实验50 线性扫描伏安法测定废水中的镉
实验50线性扫描伏安法测定废水中的镉
【实验目的】
（1）学习CHI750A电化学工作站的操作使用
（2）熟悉铋膜电极的制备，掌握线性扫描伏安法的基本原理
（3）掌握线性扫描伏安法测定废水中痕量镉的方法。
【实验原理】
线性扫描伏安法是在电极施加一个线性变化的电压，即电极电位是随外加电压线性变化记录工作电极上的电解电流的方法。根据电流-电位曲线测得的峰电流与被测物的浓度呈线性关系，可作定量分析。工作电极是可极化的微电极，如滴汞电极、静汞电极或其他固体电极；而辅助电极和参比电极则具有相对大的表面积，是不可极化的。
Cd2+在多种底液中都有良好的极谱波。经典单极谱扫描伏安法工作电极为滴汞电极或悬汞电极，后改用金基汞膜电极作为工作电极。实验中采用1.0mol/L HCL做底液，在-0.3～-0.8V 进行线性电势扫描，Cd2+在汞膜上发生如下电极反应：
Cd2++2e+Hg=Cd（Hg）E1/2=-0.67V（vs.SCE）
由于汞具有很强的毒性，存在很大的污染问题。铋膜电极是新近发展起来的具有和汞膜电极相似性能的固体电极，操作简便，灵敏度高，无毒，铋膜易除去，不会造成环境污染。
实验采用醋酸-醋酸钠缓冲液（pH=4.7）作底液，在-0.3～-0.9V进行线性电势扫描，Cd2+在铋膜上还原为Cd，和铋形成类似于汞齐的合金。而且电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分析。由于线性扫描伏安法的电位扫描速度较快，不可逆的氧波影响不大，当被测物质浓度较大时可不必除氧。
实验使用CHI750A电化学工作站，它集成了多种常用的电化学测量技术，包括循环伏安法、线性扫描伏安法、阶梯扫描伏安法、差分脉冲伏安法、方波伏安法、交流伏安法、交流阻抗技术等。本实验采用线性扫描伏安法（linear sweep voltammetry,LSV）技术。仪器软件部分具有很强的数据处理功能，包括电流峰电位、峰高和峰面积（电量）的自动测量，半微分、半积分和导数处理等。通过半微分（semi-derivative）处理，可将伏安波动半峰形转化成峰形，改善了峰形和峰分辨率。这种多组分的同时测定中是十分有用的。
【仪器试剂】
1.仪器
CHI750A电化学工作站；三电极系统；铋膜电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt为辅助电极。
2.试剂
5000mg L-1硝酸铋（A.R.）储备液；5000mg L-1溴化钾（A.R.）储备液；
醋酸-醋酸钠缓冲液（pH=4.7）：醋酸钠83g溶于水，加冰醋酸60mL，加水稀释至1000mL；镀铋液（500mg L-1）：量取5mL硝酸铋储备液和5mL溴化钾储备液于50mL容量瓶中，再用醋酸-醋酸钠缓冲液稀释至50mL；
0.5mg mL-1Cd2+标准溶液；样品溶液：含Cd2+的废水样（已含缓冲液）
【实验步骤】
1.铋膜修饰玻碳电极的制备
1）取少量Al2O3粉末于鹿皮上，滴加少量超纯水使其形成悬浊液。将玻碳电极置于其上反复打磨抛光（必要时用2mol L-1硝酸溶液浸泡20min）。用超纯水冲洗电极，并用滤纸擦干备用（注意不要碰到玻碳电极表面）。
2）取适量铋溶液于电解池中，插入三电极，连接好电极线。
3）依次打开计算机、电化学工作站，选择电流-时间曲线法(Setup-Technique-Amperometry i-t Curve)，镀铋膜参数设置（Setup—Parameters）如图一。镀好的玻碳铋膜电极保存在超纯水中备用。
图一镀铋膜参数
2.测量方法
（1）取6个25mL容量瓶，用吸量管分别准确加入0、0.5、1.5、2.5、3.5和5mL Cd2+标准溶液，再醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。
（2）选择线性扫描伏安法（Setup--Technique-Linear Sweep oltammetry），参数设置（Setup--Parameters）如图二：
图二线性扫描伏安法参数设置
（3）溶液由稀至浓倒入电解池中进行测定。点击“电化学工作站”工具栏上的“Run”图标，电位扫描过程开始。扫描结束后，点击工具栏中的“Data Plot”图标，这时将自动给出伏安峰的“Ep-峰电流”等数据。每个样品溶液测三次，取其平均值作为峰电流数据。
点击“Save as”图标将伏安图保存在指定的目录下。点击“Convolution”-Semi-derivative进行伏安数据的半微分处理，记录峰高。
（4）测定未知液（未知液已含醋酸-醋酸钠支持电解质，可直接倾入电解池进行测定。）3.清洗电极
实验结束后，应清洗玻碳铋膜电极以便下次使用，选择电流-时间曲线法(Setup-Technique-Amperometry i-t Curve)，清洗电极参数设置（Setup—Parameters）如图三：
图三清洗参数设置
【注意事项】
（1）溶液要新鲜配制，。
（2）操作时要注意保护玻碳铋膜电极。若铋膜损坏，则伏安响应会变差（表现为半峰宽变宽或无峰），这时铋膜电极需重新处理和准备。
（3）为更好地消除铋膜电极的记忆效应，在测试废水样品前，先做空白实验。
（4）仪器使用完毕后，将玻碳电极、参比电极和辅助电极用蒸馏水冲洗并和滤纸拭干，带好保护帽。
【数据处理】
（1）将实验数据记录在下表中。以电流峰高为纵坐标，Cd2+标准溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。通过统计软件（Origin或Excel）求出线性回归方程和相关系数。
（2）计算待测废水中Cd2+的浓度，列于下表中。
Cd2+浓度mg L-1
常规半微分（d1/2i/dt1/2）/(A·s-1)1/2峰电流值/A峰电流值/A
10
30
50
70
100
未知液
测定结果
【思考题】
（1）为什么线性扫描伏安法的i-E曲线显得光滑无锯齿状，而普通极谱波却带锯齿状？
（2）极谱法和伏安法有何区别？
（3）本实验中设置的静止时间（quiet time）较长，为30s，其目的是什么？（4）消除氧波和极谱极大的干扰一般采用什么方法？为什么本实验无需特别处理？
（5）与其他测定痕量镉的分析方法相比，本实验方法有何优缺点？
含镉废水处理方案
含镉废水处理方案 含镉废水是危害最严重的重金属废水之一。金属镉虽无病理学意义，但镉的化合物则毒性很大。含镉废水有剧毒，镉易在生物体内聚集，如未经处理直接排放，易引起人畜的慢性中毒，给环境带来很大危害。鱼在含镉浓度为0.01-0.02毫克/升的水中生活就会中中毒，0.2-1.1毫克/升浓度时，就会死亡。镉的毒性能严重抑制微生物的生长，浓度0.1-1.0毫克/升时，微生物死亡率可达50%左右。灌溉水中含镉，不仅污染土壤，且种植的稻米中镉含量大于4ppm时，米不成熟。蚕吃了含镉的桑树叶后，不仅不吐丝，还大量死亡。人体的镉中毒，主要是通过消化道与呼吸道引起的，内服硫酸镉30毫克/升可以致死。长期接触低浓度镉化合物，将引起贫血、肺气肿、神经痛、胃痛、骨质疏松症等等急病。含镉废水处理最常用的方法为中和沉淀法，Cd2+在碱性状态下水解生成Cd(OH)2沉淀，并且含镉废水中往往含有CN-、NH3等其它离子，CN-、NH3与镉离子络合将影响Cd2+的水解沉淀，故废水的处理首先必须去除CN-和NH3。由于氰化物是剧毒物质，因此，处理后指标必须绝对达标。原水的氰化物浓度随时在变化，故采用两池间歇处理，加氯量随浓度变化而变化，处理后水质测定达标后才能进行下一步处理。 成都某（集团）有限责任公司，生产过程中产生电镀废水，废水污染物主要为Zn2+、Cu2+、、Cd2+、、CN-，该废水经现有设施处理后，Cd2+含量未能达到国家排放标准。 成都某（集团）有限责任公司含镉废水与其它电镀废水分开单独处理，含镉废水水质指标详见表0-1。 表0-1含镉电镀废水水质水量表 表中数据参照同类废水水质数据，车间两个月排放一次槽液约50kg。 1.含镉废水处理工艺流程选择 目前，实用的含镉废水处理方法包括氢氧化物或硫化物沉淀法、吸附法、离子交换法。氧化还原法、铁氧体法、膜分离法等。因为中和沉淀法操作简单、工艺成熟、投资省、中和剂来源广，所以最常用的方法为中和沉淀法。在含镉废水中一般含有络合剂（如氰化物），镉离子难于沉淀，如果废水中存在相当量的络合剂，则必须预处理以破坏这些络合剂，所以电镀废液及漂洗水中镉的有效沉淀程度取决于络合剂的预处理情况。 1.1废水处理工艺流程详见图1-1
分光光度法
第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比
GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
. . 索立德环保服务 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证
设备的验证 4.2 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至 100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色
实验室含镉废液的处理
实验室含镉废液的处理
摘要 镉是一种毒性很大的重金属，其化合物也大都属毒性物质，因此被认为是一种危险的环境污染物。实验室含镉废液的处理问题刻不容缓。现在主要有有化学法、物理化学法和生物法 3 大类，我们主要讨论化学方法中的用氢氧化物沉淀法去除实验室中含镉废液的方法。Cd2+在碱性状态下水解生成难溶、稳定的 Cd(OH) 2沉淀。反应随着碱度升高向右移从而利于Cd(OH) 2 的沉淀，但随着碱度 增加易生成HCdO2- 离子，导致水溶液中总镉升高，故PH应准确控制在11—12，才能使镉离子完全沉淀。 关键词：镉废水处理碱法
1、引言 镉是一种毒性很大的重金属，其化合物也大都属毒性物质，因此被认为是一种危险的环境污染物。极微量的镉就可对人体造成伤害，它通过食物链富集，具有稳定、积累和不易消除的特点,可对人体产生慢性中毒，主要积累在肝、肾、胰腺、甲状腺和骨骼之中, 使肾脏等器官发生病变，并引起神经痛和内分泌失调等病症，甚至使人疼痛而死。1993 年世界肿瘤研究机构(IARC)将镉定义为人类第IA 致癌物。近年来研究证明，无论是从毒性还是蓄积作用来看，镉都将是继汞、铅之后污染人类环境、威胁人类健康的第三个金属元素。镉在电镀、汽车及航空、颜料、油漆、印刷等行业都有广泛的应用，工厂排出的含镉废水是水体镉污染的主要污染源。比如电镀工业、军工生产排放的废水(含镉量约0.065mg/L)和硫酸矿石制取硫酸、磷矿石制取磷肥等工艺排除的废水(含镉量高达0.089 mg/L)等对水体污染尤为严重。震惊世界的日本“痛痛病”就是水田污染的典型事例，因镉污染而致，被称为“全球十大环境污染事件”，表现为全身疼痛、骨脆易折而引起身长缩短骨骼变形，最后发生肌萎缩及其他并发症，甚至死亡。 2、目的 镉对人体的危害已经引起了世界各国的重视，各国均制定了相应的国家标准。我国规定工业废水中镉的最高排放浓度为0.1mg·L-1，所以含镉废水在排放之前必须进行处理,以达到排放的要求，避免污染中毒事件的发生。在我国，也发生过严重的镉污染事件，因此，含镉废水的有效处理刻不容缓，研究、开发高效经济的含镉废水的处理技术，具有重大的社会、经济和环境意义。 3、实验原理 迄今为止，含镉废水的处理方法较多，根据镉离子的含量及镉存在形态的不同，所采用的处理方法也有所不同。目前常用的方法有化学法、物理化学法和生物法3 大类。此次我们主要讨论化学方法中的用氢氧化物沉淀法去除实验室中含镉废液的方法。 Cd2+在碱性状态下水解生成难溶、稳定的Cd(OH)2沉淀。 镉离子在碱性状态下发生水解的反应式如下：
线性扫描伏安法测微量铜
线性扫描伏安法测定水样中的微量铜 1、实验目的 （1）了解线性扫描伏安法测定的基本原理和方法； （2）学习相关伏安仪的使用方法； （3）学习和掌握标准加入法； 2、实验原理 与经典极谱法不同，线性扫描伏安法将一锯齿形脉冲电压加在电解池的工作电极上，电压扫描速度比经典极谱法快得多，一般为每秒几十到几百毫伏。由于电压扫描速度特别快，当达到待测物质析出的电位时，该物质在电极上迅速还原，产生很大的电流。随后，电位继续变负，电极表面待测物质浓度迅速降低，由于电解时间的增加，扩散层厚度迅速增大，从而导致电流迅速下降，电流～电压关系呈现峰形。当底液及其它条件一定时，其峰电位E p与被测物的性质及底液有关，而其峰电流i p则与被测物质浓度呈线性关系： i p=Kc 据此可进行定量分析。 本实验采用标准加入法，测定水样中微量铜的含量，即在未知浓度的含铜水样中，先加入一定浓度的NaNO3作为支持电解质，测量其峰电流，然后逐次加入一定浓度的标准铜，每加入一次铜测量一次峰电流，最后用峰电流对标准铜的浓度作图，得一直线，它的外延线与浓度轴的交点即为水样中铜的含量。 3、仪器与药品 XJP-821(C)型新极谱仪；ATA－1B型旋转圆盘电极，ZF-10B数据采集存贮器；工作电极：玻碳电极；参比电极：饱和甘汞电极；辅助电极：Pt电极。 100微升微量移液器，10毫升量筒，5毫升移液管，电解池； Cu2+标准贮备液：准确配制1.00mg·mL-1的Cu2+标准贮备液； 支持电解质溶液：1.0 mol·L-1 NaNO3+1.0 mol·L-1HNO3溶液； 待测水样。 4、实验步骤 1)将三根电极的导线分别与圆盘电极上的各电极连接，新极谱仪的输出连线与数 据采集存贮器相联； 2)参见新极谱仪面板示意图，熟悉仪器； 3)将仪器开关（后面板上）置开，预热仪器10分钟； 4)调节仪器参数：调节扫描速度14，使其为100mV/s，调节扫描上限4，使其为 -500mV，调节扫描下限6，使其为+500mV，调节扫描起始5，使其为+500mV； 将面板上各开关及旋钮设置如下：3置于“循环”，18置于“大电流量程”，17 置于“50μA”，9置于“i-E”，11置于“断”。 5)移取水样5.00mL置于电解池中，加入2 mL 1.0 mol·L-1NaNO3+1.0 mol·L-1HNO3， 加8 mL水，安装电极，开动圆盘电极的搅拌开关使之搅匀后，关闭搅拌开关。
实验分光光度法测定铁
实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.
实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长
含镉废水的处理方法
含镉废水的处理方法 近几年来我国重金属污染严重，尤其镉污染事件频繁发生，广西龙江镉污染事件，广东镉大米事件等严重危害人们的身体健康.镉(Cd)污染的主要来源是矿山、冶炼、电镀、油漆等企业大量排放的重金属废水[1].国家《污水排入城镇下水道水质标准》中规定：水中Cd 的最高允许排放浓度为0.1 mg ·L-1，但含Cd废水在处理前Cd的浓度都远高于国家标准.研究者一直寻求经济且有效的Cd去除方法，含Cd废水处理的常见方法主要有沉淀法、离子树脂交换法、电解法、活性炭吸附法及反渗透法等[2,3,4]，这些方法虽对Cd有一定的去除效果，但均存在处理成本高、二次污染及处理效果不好等缺点.生物法处理含重金属废水是目前研究的重点和热点[5, 6]，其中硫酸盐还原菌(SRB)是研究和应用处理重金属的主要微生物之一. SRB[7,8,9]通常指的是能通过异化作用进行硫酸盐(SO2-4)还原的一类细菌.SRB能够 把水中的SO2-4还原成负二价硫离子(S2-)，S2-与重金属离子反应，产生溶解度非常低的金属硫化物，从而将其去除.国内外对利用SRB处理重金属早有报道[10,11,12,13,14].Jong 等[15]在上流厌氧填充床反应器中研究了SRB混合菌种对废水中重金属的去除，试验中Cu、Zn、 Ni的去除率为97%，As和Fe的去除率分别为77.5%和82%.马晓航等[16]利用SRB处理含Zn2+废水，结果表明进水COD和锌分别为320 mg ·L-1与100 mg ·L-1时，有机物和Zn2+的去除率分别达到73.8%和99.63%.现有利用SRB去除废水中重金属的研究均有一定的处理效果，但均存在反应器组成复杂、处理时间长等缺点.本研究对SRB进行了包埋固定化[17, 18]，采用生物滤池的形式对含Cd废水进行处理，将硫酸盐还原、硫化物形成沉淀及沉淀过滤等过程在同一个反应器中发生，从而对处理流程进行了简化，以期为硫酸盐还原生物滤池处理含Cd废水的应用提供理论及技术支持. 1 材料与方法 1.1 试验装置及流程 本试验采用下向流厌氧生物滤池对含Cd2+废水进行去除.试验装置由3部分组成：原水配水部分、厌氧生物滤池、反冲洗部分，整个试验流程如图1所示. ①原水水箱; ②进水泵; ③流量计; ④阀门; ⑤硫酸盐还原生物滤池; ⑥取样口; ⑦ 反冲洗水泵; ⑧反冲洗水箱 图1 试验装置示意 原水配水部分由1个水箱组成，在水箱内人工配制含镉废水.
循环伏安法与线性扫描伏安法
循环伏安法 原理： 循环伏安法（CV）是最重要的电分析化学研究方法之一。该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域被广泛应用。 循环伏安法通常采用三电极系统，一支工作电极（被研究物质起反应的电极）， 一支参比电极（监测工作电极的电势），一支辅助（对）电极。外加电压加在工作 电极与辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。 对可逆电极过程（电荷交换速度很快），如一定条件下的Fe(CN)63-/4-氧化还原体系，当电压负向扫描时，Fe(CN)63－在电极上还原，反应为： Fe(CN)63－＋e-→Fe(CN)64－ 得到一个还原电流峰。当电压正向扫描时，Fe(CN)64－在电极上氧化，反应为：Fe(CN)64－－e-→Fe(CN)63－ 得到一个氧化电流峰。所以，电压完成一次循环扫描后，将记录出一个如图2所示的氧化还原曲线。扫描电压呈等腰三角形。如果前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。因此．一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故 称为循环伏安法。 应用领域： 循环伏安法能迅速提供电活性物质电极反应的可逆性，化学反应历程，电活性物质的吸附等许多信息。循环伏安法可用于研究化合物电极过程的机理、双电层、吸附现象和电极反应动力学．成为最有用的电化学方法之一。 图2 氧化还原cv曲线图图1 cv图中电势~时间关系
如通过对未知研究体系的CV研究，可以获研究对象的反应电位或和平衡电位, 估算反应物种的量，以及判断反应的可逆性。电化学反应中物种反应的量可以依据Faraday定律估算，, 其中m为反应的摩尔量, n为电极反应中的得失电子数，F为 图3 Ag在Pt电极上电结晶过程的CV图0.01mol/LagNO3+0.1mol/LKNO3 Faraday常数（96485 C.molmnFidtQt==∫0-1）。如图3的CV图中，阴影部分对应的是铂上满单层氢脱附的电量，为210 μC/cm2。由于氢在铂上只能吸附一层，通过实验得到的吸附电量可以推算实验中所用的电极的真实面积。若电化学过程不只涉及一层物种的反应，如Ag在Pt上的沉积，见图3，通过积分沉积的Ag的溶出电量，以及Ag的晶格参数可以估算电极上沉积的银的层数。通过改变CV实验中的扫描速度，根据实验中得到的Ip, ΔEp, Ep/2，Ep, ,值，判断电极过程的可逆性。25°C下，针对反应可逆性的不同，将具有以下特征（以一个还原反应通过改变CV实验中的扫描速度，根据实验中得到的Ip, ΔEp, Ep/2，Ep, ,值 实验方法： 氧化还原体系的循环伏安法测定可以按下列步骤进行： （1）选择好溶剂，支持电解质、研究电极、参比电极、辅助电极。 （2）配好电解液，接好电极测定回路。 （3）通氮气约30分钟，除去溶解氧后停止通气，让电解液恢复静止状态。 （4）定好电位测定幅度和扫描速度。 （5）进行测定。 以一定条件下Fe(CN)63-/4-体系为例： 1.工作电极预处理： 金盘电极、石墨电极分别作为测定Fe(CN)63-/4-工作电极，工作电极使用前在细砂纸上轻轻打磨至光亮。 2. 溶液配制 3.循环伏安法测量 (1)电化学分析系统，选择循环伏安法。
分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。
含镉废水处理
含镉废水处理 含镉废水处理 含镉废水是危害最严重的重金属废水之一。金属镉虽无病理学意义，但镉的化合物则毒性很大。含镉废水有剧毒，镉易在生物体内聚集，如未经处理直接排放，易引起人畜的慢性中毒，给环境带来很大危害。鱼在含镉浓度为 0.01-0.02毫克/升的水中生活就会中中毒，0.2-1.1毫克/升浓度时，就会死亡。镉的毒性能严重抑制微生物的生长，浓度0.1-1.0毫克/升时，微生物死亡率可达50%左右。灌溉水中含镉，不仅污染土壤，且种植的稻米中镉含量大于4ppm时，米不成熟。蚕吃了含镉的桑树叶后，不仅不吐丝，还大量死亡。人体的镉中毒，主要是通过消化道与呼吸道引起的，内服硫酸镉30毫克/升可以致死。长期接触低浓度镉化合物，将引起贫血、肺气肿、神经痛、胃痛、骨质疏松症等等急病。含镉废水处理最常用的方法为中和沉淀法，Cd 2+ 在碱性状态下水解生成Cd2 沉淀，并且含镉废水中往往含有CN - 、NH 3 等其它离子，CN - 、NH 3 与镉离子络合将影响Cd 2+ 的水解沉淀，故废水的处理首先必须去除CN - 和NH 3 。由于氰化物是剧毒物质，因此，处理后指标必须绝对达标。原水的氰化物浓度随时在变化，故采用两池间歇处理，加氯量随浓度变化而变化，处理后水质测定达标后才能进行下一步处理。成都某(集团)有限责任公司，生产过程中产生电镀废水，废水污染物主要为 Zn 2+ 、Cu 2+、Cd 2+、CN - ，该废水经现有设施处理后，Cd 2+ 含量未能达到国家排放标准。成都某(集团)有限责任公司含镉废水与其它电镀废水分开单独处理，含镉废水水质指标详见表 0-1。表 0-1 含镉电镀废水水质水量表表中数据参照同类废水水质数据，车间两个月排放一次槽液约 50kg。 1.含镉废水处理工艺流程选择
实验十四 土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法
实验十四土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法 一、实验目的和要求 1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。 2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。 二、原理 土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd 含量。计算土壤中Cd含量。 该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为—2mgCd/kg。 三、仪器 1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。 2.仪器工作条件 测定波长 通带宽度 灯电流 火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰 四、试剂 1.盐酸：特级纯。 2.硝酸：特级纯。 3.氢氟酸：优级纯。 4.高氯酸：优级纯。
5.镉标准贮备液：称取金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含镉。 6.镉标准使用液：吸取镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。 五、测定步骤 1.土样试液的制备：称取—土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、、、、、分别于6个50mL容量瓶中，用%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、、、、、μg/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。 3.样品测定 （1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。 式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）； W——称量土样干重量（g）。 （2）标准加入法：取试样溶液分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（μg/mL）0、、、，用%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x，加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s，测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。绘制A－C图（图略）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映
含镉废水怎么处理
含镉废水怎么处理 含镉废水有剧毒，镉易在生物体内聚集，如未经处理直接排放，易引起人畜的慢性中毒，给环境带来很大危害。那么含镉废水怎么处理呢? 镉的毒性非常大，GB 8978—1996明确规定镉是一类污染物，最高允许排放质量浓度为0.1 mg/L，且不能稀释处理。而一般工厂的含镉废水处理前镉的浓度都远远高于标准要求限值。含镉废水常见的处理方法有化学沉淀法、离子交换法、电解法、凝聚法和氧化还原法等，虽然处理效率高，但耗资大并会造成二次污染。笔者采用操作简单、处理效率高的吸附法，利用赤泥对含镉废水进行处理，并寻求最佳吸附条件，从而使含镉废水能够达标排放。 接下来看下水污染成因与污水处理方法?
乡镇工业的污染有一部分是由于生产工艺落后，管理不当，缺乏环境保护意识等造成的。乡镇工业存在的这些问题不仅对环境造成了严重的危害，而且由于污染物的形成大都以各种资源能源的浪费为前提，因此上述问题实际上也提高了生产成本。如果这些问题得不到有效的解决，乡镇工业产品在国内外市场上的竞争力将会不断弱化，乡镇工业的发展也将会因此受到极大的限制。强化乡镇企业环境管理主要从三方面着手：一是完善乡镇企业环境管理的法律体系，即各地政府要根据当地实际情况制订地方性环境保护法规，并且在此基础上制订乡镇企业主要污染行业的环境管理部门规章，使乡镇企业环境管理有法可依。二是将环境保护作为考核地方政府领导的重要内容，杜绝为了追求短期经济利益，牺牲环境的行为。三是实行排污许可证制度，实施排污总量控制，在环境敏感区扩建、改建项目，不能增加污染负荷;新建项目必须实行区域污染物总量削减，确保总量不增加。 我们在平时最好多学习一些水污染安全小知识，饮用水尽量安装家用净水器过虑在饮用，这样更有利于用水安全。
线性扫描伏安法测定废水中的镉
线性扫描伏安法测定废水中的镉 蔡孟珂(13322006) 蔡景恒蔡镓鹂 中山大学化学与化学工程学院，化学类 A 班 摘要：本实验采用线性扫描伏安法，通过测定一系列浓度Cd2+浓度并与测定待测溶液进行比对，计算出待测溶液中Cd2+含量为90.57mg/L。实验采用常规峰电流和半微分峰电流两种处理方法进行计算，提高了实验精度。电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分析。同时通过半微分（semi-derivative）处理，可将伏安波动半峰形转化成峰形，改善了峰形和峰分辨率。该方法方便快捷，且成本不高，适用于快速简便地测定废水中的镉含量。 关键词：线性扫描伏安法镉离子废水 1 引言： 镉是一种具有银白色光泽、软性、延展性好、耐腐蚀的稀有金属，加热即会挥发，其蒸汽可与空气中的氧结合形成氧化镉。镉类化合物具有较大脂溶性、生物富集性和毒性，并能在动物、植物和水生生物体内蓄积。随着近年来水环境中镉污染事故的不断出现，人们对环境中镉污染的恐惧也在不断增加。[1] 铬的污染主要由工业引起。铬的开采、冶炼、铬盐的制造、电镀、金属加工、制革、油漆、颜料、印染工业，都会有铬化合物排出。如制革工业通常处理一吨原皮，要排放含铬410mg/l 的废水50－60吨；若每天处理原皮十吨，则年排铬72－86吨。[2] 水和废水中镉的测定,有比色法、原子吸收分光光度法及阳极溶出伏安法等。也有报道用离子选择电极法测定显像管废水和用极谱法测定水中的微量镉。[3] linear sweep voltammetry；LSV 是一种伏安法技术。将线性电位扫描(电位与时间为线性关系)施加于电解池的工作电极和辅助电极之间。工作电极是可极化的微电极，如滴汞电极、静汞电极或其他固体电极；而辅助电极和参比电极则具有相对大的表面积，是不可极化的。常用的电位扫描速率介于0．001～0．1V／s。可单次扫描或多次扫描。根据电流-电位曲线测得的峰电流与被测物的浓度呈线性关系，可作定量分析，更适合于有吸附性物质的测定。
分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案： 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％ 65％或吸光值在之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) # 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于，否则需进行校正。 4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（） > 答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。
1_差示扫描量热法的原理
1 差示扫描量热法的原理 DSC(differential scanning calorimetry)差示扫描量热法，是在程序控制温度下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。其主要特点是使用的温度范围比较宽（-175~725°C）、分辨能力高和灵敏度高。差示扫描量热仪得到的曲线以每秒钟的热量变化（热流率dH/dt）为纵坐标, 温度为横坐标, 称为DSC曲线, 与DTA 曲线形状相似,但峰向相反。在具体分析中图谱中峰的方向表示吸热或放热（通常峰表示放热,谷表示吸热）；峰的数目表示在测定温度范围内待测药物样品发生变化的次数；峰的位置表示发生转化的温度范围；峰的面积反映热效应数值的大小；峰高峰宽及对称性与测定条件有关外,往往还与样品变化过程的动力学因素有关。根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型DSC 和热流型DSC。 1.1功率补偿型DSC 功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，其结构如图1-1所示。 图1-1 试样与参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时使参比物一边电流增大，直到两边达到热平衡，温差消失为止。也就是说，试样在热反应中发生热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面的两只电热补偿的热功率之差随时间的变化关系。如果恒速升温，记录的也就是热功率之差随温度的变化。 1.2 热流型DSC 在热流型DSC中试样和参比物在同一个加热炉内，它们受同一温度-时间程序的监控。热流型DSC的结构如图1-2所示，该仪器的特点是利用鏮铜盘把热量传输到试样和参比物的，并且鏮铜盘还作为测量温度的热电偶结点的一部分。传输到试样和参比物的热流差通过试样和参比物平台下的镍铬板与鏮铜盘的结点所构成的镍铬-鏮铜热电偶进行监控。试样温度由镍铬板下方的镍铬-镍铝热电偶直接监控。试样和参比物的温差DT与两者的热流差成正比。为了获得一条水平的理想基线，在热流型DSC的构造中，结构对称性必须很高，温度滞后应该很小，炉温要均匀且总的传热系数必须很大。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.3材料的验证
无 4.仪器和设备的验证 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，
缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入1mL（1+1）硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25.00 mL 容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线，摇匀。 6.4样品质控样制备： 6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序 空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。 7.分析步骤 7.1曲线建立 于一组6个100.0mL容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、 4.00mL、 5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液，再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、 0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500μg/L镉标准使用液，加入12ml 5%磷酸氢二铵，再分别 7.2 曲线的测定 调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测定吸光度。 7.3样品的测定 上机测定样品的吸光度。 8.结果计算与表示
含镉废水
含镉废水
含镉废水处理技术研究进展 镉作为原料或催化剂用于生产电池、塑料、颜料和试剂；还可作为生产不锈钢、合金、电视机荧光屏等的原料；另外镉还是原子核反应堆用控制棒的材料之一[1]。镉的广泛应用造成了它的环境污染。镉污染首先是对土壤和水体的污染[2]。含镉废水主要有：含镉矿山的开采和冶炼所产生的废水、镉化合物工业废水、镍镉电池生产废水及电镀含镉废水。 镉对人体有害，它可以通过食物链在人体蓄积，或者直接作用于人体而引发急、慢性镉中毒[3]。急性镉中毒主要表现为发热、咳嗽、乏力、胸闷、肢体酸痛等[4]；慢性镉中毒主要表现为尿镉升高，病情继续发展会造成肾脏、肝脏及肺部损害，并伴有骨质疏松症和骨质软化症[5]。我国和日本都曾经出现过污染区镉中毒的情况[6]。镉对人体的危害引起了世界各国的重视，各国均制定了相应的国家标准。我国规定工业废水中镉的最高排放浓度为0.1mg·L-1[7]。含镉废水在排放前必须进行处理，以达到排放的要求，避免污染中毒事件的发生。因此，含镉废水的有效处理刻不容缓，研究、开发高效经济的含镉废水的处理技术，具有重大的社会、经济和环境意义。目前，处理含镉废水的方法主要可分为物理、化学法和微生物法。 1 物理和化学法 物理和化学法处理含镉废水即通过物理和化学的手段将游离态的镉离子从水溶液中提取、分离出来。传统的处理方法有化学沉淀法、电解法、吸附法、离子交换法、膜分离法等。
1.1 化学沉淀法 化学沉淀法在含镉废水的处理中应用较多，特别适用于镉离子浓度较高的水体中镉的去除。据沉淀剂的不同，又可以分为：氢氧化物沉淀法、硫化镉沉淀法、碳酸镉沉淀法、磷酸镉沉淀法、铁氧体共沉淀法及综合沉淀法。 1.1.1 氢氧化物沉淀法 氢氧根离子与镉离子结合可产生氢氧化镉沉淀。含镉废水的氢氧化物沉淀法大多是采用价廉高效的石灰中和沉淀法，该法pH的控制非常关键。张荣良[8]采用底泥回流、石灰中和、提高pH的方法处理了硫酸生产过程中含镉、砷废水。当pH=10时，镉的去除率可达99.25% 。程振华等[9]采用调节-混凝-沉淀-过滤工艺处理了电池生产过程产生的高pH镍、镉废水。采用强阴离子型聚丙烯酰胺作混凝剂、氢氧化钠或氢氧化钙作pH调节剂，当pH＞10时，可直接从废水中沉淀除去镍、镉，具有较高的经济性和可操作性。周淑珍[10]采用泥浆循环-消石灰中和-提高pH的方法对冶炼厂废酸废水中镉的去除进行了研究。研究表明控制一次中和槽pH=9～10，适当提高二次中和槽的pH可达到较高的镉去除率。廖长海等[11]采用高pH控制中和混凝法对冶炼制酸高镉废水进行了处理，一次中和反应的pH控制在12时，镉去除效果最佳。陈利民[12]用氢氧化物沉淀法对铜、镉盐废水的处理进行了初步尝试，镉去除率良好。郭静[13]利用石灰-铝盐一段处理流程处理了钨矿山含镉、氟工业废水。 1.1.2 碳酸镉沉淀法
线性扫描伏安法测定废水中的镉离子含量
线性扫描伏安法测定废水中的镉 摘要：本实验利用线性扫描伏安法扫描废水中镉离子浓度，使用铋膜碳电极为工作电极，Ag/AgCl 电极为参比电极，Pt为辅助电极的三电极系统，在CHI660A电化学工作站采用常规峰电流对镉离子浓度作回归方程，结果测得：对常规峰进行处理后得方程y = 356.44x + 0.0348，相关系数R2达0.9997，测得含量为50.40 mg.L-1。此法精度高、迅速、灵敏，结果令人满意。 关键词：线性扫描伏安法镉离子常规峰电流半微分峰电流 1.引言 镉（Cadmium）是一种重金属，与氧、氯、硫等化学元素形成无机化合物分布于自然界中。人体健康的危害主要来源于工农业生产所造成的环境污染。镉在工业中有广泛应用，如电池、电镀合金、油漆和塑料等的生产和使用。镉对肾、肺、肝、睾丸、脑、骨骼及血液系统均可产生毒性，且环境中的镉不能生物降解，所以现今镉的污染已经处于较为严重的状况[1]。 目前国家对于镉离子分析的标准测定方法有：无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、双硫脉分光光度法[2]。 伏安法和极谱法是一种特殊的电解方法。以小面积、易极化的电极为工作电极，以大面积、不易极化的电极为参比电极组成电解池，电解被分析物质的稀溶液，由所测得的电流－电压特性曲线来进行定性和定量分析的方法。使用滴汞电极或其他表面能够周期性更新的液体电极者称极谱法,使用表面静止的液体或固体电极者称伏安法。伏安法由极谱法发展而来，后者是伏安法的特例。极谱法的使用涉及到汞，毒性问题较为严重；且若采用极谱法，则需要消除氧波（加入Na2SO3、抗坏血酸、通惰性气体或N2保护）和极谱极大（加入一些表面活性物质如明胶、PVA、Triton X-100等）的干扰，过程较为繁琐。由于线性扫描伏安法扫描的速度比较快，氧波和前波的干扰很小，可不除氧，前放电物质存在也不干扰测定[3]。 伏安法作为一种非分析方法，主要用于研究各种介质中的氧化还原过程、表面吸附过程以及化学修饰电极表面电子转移机制。伏安法选择性和灵敏度较高，而且随着低成本的电子放大装置出现，伏安法开始大量用于医药、生物和环境分析中[4]。相对于其他测定痕量镉的方法包括 ICP-AES[5]，火焰原子光谱法[2]等，这些方法同样需要绘制回归方程，相对误差较大（在1%-5%左右），相关系数R一般比较低。而采用线性伏安法仪器造价低廉、灵敏度高、有一定精确度、测试速度快、维护成本较低、携带方便。 综上所述，本实验中将采用线性扫描伏安法对废水样品中镉离子浓度进行测量。 2.实验部分