贵金属提炼

贵金属提炼
贵金属提炼

声明:以下技术所用的化学原料可能有腐蚀或一定的毒性,请在操作使用和储

存过程中注意安全,请放在儿童拿不到的地方;操作使用人员必须有一定的化学知识,熟悉化学药剂的性质、化学反应的原理及应急处理方法,没有把握的请不要做;因为氰化物有剧毒,敬告初学者不要使用,本技术里也未涉及,因此产生的问题与本人无关;请在操作使用过程中穿戴好防护用品,并妥善处理好废水、废气、废渣等。本技术纯为提炼贵金属同行交流所用,所产生的一切问题本人不承担任何责任。

因本人文化不高,水平有限,尤其是语言、文字表达能力较差,再加上此行业涉及的知识太多,尽管有数年的从业经验,但是要想完全用文字把此项目讲解清楚可能很难。因此此文仅供初学者参考,有误处欢迎指正。行家就不要看了,免得你笑得喷饭!

为你揭开电子废料等提炼贵金属的神秘面纱

在废料里提炼出黄金、白银、铂金、钯金,乍听起来好象是天方夜谈,但是这又是千真万确的事情!许多初接触的人在网络好事者和一些别有用心的人胡吹的高额利润诱惑下(曾看到有人吹到几十倍的利润!),在什么都不了解的情况下盲目的投资,导致亏损;也有稍懂点化学知识的自己实验,结果浪费了时间和大量的物力、财力(因为所有含贵金属的原料都不怎么便宜,还有药剂等)。笔者在此提醒大家,天上没有掉馅饼的事情,做任何事情都要循序渐进,切记欲速则不达。当然废料提炼贵金属是个好项目,它的利润是要比其它行业要高,但是这个利润与你的原料是否充足、原料收购价格(现在好多卖废料的也懂点提炼技术)、技术等有很大关系。另外因为种种原因,该项目不可能做的很大(就规模而言,与利润无关),所以想风风光光的做企业家的就不要进来了。

一,常见含贵金属原料:

含贵金属品位较高的,有提取价值的废料来源很多,比如废手机板、手机芯片、排线、电池触点、手机sim卡;废电脑板、CPU、内存条、插头;工业上的电镀厂(镀贵金属的)的废水、废泥;线路板厂的含金或钯的废水;首饰厂的废料;电子元器件厂、电子厂的废料;电信板卡;VCD机板、电视板上的部分电子元件等。各种镀金件。如航空插头,各种电器上的镀金插件,镀金电子元件、电子脚,镀金工艺品等。各种含银废料:照相制版废水,废X光片和菲林,镀银电子元件,含银的电子元件,银触点、含银的瓷片电容等……

二,设备和药剂

该项目可以大也可以小,建议刚做的人最好从小做起,或做兼职,即使万一做不了损失也不大。一般少量做的时候可以到化学试剂店购买仪器和药剂,设备用的是玻璃仪器,这样做的过程中能够清楚看到颜色等的变化,利于学习和提高。常用的仪器和药剂有:电炉及石棉网(加热用,也可以用煤炉代替)、500毫升烧杯5只、1000毫升烧杯2只、200毫升的量筒1只、定性滤纸1本、漏斗

1只、PH试纸5本、玻璃棒2根、盐酸3瓶、硝酸3瓶、硫酸1瓶、亚硫酸钠1瓶、硫化钠1瓶,锌粉1瓶、氢氧化钠1瓶、水合肼1瓶、氨水1瓶、硫酸亚铁1瓶等。

中等规模的生产一般采用塑料桶(广东作坊式)、槽罐等,其他的设备根据你所做的原料而定。

大规模生产使用搪瓷设备,不锈钢设备等(生产线需要正规的设计,不在本文讲解范围),还有根据原料要求需要粉碎机械、分离机械等。

三,常见原料提炼方法

仅选简单易做、适合初学者的方法,等你这些基本方法熟练后再和我联系要更好的和先进的或其他原料的提炼方法

1.废定影液中提炼银:

(医院放射科和CT室的定影液、废X光胶片、废CT片、照相馆的定影液、漂定液废胶卷头、印刷厂的菲林废液菲林片等,)

用硫化钠沉淀法:该方法非常适合初学者,技术简单,投入少。首先用测银含量的试纸测定废水中的银含量,定收购价格,(取一片试纸浸入废水中,2秒取出甩去液滴,等待10秒与标准比色版对比颜色即是含银量。)然后根据银含量加入硫化钠的饱和溶液,初学者可以过量加入,搅拌,有黑色的银泥沉淀,此沉淀为硫化银,用滤纸过滤出此黑色物,将此黑色物用35%左右的硝酸完全溶解(溶解时会有棕色烟,注意通风,另有硫磺产生),用滤纸过滤掉硫磺等杂质,再用氢氧化钠调节滤液的PH值在3-5,缓慢加入锌粉,搅拌直到无灰黑色的海绵银产生为止,用水洗涤海绵银,烘干后与助剂一起熔锭;也可以将过滤得的硫化银在高温炉中焙烧成金属银,此方法适合较大量的生产,要建熔炼炉,投资较大,不适合初学者。

含银废水其他提炼方法(略)

废胶片、X光片、菲林提炼银(略)

2.镀银件中银的回收:

(混酸法)(电子厂的下脚料、边角料、废品,各种镀银电子元件等)

将镀银件放入烧杯中,将浓硫酸95%和硝酸5%混合均匀,将此混酸倒入镀银件中,使其充分接触,待银层退尽后立即取出镀件,混酸可重复使用到无退镀能力为止,将此混酸用1-2倍水稀释(加水时要小心,应该将混酸缓慢加入水中,防止过热溅到身上),冷却后可以用食盐沉淀出氯化银白色沉淀,将此白色沉淀过滤出来并用水洗涤,在沉淀物中加入少量氨水(微碱性)后加入少量的水合肼并稍加热,就生成灰黑色海绵银,熔锭。

银镀件、触点其他提炼方法(略)

3.铜镀金件的黄金提炼:

(湿法)(电子厂边脚料、触点、插头等)

将镀金件用30-40%的硝酸在70-80度左右反应,溶解掉铜基体后,金成块状漂于液体中(在硝酸溶解铜基体时最好加助剂,否则会产生白色的浆状物,不

利于下一步的过滤,我这里有),用滤纸滤出金片,用水洗涤多次。将此金片转入烧杯中,加入王水(3份盐酸,1份硝酸混合,如买不到盐酸可以用代盐酸药剂,我这里也有)将金全部溶解(要适当加热),王水的加入量不要过多,否则会增加下步赶硝的操作时间,溶了金的王水应该呈棕红色,含金量越高,红色越深,如有其他颜色,则说明有其他的杂质金属,将含金的王水加热浓缩,等熬到杯中液体较浓稠时少量多次的加入盐酸,直到加入盐酸后不在冒出棕黄色的烟雾为止(次操作叫赶硝,目的是将多余的硝酸赶出来),冷却,加适量的水稀释、过滤。将30%左右的硫酸亚铁(或亚硫酸钠)水溶液缓慢加入到上述含金溶液中,缓慢加热到50度,可以看到有棕(黑)色的沉淀产生,此就是海绵金(金含量越高,则颜色越近棕黄色,越黑含量越低)。将海绵金取出,洗涤几次后用30%左右的硝酸煮几分钟,冷后取出洗涤,烘干熔锭。(此步是基础操作,用此方法可以进行黄金的提纯,操作时应该注意王水等强酸的腐蚀,赶硝时有酸雾,要通风)

镀金件不伤基体提炼方法(退镀法、萃取法等)(略)

4.电脑CPU提炼黄金:

(湿法)(选绿色板和反面无芯的陶瓷板,便宜点)

将CPU放在烧杯中,用30-40%左右的硝酸煮,直到CPU针脚溶完,镀金成针状浮在水中,滤出金并洗涤,用王水法进行提纯(同上)。提完金的废板上还有硅片,注意回收!

5.废电脑板提炼黄金:

将电脑板拆解,分类,因南北桥中含金量最多,故将它单独提金,提高回收率!

将南北桥用高温烤到发白,冷后将南北桥的下层线路板与上面的塑脂盖分开,收集上面的塑脂盖,注意尽量不要把下层线路板上的焊锡等杂金属带入,将烧过的塑脂盖磨细后,放入玻璃杯中,用水洗去大量的灰份,而黄金重不易被带走,在洗过的含金渣中加入30%左右的硝酸适量,80度左右反应1小时,并确认除金以外的金属全部被反应除去,倒掉废酸,用水冲洗至中性,根据含金量加入少量王水(1分硝酸和3分盐酸),加热并保持微沸,金完全溶后,将王水滤出,洗涤含金渣,洗水与王水合并后在小火上浓缩赶硝,熬到量很少时粘度变稠并且液体中少有冒泡,这时加入少量浓盐酸,并重复多次,到液体中冒出的气泡由棕黄变成无色时,停止加热,加入少量水,金多时多加水,使溶液成淡黄色为好、过滤,将溶液加热到80度左右待用,将亚硫酸钠或硫酸亚铁配成饱和溶液并稍微加热后缓慢加入到王水中,搅拌,见到有暗红的金粉生成,当加入亚硫酸钠无暗红物生成时,停止加入。静臵,到溶液完全变清后滤出金粉或海绵金,用水清洗到无氯离子为止,加入25%硝酸多次煮直到金粉呈黄色为止,高温熔锭。

集成块提炼黄金(略)

电脑板提炼金银钯有王水法、铅法、汞法、萃取法、硫脲法等,要根据情况选用方法,具体方法(略)

6.电脑板上的含钯独石电容提炼钯:

(电脑板、手机板上的米粒状元件)

将独石电容先拣去杂物,在炉上烧到无烟为止,用硬物将电容碾碎,越细越好,再进炉烧至无烟,将粉末放入烧杯中(如果预先用药剂处理一下,对回收率的提高有利),加入30%的硝酸在80度左右反应2小时,过滤滤液中缓慢加入盐酸直到无白色的氯化银沉淀为止,过滤出氯化银去做银,滤液赶硝后应该呈红棕色,含量越高,颜色越深,如果有其他颜色可能是其他的金属较多!将赶硝后的溶液在80-90度左右下加入氨水,使溶液的PH在8-9,保持此温度1小时,过滤出杂质,将滤液用盐酸调节PH在1-1.5,此时候就应该看到大量的象蛋黄色的絮状沉淀,滤出沉淀,并用水洗涤此沉淀,将此沉淀用水合肼在60度下还原成灰色的海绵钯,烘干、熔锭。

药剂沉淀法做可以简化操作步骤,提高钯的收率。(略)

7.废胶体钯的回收:

(加热破胶法)

将废钯水加热到100度,并保温,直到沉淀完全,将黑色沉淀滤出,用硝酸加热溶解后赶硝,余下的操作方法同上。

废钯水直接沉淀提取法(略)

如在操作过程中有什么疑问,可以问我!

贵金属提炼新技术新工艺流程,贵金属提炼分离新方法及,贵金属提炼专利技术利用手册

贵金属提炼新技术新工艺流程与提炼分离新方法及专利技 术利用手册 主编:专利编写组 出版单位:国家专利局内部发行资料2011年 规格:全三卷16开+1张CD-ROM光盘 定价:1280元 优惠价:980元 详细目录: 1 用细菌菌体从低浓度的钯离子废液中回收钯的方法02102604.1 2 高温合金的电化学分解方法 02150476.8 3 合成碳酸二苯酯用负载型催化剂及其制备方法 02125471.0 4 从贵金属微粒分散液中回收贵金属的方法 01121037.0 5 从富含铜的电子废料中回收金属和非金属材料的工艺 6 电子废料的贵金属再生回收方法 03137220.1 7 含砷硫化铜精矿湿法冶炼新工艺 03117196.6 8 一种从含有贵金属的废催化剂中回收贵金属的方法2109402.0 9 一种分离铂钯铱金的方法 02129627.8

10 钯合金吸附网 95108021.0 11 从废铝基催化剂回收贵金属及铝的方法和消化炉95109350.9 12 用键合到膜上的能束缚离子的配位体分离和浓缩某些离子的方法 95193666.2 13 真空蒸馏提锌和富集稀贵金属法 97101388.8 14 氰化金泥的全湿法精炼工艺 85100106 15 用萃取法回收废催化剂中的铂 85100109 16 铱的回收和提纯方法 85106777 17 用控制电位法从阳极泥提取贵金属 85106670 18 金属回收室 86102510 19 从精矿中回收贵金属的方法 86107005 20 催化剂回收方法 87100396 21 合成以聚硫醚为主链的胺型螫合树脂的新方法 87103957 22 低温硫化焙烧—选矿法回收铜、金、银 86105982 23 一种从含金王水中提取金的方法 86106293 24 用于处理氨的物质 87108317 25 贵金属的回收 88107300.8 26 碱蒸发器代用法 88100861.3 27 岩石风化土吸附型稀散贵金属的提取技术方案 88104336.2 28 金属阳极再生前处理方法 88103456.8 29 延性合金 89104841.3

贵金属提炼黄金提炼加工工艺流程大全

黄金提炼加工工艺流程大全 黄金提炼工艺介绍 将不纯的金(纯度>90%黄金)用王水。溶解生成氯金酸,以亚硫酸氢钠作为还原剂,将氯金酸还原成金粉沉淀,再进行净化、洗涤、烘干、最后加入助熔剂在高温下熔炼而得颜色为金黄色、达到纯金工艺。该技术投资少,工艺简单,成本低,提金回收率高。 福鑫环保各道工序介绍如下: 1.预处理:将不纯的黄金用火枪或电炉进行熔解,然后压片、打水花从而将黄金

分解成为小颗粒,为后续工艺做预处理,此工艺产生一定的高温热气及熔金废气。 2.溶解:将打散后小颗粒黄金或片金放入耐酸反应器(钛、玻璃器皿)中,在 通风条件下加入金属重量3倍的王水,待剧烈反应过后,加热蒸发到原体积的1/5左右,使金完全溶解,再加浓盐酸驱赶游离的硝酸至无红棕色气体发生为止,取下冷却,用盐酸酸化,过滤除去不溶的杂物,余下的含氯金酸溶液用蒸馏水稀释,调节PH值,此工艺产生的废气包括NOX、HCL、HNO3等酸雾废气。 3.还原:将氯金酸溶液加热,一边搅拌一边迅速加入亚硫酸氢钠溶液,直至金 全部还原成金粉沉淀,然后静置溶液为无色透明再进行过滤,此工艺产生的废气包括NOX、HCL、硫化物等废气。 4.净化:过滤所得的金粉沉淀中可能还吸附有一些铁化合物等杂质,必须除掉 以提高金粉的纯度。用盐酸加入金粉中,加热搅拌煮沸,然后小心倾出酸液,如此反复几次,直至不呈现黄色为止,此工艺产生的废气包括少量HCL雾。 5.洗涤、烘干:将经净化的金粉用蒸馏水反复洗涤多次直至溶液呈中性PH值为 7为止,然后静置、过滤、烘干而得纯金粉,此工艺产生一定的高温热气及烘烤废气。 6.熔炼:将纯金粉和适量的纯碱、硼砂等化学纯级溶剂一起放入坩埚中,在1200 度高温下熔炼2--3次,即得颜色为金黄色、纯度达99.9%以上的纯金。 7.后处理:后处理包括倒板料、吹面、用水冷却及打标签(油压/千斤顶/镭射等 等),最后至收发出货。 说明:提纯后的海绵金经烘干后即可铸锭,铸锭要根据你的黄金重量大小选择不适合的坩埚和模具。黄金铸锭对坩埚要求,选择坩埚一定要选择那种能耐高温的,突然加温或突然降温不易开裂的,石墨坩埚是不错的选择,便宜、结实、耐高温不易开裂等优点。 A、铸锭前先取少量硼砂(四硼酸钠)放入坩埚底部,硼砂在金属铸锭中起助 熔和提纯作用。 B、将海绵金小心的投入坩埚内,压实。

贵金属回收利用及工艺流程

贵金属回收利用及工艺流程-标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

贵金属回收利用及工艺 一、贵金属的种类 金(Au)、银(Ag)、铂(Pt)、锇(Os)、铱(Tr)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)。共八种金属,价格昂贵,资源稀少。 二、含贵金属的废旧物品及边角料 1、废旧电器电子产品,比如废手机板、手机芯片、排线、电池触点、手机sim卡;废 电脑板、CPU、内存条、插头;线路板厂的含金或钯的废水;首饰厂的废料;VCD机板、电视板上的部分电子元件等。各种镀金件。如航空插头,各种电器上的镀金插件,镀金电子元件、电子脚,镀金工艺品等。各种含银废料:照相制版废水,废X光片,银触点、含银的瓷片电容等。 2、加工贸易企业:电子元件废料,电路触点废料,工业上的电镀厂(镀贵金属的)的 废水、废泥。 三、回收利用过程中存在的问题 1. 回收单位分散,形不成规模,而且回收设备简陋,技术落后,回收率不高,浪费 了资源和能源。 2.政府没有专门的管理部门,至今尚无法统计出国内黄金、银以及铂族金属的回收总 量和回收率。 3.目前我国贵金属回收队伍也十分庞杂而无序,逐渐出现一些正规的贵金属回收企 业,但民营和个体的贵金属回收小作坊也不少,带来的环境污染等问题十分严重。四、回收利用工艺流程 电子废弃物中贵金属回收基本工艺流程如图1所示。其工艺可分为前处理及后续处理2个阶段。前处理指机械处理方法;后续处理包括火法冶金、湿法冶金和生物方法等。80年代火法冶金较为普遍,主要有焚烧熔出工艺、高温氧化熔炼工艺、浮渣技术、电弧炉烧结工艺等。80年代后,由于人们对环保的重视和从电子废物中回收贵金属已变得有利可图,许多科研工作者开始从事这方面的研究,并取得技术上的突破与进步,使湿法冶金提取贵金属技术日趋完善。

中国贵金属提取、精炼技术现状

立志当早,存高远 中国贵金属提取、精炼技术现状 于南非,很先进),酸浸贱金属(粗略的贵贱分离)。 2):将活化的贵金属蒸馏锇钌(盐酸吸收钌,烧碱液吸收锇)同时进行其他贵 金属的溶解。 3):将调整好的料液用DBC(二乙二醇二丁醚,俗称二丁基卡必醇)或N03(仲辛基乙酰胺)萃取金,其中官方用DBC(N503 不便与后续实现连续操作之故),私人常用N503(其中DBC 价过高,不国产,市场缺货,在过程中比N503 损失较大之故,也在于私人之货源不连续的特性),但萃取效果N503 优于DBC!経洗涤杂质、反萃后可直接产出99.99%以上金!中国DBC 的应用在国际上成为最成功的典范(在早先应用的他国在过程、萃取率等方面都不如中国)! 4):将萃取金后的萃余液适当调整后用S201(二异戊基硫醚)萃取钯,经改进后的S201(中国专利)萃取钯速度快、分相快,萃取率(99.8%)、反萃回收率(99.3%)、选择性都优于国外同类萃取剂!经反萃后再经二次氨化酸化,可产出99.99%以上钯,但氨化酸化精炼回收率只有82%左右,这一点对各国的钯氨化精炼是一个值得研究的课题!改进后的S201 萃钯技术已成为国际领先技术! 5):将萃钯后的萃余液调整后用N235(三烷季胺)萃取铂,该萃取剂对铂的萃取率高(99.95%),对铜铁镍钴等贱金属的萃取率甚微,工艺新颖,前后衔接良好,适应范围广,但铱有一定的萃取(5-15%)(后又分散在洗水中及铂的反萃液中,分散在洗水中的铱经浓缩后并入萃余液,分散在反萃液中的铱,在铂的载解精炼中进入载解渣中,将载解渣造液后并入萃余液),反萃液经一次载解、一次离子交换可获得99.995%以上铂。 6):将铂萃余液用P204{二(2-乙基已基)磷酸}萃取贱金属,在经过金钯铂萃 取后的铑铱溶液中,贱金属离子是主要杂质,为铑铱的萃取分离顺利进行,必

贵金属提炼

电解提取溶液中贵金属的思考 作者:电子封装电化学实验室 发表时间:2014-02-20 23:52:20 关键词:提取; 贵金属; 电子; 公司; 电解 利用电解方式将溶液中金属离子还原为金属原子,沉积的基材表面,可以实现金属离子的有效提取。贵金属大量存在于电子线路和IC芯片之中。 图1. 电子废弃物CPU 图2. 电子废弃物IC

图3. 电子废弃物触摸板 图4. 电子废弃物金丝绑定线 包括手机的频繁更换,也产生大量电子贵金属,形成“城市金矿”。 图5. 废弃的手机 图6. 废弃的手机线路板

国内外公司也在思考如何高效的提取其中有价值的金属元素。其中有日本的小坂制铁。在日本,近年来形成一股,开发废旧家电、手机、个人电脑等构成的“城市矿山”热潮。废旧电子机器中含有大量的贵金属和稀有金属,而日本则是贵金属、稀有金属天然储量最为匮乏的 国家之一。 图7.日本小坂制铁回收贵金属 有国内的格林美高新技术股份有限公司是一家开采“城市矿山”的企业,主要从事废旧电池、废旧灯管、电子废弃物等的绿色回收利用。曾获国家科技进步奖。 图8.中国格林美回收电子废弃物 总书记说,变废为宝、循环利用是朝阳产业。垃圾是放错位置的资源,把垃圾资源化,化腐朽为神奇,是一门艺术,你们要再接再厉。 国内外都思考如何设计装置提高,提高贵金属提取效率,其中包括银和金的提取。尽管目前提取贵金属的方式很多,包括锌和铁单质还原法,离子交换树脂法,和本文提及的电解法提取。课题组研究发现,前两种方式是针对溶液整体实施化学处理,需要将溶液调整pH值和离子提取后再金属化。步骤繁杂,而且操作针对性差。 基于此,本文考虑借鉴国内相关电解提取银和金在装置和工艺的优势,思考如何提高电解提

为你揭开电子废料等提炼贵金属的神秘面纱

声明:以下技术所用的化学原料可能有腐蚀或一定的毒性,请在操作使用和储 存过程中注意安全,请放在儿童拿不到的地方;操作使用人员必须有一定的化学知识,熟悉化学药剂的性质、化学反应的原理及应急处理方法,没有把握的请不要做;因为氰化物有剧毒,敬告初学者不要使用,本技术里也未涉及,因此产生的问题与本人无关;请在操作使用过程中穿戴好防护用品,并妥善处理好废水、废气、废渣等。本技术纯为提炼贵金属同行交流所用,所产生的一切问题本人不承担任何责任。 因本人文化不高,水平有限,尤其是语言、文字表达能力较差,再加上此行业涉及的知识太多,尽管有数年的从业经验,但是要想完全用文字把此项目讲解清楚可能很难。因此此文仅供初学者参考,有误处欢迎指正。行家就不要看了,免得你笑得喷饭! 为你揭开电子废料等提炼贵金属的神秘面纱 在废料里提炼出黄金、白银、铂金、钯金,乍听起来好象是天方夜谈,但是这又是千真万确的事情!许多初接触的人在网络好事者和一些别有用心的人胡吹的高额利润诱惑下(曾看到有人吹到几十倍的利润!),在什么都不了解的情况下盲目的投资,导致亏损;也有稍懂点化学知识的自己实验,结果浪费了时间和大量的物力、财力(因为所有含贵金属的原料都不怎么便宜,还有药剂等)。笔者在此提醒大家,天上没有掉馅饼的事情,做任何事情都要循序渐进,切记欲速则不达。当然废料提炼贵金属是个好项目,它的利润是要比其它行业要高,但是这个利润与你的原料是否充足、原料收购价格(现在好多卖废料的也懂点提炼技术)、技术等有很大关系。另外因为种种原因,该项目不可能做的很大(就规模而言,与利润无关),所以想风风光光的做企业家的就不要进来了。 一,常见含贵金属原料: 含贵金属品位较高的,有提取价值的废料来源很多,比如废手机板、手机芯片、排线、电池触点、手机sim卡;废电脑板、CPU、内存条、插头;工业上的电镀厂(镀贵金属的)的废水、废泥;线路板厂的含金或钯的废水;首饰厂的废料;电子元器件厂、电子厂的废料;电信板卡;VCD机板、电视板上的部分电子元件等。各种镀金件。如航空插头,各种电器上的镀金插件,镀金电子元件、电子脚,镀金工艺品等。各种含银废料:照相制版废水,废X光片和菲林,镀银电子元件,含银的电子元件,银触点、含银的瓷片电容等…… 二,设备和药剂 该项目可以大也可以小,建议刚做的人最好从小做起,或做兼职,即使万一做不了损失也不大。一般少量做的时候可以到化学试剂店购买仪器和药剂,设备用的是玻璃仪器,这样做的过程中能够清楚看到颜色等的变化,利于学习和提高。常用的仪器和药剂有:电炉及石棉网(加热用,也可以用煤炉代替)、500毫升烧杯5只、1000毫升烧杯2只、200毫升的量筒1只、定性滤纸1本、漏斗

一种提取固体原料中贵金属和稀有金属的方法

权利要求书 1.一种提取固体原料中贵金属和稀有金属的方法,其包括以下步骤: 1)用氧气或空气在200-500℃的温度下预处理原料0.2h以上; 2)再在200-500℃温度下用一氧化碳气体处理经历过步骤1)原料0.2-1.5h; 3)再将经历过步骤2)固体原料用氯酸钠酸性溶液在30-180℃的温度下浸取; 4)过滤、洗涤固体残渣。 2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤2)也可改用氢气在200-500℃温度下处理经历过步骤1)原料0.5h以上。 3.根据权利要求1所述的方法,其中步骤3)中氯酸钠酸性溶液也可改用通氯气的酸性溶液。无论是哪种溶液,实际溶液的还原电位(相对于氢电极) 应保持在1200mV左右。 4.根据权利要求1所述的方法,其中步骤3)中氯酸钠酸性溶液中酸可以是盐酸也可以是盐酸和硫酸的混合物。 5.根据权利要求1所述的方法,其中步骤3)中氯酸钠酸性溶液中可以在溶液最高温度时加入少量过氧化氢溶液。 6.根据权利要求1所述的方法,其中步骤1)中氧气或空气的流速应4mL/min 以上。 7.根据权利要求1所述的方法,其中CO流速应在4-18cm/min。 8.根据权利要求2所述的方法,其中H2流速应在4cm/min以上。

9.根据权利要求1所述的方法,其中所述固体原料粒度应小于74微米。 10.根据权利要求1所述的方法,其中所述固体原料是废旧汽车催化剂。 说明书 一种湿法提取稀贵金属的方法 技术领域 本发明涉及提取稀贵金属的方法,更具体地涉及提取贵金属例如铂族金属、金和稀有金属例如钒、镓、钨、钼、钽、铌、锆、铪、镓、铟、铊、锗的方法,尤其是提取废旧汽车催化剂中铂族金属的方法。 背景技术 中国铂族金属天然矿物资源储量极度匮乏,2008年查明的铂族金属资源储量为324.13吨,占世界总储量的0.46%。目前我国铂族金属年生产量约200公斤,远远不能满足国防和工业的需要,年需求量的90%以上依赖进口。因此,如何高效地从原料例如天然矿物质、废料等中提取贵金属有着非常重要的经济和社会效益。 近年来,随着我国汽车工业的高速发展,形成了大量的失效汽车尾气净化催化剂(简称汽车催化剂),其中很大一部份是国外厂家生产的,原料来源于国外。国外生产的绝大部分汽车催化剂中铂族金属单质含量总和为0.1wt.%左右。汽车催化剂中Pt含量通常为300-1000ppm,Pd含量为200-800ppm,Rh含量为50-100ppm。目前中国一年产生500吨左右的失效汽车催化剂,含铂、钯、铑约600公斤,预计到2014年后,产生的失效汽车催化剂将达到5000吨,含铂、钯、铑超过6吨。2004年全世界85%Rh、50%Pd、43%Pt用于汽车尾气净化催化剂的制造。目前报废汽车催化剂在许多国家是第一位的铂族金属二次资源。 另外,在石油化工等工业生产中也会产生失效稀贵金属催化剂,也存在如何回收其中的稀贵金属的问题。 绝大部分汽车催化剂载体是由抗热震性好的陶瓷材料做成,如堇青石或三氧化二铝,其中堇

贵金属的分析化学性质及其资源

贵金属的分析化学性质及其资源 贵金属是钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)、银(Ag)、金(Au)的统称,其中前六种元素称为铂族金属。贵金属在自然界中含量甚微,价格昂贵,是有色金属中的贵重金属。人类发现和应用最早的金属是金和银。公元前,埃及、印度和中国用金和银制作高贵的装饰工艺品及货币。金源自古英文名“Geolo”,意为黄色,元素符号“Au”由拉丁名“Aurum”而来,意为“灿烂”。银的元素符号由白色而来。铂是1735年西班牙科学家安东尼奥?乌洛阿(AntoniodeUlloa)在平托河金矿中发现的。第一个科学研究的铂试样是1741年由科学家伍德(CharlesWood)从牙买加带到英国,引起国际上科学家的极大兴趣。铂起源于西班牙文“Platina”(意为稀有的银)。1803年英国的沃拉斯顿(WillianHydeWollaston)用NH4Cl从王水溶液中沉淀出(NH4)2[PtCl6]后,在母液中发现钯,并以1802年新发现的小行星“Pallas”命名。1803~1804年英国沃拉斯顿在提炼铂、钯的废渣中,从一种玫瑰色盐里发现铑(希腊文意为玫瑰)。1803年英国坦南特(SmithsonTennant)在研究王水溶解铂后的剩余残渣中发现一种颜色多变的化合物,命名为铱(拉丁文意为虹),而另一种物质的氧化物能挥发出特殊气味,命名为锇,源于“Osme”、(希腊文意为气味)。钌是1844年俄国喀山大学化学系教授克劳斯(Kapn KapnoBNN Knayc)首先发现的,他从乌拉尔铂矿渣中制得(NH4)2[RuCl6],经煅烧后获得金属钌(拉丁文意为俄罗斯)。铂族金属虽然发现较晚,直到本世纪初才真正进入工业规模的生产,但由于其特有的优良性质,使之成为现代科学、尖端技术和现代工业中必不可少的重要材料之一,应用范围也日益广泛。 贵金属是热和电的良好导体,具有高温稳定性,抗化学腐蚀,抗氧化性和低膨胀系数等性能。此外,铂族金属表面具有吸附氢气的特殊性能。因此,贵金属广泛用在航天航空工业上用作起火电触头材料、高温涂层和高效燃料电池材料;电子工业上用作各种引线以及电气仪表的印刷浆料、电阻与电容材料;石油化工工业上用作催化剂、氢气净化器及特殊器皿;工业上的各种测温元件以及汽车、柴油机的废气净化材料。此外,金、银、铂大量用作首饰、工艺品和货币。由于卤化银对光线的敏感性,照相和电影业成为银的最大使用部门。铂的某些络合物,如顺铂(二氯二氨络亚铂),碳铂(1,1—二羧酸根环丁烷二氨合亚铂)有抗癌活性,已用于临床治疗。综上所述,贵金属在国防、科研、国民经济建设和人民生活中占有非常重要的位置。 贵金属元素的分析,特别是铂族元素的分析是现今人们公认的一个难题。铂族元素具有相似的电子层结构和化学性质,使很多分析试剂能同时与多种铂族元素发生相似的反应并产生互相干扰,很难找到一些特效的分析试剂。加之,它们又多伴生在一起,因此分离和测定十分困难。如铑、铱的分离,无论是在分析和湿法冶金方面都仍然是一个未能很好地解决的课题。铂族元素具有d—电子层结构,因此它们有多种变价状态,且有形成络合物的趋势。这对于分析化学是十分重要的,了解和掌握生成各种络合物的条件及其稳定性是分析取得成功的关键。 贵金属分析应用最早的技术是火试金法,虽然操作较繁杂,但它是贵金属分析的特效方法,迄今仍广泛采用。火试金法从铅试金开始,逐渐发展了锡试金法、锑试金法、铋试金法、锍试金法等。早期用多种含硫、氮的有机物和无机物沉淀的重量法也不少,但多数因选择性不好受到限制,只有少数方法,如二甲基乙二肟沉淀钯、还原沉淀金的重量法仍在应用,并列为国内外标准分析方法。利用贵金属的变价性质建立的氧化还原滴定法是测定高含量贵金属的有效方法,如电生Cu(Ⅰ)库仑滴定Au,Fe(Ⅱ)滴定Ir,KMnO4,电流滴定Pt等。NaCl(或

贵金属分析方法全集

1 贵金属的分析化学性质及其资源 贵金属是钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)、银(Ag)、金(Au)的统称,其中前六种元素称为铂族金属。贵金属在自然界中含量甚微,价格昂贵,是有色金属中的贵重金属。人类发现和应用最早的金属是金和银。公元前,埃及、印度和中国用金和银制作高贵的装饰工艺品及货币。金源自古英文名“Geolo”,意为黄色,元素符号“Au”由拉丁名“Aurum”而来,意为“灿烂”。银的元素符号由白色而来。铂是1735年西班牙科学家安东尼奥?乌洛阿(AntoniodeUlloa)在平托河金矿中发现的。第一个科学研究的铂试样是1741年由科学家伍德(CharlesWood)从牙买加带到英国,引起国际上科学家的极大兴趣。铂起源于西班牙文“Platina”(意为稀有的银)。1803年英国的沃拉斯顿(WillianHydeWollaston)用NH4Cl从王水溶液中沉淀出(NH4)2[PtCl6]后,在母液中发现钯,并以1802年新发现的小行星“Pallas”命名。1803~1804年英国沃拉斯顿在提炼铂、钯的废渣中,从一种玫瑰色盐里发现铑(希腊文意为玫瑰)。1803年英国坦南特(SmithsonTennant)在研究王水溶解铂后的剩余残渣中发现一种颜色多变的化合物,命名为铱(拉丁文意为虹),而另一种物质的氧化物能挥发出特殊气味,命名为锇,源于“Osme”、(希腊文意为气味)。钌是1844年俄国喀山大学化学系教授克劳斯(Kapn KapnoBNN Knayc)首先发现的,他从乌拉尔铂矿渣中制得(NH4)2[RuCl6],经煅烧后获得金属钌(拉丁文意为俄罗斯)。铂族金属虽然发现较晚,直到本世纪初才真正进入工业规模的生产,但由于其特有的优良性质,使之成为现代科学、尖端技术和现代工业中必不可少的重要材料之一,应用范围也日益广泛。 贵金属是热和电的良好导体,具有高温稳定性,抗化学腐蚀,抗氧化性和低膨胀系数等性能。此外,铂族金属表面具有吸附氢气的特殊性能。因此,贵金属广泛用在航天航空工业上用作起火电触头材料、高温涂层和高效燃料电池材料;电子工业上用作各种引线以及电气仪表的印刷浆料、电阻与电容材料;石油化工工业上用作催化剂、氢气净化器及特殊器皿;工业上的各种测温元件以及汽车、柴油机的废气净化材料。此外,金、银、铂大量用作首饰、工艺品和货币。由于卤化银对光线的敏感性,照相和电影业成为银的最大使用部门。铂的某些络合物,如顺铂(二氯二氨络亚铂),碳铂(1,1—二羧酸根环丁烷二氨合亚铂)有抗癌活性,已用于临床治疗。综上所述,贵金属在国防、科研、国民经济建设和人民生活中占有非常重要的位置。 贵金属元素的分析,特别是铂族元素的分析是现今人们公认的一个难题。铂族元素具有相似的电子层结构和化学性质,使很多分析试剂能同时与多种铂族元素发生相似的反应并产生互相干扰,很难找到一些特效的分析试剂。加之,它们又多伴生在一起,因此分离和测定十分困难。如铑、铱的分离,无论是在分析和湿法冶金方面都仍然是一个未能很好地解决的课题。铂族元素具有d—电子层结构,因此它们有多种变价状态,且有形成络合物的趋势。这对于分析化学是十分重要的,了解和掌握生成各种络合物的条件及其稳定性是分析取得成功的关键。 贵金属分析应用最早的技术是火试金法,虽然操作较繁杂,但它是贵金属分析的特效方法,迄今仍广泛采用。火试金法从铅试金开始,逐渐发展了锡试金法、锑试金法、铋试金法、锍试金法等。早期用多种含硫、氮的有机物和无机物沉淀的重量法也不少,但多数因选择性不好受到限制,只有少数方法,如二甲基乙二肟沉淀钯、还原沉淀金的重量法仍在应用,并列为国内外标准分析方法。利用贵金属的变价性质建立的氧化还原滴定法是测定高含量贵金属的有效方法,如电生Cu(Ⅰ)库仑滴定Au,Fe(Ⅱ)滴定Ir,KMnO4,电流滴定Pt等。NaCl(或KI)沉淀滴定Ag也有很好的选择性。络合滴定法在贵金属分析中用得不多,常用的氨羧络合剂与贵金属生成络合物速度较慢且无选择性,只用于Pd和Ag的测定。目前发展最快的是使用各种有机显色剂的吸光光度法,是各种技术中应用最广的方法。吸光光度法与有机溶剂萃取结合,可用于复杂物料的分析,如二苄基二硫代草酰胺吸光光度法测定Pt、Pd,安替比林吸光光度法测定Rh,硫代米蚩酮吸光光度法测定Au,双硫腙(打萨腙)吸光光度法测定Ag,催化光度法测定Os、Ru等。极谱催化法已成功地用于痕量铂族金属的测定。溶出伏安法、离子选择性电极电位法在贵金属分析中也有新的发展。原子发射光谱法(AES)用于纯贵金属的分析已日趋成熟等离子体(ICP)-AES的应用,为各种贵金属的分析

贵金属富集提取技术研究进展

第39卷第2期2009年3月 盐业与化工 JournalofSaltandChemicalIndustry39 贵金属富集提取技术研究进展 高春娟,张雨山,蔡荣华 (国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192) 摘要:综述了贵金属富集提取技术的研究概况,比较了用于贵金属富集提取的几种 工艺技术的优缺点。重点介绍了螯合树脂应用于贵金属提取的优势和研究进展,提出了贵金属富集提取技术研究今后的发展动向。 关键词:贵金属;富集;萃取;螯合树脂 中图分类号:Tb谗03.2文献标识码:A文章编号:1673—6850【2010)02—0039—04ResearchProgressintheConcentratingand ExtractingTechniquesofPreciousMetals GAOChunjuan,ZHANGYushan,CAIRonghua(InstituteofTianjinSeawaterDesalinationandMultipurposeUtilization,State OceanicAdministration,Tianjin300192。China) Abstract:Thispapersummarizedthepresentsituationoftheconcentratingandextractingtechniquesofpreciousmetals,andcomparedtheadvantagesanddisadvantagesofeachmethod.Meanwhile,theapplicationsupefiofityandresearch advanceofchelateresinwereintroducedem-phatieally.Thedevelopingdirectionsoftheconcentratingandextractingtechniquesofpreciousmet-alswereproposed. Keywords:preciousmetal;concentration;extracting;chelateresin 1前言 金、银等贵金属元素由于具有稳定的热电性、优异的感光性、高温抗氧化性、高催化活性、强配位能力等特性而广泛应用于现代工业的各个部门,在高科技发展中有着重要的地位¨。2J。近年来贵金属的消耗量逐年增长,然而贵金属在地壳里的丰度低,分布稀散,彼此互溶共生,富集、分离和提纯困难。为了解决资源短缺和需求量增加之间的矛盾,一方面通过优化生产工艺,提高单位产量及纯度;另一方面从含贵金属的废催化剂、电子废弃物等二次资源中回收再利用贵金属㈡“1。 陆地矿产开发工艺多为混汞法和氰化物提取法,对环境造成很大的污染。从二次资源中回收贵金属常用的提取技术有溶剂萃取法、电解法、离子交换技术和生物吸附法等,而固体吸附剂法和生物吸附法是较经济和有效的方法"J。2氰化法 氰化法常用于各种金属矿或工业废液中贵金属的提取。原料先用氰化钠溶液浸泡并通入空气,随后加入生石灰或氢氧化钠调节pH值,使贵金属溶解于溶液中MJ。溶液分离后,经置换反应得到沉淀,沉淀用酸洗得粗金属。在有氧条件下,金、银等贵金属易溶于碱金属及碱土金属的氧化物溶液中,又易从溶液中被置换出来。通过提高溶液中含氧量可加速氰化反应的过程,增加浸出率∞。1。 氰化法工艺成熟,设备简单,成本较低,提取收率高。其缺点是浸出速度慢,对复杂原料直接浸出效果差‘7|;且氰化物毒性大,对水环境的污染相当严重,因此近年来已经受到很大限制旧J。 3萃取法 3.1溶剂萃取法 溶剂萃取法是用于贵金属萃取的一种常用方 收稿口期:2009—10—15 基金项目:“十一五”圉家科技支撑计划课题(2006BAB03A00);中央级公益件科研院所专项资金项日(K—JBYWF一2008一G08)作者简介:高春娟(1981一),女,汉,山西洪洞人,博士,工程师,主要从事海水化学资源利用研究。 万方数据

贵金属提取分离技术新进展.

贵金属提取分离技术新进展 余建民贺小塘 (昆明贵金属研究所,昆明650221 摘要: 对近几年来贵金属提取分离技术的最新研究成果:无氨提取钯铂新工 艺、分子 识别技术在贵金属分离中的应用、萃取体系有机相和水相凝聚态结构的研究等作了归纳、分析。展望了开发应用新技术的前景,提出了今后的研究重点。 关键词: 贵金属提取分离进展 当今,贵金属已不限于制造装饰品和在经济金融上发挥作用,而是广泛用于微电 子、航空、导弹、火箭、原子能、化工、轻工、石油、冶金、环保、军工及医药等方面,多种贵金属及其合金、化合物已在催化、电子、治癌、精细化工、能源与生物工程等高新技术领域显示出重要的技术功能。因而,贵金属被誉为/现代工业的维 他命0。 然而,这些高新技术材料的研制、生产都离不开高纯贵金属及其化学制品,因此 应该有先进的贵金属提取分离技术与之相适应。加拿大、美国、日本等发达国家对分离科学历来十分重视。但是传统的分离方法受到了严峻的挑战,新的产业给分离 技术提出了新的要求。我们应当特别重视在发挥我国资源特点中发展分离科学和技术,为国民经济建设做贡献。为此本文主要介绍几项贵金属提取分离技术的最新研究成果。 1 无氨提取钯铂新工艺 加拿大McGill 大学矿冶工程系从80 代年初就

开始这项研究工作。尽管溶剂萃取技术对贵金属的分离精炼做出了巨大贡献但是他们认为当今国际上著名的三大贵金属精炼厂(INCO 、MRR 、Lonrho 所使用的以溶剂萃取分离技术为主的贵金属分离工艺存在下列四个缺点:(1 钯的萃取动力 学速度慢,接触时间长,过程不连续;(2各金属萃取之间需调整料液组成以适应萃取体 系;(3对不同的金属使用了不同的萃取剂(选择性萃取;(4流程中步骤多。基于上述分 析,他们提出了自己独特的见解:(1 选择性萃取与选择性反萃取相比,后者更适合于贵金属的分离,因此研究了/共萃-选择性反萃0技术。(2将现代溶剂萃取和加压氢还原耦合产生了/萃取-氢还原0技术(SX -HR。这两种工艺贯穿于他们研究工作的始终 前后研究了8-羟基喹啉衍生物Lix 26、Kelex 100、T N1911、TN2336等对钯铂的 萃取性能。表1给出了8-羟基喹啉衍生物的结构及性能参数。111 Lix26共萃-选择 性反萃分离钯铂[1~ 8] 料液经用NaOH调pH为0,H 20 2氧化使电位>500mV,离子交换除金后,用15%Lix -26%~ 表 1 8-羟基喹啉衍生物的某些结构参数 萃取剂R 基团饱和 R 基团不饱和 碳原子数摩尔浓度/mol #L -1 纯度/%生产厂Lix26x 11~14 1.61 63Henk el Corp.Kelex100x 11~1282Sherex Chem.Co TN2336x 10~13 2.5680S chering Berlin A.G.TN1911

贵金属回收利用及工艺流程

贵金属回收利用及工艺 一、贵金属的种类 金(Au)、银(Ag)、铂(Pt)、锇(Os)、铱(Tr)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)。共八种金属,价格昂贵,资源稀少。 二、含贵金属的废旧物品及边角料 1、废旧电器电子产品,比如废手机板、手机芯片、排线、电池触点、手机sim卡;废 电脑板、CPU、内存条、插头;线路板厂的含金或钯的废水;首饰厂的废料; VCD机板、电视板上的部分电子元件等。各种镀金件。如航空插头,各种电器上的镀金插件,镀金电子元件、电子脚,镀金工艺品等。各种含银废料:照相制版废水,废X光片,银触点、含银的瓷片电容等。 2、加工贸易企业:电子元件废料,电路触点废料,工业上的电镀厂(镀贵金属的)的 废水、废泥。 三、回收利用过程中存在的问题 1. 回收单位分散,形不成规模,而且回收设备简陋,技术落后,回收率不高,浪 费了资源和能源。 2.政府没有专门的管理部门,至今尚无法统计出国内黄金、银以及铂族金属的回收总 量和回收率。 3.目前我国贵金属回收队伍也十分庞杂而无序,逐渐出现一些正规的贵金属回收企业, 但民营和个体的贵金属回收小作坊也不少,带来的环境污染等问题十分严重。 四、回收利用工艺流程 电子废弃物中贵金属回收基本工艺流程如图1所示。其工艺可分为前处理及后续处理2个阶段。前处理指机械处理方法;后续处理包括火法冶金、湿法冶金和生物方法等。80年代火法冶金较为普遍,主要有焚烧熔出工艺、高温氧化熔炼工艺、浮渣技术、电弧炉烧结工艺等。80年代后,由于人们对环保的重视和从电子废物中回收贵金属已变得有利可图,许多科研工作者开始从事这方面的研究,并取得技术上的突破与进步,使湿法冶金提取贵金属技术日趋完善。

贵金属的回收和提纯方法

贵金属的回收和提纯方法 一、银的回收 银的回收主要有如下几种方法: 1、电解法:此法与电镀原理一样,只是对阳极(不锈钢)面积要小,阴极面极要大,对阴极也不必要求清洗得很干净,主要便于对银剥离更方便。 2、化学法: (1)将执模出来的银屑收集起来,用硝酸溶解银碎屑,并加热将硝酸赶跑(不冒烟)。 (2)将溶液过滤,除去灰尘、木屑等杂物,滤纸用去离子水冲洗数次。 (3)将上述溶液冲稀3-5倍,将铁片或紫铜块放入溶液中,银很快将被置换出来。(要将溶液经常搅动)。 2Ag+ +(-2e) 2Ag°(银) Cu°-(-2e) Cu2+ (铜) (4)若铜块不再反应(即银不再析出)时将溶液倒入另一个烧杯中,杯底为海棉状银再过滤,再用水冲洗海棉状银至中性(PH试纸测试) (5)将冲洗干净的海棉状银及滤纸放入锅中用火枪灼烧出银块。 (6)银炸色液中银的回收(化学抛光液) 抛光液主要成份为氰化钾双氧水,故主要破氰后(银)即可析出。将抛光液倒入杯中,加硝酸使PH值在5左右然后在电炉上煮沸1-2分钟(银)即可析出。 过滤将沉淀银清洗至中性灼成银块。 二、金的回收 1、电解法:与银的电解法一样。 2、硫酸亚铁还原法 3、亚硫酸钠还原法 4、亚硫酸氢钠还原法 5、锌粉还原法 6、过氧化氢还原法 7、汞富集法 8、火枪吹灰法 此法是利用金的比重大金不易被吹掉的原理。将加工的废料收集于灼烧锅中,用于火枪对废料进行吹烧,废料被吹掉,金留于锅底,再进行灼成金块。 要注意掌握风力的大小 上述2、3、4、5、6的回收法均为化学法。 首先要将执模后收集的废料用王水溶解。溶解后过滤除灰法和其他不溶物。溶液用水冲稀3-5倍加入亚硫酸钠或亚硫酸氢钠,或锌粉。这些方法还原出来的金纯金纯度较低,需要重复提纯。 若采用过氧化氢还原法出金,呈士黄色金,这种方法纯度较高,但方法较繁,其具体方法如下: 1、将模抛光的灰收集后用王水(3份盐酸+1份硝酸)溶解,用适量水冲稀过。除去不溶物(灰砂子等)并将滤纸冲洗至黄色。 2、在滤液中加入适量的硫酸(工业级),约100毫升溶液加200毫升硫酸稍冷。 3、慢慢加入双氧水还原成金属金。其量视金的含量而定,加热冒白烟。士黄色金泥沉淀析出。 4、将清液倒入另一容器中,底下金泥搅碎过滤(过滤前加适量水冲稀避免滤纸烂掉)

贵金属合金的分离提纯

贵金属合金的分离提纯步骤: 对含有八种贵金属的合金的精炼处理工艺:金、银、铂(Pt)、钯(Pd)、铹(Rh)、铱(Ir)、锇(Os)、钌(Ru): 像通常处理这些多种有价金属的方法一样,湿法化学提取已经得到肯定,这里介绍的是用其它方法提取它们,这里有各种类型的、能完成它们的实用仪器装置。 步骤1、用王水(一份硝酸三份盐酸)溶解物料,把溶液煮沸至粘稠状,每加入盐酸后进行蒸发,反复三次。 步骤2、用3-4体积的水稀释最后的蒸残物并过滤,过滤后的残渣是铱、钌、铑、锇、氯化银,原有溶液含铂、钯和金。 步骤3、使SO2气体通过含铂、钯和金的溶液,沉淀褐色金粉。过滤溶液、水洗、干燥,把金沉淀物放置一旁以备提纯。 步骤4、除去金的溶液含有铂、钯。加入氯化铵饱和溶液到母液中,使铂呈氯铂酸铵橙色沉淀物沉下。将其过滤、洗涤,放置一旁以备还原成海绵铂。 步骤5、这时此溶液只含有钯,加氯酸钠结晶物到溶液中,将钯沉淀成红色粉末状的氯钯酸铵。将其过滤、洗涤,放置一旁以备还原成海绵钯。(另一种方法是用DMG-二甲基乙醛,丁烷二肟沉淀钯) 此时溶液已无有价成分,经点滴试验后将其弃去。它将表明,不管沉淀怎样完全,铂都是微量。 步骤6、用王水浸出的铱、钌、铑、锇、氯化银的残渣加铅再进行熔炼,步骤7、制成颗粒并在硝酸中溶解铅熔化物,然后稀释此溶液并进行过滤。过滤后的残渣是铱、钌、铑、锇。滤液中的银离子用盐酸或食盐使其沉淀成氯化银。从溶液中过滤出氯化银,经洗涤、干燥,将它放在黑暗处,直到用置换法或火法还原法将它还原成金属银,再进行电解精炼。溶液经点滴试验后弃去。 步骤8、将步骤7中的残渣用硫酸氢钠进行熔炼,在铸铁研钵中研碎熔化物,放入水溶解。此时銠在水中被提取,铱、钌、锇是从在水中的残渣中提取。过滤出残渣并在过滤器上洗涤,取出搁置一旁。将含有铑的溶液及洗涤水放入洁净的烧瓶中。 步骤9、把2%的氯化钡溶液加到用水提取的含铑离子的溶液中并加热,应

贵金属材料分析中的富集和分离方法

贵金属材料分析中的富集和分离方法 前言 如今在贵金属分析常用的分离和富集的方法,包括火试金法、共沉淀法、萃取法、离子交换法等。贵金属原料除了纯金属和含量较高的冶金中间产物外,原料中贵金属的含量或品位一般的较低。为了改善贵金属原料分析的灵敏度和选择性,在常用的化学分析或现代仪器分析测试各种原料的贵金属之前,一般都需要对这些原材料进行适当的富集和分离,其目的就是排出大量的共存元素的影响和提高测定的灵敏度。主要介绍火试金法、沉淀法、萃取法。 一、火试金法 火试金法是比较古老的预富集金的手段,该方法是把贵金属从其他的金属和脉石中分离出来的,其作为一种经典的富集贵金属元素方法早在20世纪已经出现1。它借助固体试剂与岩石、矿石等样品混合,在坩埚中加热融化,生成的试金扣在高温时捕集到金、银元素,其密度大,下沉到坩埚底,样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂反应生成密度较小的熔渣浮在上面。① 常用的火试金法有铅试金法、硫化镍试金法、锑试金法等。不同的方法, 应用范围也不同。由于在灰化过程中,Ru、Ir、O s容易遗失, 所以铅试金法更适用于Pt、Pd、Rh的分离。硫化镍试金法对所有铂族元素的分离效果都差不多, 但是, 由于使用了大量的熔剂和镍捕集剂, 造成试金流程的空白值相对较大, 抗干扰性差。因此, 李晓林等②在过去已有方法的基础上, 研究建立了微型镍锍试金流程, 降低了试剂的用量, 以适用于微小样品的铂族元素中子活化分析,可以直接分析酸溶镍锍扣后的铂族元素硫化物残渣。另外, 采用高纯捕集剂也可以有效的消除或减少试剂空白。例如文献③通过纯化氧化镍, 使全流程的回收率都在94. 0% 以上。 火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法,种类繁多,操作程序不一,有铅试金、铋试金、锡试金、锑试金、硫化镍试金、硫化铜试金、铜铁镍试金、铜试金、铁试金等。但各种新试金方法的熔炼原理和试金过程中的反应仍与铅试金法有许多相同之处。在所有的火试金法中,应用得最为普遍最为重要的是铅试金法,其优点是所得的铅扣可以进行灰吹。铅试金法与灰吹技术相结合,可以使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合粒中。铅试金法,Au 的捕集率>99%,对低至0.2~0.3g/t的Au仍有很高的回收率,铅试金对常量及微量贵金属的分析准确度都很高。以下以铅试金法为例简述火试金的原理④。 火法试金不仅是古老的富集金银的手段,而且是金银分析的重要手段。国内1

硫脲在提取贵金属中的应用研究

硫脲在提取贵金属中的应用研究 摘要: 本文重点论述了用硫脲提取金的应用研究,作为人类较早发现和利用的金属之一,黄金由于稀少、珍贵的特点,自古以来受到人类的重视。黄金在世界经济生活中发挥着非常重要的作用,金矿的开采、提取和冶炼技术对社会各方面的发展有着极其重要的影响。长期以来,为了实现高效无毒,合理开发和利用低品位及难浸的金矿,国内外开展了大量的研究,提出了多种浸金方法。本文介绍了各种提取金的方法,并对各种方法的原理和主要特点作了简单介绍。并且介绍了最有希望取代氰化法浸金的硫脲法近年来的研究进展。同时介绍了酸性硫脲﹑碱性硫脲法的原理及特点,指出了碱性硫脲法浸金尚待解决的问题。以及论证了硫脲浸金主要影响因素,较详细地讨论了常规硫脲浸出法,硫脲浸出-SO2还原法,硫脲浸出-铁板置换法特点及一般规律。文中最后展望了硫脲提取金的发展前景。 关键词: 贵金属金的提取方法硫脲法浸金发展趋势 贵金属主要是指金、银和铂族金属(钌、铑、钯、锇、铱、铂)等8种金属元素。这些金属大多数都拥有美丽鲜艳的色泽,而且对化学药品的抵抗力非常大,在通常情况下不易引起化学反应。贵金属在地壳中的含量极低而且很分散,通常以微量组分存在于某些基性及超基性的火成岩当中。贵金属由于它的物理化学特性,除作饰物和货币以外,在工业、电子信息、航天、军工等领域也有着广泛的应用,例如,生产硝酸用铂铑催化网,石油工业用铂重整催化剂。以Pt、Pd、Rh主要成分的汽车尾气净化催化剂,新能源燃料电池用Pt催化剂等等[1]。贵金属对新技术的发展起着越来越重要的作用,许多国家将其列为战略物资。由于贵金属在地壳中的储量稀少,含量极低,

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