HJ 494-2009污水流量方法确认报告
污水流量的方法确认报告
一、方法依据
《水质采样技术指导》 HJ 494-2009 4.7.3.2b
二、方法原理
将污水纳入已知容量的容器中，测定其充满容器所需要的时间，从而计算污水量的方法。本法简单易行，测量精度较高，适用于计量污水量较小的连续或间歇排放的污水。对于流量小的排放口用此方法。但溢流口与受纳水体应有适当落差或能用导水管形成落差。
三、方法适用范围
适用于污水的流量测定
四、仪器
烧杯
五、测定步骤
将烧杯放入溢流口，计算污水满容器所需要的时间，从而计算污水量。
六、精密度
重复测定同一水体测点6次，数据如下：
七、结论
经过确认试验，得出如下结论：
7.1 本方法使用的仪器可以满足《水质采样技术指导》 HJ 494-2009国家标准的要求。
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7.2 方法精密度：测得其标准偏差为0.01，相对标准偏差2.67%，符合标准要求。
编写人：日期：年月日
部门领导：日期：年月日
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酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告
分发部门：
目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录
一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：F0004-00）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：含量测定，溶出度，干燥失重。其方法验证参见相应成品检验方法验证，现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3、试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1、含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期
含量——重复性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2、含量测定方法验证小结 小结人：日期：
四、漏项与偏差处理 无 五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期：七、附件 相应验证记录与图谱。
酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2005版。 2 检验方法：取相当于本品20片的颗粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔0.12g），置100ml量瓶中，加2%氯化钠溶液适量，振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在274nm的波长处测定吸收度。另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量，加水制成每1ml中含0.12mg的溶液，同法测定，计算，即得。 3 验证记录： 3.1相关物料 3.2 仪器用具 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制空白溶液，在200～600nm处进行紫外扫描。 实验结果： 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”
环境空气PM10 新方法确认报告
环境空气PM10测定方法确认报告 项目环境空气PM10的测定 方法环境空气 PM10和PM2.5的测定重量法（HJ618-2011） 在符合确认情况的□内打勾： □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 ?扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式□内打勾： □使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 ?不同人员或仪器比对 报告编写人程旭东 参加人员黄福有、程旭东 日期2013.01.11
一、方法依据 环境空气 PM10和PM2.5的测定重量法（HJ618-2011） 二、适用范围 适用于环境空气中PM10 和PM2.5 浓度的手工测定。检出限为 0.010mg/m3。 三、测量仪器 KC-6120型大气综合采样器，LA204型电子天平。 四、样品采集 1、气象条件 晴天，风速1.28m/s。 2、测点位置、采样时间 环境保护局办公楼楼顶，高度1.8m ，采样时间18h. 五、分析步骤 将滤膜放在恒温恒湿箱（室）中平衡24h，平衡条件为：温度取15°C-30°C 中任何一点，相对湿度控制在45%-55%范围内，记录平衡温度与湿度。在上述平衡条件下，用感量为0.1mg的分析天平称量滤膜，记录滤膜重量。同一滤膜在恒温恒湿箱（室）中相同条件下再平衡1h 后称重。 表1：采样记录表 测定人员滤膜编号 采样时间采样流速 (L/min) 采样体积 (ml) 校正体积 (ml) 开始结束 黄福有13-002 6:00 24:00 100 程旭东12-003 6:00 24:00 100
表2：恒重记录表 日期滤膜 编号 滤膜重量（g）TSP 浓度 (mg/m3) 空膜恒重 (W ) 尘膜恒重 (W 1 ) 尘重 结果计算 六、结论 本文采用了AWA6228型多功能声级计测定建筑施工厂界噪声。本方法具有操作简单、快速等特点。选择了最佳的仪器、气象条件、测点位置、测量时段，在严格的质量控制下，测试结果满足方法要求。
水质硒的测定新方法确认报告
XNFFQR 02-2012水质硒-原子荧光法方法确认报告 项目水质硒的测定 方法水质硒的测定原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002） 在符合确认情况的□内打勾： □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 ?扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式□内打勾： ?使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 □不同人员或仪器比对 报告编写人罗文芳 参加人员邱海东 日期2012.04.25
一、方法依据 原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002） 二、适用范围 水质硒的测定 三、试剂 本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。 1、KBH4溶液：称10gKBH4+2.5gKOH溶于纯水中，定容至500ml。 2、载流：5%HCL溶液：取50ml优级纯盐酸定容至1000ml。 3、硫脲溶液：称取10g硫脲微热溶解于100ml烧杯中。 4、硒标准储备溶液：国家标准物质研究中心的硒单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。 5、硒标准使用液：取5ml硒标准储备液，用5%HCL溶液定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml，用5%HCL溶液定容至100ml，此溶液为硒标准使用液，浓度为100μg/l。 四、使用仪器设备 AFS-830a原子荧光光度计 编码硒空心阴极灯 五、方法步骤及条件 1、采样 样品采集后，用盐酸将样品酸化至p H＜2保存。 2、样品预处理。 清洁的地下水和地表水无需消解，可直接测定。污水等按下述步骤进行预处理。 取50mL污水样于100mL锥形瓶中，加入新配制的HNO-HCLO4(1+1)5mL，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加入5mLHCL(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀。 3、样品测定。 测定前仪器需开机预热30min，使空心阴极灯能量稳定，原子化
沥青烟方法确认报告
《固定污染源排气中沥青烟的测定：重量法》 方法确认报告 一、方法概述 本方法依据HJ/T 45-1999。将排气筒中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤筒中，除去水分后，由采样前后玻璃纤维滤筒的增重计算沥青烟的浓度。若沥青烟中含有显着的固体颗粒物，则将采样后的玻璃纤维滤筒用环己烷提取，并测定提取液中的沥青烟。根据HJ/T 45-1999（固定污染源排气中沥青烟的测定重量法），本方法沥青烟的检出限为，定量测定范围为。 二、仪器 1、仪器及设备 微电脑烟尘采样仪:仪器性能指标应符合GB16157-1996的规定。 沥青烟采样管。 玻璃纤维滤筒，重量为±，口径为25mm，长度70mm。 电子天平：感量 本次实验检测日期：2015年6月8日，检测点位：山东济宁盛发焦化有限公司焦炉烟囱，检测项目：沥青烟检测频次：2次。 三．采样： 1. 滤筒处理和称重。用铅笔将滤筒编号，在105-110°C烘烤2小时，取出放入干燥器中冷却至室温，用天平称量至恒重，两次称量误差不超过，放入专用的容器中保存。 2.采样点位和采样频次采样步骤： 四．分析步骤：将采样后的滤筒放入干燥器内平衡24小时后，用天平称重至恒重，记录滤筒的增重M. 五、沥青烟浓度计算 式中： c —某样品中沥青烟浓度，mg/m3 M.—为滤筒中沥青烟重量，mg V nd—换算成标准状态下的采样体积，L 采样滤筒1#、滤筒2# 六、样品测定结果
七、总结 本次测定废气采样体积为1m3，检出限为m3。由于沥青烟测定受条件限制，所以对样品定的准确度、精密度无法体现。本次测定在公司技术负责人的监督指导下完成。 编写人：日期：年月日 审核人：日期：年月日 批准人：日期：年月日
检验方法验证规程
目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证，药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时，检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括： 鉴别试验； 杂质定量或限度检查； 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定； 有效成分含量测定； 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出，检验实验室会签，根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度和操作步骤，并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验，对于新的大型
精密仪器应进行确认，确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案，经安装确认、运行确认符合要求，有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括：准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度，测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法对它进行定量测定，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定，应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次，或把被测物浓度当作100%，用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下，用同一方法对某一成份进行多次测定，所测得值彼此符合的程度，所以也称重现性，测定值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的，测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化，这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时，测得含量的结果也成正比的变化，这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数，用最小二乘法进行线性回归。
测量系统分析报告(MSA)方法
测量系统分析(MSA)方法 测量系统分析(MSA)方法**** 1.目的 对测量系统变差进行分析评估，以确定测量系统是否满足规定的要求，确保测量数据的质量。 2.范围 适用于本公司用以证实产品符合规定要求的所有测量系统分析管理。 3.职责 3.1质管部负责测量系统分析的归口管理; 3.2公司计量室负责每年对公司在用测量系统进行一次全面的分析; 3.3各分公司(分厂)质检科负责新产品开发时测量系统分析的具体实施。 4.术语解释 4.1测量系统(Measurement system)：用来对被测特性赋值的操作、程序、量具、设备以及操作人员的集合，用来获得测量结果的整个过程。 4.2偏倚(Bias):指测量结果的观测平均值与基准值的差值。 4.3稳定性(Stability):指测量系统在某持续时间内测量同一基准或零件的单一特性时获 得的测量平均值总变差,即偏倚随时间的增量。 4.4重复性：重复性（Repeatability）是指由同一位检验员,采用同一量具,多次测量同一产品的同一质量特性时获得的测量值的变差。 4.5再现性: 再现性(Reproductivity) 是指由不同检验员用同一量具，多次测量同一产品的同一质量特性时获得的测量平均值的变差。 4.6分辨率（Resolution）:测量系统检出并如实指示被测特性中极小变化的能力。 4.7可视分辨率（Apparent Resolution）:测量仪器的最小增量的大小,如卡尺的可视分辨率为0.02mm。 4.8有效分辨率（Effective Resolution）:考虑整个测量系统变差时的数据等级大小。用测量系统变差的置信区间长度将制造过程变差（6δ）（或公差）划分的等级数量来表示。关于 有效分辨率，在99%置信水平时其标准估计值为1.41PV/GR&R。 4.9分辨力(Discrimination):对于单个读数系统,它是可视和有效分辨率中较差的。 4.10盲测:指在实际测量环境中,检验员事先不知正在对该测量系统进行分析，也不知道所
钯元素测定分析方法验证报告
Palladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析法验证报告Effective Day 生效日期：
TABLE OF CONTENTS 目录 1PURPOSE 目的 (3) 2SCOPE 围 (3) 3RESPONSIBILITIES^ (3) 4ABBREVIATIONS 缩略语 (3) 5REGULATIONS AND GUIDELINES 法规和指南 (4) 6REFERENCE DOCUMENTS 参考文件 (4) 7CONFIRMATION PREREQUISITES先决条件确认 (4) 8CONFIRM THE TEST RESULT确认检测结果汇总 (5) 9DEVIATION HANDING 偏差处理总结 (8) 10SUMMARY AND CONCLUSION 总结与结论 (8) 11ADVICE (IF ANY) 建议(如有) (8) 12ATTACHMENT LIST附件清单 (8)
1Purpose 目的 本验证报告的目的是通过记录在案的测试，证明原子吸收分光光度法适用于 原料药（API）中钯元素残留进行定量分析。证明此法适用于盐酸伐昔洛韦钯元素含量检测；6.00ppm 的限度本法可以检出。 2Scope 围 本验证报告适用于盐酸伐昔洛韦中钯元素测定分析法的验证。 3Responsibilities 职责 3.1验证委员会负责验证文件的审批。负责验证的协调工作，以保证本确认文件规定项目的 顺利实施。负责验证数据及结果的审核。 3.2质量管理部负责审核验证文件、及数据的最后确认。负责各种取样验证工作。 负责拟订验证文件。负责验证文件相关确认活动的实施。 3.3生产部负责建立设备档案。负责仪器、仪表的校正。 4Abbreviations 缩略语下面表格中规定了本案中使用的缩略语： 5Regulations and Guidelines 法规和指南 为编写本案，参考了以下法规和指南。 5.1法规 食品药品监督管理总局（CFDA ）,中国，药品生产质量管理规（2010 年修订），
新方法验证报告(水质 全盐量的测定 重量法 HJT 51-1999)
XXXX有限公司 新项目方法验证能力确认报告 项目名称：水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999负责人： 审核人： 日期：
水质全盐量的测定重量法 HJ/T 51-1999 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本方法依据是《水质全盐量的测定重量法》（HJ/T 51-1999），本方法能力验证应随标准更新而更新。 本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定，取100.0ml水样测定，检测下限为10mg/L。 2、方法原理 水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于105±2℃烘干至恒重的固体物质。 3、主要仪器、设备及试剂 3.1试剂 3.1.1蒸馏水或同等纯度的水。 3.2仪器 3.2.1万分之一天平。 3.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 3.2.3CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 3.2.4吸滤瓶，真空泵。 3.2.5瓷蒸发皿，容积125ml。 4、样品采集及测定
4.1样品采集和保存 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500mL，盖严瓶塞。 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注℃不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。4.2样品测定 4.2.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105℃士2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量，反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5 mg），放入干燥器中备用。 4.2.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10~15ml，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 4.2.3蒸干 移取过滤后水样100.0ml于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可的情减少取样体积，用水稀释至100ml。 4.2.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸气浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
分析方法验证报告2.2
分析方法验证报告 2019QQHJKX01 分析方法：《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018) 验证人员： 验证时间：2019年01月23日—25日 乌拉特前旗环境保护监测站
1参加人员情况 2仪器、标准物质情况 3 工作曲线的测定 3.1 工作曲线的测定条件 分析日期：2019年01月23日 温度：20℃湿度：18% 测定波长：225nm 3.2 工作曲线的测定
3.2 标准曲线的绘制 4 方法检出限的测定 依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)附录A 方法特性指标确定方法。 方法检出限的一般确定方法： 按照样品分析的全部步骤，重复n（≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算n次平行测定的标准偏差，按公式A-1计算，方法检出限按公式A-2计算。
标准偏差S= （A-1） 式中：n —— 样品的平行测定次数 X i —— 单次测定值 X —— 测定平均值 MDL=t （n-1，0.99）×S (A-2) 式中：MDL —— 方法检出限 n —— 样品的平行测定次数 t —— 自由度为n -1 ，置信度为99%时的t 分布 S —— n 次平行测定的标准偏差 ( ) 1 1 2 - ? ? ? ? ? - ∑ = n X x n i i
5 精密度、准确度测试 分别对标准浓度为0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有证标准物质BW022四个浓度进行6次测定，测定结果见表5-1。
6 评价与验证结论 6.1 评价 根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。 6.1.1 空白值最低检出限评价 根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)中的检出限为0.01 mg/L，本实验石油类的检出限为0.004mg/L，符合标准方法要求。 6.1.2 精密度评价 本次实验分别对油浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022进行测试，相对标准偏差分别为4.6%、2.9%、4.7%、5.0%，符合标准方法要求。 6.1.3 准确度评价 根据方法条件，本次实验测定的加标回收率为96%-104%，平均值为99.75%，对标准浓度为0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L和有证标准物质BW022的测定，相对误差分别为 2.5%、-1.2%、0.0%、5.0%，其结果均在标准范围内。 6.2 结论 通过对上述指标的验证，证明本站具备按照《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)进行监测的能力，该项目可在本监测站正常开展。 分析者：复核者：审核者： 报告编写时间：2019年01月26日
二氧化氮方法确认报告
二氧化氮 盐酸萘乙二胺分光光度法确认报告 编写:日期: 审核: 日期: 批准: 日期:
一、目的 利用盐酸萘乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐钠标准系列及测定亚硝酸盐标 准溶液的精密度、准确度、空白检出限等，确认本实验室具备检测空气中二氧化氮的能力。 二、方法原理 空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-（萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，在波长540nm处，测定吸光度。 空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，可使二氧化氮的吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段15~20cm长的硅橡胶管，即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。 方法检出限为0.12μg/10ml。当吸收液体积为10ml，采样体积为24L时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为0.005mg/m3。 三、标准曲线的绘制 取六支10ml具塞比色管，按表1配制亚硝酸钠标准系列。 表1亚硝酸钠标准系列——————————————————————————————管号０１２３４５ 亚硝酸钠标准使用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水（ml） 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 显色液（ml）8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 亚硝酸根浓度（μg/ml）0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50—————————————————————————————各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时，显色４0min以上），用１cm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测定吸光度。扣除空白试样的吸光度 以后，对应NO - 2 的浓度（μg/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
产品包装验证报告
文件编号：产品包装材料验证报告 拟制日期年月日 审核日期年月日 批准日期年月日 版号生效日期年月日 有限公司
产品包装材料验证报告 一、总则 1 包装材料的要求 依据：YY/T0681.1、YY/T0313 、YZB/国《体》产品注册标准。 用作制造XXXX的包装材料原料是原始材料，应有原料的来源，明确其历史和可追溯性，并受到控制，以确保成品始终能满足要求。 2 包装材料的设计必须在满足原定用途的条件下，既能够确保内包装材料的符合性，又把对使用者或患者的安全造成危害的可能性降低到最小程度。 2.1 包装材料与XXXX的相容性(即包装与医疗器材相互无不良影响)：主要考虑的有：包装材料的安全性毒性的要求，拟包装的医疗器械的大小和形状，对物理和其它防护的要求，医疗器械对特殊危险例如辐射、湿气、机械性撞击，静电放射的敏感性。 2.2 包装材料与标识方式的相容性：标识方法必须对包装材料与采用的灭菌过程的相容性无不良影响，印刷或书写所采用的油墨不会转移到XXXX产品上，也不会和包装材料起反应而影响包装材料的效用，也不会变色而使标识变的模糊不清，对固定在包装材料表面的标识，其附着方式必须能耐受灭菌过程的使用及制造厂规定的贮存和运输条件。 3 包装材料能够提供对物理、化学和微生物的防护。 3.1包装材料在使用场所与使用者撕开包装取出使用时的要求相容性(例如无菌的开封)。
3．2 在使用条件下，在灭菌前、中、后，包装材料不可释放已知是有毒的，其数量足以对健康危害的物质。 3.3无菌状态的保持：(即从其产品灭菌后，成为无菌之时起，直至规定的失效日期或使用时止)，包装完整性及包装材料的微生物阻隔特性。 3.4 材料的毒性检测。
(新)检验方法的验证及确认
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。
工艺验证报告模板
工艺验证报告 文件编码： 起草人：姓名： 部门： 日期： 审核人：姓名： 部门： 日期： 批准人：姓名： 部门： 日期：
目录 1.介绍 (2) 2.验证目的 (2) 3.验证范围 (2) 4.验证类型 (2) 5.验证日期与相关批号 (2) 6.验证小组成员及职责 (2) 7.简单工艺描述（略） (2) 8.胺化工艺验证 (3) 8.1.工艺参数 (3) 8.2.验证人员及日期 (3) 8.3.验证标准、分析方法 (3) 8.4.验证数据 (3) 8.5.验证结果分析、评价及建议 (4) 9.纯化工艺验证 (4) 9.1.工艺参数 (4) 9.2.验证人员及日期 (5) 9.3.验证标准、分析方法 (5) 9.4.验证数据 (5) 9.5.验证结果分析、评价及建议 (6) 10.成盐工艺验证 (7) 10.1.工艺参数 (7) 10.2.验证人员及日期 (8) 10.3.验证标准 (8) 10.4.分析方法 (8) 10.5.验证数据 (8) 10.6.验证结果分析、评价及建议 (9) 11.验证结果批准、会签及日期 (10)
1.介绍 在验证生产过程中发生偏差与异常情况，我们按“偏差处理程序--SOP-ZL-9004-02”进行了处理。 2.验证目的 证明本工艺路线在预定的工艺参数范围内运行能持续有效地生产出高质量的合格的硫酸羟基氯喹。 3.验证范围 4.验证类型 前瞻性验证 5.验证日期与相关批号 验证日期：2007 年03 月20 日至2007 年04 月20 日验证批号：070402、070403、070404 6.验证小组成员及职责 7.简单工艺描述（略） 详见工艺验证方案SMP-ZL-7244-00。
丙酮方法确认报告
方法确认报告 1.目的 验证工作场所空气中丙酮（GBZ/T160.55-2007）在本实验室的适用性。 2.方法内容 2.1 范围 本方法规定了工作场所中丙酮的测定方法。 2.2试剂 按照同GBZ/T160.55-2007中的要求。 2.3仪器 气相色谱仪：安捷伦7890A 色谱柱：DB-FFAP（30m×0.53mm×0.50μm）。 2.4 分析步骤 样品处理：将采过样的活性炭管中前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。 2.5 仪器条件： 程序升温：40℃/min至150℃，保持2min，进样口200℃，FID检测器250℃。 分流比：20:1，尾吹：25mL/min，氮气：5psi，空气：450mL/min，氢气：50mL/min。 3. 验证结果 3.1 线性范围 吸取一定量的色谱纯丙酮,分别配制394.9μg/mL，789.8μg/mL，1184.7μg/mL，1579.6μg/mL，4个 。标准曲线方程为：y=0.447724x-5.97402 3.2 检出限： 由仪器工作站自动计算出3倍信噪比=（297.38112×3）/97.2=9.2μg/mL 丙酮的检出限为：9.2μg/mL 以1.5L样品计最低检出浓度=6.13mg/m3. 3.3 精密度： 选择789.8μg/mL的标准溶液进行6次测量
平均值: 346.34301 相对标准偏差:2.78％ 丙酮的精密度为2.78％ 3.4 回收率: 添加浓度在631.84μg/mL的水平上,回收率在92.87%-93.54%之间，平均回收率93.26%； 添加浓度在1184.7μg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之间，平均回收率98.37%。 4．结论 通过验证，本方法在在394.9μg/mL-1579.6μg/mL范围内,线性良好,相关系数R=0.99964；仪器的检测灵敏度为：0.447724；丙酮检出限为：9.2μg/mL；最低检出浓度为6.13mg/m3；精密度为2.78％。 通过验证，本方法在添加浓度631.84μg/mL的水平上回收率在92.87%-93.54%之间，平均回收率 93.26%；添加浓度在1184.7μg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之间，平均回收率98.37%。 从以上数据可以看出该方法检测工作场所空气中丙酮的含量，结果准确可靠，可以在实际工作运用此方法检测工作场所空气中丙酮的含量。 5 参考文献： 5.1工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化学物（GBZ/T160.55-2007）。
硅酸盐岩石化学分析方法 第30部分：44个元素量测定 方法验证报告
方法验证报告 检测项目：硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素 量测定 方法名称及编号: 《硅酸盐岩石化学分析方法第30部分：44个元素量测定》GB/T 14506.30-2010 二O二O年三月
一、方法依据： 根据GB/T 14506.30-2010电感耦等离子体质谱法测定硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素的含量。 二、方法原理 样品用氢氟酸和硝酸在封闭溶样器中溶解，电热板上蒸发赶尽氢氟酸，再用硝酸密封溶解，稀释后用ICP-MS外标法直接测定。 三、仪器、试剂及标准物质 3.1 仪器 电感耦合等离子体质谱仪--安捷伦7700 感量天平--赛多利斯科学仪器有限公司 烘箱—上海一恒科学仪器有限公司 3.2 试剂 3.3 标准物质
四、样品 4.1 样品采集和保存 按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采样和保存，样品采集和保存应使用塑料或玻璃容器，采样量不少于500g，新鲜样品小于4℃时可保存180天。 4.2 样品的制备 将采集的土壤样品放置于风干盘中自然风干，适时压碎、翻动，检出砂砾、植物残体。 在研磨室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，压碎，过孔径2mm尼龙筛，过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅匀，用四分法取两份，一份留样保存，一份用作样品细磨。 用于细磨的样品混匀，再用四分法分成四份，取一份研磨到全部过孔径0.074mm筛，装袋待分析。 4.3 样品前处理 称取约0.025g（精确到0.0001g）样品，置于50ml聚四氟乙烯
（PTFE）消解罐中，加1ml氢氟酸，0.5ml硝酸，密封，将溶样器放入烘箱中，加热24h，温度控制在185℃。冷却后取出内罐，置于电热板上加热蒸至近干，再加入0.5ml硝酸蒸发尽干，重复操作此步骤一次。加入5.0ml硝酸，再次密封，放入烘箱中，130℃3h。冷却后取出消解罐，将溶液定量转移至塑料瓶中，用水稀释，定容至25ml，摇匀。此溶液直接用ICP-MS测定。 4.4 实验室空白试样：随同样品进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量。 4.5 结果计算与表示 计算固体样品中待测物的量： m V c w0? -=） ρ （ρ ） （ 式中：W C—样品中待测元素的量，μg/g; ρ—试样中元素的质量浓度，μg/L； ρ0 —空白试样中元素的质量浓度，μg/L； V—消解后试样的定容体积，ml； m—被称取样品的质量，g； 五、校准曲线 5.1 锂、铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、钡、铊、铅、铋标准曲线 取 5.00ml 100mg/L 多元素混合标准溶液（GSB 04-1767-2004（196046-1））于100ml容量瓶，以1%硝酸定容，得5.00mg/L 标准中间液。取5ml 5.0mg/L的标准中间液浓度于100ml容量瓶中，用1%
有机挥发性物质检测方法验证报告2
验证报告Validation Report
目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix
消毒方法及效果验证报告
消毒方法及效果验证报告
消毒方法及效果验证报告 验证报告编号： 起草人: 日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日
目录 1验证目的 2验证范围 3验证组及职责 4验证进度计划 5验证引用的文件 6验证内容 7再验证周期确认 8偏差或变更说明 9结果分析及评价
1．验证目的： 确认消毒剂浓度和用量及消毒效果，以保证生产环境卫生的消毒质量。 2.验证范围 精烘包洁净车间。 3.验证组及职责 年月日至年月日 5. 验证引用的文件 检查人：复核人: 日期：年月日
6. 验证内容 6.1 验证的准备工作 6.1.1验证所需文件资料 进行消毒方法及效果验证前，应检查证明以下文件齐全。 6.1.2检查“验证所需仪器、仪表、量具清单及校正”情况应符合规程，见附件1。 6.1.3检查“验证所需试验条件”落实齐备、符合要求，见附件2。 6.1.4检查微生物检定室空气净化系统各验证数据符合净化要求。 检查结果：见微生物检定室空气净化系统验证报告。 检查人：日期： 6.1.5 检查XYJ型医用净化工作台验证结果符合规定。 检查结果：见XYJ型医用净化工作台验证报告。 检查人：日期： 6.1.6人员： 列出参加消毒方法及效果验证的人员名单，查阅培训档案，确认是否经过了微生物基础知识及微生物污染的防范培训和岗位技术操作及安全防护后的培训并考察合格，是否参加了健康查体，有健康证。 检验人员培训、查体、情况表
6.1.7消毒剂 6.1. 7.1 75%酒精，按照75%酒精配制规程进行配制。 6.1. 7.2 0.3%新洁尔灭，按照0.3%新洁尔灭配制规程进行配制。 75%酒精配制记录 0.3%新洁尔灭配制记录 6．2 验证内容： a、消毒剂（75%酒精和0.3%新洁尔灭）浓度及用量确认。 b、消毒剂（75%酒精和0.3%新洁尔灭）消毒周期确认。 以上消毒剂的消毒效果及消毒周期的确认，选择D级洁净区厂房中操作间的顶棚、墙壁和工序中的生产设备、容器等及操作人员的手为验证对象，每项实验连续进行三次。 6.2.1消毒剂（75%酒精与0.3%新洁尔灭溶液）浓度及用量确认。 6.2.1.1消毒前检验：验证检验人员需先将所验证对象（顶棚、墙壁、设备、容器）分别取样做一次消毒前微生物含量检查。用事先经过灭菌的生理盐水湿润的适当大小的灭菌纱布或灭菌脱脂棉充分擦拭，然后放入广口瓶中加一定量的灭菌生理盐水振摇5分钟，再对浸出液进行细菌培养，计算统计细菌数。（CFU/25cm2） 车间洁净区消毒前物体表面取样检验结果统计表
分析方法确认与验证风险评估报告
分析方法确认与验证风险评估报告
分析方法确认与验证风险评估报告 1、评估目的 XXXX品种为我公司首次生产。作为首次生产和首次检验，故需对该品种分析方法进行确认。在进行确认之前，需对该分析方法的确认内容、确认方法、确认的可接受标准进行风险评估，以确保该确认方法能有效地规避风险。 2、评估日期 2XXX。 3、评估方式 由公司风险管理委员会各成员开会讨论，对XXXX分析方法的各项内容对应分析。列出各项风险点，并找出重大风险点。 4、会议地点 公司会议室。 6、会议内容 根据XXXX分析方法，各成员讨论确定各风险点及风险级别。 6.1定义 6.1.1可测定性：发现或测定危险源存在的能力。 6.1.2危害：对健康的伤害，包括产品质量缺陷或可获得性造成的伤害。 6.1.3危险源：潜在的危害来源。 6.1.4质量风险管理：一套系统的程序，用于药物产品生命周期中的风险评估、控制、信息交流以及回顾。 6.1.5可能性：有害事件发生的频率或可能性。 6.1.6严重性：对危险源可能造成的后果的衡量 6.1.7风险评估：对可能造成系统故障的原因进行仔细检查，以便做出合理可行的决策，减少
或者预防故障的发生。 6.2可接受范围或程度： 质量风险管理小组对经风险分析判断出的危害进行发生可能性、严重性及可检测性试探分析，根据本计划确定的风险可接受准则判断风险的可接受性。 以下是为本次风险管理确定的风险可接受准则。 6.2.3可检测性 6.2.4接受准则 风险因子（R）=严重性（S）×可能性（P）×可检测性（D） 通过分析并计算出风险因子R，然后需要规定对R所代表的风险进行控制。 对于1≤R＜9的确定为C类风险，即一般风险。 对于9≤R＜18的确定为B类风险，即主要风险； 对于18≤R＜27的确定为A类风险，即重大风险。 对风险点的风险因子（R）≥18时（即A类风险点）应对其重点关注和分析，对这些项目应单独进行风险评估，找出具体风险点，并进行规程完善，或开展有针对性的验证与确认。
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验证文件 2013年XX月 6.验证报告起草、审核与批准 6.1验证报告起草 6.2 再验证报告审核 6.3 再验证报告批准
目录 1. 验证概述 2. 验证目的 3. 验证范围 4. 再验证依据标准 5. 机构与职责 5.1 验证机构 5.2 验证职责 6. 验证方式 7. 验证准备 7.1 设备设施准备 7.2 仪器试剂准备 7.3 原辅物料准备 7.4 文件与培训 8. 验证时间与计划 9. 验证实施 9.1 产品的工艺流程图 9.2产品的工艺验证： 9.2.1称量备料 9.2.1.1目的 9.2.1.2文件 9.2.1.3检查项目及结果9.2.2 配制 9.2.2.1 目的 9.2.2.2 文件 9.2.2.3 评估项目 9.2.2.4 评估方法
9.2.2.5 取样方法 9.2.2.6配制试验数据 9.2.3 灌装封尾 9.2.3.1 目的 9.2.3.2文件 9.2.3.3评估项目 9.2.3.4评估方法 9.2.3.5灌装封尾检查数据9.2.4 成品抽样检验 9.2.4.1 目的 9.2.4.2 文件 9.2.4.3 评估项目 9.2.4.4 评估方法 9.2.4.5产品检验报告复印件 10. 偏差与处理. 11. 结果与分析 11.1 验证数据汇总 11.2 存在问题与措施 11.3 风险与预防 12. 验证结论 12.1 验证结论 12.2 验证评价与建议 13. 验证周期 14. 附件 15.参考或引用文件
1.概述： 复方醋酸地塞米松乳膏为我司生产多年的乳膏剂品种，自2009GMP再认证以来，乳膏剂生产线生产所用关键设备、生产工艺及工艺参数没有改变，为了验证在正常的生产条件和GMP文件管理体系下能生产出符合预定的规格及质量标准的产品，根据验证管理文件的要求，我们对复方醋酸地塞米松乳膏的生产工艺进行再验证。 2.目的： 在现行的GMP文件管理体系下，生产三批复方醋酸地塞米松乳膏进行工艺再验证: （1）确认关键工序质量监控点是否符合质量要求； （2）确认该产品质量是否符合预定成品的标准。 3.验证范围: 本次验证对复方醋酸地塞米松乳膏，依据工艺规程的各项参数设定指标，并认真按方案组织了实施，仅验证该品种工艺参数设定的科学性符合性。 4.再验证的依据与标准： 《药品生产质量管理规范》（2010版）、《复方醋酸地塞米松乳膏生产工艺规程》、《复方醋酸地塞米松乳膏中间产品内控质量标准》、《复方醋酸地塞米松乳膏成品内控质量标准》。 5 .机构与职责： 1.机构：在公司验证委员会的指导下，成立验证小组负责工艺验证的具体工作。验证小组的成员包括车间和生产部人员，QA和QC人员，工程设备人员、注册部人员。 2.职责：参与人员的职责