煤的挥发分测定应该注意的若干问题
煤的挥发分测定应该注意的若干问题
摘要煤的挥发分测定是一个规范性很强的实验项目其测定结果受多方面因素影响只有选择合适的坩埚及支架找准马弗炉恒温区称准煤样并合理摆放选择有效的控温方法才能减少误差获取准确的测定结果结合本人多年的实际操作体会在本文详细阐述了测定挥发分时应该注意的事项
关键词挥发分测定注意
挥发分的测定
测定时,称取一定量的空气干燥煤样, 置于带盖的瓷坩埚中, 在（900±10）C的温度下，隔绝空气加热7分钟，以减少的质量占煤样质量的百分数减去该煤样的水分含量，作为其挥发分产率。
.挥发分测定时的注意事项
挥发分是一个规范性很强的实验项目(改变任何条件都会影响其程度结果), 影响其测定结果的主要因素有加热温度,时间,加热速度和人为因素.此外还有试验设备的型式和大小,容器的材质,形状和尺寸以及容器的支架都会影响测定结果，首先要确定测定挥发分用的马弗炉，有的是最近购买的，有的是十几年的，也有的是旧的，虽然炉体相同，使用方法，控温方式也大同小异，但由于马弗炉的新旧程度不同，导致密封程度不同，保温效果也就不同，一般新马弗炉升温速度快，旧马弗炉由于炉门空隙大，炉体有裂缝等原因，升温速度较慢，以致马弗炉内吸热或放热过程不一致，再加上马弗炉的热惯性不同，所以，在温度控制上要区别对待，另外，还要确保马弗炉的烟囱关闭，炉门上的透气孔合严，如果炉子烟囱处于打开状态或炉门上的透气孔没有合严，测定时热空气向外排出，引起空气流通，最终造成测定失败。为此,为获得可靠的结果, 必须注意下面几个问题，（分别用标样A和标样B，用马弗炉XL-10和马弗炉XL-1进行挥发分的比对测定实验,结果见下表数据）
1)定期对热电偶和毫伏计进行校正, 校正和使用热电偶时, 其冷端应放人冰水中或将零点调至室温, 或采用冷端补偿器.（热电偶热接点的位置在坩埚和炉底之间，并距炉底20-30毫米处。）
2)定期测量马弗炉的恒温区, 因为国标规定，测定过程中装有煤样的坩埚必须放在马弗炉的恒温区内,在恒温区内，炉温分布相对均匀坩埚均匀受热。如果放在恒温区外,其测定结果会偏低.（普通马弗炉的恒温区在两侧炉壁中间的1/3区
域和炉门与后壁间靠近后壁的1/2区域，在此恒温区测定挥发分，实验结果偏差3）要用耐热金属做的坩埚架，受热时不能掉皮。若坩埚架不合格，受热时沾在坩埚上，会使测定结果偏低。现市场有瓷坩埚架销售，由于瓷坩埚架在加热过程中容易炸裂，造成坩埚洒落，实验作废。为确保实验成功，最好用耐热的镍铬丝支架。
4）每次实验都要放相同数目的坩埚（6个），以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。实验证明，如果不足6个，应用空坩埚补足，否则，测定结果偏高；如果多于6个，其测定结果会偏低
5）要使用符号GB/T212规定的坩埚，坩埚盖子必须严密，如果盖子不严，空气浸入坩埚而使煤样氧化（盖子上有灰白色物质）。试验证明，这会使挥发分的测定结果偏高。
6）坩埚和盖子的总质量为15g~20g，试验表明，如果大于20g，测定结果会偏低，小于20g，测定结果会偏高。
坩埚和盖子的总质量对测定结果影响的对比试验（Vad，%）
目前，市场销售的坩埚多在15-23g范围内，17-以下的少，20-以上较多。长期实验中发现，挥发分产率随坩埚质量变化。一般，随坩埚质量而降低。为此，
7）装有煤样的坩埚放入马弗炉后，炉温应在3min内恢复到（900±10）C，如果3min内恢复不到，或在7分钟内超过910+10C,则这次实验作废。
8）测定温度应严格控制在（900±10）C，若温度低于890或高于910C，则此次试验作废。倘若将预热温度升高到920C,有可能出现温度过冲,从而使本次实验失败.
9）总加热时间（包括温度恢复时间）要严格控制在7min，及6min59就取，一般提前2-3s打开炉门，正好7min, 将坩埚架移至炉外，不能等到7min再取。试验证明，取早了结果偏低，取晚了结果偏高。
取出时间对测定结果影响的对比试验（Vad，%）
10）坩埚从马弗炉中取出后，在空气中冷却时间不易超过（5min）长，以防焦渣吸水，使测定结果偏低。
坩埚在空气中冷却时间对测定结果影响的对比试验（Vad，%）
11）坩埚放入干燥器时间不易过长（约20min），干燥器中的硅胶要保持干燥，干燥器盖子要严密，否则可使测定结果偏低。
如果发现坩埚及盖的外表面聚有黑烟，这多是因为煤中挥发分含量太大，溢出速度太快所致，如碰到这种情况，试验应作废。此时可将煤样用压饼机（测定发热量用的压饼机及可），压成饼状再切成小块后重新测定。如再出现上述情况，则称样量酌量减少。
12）从干燥器取出后称重，然后按下列规定加以区分焦渣的特征。其序号即为焦渣特征的代号。
1·粉状。全部是粉末，没有相互黏着的颗粒。
2·黏着。用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大团块轻轻一碰即成粉末。
3·弱黏结。用手指轻压即成小块。
4·不熔融黏结。用手指用力压才裂成小块，焦渣表面无光泽，下表面稍有银白光泽。
5·不膨胀熔融黏结。焦渣形成扁平的块，煤立的界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。
6·微膨胀熔融黏结。用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）
7·膨胀熔融黏结。焦渣的上，下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15毫米。
8·强膨胀熔融黏结。焦渣的上下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15毫米。
测定煤样的挥发分时，如果注意到了以上这几点，就可以得到一个准确的可靠的挥发分结果。
另在计算挥发分含量时，由于煤样加热过程中煤样中的水分Mad也随之逸出，故挥发分出来的物质包括挥发分及水分，因而计算挥发分时，要进行水分校正才是挥发分含量，因而在测定挥发分的同时，还应测定煤样中的空干基水分Mad.。
参考文献
李英华主编，煤质分析应用指南，北京中国标准出版社
煤的挥发分的测定
煤的挥发分的测定 一、测定原理及意义 煤的挥发分的侧定是把煤在隔绝空气的条件下，于一定的温度下加热一定时间，煤中分解 出来的液体(蒸汽状态)和气体产物减去煤中所含的水分，即为挥发分，剩下的焦渣为不挥发物。如测定条件不同，挥发分也不同。由此看来，煤的挥发分不是煤中固有的物质，而是在特定条 件下煤受热分解的产物，因此应称为煤的挥发分产率。 煤的挥发分测定是一种规范性很强的试验，其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所 用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。改变任何一种试验条件，都会对测定 结果带来影响。 挥发分产率是煤炭分类的主要指标，根据挥发分产率可以大致判断煤的煤化程度。根据煤 的挥发分产率和焦渣性状可初步判断煤的加工利用性质和热值的高低。所以，测定煤的挥发分产率在工业上和煤质研究方面都有重要意义。 二、测定方法 测定煤炭挥发分产率有复式法和单式法两种。目前，我国多采复式法。 1、方法要点 称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(900±10)oC下，隔绝空气加 热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 2、仪器设备 挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图4所示。坩埚总质量为(15～20)g。 图4 挥发分坩埚 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在(900±l0) oC，并有足够的(900±5) oC 的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920oC左右时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到(900±l0) oC炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔 位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底(20～30)mm处。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和 热电偶)至少每年校准一次。 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗 炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方(见图5)。 图5 坩埚架 坩埚架夹(见图6) 图6 坩埚架夹
煤中灰分和挥发分的测定
煤中灰分和挥发分的测定 一、目的 1、了解煤的工业分析方法。 2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。 3、了解xx和烘箱的构造及使用方法。 二、原理 水分测定： 称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105～110）℃鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 灰分测定： 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。 挥发分测定： 称取一定量的一般分析试样煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 三、分析步骤 水分的测定： 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊①在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱中。在一直鼓风②的条件下，烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖③，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 进行检查性干燥④，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。 计算方法： m1 Mad=----×100 m 式中： Mad-------一般分析试验煤样水分的质量分数，% m---------称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g） m1--------煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。 煤的快速灰化法： 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平①在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。 将马弗炉⑤加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢⑥地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5～10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。 关上炉门并使炉门留有15min左右的缝隙⑦，在（815±10）℃温度下灼烧40min。
水样氨氮的测定方法
氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。 一、纳氏试剂比色法的原理 碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 二、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝 管。 2、分光光度计 3、PH计 三、试剂 做次实验配制试剂均应用无氨水配制。 1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸
馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L的盐酸溶液 3、1mol/L的氢氧化钠溶液 4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片 7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样 品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作 繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸 （1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml 比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V
水质氨氮的测定
水质氨氮的测定 氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。 本实验的主要目的： 1 掌握水样预处理的方法； 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作 一、纳氏试剂光度法（A1） 1 实验原理 碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479－87等效。
3 实验试剂 3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢
煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响
煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响 煤的水分、灰分、挥发分和发热量对燃烧性能的影响 人们通常把开发煤炭资源的企业称作煤矿，把开采出来的煤矿产品称为煤炭。我国古代曾称煤炭为石涅，或称石炭。它是植物遗体埋藏在地下经过漫长复杂的生物化学、地球化学和物理化学作用转化而成的一种固体可燃矿产。它不仅是工农业和人民生活不可缺少的主要燃料，而且还是冶金、化工、医药等部门的重要原料。据统计，在我国能源生产和消费构成中，煤炭一直居于主导地位，1995年，生产占75.5%，消费占75.0%。在国民经济中，工业、农业、交通运输的发展都离不开煤炭。随着近代科学技术的发展和新工艺、新方法的应用，煤炭的用途和综合利用价值将会越来越大。可以预计，在未来相当长的时期内，煤炭在我国国民经济中都将占有相当重要的地位。 一、矿物原料特点 (一) 煤的物理性质 煤的物理性质是煤的一定化学组成和分子结构的外部表现。它是由成煤的原始物质及其聚积条件、转化过程、煤化程度和风、氧化程度等因素所决定。包括颜色、光泽、粉色、比重和容重、硬度、脆度、断口及导电性等。其中，除了比重和导电性需要在实验室测定外，其他根据肉眼观察就可以确定。煤的物理性质可以作为初步评价煤质的依据，并用以研究煤的成因、变质机理和解决煤层对比等地质问题。 1.颜色 是指新鲜煤表面的自然色彩，是煤对不同波长的光波吸收的结果。呈褐色—黑色，一般随煤化程度的提高而逐渐加深。 2.光泽 是指煤的表面在普通光下的反光能力。一般呈沥青、玻璃和金刚光泽。煤化程度越高，光泽越强；矿物质含量越多，光泽越暗；风、氧化程度越深，光泽越暗，直到完全消失。 3.粉色 指将煤研成粉末的颜色或煤在抹上釉的瓷板上刻划时留下的痕迹，所以又称为条痕色。呈浅棕色—黑色。一般是煤化程度越高，粉色越深。 4.比重和容重 煤的比重又称煤的密度，它是不包括孔隙在内的一定体积的煤的重量与同温度、同体积的水的重量之比。煤的容重又称煤的体重或假比重，它是包括孔隙在内的一定体积的煤的重量与同温度、同体积的水的重量之比。煤的容重是计算煤层储量的重要指标。褐煤的容重一般为1.05～1.2，烟煤为1.2～1.4，无烟煤变化范围较大，可由1.35～1.8。煤岩组成、煤化程度、煤中矿物质的成分和含量是影响比重和容重的主要因素。在矿物质含量相同的情况下，煤的比重随煤化程度的加深而增大。 5.硬度 是指煤抵抗外来机械作用的能力。根据外来机械力作用方式的不同，可进一步将煤的硬度分为刻划硬度、压痕硬度和抗磨硬度三类。煤的硬度与煤化程度有关，褐煤和焦煤的硬度最小，约2～2.5；无烟煤的硬度最大，接近4。 6.脆度 是煤受外力作用而破碎的程度。成煤的原始物质、煤岩成分、煤化程度等都对煤的脆度有影响。在不同变质程度的煤中，长焰煤和气煤的脆度较小，肥煤、焦煤和瘦煤的脆度最大，无烟煤的脆度最小。 7.断口 是指煤受外力打击后形成的断面的形状。在煤中常见的断口有贝壳状断口、参差状断口等。煤的原始物质组成和煤化程度不同，断口形状各异。 8.导电性 是指煤传导电流的能力，通常用电阻率来表示。褐煤电阻率低。褐煤向烟煤过渡时，电阻率剧增。烟煤是不良导体，随着煤化程度增高，电阻率减小，至无烟煤时急剧下降，而具良好的导电性。 (二) 煤的化学组成
氨氮的测定纳氏试剂法
实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法） HJ535-2009代替GB 7479-87 一．实验目的 1．了解水中氨氮的测定意义。 2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。 二．实验原理 氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH 3）、铵（NH 4+）、亚硝酸 盐（NO 2-）和最终产物（NO 3-）。 氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH 3-N ）。水中氨氮的含量在一定程度 上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。 氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物， 干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯
是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样 浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三. 仪器与试剂 1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。 2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2 -KI-NaOH）溶液）： 称取 16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取7.0g碘化钾（KI） 和10.0g碘化汞（HgI 2 ），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3．酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC 4H 4 O 6 ·4H 2 O）溶于100mL水中，加热煮 沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。 4．氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH 4 Cl，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在2~5℃保存1个月。 5．氨氮标准工作溶液（10μg/mL）：吸10.00ml氨氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 以下为水样需预处理时所需试剂 6. 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ）溶于水中，稀释至1000ml。
煤的挥发分测定
煤的挥发分测定 一、实验原理 称取一定质量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。 二、实验药品及仪器 挥发坩埚:带有配合严密盖的坩埚,坩埚总质量为(15~20)g; 马弗炉:带有高温计与调温装置,能保持温度在900±10℃,并有足够的900±5℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室内温下的坩埚架与若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一个排气孔与插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底与炉底之间,距炉底(20~30)mm处; 坩埚架:用镍铬丝或其她耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方; 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙; 电子天平:感量0、1mg; 压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼; 坩埚钳;秒表 三、实验装置图 图7坩埚钳
图1 挥发坩埚图2 马弗炉 图3干燥器图4 分析天平 图5坩埚架图6 秒表
四、实验步骤 （1）检查天平:a、天平开机前,应观察天平后部水平仪内的水泡就是否位于圆环的中央、否则通过天平的地脚螺栓调节,左旋升高,右旋下降。 b、打开两侧玻璃门,空气流通,就是天平室内达到空气干燥状态。 c 天平在初次接通电源或长时间断电后开机时,至少需要30分钟的预热时间。 d、上边、左右两侧玻璃门关好; (2)检查煤样: 瞧标签编号就是否齐全; 瞧煤样瓶:样量就是否在3/4、及瓶子密封情况; 瞧粒度就是否符合小于0、2mm (3)坩埚:瞧坩埚盖能否盖严 取质量相近的坩埚进行试验 (4)称取煤样: 称量前将硅胶取出 瞧标签上制样日期,如果就是最近制的样则用水平搅拌法,如果较早则转动法。(水平搅拌法:瓶子与勺子方向相反转动,同时上下抽动勺子)对煤样进行充分搅拌混合1min。 注意多点取样,取样时不要碰到容器壁及容器底部。 称取煤样(1±0、01g)(称准至0、0002g),然后轻轻转动并上下振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖。褐煤与长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。 （4）放置煤样:平行煤样1、不同炉2、对角线摆放3、前后位置 （5）煤样放入前3瞧:烟囱、通风口、炉门15mm缝隙 （6）将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 （7）从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。 （8）a、开启干燥器时,左手按住下部,右手按住盖子上的圆顶,沿水平方向向左前方推开器盖。盖子取下后应放在桌上安全的地方(注意要磨口向上,圆顶朝下),
挥发分专用坩埚
挥发分专用坩埚（马弗炉配） 一、挥发分专用坩埚介绍 做煤质分析、煤炭成分分析实验中，测量煤炭挥发分时需要的重要配件坩埚产品介绍。 挥发份专用坩埚,可耐热1200度左右使用,瓷坩埚一般可用稀盐酸煮沸清洗涤,坩埚加热后不可立刻将其置于冷的金属桌面上，以避免它因急剧冷却而破裂。 另外：灰皿架是严格按照国标要求生产定做，采用耐高温的镍铬丝制成，不开焊，不变形，使用寿命是普通材料的3倍。 尺寸规格如下（可根据客户需要定做）： 圆格规格：长100mm 宽90mm 高30mm 方格规格：长100mm 宽90mm 高30mm 可同时放入4 6 8 10 个灰皿 材料：镍铬合金或者铁铬合金。 用途：广泛用于马弗炉中做灰分、挥发分、粘结指数时在高温下盛装灰皿。 可以根据客户需要定做各种灰皿架，挥发份坩埚架，以及耐高温的样舟支架 二、煤炭挥发分实验中坩埚使用须知： 1.煤炭化验挥发分测定是将试验煤样放在坩埚内再送入高温马弗炉内化验测定，使用的坩埚必须为国家标准规定的专用坩埚，不得以其他坩埚代替。 2.坩埚与坩埚盖之间要严密。一般煤样，称取（1±0.1）g，准确到0.0002g。市场上的挥发分坩埚质量差别较大，坩埚重量（15-20）g，底要平，口要圆，盖要严。 3.挥发分坩埚必须置于专用的坩埚架上，坩埚加则置于高温炉恒温区内，不得将坩埚直接置于炉低上测定。 4.坩埚架有大小之分，一般以4孔架为宜，即一次放置4个坩埚。如8孔坩埚架，
由于一次放入炉内8个冷坩埚，高温炉降温很大，要按规定在3mim内恢复（900±10）℃也较难。热电偶要与坩埚中心位置相一致。 5.马弗炉炉温达到920℃时（宜略高于900℃，坩埚放入炉中，炉温下降，标准规定要求在3min内必须恢复到900±10℃，否则试验作废），打开炉门，将称好试样的坩埚置于坩埚架上送入高温炉恒温区，计时开始，关好炉门。当加热时间快到7min时（计量准确至秒），一般提前（2-3）s，打开炉门，正好7min，将坩埚移出炉外。 上述操作特别重要，挥发分测定温度为（900±10）℃，加热时间准确为7min，故当坩埚一进入高温炉计时开始，这与炉门关闭时间无关；而当加热时间刚到 7min时，坩埚必须离开高温炉。 三、在测定挥发分时坩埚使用注意事项： 1.坩埚自炉内取出，先置于空气中冷却10min左右，转入干燥器中冷却至室温，约需（15-20）min。 2.测完挥发分的坩埚，倒出焦渣，判别焦渣特性。坩埚重新置于已断电的高温炉中、利用高温炉余热将坩埚内残碳燃尽，此坩埚不必用水洗涤可重复使用。 由此可见，坩埚的重量与挥发分测定也有一定的关系就是由于各种条件的限制，坩埚是必须的国标挥发分专用坩埚，结果误差才小。
实验三 氨氮的测定
实验三氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的三种方法－纳氏试剂比色法；电极法和滴定法。了解氨气敏电极使用。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 （一）、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 （二）、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。 （三）、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备：
（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液。 3、1mol/L氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH Cl）溶于 4 水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 （四）、测定步骤
煤的挥发分测定
煤的挥发分测定 一、实验目的 煤的挥发分参数是煤的重要物理指标之一，测定煤的挥发分为煤层的自燃倾向鉴定提供数据支持。 二、实验原理 称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。 三、实验药品及仪器 挥发坩埚：带有配合严密盖的坩埚，坩埚总质量为（15~20）g； 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的900±5℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室内温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（20~30）mm处； 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方； 干燥器：干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙； 电子天平：感量0.1mg； 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼； 坩埚钳；秒表。 四、实验步骤 （1）在预先于900℃温度灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.01g）（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
（2）将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即光上炉门并计时，准确加热7min 。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min 内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 （3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min ）后称量。 （4）分析计算 空气干燥煤样的挥发份按式（3）计算： ad ad M m m V -?= 1001 （1） 式中：V ad —空气干燥基的挥发份，单位为百分数（%）； m —一般分析试验煤样的质量，单位为克（g ）； m 1—煤样加热后减少的质量，单位为克（g ）； M ad —空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）。 （5）挥发份测定的精密度 挥发份测定的重复性和再现性如表1规定： 表1 挥发份测定的精确度 挥发分 % 重复性限 V ad /% 再现性临界差 V d /% <20.00 0.30 0.50 20.00~40.00 0.50 1.00 >40.00 0.80 1.50 五、注意事项 （1）进行煤的挥发分测定时所需煤样一般不能少于2.0Kg 。 （2）在实验中必须使用同一台分析天平称重，不能在实验过程中随意更换称重仪器。
氨氮检测方法
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。 氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤。 雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。 另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。 当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。 非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。 氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。 纳氏试剂比色法 1 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色 度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地 面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2 仪器 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 2.2 分光光度计 2.3 pH计 3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水 3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 3.2 1mol/L盐酸溶液. 3.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6. 3.6 防沫剂,如石蜡碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含 1.00mg氨氮. 3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 测定步骤 4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导 管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
煤炭检测办法
煤的质量分析方法 参照GB212-91 1.主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法，本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2.水分的测定 空气干燥法 i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 ii.仪器、设备 a.干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。 b.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 c.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖. d.分析天平：感量0.0001g。 iii.分析步骤 a.用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至 0.0002g，平摊在称量瓶中。 b.打开称量瓶盖，放入预先鼓风1）并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。 注：1）预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 c.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查干燥。 d.分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式（3）计算： ??????????????????????????????????????? （3）式中：m ad——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g； m——煤样的质量，g。 B.水分测定的精密度 水分测定的重复性如表1规定： 表1, % 水分（M ad）重复性 <50.20 5～100.30
煤的挥发分及其测定知识点解说.
煤的挥发分及其测定 煤的挥发分，即煤在一定温度下隔绝空气加热，逸出物质（气体或液体）中减掉水分后的含量。剩下的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的，而是在特定温度下热解的产物，所以确切的说应称为挥发分产率。 煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标，也是动力用煤的一个重要指标，是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。 挥发分是煤分类的重要指标。煤的挥发分反映了煤的变质程度，挥发分由大到小，煤的变质程度由小到大。如泥炭的挥发分高达70%，褐煤一般为40～60%，烟煤一般为10～50%，高变质的无烟煤则小于10%。所以世界各国和我国都以煤的挥发分作为煤分类的重要指标。 一、测定原理 煤在隔绝空气下加热，大致情况是： 1．< 100℃煤中吸附的气体和部分水逸出，<110℃内在水分逸尽，至200℃化合水逸出； 2．250℃第一次热解开始，有气体逸出，>350℃有焦油产生，550~600℃焦油逸尽； 3．>600℃第二次热解开始，气体再度逸出冷凝得高温焦，900~1000℃分解停止，残留物为焦炭。 煤的挥发分主要是由水分、碳氢氧化物和碳氢化合物组成，但物理吸附水（包括外
在水分和内在水分）和矿物质生成的二氧化碳不属挥发分范围。 二、方法要点 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在( 900±10)℃温度下隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数再减去该煤样水分含量作为挥发分产率。 三、仪器设备 1．挥发分测定仪 图YX-GF/V7700 全自动挥发分仪 2．挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，见下图所示。 图挥发分坩埚
3．马弗炉：带有高温计和调温装置，温度能保持在(900±10)℃，并有足够的恒温区。炉后壁有一排气孔和一插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，即距炉底20～30mm处。 4．坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，坩埚底部位于热电偶热接点上方，距炉底20～30mm为准。见下图所示。 图坩埚架 5．坩埚架夹。 6．分析天平：感量0.000lg。 7．秒表。 8．干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 9．压饼机：能压制直径为10mm的煤饼。 四、测定步骤 用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.01)g（称准至0.0002g），然后轻轻摇动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成3mm的小块。 将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，并关上炉门，必须在3min内使炉温恢复至(900±10)℃，否则此次试验作废。准确加热
氨氮测定方法
氨氮 氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等 氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也 可以用滴定法。都是国标。 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测
量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%
煤中挥发分的测定
挥发分的测定 1.测试原理 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 2.仪器、设备 1〉挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15~20g。 2〉马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±5）℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放 入室温下的坩埚架和若干坩埚，关上炉门后，在3min内恢复到（900± 10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热 电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20~30mm处。(注：马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包 括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。 3〉坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。 4〉坩埚架夹 5〉干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 6〉分析天平：感量0.1mg。 7〉压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤样。 8〉秒表。 3.分析步骤 1〉在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样（1±0.01）g（称准至0.0002g），然后轻轻振动 坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。（注：褐煤和长焰煤应预先 压饼，并切成约3mm的小块。） 2〉将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要 求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃。， 否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 3〉从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 4.焦渣特征分类 测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分： （1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。