饮用水中重金属元素的分析

土壤中重金属形态分析方法

土壤中重金属形态分析方法赵梦姣（湖北理工学院环境科学与工程学院）摘要：介绍了土壤重金属的形态及各种分析方法, 重点说明了土壤中重金属形态分布及影响因素;讨论了影响土壤环境中重金属形态转化的因素, 重金属形态与重金属在土壤中的迁移性、可给性、活性的关系, 重金属污染土壤修复与重金属形态分布的关系。形态分析在一定程度上反映自然与人为作用对土壤中重金属来源的贡献, 并反映重金属的生物毒性。关键词: 土壤; 重金属; 形态分析；分析方法自20 世纪70 年代以来重金属污染与防治的研究工作备受关注，目前重金属污染物已被众多国家列为环境优先污染物。重金属的总量往往很难表征其污染特性和危害，环境中重金属的迁移转化规律、毒性以及可能产生的环境危害更大程度上取决于其赋存形态[1]，不同的形态产生不同的环境效应。土壤的重金属污染是当今面积最广、危害最大的环境问题之一，其所含的重金属可以通过食物链被植物、动物数十倍的富集[2], 但土壤中的重金属的毒性不仅与其总量有关, 更大程度上由其形态分布所决定。环境中重金属的迁移性、生物有效性及生物毒性与重金属污染物在土壤中的存在形态有关, 因此, 土壤中的重金属形态分析已成为现代分析化学特别是环境分析化学领域的一个热门研究方向。

1重金属的形态及形态分析方法根据国际纯粹与应用化学联合会的定义,形态分析是指表征与测定的一个元素在环境中存在的各种不同化学形态与物理形态的过程[3]。形态分析的主要目的是确定具有生物毒性的重金属含量,当所测定的部分与重金属生物效应或毒性一致时,形态分析的目的就可实现。重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态和结构态4个方面,由于土壤化学结构复杂及各种影响因素复杂多变,对土壤中的重金属形态分析,与水环境中重金属的分析方法:如溶出伏安法、离子选择电极法不同,土壤中重金属大多采用连续提取的形态分析方法对样品进行浸提和萃取,然后用原子吸收光谱法测定提取液中的每种形态重金属的浓度,许多学者关于土壤中重金属形态提出了不同的方法。FORSTNER[4]则提出了7步连续提取法,将重金属形态分为交换态、碳酸盐结合态、无定型氧化锰结合态、有机态、无定型氧化铁结合态、晶型氧化铁结合态、残渣态; SHUMAN[5]将其分为交换态、水溶态、碳酸盐结合态、松结合有机态、氧化锰结合态、紧结合有机态、无定形氧化铁结合态和硅酸盐矿物态8种形态;为融合各种不同的分类和操作方法,CAMBRELL[6]认为土壤中重金属存在7种形态,即水溶态、易交换态、无机化合物沉淀物、大分子腐殖质结合态、氧化物沉淀吸收态、硫化物沉淀态和残渣态;而具有代表性的形态分析方法是由TIESSER等人提出的[7]。将土壤或者沉积物中的金属元素分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态与残渣态。在TIESSER方法的基础上,欧共体标准物质局(European

水质分析实验报告

实验序号 4 实验名称水质分析实验时间2010年4月12 实验室生科院实验楼综合2 一．实验预习 1．实验目的学习和掌握测定水中溶解氧、浊度、氟化物、铁、氨氮和pH、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和总磷的方法。了解这些因素在水环境中的地位及对水生生物的影响。 2．实验原理、实验流程或装置示意图实验原理：水是水生生物生活的场所，水体洁净程度如何，各种化学成分含量多少，是我们选用不同用途水源时的主要依据，进行水质分析已成为环境分析化学的一个重要组成部分，也是生态工作不可缺少的手段。溶解氧的测定：水中溶解氧的测定一般用碘量法，在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 4MnSO4 + 8NaOH 4Mn(OH)2(肉色沉淀) + 4Na2SO4 2Mn(OH)2 + O22MnO(OH)2(棕黄色或棕色沉淀) 2H2MnO3 + 2Mn(OH)22MnMnO3+ 4H2O 加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘，溶解氧越多，析出的碘就越多，溶液的颜色也就越深。 4KI + 2H2SO44HI + 2K2SO4 2MnMnO3 + 4H2SO4 + 4HI 4MnSO4 + 2I2 + 6H2O 用移液管取一定量反应完毕的水样，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定碘含量（碘量与溶解氧量成比例关系)，计算出水样溶解氧的含量。氨氮的测定：氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～L的氨氮范围内近于直线。反应式如下： 2K2(HgI4) + 3KOH + NH3 NH2HgOI (黄棕色沉淀) + 7KI + 2H2O 亚硝酸盐测定：测定亚硝酸盐氮，通常使用重氮比色法，此法是基于亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与α-萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 pH测定：利用玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极，组成一个电池。在此电池中，被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差。此电位与溶液的pH值的关系，符合能斯特方程式： E = E0 + log[H+] (25℃) E = E0–pH 式中，E0为常数。浊度（NTU）：基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法。铁： Fe 2+ +二氮杂菲橙红色络合物基于在pH3~9的条件下，低价态铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，对可见

重金属各元素

重金属各元素砷砷（As）是人体非必须元素，元素砷的度相较低而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，有机砷对人体和生物都有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触人体。如摄入量超过排泄量，砷就会再人体的肝、肾、肺、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有至癌作用，能引起皮肤癌。砷危害植物作物的原因是由于砷阻碍了作物中水分的输送，使作物根以上的地上部分氮和水分的供给受到限制，造成作物枯黄。在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷，对人体不会造成伤害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一，砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。测定砷的两个比色法，新银盐分光光度法和二乙氨基二硫代甲酸银光度法，其原理相同，具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定速度快、灵敏度高，适合于水和废水的测定，特别是对天然水样，而二乙氨基二硫代甲酸银光度法适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH<2保存，废水样品酸化至含酸达1％。现多以采用原子荧光法测定。镉镉（Cd）不是人体必须的元素，镉的毒性很大，它可通过食物链进入动物和人体，可以在人体内蓄积，主要蓄积在肾脏，引起泌尿系统的功能变化，镉在人体内形成镉硫蛋白，它与含羟基、氨基、巯基的蛋白质分子结合，影响酶的功能，导致蛋白尿和糖尿等；镉还能影响维生素Ｄ3的活性，使骨质疏松、萎缩、变形等。镉对植物的危害表现在其破坏叶绿素，从而降低光合作用，还能使花粉败育，影响植物生长、发育和繁殖。水中含镉0.1mg/L时，可轻度抑制地表水的自净作用。用含镉0.04mg/L的水进行农业灌溉时，土壤和稻米就会受到明显的污染。

我国水体重金属污染状况20150326

重金属具有高毒性、持久性、难降解性等特点已越来越受到国内外学者的关注。通过自然途径进入水体中的重金属一般不会对水体造成污染，但由于人类活动导致的大量含有重金属的污染物进入水环境中，不但造成重大的经济损失，而且对生态系统和人类健康产生重大影响。 1.水体重金属污染现状城市生活污水、工业废水和矿山开采、金属冶炼等所产生的污染物通过不同方式进入水中，使水体中的重金属含量急剧升高。我国各大江河湖库普遍受到不同程度的重金属污染，其底质的污染率高达80.1％，而且已经开始影响到水体的质量。通过研究矿区地表水、浈水河、大沂河、黄河、香港河流、松花江、巢湖、太湖、红枫湖、南湖、黄浦江、钦州湾、胶州湾、长江、南黄海等水体中痕量金属含量及其变化，得到以下结论：(1)地表水受到重金属的复合污染，铅锌矿区水体中Ph严重污染、Hg中度污染，Zn轻度污染。(2)受水环境条件影响，重金属主要赋存在悬浮物和沉积物中。一般悬浮颗粒物中重金属的含量比沉积物中高几倍，是水体溶解态重金属的几百倍。水体中污染物的含量很低，市区河段高于非市区河段。(3)湖泊支流中的含量普遍高于湖区，河口污染较严重。(4)水体中重金属含量与pH值有关，碱性条件易沉淀于底泥，酸性条件易释放。(5)长江口水体中重金属的含量：枯水期大于洪水期，底层大于表层，而且各种金属相关性较好，说明其来源相同。(6)南黄海表层海水中重金属含量比临近海湾海水低，高于外海，重金属分布：近岸海区大于中部地区。(7)海水中重金属分布受径流、大气干湿沉降、pH、盐度和自身性质等复合因子控制，在局部海区某个因子起主要作用，Pb主要受大气沉降影响，Cd受盐度和pH影响，Hg受海水中有机碳影响较多，As与沉积物再悬浮有关。(8)胶州湾东北部海域污染较为严重，西南部相对较轻；春夏季表层含量大于底层含量，秋季底层含量高于表层含量。 2.水体重金属的主要来源水体中的重金属污染主要来自两部分：自然源和人为源。自然源主要是岩石风化的碎屑产物，通过自然途径进入水体中的重金属一般不会对水体造成污染；人为污染源主要包括采矿和冶炼、金属加工、化工、废电池处理、电子、造革和染料、大气干湿沉降、农药和化肥的使用等，是造成水体重金属污染的主要原因。城市发展过程中化石燃料的燃烧、采矿和冶炼是向环境释放重金属的最主要污染源；金属开采、冶炼导致Pb、Zn、Cd在环境介质中的积累相当高；尾矿渣堆放，经雨水淋溶，地表径流进入水体，造成水体中金属污染；各种工业废水和固体废弃物的渗出液直接排入水体，以及被重金属污染的土壤颗粒被地面径流带到水体，使水体中金属含量升高。目前，工业污染和交通污染是重金属污染的主要原因之一，Zn、Al、Ti、Sn主要来自纺织工业，C0、Cr、Cd、Hg来自塑料工业以及Cu、Ni、Cd、Zn、Sb来自微电子业。城市道路雨水径流中富含交通活动所产生的大量石油类、悬浮固体和重金属等污染物，能够对接受水体的水质造成明显的破坏并影响水生生态。

谈谈水中重金属对人体的影响

谈谈水中重金属对人体的影响随着工农业的迅猛发展，化学产品日益剧增，经过各种途径进入水环境的有害物质越来越多，对水体造成严重污染。一方面危害水生态系统，对水生生物产生各种有害作用；另一方面通过饮用水、皮肤接触、食物链途径直接或间接地影响人类健康。在工业废水的排放过程中，有相当程度的重金属元素沉积在天然水体中，在这些重金属污染物中，尤以汞、镉、铬、铅的毒性最大。下面一一分解。一．汞汞是重金属污染中毒性最大的元素。无机汞盐和有机汞化合物[如甲基汞(Ch3)2HG以人体都有危害。不过它们对人体的作用并不相同。无机汞盐产生毒性的根本原因是汞离子与酶蛋白相结合，抑制各种酶的活性，使细胞的正常功能发生障碍。而有机汞化合物以甲基汞毒性最大，因为它在脂肪中有溶解度比在水中大，进入人体后几乎可全部吸收，又不易排出体外，积累在体内侵入神经中枢系统，破坏脑血管，表现为四肢麻木、语言失常、视野缩小、听觉失灵等。这些就是著名的公害病“水俣病”的典型特征(水俣病是一种尿病，首先发生在日本水俣)这是由于工厂中含汞排入河海，汞在鱼体中积存，人吃了这种鱼以至中毒，严重者致死。二．镉镉和锌是同族之金属元素，往往与锌、铜、铅等共生，在冶炼铜、锌及镀镉工厂中均有相当量的镉单质和化合物排入大气与废水，废水中的镉排入江河沉积天水底并被生物吸收。镉不是人体所必需的微量元素。新生婴儿体内几乎无镉，人体中镉全部是出生后通过外界环境(例如饮水、食物、香烟)进入人体的。镉中毒症状主要表现为动脉硬化、肾萎缩、肾炎等。镉可取代骨骼中部分钙，引起骨骼疏松软化而痉挛，严重者引起自然骨折，另外镉还被发现有致癌和致畸作用。三．铬在非污染的低层大气和天然水中均含有微量的铬，如雨水中含铬2-4微克每升，土壤中含铬约在100-500毫克每升之间。其中六价铬的毒性纟三价铬大，六价铬是一种常见的致癌物质，对人体和农作物均有毒害作用。它能降低生化过程的需氧量，从而发生内窒息，铬盐对肠胃均有剌激作用。铬的化合物在工业上应用较多，如电镀、化工、印染等行业都含有三价铬或六价铬的废水排出，使局部地区受到铬的污染。四．铅人体铅负荷增加对人体的神经行为功能有一定的损害。特别是在蓄电池行业中铅随废水排入水体，在水体中蓄积后，被人体吸收后有慢性中毒作用。对儿童的血铅负荷，神经行为功能进行相应研究后得出，长时期暴露于含铅环境的儿童有着反应缓慢，视觉迟钝之现像。我国的工业废水造成的污染问题相当严重，如何使百姓喝上洁净的饮用水，除去水体中

环境检测实验报告

环境检测实验报告号：班级编号：二○一一年二月《环境监测实验》成绩评定表类别实验内容（名称）应完成指标已完成指标完成学时成绩实验模块一三角湖水质监测必测DO、氨氮；至少选测一个指标实验模块二工业废水监测必测CO D、悬浮物；至少选测一个指标实验模块三校园环境空气质量监测合作完成SO2，NOX和TSP的采样与测定，计算API，评价校园环境空气质量实验模块四生物或土壤重金属污染监测 1、样品采集、制备与预处理 2、铅、铜、锌等金属离子的测定实验模块五环境环境噪声监测实验模块一三角湖水质监测同组者： 1、1碘量法测定溶解氧一、实验目的和要求 1、了解溶解氧测定的意义和方法。 2、掌握溶解氧的采样技术。 3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。二、实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀

粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反应如下：三、实验仪器 1、250～300mL溶解氧瓶； 2、250mL碘量瓶或锥形瓶。 3、25mL酸式滴定管 4、1mL、2mL定量吸管 5、100mL移液管四、实验试剂 1、硫酸锰溶液 2、碱性碘化钾溶液 3、1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用） 4、0、5%淀粉溶液 5、硫代硫酸钠溶液 6、0、025mol/L重铬酸钾标准溶液五、实验步骤 1、硫代硫酸钠溶液的标定：在250mL的碘量瓶中加入100mL 水、1、0gKI、5、00mL 0、0250mol/L重铬酸钾标准溶液和 5mL3mol/L硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液 1、0mL，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做3份。

水质中重金属危害及其检测方法

水质中重金属危害及其检测方法水质中重金属危害及其检测方法【摘要】本文概述了水中重金属的危害和测定重金属的常规方法【关键词】水质；重金属；检测方法水是人类的生命之源，在没有人为污染的情况，水中的重金属的含量取决于水与土壤、岩石的相互作用，其值一般很低，不会对人体健康造成危害。但随着工业的发展，工矿业废水、生活污水等未经适当处理即向外排放，污染了土壤，废弃物堆放场受流水作用以及富含重金属的大气沉降物输入，都使水中重金属含量急剧升高，导致水受到重金属污染。重金属通过直接饮水、食用被污水灌溉过的蔬菜、粮食等途径，很容易进入人体内，威胁人体健康。一、重金属的危害重金属是指密度4.0以上约60种元素或者是密度在5.0以上的45种元素，其中砷、硒是非金属，但是由于它的毒性及其某些性质与重金属非常相似，所以将砷、硒也列入重金属污染物范围内，在环境污染方面所说的重金属更注重它的毒性对生态的危害，主要是指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷，还包括同样具有毒性的重金属锌、铜、钴、镍、锡、钒等污染物。随着现代工农业的发展，重金属污染问题日趋严重。重金属污染，不同与其它类型污染，具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。重金属既可以直接进入大气、水体和土壤，造成各类环境要素的直接污染；也可以在大气、水体和土壤中相互迁移，造成各类环境要素的间接污染。由于重金属不能被微生物降解，在环境中只能发生各种形态之间的相互转化，所以，重金属污染的消除往往更为困难，对生物引起的影响和危害也是人们更为关注的问题。二、重金属的测定我国《生活饮用水卫生标准》和《污水综合排放标准》分别对生活饮用水中重金属元素的含量和污水中重金属元素的最高容许排放

水中铬的测定实验报告

水中六价铬的测定摘要：本实验通过二苯碳酰二肼分光光度法对东湖水中六价铬进行测定。在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度符合比尔定律。关键字：铬;分光光度法;二苯碳酰二肼 Analysis of chromium（VI）in East Lake water Abstract: In this study, spectrophotometry by Diphenylcarbazide hydrazine hexavalent chromium in water on Lake measured. In acidic solution, hexavalent chromium ions and Diphenylcarbazide hydrazine (DPC) reacts purple compound.The maximum absorption wavelength of 540nm. Absorbance and the concentration conforms to the law of bill. Key words:Chrome; spectrophotometry; Diphenylcarbazide hydrazine 1 前言铬是生物体所必需的微量元素之一。六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。六价铬很容易被人体吸收，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍，当水中六价铬质量浓度达1mg/L时，水呈黄色并有涩味。目前六价铬的测定方法有二苯碳酰二肼（DPC）分光光度法、乙酰偶氮胂法、3,3’，5,5’-四甲基联苯胺法等，其中DPC分光光度法测定六价铬具有灵敏度高、特异性好的优点，是目前最常用的方法。

三种常见重金属的处理方法的比较

三种常见的处理方法的比较一、石灰中和法 1.1基本原理石灰中和反应法是在含重金属离子废水中投加消石灰C a( O H ) : , 使它和水中的重金属离子反应生成离子溶度积很小的重金属氢氧化物。通过投药量控制水中P H 值在一定范围内, 使水中重金属氢氧化物的离子浓度积大于其离子溶度积而析出重金属氢氧化物沉淀, 达到去除重金属离子, 净化废水的目的。将废水收集到废水均化调节池,通过耐腐蚀自吸泵将混合后的废水送至一次中和槽,并且在管路上投加硫酸亚铁溶液作为砷的共沉剂(添加量为Fe/As=10),同时投加石灰乳进行充分搅拌反应,搅拌反应时间为30 min,石灰乳投加量由pH 计自动控制,使一次中和槽出口溶液pH值为7.0;为了使二价铁氧化成三价铁,产生絮凝作用,在一次中和槽后设置氧化槽,进行曝气氧化,经氧化后的废水自流至二次中和槽,再投加石灰乳,石灰乳投加量由pH计自动控制,使二次中和槽出口溶pH值为9～11;在二次中和槽废水出口处投加3号凝聚剂(投加浓度为10 mg/L),处理废水自流至浓密机,进行絮凝、沉淀;上清液自流至澄清池,传统的石灰中和处理重金属废水流程如下：石灰一段中和及氢氧化钠二段中和时，各种重金属去除率随pH不同而沉淀效果不同，不同的金属的溶度积随PH不同而不同。同一PH所以对重金属的沉淀效果不一样，而废水中的重金属通常不只一种，根据重金属的含量在进水时把配合调到某金属在较低ph溶度积最高时对应的PH。加石灰乳进行中和反应，沉淀废水中的大部分金属。上清液进入下一个调节池，进入调节PH ，进入二次中和反应池，除去剩余的重金属离子。 1.2 石灰中和沉淀的优缺点采用石灰石作为中和剂有很强的适应性,还具有废水处理工艺流程短、设备简单石灰就地可取,价格低廉,废水处理费用很低,渣含水量较低并易于脱水等优点，但是,石灰中和处理废水后,生成的重金属氢氧化物———矾花,比重小,在强搅拌或输送时又易碎成小颗粒,所以它的沉降速度慢。往往会在沉降分离过程中随水流外溢,又使处理后的废水浊度升高,含重金属离子仍然超标。要求废水不含络合剂如C N 一、N H 。等, 否则水中的重金属离子就会和络合剂发生络合反应, 生成以重金属离子为中心离子以络合剂为配位体的复杂而又稳定的络离子, 使废水处理变得复杂和困难。已沉降的矾花中和渣泥的含水率极高(达99%以上),其过滤脱水性能又很差,加上组成复杂、含重金属品位又低,这给综合回收利用与处置带来了困难,甚至造成二次污染。此外，渣量大，不利于有价金属的回收，也易造成二次污染II。用石灰水处理的重金属废水。由于不同重金属与OH的结合在同一PH下不同,同一金属在不同PH下的溶度积不同。所以，用传统的石灰法处理重金属含量较多的复杂的废水，显然不行，首先某些重金属不能达标排放，其次，处理废水中含钙比较多。在冶炼厂，很难循环使用。二、硫化沉淀法

土壤重金属形态分析的改进BCR方法

BCR连续提取法分析土壤中重金属的形态 ?1、重金属形态 ?2、重金属形态研究方法及发展历程 ?3、本实验的目的 ?4、实验原理 ?5、实验步骤 ?6、数据处理 1.重金属形态 ?重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态、和结构态四个方面，即某一重金属元素在环境中以某种离子或分子存在的实际形式。 ?重金属进入土壤后，通过溶解、沉淀、凝聚、络合吸附等各种作用，形成不同的化学形态，并表现出不同的活性。 ?元素活动性、迁移路径、生物有效性及毒性等主要取决于其形态,而不是总量。故形态分析是上述研究及污染防治等的关键 2、重金属形态研究方法及发展历程 ?自Chester 等(1967)和Tessier 等(1979)的开创性研究以来, 元素形态一直是地球和环境科学研究的一大热点。 ?在研究过程中,建立了矿物相分析、数理统计、物理分级和化学物相分析等形态分析方法。

?由于自然体系的复杂性,目前对元素形态进行精确研究是很困难,甚至是不可能的。 ?在诸多方法中,化学物相分析中的连续提取(或逐级提取） (Sequential extraction) 技术具操作简便、适用性强、蕴涵信息丰富等优点，得到了广泛应用。逐级提取(SEE) 技术的发展历程 ?60～70年代（酝酿期） ?以Chester 和Hughes(1967) 为代表的一些海洋化学家尝试用一种或几种化学试剂溶蚀海洋沉积物,将其分成可溶态和残留态两部分,进而达到研究微量元素存在形态的目的。 ?70 年代末（形成期）

?在前人研究的基础上,Tessier et al. (1979) 用不同溶蚀能力的化学试剂,对海洋沉积物进行连续溶蚀和分离操作,将其分成若干个“操作上”定义的地球化学相,建立了Tessier 流程。 ?80 年代(发展期) ?不同学者在对Tessier 流程改进的基础上,先后提出了20 多种逐级提取流程。其中,影响较大的逐级提取流程有Salomons 流程(1984) 、Forstner 流程(1985) 、Rauret et al流程(1989) 等。 ?90 年代(成熟期) ?为获得通用的标准流程及其参照物,由BCR 等主办的以“沉积物和土壤中的逐级提取”(1992) 、“环境风险性评价中淋滤/ 提取测试的协和化”(1994) 和“敏感生态系统保护中的环境分析化学”(1998) 等为主题的欧洲系列研讨会先后召开,并分别出版了研究专刊。 ?Ure et al. (1993) 在Forstner (1985) 等流程的基础上,提出了Ure 流程,后经Quevauviller et al. (1997 ,1998) 修改,成为BCR 标准流程,并产生了相应的参照物(CRM 601) 。 ?BCR 为欧洲共同体参考物机构( European Community Bureau of Reference) 的简称,是现在欧盟标准测量和测试机构(Standards Measurements and Testing Programme ,缩写为SM &T) 的前身。 ?Rauret et al. (1999) 等对该流程作了改进,形成了改进的BCR

各种重金属捕集剂对比实验报告

北京弱水无极环保科技有限公司四种重金属捕集剂对Cu2+去除对比实验报告 2013年5月18日

1 实验材料陕西福天宝集团生产的DTCR3，上海丰信环保科技有限公司生产的PNT630，广州纳森化工有限公司生产的MCP4，北京弱水无极环保科技有限公司生产的 RS100。 2 仪器与试剂分光光度计、天平及相应的器材。硝酸铜，天津市大茂化学试剂厂，分析纯；铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠），国药集团化学试剂有限公司，分析纯；浓氨水，国药集团化学试剂有限公司，分析纯。 3 试剂配制 10mg/L铜标准溶液配制：称取硝酸铜固体37.99mg溶于800ml去离子水至 1L容量瓶中，定容至1L，即得到10mg/L铜标准溶液。 50mg/L铜溶液配制：称取硝酸铜固体379.9mg溶于1600ml去离子水至2L 容量瓶中，定容至2L，即得到50mg/L铜溶液配制。 27mg/L铜试剂配制：称取35.51mg二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶于800ml去离子水至1L容量瓶中，定容至1L,即得到27mg/L铜试剂。 1%质量分数重金属捕获剂溶液配置：称取四家公司生产的重金属捕集剂各 1g，加入99g去离子水，得到质量分数为1%的重金属捕集剂溶液，其浓度约为10mg/ml。 4 实验方法 4.1铜标准曲线的绘制向1~8号100ml容量瓶中依次加入0.4,0.8,1.6,4.0,8.0,12.0,16.0,30.0ml 10mg/L铜标准溶液，加入过量的铜试剂标准溶液，用分析纯氨水调节pH值到9左右，用去离子水定容，在452nm处测定溶液的吸光度值，绘制标准曲线，得出线性回归方程及R2值。 4.2 捕集剂对水中铜离子的去除实验用烧杯取500ml 50mg/L铜溶液3杯，向其中投入10，15，30，45，60ml 1%重金属捕集剂溶液，在室温下搅拌10min，沉淀5min，取上清液10ml过滤膜。以上步骤重复四次。 4.3 水中剩余铜离子浓度检测实验

重金属在水体中的存在形态及污染特征分析

重金属在水体中的存在形态及污染特征分析摘要阐述了重金属在水体中的存在形态类型及迁移性质,介绍了重金属迁移规律的研究方法,并分析了重金属在水体中的污染特征。关键词重金属;水体;存在形态;迁移规律;污染特征 1重金属在水体中的存在形态 1.1存在形态的类型要分析污染物在水体中的迁移转化规律,首先就要了解污染物在水体中以何种形式存在以及各存在形态之间的关系,对重金属污染物的研究也不例外。汤鸿霄提出“所谓形态,实际上包括价态、化合态、结合态和结构态4个方面,有可能表现出来不同的生物毒性和环境行为”,这里所分析的存在形态主要指重金属在水体中的结合态。水体中重金属存在形态可分为溶解态和颗粒态,即用0.45μm滤膜过滤水样,滤水中的为溶解态(溶解于水中),原水样中未过滤的为颗粒态(包括存在于悬移质中的悬移态及存在于表层沉积物中的沉积态)。用Tessier等[1]提出的逐级化学提取法又可将颗粒态重金属继续划分为以下5种存在形态:一是可交换态,指吸附在悬浮沉积物中的黏土、矿物、有机质或铁锰氢氧物等表面上的重金属;二是碳酸盐结合态,指结合在碳酸盐沉淀上的重金属;三是铁锰水合氧化物结合态,指水体中重金属与水合氧化铁、氧化锰生成结合的部分;四是有机硫化物和硫化物结合态,指颗粒物中的重金属以不同形式进入或包括在有机颗粒上,同有机质发生螯合或生成硫化物;五是残渣态,指重金属存在于石英、黏土、矿物等结晶矿物晶格中的部分。 1.2迁移性质不同存在形态的重金属在水体中的迁移性质不同。溶解态重金属对人类和水生生态系统的影响最直接,是人们判断水体中重金属污染程度的常用依据之一。颗粒态重金属组成复杂,其形态性质各不相同。可交换态是最不稳定的,只要环境条件变化,极易溶解于水或被其他极性较强的离子交换,是影响水质的重要组成部分;碳酸盐结合态在环境变化,特别是pH值变化时最易重新释放进入水体;铁锰水合氧化物结合态在环境变化时也会部分释放;有机硫化物和硫化物结合态不易被生物吸收,利用较稳定;残渣态最稳定,在相当长的时间内不会释放到水体中。

水中重金属离子的测定

一、实验目的与要求 1、掌握水的前处理和消解技术。 2、了解水中重金属的测定方法，掌握原子吸收分光光度计的测定技术。 3、了解利用AAS测定水的硬度和测定废水中SO42+。 4、了解水中重金属的种类、危害及有关知识，掌握水中重金属污染分析与评价的方法。 5、掌握水样的处理方法技术，并小结以前的处理方法。通过测定水中Cr、Pb 的含量分析所取水样的污染程度二、实验方案 1、原理（1）火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样溶液喷入空气乙炔火焰中，被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸汽，由锐线光源（元素灯）发射的某元素的特征普线光辐射通过原子蒸汽层的时候，该元素的基态原子对特征普线产生选择性吸收。在一定的条件下，特征普线与被测元素的浓度成正比。通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度，确定试样中元素的浓度。原子吸收法具有很高的灵敏度。每种元素都具有自己为数不多的特征吸收普线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此普线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液的基体不一样，试样中存在的某种基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难离解的化合物，这时就会发生干扰作用。一般说来Cu，Zn，Pb，Cd的基体干扰不是很严重。（2）干扰及消除。共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大，在实验的时候应该特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难以熔融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加入适量的助熔剂和干扰元素的抑制剂，如NH4Cl（K2S2O7，NH4F，NH4ClO2）。加入NH4Cl可以增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，而且NH4Cl还可以抑制Fe，Co，Ni，V，Al，Pb，Mg的干扰。（3）适用范围。本方法可以适用于地表水和废水中总铬的测定，用空气-乙炔火焰的最佳定量分析范围是0.1-5mg/L。最低检测限是0.03mg/L。

如何治理水中的重金属污染

水中重金属污染治理办法重金属是指比重大于5的金属（一般来讲密度大于4.5克每立方厘米的金属），包括金、银、铜、铁、铅等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。对什么是重金属，其实目前尚没有严格的统一定义，在环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。重金属具有高毒性、持久性、难降解性等特点已越来越受到国内外学者的关注。通过自然途径进入水体中的重金属一般不会对水体造成污染，但由于人类活动导致的大量含有重金属的污染物进入水环境中，不但造成重大的经济损失，而且对生态系统和人类健康产生重大影响。 1.我国水体重金属污染现状随着全球经济的迅速发展,重金属通过矿山开采、金属冶炼加工、化工废水的排放、农药化肥的滥用,生活垃圾的弃置等人为污染及地质侵蚀、风化等天然源的形式进入水中,而重金属污染又具有易被生物富集、并有生物放大效应、且毒性大等特点,因此水中的重金属污染不仅污染了水环境,也严重危害了人类及各类生物的生存。我国各大江河湖库普遍受到不同程度的重金属污染，其底质的污染率高达80.1％，而且已经开始影响到水体的质量。通过研究矿区地表水、浈水河、大沂河、黄河、香港河流、松花江、巢湖、太湖、红枫湖、南湖、黄浦江、钦州湾、胶州湾、长江、南黄海等水体中痕量金属含量及其变化，得到以下结论：(1)地表水受到重金属的复合污染，铅锌矿区水体中 Ph严重污染、Hg中度污染，Zn轻度污染。(2)受水环境条件影响，重金属主要赋存在悬浮物和沉积物中。一般悬浮颗粒物中重金属的含量比沉积物中高几倍，是水体溶解态重金属的几百倍。水体中污染物的含量很低，市区河段高于非市区河段。(3)湖泊支流中的含量普遍高于湖区，河口污染较严重。(4)水体中重金属含量与pH值有关，碱性条件易沉淀于底泥，酸性条件易释放。(5)长江口水体中重金属的含量：枯水期大于洪水期，底层大于表层，而且各种金属相关性较好，说明其来源相同。(6)南黄海表层海水中重金属含量比临近海湾海水低，高于外海，重金属分布：近岸海区大于中部地区。 (7)海水中重金属分布受径流、大气干湿沉降、pH、盐度和自身性质等复合因子控制，在局部海区某个因子起主要作用，Pb主要受大气沉降影响，Cd受盐度和pH 影响，Hg受海水中有机碳影响较多，As与沉积物再悬浮有关。(8)胶州湾东北部海域污染较为严重，西南部相对较轻；春夏季表层含量大于底层含量，秋季底层含量高于表层含量。 2.水中重金属污染治理办法随着重金属污染的日益加剧,水中重金属的去除和处理也变得迫在眉睫。水体

饮用水水质评价实验报告

饮用水水质评价实验报告一．实验目的及要求 1.掌握测定水质色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、PH、饮用水中溶解性总固体等一般化学指标的方法。 2.掌握测定水质中硝酸盐（以N计）等毒理学指标的方法。 3.了解生活中饮用水和自来水的水质状况。二．实验原理水质评价指按照评价目标，选择相应的水质参数、水质标准和评价方法，对水体的质量利用价值及水的处理要求作出评定。在水质评价中,常用的参数有六类：①常规水质参数,包括色、嗅、味、透明度（或浊度）、总悬浮固体、水温、pH值、电导率、硬度、矿化度、含盐量等;②氧平衡参数,包括溶解氧、溶解氧饱和百分率、化学耗氧量、生化需氧量等；③重金属参数，包括汞、铬、铜、铅、锌、镉、铁、锰等成分;④有机污染参数,分简单有机物（苯、酚、芳烃、醛、DDT、六六六、洗涤剂等）和复杂有机物(三、四苯骈芘、石油、多氯联苯等)；⑤无机污染物参数,包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐、磷酸盐、氟化物、氰化物、氯化物等；⑥生物参数，包括细菌总数、大肠菌群数、底栖动物、藻类等。水的pH测定：pH=7的水为中性水,pH>7时为碱性水,pH<7时则为酸性水。实质上,pH值是水中氢离子浓度的负对数值。因为水中氢离子是由水分子解离而来,纯蒸馏水在22℃时,一千万个水分子中有一个解离成一个H+和一个OH一。饮用水中溶解性总固体测定：水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不容性微粒等。烘干温度一般采用102~108摄氏度。但105摄氏度的烘干温度不

能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用177~183摄氏度的烘干温度，可得到较为精确的结果。当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量，此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。三．实验主要仪器及试剂主要仪器：ph计，分光光度计，烧杯，电炉，移液管，50ml定容瓶，胶头滴管，手套，石棉网，量筒，分析天平，水浴锅，蒸发皿，电烘箱试剂：硝酸钾溶液，蒸馏水，冰露纯净水四．实验步骤㈠自来水臭和味的测定： 1.取自来水250ml，放入烧杯，振摇后用扇闻法闻气味，用适当文字描述并按六级记录其强度。参考表2。与此同时，取少量水样放入口中(此水样应对人体无害),不要咽下，品尝水的味道，予以描述并按六级记录其强度，参考表2。 2.将水样煮沸，按步骤1的方法测定其臭和味。㈡自来水的肉眼可见物测定： 1.取自来水250ml，放入烧杯，用直接观察法观察，记录所观察到的肉眼可见物。 2.将水样煮沸，按步骤1测定肉眼可见物。

重金属分析方法

微波消解_电感耦合等离子体质谱法同时检测大米中的6种重金属元素_梁书怀准确称取大米约０．５ｇ（精确至０．０００１ｇ）于５０ｍＬ密闭式聚四氟乙烯的微波消解罐中，加入７．０ｍＬ硝酸在智能控温电加热器中预消解３ｈ后，再加入２．０ｍＬＨ２Ｏ２在设定的微波消解条件进行消解。消解完毕后，冷至室温。打开消解罐，用少量水冲洗上盖内壁，合并至罐中。置消解罐中于１４０～１６０℃智能控温电加热器中赶酸，待溶液剩约１．０ｍＬ时，用水洗涤消解罐３～５次，洗液合并于５０ｍＬ塑料容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。

ICP_OES_ICP_MS测定葵花子中28种无机元素_刘宏伟

微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5 种重金属李延升

微波消解－石墨炉原子吸收法测定沉积物中重金属的全量及形态陈坚采用BCR( Community Bureau of Reference) 顺序提取法提取重金属形态，同步分析沉积物中的As，Cd，Cr，Pb，Co，Cu，Mn，Zn，Ni 9 种元素的含量和形态。欧盟BCR 形态提取法是目前广泛用于提取沉积物重金属形态的方法，具有很好的再现性，便于国内外不同实验室之间的数据对比验证［8 ～10］

KaziT G，Jamali M K，Kazi G H，et al．Anal Bioanalhem，2005，383: 297 叶宏萌，袁旭音，赵静．中国环境科学，2012，( 10) : 1853 Davidson C M，Duncan A L，Littlejohn D，et al．AnalChim Acta，1998，363: 45

重金属污染风险评价

题目：海洋重金属污染现状及风险评价手段 2016年10月28日

目录目录 (2) 摘要............................................................................................................................ 错误！未定义书签。Abstract .. (3) 1.引言 (4) 2.重金属来源 (4) 3.海洋重金属污染现状 (5) 4.海洋重金属污染危害 (5) 5.评价方法 (6) 5.1生物监测评价方法 (6) 5.2水质直接评价方法 (6) 5.2.1单项指数法 (6) 5.2.2模糊数学法 (7) 5.3沉积物评价方法 (7) 5.3.1地累积指数法 (7) 5.3.2潜在生态风险指数法 (7) 5.3.3综合污染指数法 (8) 5.3.4内梅罗综合指数法 (8) 5.3.5污染负荷指数法 (8) 5.3.6沉积物富集系数法 (8) 5.3.7次生相与原生相比值法 (9) 5.3.8沉积物质量基准法 (9) 6.研究进展 (9) 7.研究展望 (10) 8.致谢 (11)

海洋重金属污染现状及风险评价手段摘要：近年来，我国海洋经济发展迅速，海洋环境问题凸显，其中，海洋重金属污染问题已引起各界的高度关注，本文总结了海洋重金属污染的途径、现状及危害，以及国内外关于海洋重金属的风险评价包括的三个方面。一是生物监测的评价方法,二是水质直接评价方法,三是沉积物评价方法。并提出关于海洋重金属风险评价的展望。关键词：海洋、重金属、风险评价 The Status and Risk Assessment Methods of Heavy Metal Pollution in the Sea Abstract:in recent years, China's rapid development of marine economy, marine environmental problems highlighted, among them, pay close attention to marine heavy metal pollution problem has attracted from all walks of life, this paper summarizes the approaches of marine heavy metal pollution, current situation and harm, including three aspects at home and abroad on Marine heavy metal risk assessment. One is to evaluate the biological monitoring method the two is the direct evaluation method of water quality, sediment is three evaluation methods. And put forward the prospects about marine risk assessment of heavy metals. Key words: marine;heavy metal;risk assessment.

水中重金属实验报告

《环境化学实验》报告实验考核标准及得分

题目：水中重金属的污染评价一、实验目的与要求 1、了解水中重金属的消解与测定方法。 2、掌握原子吸收分光光度计分析技术。 3、了解水体的重金属污染状况，制定相应的污染控制对策二、实验方案 1、实验原理：环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。常用火焰原子吸收光度法测定试样中元素的浓度来测重金属浓度。原子吸收光度法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。元素的气态基态原子外层的电子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合吸收定律： A=lg（I0 / I）=KcL 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。原子吸收光度法具有较高的灵敏度。每种元素都有自己为数不多的特征吸收谱线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此，谱线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液整体的不一致，试样中存在的某些基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难于离解的化合物或使离解生成的原子很快重新形成在该火焰温度下不再离解的化合物，这时就发生干扰作用。一般来说，铜、铅、锌、镉的基体干扰不太严重。 2、实验仪器： 3个250mL烧杯、AAS、电热板、100mL比色管 3、试剂（1）浓硝酸：优级纯（2）3mol/L盐酸：优级纯（3）双氧水（4）10%氯化铵溶液 4、实验步骤 (1)各取3组废水水样50mL放入烧杯中，加入浓硝酸5mL，在电热板上加热消解 (2)蒸至剩余40mL左右，加入5mL浓硝酸和2mL双氧水，继续于电热板上加热消解 (3)蒸至剩余30mL左右，加入2mL10%的氯化铵和10mL 3mol/L的HCl，取下来冷却，待冷却后，装入比色管中，定容到100mL，若溶液比较混浊，则先过滤再测。 (4)用AAS测定并记录数据结果三、实验结果与数据处理