纳米银的制备及光谱分析

水溶性荧光纳米银簇的合成与表征

前言 已故物理学家理查德·费曼在1959年所作的一次题为《在底部还有很大空间》的演讲时提出了一个新的想法。从石器时代开始，人类从磨尖箭头到光刻芯片的所有技术，都与一次性地削去或者融合数以亿计的原子以便把物质做成有用的形态有关。范曼质问道，为什么我们不可以从另外一个角度出发，从单个的分子甚至原子开始进行组装，以达到我们的要求？他说：“至少依我看来，物理学的规律不排除一个原子一个原子地制造物品的可能性。”这是纳米技术的灵感的来源。 纳米(nanometer)，是一种长度单位，一纳米等于十亿分之一米，大约是三四个原子排列起来的宽度。纳米材料又称超微颗粒材料，由纳米粒子组成。纳米粒子一般是指尺寸在1 - 100 nm间的粒子，处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域。纳米科学技术(nano - technology)，是指用数千个分子或原子制造新型材料或微型器件的科学技术。它以现代科学技术为基础，是现代科学和现代技术相结合的产物。纳米科学技术将使人们迈入了一个奇妙的世界[1]。 纳米科学是一门将基础科学和应用科学集于一体的新兴科学，主要包括纳米电子学、纳米材料学和纳米生物学等。21世纪将是纳米技术的时代，随着其制备和改性技术的不断发展，纳米材料在诸多领域将会得到日益广泛的应用，在机械、电子、光学、磁学、化学和生物学领域有关广泛的应用前景。纳米科学技术的诞生，将对人类社会产生深远的影响，并有可能从根本上解决人类面临的许多问题，特别是能源、人类健康和环境保护等重大问题。 金属纳米材料是纳米材料的一个重要分支，它以贵金属金、银、铜为代表，其中因为纳米银具有很高的表面活性、表面能催化性能和电导热性能，以及优良的抗菌杀菌活性，在无机抗菌剂、催化剂材料、电子陶瓷材料、低温导热材料、电导涂料等领域有广阔的应用前景而得到最多的关注，如在化纤中加入少量纳米银，可以改善化纤制品的某些性能，并使其具有很强的杀菌能力；在氧化硅薄膜中加加少量的纳米银，可以使得镀这种薄膜的玻璃有一定的光致发性。 纳米银团簇就是将粒径做到纳米级的金属银单质。纳米银粒径大多在25 nm 左右，对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性。纳米银杀菌具有广谱抗菌、强效杀菌等一系列特点，能杀灭各种致病微生物，比抗菌素效果更好。10 nm大小的纳米银

纳米材料的制备技术及其特点

纳米材料的制备技术及其特点 一纳米材料的性能 广义地说,纳米材料是指其中任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当小粒子尺寸加入纳米量级时,其本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。从而使其具有奇异的力学、电学、光学、热学、化学活性、催化和超导特性,使纳米材料在各种领域具有重要的应用价值。通常材料的性能与其颗粒尺寸的关系极为密切。当晶粒尺寸减小时, 晶界相的相对体积将增加,其占整个晶体的体积比例增大,这时,晶界相对晶体整体性能的影响作用就非常显著。此外,由于界面原子排列的无序状态,界面原子键合的不饱和性能都将引起材料物理性能上的变化。研究证实,当材料晶粒尺寸小到纳米级时,表现出许多与一般材料截然不同的性能,如高硬度、高强度和陶瓷超塑性以及特殊的比热、扩散、光学、电学、磁学、力学、烧结等性能。而这些特性主要是由其表面效应、体积效应、久保效应等引起的。由于纳米粒子有极高的表面能和扩散率,粒子间能充分接近,从而范德华力得以充分发挥,使得纳米粒子之间、纳米粒子与其他粒子之间的相互作用异常激烈,这种作用提供了一系列特殊的吸附、催化、螯合、烧结等性能。 二纳米材料的制备方法

纳米材料从制备手段来分,一般可归纳为物理方法和化学方法。 1 物理制备方法 物理制备纳米材料的方法有: 粉碎法、高能球磨法[4]、惰性气体蒸发法、溅射法、等离子体法等。 粉碎法是通过机械粉碎或电火花爆炸而得到纳米级颗粒。 高能球磨法是利用球磨机的转动或振动,使硬球对原料进行强烈的撞击,研磨和搅拌,将金属或合金粉碎为纳米级颗粒。高能球磨法可以将相图上几乎不互溶的几种元素制成纳米固溶体,为发展新材料开辟了新途径。 惰性气体凝聚- 蒸发法是在一充满惰性气体的超高真空室中,将蒸发源加热蒸发,产生原子雾,原子雾再与惰性气体原子碰撞失去能量,骤冷后形成纳米颗粒。由于颗粒的形成是在很高的温度下完成的,因此可以得到的颗粒很细(可以小于10nm) ,而且颗粒的团、凝聚等形态特征可以得到良好的控制。 溅射技术是采用高能粒子撞击靶材料表面的原子或分子交换能量或动量,使得靶材表面的原子或分子从靶材表面飞出后沉积到基片上形成纳米材料。常用的有阴极溅射、直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子束溅射以及电子回旋共振辅助反应磁控溅射等技术。 等离子体法的基本原理是利用在惰性气氛或反应性气氛中

近红外光谱分析及其应用简介

近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区（800-2500nm）的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术，主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时，通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数（用标准或认可的参比方法测得的），采用化学计量学技术加以关联，建立待测量的校正模型；然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型，来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用，随着化学计量学与计算机技术的发展，80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视，该项技术逐渐成熟，90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列，作为一种独立的分析方法；2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法，这种分析方法已经成为ICC（International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会）、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC（American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会）等行业协会的标准；各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法；我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚，上世纪70年代开始，进行了近红外光谱分析的基础与应用研究，到了90年代，石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术，但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光

银纳米粒子的合成和表征实验报告

银纳米粒子的合成和表征 一、实验目的 1、学会还原法制备银纳米粒子的方法； 2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱； 3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。 二、实验原理 1、化学还原法制备纳米银： 2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑ (反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。 2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪 测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同，对于不同波长的光有不同程度的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的大小。 银纳米粒子平均粒径与λmax： 平均粒径/nm <10 15 19 60 λmax/nm 390 403 408 416 三、实验仪器与试剂 仪器：电子分析天平、磁力搅拌器、量筒（5mL）、烧杯（一大一小）、移液管（5mL）、容量瓶（50mL）、比色管（50mL）、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。 药品试剂：1mmol/L AgNO 3溶液、KBH 4 (固体)、蒸馏水、冰块等。

四、实验步骤、实验现象及数据处理 1、配制1.5mmol/L KBH4溶液 （1）减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中，少量蒸馏水溶解，转移至 50mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中（重复3次），用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得15mmol/L KBH4溶液。 （2）用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得1.5mmol/L KBH4溶液。 实验数据：m(KBH4)=22.6177g-22.5792g=0.0385g c1(KBH4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol×50mL)=14.3mmol/L c(KBH4)=c1V1/V2=(14.3mmol/L×5mL)/50mL=1.43mmol/L 2、制备纳米银： 量筒移取15mL1.5mmol/L KBH4溶液于烧杯中，放入磁子，在冰浴、搅拌条 溶液,继续搅拌15min。 件下，逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNO 3 现象：开始滴加AgNO 后溶液变黄，之后颜色逐渐加深，一段时间后变成黄 3 棕色。 3、银纳米粒子的表征 （1）测量银纳米粒子的吸收曲线： 光谱测量→设置测量参数→基线测量（蒸馏水）→样品测量→导出数据（得表1）： 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 500 0.716 430 0.903 360 0.877 495 0.721 425 0.939 355 0.837 490 0.727 420 0.972 350 0.794 485 0.733 415 1.013 345 0.753 480 0.74 410 1.03 340 0.712

纳米银的制备与应用前景

纳米银的制备及其应用研究进展 华侨大学材料科学与工程学院 王健08应化0814131030 摘要：纳米材料是由纳米粒子组成的固体材料，自80时代纳米材料的概念形成后，这种材料就一直受到人们极大的关注，金属纳米材料是纳米材料的一个重要分支，它以贵金属金、银、铜为代表，其中纳米银的研究结果最多，本文主要参阅了中外09~11年的9篇纳米银的制备与应用相关文献筛选总结，并简述了近年来纳米银的制备方法及其应用研究进展，包括物理方法和化学方法。 关键词:纳米银粒子制备物理方法化学方法应用 引言 纳米粒子----也叫超微颗粒，粒径一般在1—100 nm之间，处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域。从通常的关于微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统，亦非典型的宏观系统，是一种典型人介观系统，介于原子、分子和宏观物质之间。随着对各种纳米粒子的不断深入研究，促进了纳米粒子在制药业、纺织业、物理、化学、农业等各领域的广泛应用。纳米银粒子是纳米粒子的一种。在各种金属纳米粒子中，纳米银粒子自从问世以来一直深受人们的关注，这不仅是由于其具有独特的电子特性，光学特性，机械特性和催化特性，并且具有良好的抗菌性、生物兼容性和表面易修饰等优点。因此，纳米银粒子是一种非常有用的纳米材料，可以用作照相制版、生物医用材料、化工的催化剂、陶瓷材料、导电浆料、污水处理、建筑材料、润滑剂、光吸收材料、涂料、传感器、高性能电极材料等。 纳米银粒子的制备方法有很多，人们借鉴已有的制备方法，已制备出各种粒径和结构的纳米银粒子，如球形纳米银粒子、纳米银块体材料、树状纳米银、银纳米管、银纳米带、银纳米链、银纳米立方体、银纳米双凌锥、银纳米线、银纳米三棱柱、银纳米片、银纳米盘等结构，如下图列出的几种：

纳米银的制备及应用研究进展

湖南工程学院 课程论文 学院化学化工学院班级化工1103 姓名吴飞学号201106010305 课程论文题目纳米银的制备及应用研究进展课程名称学科前沿讲座 评阅成绩 成绩评定老师签名 日期：2014 年10 月11 日

纳米银的制备及应用研究进展 吴飞 （湖南工程学院，湖南湘潭 411100） 摘要纳米银具有独特的热光、电磁、催化和敏感等特性,具有广阔的应用前景,是金属纳来材料研究的热点.阐述了制备纳米银的方法,包括化学还原法!光化学还原法!模板法!溶胶一凝胶法! 微乳液法激光烧蚀法等,列举了纳米银在化学反应!光学领域!杭菌领域和作为杭静电材料的主要应用,简述了纳米银制备过程中存在的不足,展望了纳米银合成研究的发展趋势. 关键词纳米银制备方法应用 Research Progress of Preparation and Application of Silver Nanomaterial Wu Fei (Hunan lnstitute of Engineering,Hunan Xiangtan 411100) Abstract Silver nanomaterial, one of the most active researeh fields in the metal nanometer materials, has a wide arnge of applications because of its unique heat , light , electricity and magnetism , catalysis and sensitive features .The prePartion methods of silver nanoparticles are discussed ,including chmeical reduction , photoehmeical reduction ,template , sol-gel method, microemulsion , laser ablation method and so on.Their main applications of nano-silver in chmeical reactions , optical field, anti-bacterial field and anti-static materials are introduced.The shortages in the fabrica -tion process of silver nanomaterial are also outlined. The developing trends of the synthetic technique in the Preparation of the silver nanomaterials are Prospected. Key words silver nanoparticle,preparation,application 前言 纳米银是指粒径为1~100 nm的金属银单质，是一种新兴的功能材料。纳米银独特的热、光、电、磁、催化和敏感等特性引起了化学、物理和材料学家的广泛兴趣，特别是一维、二维的纳米银材料，例如，单分散的纳米颗粒、纳米线、纳米棒、纳米板材和纳米立方体等被认为在化学反应、抗菌和其它领域具有很大的潜在应用。 纳米银具有很高的比表面积和表面活性川，导电率比普通银至少高20倍，因此，广泛用作催化剂材料、防静电材料、低温超导材料和生物传感器材料等阅。另外，纳米银还具有抗菌功能，可应用于医药行业。因此，研究纳米银的制备方法具有重要意义。本文就近年来应用较多的纳米银的合成方法进行了评述，并对其应用作了简要的总结。 1纳米银的应用 纳米银粉基于其粉体粒径小，而具有比表面积大、表面活性点多、催化活性高、熔点低、烧结性能好等优点，此外，它还保留了金属银的导电性好、抗菌性能好，电铸银颜色光亮的优点，使得纳米银粉在热、电、光、声、磁和催化方面具有广阔的应用前景。 1.1纳米银应用于催化领域 纳米银粉由于粒径小、比表面积和表面能高、表面活性点多、表面原子的配位情况与颗粒内部原子有很大差异，具有优良的催化活性和反应选择性，可提高反应效率，因而其催化活性和选

红外光谱分析技术及其应用

红外光谱分析技术及其应用（作者： _________ 单位：___________ 邮编： ___________ ） 作者：范雪芳徐淼侯晓涛王帅李洪宇张丽华 【摘要】红外光谱（IR）分析技术是一门发展迅猛的高新技术，与传统分析技术相比，红外光谱分析技术具有分析速度快，样品用量少，无破坏无污染等特点。红外光谱测定的是物质中分子的吸收光谱，不同的物质会有其特征指纹的特性，利用红外指纹图谱技术对中成药进行质量鉴定与分析，借助计算机和模式识别等技术，以综合的、宏观的、非线性的分析理念和质量控制模式来评价中药的真伪优劣 【关键词】红外光谱；红外指纹图谱技术 【Abstract ] Infrared spectrum （IR） is a fast developing newly tech no logy. Comparedwith traditi onal an alysis tech no logy, IR possesses characters of fast analysis, little sample, no breach and no pollution. IR measures the absorption spectrum of molecule, and different substances have different fingerprint patter ns. Thus, IR tech no logy can be applied to detect and an alyze the quality of traditi onal Chin ese drug. Using the computer, pattern recognition and so on, we can estimate if

实验三-水热法制备纳米银立方体及光谱分析

水热法制备银纳米立方体及紫外光谱性能研究 一、 实验目的 1掌握水热法合成单分散银纳米立方体的制备方法 2熟悉纳米银立方体的表征方法 二、实验原理 纳米银（Nano Silver ）就是将粒径做到纳米级的金属银单质。由于颗粒尺寸微细化，使得纳米银表现出体相材料不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子效应等性质。纳米银形貌和大小会影响其性质，所以可控形貌合成纳米银引起了广泛关注。纳米银对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性，广泛应用于环境保护、纺织服饰、水果保鲜、食品卫生等领域。 本实验首先以[Ag(NH 3)2]OH 、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB ）为原料，采用人们熟知的银镜反应，水热条件下合成银纳米立方体。 反应方程式如下： [Ag(NH 3)2]+ (aq)+ Br - (aq)错误！未找到引用源。AgBr(s) +2NH 3 (aq) (1) [Ag(NH 3)2]+ (aq) +RCHO (glucose) (aq)错误！未找到引用源。Ag (NPs)+ RCOO - (aq) +2NH 4 + (aq) (2) 反应流程如下： 三、仪器与试剂 试剂：硝酸银、氨水、去离子水、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸。 仪器：烧杯、容量瓶、电子天平、搅拌器、反应釜（25 mL ）、紫外可见分光光度计、X 射线衍射仪、扫描电镜、离心机、离心管。 四、实验步骤 1、溶液配制 配制[Ag(NH3)2]OH 30ml :将0.51g ，0.003mol 硝酸银溶解于50ml 的蒸馏水中，向所配置的硝酸银溶液中低价1mol/L 的氨水溶液并剧烈搅拌，直至澄清，想所

(整理)光谱分析技术及应用

光谱分析技术及应用 一、光谱分析的分类 1、原子吸收光谱法——也叫湿法分析。它是以待测元素的特征光波，通过样品的蒸发，被蒸发中的待测元素的基态原子所吸收，由辐射强度的减弱程度，来测定该元素的存在与否和含量多少；通常是采用火焰或无火焰（也叫等离子）方法，把被测元素转化为基态原子。根据吸收光波能量的多少测定元素的含量。 通常原子吸收光谱法是进行仪器定量分析的湿法分析。 2、原子发射光谱法——利用外部能量激发光子发光产生光谱。 看谱分析法就是原始的、也是最经典的利用原子发射光谱的分析方法。看谱分析法在我国工业生产上的使用是在上世纪50年代，58年北京永定机械厂制造了第一台仿苏联技术的看谱仪，随后天津光学仪器厂成为我国大量生产棱镜分光的看谱镜基地。 上世纪80年代起，德国、英国、美国等国家，开始研制采用CCD （Charge Coupled Device电荷耦合器件）技术作为光谱接收器件的直读式定量光谱仪，德国以实验室用大型直读定量光谱仪为主；英国阿朗公司、美国尼通公司以便携式金属分析仪为主打市场。近年来，德国、芬兰等国家研制生产便携式、直读定量光谱仪，分析精度在一定条件下可以替代实验室直读式定量光谱仪。 二、看谱分析的特点 1、操作简便，分析速度快。 2、适合现场操作。

3、无损检测（现场操作情况下无须破坏样品）。 4、检测成本低。是便携式金属分析仪的1/30左右，是便携式直读定量光谱仪的1/40。 5、有一定的灵敏度和准确度。 三、看谱分析的方法： 定性分析方法，所谓定性就是判定分析的元素是否存在的分析。严格的讲定性分析是根据某元素的特征灵敏线的出现与否，来确定该元素是否存在的分析方法。 那么，什么叫灵敏线呢？ 某元素在某几个区域出现的几条与其它元素不同的特征线；或称“在较低含量情况下出现的谱线”，或者说是在某一范围内出现的谱线，叫做灵敏线。 半定量方法就是近似的估计元素含量的方法。 利用谱线进行比较，即通过 亮度比较含量，就是与铁基线进 行比较，含量与亮度的对数成正 比关系。（用来进行比较的铁基线 的亮度应不变。）lgI（谱线强度） 四、看谱分析的一般步骤 1、分析前的准备

纳米银的制备及其药效学研究

西北农业学报 2007,16(3):33~36 A cta A gr icultur ae Bor eali occidental is Sinica 纳米银的制备及其药效学研究* 邱 刚1,李引乾1*,芮亚培1,曹光荣1, 荆娜娜1,许登攀1,王 亮2 (1.西北农林科技大学动物科技学院,陕西杨凌 712100;2.林州市畜牧局,河南林州市 456550) 摘 要:利用液相化学还原法制备出粒径范围在1~100nm的纳米银颗粒,以电镜进行表征,进行纳米银的安全性、稳定性和药效学试验。试验证明纳米银颗粒具有良好的稳定性和分散性,安全无毒,对奶牛子宫内膜炎的3种病原菌大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、链球菌均有良好的杀菌作用。 关键词:纳米银;安全性试验;稳定性试验;M IC;M BC 中图分类号:S859 文献标识码:A 文章编号:1004 1389(2007)03 0033 04 Study on Preparation of Nanometer Silver and Its Pharmacy QIU Gang1,LI Yin qian1*,REI Ya pei1,CAO Guang rong1, JING Na na1,XU Deng pan1and WANG Liang2 (1.College of An imal S ci Tech,Northw est A&F Un iversity,Yangling S haanxi 712100,China; 2.L inzhou Lives tock Bu reau,Linzhou H e nan 456550,Chin a) Abstract:T o produce nanom eter silver w ith high antibacterial activity,secur ity and stablility.Chem i cal reduction metho d w as applied.Prepare process:T he spherical nano meter silver w as pr epared w ith Ag NO3,N H3!H2O and H2O2under the existence of surfactant Po lyvinylpyrro lidone(PV P).?T he pr oduct w as observed by T ransmission Electron M icroscope(TEM).T o determine the antibac terial effect of nanometer silver to E.coli,Stap hy lococcus,Strep tococcus,antibacterial activity in vitro was car ried out.T he test o f stability w as done in ro om and norm al atm ospher e.T he test o f acute to xicity on chicken is conducted to ev aluate the security of nano meter silv er.The w ell crystallized nanometer silv er w ith even size could be produced by co ntro lling the reaction conditions.Further m ore,the nanom eter silver has hig h antibacter ial pro perty and bio logical security. Key words:Nanometer silv er;Preparation;Security test;Stability test;Pharm acy 纳米银(Nanometer silv er)是指粒径位于1 ~100nm之间的银簇,也称为超微银粒子,由几个到几十个银原子团聚在一起所形成。纳米银具有很强的抗菌活性,以其独特的抗菌机理,完全没有耐药性及其它毒副作用的优势,有望成为很有发展前途的新一代奶牛子宫内膜炎治疗药物。 1 材料与方法1.1 材料 1.1.1 仪器 磁力加热搅拌器(国华79 1型),烘箱,培养箱,SZ 93自动双重纯水蒸馏器, JEM1230型透射电子显微镜,电子天平,超净工作台(AIRT ECH),光学显微镜。 1.1.2 试剂硝酸银(天津市天感化工技术开发有限公司),30%过氧化氢(西安化学试剂厂),聚乙烯吡咯烷酮K30(西安富力化学厂),均为分析 *收稿日期:2006 09 01 修回日期:2006 12 08 基金项目:西北农林科技大学科技创新基金。 作者简介:邱 刚(1981-),男,汉族,硕士研究生,主要从事兽医药理学研究。 *通讯作者:李引乾。

三角形纳米银粒子的制备及其表征

Material Sciences 材料科学, 2011, 1, 7-9 doi:10.4236/ms.2011.11002 Published Online April 2011 (https://www.360docs.net/doc/8715844283.html,/journal/ms/) Preparation and Characterization of Triangle Silver Nanoparticles Kai Dai1, Guangping Zhu1, Zhongliang Liu1, Qinzhuang Liu1, Luhua Lu2*, Zheng Chen2 1College of Physics and Electronic Information, Huaibei Normal University, Huaibei 2Suzhou Institute of Nano-Tech and Nano-Bionics, Chinese Academy of Sciences, Suzhou Email:daikai940@https://www.360docs.net/doc/8715844283.html,; lhlu2007@https://www.360docs.net/doc/8715844283.html, Received: Feb. 28th, 2011; revised: Mar. 6th, 2011; accepted: Mar. 21st, 2011. Abstract: Triangle silver (Ag) nanoparticles have been successfully prepared by an easy and large scale productive liquid phase reduction method. The nanosize silver particles were characterized by using transmission electron microscopy (TEM), Selected-area electron diffraction (SAED), UV-Vis absorption spectroscopy and X-ray diffraction (XRD). The results show that the nanosize silver particles produced by this method are pure and spherical with uniform and narrow-dispersed size distribution, the length of a side is about 60 - 100 nm. The growth mechanism of triangle Ag nanoparticles is discussed at last. Keywords: Triangle; Silver; Preparation; Characterization 三角形纳米银粒子的制备及其表征 代 凯1*，朱光平1，刘忠良1，刘亲壮1，芦露华2*，陈 征2 1淮北师范大学物电学院，淮北 2中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，苏州 Email:daikai940@https://www.360docs.net/doc/8715844283.html,; lhlu2007@https://www.360docs.net/doc/8715844283.html, 收稿日期：2011年2月28日；修回日期：2011年3月6日；录用日期：2011年3月21日摘 要：采用简单液相还原法制备出三角形纳米银粒子。利用透射电子显微镜，选区电子衍射，紫外－可见吸收光谱和X射线衍射对纳米银粒子进行表征。结果表明，该法制备的三角形纳米银粒子杂质含量低，粒度分布集中，颗粒均匀一致，边长约为60～100 nm。最后对三角形纳米银的生长机理进行了探讨。 关键词：三角形；银；制备；表征 1. 引言 纳米材料具有一些特殊的性质，如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，它在催化、医药、电学、磁介质及新材料方面有着广阔的应用前景[1-3]。而贵金属纳米材料因其在微电子学领域的潜在应用前景及其特有的光电磁和催化特性一直是纳米材料科学领域的热点之一[4,5]。其中的纳米银粒子由于高的传热导电性、耐腐蚀性和抗氧化性，可用于照相制版、建筑材料、润滑剂、光吸收材料、涂料、传感器、表面增强拉曼光谱的基质及多种反应的催化剂，并且在其表面等离子振荡吸收峰附近具有超快的非线性光学响应，因而是一种最有前途的贵金属材料，正在受到广泛的重视[6-8]。由于金属纳米材料的这些性质和应用强烈依赖于纳米颗粒的尺寸和形貌[9]，通过控制纳米颗粒的尺寸和形貌可以使其物理和化学特性可控可调，因此对纳米颗粒尺寸和形貌的控制研究非常有意义。本文采用及其简单的工艺方法制备出三角形结构纳米银，并用带电子衍射的透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和紫外可见吸收光谱(UV-Vis)对所制得的纳米银粒子进行了表征。 2. 实验部分 2.1. 原料 硝酸银（分析纯，中国上海试剂一厂）；

纳米材料的制备方法与应用要点

纳米材料的制备方法与应用 贾警(11081002) 蒙小飞（11091001） 1引言 自从1984年德国科学家Gleiter等人首次用惰性气体凝聚法成功地制得。铁纳米微粒以来，由于纳米材料有明显不同于体材料和单个分子的独特性质—小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应和宏观量子轨道效应等，以及其在电子学、光学、化工、陶瓷、生物和医药等诸多方面的重要价值。引起了世界各国科学家的浓厚兴趣。几十年来，对纳米材料的制备、性能和应用等各方面的研究取得了丰硕的成果。纳米材料指其基本组成颗粒尺寸为纳米数量级，处于原子簇和宏观物体交接区域的粒子。颗粒直径一般为1~100nm之间。颗粒可以是晶体，亦可以是非晶体。由于纳米材料具有其特殊的物理、机械、电子、磁学、光学和化学特性，可以预见，纳米材料将成为21世纪新一轮产业革命的支柱之一。 2纳米材料的制备方法 纳米材料有很多制备方法，在此只简要介绍其中几种。 2.1溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法是材料制备的是化学方法中的较为重要的一种，它提供一种再常温常压下合成无机陶瓷、玻璃、及纳米材料的新途径。溶胶-凝胶法制备纳米材料的主要步骤为选择要制备的金属化合物，然后将金属化合物在适当的溶剂中溶解，然后经过溶胶-凝胶过程而固化，在经过低温处理而得到纳米粒子。 2.2热合成法 热合成法制备纳米材料是在高温高压下、水溶液中合成，在经过分离和后续处理而得到纳米粒子，水热合成法可以制备包括金属、氧化物和复合氧化物在内的产物。主要集中在陶瓷氧化物材料的制备中。 2.3有机液相合成 有机液相合成主要采用在有机溶剂中能稳定存在金属、有机化合物及某些具有特殊性质的无机化合物为反应原料，在适当的反应条件下合成纳米材料。通常这些反应物都是对水非常敏感，在水溶剂中不能稳定存在的物质。最常用的反应方式就是在有机溶剂中进行回流制备。 2.4惰性气体冷凝法 惰性气体冷凝法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。其主要过程是在真空蒸发室内充入低压惰性气体，然后对蒸发源采用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体。原料气体分子与惰性气体分子碰撞失去能量，凝集形成纳米尺寸的团簇，然后骤冷。该方法制备的纳米材料纯度高，工艺过程中无其它杂质污染，反应速度快，结品组织好，但技术设备要求高。 2.5反相胶束微反应器法

纳米材料的制备及应用

本科毕业论文(设计) 题目：纳米材料的制备及应用 学院：物理与电子科学学院 班级： XX级XX班 姓名： XXX 指导教师： XXX 职称： 完成日期： 20XX 年 X 月 XX 日

纳米材料的制备及应用 摘要:近几年来，由于纳米材料有众多特殊性质，人们越来越关注纳米材料。科技的迅猛发展使纳米材料的制备变得更加成熟。本论文讲述纳米材料的制备，以及纳米技术在将来的应用。 关键词：纳米材料物理方法化学方法应用前景

目录 引言 (1) 1.纳米材料的物理制备方法 (1) 1.1物理粉碎法 (1) 1.2球磨法 (2) 1.3.蒸发—冷凝法 (2) 1.3.1.激光加热蒸发法 (2) 1.3.2.真空蒸发—冷凝法 (4) 1.3.3.电子束照射法 (4) 1.3.4.等离子体法 (5) 1.3.5.高频感应加热法 (5) 1.4.溅射法 (6) 2.纳米材料的化学制备方法 (7) 2.1化学沉淀法 (8) 2.2化学气相沉积法 (8) 2.3化学气相冷凝法 (10) 2.4溶胶--凝胶法 (10) 2.5水热法 (11) 3.纳米材料的其他制备方法 (12) 3.1分子束外延法 (12) 3.2静电纺丝法 (13) 4.纳米材料的应用前景 (14) 5.总结 (14) 参考文献 (15) 致谢 (16)

引言 纳米材料是指任一维空间尺度处于1—100nm之间的材料。它有着不同寻常的性质，如小尺寸效应可引起物理性质的突变，从而具有独特的性能；量子尺寸效应和表面与界面效应使其具有了一般大颗粒物不具备的性质，如对红外线、紫外线有很强的反射作用，应用到纺织品中有抗紫外线，隔热保温作用。纳米材料的这些特性使其在化工、物理、生物、医学方面都有非常重要的价值]1[。多年以来，通过科学家们的潜心研究，使纳米材料在其制备及其应用中得到了很大的发展。纳米材料将逐渐进入人们的日常生活，并将成为未来新工业革命的必备材料。 1.纳米材料的物理制备方法 1.1物理粉碎法 物理粉碎法就是用机械粉碎和电火花爆炸等方法得到纳米微粒]2[。此方法操作简单，成本较低，但得到的纳米微粒纯度不高，分布也不均匀。 图1. 机械粉碎法仪器图

BiOBr纳米材料的制备与应用研究进展

2018年第18期广东化工 第45卷总第380期https://www.360docs.net/doc/8715844283.html, ·235 ·BiOBr纳米材料的制备与应用研究进展 代弢1，汪露2 (1．西南民族大学化学与环境保护工程学院，四川成都610041；2．西南民族大学生命科学与技术学院，四川成都610041) Progress of Preparation and Application of BiOBr Nanomaterials Dai Tao1, Wang Lu2 (1. College of Chemistry & Environment Protection Engineering, Southwest Mizu University, Chengdu 610041； 2. College of Life Science & Technology, Southwest Mizu University, Chengdu 610041, China) Abstract: BiOBr nanomaterials have a unique electronic structure, a suitable band gap width and good catalytic performance. In this paper, the preparation and modification methods of BiOBr are summarized. And the application of BiOBr in energy and environment is expounded. We also described the prospect of BiOBr in photocatalysis. Keywords：BiOBr；nanomaterials；preparation and anapplication 近年来，由于环境和能源的问题不断突出，BiOBr纳米材料作为一种新型的光催化纳米材料，对解决能源和环境这一世界性的难题具有重要的意义。BiOBr具有独特的电子结构和良好的催化活性。目前纳米BiOBr材料已采用多种方法成功制备，本文重点归纳了BiOBr纳米光催化材料的制备以及在能源和环境领域的应用研究进展，为今后的研究提供方向和指导。 1 BiOBr的结构特性 BiOBr属于典型的横跨五、六、七三主族三原子复合半导体材料，它一般的结构通式是Bi l O m Br n[1]。一般来说，它的晶型属于四方氟氯铅矿(PbFCl-型)结构。Bi3+周围的O2-和Br-成反四方柱配位。对于Bi l O m Br n来说，其价带主要是通过O 2p和Br 4p态形成以及其导带主要是通过Bi 6p态形成。Bi l O m Br n的稳定性主要依赖于其制备条件、结构尺寸和反应环境等[2-4]。 2 BiOBr纳米材料的设计与合成 随着合成技术的迅速发展，纳米材料得到进一步发展。发展了众多BiOBr纳米材料的方法。现对近年来BiOBr纳米材料的合成方法进行归纳： 2.1 水解法 水解法是利用Bi3+的水解特性[5]，利用BiBr3在碱性条件下合成BiOBr沉淀。该方法操作简单，可以规模化生产。但获得的BiOBr纳米材料尺寸不均一，活性较差。 2.2 水热法 水热法是在密闭的容器内高压条件下合成的方法。将Bi源和Br源在反应釜内反应合成BiOBr晶体。反应时间和温度会对催化剂的活性产生一定的影响。水热法可以获得结晶相对较好的BiOBr晶体。 2.3 溶剂热法 溶剂热法是水热法的发展，它与水热法的区别是使用有机溶剂。Wu等人通过调控溶剂乙醇和水的体积比合成出了9 nm厚的BiOBr薄片[6]，当溶剂热反应温度为333 K，溶剂为纯水溶液时，得到约32 nm厚，当反应溶剂变为乙醇:水=4:3时，BiOBr纳米片的厚度变为9 nm左右，并且形貌均匀分布，同时表现出良好的结晶性。乙二醇，甘油和甘露醇等也常用作溶剂制备BiOBr。 2.4 离子液法 离子液体是在室温下呈液态的物质，具有蒸汽压低，难挥发，热稳定性高，溶解性好等优点。与水和溶解相比，离子液体可以看成是一种优良的溶剂。因此利用离子液辅助溶剂合成BiOBr纳米材料，在可见光下可以有效降解污染物。 2.5 共沉淀法 采用共沉淀法可得到粒径约500 nm的BiOBr纳米催化剂，这种先调配前驱体溶液再高温处理的合成方法，易于通过调控温度处理条件来调控产物形貌。且共沉淀法制备得到的BiOBr纳米材料的催化活性是水热法制备的材料活性的5倍左右[7]。 2.6 微波超声法 通过微波辅助方法可以获得具有优异可见光降解能力的BiOBr纳米材料。Li等人通过自组装过程[8]，采用一种简单的微波合成法制备了一种均匀分散的多级结构的BiOBr纳米材料，其形貌为花状结构的BiOBr材料。该材料对Cr6+在较广pH值范围内表现出优异的吸附去除能力。与其他方法相比，微波加热的反应体系由于受热更均匀体系分散更好制备得到的BiOBr粒径更为均匀因而广泛应用于无机纳米材料BiOBr的合成制备。 2.7 静电纺丝法 Veluru等人通过静电纺丝的方法合成的BiOBr纳米纤维[9]，通过调控溶剂的粘性得到不同长度的BiOBr以及不同直径的BiOBr纳米材料。同时对茜素红表现出极高的光催化降解活性。 3 BiOBr纳米材料在光催化中的应用进展 3.1 在能源问题中的应用 3.1.1 光解水制氢 目前，氢气是一种公认的最重要的清洁的新能源。所谓的氢经济的成功在很大程度上依赖于找到一种有效的实际批量生产氢气的途径。自1967年发现使用光电化学电池组成的单晶二氧化钛阳极和铂阴极在紫外光照射下可以使水裂解为氢气以来，光催化水裂解反应已被广泛认为是大量获得氢气最具发展前景的一种手段。利用Cr掺杂的Bi系纳米材料有效的降低了禁带宽度，从而提升了在可见光下催化剂产氢的效率[10-12]。 3.1.2 光催化合成氨 目前氮气的固定主要是通过Haber-Bosch反应，但是严苛的反应条件(Fe基催化剂、15-25 MPa、573-823 K )使得消耗极大的其他能源并且释放出大量的温室气体。人们在催化合成氨领域没有停下奋斗的脚步。Zhang等人通过向BiOBr进行表面改性使得在BiOBr材料表面产生氧空位，而氧空位极大的有利于N2的吸附，进而进一步促使光固氮这一过程的发生，从而极大地提升了固氮效率[13,14]。 3.1.3 光催化二氧化碳还原 光催化二氧化碳还原是指模拟太阳光的光合作用将CO2转换为其他的含碳燃料，比如甲醇、甲醛以及一些其他的精细化学品[15-19]。Chai等人通过向多级结构的BiOBr纳米材料引入表面氧空缺以提高CO2向CH4的转化效率差，同时进一步的比较了不含氧空位的BiOBr纳米材料其转化产物主要为CO。 3.2 在环境问题中的应用 随着工业化进程的不断加快，工业废水所造成的水体污染问题越来越严重。其中，一些抗生素类的药物和有机染料造成的废水因为具有高毒性、强致癌性等危害，对日常生活带来极大的安全隐患。近年来，大量的研究发现铋系半导体光催化材料由于具有较好的可见光响应并且能够使有机污染深度矿化而被广泛的应 [收稿日期] 2018-08-30 [作者简介] 代弢(1992-)，男，博士，四川省雅安市人，讲师，主要研究方向为类贵金属催化剂的可控合成及在催化中的应用。