DX-2500型X射线衍射仪作业指导书

DX-2500型X射线衍射仪作业指导书
DX-2500型X射线衍射仪作业指导书

DX-2500型X射线衍射仪作业指导书

本作业指导书参照JY/T 009-1996转靶多晶体X射线衍射方法通则和DX-2500型X射线衍射仪操作手册制定。

一、适用范围

本作业指导书适用于在DX-2500型X射线衍射仪上进行XRD测试及进行相应的数据处理和结果分析。

二、术语,符号

详见《转靶多晶体X射线衍射方法通则》(JY/T 009-1996)

三、方法原理

3.1 衍射原理:一束平行的X光,通过一组狭缝,每一个狭缝成为一个新的光源,这些新的光源相位相互叠加,相位相同的增强,相位相反的减弱,在投影屏上就可以看到明暗相间的衍射条纹。在X射线衍射的实践中,狭缝被晶体的晶面组所替代。衍射图谱中的每一个衍射峰都满足布拉格方程:

式中:λ:X射线波长

n:反射级数,

d(hkl):反射晶面(hkl)的面间距

HKL:衍射指数(各反射晶面指数乘上反射级数,H=nh,K=nk,L=nl)

θ(HKL):(HKL)衍射的布拉格角,2θ称衍射角

3.2 物相组成的定性分析:不同物相的多晶衍射谱,在衍射峰的数量,2θ位置及强度上总有一些不同,具有物相特征。几个物相的混合物的衍射谱是各物

相多晶衍射谱的权重叠加,因而将混合物的衍射谱与各种单一物相的标准衍射谱进行匹配,可以解析出混合物的各组成相。一个衍射谱可以用一张实际谱图来表示,也可以与各衍射峰对应的一组晶面间距值(d值)和相对强度(I/I1)来表示。因而这种匹配可以是和图谱对比,也可是将他们的各d(2θ),(I/I1)进行对比.这种匹配解析可以用计算机自动进行,也可用人工进行。

3.3 定量相分析方法:对一些特定的体系,可应用下列国标规定的方法进行:GB/T 5225-85;GB/T 8359-87;GB/T 8362-87。

对不同的分析体系应选用合适的分析方法,如外标法,参考强度比法,增量法,无标法等。其它合适的方法亦可以使用。使用时还应查阅这些方法的最新发展,探讨使用他们的可能性。参见JY/T 009-1996 转靶多晶体X射线衍射方法通则4.2.2及附录D。

3.4 晶粒大小的测定:联系晶粒大小D与衍射线宽度β的谢乐公式为:

式中 DHKL:晶粒在(HKL)面法线方向的平均厚度

λ:所用X射线的波长

θHKL:(HKL)衍射的布拉格角

:(HKL)衍射的线宽度,或积分宽度,或其他定义

K:常数,与谢乐公式的推导方法以及β的定义有关,其值在1左右。在β定义为半高宽,DHKL定义为HKL面族法线方向的平均厚度时,K值为0.89。

由于材料中的晶粒大小并不完全一样,故所得实为不同大小晶粒的平均值。又由于晶粒不是球形,在不同方向其厚度是不同的,即由不同衍射线求得的D常

x射线衍射仪原理

x射线衍射仪原理及应用 课程名称材料分析测试技术 系别金属材料工程系 专业金属材料工程 班级材料**** 姓名______ * *_ 学号******** 化学工程与现代材料学院制

x射线衍射仪原理及应用 基本原理: x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析衍射结果,便可获得晶体结构。以上是1912年德国物理学家劳厄提出的一个重要科学预见,随即被实验所证实。1913年,英国物理学家布拉格父子,在劳厄发现的基础上,不仅成功的测定了NaCl,KCl等晶体结构,还提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格方程:2dsinθ=nλ。 基本特征: X射线及其衍射X射线是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线,它具有靶中元素相对应的特定波长,称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。对于晶体材料,当待测晶体与入射束呈不同角度时,那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来,体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料,由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序,只是在几个原子范围内存在着短程有序,故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰 基本构成: 1,高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。

实验一-X射线衍射技术及物相分析

实验一 X射线衍射技术及物相分析 一、实验目的与要求 1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理; 2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤; 3.给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。 二、实验仪器 本实验使用的仪器是Rigaku UltimaⅣX射线衍射仪。主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。 1.X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1~2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12~60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3~6度。此X射线管为密闭式,功率为2千瓦。X射线靶材为Cu。 选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。 2.测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管,出射角6°时,实际有效焦宽为0.1毫米,成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2)从S发射的X射线,其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后,照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS),生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0.05毫米宽的狭缝。 (3)从试样上衍射的X射线束,在F处聚焦,放在这个位置的第二个狭缝,称为接收狭缝(RS).生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。 (4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管,称为防散射狭缝(SS)。SS和DS配对,生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 (5)S1、S2称为索拉狭缝,是由一组等间距相互平行的薄金属片组成,它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用,即插入DS,

X射线衍射图

X射线衍射分析的实验方法及其应用 自1896年X射线被发现以来,可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。从简单物质系统到复杂的生物大分子,X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。此外,在各种测量方法中,X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用,人们对晶体的研究日益深入,使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。 1、 X射线衍射原理 1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示: 1.1 运动学衍射理论 Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理,认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关,而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向,也能得出衍射强度,但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射,除了与原射线相结合外,散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点,并在他的理论中作出了多重散射修正。 1.2 动力学衍射理论 Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用,认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合,而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同,而对大块完整的晶体,则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。动力学理论在参考文献里有详细介绍。 2 X射线衍射方法: 研究晶体材料,X射线衍射方法非常理想非常有效,而对于液体和非晶态物固体,这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中,基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。 2.1 单晶衍射法 单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法。 2.1.1 劳埃法 劳埃法以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同,劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制,是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成,每一个劳埃斑相应于晶面的1~n级反射,各劳埃斑的

X射线衍射实验报告

实验报告:X 射线衍射 一、实验原理 X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。 X 射线与物质的相互作用 X 射线与物质的相互作用分为两个方面,一是被原子吸收,产生光电效应;二是被电子散射。X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。 X 射线散射:当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时,光子的行进方向受到影响而发生改变,但它的能量并不损失,故散射线的波长和原来的一样,这种散射波之间可以相互干涉,引起衍射效应,这是相干散射,是取得衍射数据的基础。 X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础,接下来研究一下X 射线衍射的条件,找到其与物质本身结构之间的关系。 X 射线衍射 一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上,见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离,从而可以认为,观测到的是两束平行散射线的干涉。 下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。 0?s 和?s 分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。两条散射线之间的光程差为mo on δ=+ 即00????()s r s r s s r δ=-?+?=-? 其中r 为两个散射中心之间的 位置矢量,与δ相应的相位差φ应 为 0??22s s r π φδπλλ-=?=? 散射线之间的相位差φ是决定 散射线干涉结果的关键量。因此有 必要再进一步讨论。 定义 0??s s s λ-= 为散射矢量 如右图所示,散射矢量与散射角2θ的角平分线垂直,它 的大小为 2sin s θ λ= 由此可见,散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关,

X射线衍射实验方法和数据分析

X射线衍射实验报告 摘要: 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用;理解X射线管产生连续X 射线谱和特征X射线谱的基本原理,了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法,通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字:布拉格公式晶体结构,X射线衍射仪,物相分析 引言: X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射,电子衍射和中子衍射三种,其中X射线衍射方法使用最广,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。 实验目的:1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作 3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理: (1)X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 (1)K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…

第4章 X射线衍射仪实验技术与应用.

第4章 X射线衍射仪实验技术与应用 Beijing China , 2010.09 He Chong Zhi 1. D8 X射线衍射仪系列系统与功能简介 2. 核心部件与功能 3. Bragg-Brentano 衍射几何 4. 光学系统及其参数选择对采集数据质量影响 5. 平行光束-Geobel 镜和掠射入射衍射 6. X射线透镜 7. 探测器 8. 控测、采集数据与测量条件 9. 非常态结构动态衍射分析 10. 应用X射线衍射仪衍射关心的具体问题1. D8 X射线衍射仪系列系统与功能简介 配置光学编码器的测角仪 高精度的Dovetail导轨, 模块化的 光学器件快速互换 射线防护好:0.2 Sv/h 通过欧 洲安全论证,2 套安全电路

配置各种特殊功能的附件,即 可组成具有各种功能的衍射 仪系统,如高低温及不同气氛 与压力下的结构变化的动态 分析等。 在 D8 Advance 基础上,组建 D8 X射 线衍射仪系列产品。 D8 Advance D8 DISCOVER 单晶外延膜、薄膜分析高分辨衍射分析单晶外延膜的结构特征, 用Bond法超精度地测点阵参数、点阵错 配、化学组份,用Rocking曲线测定测算 嵌镶结构、取向,作倒易空间测绘; 用 于分析薄膜的厚度、密度、表面与界面 粗糙度等。 高精度的尤拉环 高强度的织构及应力测量 D8 GADDS 系统Fast phase ID microdiffraction percent crystallinity 功能:Powders, Texture, Stress,SAXS.

特点:Fast speed,Micro-diffraction, Versatility. fast stress fast texture 2D SAXS GADDS - all applications with ONE instrument 18Kw 转靶 X射线衍射仪 X射线光源: X射线发生器最大输出功率≥18kW ;额定 电压20- 60kV; 最大额定电流450 mA;电流电压稳定度优于 ±0.01% (外电压波动10%时, X光源自旋转阳极; 光 源震动0.2 微米以下; 焦斑尺寸0.5 x 10 mm 测角仪: 扫描方式θ/2θ测角仪,测角仪垂直放置; 测角仪采用光学编码器技术;角度重现性 0.0001?, 驱动方式:步进马达驱动; 最高定位速度:1500?/min 狭缝系统:包括索拉狭缝、发散狭缝、防散射狭缝、 接受狭缝等 闪烁计数器;线性范围:≥2 x 106 cps; 背底噪声: <0.5 cps,可配备闪烁计数器、万特探测器、固体探测器、面探测器

实验一-X射线衍射技术及物相分析

一、实验目的与要求 1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理; 2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤; 3.给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。 二、实验仪器 本实验使用的仪器是Rigaku UltimaⅣX射线衍射仪。主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。 射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1~2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12~60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3~6度。此X射线管为密闭式,功率为2千瓦。X射线靶材为Cu。 选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。 2.测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管,出射角6°时,实际有效焦宽为毫米,成为×10平方毫米的线状X射线源。 (2)从S发射的X射线,其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后,照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS),生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0.05毫米宽的狭缝。 (3)从试样上衍射的X射线束,在F处聚焦,放在这个位置的第二个狭缝,称为接收狭缝(RS).生产厂供给毫米、毫米、毫米宽的接收狭缝。 (4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管,称为防散射狭缝(SS)。SS和DS 配对,生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 (5)S1、S2称为索拉狭缝,是由一组等间距相互平行的薄金属片组成,它限制入射X射线和衍射

x射线衍射成像技术最新发展

课程论文 题目X射线衍射成像技术的 原理以及最新发展与应用学院 专业 班级 学生 学号 二〇年月日

摘要 随着科技的发展,基于傅里叶光学的X射线衍射技术发展越来越先进,形成了X射线衍射成像(X-ray diffraction imaging,XDI)和相干X射线衍射成像(coherent X-ray diffractive imaging,CXDI/CDI)等技术,它们广泛应用于材料、医学、生物、物理等领域,为人们探索微观世界的结构提供很好的工具。本文主要论述了X射线衍射的基本原理,并讲述了它们在不同应用中的最新发展,包括X 射线衍射成像和相干X射线衍射成像的二维、三维成像等技术,同时简单的说明了它们在一些领域的应用。 关键词:X射线衍射;X射线衍射成像;相干X射线衍射成像 1前言 近几十年来,X射线衍射成像技术得到快速发展,它具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点,大量的用于材料内部结构分析、生物分子探究、医学以及危险品扫描等领域。近一个世纪以来,科学家们不断探索测定物质结构的方法,希望能够看到物质内部的原子是如何排列的。而传统用的最多的方法是X射线晶体衍射分析的方法(XRD)能够实现物质的结构的测定,但它存在一定的局限性,然而在实际应用中,会受到很多的限制,为了更好的研究物质的结构,科学家们做了大量的工作,对X射线衍射技术进行改进升级,取得了一些最新的更成果,例如X射线衍射成像技术(X- ray diffraction imaging,XDI)、相干X射线衍射成像技术(coherent X-ray diffractive imaging,CXDI/CDI)等。 近年来,X射线衍射增强成像(X Ray Diffraction enhanced imaging,DEI)也发展迅速。射线相位衬度成像是一种新型的X射线成像技术,通过记录射线穿过物体后相位的改变对物体进行成像,可以提供比传统的X射线吸收成像更高的图像衬度以及空间分辨力。衍射增强成像方法(X Diffraction enhanced imaging,DEI)是X射线相位衬度成像方法之一,利用一块放置在物体和探测器之间的分析晶体提取物体的吸收、折射以及散射信息并进行成像。但是它跟X射线衍射成像方法不同,不是同一种技术。 2 X射线衍射基本原理

X射线衍射的应用

X射线衍射相分析(phase analysis of xray diffraction)利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。每一种结晶物质,都有其特定的晶体结构,包括点阵类型、晶面间距等参数,用具有足够能量的x射线照射试样,试样中的物质受激发,会产生二次荧光X射线(标识X射线),晶体的晶面反射遵循布拉格定律。通过测定衍射角位置(峰位)可以进行化合物的定性分析,测定谱线的积分强度(峰强度)可以进行定量分析,而测定谱线强度随角度的变化关系可进行晶粒的大小和形状的检测。 发现衍射现象 1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有 X射线衍射的产生 X射线衍射的产生 相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示: 2dsinθ=nλ 式中:λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。波长λ可用已知的X 射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X 射线强度和面间隔与已知的表对照,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析。 运动学衍射理论 Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Fraunhofer衍射问题来处理,认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关,而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向,也能得出衍射强度,但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射,除了与原射线相结合外,散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点,并在他的理论中作出了多重散射修正。 动力学衍射理论 Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用,认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合,而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同,而对大块完整的晶体,则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。 发展方向 X射线分析的新发展,金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和有机材料,纳米材料测试的常规方法。而且还用于动态测量。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。 详细内容 原理

x射线衍射仪原理

标准实用 x射线衍射仪原理及应用 课程名称材料分析测试技术 系别金属材料工程系 专业金属材料工程 班级材料**** 姓名______ * *_ 学号********

化学工程与现代材料学院制

x射线衍射仪原理及应用 基本原理: x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析衍射结果,便可获得晶体结构。以上是1912年德国物理学家劳厄提出的一个重要科学预见,随即被实验所证实。1913年,英国物理学家布拉格父子,在劳厄发现的基础上,不仅成功的测定了NaCl,KCl等晶体结构,还提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格方程:2dsinθ=nλ。 基本特征: X射线及其衍射X射线是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线,它具有靶中元素相对应的特定波长,称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。对于晶体材料,当待测晶体与入射束呈不同角度时,那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来,体现在XRD 图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料,由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序,只是在几个原子范围内存在着短程有序,故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰 基本构成:

1,高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。 X射线管利用高速电子撞击金属靶面产生X射线的真空电子器件,又称X光管。分为充气管和真空管两类。1895 年W.K.伦琴在进行克鲁克斯管实验时发现了X射线。克鲁克斯管就是最早的充气X射线管,其功率小、寿命短、控制困难,现已很少应用。1913年W.D.库利吉发明了真空X射线管。管内真空度不低于10-4帕。阴极为直热式螺旋钨丝,阳极为铜块端面镶嵌的金属靶。阴极发射出的电子经数万至数十万伏高压加速后撞击靶面产生X射线。以后经过许多改进,至今仍在应用。现代出现一种在阳极靶面与阴极之间装有控制栅极的X 射线管,在控制栅上施加脉冲调制,以控制X射线的输出和调整定时重复曝光。X射线管用于医学诊断、治疗、零件的无损检测,物质结构分析、光谱分析、科学研究等方面。X射线对人体有害,使用时须采取防护措施。 简单的说,它包括四个部分: (1).产生电子的阴极,一般是螺旋形状的钨丝,加热后可以发射电子。 (2).阳极靶,它用来吸收阴极电子,通过这些高速电子的撞击,产生X射线(X射线的产生原理~你应该知道吧?赘述),撞击会产生大量热(主要的能

X射线衍射实验报告

华东理工大学实验报告 实验名称:X射线衍射实验 姓名:陈维 学号:030100890 专业:化学工程 班级:工程105班

X射线衍射实验报告 实验目的 1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理; 2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤; 3.给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。 实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距 d和衍射线的相对强度I/I1来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示: 实验仪器 本实验使用的X射线衍射仪是由日本理学制造的。X射线衍射仪主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪的结构如下图所示。 1 X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成, 功率大部分在1~2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极

靶,其功率比密闭式大许多倍, 一般为12~60千瓦。常用的 X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。 选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X 射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。 2测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 3 X射线探测记录装置 衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC),它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光,这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比,因此可以用来测量衍射线的强度。 闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大,发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子),光电倍增管电极由10个左右的联极构成,由于一次电子在联极表面上激发二次电子,经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍),最后输出几个毫伏的脉冲。 4 计算机控制、处理装置 衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成,扫描操作完成后,衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d值计算,衍射峰强度计算等。 实验步骤 1 样品制备 X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。样品不同,分析目的不同(定性分析或定量分析),则样品制备方法也不同。

X射线衍射分析技术综述

J I A N G S U U N I V E R S I T Y 冶金工程专业硕士研究生结课论文论文题目:X射线衍射分析技术综述 课程名称:Modern Material Analytic Technology 专业班级: 201 级硕士研究生 学生姓名: 学号: 学院名称:材料科学与工程学院 学期:第一学期 完成时间: 2015年12月 10 日

目录 摘要 (2) 第一章X射线衍射技术的发展历史 (4) 1.1 X射线的发展历程 (4) 1.2 X衍射仪的发展历史 (6) 1.2.1早期的照相机阶段 (6) 1.2.2衍射仪中期的阶段 (6) 1.2.3近代的电子计算机衍射仪阶段 (7) 第二章X射线衍射的工作原理 (7) 2.1 X射线衍射工作原理 (8) 2.1.1运动学衍射理论 (8) 2.1.2动力学衍射理论 (9) 第三章X衍射仪的构造及功能 (10) 3.1 X射线衍射仪的工作原理 (10) 3.1.1测角仪 (11) 3.1.2 X射线发生器 (12) 3.1.3 X射线衍射信号检测系统 (13) 3.1.4数据处理和打印图谱系统 (15) 第四章X射线衍射技术在材料以及冶金方面的应用 (16) 4.1物相鉴定(物相定性分析) (16) 4.2物相定量分析 (16) 4.3残余奥氏体定量分析 (17) 4.4晶体点阵参数的测定 (17) 4.5微观应力和宏观应力的测定 (17) 4.6结晶度的测定 (19) 4.7晶体取向及织构的测定 (19) 第五章X射线衍射技术未来发展方向 (21) 结束语 (22) 参考文献 (23)

摘要X射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,X射线衍射在材料分析中具有广泛的应用。它不仅可以用来进行材料的物相分析和残余应力的分析,还可以对材料的结晶度、微晶大小以及晶体取向进行测定。可以说是对晶态物质进行物相分析的比较权威的方法。在工程和实验教学上具有广泛的应用。随着技术手段的不断创新和完善,X射线衍射实验在材料成分分析方面有着非常重要的作用,因此X射线衍射在材料分析领域必将有更广阔的发展前景。本文将着重通过对X射线衍射分析技术和X射线衍射仪的介绍,来全面了解其发展历程、工作原理、构造及作用、在冶金及金属材料领域的应用和未来发展方向。 关键词:X射线衍射分析技术、X射线衍射仪、工作原理、结构、应用

X射线衍射实验讲义

X射线衍射实验讲义 X射线衍射实验讲义提纲 /; 第一章概述 一、X射线形貌技术(Radiography)。 二、X射线光谱技术。 三、X射线衍射技术(X-Ray Diffraction,简称XRD)。 第二章 X射线产生及性质 2-1、X射线产生 2-2、实验室X射线的产生(X射线衍射仪中X射线产生) 2-3、X射线的性质 2-3-1、连续谱 2-3-2、特征谱 第三章粉晶X射线衍射原理 3-1、布拉格方程 3-2、粉晶X射线衍射原理 3-3、D/maX -2400型粉末X射线衍射仪简单工作原理 3-4、D/maX -2400型粉末X射线衍射仪主要性能指标 第四章X射线衍射实验及数据分析 4-1、实验 4-1-1、仪器操作规程的讲解 4-1-2、样品制备 4-1-3、装样及取样(演示、讲解) 4-1-4、工作站计算机及操作控制软件的使用介绍(演示、讲解) 4-2、数据分析 4-2-1、物相检索(演示、讲解) 4-2-2、拟合演示(演示、讲解) 第五章样品晶胞参数和晶粒大小的精确测定 5-1、样品的慢速扫描(演示、讲解)

5-2、标准物(Si)的慢速扫描(演示、讲解) 5-3、晶胞参数分析计算(演示、讲解) 5-4、晶粒大小的精确测定(演示、讲解) 第六章实验报告 第七章做XRD实验的要求 第一章概述 X射线是1895年德国物理学家伦琴教授(W.C.R?ntgen 1845~1923)在研究阴极射线时发现的。由于当时对它的本质还不了解,故称之为X射线。 X射线用人的肉眼是看不见的,但它却能使铂氰化钡等物质发出可见荧光,使照相底片感光,使气体电离等等,人们利用它的这些特性可以间接地证明它的存在。 实际观测表明,X射线沿直线传播,经过电场或磁场时不发生偏转,具有非常强的穿透能力,能杀伤生物细胞,通过物质时因为被吸收会使其强度衰减。 对X射线的本质的认识是在X射线衍射现象被发现之后。1912年,德国物理学家劳厄等人在总结前人工作的基础上,利用晶体作衍射光栅成功地观察到X射线衍射现象,从而证实了X射线的本质是一种电磁波。它的波长很短,大约与晶体内呈周期排列的原子间距为同一数量级,在10-8cm 左右。(0.001nm-10nm之间,0.01?-100?,1nm=10?)后来,在劳厄实验的基础上,英国物理学家布拉格父子首次利用X射线衍射方法测定了NaCl的晶体结构,从此开辟了X射线晶体结构分析的历史。 X射线发展至今,已经形成了三种完整的应用技术:X射线形貌技术

相关文档
最新文档