Thermo SOLAAR原子吸收光谱仪操作及软件应用
SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用
1.SOLAAR 软件及启动
1.1.概要
SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件，用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。
1.2.启动软件
打开光谱仪电源（热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机）、计算机电源，进入WINDOWS桌面，双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR-登录对话框。
用户名键入：ADMINISTRATOR，口令键入：SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改，详见附录6.3.安全设置。
进入软件后，出现SOLAAR AA 系统操作界面，并会立即出现启动向导平台对话框。
启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐
步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，请按向导提示进行操作。
点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAAR AA 系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。
SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等，这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为：
自动调零
自动光路调整，自动波长选择
火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数，燃气比高/低，燃烧头位置高/低
空心阴极灯自动准直，灯位置左/右/前/后自动调整
石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗
石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整
执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析 设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换
GFTV 可视系统开关
空心阴极灯参数设定
分析方法设定
启动向导平台，方法设定引导软件
帮助（点击该图标后，点击软件中的其他图表及菜单，即
显示该处的帮助文件）
系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、QC协议和灰化原子化图等显示窗口，点击这些图标的往上还原钮，可显示相关内容。
进入SOLAAR软件时，如果你需要首先进入启动先导平台对话框或方法对话框，或者都不显示，可通过点击浏览，进入选项对话框，选择启动，按需要进行选择后确定即可。
进入SOLAAR AA系统操作界面，如数据工作站与光谱仪已通讯连接，即会在该操作界面的右下角出现ON-LINE，如果显示为OFF-LINE，拉下动作，在通讯中选连接，通讯连接完成后，即出现ON-LINE。
2.方法设定
2.1.火焰部分
2.1.1.进入方法设置
点击系统操作软件中的方法设定按钮，弹出方法对话框，如没有出现概述界面，点击概述进入该对话框。
输入你的方法名称、操作者。在技术中选择火焰（火焰、石墨炉、氢化物可选）。共享标准不要选择。
2.1.2.序列参数设定。点击序列，出现方法编辑的序列对话框：
点击改变元素，出现元素周期表：
点击要首先测定的元素，例如选择铜，序列对话框右上角即会出现Cu。在动作的第一行双击，出现插入动作对话框：
选定校正，点击确定，校正动作即会加入进去，在动作的第二行双击，同上插入试样，样品的数量可在样品数目中输入，其它动作如自动调零等可根据你的需要插入。在已插入的动作上点击鼠标右键，可选择删除动作对不需要的动作步骤进行删除。
溶液ID中可直接输入你的样品名称，样品详细信息中可以输入样品校正因子等。
如你在测定完元素铜之后还需要测定其他元素，可点击增加元素来进行添加，增加的元素会按顺序在溶液ID的右侧和序列对话框的右上角依次列出。
如有的样品不需测定选定的元素，可点击相应的√，去掉√即取消了该样品中此元素的测定。
2.1.3光谱仪参数设定。点击光谱仪，出现方法编辑的光谱仪对话框，
缺省的参数设定已显示其中，点击菜谱，进入SOLAAR COKBOOK帮助，其中列出了专家给定的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的详细参数，供你参考。
点击光谱仪对话框右上角的元素符号，查看并编辑每个元素的光谱仪参数。
2.1.4.火焰参数设定。点击火焰，进入方法编辑的火焰对话框
缺省的参数设定已显示其中，建议你不要做任何更改。
2.1.5.校正参数设定。点击校正，进入方法编辑的校正对话框
方法中提供多种曲线拟和方式，使用标准系列绘制标准曲线进行样品测定时，选择一般拟和方式。通常使用一般：线性最小二乘法。
标准加入法。如果多个样品的基体相同，希望利用第一个样品的曲线直接测定后面的样品，应选择标准曲线拟和方式，通常使用标准曲线：线性最小二乘法拟和。如样品的基体不同，每一个都需要标准加入法测定时，应选择标准加入法：线性最小二乘法拟和。
标准最多可设定为10个，标准的浓度应从小到大输入。
点击右上角元素符号，依次编辑每个元素的参数。
2.1.6.QC参数设定。点击QC，进入方法编辑的QC对话框
如需要在测定中进行QC控制，在此对话框中，输入QC检查标准液的浓度和允许误差，在序列对话框动作中插入相应的QC测试，使测定过程中每测定数个样品后测定该QC检查标准液，用来检查标准曲线的漂移，如测定的结果在误差范围内继续测定样品，否则可选择或打上标记继
续测定，或停止测定样品重新标准化后测定。
至此所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出方法设置窗口。
2.2.石墨炉方法设置
2.2.1.进入方法设置
同火焰法2.1所示，点击方法设定按钮，弹出方法对话框，输入你的方法名称、操作者。在技术中选择石墨炉（火焰、石墨炉、氢化物）。
选择FS95自动进样器，如方法中要测定多个元素，并且使用多元素混合标准溶液，可选择共享标准。
2.2.2.序列参数设定。点击序列，进入方法编辑的序列对话框，
元素的改变、增加及其他设置同火焰法。
ASLG用于指导自动进样器上样品、标准溶液等试剂的摆放。点击ASLG，进入自动进样器装载指导窗口：
图中的杯子项中试剂1~6为自动进样器样品盘内圈的6个试剂杯，1~xx为样品盘外两圈的60个样品杯。上图表示1号试剂杯即放置主标准，2号试剂杯放置稀释液，3试剂杯放置空白，如方法中使用基体改进剂，它的位置也将自动给出。样品杯按顺序放置待测样品。
点击体积…，提示自动进样器自动稀释进样吸取的各种试样的体积。
2.2.
3.光谱仪参数设定。点击光谱仪，进入方法编辑的光谱仪对话框，
信号中，选择峰高测量方式，背景校正选择四线氘灯或塞曼背景校正（仪器配置有塞曼背景校正时才能使用）。
缺省的参数设定已显示其中，点击菜谱，列出了专家给出的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的详细参数，供你参考。
2.2.4.石墨炉参数设定。点击石墨炉，进入方法编辑的石墨炉对话框
对话框中显示石墨炉程序升温的设定，是石墨炉分析的关键参数。SOLAAR具有20段线性
或非线性升温并保持。缺省的参数设定已显示其中。点击石墨炉程序中的温度、时间等选项下面的数字，可根据需要编辑相应的干燥、灰化、原子化和清除的温度、时间等参数，建议你按方法给出的缺省值进行。
石墨管中选择相应的石墨管类型，此处设置的石墨管型号与实际使用的型号必须一致。
SOLAAR软件具有灰化/原子化温度最佳化功能，在主菜单动作中选择灰化/原子化，如下图所示
即出现灰化/原子化对话框
首先在元素中对需要进行灰化原子灰的元素进行选择。选择用于最佳化灰化/原子化的溶液、需要最佳化灰化/原子化的温度范围及升温的温差，点击确定，进行最佳化灰化/原子化。灰化/原子化完成且已得到灰化原子化最佳温度后，最佳的灰化/原子化温度会自动替代原方法中的灰化和原子化的温度。
2.2.5.校正的参数设定。点击校正，进入方法编辑的校正对话框
与火焰法相同，这里不再重复。标准浓度中设定标准后，自动进样器将自动稀释标准系列，建议你在设定标准系列浓度时，考虑主标准浓度和自动进样器的进样体积，输入的标准系列浓度便于自动进样器自动稀释。
2.2.6.进样参数设定。点击进样，进入方法编辑的进样对话框
在工作体积处，输入自动进样器的进样体积，标准制备中可选择手动、固定体积和可变体积。
选择手动时，需要你手工配制标准系列，按ASLG提示将配制好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上。
选择固定体积时，自动进样器将按标准系列的浓度值，依据工作体积和主标准浓度，计算出每个标准需吸取的主标准的体积，自动补充稀释液使总的进样体积达到工作体积。
选择可变体积时，吸取相应体积的主标准溶液直接注入石墨炉进行测定，而不添加稀释液的体积。
如在概述中选择了共享标准选项，标准制备的选择对该方法中的每个测定元素都应相同。例如要选择固定体积，该方法中的所有元素都应选择固定体积。
进样体积的变化，可点击体积观察。
为防止样品间的污染，你认为需要在样品的吸光值超过一定值时，对自动进样器进行清洗，可选择清洗自动进样器，如果时样超过××Abs，具体的吸光值可依你的需要而输入。
2.2.7.QC参数的设定。与火焰法相同，这里不再重复。
至此石墨炉所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。
2.3.氢化物发生法方法设置
打开方法设定图标，在概述对话框的技术中选择氢化物，其中序列、光谱仪、校正、QC 的参数设定与火焰法和石墨炉相似。在光谱仪参数中，背景校正选择无。点击进入氢化物/分段流动注射对话框：
在氢化物模式中选择火焰加热，在氢化物组件中依据你实际配置的氢化物附件的型号进行选择，一般都配置VP90。
该对话框中给出稳定延时、回到基线延时和载气流量的参数必须手动在VP90上设定。具体方法见3.3氢化物部分。
氢化物的参数设定完毕后，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。
3.样品测定
3.1.火焰部分
3.1.1.火焰安全性
●氧化亚氮火焰会放射出强烈的辐射，直接观察会损害你的眼睛。氧化亚氮-乙炔火焰易在
燃烧头的缝边缘积碳，堵塞燃烧器造成危险。保持燃烧器清洁并在使用前用空气-乙炔火焰预热10分钟可避免积碳。如已有积碳，应立即熄火并除去积碳。
●如发生回火，雾化室后部的防爆膜会由于过压而破裂。如你能确定回火原因，拆卸并清
洗雾化室，更换防暴膜。如不能确认或仪器显示故障信号，断开电源及气路，待维修工程师维修后再使用。
●高氯酸。在氧化亚氮-乙炔火焰中使用高氯酸溶液会有爆炸或回火的危险，因此如你使用
氧化亚氮-乙炔火焰，建议不要使用高氯酸来处理样品。
●银、金、铜样品。银、金、铜可使乙炔火焰不稳定，增加爆炸和回火的危险性。确保燃
烧器干净，燃烧缝周围无积盐，尽可能降低金属的浓度，在测定过程中及时用去离子水清洗，分析后彻底清洗雾化室，以减少危险性。
●有机溶液。在火焰原子吸收中分析有机溶液具有潜在的危险性，在测定前确保用有机溶
液去处排废液管中的水溶液，分析结束后立即排除废液管中的有机溶液，并用去离子水清洗干净，以最大程度的减少这种危险性。
3.1.2.开机前准备
3.1.2.1.气体
●首先确保所有气路不泄漏。气瓶安装减压阀，乙炔气和氢气要安装防回火装置。因乙炔
气是溶解于丙酮中的，为确保结果的准确度，乙炔钢瓶压力低于 6.6bar（100psi）时，应更换气瓶。因金属铜与乙炔会形成易爆化合物，气路中切勿使用铜合金过滤网或过滤膜。
压力换算：1bar=1.02kg/cm2=0.9869标准大气压，1psi=0.07 kg/cm2
助燃气压力：空气2.07bar(30psi)—N2O2.75bar(40psi)—惰性气体2.07bar(30psi)
燃气压力：乙炔0.62bar(9psi)—氢气0.7bar(10psi)
●更换气体前，关闭光谱仪和附件电源，关闭气源，排除管内剩余气体。
3.1.2.2.开启空气压缩机。
设定压力为2.1bar(30psi)。注意关闭空压机后，必须等压力降低到0.14bar(2psi)以下后，才能重新开启，否则会损坏压缩机马达。要及时检查并放掉空气压缩机积水器中的水。
3.1.2.3.开启电源。
开启光谱仪电源，打开计算机电源，进入SOLAAR软件。检查软件与光谱仪的连接。
3.1.2.
4.安装空心阴极灯。
SOLAAR M可装六个灯。点击系统操作界面中的图标，进入灯的配置和状态对话框，
安装热电的编码灯：
●首先在灯座位置中，输入你希望安装
的空心阴极灯位置的数字，如选择4
号位，灯座的4号位置将自动旋转到
最前方，如该位置已经安装的灯处于
开的状态，应点击状态下的开使其变
为关，关闭灯。并选定自动灯准直。
●打开空心阴极灯仓门，扳开固定片
（lamp clip），向外扳动lamp ejection
lever，即可取出该位置已安装的空心
阴极灯，将需安装的灯的凸缘对准灯
座中的槽垂直直接插入，挂上固定
片。
●将该灯的状态由关变为开，即点亮
灯，并转入光路中。Ｍ系列如使用１
号灯，则应在灯座位置选择4号（4
号灯转出位于前面），1号灯进入光
路，即1对应4，同样道理，2对应5，
3对应6。
●点击该灯的型号，选择编码。仪器会
自动识别灯的位置。在灯的位置和状
态中显示元素和最大灯电流等。
●点击关闭，退出灯的配置和状态对话框。
●
点击系统操作界面中的调整光路图标，灯的准直将自动完成，在准直的过程中，系统操作界面右下角的系统状态将由ON-LINE变为BUSY，灯准直完成后，又会变为ON-LINE。现在灯已安装并准直完成。
安装非编码灯（注意：四脚的国产灯不能使用，否则会损坏仪器）：
●同上方法将空心阴极灯安装后，在灯的位置和状态对话框型号中选定非编码，点击元素
行，出现元素周期表，从中选择该灯的元素，并将灯的最大灯电流输入相应的位置。同上方法点亮灯，并转入光路。
●点击关闭，退出灯的配置和状态对话框。
●点击系统操作界面中的调整光路图标，灯的准直将自动完成。
如需在测定过程中对灯进行自动预热，在浏览菜单中点击选项，然后选择灯开关。
选定在分析期间智能开启和关闭灯，灯预热时间可根据灯的实际输入相应的时间。
3.1.3.点火/熄火
●点火前确保气源连接正确，无泄漏，压力正确。雾化室干净，排液管充满去离子水（拔
去燃烧头，用小烧杯向雾室中小心倾入去离子水，确保排废液管中有水自由流出），燃
烧头干净并正确插入，打开排风系统。
●当气体压力正确，燃烧头正确安装并连接好燃烧头电源时，仪器的点火开关灯将闪烁，
按住点火开关直到火焰点燃，如火焰在30秒内没有点燃，系统会自动停止点火，等待
30秒之后再点。
●熄火前先将进样管从试样溶液移到去离子水中，按红色熄火按钮，熄灭火焰。如使用
N2O-乙炔火焰要先将N2O切换到空气后再熄火。熄火过程中，仪器将自动增加燃气流量，使得到富焰，之后火焰将熄灭。
3.1.
4.测定样品
进入方法菜单，编辑或载入已编辑好的方法，点击确定，回到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。确保你要分析元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。如你使用了分析期间智能开启和关闭灯选项，要确保先要分析的元素灯预热完成。
3.1.
4.1.准直仪器
●首先执行调整光路。
●准直燃烧头。打开光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸光值显
示值为0.000±0.002，喷入标准溶液，标准溶液的浓度为元素特征浓度的25~200倍，使
得到的吸光值在0.1~0.8A范围，点击燃烧器向上和燃烧器向下图标调节燃烧器的高度使
得到最大的吸光度。注意：过度调高燃烧头高度，会使燃烧头进入光路，阻挡光线通过
而产生较大的吸收，因此以上调节后，应再次喷入去离子水，观察吸光值是否能降回零。
打开火焰部分仓门，手动调整燃烧头角度或横向位置，使获得标准溶液最大的吸光度。
●雾化器撞击球调节。打开光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸
光值显示值为0.000±0.002，喷入标准溶液，轻轻调节撞击球使获得标准溶液最大的吸
光度。
3.1.
4.2.分析
点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要存储结果的文件名，然后保存，此次分析的结果将自动保存在该文件中。点击分析图标，按照软
件提示逐个喷入标准溶液和样品溶液进行测定。
3.2.石墨炉部分
3.2.1.石墨炉安全须知
●石墨炉炉头需水冷却，石墨炉工作一个周期大约一分钟后所有的部件返回室温，才能打
开石墨炉炉体。
●石墨炉系统不能检测到石墨管的型号，你必须确保方法中选择石墨管型号与实际使用的
型号一致，如选错石墨管型号，有可能损坏石墨管及石墨炉炉体。
●石墨管损坏更换新管之前，必须用棉签清洁温度控制系统的透镜及窗口。
●氩气用于保护石墨管，气体必须干净无水份，纯度在99.99%以上
3.2.2.使用前准备
3.2.2.1.氩气和循环水
●氩气作为石墨炉保护和自动进样器驱动气体，压力应稳定在1.1±0.1bar(15±2psi)
●冷却水干净，水温应设定为高于室温5度并低于30度，压力在1.4bar到6.9bar（2-100psi）
之间，注意循环水压力不能超过100psi，最小流量为0.7L/min。如配备了循环冷却水系
统，打开循环水系统开关，并设定好温度、流量和压力。
●打开光谱仪、计算机和石墨炉电源，开启排风系统。
3.2.2.2.石墨管安装
●建议用镊子镊取新的石墨管，以避免污染。
●松开石墨炉底座的扳手，打开石墨炉体，取出损坏的旧石墨管。
●用棉签清除石墨炉体内的污染物，如破碎的石墨管残渣等。用棉签清洁温度控制系统的
透镜及窗口。
●将新的石墨管进样孔朝上塞入炉头内，小心地关上右半炉头。
●从进样口检查石墨管的进样孔位置是否正确，如未对准，轻轻地松开炉头，用石墨管准
直工具进行校准，然后关闭炉头。
●在软件中点击动作菜单，点击石墨管寿命，进入石墨管寿命对话框，将石墨管使用计数
复位到零。
3.2.2.3.自动进样器安装与调整
自动进样器位置直接影响分析的精密度和准确度，如调整不当，将导致错误结果，甚至损坏石墨管。
自动进样器安装后，应检查洗液瓶(Wash Liquid Container)是否已充满去离子水，废液瓶（Waste Container）的废液是否倾倒干净。
●点击系统操作界面中的准直自动进样器进样针图标，进样臂会自动移到石墨炉进样
口位置。小心调节自动进样器本体的Adjustment control A和Adjustment control B进样针
位置调节旋钮。调节过程中，可用手小心地向上抬起进样臂，调节到进样针恰好进入石
墨管的进样孔中心为准。注意：进样臂自动移动的过程中，切勿用手或其他物品干扰进
样臂的移动，否则会损坏自动进样器。进样臂上的丝杆(Capillary Tip Height adjuster)用于
调节进样的深度，可将牙医镜放在炉头右面对着石墨管进行观察，根据进样量的大小，
适当调节深度，一般位于石墨管的约三分之二深处比较合适。如你的仪器配备了GFTV，可点击GFTV开关图标，选择分析模式，在计算机屏幕上直接观察进样针的位置和
深度，以指示进样针的位置调节情况。
●如进样针尖挂水，可用棉签蘸无水乙醇轻轻擦几下，或在自动进样器清洗槽中滴加几滴
1%的稀硝酸冲洗。
3.2.3.样品测定
进入方法菜单，编辑或载入编辑好的方法，点击确定，回到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。确保你要分析的元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。如你使用了分析期间智能开启和关闭灯选项，要确保先要分析的元素灯预热完成。
点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要保存结
果的文件名，然后保存，该次分析的结果将自动保存在该文件中。点击分析钮，自动进样器
将自动按顺序进行分析。
3.3.氢化物发生法
3.3.1.安全须知
● 氢化物原子吸收使用的样品溶液和试剂具有腐蚀性并且可能有毒，处理这些样品时要采
取必要的防护措施。 ● 硼氢化钠试剂不稳定，在常温下易分解出氢气，因此存放的容器要敞口且不能长期存放。 ● 使用火焰加热氢化物原子化池时，用50mm 燃烧头加热，切勿用氧化亚氮火焰来加热原
子化池。
● 火焰或电加热原子化池温度可高达1100度，在熄火或关闭电源至少15分钟后才能用手
处理原子化池，以免烫伤。
3.3.2.VP90的操作说明
VP90面板上的STABLISE 与BASELINE 手轮开关用于设定稳定延时（Stabilise delay ）和回
到基线延时的时间，10秒递增，如显示数字4即为40秒。AUTO与MANUAL按钮开关为手动与自动操作。START与STOP按钮开关启动与停止单元。转子流量计用于调节氩气的流量。
VP90有三种操作模式
●Manual mode（手动模式）：用于系统设定，如载气流量、稳定时间延时和回到基线延时
的优化。
按压Manual使VP90处于手动模式。按START按钮启动测定，按STOP停止测定
●Semi-automatic mode（半自动模式）：与光谱仪系统不连接时使用（一般不使用该模式进
行分析）
确保VP90-与光谱仪系统不连接，按AUTO按钮使VP90处于半自动模式。此时auto 指示灯将闪烁，Remote灯熄灭。此模式中Stabilise delay与Baseline delay设置的时间有效。
按压Start键开始测定过程。Standby灯将闪烁20秒时间，以使溶液流速、载气流速和气液分离器稳定。
接着Auto Zero灯将闪烁15秒钟，这期间你要对光谱仪进行自动调零。
Stabilise Delay灯键闪烁，闪烁的时间为你设定的稳定时间延时，提升样品并开始产生信号，观察信号和时间，用Stabilise Delay手轮设定合适的稳定时间延时，以便在此过程的后期信号稳定。
随后Measure灯将闪烁，其间进行光谱仪测定，当测定结束后，按压Stop键。
Baseline Delay灯将闪烁，闪烁的时间为你设定的回到基线延时，将样品溶液更换为酸空白，以使信号回到基线。观察信号和时间，用Baseline Delay手轮设定合适的回到基线延时，以便在此过程的后期信号完全回到基线。
回到基线延时完成后，所有的指示灯熄灭，放置进样管到下一个样品溶液中，按压Start开始下一个样品测定周期。
●Automatic mode（自动模式）：与光谱仪系统全连接时使用
确保VP90与光谱仪系统连接，Auto和Remote指示灯将闪烁，此模式中Stabilise delay 与Baseline delay设置的时间有效。
3.3.3.使用前准备
3.3.3.1.VP90的准备与连接
原子吸收光谱仪使用操作规程
原子吸收光谱仪使用操作规程 1.打开电脑后和原子吸收主机，然后点击软件点确定后进入初始界面。 2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项，选择通讯设置把正确的COM 口输入，并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作，后续做样则无需进行这一步操作。 3.打开灯室，把要测量的元素灯放入灯座上面，并记住灯位置，如果被测的元 素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。 4.如果被测元素为第一次所测，按第5~12步操作；如果被测元素之前测量过， 直接点击软件右下角配方法，选择被测元素加入工作池即可。 5.点击软件左上角的建方法选项，选择要测量的元素，并选火焰连续法，点下 一步进行操作，在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存（如果默认的灯电流不对则把灯电流改下）点击下一步进行操作。 6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时，点击否。进行下一步操作（如果点 了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后）。 7.在弹出的界面中设置，助燃气选择空气，乙炔流量设置2.0 L/min，火焰高度 10mm，点击下一步。 8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数，一般 空白1次，样品3次，采样时间设定成1s，延时时间1s，调零时间1s，然后点击下一步进行操作 9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数（一般3个），多了可以删除， 少了可以添加，并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值（根据实际所配配标液浓度设定），点击下一步。注：使用对照法，标样信息全部删除。10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的 未知样品标识，点击下一步。 11.输入正确的各个因子的准确数据，点击下一步（其中重量因子是指所称量的 未知样品重量，定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积，稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数，如果没有稀释则为1，矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系）。 12.阻尼系数一般默认设置是200，点击确定后加入工作池。
第四章原子吸收题解
习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理，并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源？试从空心阴极灯的结构及工作原理方面，简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义：灵敏度，检出线，特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系，影响它们的因素是什么？ 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析？应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？ 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词： （1）原子吸收； （2）吸收线的半宽度； （3）自然宽度； （4）多普勒变宽； （5）压力变宽； （6）积分吸收； （7）峰值吸收； （8）光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰？如何消除干扰？ 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些？各自的特点是什么？ 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时，处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示：在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态，故 32 60 == p p j 解：处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比，由玻耳兹曼方程计算： kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？ 解：灵敏度表达式为： %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节，以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度，其所对应的狭缝宽度分别为0.1， 0.2和1.0 mm ，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪
安捷伦原子吸收光谱仪操作规程
安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查：打开空压机（风机开关-->排风开关），分压阀0.35Mpa作用；打开乙炔气瓶，分压阀0.075Mpa左右（总阀低于0.7Mpa需要换气，防止丙酮溢出）。 2.通电：打开排风系统；打开仪器开关；开计算机，进入操作系统。 3.运行：启动SpectrAA软件，进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】，出现新工作窗口，在此输入方法名称，并按确定，进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】，选择分析元素，并勾选火焰选项，按确定，重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口：在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型，否则需要更改与仪器使用的火焰一致；灯电流根据元素灯的标识选择；选择积分；波长＜300nm需选择扣背景；测量时间设3，延迟设5；在【光学参数】中设定对应好每一个灯位；在标样中，输入每一个元素的标样浓度（不能设为0），按确定，结束方法编辑（测K和Na需要选择发射）。如果以多元素快速序列分析，按【快速多元素fs】进入fs向导，一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面：按选择，选择要分析的样品标签（使分析的标签变红），此时开始或是继续按钮会变实。再按选择，确认所选择的内容；按优化，选择要优化的方法后按确定，并按提示进行操作，确保每一个元素灯安装和方法设定一致，将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心，手动调节灯位，使吸光值最大，按自动增益，确定，优化完毕后按取消完成优化。按开始，按软件提示进行点火，检查，并按软件提示安装灯，切换灯位及提供空白，标样和样品溶液，直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测，点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】；如果需要对某标准溶液进行重新检测，点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告：单击【视窗】-->【报告】，选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机：做样完成后吸蒸馏水3至5分钟，清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶（若火焰已熄灭，则点火让火焰自然熄灭，燃尽乙炔）-->关闭空压机压缩机（工作开关-->放水-->风机开关）。
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定
本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1： 表1 仪器计量性能要求
8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。
火焰原子吸收光谱仪操作程规程
1.目的 规范火焰原子吸收光谱仪（AAS）操作方法，保证仪器的正常使用和测试的准确性。2.适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪（AAS）。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程，按照规程使用仪器； 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程，对操作工作进行指导； 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程； 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4.工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样原子蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机，出口压力调节到0.25-0.3MPa左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶，出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。（当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰 时，标明乙炔 即将耗尽，应更换钢瓶，以防止丙酮溢出。） 4.2.1.4打开仪器电源，打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯，正常只有Stand By闪亮，其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机，进入操作系统。 4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR操作软件，如果主机与工作站未建立通讯，则可下拉“动作”菜单，在“通 讯”中先选择 通信口，再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击，与相对应位置安装空心阴极灯（注：不可使用多于两个脚的其它非编码空心 阴极灯。），将即将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。 4.3.3点击,建立火焰方法，步骤如下： 4.3.3.1点击“新建”按钮，选择需要分析的元素，在“光谱仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”， 同时在背景校正中选择“四线氘灯”。
原子吸收光谱法的原理
原子吸收光谱法 原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线围 紫外光和可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，在线性围与被测元素的含量成正比： A=KC
式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。 原子吸收光谱法谱线轮廓 原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线，而是占据着有限的相当窄的频率或波长围，即有一定的宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。中心波长由原子能级决定。半宽度是指在中心波长的地方，极大吸收系数一半处，吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响。影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素： 1、多普勒变宽。多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知，从一个运动着的
火焰原子吸收光谱仪操作程规程
火焰原子吸收光谱仪操作程规程
修订记录：
深圳市天鉴检测技术服务有限公司 C-T&E-0001-TP 第1版 生效日期：2009年3月3日 第 1 页 共 6 页
1.目的 规范火焰原子吸收光谱仪（AAS）操作方法，保证仪器的正常使用和测试的准确性。 2.适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪（AAS）。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程，按照规程使用仪器； 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程，对操作工作进行指导； 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程； 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4.工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样原子蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机，出口压力调节到0.25-0.3MPa 左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶，出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。 （当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰时，标明乙 炔 即将耗尽，应更换钢瓶，以防止丙酮溢出。）4.2.1.4打开仪器电源，打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯，正常只有Stand By闪亮，其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机，进入操作系统。
4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR操作软件，如果主机与工作站未建 立通讯，则可下拉“动作”菜单，在“通讯”中先 选择 通信口，再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击，与相对应位置安装空心阴极灯（注：不可 使用多于两个脚的其它非编码空心阴极灯。），将即 将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。 4.3.3点击,建立火焰方法，步骤如下： 4.3.3.1点击“新建”按钮，选择需要分析的元素，在“光谱 仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”， 同时在背景校正中选择“四线氘灯”。4.3.3.2 在“火焰”菜单中选择“空气-乙炔”选项，乙炔流 量按照仪器推荐的流量即可。 4.3.3.3 在“校正”菜单中选择“方法”中的“一般：线性最 小二乘法拟合”，单位浓度设置为 “mg/L”，“标准”中数值一般设置为“5”， 在“标准浓度”中输入标准曲线工作液的 浓度，在“校准曲线检查”中设置可接受 的的拟合数值为“0.999”。 4.3.3.4 在“QC”菜单中设置QC溶液的浓度，并设置允 许的偏移范围，一般设置偏移范围在 “90～110%”之间。 4.3.3.5在“序列”菜单中输入需要分析的样品数量及其名 称、QC。完毕后命名方法并保存。 4.3.4点击，调整光路，完毕后要求电压小于500V，吸光度漂移小于0.010。 4.3.5观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁，在软件中<火 焰状态>窗口，确认火焰系统各部分均正常，则可 准备点火。 4.3.6按住点火按钮(前左侧白色按钮)，直至火焰点燃。 稳定数分钟。 4.3.7将吸液毛细管放入去离子水中，调用已保存的分析
TAS-990AFG原子吸收光谱仪操作规程
TAS-990原子吸收光谱仪操作规程 1.目的 建立TAS-990使用与注意事项操作规程，使操作规范化。 2.适用范围 适用于本实验室TAS-990的使用与注意事项操作。 3.责任 本文件由实验员负责起草，实验室主任审核批准，实验人员严格按本程序操作，并进行日常维护保养与清洁工作，维修人员负责及时排除设备故障，并做好定期维护保养工作。 4.操作方法 4.1开机 依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。4.2仪器联机初始化. 1：在计算机桌面上双击出现仪器初始化界面。 等待3—5分钟，等初始化各项出现确定后，将弹出选择元素灯和预热灯窗口。 2：依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击 3：可以根据需要更改光谱带宽，燃气流量，燃烧器高度等参数（一般不用更改）。设置完成后点 4（等待3—5分钟）等寻峰过程完成后， 5 4.3设置样品 点击样品，弹出样品设置向导窗口： 1：选择校正方法（一般为标准曲线法），曲线方程（一般为一次方程），和浓度单位，输入样品名称和起始编号，点击下一步。 2：输入标准样品的浓度和个数（可依照提示增加和减少标准样品的数量） 3 4
4.4设置参数 点击参数，弹出测量参数窗口。（一般不需要修改） 1：常规：输入标准样品，空白样品，未知样品等的测量次数（测几次计算出平均值）选择测量方式（火焰法为自动，氢化物和石墨炉法为手动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒）。 2-0.1—1）以及刷新时间（一般300秒） 3：信号处理：设置计算方式（一般火焰吸收为连续，石墨炉和氢化物法多用峰高），以及积分时间和滤波系数。（具体设置可参考手册） 4：质量控制：（适用于带自动进样的设备） 4.5测量及光路调整 A：火焰吸收的测量过程 1 果有偏离，更改位置中相应的数字，点击执行，可以反复调节，直到燃烧头缝隙和光路平 行并位于光路正下方。（如不平行，可以通过用手调节燃烧头角度来完成） 烧器参数设置窗口。 2：打开空气压缩机的，调节压力调节阀，使得空气压力稳定在0.25MPa后，打开乙炔钢瓶主阀，调节出口压力在0.05MPa（点火前后出口压力可能有变化，这里的出口压力在 0.05—0.06MPa指点火后的压力）检查水封是否有水。 点击点火，等火焰稳定后首先吸喷纯净水，以防止燃烧头结盐。 点击 3：点击吸喷空白溶液校零，依次吸喷标准溶液和未知样品并点击开始，进行测量。测量 （如果不再需要继续测量 其他元素，请关闭乙炔钢瓶主阀，让火焰自动熄灭）吸喷 纯水1分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。 4：查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存或打印处理。 B：石墨炉测量过程 1：打开冷却水，打开石墨炉电源，打开氩气钢瓶主阀，调节出口压力在0.5MPa。 2：光路调整： 或 )
原子吸收光谱仪操作
1. 仪器名称 火焰原子吸收光谱仪 2．操作的环境条件 室温:10-35℃, 相对湿度:20-80%℃. 3. 操作步骤 3.1外观检查 掀去仪器罩,观察仪器外表有无异常. 3.2开机前准备 3.2.1打开排风开关,检查通风是否良好. 3.2.2查看电线插座、气路管道连接是否正常. 3.2.3 检查水封是否充满了水. 3.3开机步骤 3.3.1在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯. 3.3.2开启电源总开关,开启仪器开关. 3.3.3调整波长,点亮空心阴极灯,设置工作参数. 对于Cu、Mg等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度；Fe、Mn 等谱线复杂的元素通带宽度应较小。 3.3.4仪器及空心阴极灯预热30分钟以上,使仪器各部件及灯的能量进入稳定状态. 灯预热时间不够，结果漂移 3.4稳定性检查相对标准偏差RST<5%. 3.5技术性能检查标准曲线的相关系数要达到3个9. 3.6测定步骤 测定cu、N i、Ag等不易原子化的元素及碱土金属时，使用贫燃火焰；
对于测定较易形成难熔氧化物的元素如cr、Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。 多数元素使用中性，即化学计量型火焰，燃助比为1：4。 合适的燃助比应通过实验确定。固定助燃气流量，改变燃气流量，观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最佳的燃助比。 3.6.1先打开空气缸瓶开关,再开乙炔缸瓶开关. 3.6.2点火.火焰稳定10分钟. 如果结果漂移，燃烧器预热不够，应加长预热3—5分钟 配制标准系列和制备试样应注意加酸，以免低浓度元素在器壁发生吸附作用，导低浓度范围线性变差。 3.6.3 依次测定空白、标准溶液、样品溶液,记录结果. 一般元素都有多条共振线可供选择，应根据试液中待测浓度范围选择最适宜的波长。 若待测元素的浓度很低，应选择灵敏度最高的波长；若待测元素浓度很高，为了避免过分稀释引入的误差，则应选用灵敏度较低的波长。亦可采用偏转燃烧器降低吸光度，使标准系列及试样吸光度值不高于0．6，否则，标准曲线弯曲严重，误差增大。 最佳吸光度应在0．1—0．5之间 在测定过程中，每测定5—10个待测试样就应冲洗雾化系统，调节零点，同时测定一个适当的标准，以监视仪器的重现性和稳定性。 测定的空白偏高不下 应吸入3％HCL或3％HNO，充分冲洗后再用水洗净。 3.7关机步骤 3.7.1测定完毕后,熄火,熄灯,关机,关电源总开关. 3.7.2取下空心阴极灯,放入盒内. 3.7.3关闭乙炔缸瓶开关,关闭空气缸瓶开关.
原子吸收光谱操作步骤
一、火焰法 1、打开电脑——开机预热机器自检（使用火焰原子化时，无需打开机器左侧石墨炉化器的开关）——打开桌面工作站spectrAA 2、点击“工作表格”选项中“New”，确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定火焰测定图标——确定。 4、点击“编辑方法”选项，“类型/模式”窗口中选择“手动测量”窗口中选择“峰高”，“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放灯位一致)，以及所需灯流，单色器中选择适合的波长。狭缝（在分析手册窗口中可以看到）扣背景开。 5、标样窗口中，波度自行定义，在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”——确定。 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告，依据自己要求设置——确定。 7、标签窗口中命名样品名称。 8、分析窗口中选择窗口样品的试管位 9、点击“优化窗口”——确定——确定。先优化元素灯——点灯——优化信号——确定。 10、开始测样 11、结束后，在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。
原子炉化： （洗液要求：大约1000mL水加入1-5mL硝酸） 1、打开电脑——开机（两个按钮同时打开）——打开工作站 2、点击工作表格选项中“New”，确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定石墨炉测定图标——确定 4、点击“编辑方法””选项，“类型/模式”窗口中选择“自动测量”中“积分”，光学参数窗口中选择灯位与仪器中所放灯位一直，以及灯电流，扣背景开。 5、标样窗口中依据所配母液自行定义，但不符合要求的在“进样器”窗口会有红色提示“校正”窗口中“线性”——确定 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告，依据自己要求设置——确
原子吸收光谱仪使用规范
原子吸收光谱仪操作规范 1 型号及参数 1.1型号 PerkinElmer PinAAcle 900T 1.2参数 环境温度：20±2℃ 乙炔输出压力：0.1MPa 循环泵压力：0.25MPa 正空泵压力：0.4MPa 氩气压力：0.4MPa 2 操作规范 2.1 测量前的准备 把原子吸收所在屋子里的风机打开，接着将所要测试水样准备好，把所要测试元素灯装好，关好仪器门。 2.2 操作步骤 2.2.1火焰法操作步骤 2.2.1.1开机 2.2.1.1.1确保分光光度仪及其其他附件安装正确。 2.2.1.1.2确认环境温度要求正常，20±2℃。 2.2.1.1.3接通乙炔及其氩气气源，将乙炔及氩气气源调整到给出的推荐值。 2.2.1.1.4接通循环冷却水系统。
2.2.1.1.5接通计算机。 2.2.1.1.6装灯。 2.2.1.1.7打开面板上电源开关。 2.2.1.1.8双击电脑桌面上WinLab32 for AA软件进入工作界面。 2.2.1.2安装样品托盘 样品托盘可安装在仪器前方。如已经安装连接石墨炉自动进样器，请先将自动进样器移到仪器左侧。样品托盘有上、下两档可放置的位置。取出样品托盘，将废液管留在托盘凹槽里，将托盘支架装入位置;样品托盘安装到位，确保没有挤压到废液管。 2.2.1.3新方法建立 以铜为例建方法：点File、 New、 Method，进入New Method 对话框，选择Element CU点击OK。 2.2.1. 3.1在 Method Editor中设置测量参数。 2.2.1. 3.2设置积分时间和重复次数。 2.2.1. 3.3选择气体流量。 2.2.1. 3.4选择小数位数、有效数字和浓度单位。 2.2.1. 3.5设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank. 2.2.1. 3.6保存新方法。File、Save As、Method. 2.2.1. 3.7建立样品信息文件。点File、New、Sample info file，进入Sample information editor对话框。 2.2.1. 3.8在Sample information editor对话框中，设置样品参数。如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol中
Thermo SOLAAR原子吸收光谱仪操作及软件应用126181110
SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用 1.SOLAAR 软件及启动 1.1.概要 SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件，用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。 1.2.启动软件 打开光谱仪电源（热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机）、计算机电源，进入WINDOWS桌面，双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR-登录对话框。 用户名键入：ADMINISTRATOR，口令键入：SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改，详见附录6.3.安全设置。 进入软件后，出现SOLAAR AA 系统操作界面，并会立即出现启动向导平台对话框。 启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐
步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，请按向导提示进行操作。 点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAAR AA 系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。 SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等，这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为： 自动调零 自动光路调整，自动波长选择 火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数，燃气比高/低， 燃烧头位置高/低 空心阴极灯自动准直，灯位置左/右/前/后自动调整 石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗 石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整 执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析 设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换 GFTV可视系统开关
PE原子吸收光谱仪原理
原子吸收光譜儀原理 一、 背景 現代科技包括自然科學、醫學、生物科技、環境及工業技術等發展，對物質成份分析的需求較之過去有明顯的改變。對於低濃度金屬的分析，除了所使用的分析儀器是否具有足夠的偵測靈敏度外，若無法有效的控制樣品基質所產生的干擾效應，將造成嚴重的分析誤差。本文將針對原子吸收光譜儀基本原理及PerkinElmer AAnalyst 800型單機多功能的設計(含火焰式及石墨爐式)，是具高精準性及方便性的分析儀器。 二、 原理 原子吸收的過程是當基態原子吸收某些特定波長的能量由基態到激發態。根據Beer 定律，吸收值與濃度成正比關係，從標準溶液作出校正曲線後，再讀出未知溶液的濃度。而原子吸收光譜儀即是利用原子化器將樣品(A)原子化器後，吸收某一特定波長光，此光來自(B)燈管，再經過(C)光學系統分光經由單光器過濾僅有要測的波長光進入(D)偵測器，原子收光譜儀的基本構造如圖一所示。 A. 原子化器:原子化器有三種設計，有火焰式、石墨爐式及汞蒸氣氫化裝置。 (1) 火焰式燃燒系統之剖示圖，如圖二所示，在預混系 統內，樣品溶液被吸經霧化器霧化成小水滴進入混 合腔與燃料及氧化用氣體混合後，帶入燃燒頭，而樣品原子化即產生。在燃燒系統內有些重要因素須在霧化器部份考慮，為了提供最有效之霧化，以各種不同之樣品溶液，霧化器須為可調式的，而不鏽鋼為最常用的一種材質，但其缺點是樣品若含有高濃度之酸或其它腐蝕性氣體則會被腐蝕，若須為抗腐蝕之材質可用惰性塑料材質或Pt/Ir 之合金為宜。燃燒頭用鈦金屬組成可提供極高之熱阻抗及防腐蝕性。不之火焰或樣品條件須使用不同之燃燒頭，10公分長是用來做空氣乙炔之燃燒，而5公分長的用手作較高溫的笑氣乙炔燃燒。 (2) 石墨爐原子化器其基本構造如圖三所示，基本構造包含有金屬室、石墨爐及石墨管三部份。金屬室的功能在於提供高電流加熱裝置，石墨爐的功能為固定石墨管，而石墨管則為樣品的原子化裝置。石墨材質具有高電阻的特性，當瞬間通入大量電流時，藉由電熱的原理使得石墨管溫度迅速提昇，達到使樣品中待測元素原子化的高溫。為避免原子化器在加熱升溫的過程中，石墨材質與空氣中氧氣起氧化 Monochromator Detector Reference Beam Sample Beam Hollow Cathode Lamp Burner Rotating Chopper 圖一 原子吸收光譜儀的基本構造 預混式混合腔 霧化器 燃燒頭 Flow Spoiler Impack Bead 圖二 火焰式燃燒系統
SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用
SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作 1.SOLAAR 软件及启动 1.1.概要 SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件，用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。 1.2.启动软件 打开光谱仪电源、计算机电源，进入WINDOWS桌面，双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR-登录对话框。 用户名键入：ADMINISTRATOR，口令键入：SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改，详见附录6.3.安全设置。 进入软件后，出现SOLAAR AA 系统操作界面，并会立即出现启动向导平台对话框。 启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向
导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，请按向导提示进行操作。 点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAAR AA 系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。 SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等，这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为： 自动调零 自动光路调整，自动波长选择 火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数，燃气比高/低，燃烧头位置高/低 空心阴极灯自动准直，灯位置左/右/前/后自动调整 石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗 石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整 执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析 设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换 GFTV 可视系统开关
原子吸收光谱法的原理
原子吸收光谱法 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,就是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性与谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线范围 紫外光与可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)就是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都就是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比: A=KC 式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级就是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都就是有选择性的。由于各元素的原子结构与外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
原子吸收光谱法的应用
原子吸收光谱法的应用 直接原子吸收光谱法 1、第一族元素 第一族元素主要测定条件 碱金属是AAS易于测定的一类元素。碱金属盐的沸点较低，解离能较高，易于以分子形式蒸发，产生背景吸收。碱金属元素的电离电位和激发电位低，易于电离，测定时需要加入消电离剂，宜用低温火焰测定。空心阴极灯光源宜用较低的灯电流，测定Ru和Cs，多使用无极放电灯作光源。 铜、银和金化合物易于解离和原子化，宜用贫燃火焰测定，有很高的测定灵敏度，一般不受到其他元素的化学干扰。采用阶梯升温原子化和峰面积方式可提高石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定Ag的灵敏度。银化合物溶液应保存在避光的地方。金易被塑料表面吸附，溶液不能储存于塑料容器内。 测定Na宜用0.2nm窄光谱通带，测定Li,K,Rb,Cs,Cu,Ag和Au宜用0.7nm或更宽一些的光谱通带。GSAAS测定这些元素需校正背景。 2、第二族元素 第二族元素主要测定条件 加入消电离剂。氧化物的解离能较高，易生成MO和MOH，宜用富燃火焰测定。自由原子分布随火焰高度明显变化。铍的原子化效率很低，不能有效的测定铍。碱土金属与磷酸根、
硅酸根、硫酸根能形成难解离的化合物，产生严重的化学干扰。钛、铬、钒、铝对测定有干扰，加入EDTA、8-羟基喹啉等有机络合剂和镧、镓、锶盐等无机释放剂可以消除干扰。 用阶梯升温原子化方式可提高测定镁、锌的灵敏度。测定钙、钡宜用盐酸溶液。测定钡用热解涂层石墨管，以抑制碳化钡的生成。石墨管热发射对测定钡产生干扰，应使用较低的原子化温度。石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定钙、钡、镁需背景校正。 3、第三族元素 第三族元素主要测定条件 化物，用GFAAS测定灵敏度很低，最好用N O-乙炔火焰测定。推荐用N2O-乙炔火焰测定Al。测 2 定Al和Ga需加入0.1%的电离抑制剂抑制电离。镓、铟和铊的化合物在火焰中容易解离，易于用AAS法测定。它们熔点低，光源宜使用较小的工作电流。在空气-乙炔中测定铟，宜用贫燃火焰。测定所有元素均用中等宽度的光谱通带。 GFAAS测定铝，试液中不宜含有卤素酸。使用热解涂层石墨管，用硝酸镁作化学改进剂，灰化温度可提高到1700℃。GFAAS测定这些元素均需校正背景。 4、镧系和锕系元素
原子吸收光谱仪900T作业指导书
原子吸收光谱仪900T作业 指导书 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
一、安全使用注意事项 1、用气安全 1）、乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应单独存放，做到人走气关，不用气关；2）、打开气瓶时脸部不要正对表头，防止因表头质量问题导致人体的伤害； 3）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好，尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。 2、强磁场 使用石墨炉时，当塞曼启动时，0.6米的范围内有强磁场，因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被磁化的物件远离仪器。 二、火焰部分 1、开机 1）、开机前的准备工作 将空压机的插头插上，顺时针关闭空压机的放气钮，检查空气压力是否为350－400KPa（一定得等空气压力到达标准后才可开主机电源）。 2）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。 3）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约30秒），双击软件联机。 2、编辑方法（以Cu为例） 1）、点击，2）、点击，3）、元素选中Cu，点击，信号类型一般选择吸收，复杂样品选择吸收－背景。其余默认即可。 4）、点击，修改重复次数。其余参数默 认。 5）、点击，一般选线性过原点。 6）、点击，输入空白，标准及浓度。7）、方法中的其余参数按照默认的即可。 8）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。 9）、保存方法。依次点击， ，。在名称处输入方法的名字，点击确定保存方法。 3、点灯 点击，出现图2－4－1（假设Cu灯放在3号位）。开/关：点亮/熄灭灯；灯3：将Cu灯点 亮且将仪器波长设置到324.8nm处。是将灯扣背景的氘灯打开。国产灯需要手动输入灯元素符号和灯电流。 4、点火 1）、打开排风。 2）、打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于0.6MPa（使用后的压力，使用前应比0.6Mpa 大很多），次级表压力位于90－100KPa。一定得检查乙炔有否漏气。
火焰原子吸收光谱仪操作程规程
文件编号YHGS/ZYCZ005广州雅皓检测科技有限公司 版次第1版质管部、检测部、无机室分发号 仪器操作规程类作业指导书持有人/部门 火焰原子吸收光谱仪操作规程 (型号：Thermo ICE 3300) 修订记录： 版本号启用日期修订内容 第1版2013年9月3日新制订 编制人：日期：审核人： 日期： 批准人： 日期：
广州雅皓检测科技有限公司 YHGS/ZYCZ005启用日期： 2013年09月03日 第 1 页 共 2 页 1. 目的 规范火焰原子吸收光谱仪（AAS ）操作方法，保证仪器的正常使用和测试的准确性。 2. 适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪（AAS ）。 3. 职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程，按照规程使用仪器； 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程，对操作工作进行指导； 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程； 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4. 工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样原子蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机，出口压力调节到0.25-0.3MPa 左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶，出口压力调节到0.08-0.1MPa 左右。（当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰时，标明乙炔 即将耗尽，应更换钢瓶，以防止丙酮溢出。） 4.2.1.4打开仪器电源，打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯，正常只有Stand By 闪亮，其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机，进入操作系统。 4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR 操作软件，如果主机与工作站未建立通讯，则可下拉“动作”菜单，在“通讯”中先选择 通信口，再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击，与相对应位置安装空心阴极灯（注：不可使用多于两个脚的其它非编码空心阴极灯。），将 即将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min 。 4.3.3 点击,建立火焰方法，步骤如下： 4.3.3.1点击“新建”按钮，选择需要分析的元素，在“光谱仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”，同时在背景 校正中选择“四线氘灯”。 4.3.3.2 在“火焰”菜单中选择“空气-乙炔”选项，乙炔流量按照仪器推荐的流量即可。 4.3.3.3 在“校正”菜单中选择“方法”中的“一般：线性最小二乘法拟合”，单位浓度设置为“mg/L”，“标准”中 数值一般设置为“5”，在“标准浓度”中输入标准曲线工作液的浓度，在“校准曲线检查”中设 置可接受的的拟合数值为“0.999”。
AA800原子吸收光谱仪操作流程
AA800原子吸收光谱仪操作流程 AA800原子吸收光谱仪操作流程 1 使用前的准备 1.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯 1.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。 （AA800原子吸收光谱仪操作流程） 2 操作规程 2.1开机与分析测定 2.1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.35-0.4MPa；开启通风系统。 2.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。 2.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。 2.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或 Furnace，如果不更换直接点击“Menus andToolbar”即进入工作界面；如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。 2.1.5火焰法（Flame） 2.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。 2.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面（Workspace），选择MANUALFL，便会弹出以前保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标，即打开四个常用的工作窗口，即可建立一个工作界面，以监测仪器的工作状态。 2.1.5.3点灯 （1）点击Lamp菜单，弹出AlignLamps窗口，检查待测元素的灯是否安装。未安装的灯，若是PE公司的灯直接装上即可，若其他公司的要装合适的转接头。安装好后，PE公司的灯会自动识别，并有一个推荐的使用条件，非PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号（如Zn、Fe等），再输入使用条件，因为推荐条件不一定适合。 （2）在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯，在Setup单击不但点亮测定元素的灯，同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯电流等使用条件，在窗口下边单击图标“Repeak”即可。 （3）国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大，能量就高，测试时稳定，但灵敏度低，并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能量达到可以测试就可以了，一般在2000以上，但有些元素的灯能量很低，只有几百，如Fe、Cd、Mn等。 （4）测完一个元素，若不要关掉灯，且另外的待测元素灯已经点亮预热，可以直接点击“Setup”下面该灯的位置即可达到该灯所要求的仪器条件。 （5）点亮灯后关闭灯窗口。 2.1.5.4 测定一个元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法，也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。