超高效液相色谱法同时测定水体中的阿特拉津_甲萘威和马拉硫磷_张海柱

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中国新技术新产品- 171 -

2015　ＮＯ.04（上）

China New Technologies and Products 本文通过实验建立了超高效液相色谱同时测定这三种农药的方法，适用于地表水体中阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷的同时测定。为环境监测工作中地表水和饮用水的例行监测工作中阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷的同时测定提供了简便快速的方法。

1 实验部分1.1 仪器和试剂

仪器：超高效液相色谱仪（UPLC，戴安U3000）。

试剂：阿特拉津标准溶液（100ug/ml，AccuStandard Inc），甲萘威标准溶液（100ug/ml，AccuStandard Inc），马拉硫磷标准溶液（100ug/ml，AccuStandard Inc）。二氯甲烷（HPLC Grade），甲醇（HPLC Grade），无水硫酸钠（优级纯），氯化钠（优级纯）。

1.2 分析条件

色谱柱：戴安 RSLC 120 C18（2.2um，120?，2.1*100mm），流动相：V（甲醇）：V（水）=6：4，流速：0.3ml/min，波长：220nm，进样器温度30℃，柱温：30℃，进样量10ul。

1.3 水样的采集与保存

水样采集于棕色玻璃容器内，样品应充满整个样品瓶并加盖密封，4℃冰箱内避光保存，7d内完成萃取工作。

1.4 标准曲线的绘制

配制三种混合标准使用液，阿特拉津和甲萘威的浓度为5.0mg/L，用甲醇逐级稀释至2.0mg/L，1.0mg/L，0.4mg/L，0.2mg/L。马拉硫磷50.0mg/L，用甲醇逐级稀释至25.0mg/L，5.0mg/L，2.0mg/L，1.0mg/L，通过自动进样器分别移取5种浓度的标准使用液10ul进样。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，外标法进行定量计算。

1.5 样品的测定

用量筒量取100ml待测水样于250ml 分液漏斗中，加入5g氯化钠摇匀，用20ml二氯甲烷分两次萃取，每次10ml，手动振摇放气后于萃取振荡器上振摇5min，静置分层后，将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗，接至浓缩瓶中，合并两次二氯甲烷萃取液，用K-D浓缩仪浓缩近干，立即用甲醇定容至1ml上机测定。

2 结果与讨论

2.1 线性和线性范围

采用外标标准曲线法，以浓度对峰面积绘制标准曲线，阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷的标准曲线结果见表1。

阿特拉津和甲萘威的线性范围分别为：0.2mg/L-5.0mg/L，马拉硫磷的线性范围是1 mg/L -25 mg/L。

2.2 精密度和准确度

在空白样品中添加对应标准曲线中间点浓度的标准溶液进行回收率试验，每个中间点浓度的标准溶液样品平行测定，测定结果列于表2。

2.4 实际样品的测定

按照上述试验方法，我们分析监测了遂宁市地表水体中桂花、米家桥、老池、大安、跑马滩和郪口断面的阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷含量，结果显示均未检出，水体水质良好。

结语

本文以甲醇和水为流动相建立了液液萃取超高效液相色谱法同时水体中测定阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷，该方法操作简单，灵敏度和准确度高，分析时间短，检出限完全满足地表水体的分析要求。对遂宁市地表水体中阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷进行了监测，结果表明水体水质良好，没有上述三种农药残留。

参考文献

[1]齐文启，孙宗光，汪志国，任仁.环境荷尔蒙研究的现状及其监测分析[J].现代科学仪器，2000（04）：32-38.[2]Khare A，Singh S，Shrivastava K.Malathion Induced Biochemical Changes in the Kidney of Fresh Water Fish Clarias Batrachus[J].Journal of Ecotoxicology and Environmental Monitoring 2000，10（01）：11-14.

[3] GB3838-2002，地表水环境质量标准[S].

超高效液相色谱法同时测定水体中的阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷

张海柱 张 凯 杨永安 蒋红斌

（遂宁市环境监测中心站，四川 遂宁 629000）

摘 要：本文通过实验建立了液液萃取超高效液相色谱法，同时测定水体中的阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷的方法，用二氯甲烷萃取水体中的阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷，浓缩定容后以V（甲醇）：V（水）=6：4为流动相，通过具有紫外检测器的超高效液相色谱仪在220nm波长下进行测定。阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷的检出限分别为8.0×10-6 mg/L、9.0×10-6 mg/L和5.0×10-4 mg/L，线性相关系数r≥0.9999，相对标准偏差小于5％。研究表明，该方法快速、准确、重现性好，检出限低。方法的精密度、准确度和检出限适合于环境水体中阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷的同时测定。同时，对遂宁市地表水体中阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷的残留现状进行了监测和综合分析。关键词：超高效液相色谱；液液萃取；阿特拉津；甲萘威；马拉硫磷中图分类号：X832 文献标识码：A

表2 阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷精密度和回收率（n=6）

表1 阿特拉津、甲萘威和马拉硫磷的标准曲线

化合物名称保留时间（min）

线性回归方程相关系数（r）

阿特拉津 3.412y=3.8861x 0.99999甲萘威 2.468y=8.6552x 0.99995 马拉硫磷

7.287

y=0.1845x

0.99994

化合物名称空白值标液浓度（mg/L）测定浓度（mg/L）回收率（％）RSD（％）阿特拉津0 1.00.994199.41 4.68 甲萘威0 1.0 1.0367103.67 3.52马拉硫磷

5.0

4.9735

99.47

4.86

DOI:10.13612/https://www.360docs.net/doc/8911117238.html,tp.2015.07.152