有机化学实验指导书
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材料学院
实验1 熔点的测定
一、实验目的
了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法
二、实验原理
固体物质在大气压力下加热熔化时的温度，称为熔点。严格地说，熔点是物质固液两
相在大气压力下平衡共存时的温度，在此温度下固体的分子（或离子、原子）获得足够的
动能得以克服分子（或离子、原子）间的结合力而液化。物质从开始熔化至完全熔化的温
度范围称为熔点范围（又称熔程）。实验室测得的熔点，实际上就是该物质的熔点范围。
固体有机化合物的熔点是极重要的物理常数，每一纯粹的有机化合物有其固定的熔
点，所以熔点往往可以用来鉴定有机化合物。
熔点的测定又可大致看出某化合物的纯度。纯粹化合物的熔点距很小，约0.5～1℃，
如其中含有杂质，则熔点距显著增大，而熔点也常较纯粹者为低[1]。
如果两种物质具有相同或相反的熔点，可以测定其混合熔点来判别它们是否为同一物
质。因为相同的两种物质，以任何比例混合时，其熔点不变。相反，两种不同物质的混合
物，通常熔点下降。例如肉桂酸和尿素，它们各自的熔点都是135℃，但把它们等量混合，则比135℃低得很多，而且熔点距大。
这种混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。
熔点测定器的式样很多，较常用的为Thiele 熔点测定管。其优点是仪器简单，方法简便，管内传热载体（浴液）因温度差发生对流，不需人工搅拌；升温快，冷却也快，因而节省时间。缺点是管内温度分布不均匀，测得熔点不很准确，通常略高于真实的熔点。如果没有Thiele 管，也可以用烧杯（或试管）和搅拌棒代替。
三、药品
尿素（AR ），肉桂酸（AR ），浓硫酸（粗）70～80mL 。甘油，萘，苯甲酸。
四、实验步骤
1．熔点管的制备[2]见实验一
2．样品的装入
取0.1～0.2g 样品，置于干净的表面皿或玻片上，用玻璃钉或干净的角匙把它研成
粉末，聚成小堆，将毛细管开口一端倒插入样品堆中，样品即被压入管内。再取一根长
约50cm 的玻璃管，直立在桌面上（图3-4），将毛细管正放，自玻璃管上端自由落下，
毛细管碰到桌面后，因弹性而在玻璃管内上下跳动，此时样品被紧紧地压入管底。重复
上述操作几次，至毛细管底的样品高约2～3mm 为止。装入的样品要求细而实，目的是
使传热迅速均匀。样品中如有空隙，则不易传热。同一样品，要装好三管，供测定用。
样品：萘、苯甲酸，尿素，肉桂酸。 3．仪器的装置
将Thiele 熔点测定管（又称b 形管）夹在铁架台上，倒入浓硫酸[3]，浓硫酸液面高
出上侧管
0. 5cm 左右[4]，熔点测定管口配一缺口单孔软木塞（见图3-5），用于固定温度计[5]。
把装好样品的毛细管借少许浓硫酸粘贴在温度计旁，使毛细管中样品处于温度计水银球
的中间。温度计插入熔点测定管内的深度以水银球的中点恰在熔点测定管的两侧管口连线的中点为准。装置如图3-5。 玻璃管毛细管图 3-4 样品的装入
图 3-5 熔点测定装置
4．熔点的测定
一切准备工作就绪以后，用酒精灯在熔点测定管的弯曲支管的底部加热进行试测。每分钟升温4～5℃，直至样品熔化，记下此时温度计的读数。这是一个粗略的熔点，虽不精确，但可供我们测定精确熔点参考。
粗略的熔点测得后，移开火焰，让浴液冷却至样品的熔点以下20℃左右，取出样品管，弃去[6]，换入一支新的样品管，缓缓加热，每分钟升温2～3℃，至接近熔点约5℃时，再调节火焰，使温度每分钟约升高1℃[7]。此时应特别注意温度的上升和样品的软化收缩和熔化的情况。当样品明显塌陷和开始液化时，可将灯焰移开一点。毛细管中出现第一个液滴时，表明样品开始熔化，这叫初熔。而晶体完全消失呈透明液体，表明熔化结束，这叫全熔。记下初熔和全熔时的温度，即为样品在实际测定中的熔点范围[8]。例如对苯二酚的初熔温度为173℃，全熔温度是174℃，则对苯二酚的熔点记作173～174℃。
用上述方法分别测定尿素和肉桂酸的熔点，再把两者等量混合，测定混合物的熔点。
实验完毕，把温度计取出，让其自然冷却至室温，用废纸擦去硫酸，再用水冲洗，否
则温度计容易破裂。浓硫酸也要冷却后倒回瓶中。
五、注释
[1] 当有杂质存在时（假定两者不成固熔体），根据拉乌尔（Raoult ）定律可知，在一
定压力下，在熔剂中增加熔质的物质的量（摩尔数），导致熔剂蒸汽分压降低，因此该混
合物的熔点必较纯粹者为低。测定熔点用的毛细管，如不洁净，例如含有灰尘等，能产生
4～10℃的误差，因此拉毛细管用的玻璃管或破试管必须用蒸馏水洗净。
测定易升华物质的熔点，毛细管的两头均须密封，整个封闭区域都要浸入浴液中。
[2]毛细管封口薄，传热快，测定熔点时误差小，但初学者不可要求过高，否则会造
成漏管，浪费时间。检查漏管方法只能用眼睛仔细观察，不能用嘴吹气（为什么？）。当
装好样品的毛细管浸入浴液以后，发现样品变黄，或管底渗入浴液，说明管子是漏的，应取出弃去。
[3]测定在250℃以下物质的熔点，采用浓硫酸为浴液较为适宜，因为在实验室中硫酸价廉易得，传热也好。温
度更高，浓硫酸将分解放出三氧化硫和水，若在6份浓硫酸中加入4份硫
酸钾，则可加热到365℃，但以这种混合物为浴液不适用于测定低熔点化合物的熔点，因为在冷时它已成半固体或固体状态了。 使用浓硫酸作浴液时，应特别小心，不仅要防止
灼伤皮肤，还要注意勿使样品 或其它有机物掉入硫酸，
否则，硫酸的颜色会变成棕黑，妨碍观察。若已变黑，可酌加少许硝酸钠（或硝酸钾）晶体，加热后便可退色，
因为生成的硝酸具有强氧化性，可以除去有机物质。
除硫酸外，磷酸、液体石蜡、硅油、甘油也可做浴液。磷酸可用于300℃以下。液体石蜡加热至200℃仍
不变色，但是使用时要小心，因为它的蒸汽是可燃的。
硅油是有机硅化合物的聚合体，凝固点低，沸点高，使用温度可达350℃，目前价格较贵。 [4]加热后，硫酸膨胀，液面还会上升。液面太高，因浮力作用，常使毛细管下端漂离水银球。
[5]也可以用一个单孔软木塞（不要切口）套在温度计的顶端，用铁夹夹住软木塞，把温度计
固定在Thiele 管中。熔点管附在温度计的正前方。如图3-6。
[6]已测定过熔点的毛细管冷却、样品固化后，不能再做第二次测定，因为有时某些物质会发
生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它晶型。例如硬脂酸甘油酯有三种晶型，熔点分别为54.5℃、65℃和71.5℃。
[7]测得的熔点是否精确与（1）样品的纯度，（2）样品的多少，（3）样品的细度，（4）加热速度有关。后面三者造成的误差是由于浴液和样品之间以及样品内部的热量传递需要时间。所以加热速度要慢，一方面使有充分的时间让热由毛细管外传到管内（管壁薄则传热时间短）
，另一方面对同一观察者不能同时观察温度计的读数和所测样品的65℃
30℃图 3 － 8 温度计校正04080
120160200240-2-1012345
6温度计校正数/℃ 图 3-7 温度计刻度较正曲线 温度计读数/ 0C
图 3- 6 熔点测定的另一种装置
熔化情况，如慢慢加热，则误差减小。通常熔点误差过大，多数是由于加热太快造成的。加热速度快慢可利用酒精灯位置的高低和火焰的大小来调节。
[8]为了使测得的熔点更加准确，须对温度计进行校正。校正方法如下：
①温度计刻度的校正，常用的有下列两种方法：
a）将被检定温度计和标准温度计放在恒温槽中，在不同的测温范围内进行比较检定。
b）选用已知熔点和纯有机化合物进行熔点测定，把观察到熔点和已知熔点比较，绘出校正曲线进行校正。例如，选择纯的二苯胺（54～55℃）、间二硝基苯（90℃）、苯甲酸（122.1℃）、水杨酸（159℃）、尿酸（187℃）、对羟基苯甲酸（214～215℃），用被检定温度计分别测定它们的熔点，以观察到的熔点为纵坐标，观察到的熔点与已知熔点的差数为横坐标，绘制校正曲线（见图3-7）。再用同一温度计测未知物，如观察到的熔点是100℃，由横坐标查出校正数1.3℃，相减等于98.7℃。
②温度计露出部分水银柱的校正
普通温度计的刻度是在温度计的汞柱全部均匀受热的情况下刻出来的。测定熔点时，仅将温度计的一部分插入浴液中，有一段汞柱外露在液面上，受到空气的冷却，这样测得的温度当然偏低。因此，必须对外露的汞柱造成的误差进行校正。校正值（Δt）可按下式求得：
Δt=kn(t1-t2) （3-1）
式中k——汞与玻璃的膨胀系数之差，此常数与t1有关。
当t1=0～150℃，k=0.000158；
t1=150～250℃，k=0.000160；
t1=300℃, k=0.000164；
n—露出浴液液面的汞柱的摄氏度数，即t1-t3，℃；
t1—测得的熔点，℃；
t2—露出浴液液面的汞柱的平均温度（用辅助温度计测得，其汞球应放在测熔点的温度计外露汞柱的中点部分，装置如图3-8），℃；
t3—浴液液面温度计的刻度数，℃。
例如，实验测得熔点t1为190℃，浴液面在温度计的30℃处，则露出液面的汞柱为n=t1-t3=190-30 =160℃，辅助温度计水银球应放在160/2 + 30 = 110（℃）处，测得t2 =65℃，则Δt=0.000160×160×(190-65)=3.2（℃），校正后的熔点为190+3.2=193.2(℃)
六、思考题
1．测定熔点对确定某化合物的纯度与帮助鉴定有机物有何作用？
2．假使熔点管是漏的话，当你装好样品后，随同温度计插入浓硫酸时，该有何种现象发生。
3．固体样品放在纸上粉碎装管，是否合适，为什么？
4．是否可以使用第一次测熔点时已经熔化了的有机物再作第二次测定，为什么？
5．测定熔点造成的误差与哪些因素有关？升温太快对它有何影响，为什么？
6．用Thiele管测定熔点，如要校正温度，辅助温度计应放在什么地方？
实验三蒸馏及沸点的测定
一、实验目的
了解蒸馏和沸点测定的意义，掌握蒸馏和沸点的原理和方法。
二、实验原理
蒸馏是分离和提纯液体有机化合物最常用的方法之一，也是测定液体沸
点的一种方法。所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾状态，使该液体变成蒸气，
图 3-9 蒸馏装置
又将蒸气冷却再得到液体的过程。沸腾时，液体的饱和蒸气压与外界压强相等，这时的温度称为沸点。纯液态有机化合物有恒定的沸点，在整个蒸馏过程中沸点变动很小，只有0.5～1.5℃。不纯的液态有机化合物没有恒定的沸点[1]，蒸馏过程中沸点变动大。因此通过沸点的测定，可以定性地鉴定液态有机化合物的纯度[2]。如果将混合液体蒸馏，先蒸出的主要是低沸点组分，后蒸出的主要是高沸点组分，不挥发的则留在蒸馏器里。所以通过蒸馏不仅可以除去不挥发性物质，而且还可以分离沸点相差较大而又无共沸点的液态混合物。
用蒸馏法测定沸点的方法叫做常量法，这个方法需用较多的样品（10mL 以上）。若样品不多时，宜用微量法测定。
三、实验药品
甲苯（AR ）30mL ，浓硫酸（粗）70～80mL 。
四、实验步骤
1．常量法测定沸点
（1） 蒸馏装置
蒸馏装置见图3-9，由蒸馏烧瓶、冷凝管和接受器三部分组成。装配先下后上，从热源开始，依
次安装三脚架（或铁圈）、石棉网。图中为直形冷凝管。用冷水冷却，蒸气自上而下, 水自下而
上，两者逆流以提高冷却效果。再取干燥的60mL 蒸馏烧瓶一个，瓶口配上单孔软木塞，插入
200℃温度计，其水银球上端的位置恰好与蒸馏烧瓶支管的下缘处在同一水平线上，用铁夹夹住
瓶颈固定在铁架台上。另用一个冷凝管夹夹住冷凝管，固定于另一个铁架上。调节十字夹，使
冷凝管的位置与蒸馏烧瓶支管在同一轴线上。然后松开冷凝管夹，使冷凝管沿此轴移动和蒸馏
烧瓶的支管相连，支管管口应伸出木塞2～2.5cm ，最后连上接液管和接受器[3]。若馏出液易吸
水，接受器上还要装上干燥管与大气相通，以防湿气侵入。冷凝管有多种[4]，通常用的为直形
冷凝管。用冷水冷却，蒸气自上而下，水自下而上，两者逆流以提高冷却效果。
（2）沸点的测定
沸点在蒸馏烧瓶里加入2～3粒沸石（防暴沸剂）[5]，经漏斗加入30mL 甲苯。如不用漏斗，
也可把蒸馏烧瓶斜放，侧管朝上，使液体沿着侧管对面的瓶壁流入。立即在蒸馏烧瓶口塞上带
有温度计的软木塞，再仔细检查一遍，整套仪器的装配是否正确规范。要求所有仪器的中心轴线不论从正面看或从侧面看都在同一平面上，铁架台的竖杆、十字夹要整齐地放在仪器的背后。仪器间的连接要紧密不漏气，否则蒸馏时蒸气逸出会引起燃烧，必要时可用火棉胶涂抹瓶口软木塞，但接受器不能密封，因为在密封系统中蒸馏会引起爆炸。用灯加热石棉网[6]，开始蒸馏，记录第一滴馏出液从接液管滴下时的温度。调节火
焰[7]，使蒸馏速度约为每秒钟自接液管滴下1～2滴，温度计水银球常见有液滴凝结。
此时的温度为液相和气相平衡时温度，即为该液体的沸点。记下蒸出10mL 甲苯和20mL
甲苯时的温度，这两个温度即为甲苯的沸点范围，又称沸程。在蒸馏时，通常将所观察到的沸程作为该物质的沸点[8]。外界压力对沸点有显著影响，所以在报告沸点时要注明当时的气压。例如b.p.110～110.5℃(100525Pa)。 如果维持原来加热温度，不再有馏液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使
杂质很少，也不能蒸干，否则容易发生意外事故。
蒸馏完毕，先停火，后停止通水，稍冷后拆卸仪器，其顺序和装配时相反，即依次
取下接受器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶。
2．微量法测沸点
取一直径3～4mm ，长80～90mm 的薄壁玻璃管并封闭其一端，内放入欲测其沸点
的样品甲苯约2滴[9]，把一支长约90～100mm 直径约1mm 的毛细起泡管（内管）插入液体样品中。内外两管之间要保持较大的间隙，样品的液面要超过起泡管的封口接头。
微量沸点管装妥后，蘸取浓硫酸少许，粘贴于温度计的一旁（如粘不住，可用橡皮圈，如图3-10所示），插入Thiele 熔点测定管的溶液中（装置与测定熔点相同）
。加热，由于气体膨胀，毛细起泡管内便有断断续续的小气泡的冒出。
1-T 3图 3 - 11 温度计的校正微量法测定沸点
图 3-10
当接近沸点时气泡增多，这时应放慢加热速度。当温度达到样品的沸点时，便出现一连串的小气泡，应立即移开酒精灯[10]，停止加热，使温度自行下降，气泡放出的速度逐渐减慢。仔细观察最后一个气泡出现而刚欲缩回毛细起泡管的瞬间速度，它就是液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，亦即该液体的沸点。
微量法测定沸点的精确度约为±（1～2）o C。
五、注释
[1]某些有机化合物往往能与其它组分形成二元或三元共沸混合物。它们也有固定的沸点。例如，95.57%的乙醇和4.43%的水组成的二元共沸混合物，其沸点是78.17℃。因此不能认为沸点固定的物质就是纯物质。
[2]杂质对沸点的影响和杂质的性质有关。一般说来少量杂质的存在对沸点的影响不象对熔点那么显著，因此对于物质的鉴定和作为纯度的标准来说，沸点的意义没有熔点大。
[3]为了便于观察馏液的体积，测定沸点时，可用量筒（或其它有刻度的容器）作接受器。量筒口轻轻塞上少量棉花，以防馏液挥发。
[4]冷凝管的种类很多，可根据蒸馏液体的沸点选用。蒸馏沸点在80～150℃的液体常选用直形冷凝管，蒸馏沸点在80℃以下的液体时选用球形或蛇形冷凝管，因它们的冷凝接触面积较大，冷凝效率较高，但要竖着装配。
[5]为了消除液体在加热过程中的过热现象和保证沸腾的平稳进行，常加入沸石（也可用素烧瓷片）或一端封口的毛细管做防暴沸剂。这些物质受热后，能产生细小的空气泡，成为液体分子的气化中心，可以防止蒸馏过程中发生暴沸现象。当加热后才发觉未加入防暴沸剂，应使液体冷却后才加入，否则会引起猛烈的暴沸。
[6]不能使用破的石棉网（或铁丝网），否则灯焰越过石棉网，使液面上方的蒸气过热，结果温度计读数偏高。另外如蒸馏易挥发和易燃的物质（如乙醚），不能用明火直接加热，要用热水浴，否则容易引起火灾。
[7]加热太猛，蒸馏速度太快，蒸馏烧瓶颈部过热，测得的沸点偏高；加热不足，则颈部蒸气不足，蒸馏速度太慢，测得的沸点偏低。
[8]测定沸点时温度计露出部分水银柱的校正与测熔点时类似（见图3－11）。
校正值Δt = k(t-t3)(t1-t2)（℃）
k的平均值为0.000160。
[9]液体样品装入毛细管的方法是：将毛细管在酒精灯火焰上方来回晃动加热后，趁热把管口插入盛有少量液体样品的坩埚中，待毛细管冷后，样品即被吸入。
[10]酒精灯若不立即移开，浴液温度继续上升，沸点管内液体沸腾过久，会被蒸干，最后将导致实验失败。
六、思考题
1．进行蒸馏操作时应注意什么问题（从安全和效果两方面来考虑）？
2．用蒸馏法测定沸点时，若把温度计水银球插在液面上或者在蒸馏烧瓶支管口上面将会发生什么误差？
3．将液体倒入蒸馏瓶，应如何操作？如果直接向一只直立的蒸馏烧瓶倾入液体，可能会发生什么后果？
4．蒸馏时放入素烧瓷片，为什么能起防暴沸作用？如果加热后才发觉未加入防暴沸剂，应该怎样处理？为什么？
5．甲苯蒸馏中最初馏出液通常呈乳浊状，这是什么缘故？
6．当加热后有馏液滴下时，才发现冷凝管未通水，试问能否马上通水？为什么？应如何处理？
7．向冷凝管通水是由下而上，反过来效果怎样？把橡皮管套入冷凝管进（出）水口时，如何防止折断进（出）水口？
8．微量法测定沸点，为什么把最后一个气泡刚欲缩回起泡管（即液体样品开始返回内管）的温度作为沸点？
9．微量沸点管的内管和外管如果靠得太紧，间隙太小，将会发生什么现象，为什么？
实验3 乙酸乙酯的制备（微型化学实验）
一、实验目的
1．了解酯化反应的原理和酯的制备方法。
2．学习并掌握微型蒸馏、回流、分液等操作技能。
二、实验原理
羧酸酯一般由醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）的存在下，发生酯化反应而制得。酯化反应是可逆反应，如何促使反应有利于酯的生成，应根据具体情况决定。
本实验是用乙醇和乙酸在少量浓硫酸的催化下，反应生成乙酸乙酯。它与水能形成二元共沸物，沸点70.4℃，低于乙醇和乙酸的沸点，很易蒸出，这是酯类制备中常用的方法。
主反应：
CH 3COOH +CH 3CH 2OH 24
CH 3COOC 2H 5+H 2O
副反应：
H 2O 2CH 3CH 2OH H SO C 2H 5-O-C 2H 5+
三、仪器与药品
1．仪器
25mL 三口平底烧瓶，直形和球形冷凝管，H 型分馏头，5mL 和10mL 锥形瓶，分液漏斗，10mL 圆底烧瓶，温度计和温度计套管。
2．药品规格用量
无水乙醇 12mL(5.4g , 205.6mmol)
冰醋酸 7.6mL(7.92g , 132.8mmol)
浓硫酸 0.8mL(1.47g , 15mmol)
无水硫酸钠 0.6g
饱和碳酸钠溶液（自配）约1.6mL
饱和氯化钠溶液（自配）约1.6mL
饱和氯化钙溶液（自配）约1.6mL
四、实验步骤
如图6-2装置仪器，向三口瓶中加入12mL(5.4g , 205.6mmol)无水乙醇和7.6mL(7.92g , 132.8mmol)冰醋酸[1]，再加入0.8mL 浓硫酸。摇匀，接通冷凝水，加热，使溶液保持微沸，回流20~40分钟。冷却，按图6-3装置仪器，加热蒸出约2/3的液体。大致蒸到蒸馏液泛黄，馏出速度减慢为止。
向馏出液中慢慢滴加饱和碳酸钠溶液，一边加一边摇动，直到没有气体[2]产生为止。将其转移到分液漏斗，摇荡洗涤，静置分层，分去水层。油层分别用1.6mL 饱和氯化钠溶液、1.6mL 饱和氯化钙溶液[3]和水各洗涤一次，分去水层。
油层进行蒸馏，收集74～77℃馏分[4]。产量4.0~5.2g ，产率35%~55%。产品称重。测定产品的红外光谱，并与标准谱图对照，指出其特征吸收峰。
本实验约需3小时。
图6-2 乙酸乙酯的合成装置图6-3 粗乙酸乙酯的蒸馏装置
五、结果与讨论
实验中，通过改变实验条件所得结果，发现乙醇过量比乙酸过量所得产品产率较高，又因乙酸比乙醇价格高，所以选用乙醇过量。同时，在适当范围内，改变反应时间，对产率及纯度影响不大，所以选用较短时间，实验结果见表6-2。
表6-2 不同实验条件对实验结果的影响
表6-3 乙酸乙酯与水、乙醇的共沸混合物
六、附注
[1]冰醋酸在16.6℃以下凝结为固体。若室温低于16.6℃，加料前应稍稍加热使其融化。
[3]酯层用碳酸钠溶液洗涤后，若紧接着用氯化钙溶液洗，可能产生絮状的碳酸钙沉淀，故在两步间必须用水洗涤。但由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度（17份水可溶解1份乙酸乙酯），故采用饱和氯化钠溶液代替，以减少酯的损失。
[4]乙酸乙酯可与水、乙醇形成二元、三元共沸物，其组成及沸点见表6-3。
因此，有水、醇存在，使沸点降低，影响产率。
七、思考题
1．酯化反应有何特点？
2．采取什么措施可提高酯的收率？馏出液中含有哪些组分？为什么要用饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液和饱和氯化钙溶液洗涤？如果先用饱和氯化钙溶液洗涤，可以吗？为什么？
3. 能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤产品？
有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
有机化学实验
有机化学实验预习指导 实验二熔点的测定 1.测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？ 答： （1）熔点管壁太厚，则热传导时间加长，会产生熔点偏高。 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔，则不易传热，造成熔程变大。 （3）熔点管不洁净，会使熔点偏低，熔程变大。 （4）样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 （5）样品研得不细或装得不紧密，则不易传热，造成熔程变大。 （6）加热太快，则会使熔点偏高。 2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样，再做第二次测定？为什么？ 答：不可以。因为在测熔点加热时，有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。这使得样品不纯，所测得的熔点不准确。 3．如何观察试样已经开始熔化和全部熔化？ 答：试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化；全部透明时说明全部熔化。 4．测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义？ 答：当化合物含有杂质时，其熔点下降，熔距变宽，因此，通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物，而且还可以判断有机化合物的纯度，同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物。 5. 沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗？为什么？ 答：不能。因为浓硫酸溶于水会放出大量的热，这样容易使温度计破裂。应使温度计上的浓硫酸充分冷却后用布擦去，再用水小心地冲冼。 实验三蒸馏及沸点的测定 1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？ 答：当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力（通常是大气压力）时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 2、用蒸馏法测定沸点时，加热过猛，蒸馏速度太快，所测数据会发生什么误差？ 答：加热过猛，蒸馏速度太快,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高。 3、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 答：加入沸石的作用是为了形成许多气化中心，防止爆沸。若在加热后才发现忘了加沸石，则应停止加热，待烧瓶内液体温度降到低于沸点几十度后再补加。用过的沸石已经失效，不能再用。
第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题
第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩： 阅卷人签名： 注意事项 1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。 3．实验时务必注意安全，规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。 4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。损坏仪器，按件扣1分。 5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。 6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。经监考老师同意方可离开考场。
4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材
有机化学实验思考题答案
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
大学化学大学有机化学实验书
《有机化学实验》指导书一、实验项目： 二、各实验的主要内容及要求 实验一 实验项目名称：常用仪器介绍、熔点测定 实验项目性质：基本操作 所属课程名称：有机化学实验 实验计划学时：3学时 一、实验目的： 1.了解熔点测定的意义；
2.掌握毛细管测定熔点的操作方法。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。 图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M′L′),
固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存 点,T M′为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。 三、实验内容和要求 a)测定二苯胺的熔点,测二次； b)测定乙酰苯胺的熔点,测二次； c)测定未知样品的熔点,测二次。 四、实验主要仪器设备和材料 毛细管、提勒管、温度计、酒精灯；待测样品、液体石蜡等。 五、实验方法、步骤及结果测试 1.毛细管的封口：将毛细管用酒精灯的外火焰加热,一段封好。 2.装样品：将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中,使一些样品进入管内,然后,把 该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品、管口向上的毛细管,放入长约50一60CM垂直桌面的玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3 mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 3.装置的安装： 按图搭好装置,放入热浴所用的导热液。用温度计水银球蘸取少量导热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部(如下图)使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。温度
高中有机化学实验专题练习有答案
高中有机化学实验题 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸 170℃CH 2===CH 2↑＋H 2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________，④________。 A ．品红溶液 B ．NaOH 溶液 C ．浓硫酸 D ．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A ．酒精灯直接加热 B ．热水浴加热 C ．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验
（1）写出该反应的化学反应式 。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。 ①由上述实验现象推断出该混合气体中一定含有CH 4，你认为是否正确，说明理由。 ②上述实验过程中涉及的反应类型有 。 5.在盛有少量无水乙醇的试管中，加入一小块新切的、擦干表面煤油的金属钠，迅速用配有导管的单孔塞塞住试管口，用一小试管收集并验纯气体后，点燃，并把干燥的小烧杯罩在火焰上，片刻，迅速倒转烧杯，向烧杯中加入少量澄清石灰水。观察现象，
最新有机化学实验部分思考题答案
部分思考题答案： 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？ 索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？ 在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？ (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
有机化学实验综合练习
有机化学实验综合练习 1、某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇制备环己烯 已知： 密度（g/cm3）熔点（℃）沸点（℃）溶解性 环己醇0.9625161能溶于水 环己烯0.81﹣10383难溶于水 （1）制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品． ①A中碎瓷片的作用是，导管B除了导气外还具有的作用是． ②试管C置于冰水浴中的目的是． （2）制备精品： ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在层（填上或下），分液后，用（填编号）洗涤环己烯．A．KMnO4溶液B．稀H2SO4C．Na2CO3溶液D．NaOH溶液 ②再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从（填f或g）口进入，蒸馏时要加入生石灰，目的是． ③收集产品时，控制的温度应在左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是．A．蒸馏时从70℃开始收集产品B．环己醇实际用量多了C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出 （3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，最简单的方法是． A．酸性KMnO4溶液B．用金属钠C．测定沸点D．溴的四氯化碳溶液．
2、已知：实验室制乙烯的装置如图： 实验步骤如下： a．如图连接好装置，检验气密性 b．添加药品，点燃酒精灯 c．观察实验现象：高锰酸钾溶液和溴水颜色逐渐褪去，烧瓶内液体渐渐变黑，能闻到刺激性气味 d．… （1）写出实验室制取乙烯的化学反应方程式：； （2）分析：甲认为使二者褪色的是乙烯，乙认为有副反应，不能排除另一种酸性气体的作用． ①根据甲的观点，写出乙烯使酸性高锰酸钾溶液褪色的离子反应方程式：； ②为进一步验证使酸性高锰酸钾溶液褪色的是乙烯，在A、B间增加下列装有
基础有机化学实验竞赛试题(含答案)
化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。
有机化学实验(1)-同济大学化学化工实验教学示范中心
《有机化学实验（1）》教学大纲 课程编号：123280 学分：1.5 学时：51 大纲执笔人：于辉大纲审核人：蒋忠良 一、课程性质与目的 课程性质：专业基础课 有机化学实验是有机化学教学的重要环节，是培养学生掌握实验基本技能和技术、提高动手能力的必修课。本课程的目的是通过实验使学生加深理解有机化学基本理论和基本知识，掌握有机化学研究的基本方法和基本实验操作技能。掌握有机化学前沿学科的实验方法。培养学生具有分析问题和解决问题的能力，培养学生具有实事求是的科学作风和严谨踏实的科学态度，为在后期专业课程学习、专业实践以及未来工作中奠定基础。 二、课程面向专业 应用化学、化学工程与工艺。 三、实验基本要求 掌握常用仪器、设备的使用，掌握有机化合物的物理性质及结构鉴定方法，有机化合物的分离提纯方法，各类有机化合物的制备与反应。 四、实验教学基本内容 简单玻璃工操作，熔点和沸点的测定及温度计的校正，液体化合物折光率的测定，旋光度的测定，蒸馏，水蒸气蒸馏，减压蒸馏，重结晶及过滤，分馏，升华，干燥和干燥剂的使用，萃取，色谱分离，各类简单有机化合物的制备及反应。 五、实验内容和主要仪器设备与器材配置
* 六、能力培养与人格养成教育 将专业标准中能力标准和人格养成贯穿到实验教学当中。 七、实验预习和实验报告的要求、考核方式 1. 实验预习：将本实验的目的、要求、反应式（正反应，主要副反应）、主要反应物、试剂和产物的物理常数、用量和规格摘录于预习报告中；写出实验简单步骤；列出粗产物纯化过程及原理。 2. 实验报告：要求写出下列内容 实验目的和要求；反应式；主要原料及产物的物理常数；主要物料用量及规格；实验步骤及现象记录；产率计算，结果讨论。 3．考核：根据实验操作、实验报告、实验结果、实验考试情况综合评分。由三部分构成：第一部分，根据实验预习的充分性、操作的规范性、测定结果的准确性及实验报告的完成情况，综合给出平时成绩（占60%）；第二部分，期末或期中组织一次实验理论、基本常识等书面测验，考核成绩也作为评分依据（占20%）；第三部分，期末或期中单独组织一次实验操作基本技能的考核（占20%）。以上三部分累加，得学期总分。 八、学时分配
华东理工考研有机化学实验习题
有机实验综合习题(蓝色加粗的2道题为07年的原题,很有价值!,这些我花了不少时间才整理出来的,我还有其它很有用的资料,需要时再联系我!) 一、选择题 1 水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的( B ) A 1/3 B 2/3 C 1/2 D 1/5 2 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏时蒸出的是( B ) A 肉桂酸 B 苯甲醛 C 碳酸钾 D 醋酸酐 3下列有机试剂中能使FeCl3显色的是( D ) A 阿斯匹林 B 乙酰苯胺 C 肉桂酸 D 水杨酸 4 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中，苯的作用是( C ) A 使反应温度升高 B 使反应温度降低 C将反应生成的水带出 D 将反应生成的酯带出 5 用薄层色谱分离混合物时，下列洗脱剂中洗脱能力最强的是( A ) A 丙酮 B 环己烷 C 乙醚 D 乙酸乙酯 6 减压蒸馏开始时，正确的操作顺序是( A ) A先抽气后加热B边抽气边加热 C 先加热后抽气D以上皆可 7 对于未知液体的干燥，干燥剂应选用( D ) A 无水CaCl2 B K2CO3 C 金属Na D 无水Na2SO4 8 用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果( A ) A偏高B偏低C不影响D样品分解而无法测定 9 在由呋喃甲醛歧化反应制呋喃甲酸与呋喃甲醇的实验中，滴加氧化钠溶液时体系温度应控制在 ( B ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 12~15℃ D 室温 10 在邻硝基苯酚与对硝基苯酚实验中，硝化时的温度应控制在( C ) A 0~5℃ B 8~12℃ C 10~15℃ D 室温 11 一般情况下，干燥液体时每10 mL液体中加入干燥剂的量是( A ) A 0.5~1 g B 1 g C 1~2 g D 2 g 12简单蒸馏时一般控制馏出液体的速度是( A ) A 每秒1~2滴 B 每1~2秒1滴 C 每2~3秒1滴 D 以上都不对 13 简单蒸馏一般能将沸点相差（ D ）度的液体分开？ A 小于10℃ B 大于20 ℃ C 20~30℃ D 大于30℃ 14 在甲基橙的制备实验中，用（B ）来检验重氮化的反应终点。 A PH试纸 B 淀粉-碘化钾试纸 C 刚果红试纸 D碘-碘化钾 15 下面哪个试剂不能用于鉴别醛？（C） A 2，4-二硝基苯肼 B 碘-碘化钾C三氯化铁 D 银氨溶液 16 重结晶脱色时，活性碳的一般用量是液体量的（A ） A 1%~2% B 0.5~1% C 2~3% D 不定 17测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C ) A 试样有杂质 B 试样不干燥 C 熔点管太厚 D 温度上升太慢 18在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A MgSO4 B CH3COONa C C6H5CHO D NaCl. 19久置的苯胺呈红棕色，用(C)方法精制。 A 过滤 B 活性炭脱色 C 蒸馏 D 水蒸气蒸馏 20检验重氮化反应终点用（A）方法。 A 淀粉试纸变色 B 刚果红试纸变色 C 红色石蕊试纸变色 D PH试纸 21制备对硝基苯胺用（B）方法好。 A 苯胺硝化 B 乙酰苯胺硝化再水解 C 硝基苯硝化再还原 22用(B)方法处理残留的少量金属钠屑。
有机化学实验教案(3)[1]
《有机化学实验》教案 主讲教师：石蔚云 适应专业：化工工艺（本科）、应用化学（本科）、 环境工程（本科）、高分子工程（本科）、 食品科学（本科）、食品工程（本科）、 化工工艺（专科）、有机化工（专科）、 生物工程（本科）、畜牧兽医（专科）、 生物技术（专科）、 总学时数：52学时 实验地点：1号实验楼604、605房间
有机化学实验项目 内容学时实验一安全教育和仪器洗涤认领（* ☆） 4实验二熔点测定（* ） 4 实验三重结晶和过滤（* ） 4 实验四蒸馏（* ☆） 4 实验五环己稀的制备（* ） 6 实验六溴乙烷的制备（* ☆） 6 实验七乙醚的制备 6 实验八己二酸的制备 6 实验九乙酸乙酯的制备（* ） 6 实验十从茶叶中提取咖啡碱（* ☆） 6 备注： （1）本科班开出所有实验项目，共52学时。 （2）*化工系专科班、生物学院本科班开出实验项目，共40学时。 （3）☆生物学院专科班开出实验项目，共20学时。
实验一仪器的洗涤认领、安全教育 一、教学目的、任务 1．使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备产品的能力。 2．培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。 3．培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。 二、有机化学实验室的一般知识 1．有机化学实验室规则 为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。 （1）切实做好实验前的准备工作。 （2）进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。 （3）实验时应遵守纪律，保持安静。 （4）遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。 （5）应经常保持实验室的整洁。 （6）爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持整洁。 （7）实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。 2．有机化学实验室安全知识 由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。 下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 （1）实验室安全守则。 （2）实验室事故的预防。
2013-2014第一学期有机化学实验理论考试及答案
考试科目：2013-2014第一学期有机实验试题 一、填空题（每空1分，共10分） 1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法，要求混合物的沸点差至少大于（）。蒸馏时，盛混合物的烧瓶中，液体体积应小于（）。当产品沸点高于140℃，应该采用（）冷凝管。 2、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（），以防止（）的侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出，这部分液体称为（） 4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置（）。 5、比移值是指（）的比值。 6.分馏操作中，液泛现象是指（），回流比是指（）。 二、选择题（每小题2分，共20分）。 1、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确的做法是（） A．分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B．分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C．上层液体经漏斗的上面的口放出 D. 将两层间存在的絮状物放出。 2、低沸点液体蒸馏时 (如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外，还要强调的是（） A、都有一处通大气 B、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 3．重结晶的常压热过滤常用的仪器是( )。 A、有颈漏斗 B、热滤漏斗 C、玻璃丁漏斗 D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A.正丁醇 B.有色有机杂质 C.乙酸 D.水. 5. 在重结晶时，下面操作正确的是（） A.为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂 B.为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色 C.活性炭可以一开始就加入 D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（） A、立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水，继续蒸馏。 C、先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时，应该先（） A、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时，下列溶剂洗脱能力最强的是（） A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚
基础化有机学实验讲义
生物与化学工程系 基础有机化学实验 指导书 2011级各专业适用
有机化学实验须知 1、学生要提前5分钟进入实验室，进入实验室必须穿实验服。 2、实验前必须认真做实验预习，并写好预习报告，预习报告写在专门的实验预习笔记本上，每个实验的预习报告须在实验前交实验指导老师审查，预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能按照预习报告设计的实验方案和步骤进行，不能看实验教材。 3、在进行实验预习时除了阅读实验指导书意外，还应查阅相关文献资料，对相关知识有更全面的了解。本实验指导的电子版中，在每个实验中都链接有实验操作演示， 打开链接的方法是：按住ctrl用鼠标点击 图标即可打开链接 的内容。（播放视频需要安装较高版本的视频播放器如暴风影音5、迅雷看看、realplayer 等）。 4、实验时应听从实验指导教师的指导，遇到问题及时报告。不听从指导者，教师有权停止其实验，本次实验按不及格纶。 5、学生不能自己擅自决定重做实验，应在老师的指导下作出是否重做的决定，否则本次实验按不及格论。 6、实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。 7、实验现象和实验数据记录在预习笔记本上，试验完成后交实验指导查阅签字。 8、实验成绩计算方法：考勤5分（迟到扣5分），预习报告25分（包括实验原理、实验装置草图、实验操作流程和步骤、回答提问等），实验操作及记录40分、实验报告30分。
目录 有机化学实验预备知识┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ 4 实验十三呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备及熔点的测定┈┈┈┈┈┈┈5实验十四柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈8 +┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈11 实验十六从茶叶中提取咖啡因┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈17实验十七乙酸乙酯的制备┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈21实验十八熔点的测定及温度计校正┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈25
有机化学实验练习题(有答案)_十_(有答案)
有机化学实验练习题十 一、单项选择题 1．测定熔点时，使熔点偏底的因素是( )。 A．装样不结实B．试样不干燥C．熔点管太厚D．样品研的不细 2．薄层色谱中，Al2O3是常用的（） A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂 3．对于含有少量水的苯乙酮，可选（）干燥剂进行干燥。 A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠 4．重结晶是为了（）。 A．提纯液体B．提纯固体C．固液分离D．三者都可以 5．鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂（） A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液 6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（） A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂 7．蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应，这说明其结构中有（） A．肽键B．芳环C．游离氨基D．酚羟基 8．下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（） A．甲醛和乙醛B．乙醇和异丙醇C．乙醇和1-丁醇D．甲醛和丙酮 二、填空题 1．在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了。 2．当加热的温度不超过时，最好使用水浴加热。 3．在减压蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。 4．止暴剂受热后，能，成为液体沸腾，防止 现象，使蒸馏操作顺利平稳进行。 5．常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。 6．固体物质的萃取常用索氏提取器，它是利用溶剂、原理，使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。 三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正） 1．用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
2．如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时，将使数值偏高。 3．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。 4．活性炭是非极性吸附剂，在非极性溶液中脱色效果较好。 5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。 四、问答题 1．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？ 2．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？ 4．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？ 五、综合题 设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并写出分离步骤。 练习十 一、选择题 1.B ; 2.C; 3.B; 4.B; 5.B; 6.C; 7.A; 8.B; 二、填空题 1. 纯化产品 2.100℃ 3. 加热；系统与大气相通；停泵 4. 产生气泡；汽化中心；过热及暴沸 5. 蒸馏；抽气；安全系统；测压 6. 回流；虹吸 三、判断题 1. ×，温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平 2. ×，低 3. ×，适量 4. ×，在极性溶液中脱色效果好 5. ×，脂肪醛与Fehling试剂反应
《有机化学实验》教案
《有机化学实验》教案 有机化学实验的一般知识及安全教育 一、教学目的 （1）使学生在有机化学实验基本操作方面获得较为全面的训练，掌握实验操作技能和技巧； （2）养成正确观察和分析实验现象的习惯，学会真实记录实验现象和正确书写实验报告的方法； （3）培养实事求是的科学态度，提高分析问题和解决问题的能力，为进一步学习专业课和科研工作打下基础。 二、教学重点 1、有机化学实验的特点：有机化学实验室所用的药品大多有毒、可燃、有腐蚀性或容易爆炸，所以要加强安全措施，严格遵守操作规程，防止事故发生。 2、实验室安全守则：对易燃、易爆、剧毒、易腐蚀的物品，应按规定领取和存放；对霉变、粉尘、有毒、有害气体，应妥善处理 3、实验室事故的预防及处理：防中毒、防触电、防烧烫伤、防溢水和防盗；处理：浓酸，浓碱不经处理，沿下水道流走，对管道产生很强的腐蚀，又造成水质的污染，一般要中和后，倾倒，并用大量的水
冲洗管道、有机溶剂，吡啶，二甲苯，氯份能破坏人体机能失调，做完实验，回收，并蒸馏后，再利用。 4、有机化学的实验预习、实验记录和实验报告。 三、教学难点 玻璃仪器的洗涤、干燥；玻璃仪器的保养与使用。 四、教学方法：讲授和演示 五、授课内容 （一）有机化学实验室：1、药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的；2、仪器设备大部分是玻璃制品；必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程。 （二）介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 实验室事故的预防 ①火灾的预防 ②爆炸的预防 ③中毒的预防 （三）事故的处理和急救 ①火灾的处理：若一旦发生着火事故，不要惊慌失措，根据着火的情况，采取不同的措施。一般首先熄灭附近所有火源，切断电源。迅速移开附近易燃物质，采用沙子、石棉布或灭火器等灭火。灭火时应从火的四周向中心扑灭。衣服着火，切勿奔跑，应立即用厚的外衣包裹熄灭，或立即脱去衣服，或立即在地卧倒打滚起到灭火作用。必要时，要报警。
有机化学实验试题10套含答案
一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是
有机化学实验指导书重庆邮电学院生物信息学院
有机化学实验指导书 化学教学部 重庆邮电学院生物信息学院 2002年6月23日
前言 本书参考了多门实验教材，主要参照中山大学化学系许遵乐、刘汉标主编的《有机化学实验》。并根据自身的需要，选择了其中部分实验内容，也增添了部分趣味性的实验，如阿司匹林的合成、从茶叶中提取咖啡碱等实验。另外增设了设计性实验，以提高学生实验综合能力。 本教材共包括三个方面的内容：第一部分为有机化学实验的一般知识，包括实验室规则、安全注意事项、有机实验常用仪器装置的介绍等，第二部分为有机化学实验的基本操作，介绍常用有机化学实验单元操作的技术要点等。第三部分为有机化合物的实验，安排有19个不同的实验，分为基本有机合成实验、有机化合物的性质实验等，由于编写时间仓促，加之我们的业务水平有限，书中定有不少错误及万安之处，敬请各校教师和同学们在使用过程中提出批评指正；以不断提高本教材的质量。
目录 第一部分有机化学实验的一般知识 (4) 一、有机化学实验室的安全知识 (4) 二、有机化学实验常用仪器 (7) 三、玻璃仪器的清洗、干燥和塞子的配置 (11) 四、简单玻璃工操作 (14) 五、有机化学反应的常用装置 (16) 六、加热和冷却 (22) 七、实验前的准备工作和实验报告的书写 (24) 第二部分有机化合物的分离提纯 (27) 一、重结晶 (27) 二、蒸馏 (31) 三、分馏 (35) 四、萃取与洗涤 (37) 五、干燥 (41) 第三部分实验 (44)
一、基本操作训练 (44) 实验一简单玻璃工操作 (44) 实验二蒸馏和沸点测定 (45) 实验三重结晶 (46) 二、合成实验 (48) 实验四1－溴丁烷 (48) 实验五环己稀 (50) 实验六苯乙酮 (51) 实验七己二酸 (53) 实验八乙酰苯胺 (54) 实验九乙酰乙酸乙酯 (55) 实验十β－萘乙醚 (57) 实验十一乙酸乙酯 (58) 实验十二乙醚 (59) 实验十三乙酸正丁酯 (60) 三、有机化合物的性质实验 (61) 实验十四卤代烃的化学性质 (61) 实验十五酚的化学性质 (61)