养殖水化学实验指导
《养殖水化学教学实验指导》
目录
1 碱度（酸滴定法）----------------------------------------------- 1
2 总硬度（络合滴定法）----------------------------------------- 2
3 钙和镁（络合滴定法）----------------------------------------- 3
4 溶解氧（碘量法）----------------------------------------------- 4
5 化学耗氧量（碱性高锰酸钾法）----------------------------- 7
6 亚硝酸盐（磺胺-盐酸萘乙二胺分光光度法）------------- 9
7 活性磷酸盐（磷钼蓝法）-------------------------------------- 11
（酸滴定法）
一、方法原理
用标准HCl溶液直接滴定总碱度。以HCl溶液滴定水样，使HCl与水样中的弱酸阴离子，如OH、CO32-、HCO3-等全部反应，此时pH约为4.3，临近终点时加热驱除二氧化碳，以甲基红—次甲基兰混合指示剂指示滴定终点。
二、仪器及设备
实验室常规设备
三、试剂及其配制
1.HCl标准溶液（0.01mol/L）：0.9mL浓HCl用除去CO2的纯水稀释至1L。
2.Na2CO3标准溶液（C1/2Na2CO3=0.01000mol/L）：称取0.5300g无水碳酸钠（AR，于180℃烘2h），以除去CO2的纯水溶解并在1000mL容量瓶中定容。
3.甲基红—次甲基蓝混合指示剂：0.032g甲基红溶解于80mL95%的酒精中，加入5mL0.1%的次甲基蓝酒精溶液，滴加NaOH溶液（0.02mol/L）至指示剂溶液呈浅褐绿色。
四、测定步骤
1.盐酸标准溶液的标定
移取Na2CO3标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为玫瑰红，加热驱除CO2，玫瑰红褪去，待稍冷却后继续滴至玫瑰红即为滴定终点，记下消耗的HCl标准溶液体积V（mL，双样标定取平均值），按下式计算HCl标准溶液的准确浓度：
C HCl=(0.01000x25 .00)/V（mol/L）
2.水样的测定
移取水样50.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂6滴，滴定至溶液呈玫瑰红（临近滴定终点加热驱除CO2），记录HCl标准溶液的总消耗量（mL，以T表示）。
五、结果计算
1.总碱度
A=1000 · C HCl ·T / 50.00 (mmol/L)
六、注意事项
1.配制溶液的除CO2纯水是用纯水经煮沸驱除CO2后冷却制得的。
2.水样中OH-、HCO3-不能共存。
3.作为总碱度单位的mmol/L，均以折算为单位电荷的离子量作为基本单元（如HCO3-、1/2CO32-、OH-等），碱度的单位也可用德国度。
4.海水一般只测定总碱度。
（络合滴定法）
一、方法原理
水的硬度是指一升水样中含二价及二价以上金属离子的含量，通常水的总硬度主要由Ca 2+、Mg 2+组成，其测定采用络合滴定法。在pH ≈10的氨缓冲液中，以铬黑T 为指示剂，用标准EDTA 溶液直接滴定水中的Ca 2+、Mg 2+总量。在等当点之前，Ca 2+、Mg 2+和铬黑T 形成紫红色络合物；当等当点到达时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。滴定时反应如下：
等当点前 Ca 2++H 2Y 2-→CaY 2-+2H + Mg 2++H 2Y 2-→MgY 2-+2H +
等当点时 Mg-铬黑T+ H 2Y 2-→MgY 2-+2H ++铬黑T （酒红色） （蓝色）
此滴定需要有Mg 2+存在，变色才敏锐。为了使测定适用于缺镁水样，可在氨缓冲液中加入Mg-EDTA 盐，利用置换滴定法提高终点变色的敏锐性。
二、仪器与设备
锥形瓶、酸式滴定管、移液管、量筒等 三、试剂及其配制
1．EDTA 标准溶液（C 1/2EDTA =0.1000mol/L ）：准确称取在105℃下烘干的EDTA-Na 2（基准级）18.60克于小烧杯中，先用适量蒸馏水溶解后，转入1000毫升容量瓶中，稀释定容。
2．氨缓冲溶液（内含Mg-EDTA 盐）：溶液A ——20gNH 4Cl 固体溶于纯水中，加入100ml 浓氨水并稀释至1L ；溶液B ——0.25gMgCl 2·6H 2O 溶解后于100ml 容量瓶中定容，然后用干燥洁净的移液管移取50.00ml 溶液，加5mlNH 3-NH 4Cl 溶液，4滴铬黑T 指示剂，用0.1mol/L 的EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为止，取与此等体积的EDTA 溶液加入容量瓶中与剩余的MgCl 2溶液混合，即成Mg-EDTA 盐溶液。将溶液A 与溶液B 混合即得含Mg-EDTA 盐的氨缓冲溶液。
3．铬黑T 指示剂（0.5%）：0.5g 铬黑T 固体溶于100ml 纯水中，于棕色瓶中保存。 4. 标准锌溶液：用表面皿精确称取0.31—0.35克（W ）基准锌粒（片），转入150毫升锥形瓶中，盖上一个内外壁均洗净的小漏斗，通过小漏斗往锥形瓶加1：1盐酸3毫升，注意使酸溶液充分同锌粒接触（必要时可加少量纯水）。待全部溶解后，用纯水冲洗漏斗内外壁，将锥形瓶内的锌溶液小心转移到500毫升容量瓶内，并定容至刻度。该液准确浓度依式 C 1/2Zn 2+ =50069.321000
??W 计算。
5. 氨水（1：1）
6. EDTA 溶液的标定：吸取20毫升标准锌溶液于锥形瓶中，加纯水30毫升。滴加1：
1氨水，使有氨味后再加氨缓冲溶液1毫升及铬黑T 指示剂少许（溶液有明显的红色即可，不宜过多）。以EDTA 溶液滴定，溶液变纯蓝色即为终点。按下式计算EDTA 溶液的准确浓度：C 1/2EDTA = C 1/2Zn 2+V 1/V’
式中：V 1——锌标准溶液的体积（mL ）； 0.01967
V’——滴定消耗EDTA-Na 2的体积（mL ）。 5ml
四、测定步骤
1.取25ml水样于锥形瓶中。
2.加入9.7ml氨缓冲溶液，3-4滴铬黑T指示剂，摇匀。
3.用EDTA-Na2标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，即为滴定终点。记录所消耗EDTA标准溶液的体积数V（双样滴定取平均值）。
五、结果计算
H T=C1/2Ca2++C1/2Mg2+=(C1/2EDTA×V×1000)/V水样（mmol/L）
六、注意事项
1．络合反应速度较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点，更应缓慢滴定，并充分摇动。若室温太低，应将溶液略微加温到30——400C。
2．水中如含有较多的碳酸氢根，加缓冲溶液后可能由CaCO3沉淀析出，使测定偏低。如滴定到蓝色后溶液很快又变紫红，则表明可能有CaCO3沉淀生成。这时应另取水样加1∶1 HCl酸化（刚果红试纸变蓝），加热煮沸以驱除CO2，然后再作测定。
3．测定时，溶液中加铬黑T后，如果指示剂显色不明显（不显酒红色），或滴定时等当点变色不明显，这可能是因为水中含有Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等离子所产生的干扰。这时可另取水样，加缓冲溶液后再加10%Na2S和10%盐酸羟胺各0.3ml，可以消除干扰。
4．一些重金属离子对铬黑T有封闭作用，可用下法消除：在加入氨缓冲溶液和铬黑T 指示剂之前，先滴加EDTA标准溶液（不能过量），然后再加缓冲溶液和指示剂，并继续滴定至终点（这样测定的结果也包括水样中的重金属离子）。
5．如果水样的总硬度太低，滴定水样可加倍移取，但缓冲液及指示剂加入量亦应加倍。
实验三钙、镁
（络合滴定法）
一、方法原理
采用EDTA容量法测定天然水中的钙，镁含量由水中总硬度与钙的含量计算而得。天然水中钙镁总量的测定即为总硬度的测定，在pH为10的氨缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定；另取一份水样，加入氢氧化钠，调节其pH>12，Mg2+即成为Mg(OH)2沉淀，不为EDTA所络合，不干扰钙的测定。采用钙红指示剂，钙红与Ca2+生成酒红色络合物，并且不如EDTA-Ca稳定，而游离钙红指示剂在pH>12的条件下为蓝色，可利用溶液颜色的变化指示终点的到达。滴定时反应如下：
Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+
等当点时Ca-钙红+H2Y2-→钙红+CaY2-+2H+
(酒红色) （蓝色）
镁含量一般由钙、镁总量与钙含量之差来计算。
二、仪器与设备
锥形瓶、酸式滴定管、移液管等。
三、试剂及其配制
1. EDTA标准溶液（C1/2EDTA=0.1000mol/L）:准确称取在105℃下烘干的EDTA-Na2（基准级）18.60克于小烧杯中，先用适量蒸馏水溶解后，转入1000毫升容量瓶中，稀释定容，浓度标定同总硬度。
2. 氢氧化钠溶液（50%）：称取50g固体氢氧化钠，溶于50ml蒸馏水中，冷却后稀释至100ml。
3. 钙试剂（0.5%）：溶0.20g钙试剂羧酸钠（C21H13O7N2SNa）于40ml50%的丙酮溶液中。
4.三乙醇胺溶液（1:10）。
四、测定步骤
1．取25ml水样于锥形瓶中，加入2ml三乙醇胺溶液，摇匀，以蒸馏水稀释至95ml混匀，加入5.0ml氢氧化钠溶液，摇匀后加入6滴钙试剂（以溶液呈现明显的紫红色为准），立即以EDTA标准溶液滴定至溶液刚由紫红色变为稳定的纯蓝色，记录EDTA溶液的用量V1。
2．取25ml水样于锥形瓶中，加入2ml三乙醇胺溶液，摇匀，以蒸馏水稀释至95ml混匀，向锥形瓶中滴加体积为90%V1的EDTA标准溶液，再向锥形瓶中加入5.0ml氢氧化钠溶液，摇匀后加入6滴钙试剂，继续以EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色，记录总的EDTA溶液的用量V2（双样滴定，取平均值）。
五、结果计算
1．钙含量 C1/2Ca2+= (C1/2EDTA×V2×1000)/V水样（mmol/L）
ρCa2+= C1/2Ca2+×20.04(mg/L)
2．镁含量 C1/2Mg2+=H T- C1/2Ca2+（mmol/L）
ρMg2+= C1/2Mg2+×12.15(mg/L)
六、注意事项
1．如果Mg(OH)2沉淀太多，将使滴定终点变色不明显，此时可少取水样，稀释后测定。
2．水中如果含有较多的碳酸氢根，加入NaOH后将生成碳酸钙沉淀，使测定结果偏低（终点后蓝色又很快变紫色的现象表明有碳酸钙析出）。此时应另取水样，以盐酸酸化（以刚果红试纸变蓝为准），加热煮沸2-3分钟，以驱除CO2，冷却后先用适量NaOH中和到刚果红试纸变红后，再进行测定。
实验四溶解氧
（碘量法）
本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。
一、方法原理
用锰（Ⅱ）在碱性介质中与溶解氧反应生成亚锰酸（H2MnO4），然后在酸性介质中使亚锰酸和碘化钾反应，析出碘（I2），最后用硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴定析出的I2的量，其反应如下：
溶氧的固定：MnSO4+2NaOH—Mn(OH)2↓（白色）+Na2SO4
2Mn(OH)2+O2——2H2MnO3↓（褐色）
酸化：H2MnO3+2H2SO4+2KI=MnSO4+I2+K2SO4+3H2O
滴定：2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
合并上述各式得：Na2S2O3相当于1/4O2
即滴定每消耗1摩尔的Na2S2O3，相当于水中有1/4摩尔的O2，也即相当于水中有8克的O2。
二、仪器及设备
1.棕色水样瓶（容积125mL左右的棕色瓶，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正）
2.碱式滴定管
3.移液管及吸管
4.碘量瓶
5.温度计
6.一般实验室常备仪器和设备
三、试剂及其制备
1.硫酸锰溶液：称取240g硫酸锰（MnSO4?4H2O）溶于水，并稀释至500mL。
2.碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠（NaOH），在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。
3.硫酸溶液（1:1）：在搅拌下，将50 mL浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL）小心加入同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶中。
4.硫代硫酸钠溶液（C Na2S2O3=0.01mol/L）：称取2.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O），用刚煮沸冷却的蒸馏水溶解，加入约2g碳酸钠，稀释至1L，移入棕色试剂瓶中，置于阴凉处保存。
5.重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.0100mol/L）：称取K2Cr2O7固体（AR，于130℃烘3h）0.4904g，溶解后在1000mL容量瓶中定容。
6.碘化钾溶液（10%）：将5g碘化钾（KI）溶于水中，并稀释至50mL。
7.0.5%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL煮沸的蒸馏水，混匀，继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。
四、测定步骤：
1.Na2S2O3溶液浓度的标定移取K2Cr2O7标准溶液20.00mL于250mL碘量瓶中，加入KI溶液5mL和H2SO4溶液2mL，盖上瓶盖混匀并在暗处放置5min，加纯水50mL。以Na2S2O3溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液1mL，继续滴至溶液呈无色为止，读取滴定管读数V（双样滴定取平均值），依下式计算Na2S2O3溶液的准确浓度：
C Na2S2O3=（C1/6K2Cr2O7×20.00）/V （mol/L）
标定时发生的反应如下：
K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 = 3I2+Cr2(SO4)3+7H2O+4K2SO4
2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
综合上述两式，得Na2S2O3相当于1/6 K2Cr2O7
2.水样的分析
①水样的采集采水器出水后，立即套上橡皮管以引出水样。采集时使水样先充满橡
皮管并将水管插到瓶底，放入少量水样冲洗水样瓶，然后让水样注入水样瓶，装满后并溢出部分水样（约水样瓶体积的一半左右），抽出水管并盖上瓶盖（此时瓶中应无空气泡存在）。
②水样的固定打开水样瓶盖，立即依次加入MnSO4溶液和KI-NaOH溶液，（加液时移液管尖应插入液面下约1cm处），塞紧瓶盖（瓶内不能有气泡），按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次，静置让沉淀尽可能下沉到水样瓶底部。
③酸化滴定小心打开水样瓶瓶盖，将上层澄清液倒出少许于碘量瓶中（切勿倒出沉淀），于水样瓶中加入H2SO4溶液1mL，盖上瓶盖摇动水样瓶使沉淀完全溶解，并把瓶中溶液倒入碘量瓶中，以Na2S2O3溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液1mL，再继续滴至无色，倒出少量溶液回洗水样瓶，倒回碘量瓶后再继续滴至无色为止，记下滴定管读数V1。
五、结果计算
1. 可按下式计算水样中溶解氧的含量：
DO(mg/L) = (C Na2S2O3×V1×8×1000)/(V水样瓶-2)
式中DO —水样中溶解氧的浓度(mg/L)
C Na2S2O3—Na2S2O3溶液的浓度(mol/L)
V1 —滴定水样时用去Na2S2O3溶液的体积(mL)
V水样瓶—水样瓶的容积(mL)
2. 将水样中的溶解氧换算为在标准状态下的体积（mL）
DO(ml/L) = [(C Na2S2O3×V1×8×1000)/(V水样瓶-2)] / 1.4292（mg/L）
=5.598×1000×C Na2S2O3/(V水样瓶-2)( mg/L)
3. 溶解氧饱和度
DO% = (DO/DOs)×100%
式中：DO —水样中溶解氧的浓度
DOs —相同温度和含盐量条件下水体中溶解氧的饱和浓度
六、注意事项
1.采样后须及时固定并避免阳光的强烈照射；水样固定后，如不能立即进行酸化滴定，必须把水样瓶放入桶中水密放置，但一般不得超过24h。
2.水样固定后，沉淀降至瓶体高一半时，即可进行酸化滴定。
3.滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显紫红色，表示淀粉溶液变质，应重新配制。
4.水样中含有氧化性物质可以析出碘产生正干扰，含有还原性物质消耗碘产生负干扰。
5.在碱性碘化钾中配入1%NaN3（叠氮化钠），可以消除水样中高达2mg/L的NO2--N 的干扰，此为修正碘量法，常应用于养殖用水中溶氧测定。
同一水样的两次分析结果，其偏差不超过0.08mg/L(或0.06ml/L)。
实验五化学需氧量
(碱性高锰酸钾法)
——综合性实验
一、实验目的
1.进一步熟悉和掌握烘箱与电子分析天平的使用。
2.加强化学试剂配制的训练。
3.掌握碱性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理、步骤、数据处理、注意事项与结果的
讨论等。
二、方法原理
碱性条件下，向水样加入高锰酸钾以氧化水中有机物。将有机物以“C”来代表，则反应式如下：
4MnO4- + 3“C”+ 2H2O = 4MnO2↓+ 3CO2↑+ 4OH-
加硫酸于溶液使呈酸性，加入碘化钾与剩余高锰酸钾和二氧化锰发生反应：
2MnO4-+ 16H+ + 10I- = 2Mn2+ + 8H2O + 5I2
MnO2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + 2H2O +I2
最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘：
2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
三、仪器及设备
烘箱、电子天平、称量瓶、碘量瓶、锥形瓶、移液管、滴定管、加热板等实验室设备
四、化学药品
氢氧化钠、浓硫酸、重铬酸钾、高锰酸钾、碘化钾、硫代硫酸钠、碳酸钠、可溶性淀粉
五、实验步骤
1.溶液的配制
1.1接通烘箱电源，舀取一定量的分析纯重铬酸钾于称量瓶中，打开称量瓶盖，于105-110℃烘干3小时，取出后加盖，置于干燥器中冷却（提前进实验室）。
1.2将万分之一电子分析天平置于稳固、干扰少的实验桌面上，检查干燥剂，确保其具备一定的干燥性能。接通电源，预热20-30分钟。
1.3氢氧化钠溶液（50%）的配制：称取50g分析纯氢氧化钠，溶于少量蒸馏水中，并稀释至100mL，盛于试剂瓶中。
1.4硫酸溶液（1∶3）的配制：在搅拌下，将50 mL浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL）小心加入150mL的水中，混匀。盛于试剂瓶中。
1.5重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7= 0.01000mol/L）的配制：称取0.4904g烘干冷却后的
重铬酸钾于烧杯中，加少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
1.6高锰酸钾标准溶液（C1/5KMnO4= 0.01mol/L）：称取0.32g高锰酸钾，溶于水中，煮沸10—15分钟，冷却后稀释至1000mL，摇匀。
1.7碘化钾溶液（10%）的配制：称取10g碘化钾，加少量水溶解后移入100mL容量瓶中定容至标线。
1.8硫代硫酸钠标准溶液（C Na2S2O3=0.01mol/L）的配制：称取
2.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O），用刚煮沸冷却的蒸馏水溶解，加入约2g碳酸钠，稀释至1L，移入棕色试剂瓶中。
1.9淀粉（0.5%）溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加入100mL煮沸的蒸馏水，混匀，继续煮至透明。冷却后加入1mL冰醋酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。
2.硫代硫酸钠溶液的标定
用移液管移取10mL（V重铬酸钾）重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加1mL1∶3硫酸。立即加入4mL碘化钾溶液，塞好瓶塞，摇匀，在暗处放置5min，打开瓶塞，沿壁加入50mL 蒸馏水稀释，在不断振摇下，以硫代硫酸钠溶液滴至溶液呈淡黄色。加入1mL0.5%淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录硫代硫酸钠的消耗量V1（双样测定，取平均值）。
3.高锰酸钾溶液的标定
以高锰酸钾溶液（V高锰酸钾）代替上述重铬酸钾溶液，其余步骤同上，记录硫代硫酸钠的消耗量V2（双样测定，取平均值）。
4.水样测定
4.1 水样取样量V水样的确定
①吸取水样V水样，加蒸馏水稀释至约100mL，加0.5mL氢氧化钠溶液及10.00mL（V3）高锰酸钾溶液。
②加数粒玻璃珠或沸石于锥形瓶中，在瓶口加一小漏斗，并用大火均匀地将瓶内溶液加热至沸，从开始冒大气泡（沸腾）算起准确煮沸10分钟，立即取下。此时溶液应为淡红色，若溶液的红色消失，表明所取水样中有机物含量过多，应重新减少取样量，直至加热后溶液可保持淡红色为止。
4.2 碘化钾量V碘化钾的确定
立即取下锥形瓶，迅速冷却至室温，加入5mL1∶3硫酸溶液和不同体积的10%碘化钾溶液，摇匀，此时溶液红色应褪尽。若红色未褪尽，表明加入的碘化钾不足以完全氧化溶液中剩余的高锰酸钾，则必须提高碘化钾的加入量，直至红色可褪尽为止。
4.3 硫代硫酸钠滴定
待反应剩余的高锰酸钾颜色褪尽，立即在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入1mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记下硫代硫酸钠溶液消耗量V4。
六、结果计算
1. 硫代硫酸钠浓度的计算
C Na2S2O3=（C1/6K2Cr2O7×V重铬酸钾）/V1（mol/L）
2. 高锰酸钾浓度的计算
C1/5KMnO4=（C Na2S2O3×V2）/V高锰酸钾（mol/L）
2. 水样化学需氧量的计算
COD=（C1/5KMnO4×V3- C Na2S2O3×V4）/ V水样×8×1000（mg/L）
七、讨论
根据测定结果，参照《中华人民共和国地面水水质标准》，仅考虑COD一项，分析该水样为几类。
八、注意事项
1. 取水样时，应摇匀后吸取。若用稀释水，则应做稀释水的空白滴定，以便从水样中减去稀释水耗用高锰酸钾标准溶液的体积。
2. 水样中含无机还原性物质较多时，应在不加热煮沸情况下，按本法测定这些还原性物质（如亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）的数量，并将测定值从需氧量中减去，才是水样中有机物的需氧量。有文献报道，在含铁量为0.1—0.2mg/L、亚硝酸根为0.1mg/L及硫化物为0.1—0.2mg/L以下时，可不予考虑。
3. 水样加热完毕，应冷却至室温后，再加入硫酸和碘化钾，否则会因游离碘挥发而造成误差。
4. 若水样中有高价金属离子存在，由于在酸性中它可能把碘离子氧化成游离碘，从而使滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液增加，导致COD值偏低。
5. 本法适用于海水。
实验六亚硝酸盐氮
（萘乙二胺分光光度法）
一、方法原理
在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543nm波长测定吸光值。光电比色在0—0.25mg/L范围内符合比尔定律，最低测定浓度为0.001mg/L。
二、仪器及设备
1.分光光度计及配套比色皿
2.具塞比色管
3.容量瓶、移液管等常规实验室设备
三、试剂及其配制
1.磺胺溶液（10g/L）：称取5g磺胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于360mL盐酸溶液（1:6），用水稀释至500mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。
2.盐酸萘乙二胺溶液（1g/L）：称取0.5g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl），溶于500mL水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。
3.亚硝酸钠标准贮备溶液（100mg N /L）：称取0.4926g亚硝酸钠（NaNO2，于110℃烘干），溶于少量水中后全量转移入1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。加1mL三氯甲烷（CHCl3），混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为两个月。
4.亚硝酸钠标准使用溶液（1mg N /L）：取1mL贮备液于100mL容量瓶中，用蒸馏水
稀释至标线，混匀。临用前配制。
四、测定步骤
1.绘制标准曲线
①取6个50mL具塞比色管，分别加入0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL亚硝酸钠标准使用溶液，加水至标线，混匀。标准系列各点的浓度分别为0、0.005、0.010、0.020、
0.040、0.060mg/L。
②每个比色管中各加入1.0mL磺胺溶液，混匀，放置5min。
③在每个比色管中加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置显色5min。
④选543nm波长，2cm比色皿，以蒸馏水作参比，测其吸光值E。其中零浓度为标准空白吸光值E0。
⑤以吸光值（E -E0）为纵坐标，浓度（mgN/L）为横坐标绘制标准曲线。
序列号 1 2 3 4 5 6
亚硝酸钠标准使用液体积（ml）0.00 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00
亚硝酸盐氮浓度（mgN/L）0.00 0.005 0.010 0.020 0.040 0.060
吸光度值E E0
E-E0
2.水样的测定
①移取50.0mL已过滤的水样于具塞比色管中。
②参照标准曲线制订过程中的步骤②—④，显色并测定该水样的吸光值E w。
③量取50.0mL澄清水样（如水样较浑浊需经过滤），参照上述步骤④测量由于水样浑浊引起的吸光值E t。
五、结果计算
水样由亚硝酸盐氮引起的吸光值可依下式计算：E n = E w–E0 - E t，由E n查标准曲线，得该水样中亚硝酸盐氮的浓度。
六、注意事项：
1.水样可用有机玻璃或塑料采水器采集，经0.45μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中，应从速分析，必须在12h内测定完毕；水样加盐酸萘乙二胺后，须在2h内测量完毕，并避免阳光照射。
2.水样需过滤时，滤纸中常含有不可忽略的亚硝酸根，水样过滤后时结果偏高。使用前应用纯水淋洗滤纸，并检查有无NO2-，若有则应淋洗到无NO2-后才开始过滤水样。
3.本法的显色速度与显色过程与水的温度有关，若水温太低（低于10℃），可在水浴中温热反应。要注意各管受热一致，温度相同时，颜色稳定后可保持十多个小时不变。
4.标准曲线每隔一周须重制一次，当测定样品的实验条件与制定标准曲线的条件相差较大时，如更换光源或光电管、温度变化较大时，须及时重制标准曲线。
5.无氮海水可模仿人工海水配方以化学试剂配制，也可取低氮澄清海水，放入海藻置于阳光下照射数日除氮。
实验七活性磷酸盐
（磷钼蓝法）
一、方法原理
水样中的活性磷酸盐采用磷钼蓝法测定。活性磷酸盐在一定的酸性条件下可与钼酸铵作用，生成淡黄色的磷钼酸铵，但磷钼酸铵发色能力弱，在通常的磷浓度下显不出黄色来。磷钼酸铵可被还原剂（氯化亚锡、抗坏血酸、亚硫酸钠等）还原成发色能力很强的蓝色化合物——“钼蓝”，还原后的溶液在690nm处有较大吸收，可用比色法分析。
二、仪器及设备
1．分光光度计及配套比色皿
2．具塞比色管
3．容量瓶、移液管等常规实验室设备
三、试剂及其配制
1．硫酸溶液（1:2）：在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入同体积蒸馏水中，冷却后盛于试剂瓶中。
2．酒石酸锑钾：溶解6g酒石酸锑钾于200ml水中，贮于聚乙烯瓶中，溶液变混浊时，应重配。
3．钼酸铵溶液（10%）：称取5g钼酸铵固体[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶解后稀释至50ml，若溶液浑浊应取其澄清液贮于聚乙烯瓶中。
4．钼酸铵—硫酸混合试剂：45ml钼酸铵溶液与200ml硫酸溶液混合，加入5ml酒石酸锑钾溶液，混匀后贮于聚乙烯瓶中，此溶液避光保存可稳定数日，如发现混浊须重新配制。
5．抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸（C6H8O6）于200mL水中，盛于棕色试剂瓶中。此溶液4℃避光保存，可稳定1个月。
6．磷标准贮备液（0.2mgPO43--P/mL）：称取KH2PO4（AR，于115℃下烘1h）0.8790g 溶于蒸馏水中，并转入1000ml容量瓶中定容。
7．磷标准使用液（0.004mgPO43--P/mL）：移取2.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中定容。
四、测定步骤
1．绘制工作曲线
①取6个50ml具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml磷标准使用液，加水至标线，混匀。
②分别加入钼酸铵—硫酸混合试剂1ml，混匀后放置3min；再分别加入抗坏血酸溶液1ml，混匀后显色10min。
③用分光光度计在690nm波长处，于比色皿中对照蒸馏水测定上述溶液的吸光度E值（其中试剂空白吸光度为E0）。
④在坐标纸上，以吸光度E-E0为纵坐标，磷浓度为横坐标作图，得工作曲线。
序列号 1 2 3 4 5 6
磷标准使用液体积（ml）0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
浓度（mgPO43--P/mL）0.00 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20
吸光度值E E0
E-E0
2．水样的测定(双样测定，取平均值)
①取50ml水样于比色管中。
②参照标准曲线绘制过程中的步骤②、③，显色并测定该水样的吸光度值E w。
③另取澄清水样50ml，加入1.00ml硫酸溶液后混匀，参照工作曲线绘制过程中的步骤③测定由于水样浑浊引起的吸光度值E t。
五、结果计算
由水样的测定值E w-E0-E t查工作曲线，得该水样中活性磷酸盐的含量。
六、注意事项
1．显色后须在30min之内测定溶液的吸光度值，30min之后溶液的颜色将逐渐减退。
2．水样的含盐量对磷钼蓝的显色有影响。对于海水样品，上述从工作曲线上查得的数值尚需乘以适当的校正系数Ks，才能获得海水样品中活性磷酸盐磷的实际浓度。
3．由于磷钼蓝的摩尔吸光系数较小，比色时采用液层厚度较大的比色皿可提高测定的精确度。
水在化学试验中的作用
水在初中化学实验中的特色作用 【设计背景】 不断革新是教育事业进步的动力，课堂整合的运用，必然给教育系统带来极大的变化。学科内把相关的知识点通过“水”这一媒介串联起来，学习者可以根据自身的基础知识自主学习。课程整合为培养学生的主题意识提供了可能性。于是，出现了《水在初中化学实验中的特色作用》这一教学内容。【教学分析】 水是化学实验室中最常见、最廉价的一种试剂，其流动性、一定程度的润滑性、化学性质的相对稳定性等特点，决定了它在化学实验中具有广泛的用途。盘点初中化学实验里指定容器中的水，可发现水在不同实验操作起到了各有特色的独特作用，要根据相应的实验设计、实验装置图、实验步骤等方面来进行具体的分析，从而对水在初中化学实验所起的作用做出一些正确的判断和解读。 一、实验中水作溶剂用于溶解物质，水是一种最常用的溶剂： ⑴稀释浓硫酸时，一定要将浓硫酸 小心地加入水中，并及时搅拌散热；
⑵配制一定溶质质量分数的氯 化钠溶液； ⑶测定硝酸钾等固体溶质的溶 解度； ⑷粗盐提纯时先溶解氯化钠固体； ⑸溶解时现象：氢氧化钠溶于水有 明显放热现象，硝酸铵溶于水有明 显吸热现象，氯化钠溶于水无明显 热效应等。 二、用水作指示剂： ⑴检查装置气密性：先将导管末端插入水中， 用手紧握仪器，观察导管末端是否有气泡冒 出；松开手后，是否形成有一段水柱； ⑵收集难溶于水的气体，即排水集气法，水可以指示出气体是否已经集满，而且使用该法收集到的气体较纯净。
装置：集气瓶中的水；水的作用是水先将集气瓶内的空气排尽，后便于观察气体收集满。（3）测定空气中氧气的含量 装置：量筒中的水；水的作用是通 过水体积变化间接测出氧气的体积。 三、燃烧实验中水作为作保护剂 （1）铁丝在氧气中燃烧 装置：集气瓶中的水；水的作用是冷却 溅落融熔物，防止集气瓶炸裂； （2）硫在氧气中燃烧 装置：集气瓶中的水：水的作用是 吸收二氧化硫生成亚硫酸，从而防 止了二氧化硫向外扩散。 （3）探究燃烧的条件 装置：烧杯中的水；水的作用是
化学实验报告 实验__滴定分析基本操作
实验报告 姓名：班级：同组人：自评成绩： 项目滴定分析基本操作课程：分析化学学号： 一、实验目的 1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。 2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。 3. 学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。 二、实验原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。 三、仪器和药品 仪器：酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL)，量筒(100mL)，烧杯(100mL)，容量瓶(50mL、100mL)，洗耳球，比重计。 试剂：氢氧化钠（A.R），盐酸（A.R），甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%)，铬酸洗液。 四、内容及步骤 1. 0.1mol/L HCl 溶液的配制 用比重计测定浓盐酸的密度，配合其质量分数计算出配制250mL 0.1mol/L HCl所需要的浓盐酸体积，用量筒量取，倒入烧杯中，用少量蒸馏水稀释后，按容量瓶操作方法配制成250mL溶液，倒入具玻璃塞的细口瓶中，备用。（盐酸和氢氧化钠都不是基准物质，配制标准溶液时不使用容量瓶，此处为达到练习目的而使用容量瓶） 2. 0.1mol/L NaOH 溶液的配制 计算配制250mL 0.1mol/L NaOH所需的氢氧化钠固体的质量，迅速用蒸馏水溶解，按容量瓶操作方法配制成250mL溶液，倒入具橡皮塞的细口瓶中，备用。 3. 用氢氧化钠滴定盐酸 取干净的碱式滴定管1支，检查是否漏水，并用少量0.1mol/L NaOH标准溶液润洗碱式滴定管3次，装入0.1mol/L NaOH标准溶液，排除气泡，调整液面至0.00刻度。取干净的25mL移液管1支，用少量0.1mol/L HCl溶液润洗3次，移取0.1mol/LHCl溶液于锥形瓶中，加入蒸馏水15mL，酚酞指示剂1滴，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定，至溶液显微红色30s不褪即为滴定终点，记下消耗NaOH的体积，重复滴定3次，每次消耗NaOH的体积误差不得超过0.02mL。 4. 用盐酸滴定氢氧化钠 改用酸式滴定管装入HCl标准溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙为指示剂。重复上述
基本水化学实验(DOC)
目录 1 碱度（酸滴定法）----------------------------------------------- 1 2 总硬度（络合滴定法）----------------------------------------- 2 3 钙和镁（络合滴定法）----------------------------------------- 3 4 溶解氧（碘量法）----------------------------------------------- 4 5 化学耗氧量（碱性高锰酸钾法）----------------------------- 7 6 水样中氮指标测定------------- 9 7 水样中磷指标测定-------------------------------------- 11
（酸滴定法） 一、方法原理 用标准HCl溶液直接滴定总碱度。以HCl溶液滴定水样，使HCl与水样中的弱酸阴离子，如OH、CO32-、HCO3-等全部反应，此时pH约为4.3，临近终点时加热驱除二氧化碳，以甲基红—次甲基兰混合指示剂指示滴定终点。 二、仪器及设备 实验室常规设备 三、试剂及其配制 1.HCl标准溶液（0.01mol/L）：0.9mL浓HCl用除去CO2的纯水稀释至1L。 2.Na2CO3标准溶液（C1/2Na2CO3=0.01000mol/L）：称取0.5300g无水碳酸钠（AR，于180℃烘2h），以除去CO2的纯水溶解并在1000mL容量瓶中定容。 3.甲基红—次甲基蓝混合指示剂：0.032g甲基红溶解于80mL95%的酒精中，加入5mL0.1%的次甲基蓝酒精溶液，滴加NaOH溶液（0.02mol/L）至指示剂溶液呈浅褐绿色。 四、测定步骤 1.盐酸标准溶液的标定 移取Na2CO3标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为玫瑰红，加热驱除CO2，玫瑰红褪去，待稍冷却后继续滴至玫瑰红即为滴定终点，记下消耗的HCl标准溶液体积V（mL，双样标定取平均值），按下式计算HCl标准溶液的准确浓度： C HCl=(0.01000x10.00)/V（mol/L） 2.水样的测定 移取水样50.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂6滴，滴定至溶液呈玫瑰红（临近滴定终点加热驱除CO2），记录HCl标准溶液的总消耗量（mL，以T表示）。 五、结果计算 1.总碱度 A=1000 · C HCl ·T / 50.00 (mmol/L) 六、注意事项 1.配制溶液的除CO2纯水是用纯水经煮沸驱除CO2后冷却制得的。 2.水样中OH-、HCO3-不能共存。 3.作为总碱度单位的mmol/L，均以折算为单位电荷的离子量作为基本单元（如HCO3-、1/2CO32-、OH-等），碱度的单位也可用德国度。 4.海水一般只测定总碱度。
养殖水环境化学习题
各章复习思考题及综合性模拟题 参考答案 第一章 一、名词解释 1、水质：水及其中杂质所共同表现出来的特征。 2、水质系：水和其中杂质所组成的一切复杂体系。 二、问答题（答题要点） 1、为什么说天然水是包含各种杂质的溶液或浊液？ 答：天然水中溶解了多种盐类、气体和有机物，而且还含有泥沙、粘土颗粒、浮游生物、有机碎片等悬浮物质，所以说天然水是包括各种杂质的溶液和浊液。 2、水生生物与水、水质有何密切关系？（可问老师） 答：主要从水生生物生长、繁殖等与水、水质的关系及养殖生产的产量、质量与水、水质的关系这两个方面另以阐述。 第二章 一、名词解释 1、硬度：单位水体中所含二价和二价以金属离子的总量为水的硬度。 2、暂时硬度：水中的钙、镁的碳酸氢盐在煮沸后即分解成碳酸盐沉淀析出，故相应的硬度又称暂时硬度。 3、永久硬度：钙、镁的硫酸盐、氯化物等，用一般的煮沸方法不能把它们从水中除去，所以又称永久硬度。 4、电导率：在相距1cm用惰性金属制成的平行电极间，电解质溶液有1cm2面上所具有的电导，称为电导率。P32 5、离子活度：离子的有效浓度。P30 6、水的透明度：把透明度板沉入水中，至恰好看不见板面上的白色，此时水的深度即为水的透明度。 7、温跃层：温度随深度增加而迅速降低的水层。 8、水温的正分层：指夏季的上层温度高，下层温度低的分层情况。 9、水温的逆分层：指冬季的上层温度低，下层温度高的分层情况。 10、水温的全同温：指春秋季的上下层温度几乎相同的情况。 二、问答题（答题要点） 1、水的硬度如何分类? 答：单位水体中所含Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度，按照造成硬度的阳离子的不同，硬度又可分为钙硬度和镁硬度。考虑阴离子组成，硬度可分为碳酸盐硬度（其中钙、镁的碳酸氢盐标定的硬度又称暂时硬度）和非碳酸盐硬度（又称永久硬度）。 2、硬度的常用单位有哪三种？这些单位之间如何相互换算？ 答：常用单位有：mmol（1/2 Ca2+，1/2 Mg2+）·L-1；德国度（0H G）和mg（CaCO3）·L-1三种。 换算关系：1 mmol（1/2 Ca2+，1/2 Mg2+）·L-1=2.804 0H G=50.05 mg（CaCO3）·L-1。 3、鱼池水硬度变化与水生生物的呼吸作用和光合作用有何关系？ 答：光合作用和呼吸作用会引起鱼池水硬度变化：光合作用使硬度减小，呼吸作用使硬度增大。 4、盐度小于24.9的海水，密度最大时的温度比冰点高，在冰下可以保持高于冰点温度的水层；在盐度为24.9的海水中密度最大时的温度与冰点相同：（24.9‰、-1.350C），纯水在3.980C时密度最大。 5、何谓硫酸盐的还原作用？发生硫酸盐还原作用的条件是什么？P56 答：在缺氧环境中，各种硫酸盐还原菌可把SO42-还原成硫化物，这一过程称为硫酸盐的还原作用的，其发生的条件是：（1）缺乏溶氧；（2）有丰富的有机物；（3）SO42-的含量（4）有微生物的参与。 6、硫元素在水体中有哪些转化作用？ 答：硫元素在水体中的转化作用有：氧化作用、还原作用、化学沉淀或吸附沉淀和同化作用及蛋白质分解作用。 7、硫化氢在总硫化物中占的比例与哪些因素有关?为什么pH值降低的毒性增强？P56 答：H2S在总硫化物中占的比例主要与水温、pH值等有关，在硫化物的三种存在形式中，H2S毒性最强，pH下降，硫化氢在总硫化物中占的比例增加，毒性也随之增强。 8、养殖生产中可采取哪些措施防止硫化氢的生成及其毒害作用？P57 答：主要措施有：（1）促进水体垂直流转混合，打破其分层停滞状态，避免底泥、底层水发展为厌气状态。（2）尽可能保持底质、底层水层中性、微碱性（pH值8左右），极力避免底质、底层水呈酸性。(3)施用铁剂，提高底质、底层水中铁含量。（4）避免大量SO42-进入养殖水体。 9、为什么Fe2+、Fe3+、石灰水、黄泥水均可降低水中硫化物的毒性？P57 答：Fe2+、Fe3+可使硫化物转化为硫和硫化亚铁沉淀，黄泥含铁离子也具有此作用，而石灰水会增大水的pH值，降低硫化氢
化学实验报告 实验__磷酸盐的测定
实 验 报 告 姓名： 班级： 同组人： 自评成绩： 项目 磷酸盐的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的 1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。 2、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。磷钼黄被氯化亚锡)(2 SnCl 还原成蓝色的磷钼蓝。蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm 波长处有最大吸收值。通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。 注意事项 （1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。 （2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml 水样中加400mg 活性炭，摇动5min ，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。 （3）显色后应在30min 内测完溶液吸光值，30min 后溶液的颜色将逐渐变浅。 （4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。 三、仪器和药品 仪器： 分光光度计722型或其他型号 吸管25ml 、10ml 、2.0ml 、1.0ml 具塞比色管50ml6支 容量瓶100ml .烧杯250ml 小漏斗 量筒 试剂： 1.活性炭 粉末 2.硫酸溶液（1:1） 在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。 3.钼酸铵溶液（10%） 称取5g 钼酸铵[]O H O Mo NH 2247644)(?溶解后稀释至50ml ，到其 澄清液，贮存于聚乙烯瓶中。 4.氯化亚锡甘油溶液（2.5%） 称取2.5g O H SnCl 222?溶于100ml 甘油中，温热搅拌使其溶解。贮存于棕色试剂瓶中。 5.钼酸铵—硫酸混合试剂 将钼酸铵与硫酸按1:3的体积比混合，避光保存于聚乙烯瓶中。如果变蓝，须重新配制。 6.磷酸盐标准溶液 KH 2PO 4标准贮备溶液：将分析纯KH 2PO 4在115℃烘干1h ，置于干燥器冷却后，称取1.3610g ，溶于蒸馏水转移至1000ml 容量瓶中稀释至刻度，混匀。加2ml 氯仿，混匀。避光保存。 KH 2PO 4标准使用溶液：移取KH 2PO 4标准贮备溶液1.00ml 于100 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml 含磷酸盐态磷（PO 43---P ）0.10μmol 。使用前配制。
分析化学实验报告本
实验一电子分析天平得操作及称量练习 学院／专业/班级：_＿____＿_＿__＿＿__＿＿___＿___＿__＿__ 姓名: 学号:＿＿＿＿____________ 实验日期＿_＿___年_＿月_＿日教师评定:__＿ ____＿___＿＿_ 【实验目得】 ①了解电子天平得构造及主要部件; ②掌握电子天平得基本操作,掌握实物称量得技术; ③掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据得方法。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式(吊挂单盘）与底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理，使物体在重 力场中实现力得平衡或通过电磁矩得调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计 算与调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈得电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动 显示出天平所承载得质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”与自动显示称量结果等功能,因此操作简便，称量快 速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量得质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器:电子分析天平(型号：＿__＿___＿＿_＿_＿＿_＿);保干器;称量瓶;称量纸；试剂勺;小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】 【数据记录及处理】 【思考与讨论】 实验二食醋中总酸度得测定 学院/专业/班级:＿＿_________＿__＿＿_＿___＿___＿_＿__ 姓名:
学号:_＿_＿_______＿＿___ 实验日期______年_＿月_＿日教师评定:__＿__＿_＿__＿___ 【实验目得】 １.进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶得规范操作方法; 2.学习食醋中总酸度得测定方法; 3.了解强碱滴定弱酸得反应原理及指示剂得选择。 【实验原理】 食醋就是以粮食、糖类或酒糟等为原料,经醋酸酵母菌发酵而成。食醋得味酸而醇厚,液香而柔与,它就是烹饪中一种必不可少得调味品。常用得食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等,根据产地、品种得不同,食醋中所含醋酸得量也不同,食醋得酸味强度得高低主要就是由其中所含醋酸量(HAc,其含量约为３%~8 %）得大小决定。除含醋酸以外,食醋中还含有对身体有益得其它一些营养成分,如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B２等等。 用NaOH标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数K a?≥１０－7得弱酸都可以被滴定，其滴定反应为: 因此,上述测定得为食醋中得总酸量。分析结果通常用含量最多得 HAｃ表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围，其理论终点得ｐH值在8、7左右，可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】 KHC8H4O4 (基准物,10５?C烘至恒重于干燥器内保存备用)；NaOH溶液:5０0ｇ?Ｌ－１ 酚酞指示剂：2 g?Ｌ-1（乙醇溶液)；食醋试样（待测） 【实验步骤】 (１)0、1 mｏl?Ｌ-1ＮaOH标准溶液得配制与标定 ①用10 mL量筒量取5０0 g?L-1 NaOH溶液_＿_＿_ｍL，倾入＿＿＿_＿mL得聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中，稀释至___＿_mL，摇匀后备用。 ②用减重法称取___＿＿~ __＿__ g得KＨC8H4O4置于三个编好号*得锥形瓶中,分别加入20~3０ｍL 蒸馏水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!*),然后加入２滴酚酞指示剂,用所配制NａOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点,记下所消耗NａＯH得体积,计算所配制ＮａOＨ溶液得浓度。 (2)食醋试液总酸度得测定 ①用移液管移取待测试液_____mL至__＿__ｍＬ容量瓶中，用煮沸并冷却后得水定容。 ②用25 ｍL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOＨ标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持３０s内不褪色即为终点，记下所消耗NａＯH得体积。根据NａOＨ标准溶液得
水分析化学化学实验
实验水分析化学 1.如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字,放出溶液后切勿把残留在管尖内的溶液吹出,为什么? 答:移液管,吸量管这些较精确的仪器在设计时已经考虑了末端保留的溶液的 体积。 2.配制Na-OH溶液时,为什么不用电光天平准确称量? 答:Na-OH易吸收CO2和水分,所以只需要用台秤称取Na-OH即可。【这里答案有问题】 氢氧化钠固体易吸湿也会和空气中二氧化碳反应,并且并非根据质量计算准确浓度,而是配置完成后用基准物质进行标定,标定可十分准确,因此称量时并不需要用电光天平 3.标定HCl溶液时,称量碳酸钠Na2CO3是否要十分准确?用蒸馏水溶解时加蒸馏水量是否也要十分准确?为什么? 答:标定的时候只需要测得基准碳酸钠的质量,溶解之前已经用分析天平准确 称量了,溶解过程中在锥形瓶中多加入蒸馏水对滴定测得的盐酸浓度没有影响。 【答案有问题】 称量要准确因为会影响待标定的Hcl溶液的浓度而加蒸馏水的量不需要很准 确因为用Hcl滴定Na2Co3 溶液所用Hcl溶液体积只与溶液中Na2Co3的量有关而与Na2Co3溶液浓度关系不大 4.移液管、吸量管和滴定管在使用之前必须用待吸溶液和滴定剂润洗几次,而锥形瓶则不用。为什么?
答:移液管、吸量管和滴定管在使用过程中为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,故无须润洗。 实验4 1.请根据实验数据,判断水样中有何种碱度。 答:由P=0,M>0,得水样中只有HCO3-碱度。 2.为什么水样直接以甲基橙为指示剂,用酸标准溶液滴定至终点,所得碱度是 总碱度? 答:甲基橙的变色范围PH为3.1~4.4,若甲基橙变色,则说明溶液完全呈酸性,所有的碱完全反应,所以所得碱度是总碱度。 实验8 1.在水样中,有时加入MnSO4和碱性KI溶液后,只生成白色沉淀,是否还需继 续滴定?为什么? 答:有白色沉淀生成说明加入的酸的量不够,酸要足量才能将KI氧化生成I2,只有白色沉淀生成溶液不变蓝色,说明无单质碘产生,而后面的滴定液是要与单质碘反应的(最后为蓝色褪去),因此继续滴定没有意义。(解决方案:应该往沉淀混合液 中加稀硫酸使沉淀溶解后,才能继续滴定。) 2.如果水样中NO2-的含量大于0.05mg/L,Fe2+的含量小于1mg/L时,测定水中溶解氧应采用什么方法为好? 答:氮化钠修正法。 3.碘量法测定水中余氯、DO时淀粉指示剂加入先后次序对滴定有何影响?
养殖水环境化学复习资料
养殖水环境化学复习资料 养殖13级 第一章天然水的主要理化性质 1、名词解释 （1）海水常量成分恒定性原理：海水的总含盐量或盐度是可变的，但常量成分浓度之间的比值几乎保持恒定。“海水常量成分恒定性原理”又称为“主要成分恒比关系原理”、“海水组成的恒定性原理”、“Marcet原理”和“Dittmar定律”。 （2）离子总量：离子总量是指天然水中各种离子的含量之和。单位：mg/L 、mmol/L或g/kg、mmol/kg。 （3）矿化度：用蒸干称重法得到的无机矿物成分的总量，标准温度：105～110℃，反映淡水水体含盐量的多少。 （4）天然水的依数性：指稀溶液蒸气压下降（Δp），沸点上升（Δt b），冰点下降（Δt f）值都与溶液中溶质的质量摩尔浓度(b)成正比，而与溶质的本性无关。 （5）电导率：为在相距1m（或1cm)，面积为1m2(或1cm2)的两平行电极之间充满电解质溶液时两电极间具有的电导。测定的标准温度为25℃。 （6）补偿深度：有机物的分解速率等于合成速率的水层深度称为补偿深度。 （7）离子强度：是指电解质溶液中参与电化学反应的离子的有效浓度。离子活度（a）和浓度（c）之间存在定量的关系，其表达式为：a=γc·c。 （8）离子活度：衡量溶液中存在离子所产生的电场强度的量度。溶液中离子的浓度越大，离子所带的电荷数越多，粒子与它的离子氛之间的作用越强，离子强度越大。 （9）水体自净：在自然条件下，一方面由于生物代谢废物等异物的侵入、积累导致水体经常遭受污染；另一方面，水体的物理、化学及生物作用，又可将这些有害异物分解转化，降低以至消除其毒性，使受到污染的水体恢复正常机能，这一过程称为水体的“自净作用”。 2、天然水中的常量元素。 海水与淡水中都有的常量元素：阳离子：K+、Na+、Ca2+、Mg2+ 阴离子：HCO-、SO42-、Cl- 淡水中有CO32-，海水中有H4BO4-、Br、Sr。 3、哪些参数能反映天然水的含盐量？相互间的关系？ §常用的有离子总量、矿化度、氯度还有盐度。其中矿化度是用来反映淡水水体含盐量多少的，氯度和盐度是反映海水含盐量多少的。对于海水离子总量、矿化度和盐度三者之间的关系为：总含盐量>离子总量>盐度>矿化度。 4、海水盐度、氯度是怎样定义的？它们之间关系如何？ 答：（1）氯度的原始定义：将1000g海水中的溴和碘以等当量的氯取代后，海水中所含氯的总克数。用Cl‰符号表示。 氯度的新定义：海水样品的氯度相当于沉淀海水样品中全部卤族元素所需纯标准银（原子量银）的质量与该海水样品质量之比的0.3285234倍，用10-3作单位。用Cl 符号表示。 （2）盐度的原始定义：当海水中的溴和碘被相当量的氯所取代，碳酸盐全部变为氧化物，有机物完全氧化时，海水中所含全部固体物的质量与海水质量之比，称为盐度。以10-3或‰为单位，用符号S‰表示。与氯度的关系：S‰=0.030+1.8050Cl ‰ 1966年提出的经验公式为：S‰=1.80655Cl ‰ 1978年实用盐度，电导盐度计出现，由电导率测盐度。 5、阿列金分类法如何对天然水分类？为什么硫酸盐与氯化物类的钙组和镁组中没有Ⅰ型水？
分析化学实验报告(武汉大学第五版)
分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000
g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607
水化学实验指导
武汉轻工大学 实验指导 (2012-2013学年第二学期) 课程名称：水化学实验 英文名称：Hydrochemistry 课程编号：07130115课程类别：专业基础课 实验项目总数：3 实验学时：12 授课班级：水产养殖1201、1202和1203班 使用教材：自编教材 参考书：《水化学实验指导书》陈佳荣主编 《养殖水环境化学实验》雷衍之主编 任课教师：董桂芳职称：副教授 所在单位：动科学院院系（部处）水产养殖教研室
实验一水体溶解氧测定（碘量法） 一、实验原理 在碱性条件下，Mn2+与水中溶解氧反应生成亚锰酸(H2MnO3)，再在酸性条件下，使亚锰酸与碘化钾反应，析出单质碘，然后用硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积和浓度，计算水中溶解氧的含量(DO)。 1、固定用氢氧化钠与硫酸锰(或氯化锰)反应，生成Mn(OH)2白色沉淀。Mn(OH)2 迅速与水样中的溶解氧反应，生成H2MnO3棕色沉淀。 Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2↓(白色) 2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3 ↓(棕色) 水中的溶解氧被转化到沉淀中的过程称为溶解氧的固定 2、酸化将固定后的水样加入硫酸酸化，当溶液中有碘化钾存在时，H2MnO3迅 速将I-氧化为I2。 H2MnO3 + 4H+ + 2I- = Mn2+ + 3H2O + I2 3、滴定用硫代硫酸钠标准溶液滴定I2。 2S2O32 - + I2 = 2I- + S4O62 - 测定过程的计量关系为：滴定每消耗1mol的Na2S2O3，相当于水中含 有1/4mol的O2，也就是8.0 gO2。 二、实验仪器 1、溶解氧测定瓶250 ml 1个。 2、碱式滴定管30 ml 1支。 3、刻度移液管5 ml、2 ml、1 ml各1支。 4、容量瓶1000 ml 2个，100 ml 3个。 5、锥形瓶250 ml 1个。 6、碘量瓶250 ml 1个。 7、棕色试剂瓶1000 ml 1个。 8、烧杯100ml 6个。 9、移液管25 ml 1支。 三、实验试剂及配制 1、硫酸锰溶液: 称取520gMnSO4·5H2O或480 g MnSO4·4H2O(364.75gMnSO4·H2O)溶于蒸馏水中并稀释 至1000 ml。也可用400 g MnCl · 4H2O配制。 2、碱性碘化钾溶液: 称取500 g NaOH和150 g KI，分别溶于蒸馏水中，然后 将两溶液混合，并稀释至1000 ml。
化学实验报告——盐酸溶液的标定
化学实验报告 （无机及分析化学） 题目：盐酸溶液的标定 学院班级：分析2052 姓名：韩爽 学号：471120435 指导老师：李刚 时间： 2006.7
盐酸浓度的标定 一、实验目的 1.练习酸碱标准溶液的标定方法。 2.学习并掌握用酸碱滴定法测溶液浓度的方法。 3. 练习移液管、容量瓶的使用 二、实验原理 1.常用的标定NaOH溶液的基准物质是邻苯二甲酸氢钾（KHP）， 其结构式是：。 标定时反应式：KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O 2.用盐酸标定氢氧化钠，反应方程式： Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 3.根据邻苯二甲酸氢钾的质量计算氢氧化钠的浓度,再根据氢氧化钠的浓度计算出盐酸的浓度。 三、实验步骤 1、0.1mol·L-1 NaOH溶液的标定 （1）检查、洗涤仪器 （2）称KHP 用差量法平行准确称量0.4—0.6 g KHP 三份，分 别放入250ml的锥形瓶中（标号1、2、3）。 （3）溶解在各锥形瓶中加入20—30ml水溶解。
（4）滴定在锥形瓶中各滴2滴1%酚酞，然后用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色30秒内不褪色为终点。 （5）数据处理记录滴定前后NaOH溶液体积，计算NaOH溶液 的物质的量浓度，求其平均值，计算相对平均 偏差。 2、约1mol·L-1 HCl溶液的标定 （1）检查、洗涤仪器检查仪器是否可用，洗涤3支锥形瓶、 100ml的烧杯和25ml的移液管，并用盐 酸样品润洗移液管三次。 （2）盐酸的稀释用移液管准确量取25ml的盐酸试样于250ml 容量瓶中，加水稀释至液面与刻度线相切， 摇动，使稀释均匀。 （3）洗涤移液管重新洗涤移液管并用稀释后的盐酸润洗移液 管三次。 （4）滴定用移液管从容量瓶中平行取25ml稀释后的盐酸三份，分别放入锥形瓶中，并各滴2滴1%酚酞，然后 用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色30秒内不褪色为 终点。 （5）数据处理记录滴定前后NaOH溶液体积，计算HCl溶液的 物质的量浓度，求其平均值，计算相对平均偏 差。
化学实验指导
化学实验指导 实验一粗食盐的提纯 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定； 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 【仪器及试剂】 仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸； 试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为： 然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。 过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。 少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。 【实验步骤】 1、粗食盐提纯：
高中化学实验-实验5水地净化与水质检测
实验5 水的净化与水质检测 一、实验目的 1.了解离子交换法制取纯水的基本原理和方法。 2.学习电导率仪的使用；掌握水中常见离子的定性鉴定方法。 二、实验原理 天然水经过混凝、沉淀、过滤和消毒四个单元过程处理后成为日常生活和科学研究的常规供水（即自来水）。但是自来水中仍含有许多无机物和有机物杂质，溶解性总固体（Total Dissolved Solids，TDS）总 量高达l000 mg/L(GB5749-2006)，而化学实验室等许多部门要求使用 TDS小于1mg/L 以下的纯水。因此必须对自来水进行净化处理，才能 使用（见教材第二章 2.5 实验用水的种类与选用方法）。 目前普遍使用蒸馏法或离子交换法净化自来水，制取的水分别称为蒸馏水和去离子水（或离子交换水），可以满足一般实验之需。有时为了特殊需要，常常进行二次或多次交换蒸馏，或者蒸馏后再交换，或 者交换后再蒸馏，以制备更纯的水。此外，还用电渗析法、反渗透法 等净化水。 1.离子交换法制水 与蒸馏法相比，离子交换法因其设备与操作简单，出水量大，质量好，成本低，目前被众多化学实验室及火力发电厂、原子能、半导体、电
子工业等多部门用来制备不同级别的纯水。本实验用该方法净化自来水并对得到的水质进行物理化学检测。 离子交换法使用离子交换树脂，一类不溶于酸、碱及有、离子。根据 活性基团的不同，分阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类，每类又有强、弱两型用于不同的场合。制取纯水使用强酸性阳离子交换树脂 R SO H (如国产732 型树脂)和强碱性阴离子交换树脂3 R' N R OH 3 (如国产717 型树脂)。当自来水依次流过阳离子交换树脂和阴离子交 2 2 换树脂时，水中常见的无机物杂质Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO 、SO 、 3 4 Cl 等被截留，置换出H 和OH 。离子交换反应为 +型离子交换树脂) 强酸性阳离子交换树脂(H 2R SO 3 H 2+ 2 + Mg (R SO ) Mg 2H 交换过程 3 2 洗脱或再生过程 2K 2R SO K 2H 3 强碱性阴离子交换树脂(OH 型离子交换树脂) + 2R N OH 4 2Cl 2R N Cl 2OH 交换过程 4 2 + 洗脱或再生过程( SO R N ) SO 2OH 4 4 2 4 置换出来的H ＋和OH－结合：H+(aq)+OH-(aq) →H2O(l) 在离子交换树脂上进行的交换反应是可逆的，当水样中H+或OH-浓度增加时，交换反应的趋势降低，所以只通过阳离子交换柱和阴离子交 换柱串联制得的水仍含有一些杂质。为了进一步提高水质，可在阴离子交换柱后接一个阴阳离子树脂混合柱，其作用相当于多级交换，交 换的H ＋和OH－立即作用形成水，且各部位的水都接近中性，从而大
分析化学实验过氧化氢含量的测定实验报告
姓名：班级：同组人： 项目过氧化氢含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2. 掌握以N単C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条 件。 3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4 ? 2H2O、Na2C2O4、FeSC4 ? 7H2O、(NH4)2SO4?6H2O、AS2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液，两者反应方程式如下：2KMn O4+5Na2C2O4+8H2SO4===2 Mn SO4+8H2O+10CO2 T +5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下：2MnO4一+5H2O2+6H+= 2Mn2 ++5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn 2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H2O2的稀释液，用KMnO 4标准溶液滴定至终点，根据KMnO 4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量。 注：1?用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCI来控制溶液酸度。 2. H2O2样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器：电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、 50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂：3mol L-1H2SO4、0.02mol L--1KMnO4标准溶液、Na2C2O4、 过氧化氢样品(质量分数约为30%) 四、内容及步骤 1、0.02mo L-1KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标 2、K MnO4溶液浓度的标定
养殖水环境化学复习资料
养殖水环境化学复习资料 The latest revision on November 22, 2020
养殖水环境化学复习资料 养殖13级 第一章天然水的主要理化性质 1、名词解释 （1）海水常量成分恒定性原理：海水的总含盐量或盐度是可变的，但常量成分浓度之间的比值几乎保持恒定。“海水常量成分恒定性原理”又称为“主要成分恒比关系原理”、“海水组成的恒定性原理”、“Marcet原理”和“Dittmar定律”。（2）离子总量：离子总量是指天然水中各种离子的含量之和。单位： mg/L 、mmol/L或g/kg、mmol/kg。 （3）矿化度：用蒸干称重法得到的无机矿物成分的总量，标准温度：105～110℃，反映淡水水体含盐量的多少。 （4）天然水的依数性：指稀溶液蒸气压下降（Δp），沸点上升（Δt b），冰点下降（Δt f）值都与溶液中溶质的质量摩尔浓度(b)成正比，而与溶质的本性无关。（5）电导率：为在相距1m（或1cm)，面积为1m2(或1cm2)的两平行电极之间充满电解质溶液时两电极间具有的电导。测定的标准温度为25℃。 （6）补偿深度：有机物的分解速率等于合成速率的水层深度称为补偿深度。
（7）离子强度：是指电解质溶液中参与电化学反应的离子的有效浓度。离子活度（a ）和浓度（c ）之间存在定量的关系，其表达式为：a=γc ·c 。 （8）离子活度：衡量溶液中存在离子所产生的电场强度的量度。溶液中离子的浓度越大，离子所带的电荷数越多，粒子与它的离子氛之间的作用越强，离子强度越大。 （9） 水体自净：在自然条件下，一方面由于生物代谢废物等异物的侵入、积累导致水体经常遭受污染；另一方面，水体的物理、化学及生物作用，又可将这些有害异物分解转化，降低以至消除其毒性，使受到污染的水体恢复正常机能，这一过程称为水体的“自净作用”。 2、天然水中的常量元素。 海水与淡水中都有的常量元素：阳离子：K +、Na +、Ca 2+、Mg 2+ 阴离子：HCO -、SO 42-、Cl - 淡水中有CO 32-，海水中有H 4BO 4-、Br 、Sr 。 3、哪些参数能反映天然水的含盐量相互间的关系 §常用的有离子总量、矿化度、氯度还有盐度。其中矿化度是用来反映淡水水体含盐量多少的，氯度和盐度是反映海水含盐量多少的。对于海水离子总量、矿化度和盐度三者之间的关系为：总含盐量>离子总量>盐度>矿化度。 4、海水盐度、氯度是怎样定义的它们之间关系如何
无机及分析化学实验报告(
无机及分析化学实验报告(上学期)
实验粗硫酸铜的提纯 一、实验目的 1．了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。 2．学习台秤和pH试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 二、实验原理 不溶性杂质：直接过滤除去；可溶性杂质Fe2+、Fe3+等：先全部氧化为Fe3+，后调节pH ≈4，使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤；其它可溶性杂质：重结晶留在母液中。 三、实验内容 5g硫酸铜20mL H2O 搅拌、 加热溶 解 2mL H2O 2 滴加 NaOH至 pH≈4 静置100mL 烧杯 Fe(O H)3↓ 倾析法过滤 滤液承接在蒸发皿（另留10d 于试管中用于检验纯度） 2~3dH2 SO4蒸发至刚 出现晶膜 冷 却 抽 滤 取出晶 体，称重
pH1~2 10d待测液6mol·L-1 NH3·H2O 深蓝色 溶液 过 滤 NH3·H2O 洗涤滤纸蓝 色 弃去蓝色溶液3mL HCl 接收 滤液 2dKS CN 比较颜 色深浅溶解 沉淀 产品外观、色泽；理论产量；实际产量； 产率；纯度检验结果。 四、思考题 产品纯度高，得率高的关键 1、水解时控制好pH值：pH过低，Fe3+水解不完全；过高会生成Cu(OH)2沉淀。 2、蒸发浓缩时控制母液的量：母液过多，硫酸铜损失多，产率低；母液过少，杂质析出，纯度低。
实验滴定分析基本操作练习（一） 一、实验目的 1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用，练习正确读数。 2、练习酸碱标准溶液比较，学会控制滴定速度和判断终点。 二、实验内容 1、酸式滴定管旋塞涂油：给酸式滴定管的旋塞涂油（P18），试漏。 要求：姿势正确，旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态，转动灵活，不漏水。 2、碱式滴定管配装玻璃珠：为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管。 要求：不漏水。 3、洗涤：洗涤滴定管和锥形瓶（P5）。 要求：内壁完全被去离子水均匀润湿，不挂水珠。 4、润洗：用待装溶液润洗滴定管（P19）。 要求：操作姿势正确。 5、装溶液：酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液，赶除气泡（P19），读数。 要求：无气泡，读数姿势及记录的数据有效数字正确。
水分析化学实验报告
实验四 水中碱度的测定（酸碱滴定法） 指导老师：张玉玲 马哲 64080707 于澎 一、实验目的 通过实验掌握水中碱度测定的方法，进一步掌握滴定终点的判断。 二、实验原理 采用连续滴定法测定水中碱度。 三、实验仪器和药品 1. 酸式滴定管 25mL 2. 碱式滴定管 25mL 3. 锥形瓶 250mL 4. 移液管 25mL 5. 溴甲酚绿—甲基红指示剂 6. 酚酞指示剂 7. 标准浓度盐酸溶液 0.0511mol/L 8. 标准浓度的NaOH 溶液 0.0507mol/L 四、实验步骤 1、实验前的准备工作 用HCl 、Na 2CO 3、NaHCO 3调节溶液pH ，配制出pH=4,5,6,7,8,8.5,9,10,11,12等各种溶液。 2、实验步骤 分别吸取配制的各种pH 的溶液，并按下列方法测定CO 2(H 2CO 3*)、HCO 3-、CO 32-的摩尔浓度（mmol/L ）。 ⑴游离CO 2的测定：用移液管吸取样品25mL ，加二滴1%酚酞指示剂。用标准浓度的NaOH 滴定至溶液呈淡红色不消失为终点，记下NaOH 的用量V 1mL 。 计算式： L mmol V V M CO c CO H c /)()(1 2* 32样品 ?= ≈ 式中，M 表示NaOH 的毫摩尔浓度（mmol/L ）。 在滴定过程中碳酸是由游离CO 2转变而来，因此，c(H 2CO 3*)=c(CO 2)。 ⑵HCO 3-的测定：吸取样品25mL ，加4滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，若溶液呈玫瑰红色，则此溶液无HCO 3-；若此溶液呈绿色，则用标准浓度盐酸滴定至现玫瑰红色为终点，记下盐酸的用量V 2mL 。 计算式： L mmol V V M HCO c /)(3 3样品 ?= - 式中，M 为盐酸的毫摩尔浓度（mmol/L ）。 ⑶HCO 3-及CO 32-的测定：吸取水样25mL ，加入二滴酚酞，若深层呈红色时，用标准浓度的盐酸滴定至红色刚消失为止，记下盐酸的用量V 1mL(若加酚酞后无色时则无CO 32-)；然后再加4滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用标准浓度的盐酸滴定绿色刚变成玫瑰红色为止，记下盐酸的用量V 2mL 。