小型提升管反应器上甲醇与流化催化裂化汽油混炼改质的研究

2009年第38卷第3期

石油化工

PETRO CH E M I CAL TECHNOLO G Y

[收稿日期]2008-10-15;[修改稿日期]2008-12-08。

[作者简介]赵如松(1959—),男,北京市人,博士,副教授,电话

136********,电邮zhaorusong@bip https://www.360docs.net/doc/935106631.html,。联系人:张娟娟,电话

158********,电邮zhangjuanjuan@bip https://www.360docs.net/doc/935106631.html,。

[基金项目]北京市自然科学基金与北京市教委联合资助项目。

小型提升管反应器上甲醇与流化催化裂化

汽油混炼改质的研究

赵如松,高俊斌,张娟娟

(北京石油化工学院化学工程系,北京102617)

[摘要]在小型提升管流化催化裂化(FCC)装置上,使用FCC催化剂,进行了甲醇与FCC汽油的混炼实验,考察了反应温度、甲醇与FCC汽油的质量比(混炼比)及甲醇不同进料位置对精汽油族组成、裂化气组成和液体收率的影响。实验结果表明,甲醇与FCC汽油共混进料的反应效果优于甲醇提前或延后FCC汽油进料时的反应效果;甲醇与FCC汽油混炼在改善汽油质量的同时,有利于增产裂化气和提高液体收率。甲醇与FCC汽油混炼的适宜条件为:反应温度400～420℃、混炼比为5%～10%、剂油比10～12。在此条件下,FCC汽油烯烃含量下降50%以上,液体收率增加3%左右,裂化气中干气质量分数小于1.5%,精汽油与液化石油气收率之和达到98%以上。

[关键词]提升管;流化催化裂化汽油;甲醇;混炼;降烯烃

[文章编号]1000-8144(2009)03-0267-05 [中图分类号]TE624.41 [文献标识码]A

Ref i n i n g M ethanol w ith Flu i d Ca t a lyti c Crack i n g Ga soli n e i n R iser Reactor

Zhao Rusong,G ao J unbin,Zhang J uanjuan

(D epart m ent of Chem ical Engineering,B eijing Institute of Petrochem ical Technology,B eijing102617,China)

[Abstract]R efining m ethano l w ith flu id catalytic crack ing(FCC)gasoline w as carried out in a laboratorial riser reacto r over FCC catalyst.Effects of refining tem perature,m(m ethanol)∶m(FCC gasoline)(refining ratio)and m ethanol feeding position on g roup com position of refined gaso line, crack ing gas com position and gaso line yield w ere investigated.Feeding m ethanol together w ith FCC gasoline brought on better results than other op tions.R efining m ethano l w ith FCC gasoline not only enhanced the up grading of latter but also increased yield to liquefied petroleum gas(L PG)and y ield to liqu id p roduct.U nder app rop riate condition:refining tem perature400-420℃,refining ratio5%-10%and m(catalyst)∶m(FCC gaso line)10-12,o lefin m ass fraction in FCC gasoline decreased from45.23%to21%-25%,yield to liquid p roduct increased about3%,dry gas m ass fraction of crack ing gas w as less than1.5%and total yield to refined gasoline and L PG reached m ore than98%. [Keywords]riser reactor;fluid catalytic crack ing gasoline;m ethano l;refining;low ering olefins

流化催化裂化(FCC)技术在我国的重油加工中占有重要的地位。目前的车用汽油以FCC汽油为主,但是FCC汽油的烯烃含量远高于我国新的汽油标准,而且随着环保法规中有关排放标准的提高,汽油中的烯烃含量将受到更严格的限制。另一方面,随着化学工业的日益发展,对低碳烯烃的需求量也越来越大。

与传统的石脑油裂解制烯烃路线相比,以甲醇制取低碳烯烃(M TO)的技术具有重大现实意义。甲醇来源广泛,为M TO提供了充足的原料。近年来,M TO和FCC汽油降烯烃技术的研究成为热点。对比M TO与FCC过程可以发现,两种反应过程具有相似的碳正离子反应机理。在FCC汽油降烯烃的研究中,采用辅助提升管改质,可较大幅度地降低烯烃含量[1～4]。在一定条件下,所用FCC催化剂

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2009年第38卷

同样适用于M TO过程。潘澍宇等[5～7]在高反应温度下,在微反实验装置上进行了两种工艺直接耦合的研究,认为甲醇在FCC催化剂上的转化过程类似于在SA PO-34或ZSM-5分子筛上的M TO过程,即甲醇通过生成二甲醚,进一步转化为低碳烯烃;甲醇在提升管底部先于原料油进料,液化气收率较高,但未涉及控制甲烷和氢气含量的问题。将M TO过程和FCC汽油降烯烃过程相结合、形成组合催化反应工艺的研究,尤其是在提升管反应器中进行的该项研究鲜见报道。

本工作采用催化剂DO CO,以甲醇和FCC汽油为原料,进行了甲醇与FCC汽油混炼的实验,以对FCC汽油进行改质;考察了反应温度、甲醇与FCC 汽油的质量比(混炼比)和甲醇进料位置对混炼效果的影响。

1实验部分

1.1试剂

原料油:大庆FCC汽油,族组成见表1。催化剂DO CO:工业品,中国石油化工股份有限公司催化剂长岭分公司,比表面积267m2/g,孔体积0.4mL/g,酸量2.338mm ol/g。甲醇:分析纯,北京化工厂。

表1　大庆FCC汽油族组成

Table1　G roup com position of D aqing fluid catalytic

cracking(FCC)gasoline

Carbon num ber

Com position(w),%

n2Paraffins i2Paraffins O lefins N aphthene A rom atics

30.1100.1000

40.2101.0900

50.462.685.650.530

60.980.8011.831.330.60

71.165.269.402.270.29

81.276.089.711.357.51

90.573.923.541.257.01

100.421.491.7101.31 1104.362.2000.23 1201.30000

Total5.1825.8945.236.7316.95

1.2实验装置

X TL-6型小型提升管FCC实验装置见图1。

提升管长2.9m,内径25mm。FCC汽油和甲醇原料由油泵抽出经预热炉汽化后,进入提升管底部与高温再生催化剂接触进行反应,油气在沉降器中与催化剂分离,通过过滤器经集气管进入回收计量系统。结焦待生催化剂经蒸汽汽提后,由提升气体向上提升到再生沉降器,向下流到再生器内与空气逆向接触烧焦再生循环使用。烧焦所产生的烟气通过过滤器进入烟气冷却计量系统。油气经冷凝器冷却后,将精汽油与裂化气分离。裂化气组成由采样阀采样分析,烟气组成由在线分析仪连续分析

。

图1　XTL-6型小型提升管FCC实验装置Fig.1　XTL26s m all riser reactor of FCC experi m ental apparatus.

1　Condenser;2　Regenerator;3　Settler;4　R iser;

5-8　Feeding positions of m ethanol;

9　S tri pp ing oven;10　Preheat oven

1.3实验方法

催化剂DO CO用量4kg,FCC汽油最大进料量1.2kg/h,助燃剂为含铜稀土类化合物,添加量为18g。氮气为催化剂的提升气体,水蒸气为FCC汽油的雾化蒸汽。提升管顶部分离器压力0.15M Pa,催化剂与FCC汽油的质量比(剂油比)10～12,反应温度400～450℃,混炼比0～20%,实验标定开始到终止的时间2h。实验中固定FCC汽油的进料流量,通过改变甲醇水溶液的质量浓度来改变混炼比。甲醇入口共有4个,分别为底部提升氮气入口、原料油喷嘴雾化蒸汽入口和提升管中段以上两个入口,以考察甲醇进料位置不同时的混炼效果。

1.4分析方法

采用上海天美公司7890Ⅱ型气相色谱仪分析裂化气的组成。分析条件:PLO T A l

O3毛细管柱(50m×0.53mm),进样0.2mL,柱温75℃,进样器温度150℃,FI D,检测器温度220℃。采用美国安捷伦公司6890型气相色谱仪分析精汽油的组成。分析条件:PONA色谱柱(50m×0.2mm×0.3μm),柱温75℃,进样器温度150℃,FI D,检测器温度250℃。

烧焦烟气量和裂化气量自动计量,并用德国M RU公司M GA5型红外烟气分析仪对烟气组成进行在线分析。

　第3期赵如松等1小型提升管反应器上甲醇与流化催化裂化汽油混炼改质的研究

裂化气收率(Y 1)、液体收率(Y 2)、

焦炭收率(Y 3)由以下公式计算。

Y 1=V 1M 1/(22.4m )×100%(1) Y 2=m 1/m ×100%

(2) Y 3=V 2(φ1+φ2)M C /(22.4m )×100%

(3)

式中,V 1为标准状态下裂化气体积,L;V 2为标准状态下烧焦烟气体积,L;M 1为裂化气平均相对分子质

量;M C 为碳相对分子质量;m 为FCC 汽油质量,g;

m 1为精汽油质量,g;φ1为烟气中CO 2体积分数;φ2

为烟气中CO 体积分数。

结果与讨论

2.1

反应温度对FCC 汽油改质的影响

反应温度对FCC 汽油改质后产物分布的影响见表2。

表2　反应温度对FCC 汽油改质后产物分布的影响

Table 2　Effect of refining tem perature on p roduct distribution after FCC gasoline upgrading Item

Refining FCC gasoline

(m (w ater )∶m (FCC gasoline )=20%)

400℃420℃450℃Refining m ethanol w ith FCC gasoline (m (m ethanol )∶m (FCC

gasoline )=20%)

400℃420℃450℃Reaction of m ethanol

(m (m ethanol )∶m (w ater )=20%)

400℃420℃450℃

Com position of cracking gas (w ),%Hydrogen 0.130.140.170.290.370.401.021.592.78M ethane 1.341.381.475.185.758.3010.2614.8421.25Ethane 0.900.911.031.691.772.042.883.683.97Ethylene 3.103.314.036.006.107.5919.2219.5718.88Propane 2.872.812.862.012.303.475.273.923.15Propylene 40.0741.0041.7330.9636.4836.4338.3137.7635.18Isobutane 14.5813.6012.9817.4317.1113.126.224.893.87n 2B utane 0.980.991.111.120.510.260.650.470.31B utene 7.488.298.4710.997.726.562.632.431.88Fum aric 6.375.555.947.605.906.421.861.601.16Isobutene 16.2414.0211.2312.1911.1910.009.567.235.21M aleic 2.193.994.480.701.011.691.421.522.00Isopentane 3.203.443.893.243.303.300.600.420.32n 2Pentane

0.55

0.57

0.60

0.58

0.49

0.42

0.09

0.07

0.04

G roup com position of refined gasoline (w ),%n 2Paraffin 4.484.414.364.924.784.51———i 2Paraffin 33.1335.3537.1828.3630.1332.35———O lefins 30.3828.0925.0540.5235.4830.39———N aphthene 7.097.046.916.787.297.64———A rom atics

24.92

25.11

26.50

19.42

22.32

25.11

—

Y ield to p roduct (w ),%C racking gas 15.3317.2418.5719.8921.7623.0295.1194.6894.22L iquid 84.2082.2780.8986.3085.0584.134.795.205.63Coke

0.47

0.49

0.54

0.40

0.42

0.10

0.12

0.15

Test conditions:m (catalyst )∶m (FCC gasoline )=10,m ethanol feeding w ith FCC gasoline together .

由表2可见,随反应温度的升高,在FCC 汽油单

独反应和甲醇与FCC 汽油混炼过程中,裂化气中的甲烷、乙烯和丙烯的含量增加,裂化气收率增加,液体收率降低,焦炭收率变化不大,这主要是由于反应温度升高致使高碳烃向低碳烃转化所致。甲醇和FCC

汽油混炼过程与FCC 汽油单独反应过程相比,裂化气中的甲烷含量和乙烯含量增加,但是丙烯含量降低。在甲醇的M TO 过程中,随反应温度的升高,裂化气中的甲烷和氢气含量显著增加,C 4以上重组分含量显著降低;乙烯、丙烯含量较高。与FCC 汽油单独

962?

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2009年第38卷

反应和甲醇与FCC汽油混炼过程相比,甲醇的M TO 过程中,甲烷和氢气含量显著增加,其中甲烷质量分数超过了10%,这说明甲醇单独反应时,催化剂DOCO对甲醇裂化反应具有很高的活性。这决定了甲醇与FCC汽油混炼时甲醇的用量不宜过大。

对比混炼甲醇前后的FCC汽油,有两个明显的特点:一是添加甲醇混炼后得到的精汽油的颜色明显变浅,这说明了添加甲醇混炼,对重组分的生成有所抑制,烧焦焦炭减少也证明了这一点;二是添加甲醇混炼后得到的液体收率增加3%左右,由于甲醇转化为烃类后使得以进料FCC汽油质量为基准的烃类总收率大于100%。

2.2混炼比对甲醇与FCC汽油混炼的影响

混炼比对甲醇与FCC汽油混炼产物分布的影响见表3。

表3　混炼比对甲醇与FCC汽油混炼产物分布的影响Table3　Effect of refining ratio on p roduct distribution in refining

m ethanol w ith FCC gasoline

Item

m(M ethanol)∶m(FCC gasoline),% 05101520

Com position of cracking gas(w),%

Hydrogen0.170.180.200.270.37 M ethane1.191.382.664.965.75 Ethane0.590.690.861.061.77 Ethylene2.482.583.454.806.10 Propane2.692.322.192.702.30 Propylene39.8936.8636.5236.6936.48 Isobutane14.4218.1516.7716.9217.11 n2B utane1.052.001.621.450.51

B utene8.799.709.286.907.72

Fum aric5.887.237.396.135.90 Isobutene14.8813.0113.5913.7111.19 M aleic4.230.550.530.441.01 Isopentane3.654.984.583.743.30 n2Pentane0.060.370.350.230.49

G roup com position of refined gasoline(w),%

n2Paraffin4.364.604.414.484.78 i2Paraffin37.7837.2232.3529.1330.13 O lefins25.0523.9030.0938.3835.48 N aphthene6.916.867.047.097.29

A rom atics25.9027.4226.1120.9222.32 Yield to p roduct(w),%

C racking gas17.4718.0319.0021.6021.76

L iquid82.0484.6185.3086.0585.05 Coke0.490.420.400.380.42 Test conditions:420℃,m(catalyst)∶m(FCC gasoline)=10, m ethanol feeding w ith FCC gasoline together.

由表3可见,未添加甲醇时,裂化气中甲烷质量分数仅为1.19%,乙烯、丙烯、异丁烯和异丁烷等是裂化气的主要组分;随混炼比的增大,甲烷的含量明显增加,成为裂化气的主要组分之一,而且裂化气收率也随混炼比的增大而增加,表明甲醇比FCC汽油更容易转化为裂化气。由于甲烷为低价值产物,因此,裂化气中甲烷的含量可作为衡量甲醇与FCC汽油混炼效果的关键性技术经济指标。

由表3还可见,当混炼比为5%时,精汽油的烯烃含量最低。由于甲醇的反应活性高于汽油,所以混炼比不宜过高,否则会明显抑制FCC汽油的降烯烃反应。与FCC汽油相比,精汽油族组成中,烯烃含量的降幅与芳烃和异构烷烃含量增加之和接近于1∶1,芳烃与异构烷烃含量的增幅接近于1∶1。

综上所述,混炼比对裂化气的组成和FCC汽油降烯烃效果都有显著影响,适宜的混炼比为5%～10%。

2.3甲醇的不同进料位置对精汽油组成的影响

甲醇的不同进料位置对精汽油族组成的影响见图2

。

由图2和表1可见,以降低精汽油中烯烃含

　第3期赵如松等1小型提升管反应器上甲醇与流化催化裂化汽油混炼改质的研究

量为主要目标时,甲醇溶液代替雾化蒸汽与FCC 汽油共混进料时的降烯烃效果最好,烯烃含量降幅超过50%。甲醇由底部提升氮气口先于FCC 汽油进料时,虽然液体收率明显高于其他位置进料时的液体收率,但烯烃质量分数只比FCC汽油降低25%,降幅仅是甲醇与FCC汽油共混进料时的一半,而且甲醇先于FCC汽油进料时,裂化气中甲烷含量偏高。甲醇由提升管中段以上并后于FCC汽油进料时,精汽油中烯烃含量比FCC汽油降低45%,此时的降烯烃效果、液体收率及M TO 反应效果,都不如甲醇与FCC汽油共混进料时好。

2.4适宜条件下的实验结果

在高烯烃含量的汽油中,甲醇的转化反应与汽油降烯烃、氢转移反应是可以相互促进的,关键是控制混炼比。在FCC催化剂上,甲醇与FCC汽油混炼时的M TO反应不同于甲醇单独进行的M TO反应,此时裂化气中的甲烷和乙烯含量明显减少,丙烯含量增加,而FCC汽油的裂化反应明显减弱。但在适当条件下,FCC汽油的异构化和芳构化以及氢转移反应仍然可以顺利进行,这表明甲醇与FCC汽油混炼过程中各种化学反应间存在一定的协同作用,有相互促进的化学反应发生,同时对结焦、生成甲烷以及汽油裂化等副反应有所抑制。

在混炼中,甲醇除了进行M TO反应外,可能参与的反应还包括:促进FCC汽油中烃类的异构化、烯烃芳构化和氢转移反应以及甲醇与芳烃的烷基化。与混炼前相比,混炼后的精汽油中芳烃含量增加7%左右,苯含量反而下降,二甲苯及多甲基苯含量明显增加。

鉴于上述分析,以控制裂化气中干气(CH

, CO,CO2)质量分数小于1.5%、FCC汽油烯烃质量分数小于25%、液体收率较FCC汽油单独炼制时提高3%以上和甲醇转化比较完全作为目标,选择甲醇与FCC汽油混炼的适宜操作条件为:400～420℃、混炼比5%～10%、剂油比10～12。在适宜的条件下甲醇与FCC汽油混炼3次平行的实验结果见表4。由表4可见,FCC汽油烯烃含量降低50%以上,裂化气中L PG含量较高,并有效控制了

干气(CH

,CO,CO2)收率和催化剂积碳量,精汽油与液化气收率之和达到98%以上。甲醇与FCC汽油混炼,既具有明显的降烯烃效果,又可以实现甲醇的有效转化。

表4　适宜条件下甲醇与FCC汽油混炼的产物分布

Table4　Product distribution of refining m ethanol w ith FCC

gasoline under app rop riate conditions

ItemⅠⅡⅢYield to p roduct(w),%

C racking gas

　L PG

16.1516.2115.80

　D ry gas1.351.261.18

Refined gasoline82.0682.1382.60 Coke0.440.400.42 L PG+Refined gasoline98.2198.3498.40 G roup com position of refined gasoline(w),%

n2Paraffin4.754.644.65 i2Paraffin37.7238.8338.60 O lefin21.4322.0722.27 N aphthene7.847.687.63

A rom atics28.2626.7826.86

Test conditions:420℃,m(m ethanol)∶m(FCC gasoline)=7%, m(catalyst)∶m(FCC gasoline)=12.

L PG:liquefied petroleum gas.

3结论

(1)甲醇与FCC汽油混炼过程中,随反应温度的升高,裂化气中甲烷、乙烯含量较FCC汽油单独反应时显著增加,丙烯含量减少,精汽油中烯烃含量降低,芳烃和异构烷烃含量增加。

(2)M TO反应物中,低碳烯烃含量较高,C4以上重组分很少,甲烷的质量分数超过10%。催化剂DO CO对甲醇的裂化反应活性较高,决定了混炼比不宜过大。

(3)甲醇与FCC汽油共混进料时,FCC汽油的降烯烃效果和M TO反应效果最好。

(4)甲醇与FCC汽油混炼的适宜条件为:反应温度400～420℃、混炼比5%～10%、剂油比10～12。在此条件下,FCC汽油烯烃含量下降50%以上,液体收率较汽油单独炼制时增加3%以上,裂化气中干气质量分数小于1.5%,精汽油与液化气收率之和达到98%以上。

参　考　文　献

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(编辑　李治泉)

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用PA14D制造的塑料管无毒卫生,安装方便,耐化学品性能佳,具有良好的热熔接性能,解决了长期困扰给水行业的管道连接处漏水问题,可广泛应用于运输管道、工业建筑、腐蚀性液体输送管道、太阳能加热设施、空调系统管道和交通运输工具内部管道等。

但PPR在生产过程中极易黏附在设备管壁上,在造粒过程中容易发生降解,是聚丙烯产品中生产难度最大的一种,目前国内只有中国石油化工集团公司的燕山石化和扬子石化公司等几家大型石化企业可以生产PPR,远远不能满足市场需要。

江西亚中橡塑公司常温法微细橡胶粉项目通过鉴定

由江西亚中橡塑有限公司完成的常温法200目微细橡胶粉项目在南昌通过技术鉴定。该公司对普通常温法生产橡胶粉技术进行了自主创新,采用助磨、表面改性等技术,攻克了微细橡胶粉的粉碎、分组等关键技术,成功生产出性能优异的200目橡胶粉。该产品经检测,各项性能指标均优于GB/T19208—2008标准。

华东理工大学生产出厚度小于等于4μm聚乳酸薄膜

华东理工大学材料科学研究所采用独特的专利技术,实现了聚乳酸薄膜的稳定生产,得到了厚度小于等于4μm的可完全降解的超薄塑料薄膜。

华东理工大学材料科学研究所通过分子设计,采用具有自主产权的低渗出、非石油基、可完全降解改性剂对脆性聚乳酸进行改性,在增加材料柔性的同时,显著改善了加工性能,并具有良好的强度。所制得的超薄玉米塑料薄膜具有优良的透光性、拉伸强度、导热性、渗水性、抗紫外性和无滴性,且有一定的价格竞争力。

德国赢创集团聚甲基丙烯酸甲酯装置在上海投运

德国赢创工业集团在上海投资2.5亿欧元建设的甲基丙烯酸酯一体化生产基地初见成效,该项目的聚甲基丙烯酸甲酯(P MM A)生产装置已于2008年11月15日在上海投入生产运营。

该甲基丙烯酸酯一体化生产基地,除拥有100kt/a甲基丙烯酸甲酯的生产能力以外,还将生产甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯和特种甲基丙烯酸产品。目前除P MM A生产设施之外的其他核心业务单元正按原计划建设。一体化基地的其他组成部分,将于2009年投入生产。