测样品转化为便于测定的物质称为样品的消解。 样品的纯化——在测定之前,除掉样品中杂质的操作。

《仪器分析实验》试题

班级:________________ 姓名:________________ 学号:________________ _ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _装_ _ _ _ _订_ _ _ _ _线_ _ _(装订线内禁止填写答案)_ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ 曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试 《仪器分析实验》考试试题 一、电化学分析(共5题,合计25分) 1.简述CV 法判断体系可逆性实验中的注意事项。 2.简述库仑滴定法测定Vc 片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。 3.库仑滴定法测定Vc 片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正?如何校正? 4.为什么可以利用库仑滴定法测定V C 片中抗坏血酸的含量? 5.简述玻璃电极测量溶液pH 值的基本原理。 二、光学分析法(共10题,合计50分) 6.原子吸收仪器操作步骤 ? 7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么? 8.使用标准加入法应注意的问题? 9.原子吸收法测定Cu ,波长324.7nm ,仪器波长已显示324.7nm ,还应做怎样的调整? 10.试简述原子吸收标准加入法原理。 11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围?为什么? 12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测(KBr 压片法)请结合实验知识回答以下问题:样品的前处理过程有哪些注意事项?压片过程中待测样品与KBr 的质量比大约是多少?所得的压片样品应呈何种状态? 13.红外吸收光谱实验中,对固体试样的制作有何要求? 14.紫外分光光度法实验中常用的光源是?可见光区最常见的光源? 15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同?

刘约权仪器分析课后习题答案

第1章 绪 论 1.1 内容提要 1.1.1 基本概念 分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。 化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。 仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。 准确度——指多次测定的平均值与真值(或标准值)之间的符合程度。常用相对误差E r 来描述,其值越小,准确度越高。 式中,x 为样品多次测定的平均值;μ为真值(或标准值)。 精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。 误差——测量值与真实值之差。 偏差——测量值与平均值之差。用来衡量精密度的高低。为了说明分析结果的精密度,以测量结果的平均偏差d 和相对平均偏差r d 表示。单次测量结果的偏差i d ,用该测量值i x 与其算术平均值x 之差来表示。 标准偏差 S =相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例,常用r S 或RSD 表示: 灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度,以b 表示。 检出限——即检出下限,是指某一分析方法在给定的置信度可以检出待测物质的最小浓度(或最小质量),以D 表示。 标准曲线——是待测物质的浓度或含量与仪器响应(测定)信号的关系曲线。

一元线性回归法——把反映物质浓度c 仪器响应信号的测量值A 之间关系的一组相关的分析数据,用一元线性回归方程(A a bc =+)表示出来的方法,其中: a A bc =-,1 21()()()n i i i n i i c c A A b c c ==--=-∑∑ 11,n n i i i i c A c A n n ==?? ? ?== ? ??? ∑∑ 式中,b 为回归系数,即回归直线的斜率;a 为直线的截距;c 为浓度(或含量)的平均值;A 为响应信号测量值的平均值。 相关系数——是标准溶液浓度所对应的响应信号测量值A 与浓度c 之间线性关系好坏程度的统计参数,通常以相关系数γ来表征。 样品的采集——从大量的不均匀的待测物质中采集能代表全部待测物质的分析样品的过程。 样品的制备——样品得粉碎、混匀、缩分的过程,称为样品的制备。 样品的提取——采用适当的溶剂和方法,将样品中不同成分从中分离出来的过程,称为提取。 样品的消解——把难溶或难解离的化合物的待测样品转化为便于测定的物质称为样品的消解。 样品的纯化——在测定之前,除掉样品中杂质的操作。 样品的浓缩——在测定前出去过多的溶剂,提高待测组分浓度的过程称为浓缩。 样品的衍生——是用化学反应将某种仪器分析方法无法测定的待测组分定量的转化为另一种可以分析测定的化合物(衍生物)的过程称为样品的衍生。 微波压力釜消解法——将样品放于压力釜消解容器内,加入消解试剂,密封后置于专用微波炉内在一定的功率挡进行消解的方法。具有大批量、快速消解和转化的优点。 1.1.2 基本内容 1.仪器分析法分类 光分析法——利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法,其理论基础是物理光学、几何光学和量子光学。

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