采用磷钒钼黄分光光度法测定电厂炉水的磷酸根

采用磷钒钼黄分光光度法测定电厂炉水的磷酸根
采用磷钒钼黄分光光度法测定电厂炉水的磷酸根

钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法

钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 实 验 报 告 班级:应121-2 姓名:曲红玲 学号:201269503222 同组人:王双孙艺 指导老师:王美兰老师

一、实验目的 1、了解钢铁中磷的测定意义。 2、掌握钢铁中磷的测定方法。 3、掌握溶液的定量转移配制,称量等基本操作。 二、实验原理 1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合 金中主要以固熔体的磷化铁(Fe 2P、Fe 3 P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物, 其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。 2、工厂实用分析方法有:滴定法,分光光度法。 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定,所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。 3、分析方法 4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法

试样用王水溶解,高氯酸冒烟以氧化磷,加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子,以氯化亚锡还原成钼蓝.分光光度法测定。主要反应:3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2O Fe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O 4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HCl H3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2O H3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→(2Mo2.4MoO3)2.H3PO4+4Sn4++4H2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比,据此可比色测定磷的含量。 三、仪器与试剂 1、实验仪器 721分光光度计,分析天平,移液管(10ml,5ml,2ml,1ml),吸耳球,烧杯(100ml 5个,400ml 1个,500ml 1个),50ml容量瓶4个,100ml容量瓶2个,玻璃棒,电炉,量筒(10ml 4个,50ml 1个),秒表,滤纸,洗瓶。 2、实验试剂 王水(盐酸:硝酸=3:1) 高氯酸(浓) 亚硫酸钠溶液(10%) 钼酸铵溶液(5%) 6%的H2SO4溶液:量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中,再量取28 mL浓硫酸缓慢加入水中,用玻璃棒引流并搅拌, 6.氟化钠-氯化亚锡溶液:称取2.4g氟化钠溶解于100 mL水中,必要时加热,加入0.2g氯化亚锡,搅拌溶解,当天使用。 7.磷标准溶液(0.01mg/mL):取10 mL0.1mg/mL磷标准溶液该溶液放入100 mL 容量瓶中,并加水稀释至刻度,即得到0.01mg/mL磷标准溶液 8.铬高试样空白参比溶液(于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min 以上,滴加Na2SO3溶液至红色消退) 四、实验步骤:

锅炉软化水不合格现象处理方法

锅炉软化水不合格现象处理方法 (1)软水设备出水合格,软水箱水超标 在软化水设备的取样口检测是合格的,但软水箱中的水硬度超标,说明软水设备制水效果不稳定,曾有超标水注入软水箱。原因可能是: a、再生周期设定过大(时间型),或流量计故障造成的计量不准(流量型),使树脂本该再生时未能及时再生,致使超标水注入软水箱。如叶轮被铁锈卡住或水质太脏使叶轮转动不畅。 b、正洗时间偏短,使本应在正洗中被冲掉的废盐水被部分地带到软水箱中。 c、给水水压不稳引发的盐箱补水过少,吸盐过少,正洗不足,其中上述任何一项都可造成该次再生后出水硬度超标,影响软水箱水质。 d、盐箱中的盐很少时,未及时添加,造成某次再生效果不佳。 e、操作不当,在某次再生过程中关闭给水阀。 f、旁通球阀打开或漏水。 (2)在软水设备的取样口多次检测,均不合格 a、新装软水设备初次试水硬度超标,原因可能是:

》中心管O型圈未形成密封 *中心管的长度、外径是否符合要求(胶粘好下布水器中心管放入罐体内, *中心管端部不得高于罐口2mm,不得低于罐口5mm) 注意:国标、美标中心管的不同,阀门和中心管的连接尺寸必须采用同一标准。 *忘记装中心管O形圈或O形圈在安装过程中脱落 *中心管O形圈破损 *中心管破损或有裂纹 b、给水TDS值与树脂层高度比值过大。一级钠离子交换器的进水硬度要求<6.5mmol/L。 c、给水TDS值与树脂交换容量的比值过大。 d、运行流速太快。严禁长时间在设备允许的最大流速下工作。 e、进出水口接反。 注:GB/T18300中规定的顺流再生固定床的运行流速为20~30m/h,其上限为瞬时最大值,严禁在此流速下长期工作。 (2)在用软水设备软水硬度超标,主原因有: a、给水TDS值与树脂层高度或树脂交换容量的比值过大。 与新树脂初次试水相比,在用软水设备对给水TDS 值要求更严格,当树脂层高度为1.5米,总硬度为10mmol/L,

锅炉水检测方法

锅炉水的检测方法 1锅炉水检查水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督 1锅炉水检查 水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500~700ml/min ,水样温度为30~40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1~2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500~ 700ml/min,温度为30~40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 氯化物的测定(硝酸银容量法) (一)试剂 1、硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgC l-):称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定; 2、10%铬酸钾指示剂; 3、1%酚酞指示剂; 4、LNaOH溶液 5、L(1/2H2SO4)溶液 (二)测定方法:

锅炉水检测方法

锅炉水的检测方法 1锅炉水检查1.1水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督 1锅炉水检查 1.1水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500~700ml/min ,水样温度为30~40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1~2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500~700ml/min,温度为30~40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 1.2 氯化物的测定(硝酸银容量法) (一)试剂 1、硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgC l-):称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定; 2、10%铬酸钾指示剂; 3、1%酚酞指示剂;

钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法

钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 实验报告 班级:应101-2 姓名:宋跃进 学号:201055501236 同组:韩瑞李宁

一、实验目的 1.通过本实验了解钢铁中磷的测定意义; 2.掌握钢铁中磷的测定方法; 3.掌握溶液的定量转移配制,称量等基本操作。 二、仪器与试剂 实验仪器: 721分光光度计,分析天平,移液管(10ml,5ml,2ml,1ml),吸耳球,烧杯(100ml 5个,400ml 1个,500ml 1个),50ml容量瓶4个,100ml容量瓶2个,玻璃棒,电炉,量筒(10ml 4个,50ml 1个),秒表,滤纸,洗瓶。 实验试剂: 1.王水(盐酸十硝酸=3+1) 2.高氯酸(浓) 3.亚硫酸钠溶液(10%) 4.钼酸铵溶液(5%) 5.6%的H2SO4溶液,量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中,再量取28 mL浓硫酸缓慢加入水中,用玻璃棒引流并搅拌, 6.氟化钠-氯化亚锡溶液(称取2.4g氟化钠溶解于100 mL水中,必要时加热,加入0.2g氯化亚锡,搅拌溶解,当天使用。) 7.磷标准溶液(0.01mg/mL),取10 mL0.1mg/mL磷标准溶液该溶液放入100 mL 容量瓶中,并加水稀释至刻度,即得到0.01mg/mL磷标准溶液 8.铬高试样空白参比溶液(于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min 以上,滴加Na2SO3溶液至红色消退) 三、实验原理 1、磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%

锅炉软化水检测方法

1.37分析、化验。 1.38硬度的测定。 1.39试剂: (1)0.02MEDTA标准溶液 (2)0.01MEDTA标准溶液 (3)氨---氯化氨冲溶液 (4)0.5%铬黑T指示剂 1.40测定方法:取100ML透明小样注入锥形瓶中,加入5ML氨---氯化铵缓冲液和2滴0.5%铬黑T指示剂,用0.02MEDTA标准溶液滴定到溶液同酒红色变为纯蓝色。 1.41计算公式: C(Y2EDTA)Vn Y2= ×103 V 单位(毫摩尔/升) 1.42总碱度的测定: 1.43试剂:(1)1%酚酞指示剂 (2)甲基橙指示剂 (3)甲基红—亚甲基蓝指示剂 (4)0.1N,0.05,0.01N,H 2 SO4标准溶液 1.44测定方法:量取100ML(炉水)透明水样注入250ML锥形瓶中加入2-3滴 1%酚酞指示剂,若溶液显红色,则用0.01N H 2 SO4标准溶液滴定至恰好无色,记 录耗酸量V1。在上述锥形瓶中,再加入2滴1%甲基橙指示剂,继续用H 2 SO4标准溶液滴定至溶液呈橙色,记录第二次耗酸量V2。 1.45计算公式:TD=N(V1+V2)×10(Me/L) 1.46氯化物测定: 1.47试剂:(1)氯化钠标准溶液 (2)硝酸银标准溶液(1ML=1mg) (3)10%铬酸钾指示剂 (4)1%酚酞指示剂 (5)0.1N氢氧化钠溶液 (6)0.1N硫酸标准溶液 1.48测定方法:取100ML水样于锥形瓶中,加2-3滴1%酚酞指示剂,若显红色, 即用H 2SO4中和至红色,若不显红色,则用氢氧化钠中和至微红色,然后用H 2 SO4 滴回无色,再加入1ML10%铬酸钾指示剂。 用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的消耗量V1,同时作空白试验,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 1.49计算公式: (V1-V2)×1.0 [CL—]= ×100 V 1.50 PH测定: 用PH试纸测出水样的大致PH值,选用相应的指示剂,一般炉水的PH值10-12,给水的PH值>=7。

正磷酸盐的测定

正磷酸盐的测定 方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法 1 适用范围 本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定,其测定范围是PO43-含量为0.02~50mg/L。 2 分析原理 在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄),进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43-含量成正比,故可用分光光度法在波长710nm测定。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 磷酸二氢钾。 3.1.2 硫酸(1+1)溶液 量取一份体积硫酸后,将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸等体积)的水中,例如:量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中,注意:边加入边充分搅拌均匀。(有效期六个月) 3.1.3 抗坏血酸20g/L:称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O),精确至0.01g,溶于200mL 水中,加入8.0mL 甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。 3.1.4 钼酸铵26g/L溶液:称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O),精确至0.01g,溶于200mL 水中,加入230mL (1+1)硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。 3.1.5 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43-/mL) 称取0.7165g已于105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀。 3.1.6 磷酸根标准工作液(0.02mg PO43-/mL) 准确吸取20.00mL 贮备液于500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。 3.2 仪器 3.2.1 分光光度计,带有1cm的比色皿; 3.2.2 中速定性滤纸; 3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管; 4 操作步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 准确移取0.0,1.0,2.0,3.0,4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中,用水稀释至25mL。 4.1.2 向各比色管中加入2.0mL 钼酸铵溶液,3.0mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度后,摇匀。 4.1.3 静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比,在710nm处测定各自的吸光度。 4.1.4 以吸光度为纵坐标,磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 准确吸取2 5.00mL 经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL 比色管中,其余步骤同4.1.2~4.1.3。 5 分析结果

锅炉水处理基础知识与检验方法

锅炉水处理学习报告 一、学习内容系统图 二、化学基础知识的学习 ⒈ 化学基本概念 ⑴ 元素:是具有相同核电核数的同一类原子的总称. ⑵ 分子:是保持原物质的一切性质的最小微粒。 ⑶ 原子:是物质进行化学反应的最小微粒。 ⑷ 化学变化:物质本身发生变化,生成一种或几种新的物质的变化。 ⑸ 物理变化:物质没有发生本质的变化。 ⑹ 摩尔质量:1摩尔物质的质量,叫做摩尔质量。也就是6.02*(10)23个分子或原子的总量。 符号常用M 表示,单位是克/摩尔﹝g/mol ﹞。 ⑺ 原子量:把一种碳原子(原子核内有6个质子和6个中子)的质量定为12作标准,而把其他 原子的质量与它相比较,所得出的数值就是该原子的原子量。 ⑻ 电解质:把溶解于水或熔融状态下能够导电的物质。 ⒉ 物质的组成 世界是由物质组成的;构成物质的元素只有109种。 ⒊ 物质的分类 单质:以单质存在的分子。(例:Au 、S 、C 等等) ⑴ 有机物:(无) 纯净物 酸:电离生成的阳离子全部是氢离子,就叫酸。 ⑵ 无机物: 化合物 碱:电离生成的阴离子全部是氢氧根离子,就叫碱。 盐: 电离生成的有酸根与金属离子的,就叫盐。 混合物:由不同种分子存在的物质。 软水 离子交换器 盐皿 水质分析 水质标准 锅炉 化学基础知识 1. 方法 2. 仪器 3. 药品 1. 物质世界 2. 物质组成 3. 物质分类 锅炉的排污 1. 结垢 2. 腐蚀 3. 蒸气 品质 GB1576-2001

三、锅炉用水及水质分析 ⒈锅炉用水的水源 ⑴地表水:由雨水、雪水汇聚而成并存在于地壳表面的水。 特点:受自然界影响较大水当中的悬浮物可溶解盐类随着季节的不同变化幅度较大。 ⑵地下水:也是有雨水雪水和地表水经过地层的渗流而形成。 特点:由于在地层的渗透过程当中通过土壤和砂粒过滤作用去除了大部分的悬浮物和菌类,又由于与大气层和水界隔绝,水体不容易受到污染,但是,因水流经各类矿层,所以地下水中的盐量通常比地表水高。 ⑶自来水:由天然水经过自来水厂净化处理后经过管子输送到用户的水。 特点:由于净化的过程当中,投加混凝剂、杀菌剂等药物,所以自来水中悬浮物、有机物和碱度都明显降低,但为了防止自来水中微生物的繁殖,通常向水中投加漂白粉或注入氧气,当这种成分过量时,对离子交换树脂具有较大的破坏作用。 ⒉锅炉用水的杂质 ⑴悬浮物: 颗粒≥10–4mm 悬浮物的危害:①进入离子交换器后污染离子交换树脂,降低交换剂的容量。 ②影响出水水质和进水量。 ③进入锅炉后受热很快下沉影响锅炉的传热和锅水循环,严重时可堵塞 炉管造成停炉。 ⑵胶体: 颗粒 10–6mm~10–2mm 特点: 有较小的直径,较大的表面积,胶体通常带有相同的电荷.虽经较长时间静止也较难自然下沉。 危害: 进入锅炉后很快下沉形成沉积物,并在受热面上形成水垢泥和水渣,有机胶体引起锅水起沫,当浓缩到一定程度时会产生汽水共腾。 ⑶溶解物质: 颗粒<10–6mm 主要是溶解在水中阴—阳离子及气体杂质。 阳离子:Ca2+、Mg2+等反应生成水垢。 ①离子杂质: 危害: 阴离子:碳酸根、硫酸根等反应生成酸。 氧气:溶解氧对金属有强烈的腐蚀作用。 ②气体杂质: 二氧化碳:溶解于水中的二氧化碳具有酸性 对金属直接产生腐蚀,而且破坏金属的保护 膜,从而加剧氧腐蚀。 ⒊锅炉用水的名称 ⑴原水—俗称生水,没有经过任何净化处理的水。 ①清水:锅内加药使用的水。 ⑵给水—②软水:去除了硬度的水。(锅外化学处理) ③除盐水:去除了水中全部阴阳离子的水。(高压锅炉) ⑶锅水—受热沸腾的水(在锅内) ①上排污:也称连续排污,排放掉含盐量、油污、泡沫等。 ⑷排污水— ②下排污:也称定期排污,排放掉水垢、水渣、泥垢等 排放掉一部分含盐量高和水污水垢的锅水。

TSG G5001-2010 锅炉水(介)质处理监督管理规则

TSG特种设备安全技术规范TSG G5001-2010 锅炉水(介)质处理监督管理规则Boiler Water(Medium)Treatment Supervision Administration Regulation 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局颁布 2010年11月4日

目录 第一章总则 (1) 第二章设计与制造 (2) 第三章安装调试 (3) 第四章使用管理 (3) 第五章锅炉清洗 (4) 第六章检验检测 (4) 第七章监督管理 (5) 第八章附则 (6) 相关规章和规范历次制(修)订情况 (7)

锅炉水(介)质处理监督管理规则 第一章总则 第一条为了规范锅炉水(介)质处理工作,促进锅炉运行的安全、经济、节能、环保,根据《特种设备安全监察条例》(以下简称《条例》)及有关规定,制定本规则。 第二条本规则中所规定的锅炉水(介)质处理,主要是指为了防止锅炉结垢、腐蚀,保持受热面清洁,保证水汽和有机热载体质量而采取的措施。 第三条本规则适用于《条例》所规定范围内的蒸汽锅炉、热水锅炉和有机热载体锅炉(以下统称锅炉)。 第四条锅炉以及水(介)质处理系统(设备)的生产(含设计、制造、安装、改造、维修,下同)、使用,锅炉水处理药剂、树脂和有机热载体的制造、使用,锅炉化学清洗以及锅炉水(介)质处理检验检测等工作应当符合本规则的要求。 进口或者按照境外规范、标准在境内生产并且使用的锅炉水处理设备、药剂、树脂和有机热载体也应当符合本规则的要求。 第五条锅炉水处理方式和有机热载体的选用应当与锅炉类别、品种以及炉型、参数等相适应。工业锅炉水质应当符合GB/T 1576-2008《工业锅炉水质》的要求,电站锅炉水汽质量应当符合GB/T 12145-2008《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量》、DL/T 912-2005《超临界火力发电机组水汽质量标准》的要求。有机热载体的质量应当符合GB 23971-2009《有机热载体》和GB 24747-2009《有机热载体安全技术条件》的要求。 第六条承担锅炉水(介)质处理工作的检验检测机构(以下简称检验机构)与有机热载体的型式试验机构应当经过国家质量监督检验检疫总局(以下简称国家质检总局)核准。 第七条锅炉使用单位和化学清洗单位应当按照《条例》的规定,接受检验机构实施的水(介)质处理检验。 第八条为了促进锅炉节能减排工作,应当积极采用先进技术或者采取有效措施,最大限度地回收利用蒸汽冷凝水,进行合理排污,充分利用排污水的热量。 第九条鼓励和支持国家锅炉水处理行业协会加强行业自律,按照自愿的原则,对锅炉水处理设备、药剂、树脂、有机热载体等产品进行注册,对锅炉化学清洗单位的能力进行评定,开展锅炉化学清洗作业人员的专业知识培训考核,引导锅炉水(介)质处理行业健康发展。 第十条各级质量技术监督部门负责监督本规则的执行。 第二章设计与制造 第十一条锅炉水处理系统设计单位应当按照本规则,根据相应水汽质量标准、设计规范的规定以及使用单位对水汽质量的要求,设计合理有效的锅炉水处理方案。锅炉水处理方案至少包括水处理方法、药剂和树脂的选择、主要系统设计、设备选型、仪器仪表配置等内容。 第十二条新设计、制造的锅炉应当在锅炉上设置水汽样品取样点,所有水(介)质取样点

水质全分析标准

目录 第一章测定总则及一般规定················································································1§1—1 总则······································································································1§1—2 一般规定······························································································1第二章水样的采集································································································5§2—1 取样装置······························································································5§2—2 水样的采集方式··················································································5§2—3 水样的存放与运送··············································································6§2—4 水质全分析的工作步骤······································································6第三章水质全分析项目测定方法及其结果的校核············································7§3—1 电导率的测定······················································································7§3—2 pH的测定(pH电极法)······························································10§3—3 钠的测定(pNa的测定)······························································12§3—4 浊度的测定······················································································14§ 3—5 碱度的测定(容量法)·································································16§3—6 游离二氧化碳的测定(直接法)··················································17§3—7 亚硝酸盐的测定(格里斯分光光度法)······································18§3—8—1 化学耗氧量的测定(高锰酸钾法)········································19§3—8—2 化学耗氧量的测定(重铬酸钾快速法)································21§3—9 全固体的测定··················································································22§3—10 溶解固体的测定············································································24§3—11 悬浮固体的测定············································································25§3—12 全硅及活硅的测定(氢氟酸转化分光光度法)························26§3—13 钙的测定(EDTA滴定法) ························································29§3—14 氯化物的测定(硝酸银容量法)················································30§3—15 铝的测定(分光光度法)····························································32§3—16 硬度的测定(EDTA滴定法) ····················································34§3—17 硫酸盐的测定(分光光度法)····················································36§3—18—1 铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)··································38§13—18—2 铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)····································39§3—19 硝酸盐的测定(苯酚磺酸比色法)············································41§3—20 钾的测定(原子吸收分析法)····················································43§3—21 活性硅的测定(钼蓝比色法)····················································44§3—22 铁铝氧化物的测定(重量法)····················································46§3—23 酸度的测定(容量法)································································47§3—24 磷酸盐的测定(磷钒钼黄分光光度法)····································47§3—25 铜的测定(双环已酮草酰二腙分光光度法)····························48§3—26 溶解氧的测定(两瓶法)····························································50§3—27 亚硫酸盐的测定(碘量法)························································52§3—28 残余氯的测定(比色法)····························································53 1

软化水检验方法

软化水检验方法 一、感官指标的检验 取300ml水样,置于500ml的三角瓶中,将水样摇匀,在光线明亮处迎光观察其杂质、沉淀情况。 取100ml水样,置于250ml的三角瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味。并取少量水样放入口中,不要咽下去,品尝水的味道。 二、理化指标检测 1.1 试剂 1.1.1 0.01mol/l乙二胺四乙酸钠标准溶液 1.1.2 氨缓冲溶液(ph=10):秤取16.9g氯化铵,溶于143ml氨水(密度=0.88g/ml)中。 1.1.3 铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T用乙醇(95%)溶解,并稀释至100ml。放置于冰箱中可稳定一个月。 三、原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成紫红色的螯合物,这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当PH=10时,乙二胺四乙酸钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。 1.2仪器及试剂 15ml碱式滴定管、250ml三角瓶、100ml量筒、2ml刻度吸管

1.4方法 1.4.1 量取100ml水样于250ml三角瓶中, 1.4.2 加入1-2ml PH=10的氨-氯化铵缓冲溶液,再加入5滴5g/L 的铬黑T指示剂,混匀, 1.4.3 然后用0.01mol/L的EDTA溶液滴定溶液至天蓝色, 1.4.4 根据消耗0.01mol/L的EDTA溶液的体积计算出水样的硬 度。 四、计算 总硬度(DH)= (a-b)*1000* 100.09 *0.0560/V C:EDTA标准溶液的浓度 V:水样的体积 a:滴定水样时消耗EDTA标准溶液的体积 b:滴定空白时消耗EDTA标准溶液的体积 100.09—与 1.00ml 乙二胺四乙酸钠标准溶液相当的以mg表示的总硬度以碳酸钙计 0.0560—换算系数 四、PH的测定 1、仪器: PHS—2C型PH计 2、方法:将电极用蒸馏水洗净后,再用被测水样冲洗2次以上,然后浸入水样经行进行测定,读数。水样温度控制在20度左右。

[光度,土壤,含量]浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量

浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量 磷在生物圈内的分布很广泛,在地壳中含量丰富,列元素含量的前10位,并广泛存在于动、植物组织中,也是人体含量较多的元素之一,稍次于钙列第6位。磷存在于人体所有细胞中,是维持骨骼和牙齿健康的必要物质,几乎参与所有生理上的化学反应。磷还是使心脏有规律跳动、维持肾脏正常机能和传达神经刺激的重要物质。缺少磷,烟酸不能被吸收。磷的正常机能需要维生素D(维生素食品)和钙(钙食品)来维持。 环境污染源中的磷主要来自化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业,生活污水中也常含有较大量磷。磷对土壤的污染主要是人为污染,来源于人类过量施用农药、化肥及污水灌溉等。土壤污染具有隐蔽性,即从开始污染到导致后果有一个长期、间接、逐步积累的过程。了解土壤中磷含量,对土壤的科学利用有一定的参考价值。 1方法原理 将土壤环境样品用硝酸、氢氟酸分解,以高氯酸、硫酸氧化磷。硫酸冒烟处理后,以盐酸溶解盐类,用氨水使氢氧化铁和磷酸铁共沉淀而与基体中大部分钼分离。以硫酸溶解沉淀,在硫酸介质中,用硫代硫酸钠还原高价砷,磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物,用抗坏血酸还原后,生成铋磷钼铵蓝,用分光光度计于波长700nm处测量其吸光度。 2试剂 (1)氢氟酸:=1.15g/mL。 (2)高氯酸:=1.67g/mL。 (3)氨水:=0.90g/mL。 (4)硫酸:=1.84g/mL。 (5)硝酸:=1.51g/mL。 (6)盐酸:=1.19g/mL。 (7)抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸10g,用100mL蒸馏水溶解,混匀。用时现配。 (8)硫酸铁铵溶液:称取硫酸铁铵90g,用100mL蒸馏水溶解,混匀。 (9)硫代硫酸钠溶液:1L水中含20g无水硫代硫酸钠,用时现配。 (10)硝酸铋溶液:称取30g硝酸铋,加入100mL浓硝酸,待完全溶解后,加入900mL蒸馏水、4g尿素,混匀。 (11)钼酸铵溶液:称取15g钼酸铵,置于400mL烧杯中,加入200mL蒸馏水,温热溶解,

正磷酸盐的测定

精心整理 正磷酸盐的测定 方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法 1适用范围 本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定,其测定范围是PO43-含量为0.02~50mg/L。 2分析原理 在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄),进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43-含量成正比,故可用分光光度法在波长710nm 3 3.1 ( , 酸锑钾钾溶于 3.2 4 4.1 4.1.1准确移取0.0,1.0,2.0,3.0,4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中,用水稀释至25mL。 4.1.2向各比色管中加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度后,摇匀。 4.1.3静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比,在710nm处测定各自的吸光度。 4.1.4以吸光度为纵坐标,磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。 4.2水样的测定 4.2.1准确吸取2 5.00mL经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL比色管中,其余步骤同4.1.2~4.1.3。 5分析结果 水样中正磷酸盐(以PO43-表示)含量按下式计算: PO43-(mg/L)=m/V

式中:m—从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO43-的质量,ug; V—吸取水样体积,mL; 6测定注意事项 6.1配制钼酸铵溶液时,应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中,如反向可导致显色不充分。 6.2此法显色与显色溶液的酸度,钼酸铵浓度,还原剂用量,显色温度和时间等条件有关,因此,应控制试剂的加入量,温度每升高1℃.色泽增加约1%,因此,水样和标准的显色温度应一致,如室温变动明显时,可适当缩短或延长显色时间,水样和标准显色时间亦应一致。 6.3操作所用的玻璃器皿,用盐酸溶液(1+5)浸泡2小时,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 6.4比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的蓝色附着物。 6.5比色时若试剂空白显顔色,不能使用,无色但有吸光度时,需在样品中扣出。 7 6.1 6.2 8 1 。 2 3 3.1 100mL 3.2 3.2.350mL具塞玻璃比色管。 4操作步骤 4.1标准曲线的绘制 4.1.1按下表于11支50mL比色管中依次移取一定体积的PO43-标准工作溶液后,用水稀释至半刻度并摇匀。

锅炉水检测方法样本

锅炉水检测办法 1锅炉水检查1.1水样采集水样采集是保证水质分析精确性第一种重要环节.采样基本规定是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置普通有如下规定:(1) 取样器安装和取样点布置应依照锅炉类型,参数,水质监督 1锅炉水检查 1.1水样采集 水样采集是保证水质分析精确性第一种重要环节.采样基本规定是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置普通有如下规定: (1) 取样器安装和取样点布置应依照锅炉类型,参数,水质监督规定(或实验规定)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水取样管,应尽量采用不锈钢制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水取样装置,必要安装冷却器.取样冷却器应有足够冷却面积,并接在持续供应冷却水量水源上,以保证水样流量为500~ 700ml/min ,水样温度为30~40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同步检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗关于取样管道,并恰当延长冲洗时间,冲洗后应隔1~2小时方可取样.以保证水样有充分代表性. 水样采集办法 (1) 采集有取样冷却器水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500~ 700ml/min,温度为30~40℃范畴内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是持续流动之水.采集其他水样时,应先将管道中积水放尽. (3) 盛水样容器,采样瓶必要是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析样品必要使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(办法中另有规定除外),才干采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样水样,普通应用固定水瓶.采集供全分析用水样应粘贴标签,并注明水样名称,采样人姓名,采样地点,时间,温度. 1.2 氯化物测定(硝酸银容量法) (一)试剂 1、硝酸银原则溶液(1ml相称于1mgC l-):称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水,以氯化钠原则溶液标定; 2、10%铬酸钾批示剂; 3、1%酚酞批示剂;

低压工业锅炉水质主要检测以下指标

1、给水硬度 2、给水氯根 3、给水pH 4、给水氧含量(小于6 吨锅炉不用) 5、锅水总碱度 6、锅水pH 7、锅水氯根 8、锅水磷酸根 9、锅水亚硫酸根 具体指标如下: 中华人民共和国国家标准GBI576-2001代替GBI576-1996 工业锅炉水质 一、范围本标准规定了工业锅炉运行时的水质要求。本标准适用于额定出口蒸 汽压 力小于等于 2.5MPa,以水为介质的固定式蒸汽锅炉和汽水两用锅炉也适用于以水为介质的固定式承压热水锅炉和常压热水锅炉。 二、水质标准 1、蒸汽锅炉和汽水两用锅炉的给水一般应采用锅外化学水处理,水质应符合表 1 规定表1 项目给水锅水 额定蒸汽压力,MPa w

1.0> 1.6 w 1.0> 1.0> 1.6 w1.6 w 2.5 w 1.6 w 2.5 悬浮物,mg/L w 5 w 5 w5 总硬度,mmol/L1) w 0.03 w 0.03 w 0.03 总碱度,mmol/L2)无过热器6-26 6-24 6-16 有过热器w 14 w 12 pH(25C ) > 7 > 7 詞2 10-12 10-12 溶解氧,mg/L3)w 0.1 w 0.1 w

溶解固形物,mg/L4)无过热器V 4000v 3500v 3000 有过热器v 3000V 2500 SO2-3,mg/L4)10-30 10-30 PO3-4,mg/L 10-30 10-30 相对碱度游离NaOH/溶解固形物)5)v 0.2v 0.2 含油量,mg/L <2 <2 <2 含铁量,mg/L6)< 0.3 < 0.3 < 0.3 国家质量技术监督局2001-01-10批准2001-10-01实施 表1(完) 1)硬度mmol/L 的基本单元为、,下同。 2)碱度mmo1/L的基本单元为c(OH-、HC03-),下同。对蒸汽品质要求不高,且不带过热器的锅炉,使用单位在报当地锅炉压力容器安全监察机构同意后,碱度指标上限值可适当放宽。 3)当锅炉额定蒸发量大于等于6t/h 时应除氧,额定蒸发量小于6t/h 的锅炉如发现局部腐蚀时,给水应采取除氧措施,对于供汽轮机用汽的锅炉给水含氧量应小于等于 0.05mg/L。

铋磷钼蓝分光光度法测定钢铁及合金中磷的含量

铋磷钼蓝分光光度法测定钢铁及合金中磷的含量 一试剂 2 高氯酸: (ρ约1.67g/ml) 3 盐酸: (ρ约1.19g/ml)) 4 硝酸:(ρ约1.42g/ml) 6 硫酸: (ρ约1.84g/ml) 7 硫酸(1+1):将浓硫酸缓慢加入水中,边加入边搅拌,稀释为(1+1) 8 盐酸-硝酸混合酸(2+1):将二份浓盐酸和一份浓硝酸混匀。 9 氢溴酸-盐酸混合酸(1+2):将一份氢溴酸和二份浓盐酸混匀。 10抗坏血酸溶液(20g/L):称取2g抗坏血酸,置于100ml烧杯中,加入50ml 水溶解,稀释至(100ml),混匀,用时现配。 11钼酸铵溶液(30g/L):称取3g钼酸铵溶于水中,稀释至100ml混匀。 12亚硝酸钠溶液(100g/L):称取10g亚硝酸钠溶于水中,稀释至100ml混匀。13硝酸铋溶液(10g/ L):称取10g硝酸铋置于200ml烧杯中,加25ml硝酸,加水溶解后,煮沸驱尽氢氧化物,冷却至室温,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 14 铁溶液: 14.1 铁溶液A(5mg/ml): 称取0.5000g纯铁(磷的质量分数小于0.0005%), 用10ml盐酸溶解后,滴加硝酸氧化,加3ml高氯酸蒸发至冒 高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状,冷却,用20ml硫酸(1+1) 溶解盐类,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀,此溶液1ml含5mg铁。 14.2铁溶液B(1mg/ml): 称取0.1000g纯铁(磷的质量分数小于0.001%) 用10ml盐酸溶解后,滴加硝酸氧化,加3ml高氯酸蒸发至冒 高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状,冷却,用20ml硫酸(1+1) 溶解盐类,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀,此溶液1ml含1mg铁。 15磷标准溶液: 15.1磷储备液(100μg/ml):称取0.4393g预先经105℃烘干至恒量的基准磷 酸二氢钾,用适量水溶解,加5ml硫酸(1+1)移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含100μg磷。 15.2磷标准溶液(5.0μg/ml):移取50.00ml磷储备溶液,置于1000ml容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含5.0μg磷。二分析步骤 1试料量 随同试料做空白试验。 3 测定 3.1 试料处理

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