液体石蜡的碳数分布和组分含量测定方法的研究
土壤微生物量碳测定方法
土壤微生物量碳测定方法及应用 土壤微生物量碳（Soil microbial biomass）不仅对土壤有机质和养分的循环起着主要作用，同时是一个重要活性养分库，直接调控着土壤养分（如氮、磷和硫等）的保持和释放及其植物有效性。近40年来，土壤微生物生物量的研究已成为土壤学研究热点之一。由于土壤微生物的碳含量通常是恒定的，因此采用土壤微生物碳(Microbial biomass carbon, Bc)来表示土壤微生物生物量的大小。测定土壤微生物碳的主要方法为熏蒸培养法（Fumigation-incubation, FI）和熏蒸提取法（Fumigation-extraction, FE）。 熏蒸提取法（FE法） 由于熏蒸培养法测定土壤微生物量碳不仅需要较长的时间而且不适合于强酸性土壤、加 入新鲜有机底物的土壤以及水田土壤。Voroney (1983)发现熏蒸土壤用·L-1K 2SO 4 提取液提取 的碳量与生物微生物量有很好的相关性。Vance等(1987)建立了熏蒸提取法测定土壤微生物 碳的基本方法：该方法用·L-1K 2SO 4 提取剂（水土比1：4）直接提取熏蒸和不熏蒸土壤，提取 液中有机碳含量用重铬酸钾氧化法测定；以熏蒸与不熏蒸土壤提取的有机碳增加量除以转换 系数K EC (取值来计算土壤微生物碳。 Wu等（1990）通过采用熏蒸培养法和熏蒸提取法比较研究，建立了熏蒸提取——碳自动一起法测定土壤微生物碳。该方法大幅度提高提取液中有机碳的测定速度和测定结果的准确度。 林启美等（1999）对熏蒸提取-重铬酸钾氧化法中提取液的水土比以及氧化剂进行了改进，以提高该方法的测定结果的重复性和准确性。 对于熏蒸提取法测定土壤微生物生物碳的转换系数K EC 的取值，有很多研究进行了大量的 研究。测定K EC 值的实验方法有：直接法（加入培养微生物、用14C底物标记土壤微生物）和间接法（与熏蒸培养法、显微镜观测法、ATP法及底物诱导呼吸法比较）。提取液中有机碳的 测定方法不同（如氧化法和仪器法），那么转换系数K EC 取值也不同，如采用氧化法和一起法 K EC 值分别为（Vance等，1987）和（Wu等，1990）。不同类型土壤（表层）的K EC 值有较大不 同，其值变化为（Sparling等，1988，1990；Bremer等，1990）。Dictor等（1998）研究表 明同一土壤剖面中不同浓度土层土壤的转换系数K EC 有较大的差异，从表层0-20cm土壤的K EC 为，逐步降低到180-220cm土壤的K EC 为。 一、基本原理 熏蒸提取法测定微生物碳的基本原理是：氯仿熏蒸土壤时由于微生物的细胞膜被氯仿破 坏而杀死，微生物中部分组分成分特别是细胞质在酶的作用下自溶和转化为K 2SO 4 溶液可提取 成分（Joergensen,1996）。采用重铬酸钾氧化法或碳-自动分析仪器法测定提取液中的碳含量，以熏蒸与不熏蒸土壤中提取碳增量除以转换系数K EC 来估计土壤微生物碳。 二、试剂配制 （1）硫酸钾提取剂（·L-1）：取分析纯硫酸钾溶解于蒸馏水中，定溶至10L。由于硫酸钾较难溶解，配制时可用20L塑料桶密闭后置于苗床上（60-100rev·min-1）12小时即可完全溶解。 （2） mol·L-1（1/6K 2Cr 2 O 7 ）标准溶液：称取130℃烘2-3小时的K 2 Cr 2 O 7 （分析纯）9.806g 于1L大烧杯中，加去离子水使其溶解，定溶至1L。K 2Cr 2 O 7 较难溶解，可加热加快其溶 解。 （3） mol·L-1（1/6K 2Cr 2 O 7 ）标准溶液：取经130℃烘2-3小时的分析纯重铬酸钾4.903g， 用蒸馏水溶解并定溶至1L。
水中总有机碳TOC的测定
水中总有机碳(TOC)的测定 一、实验目的： 通过本实验,了解本仪器的工作原理,熟悉各操作步骤。 二、方法原理： 总有机碳TOC(Total Organic Carbon),是以构成有机物成分之一的碳的数量表示有机污染物质的量。它是把水中所含有机物质里面的碳转化成二氧化碳后加以测定而求得的。 TOC-10B自动测定仪采用分别测出总碳量和无机碳量,并从两者的差值求得TOC的方法。测定原理如下： 用空气泵将空气引入吸气管,吸气管置于TC电炉内。900℃的高温足以把空气中含碳的物质变成CO2,由吸气管而来的空气经由空气过滤器除尘，由CO2吸收器除CO2制成载气。 载气被通入TC和IC两个通道,它们由各自的流量控制阀控制在给定的流速下，空气按给定的流速进入燃烧管(不是T C燃烧管就是IC反应管，这要根据所需要的途径来选择)。一定量的样品由微量注射器通过注射口注入，使其燃烧或分解。分解或燃烧后的气体直接通过T C一IC选择部分到除水器以除去剩余水气。经这样处理的气体引入红外分析部分去测量CO2浓度。 （1）总碳量(TC )的测定： 用微量注射器将样品注入燃烧管中，在900℃的高温及C O304催化剂的作用下样品中所有含碳物质（T C）燃烧和氧化成CO2，被载气带到红外线分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 (2) 无机碳（IC）的测量： 用微量注射器将样品注入IC反应管中，在160℃的温度及磷酸催 化剂的作用下样品中所含无机碳（IC）分解产生CO2，被载气带到红外分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 （3）TOC (总有机碳)的测量: 从T C(总碳)减去IC（无机碳）得到TOC (总有机碳)，或者将样 品预处理除去IC,然后在TC通道中进行测量,这样就能直接测量TOC。 （4）红外线分析原理： 由一种原子组成的那些分子如N2、O2、和H2不吸收红外线，由两种原子组成的分子,如CO2和CH3吸收红外线,所吸收的红外线的波长与组成分子的原子种类、结合状态有关。在TOC-10B中，载气中的N2和O2不吸收红外线。但是CO2吸收4.3μm的红外线。所吸收的光量正比于气体的浓度。根据朗勃-比尔定律，气体的浓度可由吸收的光量来测定。红外线分析部分原理如下： 为了测量起见，采用非色散系统代替色散光谱，两股间断平行光由检测器测量,并 对之进行选择，被测气体引入测定池光路中的样品池，在另一光路上的参比池封有不吸
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 实验时间：报告人：武伟 一、实验目的 1.了解强酸弱碱盐在滴定过程中pH的变化。 2.掌握双指示剂法在测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的方法 二、实验原理 在碳酸钠和碳酸氢钠和混合碱中滴入盐酸时，会先发生如下反应： Na2CO3+HCl=NaHC O3+NaCl 先使全部的碳酸钠转变成碳酸氢钠，然后再发生反应： NaHC O3+ HCl= Na Cl+ C O2↑+H2O 如果在第一个反应发生过程中滴入酚酞溶液，以盐酸滴定到无色，此时溶液中的碳酸钠仅被的滴定成碳酸氢钠，根据用去盐酸的量就可以算出碳酸钠的量。然后在向溶液中加入甲基橙，用盐酸滴定至溶液由绿色滴定到亮黄色，此时溶液中的碳酸氢钠全部反应，根据盐酸的量可以算出总碱量，结合上一步算出的碳酸钠的量就可以算出该混合碱的组成。 三、实验器材 碱灰试样，酚酞指示剂，甲基橙，mol/L的盐酸，滴定管，锥形瓶（3个） 四、实验内容 i.实验步骤 1.准确称量g的试样三份于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水，加入两滴酚酞指示剂，溶液 显红色。 2.用盐酸标准液滴定至无色，到达第一终点，记下用去盐酸的体积。在滴定过程中注意边 滴变不断摇晃，以免局部酸浓度过大使碳酸钠直接和盐酸反应生成二氧化碳。 3.向溶液中加入两滴甲基橙，继续用盐酸滴定，直到溶液由黄色到橙色，记下第二次用去 盐酸的体积。 4.重复操作三次。 ii.数据处理
五、思考题 1.本实验用酚酞做指示剂时，所消耗的盐酸较用甲基橙少，为什么 因为用酚酞做指示剂时只是盐酸和碳酸钠反应，而用甲基橙做指示剂时，是上一步反应 完的生成的碳酸氢根和溶液中本身存在的碳酸氢根的和来反应，反应的比例又相同，所 以第二次总会多一点。 2.在总碱量的计算式中，V有几种求法如果只要求测定总碱量，实验应该怎样做 V表示用去盐酸的总体积，可以直接读出来；如果只要求测定总碱量，只需要用甲基橙 做指示剂，滴定至橙色。 3.在测定一批烧碱或碱灰样品时，若分别出现V1
工业纯碱总碱度的测定
6工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1.了解利用双指示剂法测定Na 2CO 3和NaHCO 3混合物的原理和方法。 2.学习用参比溶液确定终点的方法。 3.进一步掌握微量滴定操作技术。 二、实验原理 混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含 量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示 剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na 2CO 3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H
2O HCl+Na 2CO 3→NaHCO 3+H 2O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰 好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1（mL）。第二等当点的反应 为：HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2↑+H 2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为 橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2（mL）。 当V 1＞V 2时，试样为Na 2CO
3与NaOH的混合物，中和Na 2CO 3所消耗的HCl标准溶液为2V 1 （mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V 1-V 2）mL。据此，可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。 当V 1＜V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时中和Na 2CO 3消耗的HCl标准溶液的 体积为2V 1mL，中和NaHCO 3消耗的HCl标准溶液的体积为（V
有机碳测定及方法
1.活性有机碳（CL） 土壤活性有机质是土壤有机质的活性部分,是指土壤中有效性较高、易被土壤微生物分解利用、对植物养分供应有最直接作用的那部分有机质。土壤活性有机质在指示土壤质量和土壤肥力的变化时比总有机质更灵敏，能够更准确、更实际的反映土壤肥力和土壤物理性质的变化、综合评价各种管理措施对土壤质量的影响。土壤活性有机质还可以表征土壤物质循环特征，作为土壤潜在生产力和由土壤管理措施变化而引起土壤有机质变化的早期预测指标。 （1）活性有机碳(CL)：高锰酸钾氧化法。秤取过0.25mm筛的风干土样1.59于l00ml离心管中，加入333mM(或167mM、33mM)高锰酸钾25ml（易氧化态碳），振荡1小时，离心5分钟(转速2000次/min)，取上清液用去离子水按1:250稀释，然后将稀释液在565nm比色。根据高锰酸钾浓度的变化求出样品的活性有机碳。 （2）总有机碳：重铬酸钾氧化法。 （3）非活性有机碳(CNL)：总有机碳与活性有机碳的差值为非活性有机碳(CNL) （4）碳库活度(L)：土壤碳的不稳定性，即碳库活度(L)等于土壤中的CL与CNL之比:L=样本中的活性有机碳CL/样本中的非活性有机碳CNL。 （5）碳库指数(CPI)=样品总有机碳含量(mg/g)/参考土壤总有机碳含量(mg/g) （6）活度指数(LI)：碳损失及其对稳定性的影响，LI=样本的不稳定性(L)/对照的不稳定性(L) （7）基于以上指标可以得到碳库管理指数(CMI):CMI=CPI*LI*100 2.水溶性碳水化合物 碳水化合物是土壤中最重要、最易降解的有机成分之一,其对气候变化、耕作、生物处理等外界影响的敏感程度高于有机质总量。而且作为土壤微生物细胞必需的组成物质和主要能源，碳水化合物与土壤微生物存在密切的关系。 按Grandy 等的方法测定，操作过程为：称取一定量的风干土(根据有机质含量而定) 加入去离子水(水土比为10:1) ，在85℃下培养24 h 后用孔径为0.45μm的玻璃纤维滤纸过滤，将虑液按1：4的比例进行稀释,然后吸取5 ml 稀释液放入比色管中，再加入10 ml 蒽酮溶液,最后在625 nm 处进行比色测定,其含量用葡萄糖表示。 Grandy AS , Erich MS , Porter GA. 2000. Suitability of the anthrone-sulfuric acid reagent for determining water soluble carbohydrates in soil water extracts [J]. Soil Biol . Biochem. ,32 :725～727.
碳酸钠含量测定
(三)操作步骤 1.试样溶液制备 精确称取试样10g(称准至0.001g)于100ml烧杯中。加入40ml新煮沸并冷却的蒸馏水，小心地用玻璃棒捣碎较硬颗粒，用煮沸过的蒸馏水定量转移至500ml容量瓶中，并稀释到刻度，充分搅动混匀后备用。将样品溶液小心地用双层慢速定性滤纸过滤，弃去前20ml，收集滤液于250ml容量瓶中。 2.测定 (1)移取50ml滤液于500ml锥形瓶中，加入50ml新煮沸过的蒸馏水，3～4滴酚酞指示剂溶液，然后用0.2mol几盐酸标准溶液滴定至酚酞终点。以酚酞为指示剂滴定含大量碱性盐的洗涤剂溶液时，通常显示不出从粉红到无色的明显突变，因此，以滴定至浅粉红色即为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积为V 1 。 然后加入3～4滴甲基橙指示剂溶液，继续用0.2mol／L盐酸标准溶液滴定至甲基橙终点。在电热板上加热至沸，如红色退去，应再滴加盐酸使变红。必须小心不得超过指示剂终点。如果万一过量时，用l～2 滴0.1mol几氢氧化钠溶液调至恰为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积 为V 2(包括V 1 在内的总值)。 (2)移取50ml滤液于另一500ml锥形瓶中，加入50ml新煮沸过的蒸 馏水，然后加入与滴定值V 2 完全相等的0.2mol几盐酸标准溶液，在电热板上加热至沸。如果洗涤剂中含有过硼酸盐存在，则加热至刚沸即止，以避免硼酸随水蒸气挥发。 用流动水冷却锥形瓶，加几滴甲基橙指示剂，必要时加几滴0.1mol 几盐酸或氢氧化钠溶液调到甲基橙终点(所需盐酸体积加至V 2 中，所需 氢氧化钠体积加至V 3 中)。然后加3～4滴酚酞指示剂溶液，用0.2mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至持久的粉红色。如果洗涤剂中含有肥皂，、滴定时必须十分缓慢地进行，并充分摇动以中和被释出的脂肪酸。回滴定 酸化试液耗用氢氧化钠标准溶液的体积为V 3 。
土壤活性有机碳的测定
土壤活性有机碳的测定 （高锰酸钾氧化法） 土壤样品经粘磨过0.5mm筛，根据土壤全有机碳含量，计算含有15mg碳的土壤样品量作为待测样品的称样重，然后将样品转移至50ml带盖的塑料离心管中，以不加土样作为空白。 向离心管中加入25ml浓度为333mmol/L的高锰酸钾溶液，在25℃左右，将离心管振荡（常规震荡即可）1小时，然后在转速2000rpm 下离心5分钟，将上清液用去离子水以1：250倍稀释，吸取1ml上清液转移至250ml容量瓶中，加去离子水至250ml即可。稀释样品用分光光度计在565纳米处测定吸光值。 配制不同浓度梯度的高锰酸钾的标准溶液，同样于分光光度计上测定吸光值，建立高锰酸钾的浓度和吸光值的线性直线方程，将稀释好的待测样品的吸光值代入方程得到氧化有机碳后剩余高锰酸钾的浓度，同样得到空白的高锰酸钾浓度，前后二者之差即为氧化活性有机碳后高锰酸钾溶液的浓度变化值，根据假设，氧化过程中高锰酸钾浓度变化1mmol/L消耗0.75mM或9mg碳。其中能被333mmol/L高锰酸钾氧化的碳是活性有机碳，不能被氧化的碳上非活性有机碳。 高锰酸钾标准曲线配制：首先配制0（去离子水）、15、30、60、100、150、300mmol/L的高锰酸钾标准梯度溶液，从每个浓度的标准溶液中吸取1ml标准溶液转移至250ml容量瓶中定容（既稀释250倍），这样能够就得到浓度梯度为0、0.06、0.12、0.24、0.4、0.6、1.0、1.2mmol/L的标准高锰酸钾梯度溶液，然后同样用分光光度计在565纳米处测定吸光值，绘制高锰酸钾的浓度与吸光值间的标准曲线。注意标准曲线配制过程中尽量避光，以防高锰酸钾氧化消耗，可以将容量瓶套上信封袋以避光，还有容量瓶等一定要清洗干净，以防高锰酸钾氧化杂质而消耗，影响测定结果。 活性有机碳(mg/g) ＝高锰酸钾浓度变化值×25×250×9 称样重×1000
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
实验五、混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 一、实验目的 1.了解双指示剂法测定混合碱的原理； 2.理解混合碱中各组分的测定方法以及相关计算。 二、实验原理 混合碱试样溶液（含Na 2CO 3、NaHCO 3） ↓酚酞指示剂 红色 ↓HCl 溶液滴定（V 1mL ） 无色(反应：Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl ），（cV 1)HCl =n(Na 2CO 3)=n 1(NaHCO 3) ↓溴甲酚绿-二甲基黄指示剂(混合指示剂) 绿色 ↓HCl 溶液滴定（V 2mL ） 亮黄色(反应：NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2），(cV 2)HCl =n 1(NaHCO 3)+n 2(NaHCO 3) 1000 01 .84))((%10000 .106)(%123132??-= ??= s s m V V HCl c NaHCO m V HCl c CO Na 又 Na 2O+CO 2=Na 2CO 3 n 1(Na 2O)=n(Na 2CO 3)=(cV 1)HC l Na 2O+2CO 2+H 2O=2NaHCO 3 n 2(Na 2O)=n(2NaHCO 3)=1/2n(NaHCO 3)=1/2c(V 2－V 1)HCl 所以 n(NaO)=n 1(Na 2O)+n 2(Na 2O)=1/2c(V 1＋V 2)HCl 1000 ))((21 %212?+=s m V V HCl c O Na 三、实验内容
1.混合碱试样溶液（由实验室提供） 配制流程：mL g 1000试样 00.50定容定量转溶解??→????→???→?移 2.试样溶液的测定及数据处理[已知c(HCl)= mol·L -1]
TOC(总有机碳分析仪)测定原理方法
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。 一、TOC仪器的测定原理 总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC 分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳， 并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而 对水溶液中总有机碳进行定量测定。 仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、 气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程 简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。 TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳 氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。 二、燃烧氧化——非分散红外吸收法 燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差 减法和直接法两种。 1.差减法测定TOC值的方法原理 水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。经 高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成 为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳， 其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总 碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。 2.直接法测定TOC值的方法原理 将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注 入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样 中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的 有机碳值。 三、水样中TOC的分析步骤 1.试剂准备 （1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O）4：基准试剂 （2）无水碳酸钠：基准试剂 （3）碳酸氢钠：基准试剂 （4）无二氧化碳蒸馏水 2.标准贮备液的制备 （1）有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O，4用水稀释， 一般贮备液的浓度为400mg/L碳。 （2）无机碳标准贮备液：称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠， 用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。 3.有机碳、无机碳标准溶液的配制 从各自的贮备液中按要求稀释得来。
土壤有机质测定
土壤有机质测定 5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法 5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。 从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，
可溶性有机碳的测定
可溶性有机碳测定: 1. 取10 g 新鲜土样,按照土:水为1∶5的比例混匀,在25℃条件下,以250 r/min 的速度振荡1 h,接着在转速为15 000 r/min 离心10min,上部悬浮液过0·45μm 薄滤膜[1],以后的步骤采取测有机碳的方。 2. 取过0·45μm 薄滤膜的溶液放入消煮管中，加5ml 0.8000mol/L 的1/6K 2Cr 2O 7标准溶液， 然后用注射器注人5ml 浓硫酸，旋转摇匀，在消煮管上加一小漏斗。 3. 将盛土样的消煮放人铁丝笼架中，放入已预热至185 -190oC 的油浴锅中（豆油）加热。 此时应控制锅内温度在170-180oC ，沸腾开始，准确加热5min ，取出冷却，如溶液呈绿色，表示重铬酸钾用量不足，应再取较少的样品（或适当增加重铬酸钾的量）重做。 4. 冷却后的溶液呈橙黄色或黄绿色，用洗瓶将消煮管中的溶液洗人250ml 三角瓶中，使三 角瓶内溶液体积在60-80ml 左右，加邻啡啰啉指示剂3—4滴，用0.2mol ／L FeSO 4滴定，溶液的颜色变化为：橙黄—→蓝绿—→棕红色，记录硫酸亚铁用量（V ）。 每批分析样，应做2—3个空白；空白标定用0.1-0.5g 石英砂代替土样，其它步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁用量（V 0）。 5. 计算方法 有机碳（g/kg ）=10001.1003.0)(0.58000.02100????-??K m V V V 有机质（g/kg ）=有机碳（g/kg ）×1.724 式中：0.8000——1/6 K 2Cr 2O 7标准溶液的浓度（mol/L ）； 5.0——1/6 K 2Cr 2O 7标准溶液的体积（ml ）； V 0——空白标定用去硫酸亚铁溶液体积（ml ）； V ——滴定土样用去硫酸亚铁溶液体积（ml ）； 0.003——1/4碳原子的摩尔质量(g/m mol)； 1.1——氧化校正系数； 1.724——将有机碳换算成有机质的系数； m 1——风干土样质量（g ）； K 2——将风干土换算成烘干土系数。土壤碳氮比的计算： )/() /(kg g kg g 全氮有机碳碳氮比= 1.耕作措施对土壤有机碳和活性有机碳的影响.严昌荣,刘恩科,何文清,刘爽,刘勤.
土壤有机碳及碳组份测定
①土壤有机碳测定 风干土过0.25 mm土壤筛，用重铬酸钾－外加热法测定有机碳含量。 ②土壤重组和轻组分离 取100 g(干土重)土，分成3等分，分别放入密度为1.70g cm-3的重液中(ZnI 2和KI 混合溶液，用KOH 溶液调至中性)，用手摇动震荡5min，再用超声波400Jml-1震荡3 min，离心机离心，虹吸法取上清液，过滤，重复操作3 次。所得样品用 100 mL 0.01 mol L-1CaCl 2 溶液洗涤，再用200 mL 蒸馏水反复冲洗，得到轻组。 剩余部分为重组，用100ml 0.01mol L-1 CaCl 2 溶液洗涤，再用200 mL 蒸馏水反复冲洗。样品回收率均在95%以上。将得到的组分分出一份，过0.25 mm 土壤筛，用重铬酸钾-外加热法测定有机碳含量。 ③土壤水溶性有机碳测定 20g(干土重)新鲜土放入盛有60 mL 蒸馏水的三角瓶中，常温下震荡浸提30 min，用高速离心机离心，上清液过0.45μm 滤膜，用岛津TOC-V CPH仪测定浸提液有机碳浓度，得到水溶性有机碳。为了避免浓度的差异对特定波长吸收值的影响，先把所有样品的水溶性有机碳的浓度稀释到10 mg/L，再用岛津UV-2550 测 定250 (A 250)、280 (A 280 )、和365 nm (A 365 )处吸收值，并计算A 250 /A 365 比值。 ④热水浸提碳的测定 10 g(干土重)新鲜土放入盛有100 mL 蒸馏水的三角瓶中，先震荡10 min，80℃浸提16 h，再震荡10 min，离心后，上清液用0.45 μm 滤膜过滤，用TOC-V CPH 仪测定浸提液碳浓度，得到热水浸提碳。 ⑤土壤微生物量碳测定 土壤微生物量碳(MBC)采用氯仿熏蒸-K 2SO 4 浸提法，熏蒸和未熏蒸的样品分 别用0.5 M K 2SO 4 浸提30 min，用岛津TOC-V CPH仪测定浸提液碳浓度。然后，用 以下公式计算获得微生物量碳： MBC =Ec/0.38 (1-1) 式中MBC 为微生物量碳，Ec 为熏蒸和未熏蒸样品浸提液测定的有机碳差值。用以下公式计算微生物商： MQ=MBC/TOC (1-2) 式中MBC 为微生物量碳，MQ 为微生物商，TOC 为土壤总有机碳
第三章 土壤有机质的测定
土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。 本章介绍了有机质的形态、含量与分布，土壤有机质测定各种方法的方法原理、适用范围、试剂的配制、操作步骤、结果计算、方法要点等内容。
3.1.1 土壤有机质含量及其在肥力上的意义 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。 华北地区不同肥力等级的土壤有机质含量约为：高肥力地＞15.0g·kg-1 ，中等肥力地10～14g·kg-1，低肥力地5.0-10.0g·kg-1，薄砂地＜5.0g·kg-1。 南方水稻土肥力高低与有机质含量也有密切关系。据浙江省农业科学院土壤肥料研究所水稻高产土壤研究组报道：浙江省高产水稻土的有机质含量大部分多在23.6～48g·kg-1，均较其邻近的一般田高。上海郊区高产水稻土的有机质含量也在25.0～40g·kg-1范围之内。 我国东北地区雨水充足，有利于植物生长，而气温较低有利土壤有机质的积累，因此东北的黑土有机质含量高达40～50g·kg-1以上。由此向西北，雨水减少，植物生长量逐渐减少，土壤有机质含量亦逐渐减少，如栗钙土为20～30g·kg-1，棕钙土为20g·kg-1 左右，灰钙土只有10～20g·kg-1。向南雨水多、温度高，虽然植物生长茂盛，但土壤中有机质的分解作用增强，黄壤和红壤有机质含量一般为20～30g·kg-1。对耕种土壤来讲，人为的耕作活动则起着更重要的影响，因此在同一地区耕种土壤有机质含量比未耕种土壤要低得多。影响土壤有机质含量的另一重要因素是土壤质地，砂土有机质含量低于粘土。 土壤有机质的组成很复杂，包括三类物质： 1.分解很少，仍保持原来形态学特徵的动植物残体。 2.动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物。 3.有机质的分解和合成而形成的较稳定的高分子化合物——腐殖酸类物质。
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 实验时间：报告人：武伟 一、实验目的 1.了解强酸弱碱盐在滴定过程中pH的变化。 2.掌握双指示剂法在测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的方法 二、实验原理 在碳酸钠和碳酸氢钠和混合碱中滴入盐酸时，会先发生如下反应： NN2NN3+HCl=NaHC N3+NaCl 先使全部的碳酸钠转变成碳酸氢钠，然后再发生反应： NaHC N3+ HCl=NN Cl+ C N2↑+N2N 如果在第一个反应发生过程中滴入酚酞溶液，以盐酸滴定到无色，此时溶液中的碳酸钠仅被的滴定成碳酸氢钠，根据用去盐酸的量就可以算出碳酸钠的量。然后在向溶液中加入甲基橙，用盐酸滴定至溶液由绿色滴定到亮黄色，此时溶液中的碳酸氢钠全部反应，根据盐酸的量可以算出总碱量，结合上一步算出的碳酸钠的量就可以算出该混合碱的组成。 三、实验器材 碱灰试样，酚酞指示剂，甲基橙， mol/L的盐酸，滴定管，锥形瓶（3个） 四、实验内容 i.实验步骤 1.准确称量 g的试样三份于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水，加入两滴酚酞指示剂，溶液 显红色。 2.用盐酸标准液滴定至无色，到达第一终点，记下用去盐酸的体积。在滴定过程中注意 边滴变不断摇晃，以免局部酸浓度过大使碳酸钠直接和盐酸反应生成二氧化碳。 3.向溶液中加入两滴甲基橙，继续用盐酸滴定，直到溶液由黄色到橙色，记下第二次用 去盐酸的体积。 4.重复操作三次。 ii.数据处理
五、思考题 1.本实验用酚酞做指示剂时，所消耗的盐酸较用甲基橙少，为什么 因为用酚酞做指示剂时只是盐酸和碳酸钠反应，而用甲基橙做指示剂时，是上一步反 应完的生成的碳酸氢根和溶液中本身存在的碳酸氢根的和来反应，反应的比例又相 同，所以第二次总会多一点。 2.在总碱量的计算式中，V有几种求法如果只要求测定总碱量，实验应该怎样做 V表示用去盐酸的总体积，可以直接读出来；如果只要求测定总碱量，只需要用甲基 橙做指示剂，滴定至橙色。 3.在测定一批烧碱或碱灰样品时，若分别出现N1
土壤有机碳检测方法介绍与自我总结
土壤有机碳检测方法介绍 土壤有机碳是以有机物形式存在于土壤中的C元素的一种存在形式，作为土壤碳库中的重要组成部分，一方面在土壤品质监测中是一项重要的检测项目，另一方面对研究空气中二氧化碳来源也有很大的作用。 土壤有机碳根据其稳定性可分为活性有机碳、慢性有机碳和惰性有机碳三种，其中活性有机碳是反映土壤肥力和土壤管理措施的较好指标。而根据土壤中有机碳的溶解性质又可分为溶解性有机碳和非溶解性有机碳。非溶解性有机碳属于惰性有机碳，由于不能溶解不能被植物吸收也不易产生迁移，所以在土壤质量监控和环境监测方面没有实际意义，而活性有机碳和慢性有机碳大多属于溶解性有机碳。 目前土壤有机碳的检测方法主要是干烧法和湿氧化法。常用的重铬酸钾和浓硫酸湿氧化滴定技术由于不能确保样品完全氧化，检测效果较差检测结果必须进行修正。而干烧法目前又有土壤直接高温燃烧和土壤经溶液萃取后高温燃烧溶液两种方法。 土壤直接燃烧法大多需在样品燃烧前使用磷酸溶液或盐酸溶液去除土壤中的无机碳。磷酸酸性较弱不易将土壤中的难溶碳酸盐氧化（西南地区广布卡斯特地貌，碳酸岩形成的土壤比重较高），而直接燃烧需要在900℃以上的温度才能保证燃烧完全，碳酸盐在800℃左右就会分解，所以检测结果受无机碳干扰明显。盐酸溶液虽然可将大部分碳酸盐去除，但是残留的盐酸会对催化剂和检测器的寿命造成严重影响，使用时必须将样品再次淋洗、烘干才能上机检测，冲洗过程中又会造成溶解性有机碳的损失，所以检测结果也不是很准确。这正是Tekmar在第6带产品设计生产时取消固体进样器的一个主要原因。所以相对来说检测更准确的则是溶液萃取法。 溶液萃取法是通过一定浓度的盐溶液将土壤中的有机碳转移至液相后再对溶液进行检测的方法。一方面该方法只将溶液中的溶解性碳转移至溶液，溶液再上仪器进行检测，检测过程中仪器会自动清除无机碳，所以检测结果准确可靠；而不溶解性碳（包括难溶性碳酸岩和不溶性有机碳）不是土壤的有效养分或污染物所以实际监测意义不大，这也是为什么中国农科院和中科院下属单位长期将溶液萃取法作为土壤有机碳检测手段的根本原因。
土壤碳组分测定方法
土壤碳组分测定方法 1、轻组有机碳（LFOC）：采用密度为1.7 g cm-3碘化钠分离提取后，用重铬酸钾- 浓硫酸外加热法测定， 轻组有机碳(LFOC)：将过2 mm筛的风干土样20.0 g，放在装有200 ml密度为1.8 g/cm3的NaI溶液的玻璃离心管中，搅拌震荡数秒后，用NaI溶液将附着在管壁和玻璃棒上的颗粒洗入悬浮液中，静置30min后放置离心机中进行离心(825 r/30min)。利用玻璃滤纸对悬浮液进行真空过滤，并用去离子水洗去剩余的NaI溶液。将浮在滤纸上物质放65℃的烘箱中烘干12 h，烘干后称量，然后进行有机碳含量分析。 土壤轻组有机碳用NaI（称759g NaI溶解于650 ml蒸馏水中，定容至1 L，用比重计调节比重为1.7 g/cm3，相当于90 ml溶液中含有84g NaI）提取，称25 g过2 mm筛的土壤，加入100 ml NaI溶液，轻轻用手振荡，静置15 min。3500转离心15 min后，抽吸含轻组的重液到标记的真空瓶中，用一定量的NaI清洗真空管，将真空瓶中的悬浮液倒入真空系统，用0.01M Cacl2溶液清洗滤膜（Whatman GF/A）上的轻组到预先称重的容器中。这称之为“自由轻组（free light fraction; fLF）”，重复3次。重新将沉淀悬浮，在超声波中450 J/ml下超声15min，离心、过滤。这称之为“闭蓄态轻组（occluded light fraction; oLF）”，重复3次。重组（heavy fraction; HF）组分用0.01M Cacl2溶液冲洗10次，用5 g/L的六偏磷酸钠分散16 h，获得2000–250 um、250–50 um和<50 um三个组分（Roscoe et al., 2000; 2001; 2003）。
植物有机碳的测定(K2Cr2O7—H2SO4容量法)
植物有机碳的测定(K 2Cr 2 O 7 —H 2 SO 4 容量法) 一、植物有机碳的测定有干烧法和湿烧法两种。干烧法需特殊的设备，而且手续繁琐；湿烧法是根据植物有机碳容易被氧化的性质，用K2Cr2O7—H2SO4氧化法测定的，操作简便、快速，有足够的准确度，适宜于大批样品的分析。 二、方法原理：植物样品中的有机碳在较高的温度下，可用已知量的过量K2Cr2O7—H2SO4溶液使之氧化。Cr2O-27等被还原成Cr+3。剩余的K2Cr2O7用0.2N FeSO4标准溶液进行回滴。由净消耗的K2Cr2O7量，即可计算出碳的含量。 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 三、仪器 千分之一分析天平、硬质试管和弯角小漏斗各6个、碱式滴定管(25ml)、三角瓶(150ml)，10ml移液管，100ml量筒，定量加液器，油浴或远红外消煮器 试剂 (1)浓硫酸（p=1.84） (2)0.4 mol/L(1/6 K2Cr2O7 )标准溶液：称取经130℃烘干的重铬酸钾39.2245g溶于水中，定容于1L容量瓶中。 (3) 0.4 mol/L K2Cr2O7-H2SO4标准溶液（V:V,1:1） (4)0.2mol/L FeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)55.6g，溶解于200mL 蒸馏水中，加浓硫酸(H2SO4)10mL，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.2mol/L 重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。 (5)邻啡罗啉指示剂:称取邻啡罗啉1.485g与FeSO4·7H2O 0.695g，溶于100ml水中。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。 四、操作步骤： 称取磨碎烘干过0.25mm筛的植物样品①20.0—30.0mg(含C约15mg以内)②倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.4mol/L重铬酸钾溶液10ml，用定量加液器加浓硫酸10ml(在加入约3ml时，摇动试管，以使样品分散)，然后在试管口加一小漏斗。 将试管成批地插入铁丝笼中，每批带一空白试管（不加土只加试剂和一洁净瓷片）放入温度已升至185-195°C的石蜡油浴锅中，使试管内液面浸入石蜡油液面以下。调节热源使油浴温度维持在170-180°C。当管内溶液微沸时开始计时，五分钟后取出铁丝笼。 稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液应无损流入试管中。将试管中的消化液全部转入150ml 三角瓶，再少量多次洗涤试管内壁并将洗液全部倒入三角瓶，溶液体积达到60-70mL以保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/L，此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/L的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、灰蓝突变为棕红色即为终点，记下硫酸亚铁用量。 在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。然后参照土壤有机质测定步骤消煮滴定，滴定时最终溶液的体积不得小于120ml即 H2SO4浓度须在2—3mol/L范围内。 五、结果计算： 全C%(干基)＝(V 0-V e )C Fe ×0.003/W×100 式中：V0—空白标定时，所用去的Fe SO4标准液体积(ml) Ve—滴定待测液用去的FeSO4标准液体积(ml)； C Fe—FeSO4标准液的浓渡； 0.003—1/4C的摩尔质量kg/mol； W—烘干样品重(mg)。 注释： ①植物样品含C量很高，一般在40%左右，称量较少，植物样品又容易吸水，因此称样前必须先烘干，称样时要快速、准确。 ②为了保证有机碳氧化完全，如样品测定时滴定所用FeSO4标准溶液体积小于空白标定时所耗FeSO4体积的1/3时，需减少称样量重做。
土壤有机碳恒温加热器
SN-TR-12土壤有机碳恒温加热器 一、适用标准 本产品适用于国标《HJ615-2011土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》Soil–Determination of Organic Carbon–Potassium Dichromate Oxidation Spectrophotometric Method。 二、产品介绍 土壤有机碳恒温加热器是一种采用电加热方式的加热消解装置。它采用PID温控器，升温速度快，温度恒定均匀，操作方便，是一种实验手段仪器化的产品。 SN-TR-12型土壤有机碳恒温加热器采用数字化设定，显示实时加热温度，自动控制加热温度，可设定恒温加热时间，可查询计时剩余时间。该仪器可应用于环保部门、农业、第三方检测、高等院校等行业的土壤有机碳测定。 三、技术特点 1、具有时间控制功能，时间可自由设定。 2、自动计算恒温加热时间，无需人工进行计时，加热时间结束后，仪器自动停止加热。 3、温漂小、节能、耗电少、升温速度快。 4、加热板采用铝材质，每个加热孔恒温均匀。 5、表面防腐工艺处理，增加仪器的使用寿命。 6、免校准温度，简化使用步骤。 四、技术指标 1、温度可调节范围：32℃~200℃
2、恒温精度：±2℃ 3、升温时间：(135℃)<15min 4、功耗：1.0~1.4kw 5、同时加热样品数：12个 6、电源电压：AC220V±10％，50Hz 7、主机尺寸：435*285*105mm；主机重量：12.8kg 8、工作环境：温度0-50℃，湿度＜85%RH，无腐蚀无强磁干扰场合 9、配套刻度具塞消解管 10、配套专用试管架 五、附录：土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法 1适用范围本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。 本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子（Cl-）含量大于2.0×104mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。 当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06%（以干重计），测定下限为0.24%（以干重计）。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T166土壤环境监测技术规范 3方法原理 在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬（Cr6+）被还原为三价铬（Cr3+），其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585nm波长处测定吸光度，根据三价铬（Cr3+）的含量计算有机碳含量。 4干扰和消除 4.1土壤中的亚铁离子（Fe2+）会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成2～