堇青石粉体的制备及特性
2007年8月
第32卷第4期
耐火与石灰
1引言
堇青石陶瓷具有优异的性能:热膨胀系数和介电常数低,化学稳定性和热稳定性较好。因此,近十年来堇青石得到了广泛的研究,并应用于许多工业领域。堇青石主要用作耐火材料,电、热、声绝缘体,过滤器,薄膜,加热元件,微波吸收元件,电磁波吸收元件等。
堇青石主要有三种同质多晶体:!-堇青石(indialite),在1450℃~1460℃之间稳定存在;"-堇青石,在1450℃以下稳定存在;#-堇青石,亚稳态。
Sug iura等人用X射线衍射仪测出堇青石不同晶向的热膨胀系数。
这些数据表明堇青石具有一个重要特性——
—各向异性。堇青石c轴方向膨胀系数为负,因此具有低的热膨胀性。这一重要特性使堇青石具有高的热震稳定性。
固相法、溶胶-凝胶法和共沉淀法均可制备不同纯度的堇青石。
目前堇青石的制备方法主要有两种:液相法和固相法,采用不同的原料。制得的陶瓷粉体性能显示出制品的性能取决于制备工艺参数。
2实验过程
下面简要介绍堇青石陶瓷粉体的制备方法。配料按照堇青石的化学计量比。
2.1固相反应制备堇青石粉体CⅠ
表1为原料化学成分。
将配好的料放入行星磨中混合均匀后,在5℃下焙烧以减少其中的易挥发成分,然后在5℃~℃之间对物料进行热处理,得到堇青石粉末。将制得的粉末放入行星磨,加入氧化铝球细磨4h,转速180r min-1。
2.2液相法制备堇青石粉CⅡ
原料取自溶液或悬浮液。悬浮介质为蒸馏水。首先将AlCl
36H2O
溶液和SiO
2
悬浮液放入加有氧化铝球的行星磨中混合1h直至均匀,转速为
180r min-1。然后向混合物中加入M g(NO
3
)
2
6H
2
O 溶液,继续混合均匀。向混合液中加入氨水,使pH值由9.5升至11,以确保沉淀能够顺利进行。混合液沉淀后分别在40℃和120℃烘干24h,然后加入乙醇磨1h,转速180r min-1。热处理制度分别为:950℃保温1.5h以减少挥发性成分;1050℃~1400℃热处理以合成堇青石。
3结果与分析
堇青石粉体性能采用X射线衍射分析和激光粒度测试。
3.1X射线衍射
对分别在1200℃、1300℃和1350℃下热处理的CⅠ陶瓷粉体进行X射线衍射分析,可以看到存在两种成分:堇青石和二氧化硅(图1)。堇青石的衍射峰值随温度的升高而增强,二氧化硅的衍射峰值随之减弱。
图为液相法制得的粉体Ⅱ经不同温度热处理后的衍射图谱。5℃下并未形成堇青石。从衍射特征峰看出,该温度下产生了主相莫来石
堇青石粉体的制备及特性
301030103010 1200℃/1h1250℃/1h1300℃/1h 2&
表1所用原料材料原料/%
SiO2’-Al2O3M gC O3 CI503528图1堇青石粉体CⅠ的X射线衍射
!SiO2;"2M g O2Al2O35SiO 2
55
701h 10014002C
100