材料测试技术

填空：
1. 电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（紫外线）（可见光）和（红外线）统称为光学光谱。
2. 光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续）光谱、（带状）光谱和（线状）光谱3类。
3. 分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。分子散射包括（瑞利散射）与（拉曼散射）两种。
4. X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有（弹性散射）（费弹性散射）（光电子）（俄歇电子）（荧光X射线）（吸收）（透射）等。
5. 多晶体（粉晶）X 射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。
6. 依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为（高能）电子衍射和（低能）电子衍射。依据电子束是否穿透样品，电子衍射可分为（透射式）电子衍射与（反射式）电子衍射。
7. 衍射产生的充分必要条件是（衍射必要条件（衍射矢量方程或其他等效形式）加|F|2≠0 ）。
8. 透射电镜的样品可分为（直接）样品和（间接）样品。
9. 单晶电子衍射花样标定的主要方法有（尝试核算法）和（标准花样对照法）。
10.扫描隧道显微镜、透射电镜、X 射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是（STM）（TEM）（XPS）（DTA）。

1. 电磁波谱可分为（长波（低能）部分）（中间部分）和（短波（高能）部分）3 个部分。
2. 光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。吸收光谱与发射光谱按发生作用的物质微粒不同可分为（原子）光谱和（分子）光谱等。 3. X射线等谱域的辐射照射晶体，电子是散射基元。晶体中的电子散射包括（弹性散射）和（非弹性散射）两种。
4. 电子束与固体物质（样品）相互作用可能产生的信息主要有（二次电子）（背散射电子）（特征X射线）（俄歇电子）（吸收电子）（透射电子）。
5. 单晶体 X 射线衍射分析的基本方法为（劳埃法）和（周转晶体法）。
6. 电子能谱分析法是基于电磁辐射或运动实物粒子照射或轰击材料产生的电子能谱进行材料分析的方法，最常用的主要有（俄歇电子能谱）（X射线光电子能谱）和（紫外光电子能谱）三种。
7. 红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子偶极矩的变化。只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为（

红外活性的），反之则称为（红外非活性的）。
8. 电子透镜有（静电透镜）和（磁透镜）两种类型。
9. 透射电镜的两种基本操作是（成像操作）和（衍射操作）。
10.紫外光电子能谱、原子吸收光谱、波谱仪、差示扫描量热法的英文字母缩写分别是（UPS）（AAS）（WDS）（DSC）

1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。
2. X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。
3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。
4. X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。
5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。
6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。
7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。
8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。

1.按入射电子能量的大小，电子衍射可分为（高能电子衍射）（低能电子衍射）及（反射式高能电子衍射）。
2.阿贝成像原理可以简单地描述为两次（干涉）平行光束受到有周期性特征物体的衍射作用形成（衍射波），各级衍射波通过（物镜）重新在像平面上形成反映物的特征的像。
3.按照出射信号的不同，成分分析手段可以分为两类：（x光谱和电子能谱），出射信号分别是（x射线电子）。
4.表面形貌分析技术经历了（光学显微分析）（透射电镜分析）（扫描探针显微镜分析）的发展过程。
5.材料性能主要决定于其（化学成分）（物相组成）（微观组织）。
6.常用的热分析法有（差热分析法）（差热扫描量热法）（热重法）及动态热机械法和热机械分析法。
7.电子能谱包括（光电子能谱）（俄歇电子能谱）（电子能量损失能谱）（离子中和谱）。
8.光谱分析方法包括各种（吸收光谱分析）和（发射光谱分析）以及（散射光谱分析）
9.光谱分析仪器主要由（光源）（光谱仪）及（检测器）。
10.材料分析的三个基本方面：（成分分析）（结构分析）和（形貌分析）。
11.光学透镜的像差包括（球差）（色差）及（像散）。
12.光学光学系统包括（目镜）（物镜）光源及（聚光器）。
13.获取衍射花样的三种基本方法是（劳埃法）（周转晶体法）（粉末法）
14.利用电磁线圈激磁的电磁透镜，通过调节（磁电流）可以很方便地调节（磁场强度），从而调节（透镜焦距和放大倍数）。
15.德拜相机底片安装方法包括（正装法）（反装法）（偏装法）。
16.入射X射线可使样品产生（相干散射）和（非相干散

射）（相干散射）是 X 射线衍射分析方法的技术基础。
17.热电偶实际上是一种（测温元件），它将热能转换为（热电流），利用所产生的（热电势）测量温度。
18.通常有三种抛光的方法，即（机械抛光）（电解抛光）（化学抛光）。
19.通常透射电镜由（成像系统）、电源系统、（记录系统）、循环冷却系统和（真空系统）组成
20.依据差热分析曲线特征，可定性分析物质的（物理或化学）变化过程，还可依据峰面积半定量的测定反应热）。
21.衍射波的两个基本特征—衍射线在空间分布的（方位）和（强度），与晶体内原子（分布规律）密切相关。
22.质谱分析可用于测定化合物的（相对分子质量），推测（分子式）和（结构式）。
23.主要的物相分析手段有三种：（X射线衍射）（电子衍射）（种子衍射）

判断：
1. 干涉指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识。晶面间距为 d110/2 的晶面其干涉指数为（220）（√）
2. 倒易矢量 r*HKL 的基本性质为：r*HKL 垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度 r*HKL 等于(HKL)之晶面间距 dHKL 的 2 倍。（×）
3. 分子的转动光谱是带状光谱。（×）
4. 二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率低。（×）
5. 一束 X 射线照射一个原子列（一维晶体）只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。（×）
6. 俄歇电子能谱不能分析固体表面的 H 和 He。（√）
7. 低能电子衍射（LEED）不适合分析绝缘固体样品的表面结构。（√）
8. d-d 跃迁受配位体场强度大小的影响很大，而 f-f 跃迁受配位体场强度大小的影响很小。（√）
9. 红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱必须有分子极化率的变化。（×）
10. 样品粒度和气氛对差热曲线没有影响。（×）

1. 干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√）
2. 倒易矢量 r*HKL 的基本性质为：r*HKL 垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度 r*HKL 等于(HKL)之晶面间距 dHKL 的倒数。（√）
3. 二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率高。（√）
4. 一束 X 射线照射一个原子列（一维晶体）只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。（×）
5. 低能电子衍射（LEED）适合于分析所有固体样品的表面结构。（×）
6. 俄歇电子能谱适合于分析所有固体样品的表面化学成分。（×）
7. X 射线光电子能谱可用于固体表面元素的定性、定量和化学状态分析。（√）
8. d-d 跃迁和 f-f 跃迁受配位体场强度大小的影响都很大。（×）
9. 分子的振-转光谱是连续光谱。（×）
10. 无论测试条件如何，同一样品的

差热分析曲线都应是相同的。（×）

1.埃利斑半径与照明光源波长成反比，与透镜数值孔径成正比。（×）
2.产生特征 x 射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发态。（√）
3.倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的—组晶面。（√）
4.电子衍射只适于材料表层或或薄膜样品的结构分析。（√）
5.电子衍射和 x 射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。（×）
6.凡物质受热时发生质量变化的物理或化学变化过程，均可用热重法分析、研究。（√）
7.激发电位较低的谱线都比较强，激发电位高的谱线都比较弱。（√）
8.孔径角与物镜的有效直径成正比，与焦点的距离成反比。（√）
9.NA值越大，照明光线波长越长．分辨率就越高。（×）
10.能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是第二聚光镜光阑。（√）
11.透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。（√）
12.透射电子显微镜中可以消除的像差是球差。（×）
13.已知 x 光管是铜靶,应选择的滤波片材料是钴。（×）
14.x射线物相定性分析可知被测材料中有哪些物相，而定量分析可知这些物相的含量有什么成分（×）
15.有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，而后者仅仅是仪器的制造水平。（√）
16. 影响点阵常数精度的关键因素是 sinθ，当θ角位于低角度时，若存在一Δθ的测量误差，对应的 Δsinθ的误差范围很小。（×）
17.有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，而后者仅仅是仪器的制造水平。（√）

选择：
1. 原子吸收光谱是（A）。 A、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱
2. 下列方法中，可用于测定方解石的点阵常数。（A） A、X 射线衍射线分析 B、红外光谱 C、原子吸收光谱 D 紫外光谱子能谱
3. 合金钢薄膜中极小弥散颗粒(直径远小于 1μm)的物相鉴定，可以选择（D）。 A、X 射线衍射线分析 B、紫外可见吸收光谱 C、差热分析 D、多功能透射电镜
4. 几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（A）。 A、红外光谱 B、俄歇电子能谱 C、扫描电镜 D、扫描隧道显微镜
5. 下列（B）晶面不属于[100]晶带。 A、（001） B、（100） C、（010） D、（001）
6. 某半导体的表面能带结构测定，可以选择（D）。 A、红外光谱 B、透射电镜 C、X 射线光电子能谱 D 紫外光电子能谱
7. 要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用（A）电子探针仪， A、波谱仪型 B、能谱仪型
8. 要测定聚合物的熔点，可以选择（C）。 A、红外光谱 B

、紫外可见光谱 C、差热分析 D、X 射线衍射
9. 下列分析方法中，不能分析水泥原料的化学组成。（A） A、红外光谱 B、X 射线荧光光谱 C、等离子体发射光谱 D、原子吸收光谱
10. 要分析陶瓷原料的矿物组成，优先选择（C）。 A、原子吸收光谱 B、原子荧光光谱 C、X 射线衍射 D、透射电镜

1. 电子光谱是（B）。 A、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱
2. 下列方法中，可用于测定 Ag 的点阵常数。（A） A、 X 射线衍射线分析 B、红外光谱 C、原子吸收光谱 D 紫外光谱子能谱
3. 某薄膜(样品)中极小弥散颗粒(直径远小于 1μm)的物相鉴定，可以选择（D）。 A、X 射线衍射线分析 B、紫外可见吸收光谱 C、差热分析 D、多功能透射电镜
4. 几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（A）。 A、红外光谱 B、俄歇电子能谱 C、扫描电镜 D、扫描隧道显微镜
5. 下列（D）晶面属于[110]晶带。 A、（110） B、（011） C、（101） D、 110 ）（
6. 某半导体的表面能带结构测定，可以选择（A）。 A、红外光谱 B、透射电镜 C、X 射线衍射 D 紫外光电子能谱
7. 要分析铁中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用（A）。 A、波谱仪型电子探针仪 B、能谱仪型电子探针仪 C、原子发射光谱吸收光谱
8. 要测定聚合物的熔点，可以选择（C）。 A、红外光谱 B、扫描电镜 C、差热分析 D、X 射线衍射
9. 下列分析方法中，不能分析固体表面元素的含量。（C） A、俄歇电子能谱 B、X 射线光电子能谱 C、紫外光电子能谱
10. 要鉴定某混合物中的硫酸盐矿物，优先选择（C）。 A、原子吸收光谱 B、原子荧光光谱 C、红外光谱 D、透射电镜

1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。a．劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。
2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（ b ）。a．Co ；b. Ni ；c. Fe。
3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（ c ）。a．哈氏无机数值索引；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。
4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（ b ）。a．第二聚光镜光阑；b. 物镜光阑；c. 选区光阑。
5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。a．球差；b. 像散；c. 色差。
6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（ a ）。a．高阶劳厄斑点；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。
7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（ b ）。a．背散射电子；b.俄歇电子；c. 特征X射线。
8. 中心暗场像的成像操作方法是（ c ）。a．以物镜光栏套住透射斑；b．以

物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。

简答：
1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？
答：X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一个最佳厚度（t =

2.分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科学中有什么应用？
答：透射电子显微镜的主要组成部分是：照明系统，成像系统和观察记录系统。
透射电镜有两大主要功能，即观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构。分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头、二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能。改变样品台可以实现高温、低温和拉伸状态下进行样品分析。
透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛。可以进行材料组织形貌观察、研究材料的相变规律、探索晶体缺陷对材料性能的影响、分析材料失效原因、剖析材料成分、组成及经过的加工工艺等。

3.什么是缺陷的不可见性判据？如何用不可见性判据来确定位错的布氏矢量？
答：所谓缺陷的不可见性判据是指当晶体缺陷位移矢量所引起的附加相位角正好是π的整数倍时，有缺陷部分和没有缺陷部分的样品下表面衍射强度相同，因此没有衬度差别，故而看不缺陷。
利用缺陷的不可见性判据可以来确定位错的布氏矢量。具体做法是先看到位错，然后转动样品，选择一个操作反射g1，使得位错不可见。这说明g1和位错布氏矢量垂直；再选择另一个操作反射g2，使得位错不可见；那么g1 × g2 就等于位错布氏矢量 b。

证明：
1.证明衍射分析中的厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。
以入射X射线的波长λ的倒数为半径作一球（厄瓦尔德球），将试样放在球心O处，入射线经试样与球相交于O*；以O*为倒易原点，若任一倒易点G落在厄瓦尔德球面上，则G对应的晶面满足衍射条件产生衍射。
证明：如图，令入射方向矢量为k（k = 1/λ），衍射方向矢量为k，，衍射矢量为g。则有g = 2ksinθ。∵g=1/d；k=1/λ，∴2dsinθ=λ。即厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。

2.作图并证明公式：Rd=Lλ。
作图：以1/λ为半径作厄瓦尔德球面，入射线经试样O与厄瓦尔德球面交于O*点，与荧光屏交于O，点；衍射线与厄瓦尔德球面交于G点，与荧光屏交于A点。O*G 是倒易矢量g，O，A=R，O O，=L。
∵透射电子显微镜的孔径半角很小（2-3°）
∴可近似认为g//R
有⊿OO*G≌⊿O O，A
OO*/L = g/R
将OO*=1/λ，g = 1/d代入上式
得：Rd=Lλ

综合：
1.为使Cukα线的强度衰减1/2，需要多厚

的Ni滤波片？（Ni的 μm=49.2/cm2g-1 ,ρ=8.9/gcm-3）。（10分）
解：根据强度衰减公式I = I0e-μmρX
1/2 = e-49.2*8.9X
X = ln2/49.2*8.9 = 15.83um

2.有一金属材料的多晶粉末电子衍射花样为六道同心圆环，其半径分别是：8.42mm，11.88mm，14.52mm，16.84mm，18.88mm，20.49mm；相机常数Lλ=17.00mm?。请标定衍射花样并求晶格常数。（10分）
解：已知R1=8.42；R2=11.88；R3=14.52；R4=16.84；R5=18.88；R6=20.49
有R12=70.8964；R22=141.1344；R32=210.8304；R42=283.5856；R52=356.4544；R62=419.8401。
R12/ R12= 1；R22/R12= 1.99； R32/R12= 2.97；R42 /R12= 4；R52/ R12= 5.02；R62/ R12=5.92。
有N数列为：1 ：2 ：3 ：4 ：5 ：6 。
由于金属材料中很少是简单立方结构，故考虑N数列为：2 ：4 ：6 ：8：10 ：12。这是体心立方晶体结构，其值对应的晶面族指数是：110；200；211；220；310；222。
根据电子衍射基本公式Rd=Lλ，有
d1=2.019；d2=1.431；d3=1.171；d4=1.009；d5=0.900；d6=0.829。
根据立方晶体晶面间距公式
a = 2.86?

3.分析电子衍射与X射线衍射有何异同？（8分）
答：电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。
其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。
第三，因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。
最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟。