聚碳酸酯分子量及其分布、热稳定性研究
第17卷第2期高分子材料科学与工程VO1.179NO.2 2OO1年3月POLYMER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING Mar
1 111111111111111111111111111111111111111111111111111111111111
.2OO1聚碳酸酯分子量及其分布热稳定性研究
杜振霞9饶国瑛9南爱玲
(北京化工大学应用化学系9北京1OOO29D
摘要2用GPC法测定了PC样品的分子量及其分布9用原位动态FT-IR TG对国内外生产的PC样品的热稳定性进行了研究结果表明9PC样品的分子量及其分布是影响PC热稳定性的主要因素9分子量越大分布指数越小低分子含量越低9则PC越稳定
关键词2聚碳酸酯;原位傅立叶变换红外光谱;GPC;热稳定性;分子量及其分布
中图分类号2T 323.4+1文献标识码2A文章编号21OOO-7SSS(2OO1D O2-OOS3-O4
作为五大通用工程塑料的聚碳酸酯9由于其具有好的透明性杰出的韧性优良的性能/价格比9近年来9在电子电器情报储存以及建筑汽车等领域得到广泛应用[1]分子量及其分布是表征高聚物的重要参数之一9它对高聚物的力学性能热稳定性加工流变性等有重要影响[2]又由于PC玻璃化温度比较高(1SO D9成型加工通常都是在高温进行的9因此本工作研究了国内外PC的分子量及其分布热稳定性9并分析了我国酯交换法生产的PC性能差的主要原因是分子量分布宽9而且低分子含量高从而为改进我国PC合成和加工工艺条件提供了理论依据
1实验部分
1.1原料和试剂
聚碳酸酯PC1(光气法9美国GE公司D;聚碳酸酯PC2(光气法9江苏常州D;聚碳酸酯PC3 (酯交换法9日本帝人化成D;聚碳酸酯PC4(酯交换法9重庆长风D;二氯甲烷2A.R.级9北京化工厂产品;高纯氮气2瑞龙气体厂产品
1.2仪器设备
傅立叶变换红外光谱仪2美国NicO1et公司6O SXb;动态池9智能程序升温控制仪2中科院山西煤炭化学研究所PTC-1;热重分析仪2美国P-E公司TG-2;凝胶渗透色谱仪2美国
Waters公司1SO C型
1.3实验方法及实验条件
1.3.1凝胶渗透色谱分析2被测样品首先进行真空干燥9然后以四氢呋喃为溶剂配成O.3 的
PC溶液9进样前试样经O.S m的过滤膜过滤测试前作PS标定曲线(实验条件为高效PS凝胶色谱柱21O4~1O3一线形三根串联;溶剂2四氢呋喃;温度22S ;样品浓度2O.3 ;进样量2 4O mL D9测试后进行普适校正9得到各样品分子量分布图对该分布图进行数据处理后可得分布指数平均分子量及高低分子量尾端含量1.3.2原位动态红外光谱法2取适量的聚碳酸酯的氯仿溶液滴在准备好的一片平放的Kbr 盐片上9涂布均匀9待氯仿挥发后9加盖另一片Kbr盐片9小心放入动态池中9以S /min速率升温9温度范围为室温~SOO每隔S采集一次红外光谱9考察不同温度时样品的红外谱图的变化
1.3.3热重分析法2实验条件为样品量2约S
mg;温度22OO~7OO ;升温速率21O /min;气氛2N
2;
流速24O mL/min
收稿日期21999-OS-1S;修订日期21999-O9-19
基金项目2国家九五攻关计划
作者简介2杜振霞9女93O岁9讲师.联系人2饶国瑛.
结果与讨论
分子量及其分布
由Tab1可见平均分子量的大小顺序基本为 1 且总的来看前三者较接近平均分子量较小分布指数的大小顺序为 1 即国外产品的分子量分布指数(无论是酯交换法产品还是光气法产品)较国内的小这表明国外产品的分子量分布规整程度优于国内产品低分子量含量由大到小的顺序为 1
从低分子量含量来看长风酯交换法产品明显高于其它产品由此可见国外产品的分子量分布确实较国内的好我国在分子量分布的控制技术上还有待提高
原位动态红外光谱分析
Fig1为1样品的原位动态红外光谱图由图可见当温度高于50左右位于
177 cm-1处的羰基吸收峰开始明显减弱表明醚键开始断裂作其对应的吸光度~温度曲线即A
177 ~T
图如Fig 5 由该图得到1样品的热分解(醚键断裂)温度为 5 Fig~ Fig~Fig分别为~~样品的动态红外谱图Fig6~Fig7~Fig8分别为相应的A177 ~T图由它们得到各样品的热分解(醚键断裂)温度列于Tab
3PC样品热重分析
由热重曲线可得各样品的起始分解温度和分解温度结果见Tab
Tab Molecular weight and its distribution of polycarbonates
SampleS M n Distribution
coeffient LoW molecular Weight ratio(%)
(M W<10000)
High molecular Weight ratio(%)
(M W 70000)
11759 1 76 505 1 6 8756 18877 1 78 98 1 9 5 15
19889 1 75918711 5 6 650
1556 1 9 687719 80 5 05
Tab Thermal decomposition temperature of samples Samples1
Initial decomposition temperature( )518 709 Decomposition temperature( )70959080
Tab3The results of the thermogravimetry of the samples Samples1
Initial decomposition temperature( )50 9 7 7971 1557 17
Decomposition temperature( )7 9699 9090 8
69
年
热稳定性研究
Tab.4The molecular weight and its distribute decomposition temperature of the f our samples
Samples M W Distribution
coefficient
LoW molecular Weight
ratio(%)(M W<10000)
Initial decomposition
temperature( )
Decomposition
temperature( )
PC130976 1.7614.6351473 PC233676 1.7812.3372499 PC334989 1.7511.4371490 PC429988 1.9319.4357484
由Tab.4可见:(1)PC分子量分布宽~小分子量含量高时不稳定端基含量增大则PC 初始分解温度降低;(2)分子量越高主链断裂温度越高分子量大小决定了主链断裂温度的高低;(3)PC4样品的分子量远小于PC1 是因为PC4样品结构规整性较差存在支化或交联结构从而使热分解温度高于PC1o
参考文献
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STUDI E S OF T HE MOLEC U LAR WE I GH T AN D ITS
DIST R I B UTI ON T HERMAL ST AB I L IT Y OF PC
DU Z hen-X ia RA0Guo-ying NAN Ailing
(D6Pa7 ?6n 0f APP l6C C 6?lS 7}0f B6ljlng UnlZ67Sl }0f
C 6?lca T6c n0 0g}B6ljlng100029 C lna)
AB ST RAC T:The molecular distribution has been measured With Gel-permeation Chromatogra-phy.The results shoW that the distribution of PC prepared by foreign countries is narroWer than that of the domestic.The thermal stability of PC studied by in-situ dynamic T-IR displays that the bro k en temperature range of ether lin k age of PC is350~380 .The results of TG analysis shoW that the starting temperature range of decomposition of PC is350~370and the decom-positing temperature range is450~500 .The difference of thermal stability betWeen samples mainly lies in the molecular distribution of samples.
K e y words:polycarbonate;in-situ dynamic T-IR;structure;thermogravimetry;thermal stabili-ty
65高分子材料科学与工程2001年
聚碳酸酯分子量及其分布、热稳定性研究
作者：杜振霞， RAO Guo-ying， NAN Ailing， DU Zhen-xia， RAO Guo-ying， NAN Ailing
作者单位：杜振霞,DU Zhen-xia(北京化工大学应用化学系,)， RAO Guo-ying,NAN
Ailing,RAO Guo-ying,NAN Ailing(Department of Applied Chemistry of
Beijing University of Chemical Technology,)
刊名：
高分子材料科学与工程
英文刊名：POLYMER MATERIALS SCIENCE & ENGINEERING
年，卷(期)：2001,17(2)
被引用次数：7次
参考文献(3条)
1.南爱玲聚碳酸酯结构与热稳定性和表现性能关系的研究[学位论文] 1998
2.金日光;华幼卿高分子物理 1991
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本文读者也读过(2条)
1.张新兰.张琴.傅强.周楠.ZHANG Xin-lan.ZHANG Qin.FU Qian.ZHOU Nan聚碳酸酯热降解与稳定性的研究进展[期刊论文]-塑料工业2008,36(9)
2.杜振霞.饶国瑛.南爱玲.宋善朋聚碳酸酯的热行为[期刊论文]-高分子材料科学与工程2003,19(3)引证文献(7条)
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2.刘欣.陈美.王永周.邓维用霉化对天然橡胶组分及其热降解过程的影响[期刊论文]-特种橡胶制品2010(2)
3.高炜斌.徐亮成.淡宜热氧老化对聚碳酸酯结构和性能的影响[期刊论文]-塑料 2010(2)
4.高炜斌.张枝苗聚碳酸酯老化行为研究进展[期刊论文]-国外塑料 2009(10)
5.刘欣.王永周.陈美.邓维用.黄茂芳两种干燥方式天然橡胶的表观超微结构及热氧降解反应动力学[期刊论文]-广东化工 2009(12)
6.戈明亮阻燃PC/ABS合金的研究与应用进展[期刊论文]-塑料科技 2005(6)
7.刘俊聚醚砜改性环氧树脂的研究[学位论文]硕士 2005
本文链接：https://www.360docs.net/doc/9717484219.html,/Periodical_gfzclkxygc200102013.aspx
关于李雅普诺夫稳定性研究的读书报告
关于李雅普诺夫稳定性研究的读书报告 1、判据概述 对非线性系统和时变系统，状态方程的求解常常是很困难的，因此李雅普诺夫第二方法就显示出很大的优越性。李雅普诺夫第二方法可用于任意阶的系统，运用这一方法可以不必求解系统状态方程而直接判定稳定性。李雅普诺夫第二方法的局限性在于，运用时需要系统的稳定性问题。现在，随着计算机技术的发展，借助数字计算机不仅可以找到所需要的李雅普诺夫函数，而且还能确定系统的稳定区域。但是想要找到一套对于任何系统都普遍使用的方法仍很困难。 李雅普诺夫稳定性主要涉及稳定、渐近稳定、大范围渐近稳定和不稳定四种情况。 （1）稳定 用表示状态空间中以原点为球心以ε为半径的一个球域，表示另一个半径为的球域。如果对于任意选定的每一个域，必然存在相应的一个域，其中，使得在所考虑的整个时间区间内，从域内任一点出发的受扰运动的轨线都不越出域，那么称原点平衡状态是李雅普诺夫意义下稳定的。 （2）渐近稳定 如果原点平衡状态是李雅普诺夫意义下稳定的,而且在时间趋于无穷大时受扰运动收敛到平衡状态,则称系统平衡状态是渐近稳定的。从实用观点看，渐近稳定比稳定重要。在应用中，确定渐近稳定性的最大范围是十分必要的，它能决定受扰运动为渐近稳定前提下初始扰动的最大允许范围。 （3）大范围渐近稳定 又称全局渐近稳定，是指当状态空间中的一切非零点取为初始扰动时，受扰运动都为渐近稳定的一种情况。在控制工程中总是希望系统具
有大范围渐近稳定的特性。系统为全局渐近稳定的必要条件是它在状态空间中只有一个平衡状态。 （4）不稳定 如果存在一个选定的球域，不管把域的半径取得多么小，在内总存在至少一个点，使由这一状态出发的受扰运动轨线脱离域则称系统原点平衡状态是不稳定的。 2、理论应用研究现状 (1)估计非自治系统的吸引域 对于非自治系统，设是R中包含原点的一个开发区域，对所有和任意给定的总能找到一个，使当时，有成立，则称是系统零解的一个吸引域。当零解渐进稳定时，它有一个邻域作为吸引域，希望能估计出一个范围较大的吸引域。 定理：若上述系统的右端函数关于连续，，且在，中有界。若有一个正定函数满足：时关于连续，且有，则零解渐进稳定的。 (2)判断非线性系统的中心或焦点 对于非线性系统，与之相应的线性系统为或，其中，显然当且仅当时，系统有唯一的奇点，因为系统（1）与系统可通过拓扑变换相互转化，即二者是拓扑同胚，二者具有相同的拓扑结构稳定性。 判断中心焦点的V函数法：设原点O是系统的一个奇点，并且是对应线性系统的中心，在原点的领域U内存在一个连续可微的正定函数，有以下几种情形：若沿着系统轨线的全导数，则0是系统的中心。其中全导数满足若沿着系统的轨线全导数负定，则0是系统的稳定焦点。若沿着系统的轨线全导数正定，则0是系统的不稳定焦点。 3、实际应用情况 （1）对大学生体育素质稳定性的评估 大学生体育素质的综合评估具有重要的理论意义和应用价值，尤其
分子量及分布
分子量及分布 一、DLS(Dynamic Light Scattering ) 动态光散射 1.测试适用于：测量粒径，Zeta电位、大分子的分子量等 2.测试原理： 光通过胶体时，粒子会将光散射，在一定角度下可以检测到光信号，所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果，具有统计意义.瞬间光强不是固定值，在某一平均值下波动，但波动振幅与粒子粒径有关。某一时间的光强与另一时间的光强相比，在极短时间内，可以认识是相同的，我们可以认为相关度为1,在稍长时间后，光强相似度下降，时间无穷长时，光强完全与之前的不同，认为相关度为0。根据光学理论可得出光强相关议程。正在做布朗运动的粒子速度，与粒径（粒子大小）相关（Stokes - Einstein方程）。大颗粒运动缓慢，小粒子运动快速。如果测量大颗粒，那么由于它们运动缓慢，散射光斑的强度也将缓慢波动。类似地，如果测量小粒子，那么由于它们运动快速，散射光斑的密度也将快速波动。附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。可以看到，相关关系函数衰减的速度与粒径相关，小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布。 二、GPC（Gel Permeation Chromatography ） 凝胶渗透色谱 1.测试适用于：分离相对分子质量较小的物质，并且还可以分析
分子体积不同、具有相同化学性质的高分子同系物。 2.测试原理： 让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱，柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙（较大）和粒子内的通孔（较小）。当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔 之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱，分子根据相对分子质量被分开，相对分子质量大的在前面（即淋洗时间短），相对分子质量小的在后面（即淋洗时间长）。自试样进柱到被淋洗出来，所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。当仪器和实 验条件确定后，溶质的淋出体积与其分子量有关，分子量愈大，其淋出体积愈小。 3.测试步骤： 直接法：在测定淋出液浓度的同时测定其粘度或光散射，从而求出其分子量。间接法：用一组分子量不等的、单分散的试样为 标准样品，分别测定它们的淋出体积和分子量，则可确定二者之间的关系. 1).溶剂的选择：能溶解多种聚合物；不能腐蚀仪器部件；与检 测器相匹配。 2).把激光光散射与凝胶色谱仪联用，在得到浓度谱图的同时，还可得到散射光强对淋出体积的谱图，从而计算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量
04-分子量及其分布复习题答案
《分子量及分子量分布》习题 1、假定A 与B 两聚合物试样中都含有三个组分，其相对分子质量分别为1万、10万和20万，相应的重量分数分别为：A 是0.3、0.4和0.3，B 是0.1、0.8和0.1，计算此二试样的n M 、 w M 和z M ，并求其分布宽度指数2n σ、2w σ和多分散系数d 。 解：（1）对于A 281691023.0104.0103.01 15 54=?++== ∑i i n M W M 1030001023.0104.0103.0554=??+?+?==∑i i w M W M 155630103000 1043.0104.0103.0101082 =??+?+?== ∑w i i z M M W M 66.3==n w M M d ()922 21090.266.3281691?=?=-=d M n n σ ()102221088.366.31030001?=?=-=d M w w σ （2）对于B 54054=n M 101000=w M 118910=z M 87.1=d 921054.2?=n σ 921087.8?=w σ 2、用醇酸缩聚法制得的聚酯，每个分子中有一个可分析的羧基，现滴定1.5克的聚酯用去0.1N 的NaOH 溶液0.75毫升，试求聚酯的数均相对分子质量。 解：聚酯的摩尔数为L mol L 1.010 75.03 ??- mol 5 105.7-?= mol g mol g M n 4 5 102105.75.1?=?= -
3、某沸点升高仪采用热敏电阻测定温差ΔT ，检流计读数Δd 与ΔT 成正比。用苯作溶剂， 三硬脂酸甘油酯（M=892克/摩尔）做标准样品，若浓度为1.20×10－3 g/mL ，测得Δd 为786。今用此仪器和溶剂测聚二甲基硅氧烷的相对分子质量，浓度和Δd 的关系如下表： 试计算此试样的相对分子质量。 解：（1）标定时，M c K T '=? 已知 mL g c d 3102.1786-?==? 即M c K d =? 892=M ∴4 3 105842610 2.1892786?=??=??=-c M d K （2）测定时，M K c T c '0=??? ???→ 即 M K c d c =? ?? ???→0 以 d ?对c 作图，外推到0=c 从图4-3得 301078.36?==? ?? ???→M K c d c ∴ 16229103610584263 4 =??= n M 4 试求此聚苯乙烯的数均相对分子质量、第二维里系数A 2和Huggins 参数1。已知ρ（甲苯）＝0.8623克/毫升，ρ（聚苯乙烯）＝ 1.087克/毫升。 解： ?? ? ??+=c A M RT c 21π 以 c π 对c 作图或用最小二乘法求得 c ×103g/mL c d ?
高分子化学习题(1)课件
高分子化学习题 选择与填空 1、对于可逆平衡缩聚反应，在生产工艺上，到反应后期往往要在（1）下进行，（a、常压，b、 高真空，c、加压）目的是为了（2、3）脱去残留水分，获得高分子量聚合物。 2、动力学链长ν的定义是（4）每个活性种从引发阶段到终止阶段所消耗的单体分子数，可 用下式表示（5）；聚合度可定义为（6）聚合物结构单元的数目。与ν的关系，当无 链转移偶合终止时，ν和的关系是为=2ν（7），歧化终止时ν和的关系是=ν（8）。 3、苯乙烯(St)的pKd＝40～42，甲基丙烯酸甲酯(MMA)pKd＝24，如果以KNH2为引发剂进行（9） 阴离子聚合，制备St-MMA嵌段共聚物应先引发St（10），再引发MMA（11）。KNH2的引发机理阴离子引发（12），如以金属K作引发剂则其引发机理是电子转移引发（13）。 4、Ziegler-Natta引发剂的主引发剂是过度金属化合物（14），共引发剂是金属有机化合物 （15），要得到全同立构的聚丙烯应选用（16），（a、TiCl4+Al(C2H3)3，b、α-TiCl3+Al(C2H5)3， C、α-TiCl3+Al(C2H5)2Cl），全同聚丙烯的反应机理为（17）。 5、已知单体1（M1）和单体2（M2）的Q1=2.39，e1=-1.05，Q2=0.60，e2=1.20，比较两单体的 共轭稳定性是1（18）大于2（19）。从电子效应看，M1是具有供电子（20）取代基的单体，M2是具有吸电子（21）取代基的单体。比较两单体的活性2（22）大于1（23）。当两单体均聚时的kp是（24）大于（25）。 6、阳离子聚合的反应温度一般都较低（26），这是因为低温可以减弱链转移反应所引起的终 止反应，延长活性种的寿命，从而提高分子量。（27、28）。 7、苯酚和甲醛进行缩聚反应，苯酚的官能度f＝3（29），甲醛的官能度f＝2（30）。当酚∶ 醛＝5∶6（摩尔比）时，平均官能度＝2.18（31），在碱催化下随反应进行将（32），（a、发生凝胶化；b、不会凝胶化）。如有凝胶化，则Pc＝0.92（33）。当酚∶醛=7∶6（摩尔比），则 =1.84（34），以酸作催化剂，反应进行过程中体系（35）。(a、出现凝胶化；b、不出
原料药稳定性试验报告
L- 腈化物稳定性试验报告 一、概述 L-腈化物是L- 肉碱生产过程中的第一步中间体（第二步中间体： L-肉碱粗品；第三步中间体：L-肉碱潮品），由于L- 肉碱生产工艺为 间歇操作，即每生产一步中间体，生产完毕并出具合格检测报告后，存 入中间体仓库，以备下一步生产投料所需。根据本公司L- 肉碱产品的 整个生产周期，L- 腈化物入库后可能存放的最长时间为4 周（约28 天）。以此周期为时间依据制定了L- 腈化物稳定性试验方案，用于验 证L-腈化物在再试验期限内的各项质量指标数据的稳定性，并且能否符 合L- 腈化物的质量标准，此次稳定性试验的整个周期为28 天，具体 的稳定性试验方案以ICH 药物稳定性指导原则为基础制定，以确保L- 腈化化物稳定性试验的可操作性。 二、验证日期 2010 年1 月13 日- 2010 年2 月10 日 三、验证方案 1）样品储存和包装： 考虑到L- 腈化物今后的贮藏、使用过程，本次用于稳定性试验的样品 批次与最终规模生产所用的L- 腈化物的包装和放置条件相同。 2）样品批次选择：此次稳定性试验共抽取三批样品，且抽取样品的批次与 最终规模生产时的合成路线和生产工艺相同
3）抽样频率和日期：从2010.1.13 起，每隔7 天取样一次，共取五次，具体日期为：2010.1.13 、2010.1.20 、2010.1.27 、 2010.2.3 、2010.2.10 ，以确保试验次数足以满足L- 腈化物的稳 定性试验的需要。。 4）检测项目：根据L- 腈化物的质量标准的规定，此次稳定性试验的检测项目共五项，分别为外观、氯含量、熔点、比旋度、干燥失重。这 些指标在L- 腈化物的储存过程中可能会发生变化，且有可能影响 其质量和有效性。 5）试样来源和抽样：L- 腈化物由公司102 车间生产，经检测合格后储存于中间体仓库，本次稳定性试验的L- 腈化物均取自于该中间体仓 库，其抽样方法和抽样量均按照L- 腈化物抽样方案进行抽样。抽 样完毕后直接进行检测分析，并对检测结果进行登记，保存，作为稳 定性数据评估的依据。 四、稳定性试验数据变化趋势分析及评估 通过对三批L- 腈化物的稳定性试验，对其物理、化学方面稳定性资料进行评价，旨在建立未来相似情况下，大规模生产出的L- 腈化物是否适用 现有的再试验期（28天）。批号间的变化程度是否会影响未来生产的
高分子物理习题讲解
第一章绪论 一、选择题 1．GPC对高聚物进行分级的依据是（B） A．高聚物分子量的大小B．高分子流体力学体积大小 C．高分子末端距大小D．高分子分子量分布宽度 2．下列哪些方法获得的是数均分子量（BCD） A．粘度法B．冰点下降C．沸点升高 D．渗透压E．超离心沉降F．光散射法 3．聚合物分子量越大，则熔体粘度（A） 对相同分子量聚合物而言，分子量分布越宽，则熔体粘度（B） A．增大B．降低C．相等D．不变 4．某一高聚物试样A的分子量约为3×104，试样B的分子量约为7×105，测定试样A的分子量应采用（A）（B）等方法。测出的分别是（C）（D）分子量。 测定试样B的分子量则宜采用（E）（F）等方法，测出的分别是（G）（各H）分子量。 A．膜渗透压B．粘度法降低C．数均D．粘均 E．光散射F．凝胶渗透色谱法G．重均H．各种平均5．分子量相同的线形聚乙烯和支化聚乙烯的混合试样，当采用的溶解度分级时不能将它们分开，这是由于（AB）而采用GPC法则能将它们分开，这是由于（CD）首先被淋洗出来的是（E） A．两者分子量相同B．溶解度相同C．它们的分子尺寸不一样D．流体力立体积不同E．线性聚乙烯 6．聚合物没有气态是因为（B）
A ．聚合物不耐高温 B ．聚合物分子间力很大 C ．聚合物的结构具多分散性 D ．聚合物的分子量具多分散性 7．下列哪些方法获得的是数均分子量（BCD ） A ．粘度法 B ．冰点下降 C ．沸点升高 D ．渗透压 E ．超离心沉降 F ．光散射法 8．不同用途和不同成型方法对聚合物分子量的大小有不同的要求。通常是（C ） A ．合成纤维分子量最高，塑料最低 B ．塑料分子量最高，合成纤维最低 C ．合成橡胶分子量最高，合成纤维最低 9.下列那种方法可测定聚合物的数均分子量（B ） A ．超速离心沉降； B ．膜渗透压 C ．黏度 D ．光散射 二、问答与计算题 1. 某高聚物10,0000M η=，已知Mark-Houwink 方程中4110/d g -K =?I ，α=0.8 Huggins 方程中常数κ=0.33 （1）计算c =0.0030g/ml 时，溶液的相对粘度r η。 （2）如α=1，已知M η值，能否得到有关该高聚物分子量多分散性的信息，为什么？ 2. 在25℃、θ溶液中测得浓度7.36×-3g/cm 3的PVC 溶液的渗透压力0.248g/cm 2， 求该试样的分子量和A 2。（R=8.48×104g·cm/K·mol ） 3. 假定某一高聚物含分子量分别为10000、20000、30000三个级份，若由渗透压法和光散射法测出该样品分子量分别为20000及30000，计算该样品中三种级分的重量分数。 4. 1）根据高分子链构象统计理论，如何计算高分子的链段长度？实验上如何
稳定性试验报告范文
摘要：xxx是，研究其稳定性是在考察其在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为其生产、包装、贮存、运输条件和有效期的确定提供科学依据。本试验采用高温、高湿、光照等试验方法，通过测定其含量，得出其稳定性较好，产品有效期以上，暂定其有效期为年。 关键词：稳定性试验、xxx、 正文 1 前言 1.1 xxx简介 1.2 xxx生产工艺（如工艺保密，可改为质量标准） 1.3 取样信息： 批号生产日期生产地点批量包装试验类型1.4 稳定性试验指导：化学药物稳定性研究技术指导原则2005年版
2考察项目及检测方法2.1性状 2.1.1 外观 2.1.2 熔点 2.13 水分 等等 2.2 含量测定 检测方法： 样品制备： 实验条件： 2.3 有关物质
3 试验方法 3.1高温试验 试验设备 取本品，在60℃条件下放置10天，于第5天、第10天取样，检测相关指标。 3.2高湿试验 试验设备 取本品，于25℃、RH90%±5%条件下放置10天，在第0天、第5天和第10天取样检测。 3.3光照试验 取本品，在光强度为4500lx的光源下，距光源30cm，放置10天，在0天、5天和10天取样测定。 3.4加速试验 试验条件 包材类型、来源及相关证明文件 项目容器 包材类型 包材生产商 包材注册证号 包材注册证有效期 包材质量标准编号 取采用包装的三批次样品，试验条件为
40℃±2℃、RH75%±5%，试验时间从开始，为6个月，分别于0、1、2、3、6个月取样检测。 3.5长期试验 试验条件 包材类型、来源及相关证明文件 项目容器 包材类型 包材生产商 包材注册证号 包材注册证有效期 包材质量标准编号 取采用包装的三批次样品，试验条件为25℃±2℃、RH60%±10%，试验时间从开始，取样时间点为第一年每3个月末一次，第二年每6个月末一次，以后每年末一次。（如为阶段性试验报告，可如下描述：试验时间从开始，已完成月试验，接下来将持续到年月，此报告为阶段性试验报告。）
高分子化学(第五版)潘祖仁版课后习题答案
第一章 绪论 计算题 1. 求下列混合物的数均分子量、质均分子量和分子量分布指数。 a 、组分A ：质量 = 10g ，分子量 = 30 000； b 、组分B ：质量 = 5g ，分子量 = 70 000； c 、组分C ：质量 = 1g ，分子量 = 100 000 解：数均分子量 38576 100000 /170000/530000/101 510) /(=++++= = =≡∑∑∑∑∑i i i i i i i n M m m n M n n m M 质均分子量 10300005700001100000 46876 1051 i i w i i i m M M w M m = =?+?+?= =++∑∑∑ 分子量分布指数 w M /n M =46876/38576 = 第2章 缩聚与逐步聚合 计算题 2. 羟基酸HO-(CH 2)4-COOH 进行线形缩聚，测得产物的质均分子量为18,400 g/mol -1，试计算：a. 羧基已经醌化的百分比 b. 数均聚合度 c. 结构单元数n X 解：已知100,184000==M M w 根据 p p X M M X w w w -+= = 110和得：p=，故已酯化羧基百分数为%。 9251,1=+=n n w M P M M 51.92100 92510=== M M X n n
8. 等摩尔的乙二醇和对苯二甲酸在280℃下封管内进行缩聚，平衡常数K=4，求最终n X 。另在排除副产 物水的条件下缩聚，欲得 100=n X ，问体系中残留水分有多少 解： 3111 =+=-= K p X n L mol n n K pn K p X w w w n /10*410011 4-==≈=-= 9. 等摩尔二元醇和二元酸缩聚，另加醋酸%，p=或时聚酯的聚合度多少 解：假设二元醇与二元酸的摩尔数各为1mol ，则醋酸的摩尔数为。N a =2mol ，N b =2mol ，015.0' =b N mol 985.0015 .0*222 2, =+= += b b a N N N r 当p=时， 88.79995 .0*985.0*2985.01985 .01211=-++=-++= rp r r X n 当p=时， 98.116999 .0*985.0*2985.01985 .01211=-++=-++= rp r r X n 14题 18. 制备醇酸树脂的配方为 季戊四醇、邻苯二甲酸酐、丙三羧酸[C 3H 5（COOH ）3]，问能否不产生凝胶而
分子量及分子量分布检测方法
分子量及分子量分布检测方法 1 范围 本标准规定了用高效体积排阻色谱法（HPSEC)测定可溶性聚乳酸平均分子量（Mw）和分子量分布的方法。 本标准适用于外科植入物用，能被三氯甲烷（或其他溶剂）完全溶解的包括聚（L-乳酸）树脂（或缩写PLLA）、聚（D-乳酸）树脂（或缩写PDLA）、任何比率的DL型共聚体以及丙交酯（或缩写PLA）和丙交酯-乙交酯共聚物（或缩写PLGA）的材料。 注1：本方法不是绝对的方法，要求使用市售窄分子量分布聚苯乙烯标准物质进行校正。 注2：由于聚乳酸产品在生产加工及灭菌过程中（特别是辐照灭菌），会影响材料本身的分子量及分子量分布，因此在评价产品时，宜采用成品进行检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2035-2008 塑料术语及定义 3 术语、定义 GB/T 2035-2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 聚乳酸 polylactic acid,PLA 包括聚（L-乳酸）树脂（或缩写PLLA）、聚（D-乳酸）树脂（或缩写PDLA）。 3.2 丙交酯-乙交脂共聚物 polylactic acid- polyglycolide acid copolymer，PLGA 由丙交酯及乙交脂按一定比例共聚得到的高分子化合物。 4 方法概要 溶解于溶剂的聚乳酸样品注入填有固体基质的色谱柱，按照溶液中聚合物分子大小顺序分离。自进样开始检测器持续监测从柱中出来的洗脱时间，从柱中流出分子按照尺寸分离，并按照其浓度分离的分子量被检测和记录。通过校正曲线，洗脱时间可以转为分子量，样品的各种分子量参数可由分子量/浓度数据计算得出。 5 试剂和材料 5.1 溶剂：本方法推荐使用三氯甲烷（CHCl3）。任何与HPSEC系统组分和柱填料相容的溶剂，并且可溶解聚乳酸样品的溶剂均可以考虑使用。选择溶剂应考虑试剂的纯度和一致性，例如四氢呋喃易与氧气
高分子物理习题集-2008-2009学期使用
高分子物理习题集
第一章 高聚物的结构 1．简述高聚物结构的主要特点。 2．决定高分子材料广泛应用的基本分子结构特征是什么？ 3．高分子凝聚态结构包括哪些内容？ 4．高分子的构型和构象有何区别？如果聚丙烯的规整度不高，是否可以通过单键的内旋转提高它的规整度？ 5．试写出线型聚异戊二烯加聚产物可能有那些不同的构型。 6．分子间作用力的本质是什么？影响分子间作用力的因素有哪些？试比较聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚酰胺（尼龙-66）、聚丙烯酸各有那些分子间作用力？ 7．下列那些聚合物没有旋光异构，并解释原因。 A ．聚乙烯 B ．聚丙烯 C ．1，4-聚异戊二烯 D ．3，4-聚丁二烯 E ．聚甲基丙烯酸甲酯 F ．硫化橡胶 8．何谓大分子链的柔顺性？试比较下列高聚物大分子链的柔顺性，并简要说明理由。 9．为什么真实的内旋高分子链比相应的高斯链的均方末端距要大些？ 10．分子量不相同的聚合物之间用什么参数比较其大分子链的柔顺性？ 11．试从统计热力学观点说明高分子链柔顺性的实质。 12．用键为单位统计大分子链的末端距与用链段为单位统计末端距有何异同？那种方法更复合实际情况？ 13．假定聚丙烯中键长为0.154nm ，键角109.5o ，无扰尺寸A=483510nm -?，刚性因子（空间位阻参数） 1.76σ=，求其等效自由结合链的链段长度b 。 14．聚乙烯是塑料，全同立构聚丙烯也是塑料，为什么乙烯和少量丙烯的共聚物却是乙丙橡胶？ 15．为什么取向态是高聚物独有的聚集态？试分析取向对高聚物性能的影 C H 2C H C l n C H C H 2 n N C H 2 n C C H 3 C H C H 2C H 2 n C H 2 C H 2 C O O O n C O 2
对照品稳定性研究报告
类别：确认报告编号： 部门：质量管理部页码：共页，第页对照品稳定性确认报告 版次：□新订□替代： 实施日期：年月日 授权：现授权下列部门拥有并执行本方案（复印数：） 复印序列号：
目 录 一、概述 1 确认目的 2 确认依据 3 确认计划 4 确认职责 二、确认准备 1、确认所需文件 2、确认仪器、人员的检查 三、对照品稳定性考察内容 1、稳定性研究的对照品的标识 2、对照品溶液配制 3、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序和可接受标准 5.1 HPLC 对照品考察方法 5.2紫外分光光度法对照品考察方法 5.3 薄层扫描法对照品考察方法 5.4 GC 对照品考察方法 四、验证结果评定与报告 五、偏差变更 1、 30ug/ml 栀子苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 2、 70ug/ml 芍药苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 3、 5ug/ml 阿魏酸对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 4、 0.75mg/ml 三七皂苷Rb1、0.75mg/ml 三七皂苷Rg1、0.15mg/ml 三七皂苷R1对照品的甲醇混合溶液稳定性考察评定与报告表 5、 80ug/ml 葛根素对照品30%的乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 6、 0.4mg/ml 盐酸麻黄碱对照品的甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 7、 10ug/ml 黄芩苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 8、 15ug/ml 麝香酮对照品的无水乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 9、 0.043mg/ml 芍药苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 10、 50ug/ml 红景天苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 11、 60ug/ml 黄芩苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表
原料药稳定性试验报告
L-腈化物稳定性试验报告 一、概述 L-腈化物是L-肉碱生产过程中的第一步中间体（第二步中间体：L-肉碱粗品；第三步中间体：L-肉碱潮品），由于L-肉碱生产工艺为间歇操作，即每生产一步中间体，生产完毕并出具合格检测报告后，存入中间体仓库，以备下一步生产投料所需。根据本公司L-肉碱产品的整个生产周期，L-腈化物入库后可能存放的最长时间为4周（约28天）。以此周期为时间依据制定了L-腈化物稳定性试验方案，用于验证L-腈化物在再试验期限内的各项质量指标数据的稳定性，并且能否符合L-腈化物的质量标准，此次稳定性试验的整个周期为28天，具体的稳定性试验方案以ICH药物稳定性指导原则为基础制定，以确保L-腈化化物稳定性试验的可操作性。 二、验证日期 2010年1月13日----2010年2月10日 三、验证方案 1）样品储存和包装： 考虑到L-腈化物今后的贮藏、使用过程，本次用于稳定性试验的样品批次与最终规模生产所用的L-腈化物的包装和放置条件相同。 2）样品批次选择：此次稳定性试验共抽取三批样品，且抽取样品的批次与最终规模生产时的合成路线和生产工艺相同
3）抽样频率和日期：从2010.1.13起，每隔7天取样一次，共取五次，具体日期为：2010.1.13、2010.1.20、2010.1.27、2010.2.3、2010.2.10，以确保试验次数足以满足L-腈化物的稳定性试验的需要。。 4）检测项目：根据L-腈化物的质量标准的规定，此次稳定性试验的检测项目共五项，分别为外观、氯含量、熔点、比旋度、干燥失重。这些指标 在L-腈化物的储存过程中可能会发生变化，且有可能影响其质量和有效 性。 5）试样来源和抽样：L-腈化物由公司102车间生产，经检测合格后储存于中间体仓库，本次稳定性试验的L-腈化物均取自于该中间体仓库，其抽 样方法和抽样量均按照L-腈化物抽样方案进行抽样。抽样完毕后直接进 行检测分析，并对检测结果进行登记，保存，作为稳定性数据评估的依 据。 四、稳定性试验数据变化趋势分析及评估 通过对三批L-腈化物的稳定性试验，对其物理、化学方面稳定性资料进行评价，旨在建立未来相似情况下，大规模生产出的L-腈化物是否适用现有的再试验期（28天）。批号间的变化程度是否会影响未来生产的L-腈化物在再试验期内是否仍符合其质量规范。本次试验数据以表格、图解的形式给出，从而对L-腈化物的稳定性数据进行有效的评估。
高分子第一、二、四章习题复习进程
第一章习题（绪论） 1—1、求下列混合物的数均分子量、质均分子量和分子量分布指数。 a、组分A：质量= 10g，分子量= 30 000； b、组分B：质量= 5g，分子量= 70 000； c、组分C：质量= 1g，分子量= 100 000 第二章习题（缩聚与逐步聚合） 2—1、通过碱滴定法和红外光谱法，同时测得21.3 g聚己二酰己二胺试样中含有2.5010-3mol羧基。根据这一数据，计算得数均分子量为8520。计算时需作什么假定？如何通过实验来确定的可靠性？如该假定不可靠，怎样由实验来测定正确的值？ 上述计算时需假设：聚己二酰己二胺由二元胺和二元酸反应制得，每个大分子链平均只含一个羧基，且羧基数和胺基数相等。 可以通过测定大分子链端基的COOH和NH2摩尔数以及大分子的摩尔数来验证假设的可靠性，如果大分子的摩尔数等于COOH和NH2的一半时，就可假定此假设的可靠性。 用气相渗透压法可较准确地测定数均分子量，得到大分子的摩尔数。 碱滴定法测得羧基基团数、红外光谱法测得羟基基团数 2—2、羟基酸HO-(CH2)4-COOH进行线形缩聚，测得产物的质均分子量为18,400 g/mol-1，试计算：a. 羧基已经醌化的百分比 b. 数均聚合度 c. 结构单元数
2—5、由1mol丁二醇和1mol己二酸合成数均分子量为5000的聚酯，（1）两基团数完全相等，忽略端基对Mn的影响，求终止缩聚的反应程度P。 （2）在缩聚过程中，如果有0.5%（摩尔分数）的丁二醇脱水成乙烯而损失，求达到同样反应程度时的数均分子量。 （3）如何补偿丁二醇脱水损失，才能获得同一Mn的缩聚物？ （4）假定原始混合物中羧基的总浓度为2mol，其中1.0％为醋酸，无其它因素影响两基团数比，求获同一Mn时所需的反应程度。
稳定性研究资料模板
***检测试剂盒（胶体金法） 稳定性研究资料模板 1.研究方法确定依据 本试剂盒拟定有效期为24个月，储存条件为4 ℃-30 ℃干燥阴凉处。根据《生物制品稳定性研究技术指导原则》的要求进行稳定性研究。稳定性研究试验设计为:实时稳定性——三个批次样品在规定储存条件下保存至有效期后3个月的研究；加速稳定性——一个批次样品在4℃、37℃和45℃条件下6个月的稳定性研究；运输稳定性——一个批次样品模拟运输过程中的稳定性研究。研究中采用的三批样品批号为：2013010801、2013011501、2013012201。 2.器材与质控品 器材：实验过程中用到的设备或器材包括：游标卡尺、秒表、EP管、细胞培养箱、恒温摇床、一次性手套、口罩、专用工作服、消毒用品和办公用品。 质控品：针对不同的性能指标，试验过程中采用不同的质控品，包括最低检出量质控品、阳性质控品、阴性质控品和精密性质控品，具体的制备方法参考本公司《***产品标准》附录A。 3.方法与步骤 3.1.实时稳定性研究 1）选择一定数量三个批次检测试剂盒保存在4℃~30℃干燥阴凉环境中。 2）自生产日期起，,到有效期结束后6个月，共30个月，第一个月，每天检测一次；第2至12个月，每个月检测一次，第13-24个月，每半年检测一次；第25-30个月，每3个月检测一次。 3）测试过程中，根据产品标准，主要观察以下性能指标：物理性能、最低检出量、阳性符合率与阴性符合率、（批內差）。 4）记录试验结果和日期、完成实验报告。 3.2.加速稳定性研究 1）取正常保存条件下的有效期内的同批试剂盒，分成三部分分别放置在4℃、37℃、45℃条件下24周（约6个月），第一周每天检测一次，第2-4周每周检测一次，第5-12周每4周检测一次，第13-24周，每周检测一次。 2）测试过程中，根据产品标准，主要观察以下性能指标：物理性能、最低检出量、阳性符合率与阴性符合率、精密度（批內差）。 3）记录试验结果和日期、完成实验报告。
药用高分子材料练习题A答案 - 副本
药用高分子材料练习题Ａ答案 一、名词解释 1. 结构单元：高分子中结构中重复的部分，又称链节。 2. 元素有机高分子：该类大分子的主链结构中不含碳原子，而是由硅、硼、铝、钛等原子和氧原子组成。 3. 共聚物：有两种或两种以上的单体或聚合物参加反应得到的高分子称为共聚物。 4. 熔融指数：在一定温度下，熔融状态的聚合物在一定负荷下，单位时间内经特定毛细管孔挤出的重量称为熔融指数。 二、简答题 2. 举例说明泊洛沙姆溶解性与结构中什么有关。 答：泊洛沙姆的溶解性主要和其中的聚氧乙烯部分以及其分子量有关，分子量较大而聚氧乙烯含量较小的不溶于水或溶解性很小，聚氧乙烯含量增加，其水溶性增大，如果其聚氧乙烯的含量大于30%，则无论分子量大小均易溶于水。 3. 对作为药物制剂的高分子材料或辅料来说,是否是分子量越高,分子量分布越窄越好吗?实际应用如何选择? 答：不是的，在实际应用中，应兼顾高分子材料的使用性能和加工方法对分子量及其分布加以控制。不同的材料、不同的用途和不同的加工方法对它的要求是不同的。 4. 高分子材料的主要应用性能有哪些?(至少写出6种)。 答：粘合性，崩解性，稳定性，增粘性，乳化性，助悬性、成膜性等。 5. 常用的肠溶性材料有哪些?至少写出四种。 答：丙烯酸树脂肠溶性Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯HPMCAS，羟丙甲纤维素钛酸酯HPMCP，纤维素醋酸法酯（又称醋酸纤维素钛酸酯）CAP。 6. 写出高分子的结构特点。 答：高分子的结构包括不同结构层次，按其研究单元的不同可分为高分子链结构和高分子的聚集态结构两大类。链结构是指分子内结构，包括近程结构和远程结构。聚集态结构或更高层次的结构是聚合物在加工成型工艺中形成的。 7. 常用的黏合剂有哪些? 答：羧甲基纤维素钠，海藻酸钠，黄原胶，淀粉，糊精，预胶化淀粉，聚维酮等。 8. 药物通过聚合物扩散步骤有哪些? 答：主要有以下步骤：Ａ．药物溶出并进入周围的聚合物或孔隙；Ｂ．由于存在浓度梯度，药物分子扩散通过聚合物屏障；Ｃ．药物由聚合物解吸附；Ｄ．药物扩散进入体液或介质。 9、生物降解聚合物用于控释制剂时的条件？ 答：1.相对分子质量及多分散性，2.玻璃化转变温度，3.机械强度，4.溶解性（生理体液中的溶解），5.渗透性，6.可灭菌性，7.适当的载药能力。 10、分子量与抗张强度、抗冲击强度、粘合强度、硬度、弯曲强度、粘度等性能的关系如何? 答：在一定范围内，分子量的增加能增加聚合物的抗张强度、硬度、粘度，但随着分子量的增加，其硬度不在增加，粘度和抗冲击强度会下降。
第四章聚合物的分子量和分子量分布
第四章 聚合物的分子量和分子量分布 一、 概念 1、 特性粘度 2、Mark-Houwink 方程 3、 M n 、M w 、M η的定义式 4、普适校正曲线 二、选择答案 1、（ ）可以快速、自动测定聚合物的平均分子量和分子量分布。 A 粘度法， B 滲透压法， C 光散射法， D 凝胶渗透色谱(GPC)法 2、下列四种方法中，（ ）可以测定聚合物的重均分子量。 A 、粘度法， B 、滲透压法， C 、光散射法， D 、沸点升高法 3、特性粘度[η]的表达式正确的是（ ）。 A 、c sp /η B 、c /ln γη C 、 c sp o c /lim η→ D 、c o c /lim γη→ 三、填空题 1、高分子常用的统计平均分子量有数均分子量、重均分子量、Z 均分子量和 ，它们之间的关系M z ≥M w ≥ ≥M n 。 2、测定聚合物分子量的方法很多，如端基分析法可测 分子量，光散射法可测重均分子量，稀溶液粘度法可测 分子量。 3、凝胶渗透色谱GPC 可用来测定聚合物的 和 。溶质分子体积越小，其淋出体积越大。 四、回答下列问题 1、简述GPC 的分级测定原理。 2、测定聚合物平均分子量的方法有哪些？得到的是何种统计平均分子量？ 五、计算题 1、 35℃时，环己烷为聚苯乙烯（无规立构）的θ溶剂。现将300mg 聚苯乙烯（ρ=1.05 g/cm 3，Mn=1.5×105）于35℃溶于150ml 环己烷中，试计算：（1）第二维利系数A 2；（2）溶液的渗透压。 2、粘度法测定PS 试样的分子量，已知25ml 苯溶液溶解PS 为0.2035g ，30℃恒温下测溶液的流出时间为148.5秒，而溶剂苯的流出时间为102.0秒，试计算该试样的粘均分子量。（30℃，k=0.99×10-2ml/g ，α=0.74）
研究有限差分格式稳定性的其他方法 - 报告
2015 年秋季学期研究生课程考核 （读书报告、研究报告） 考核科目:偏微分方程数值解法 学生所在院（系）:理学院数学系 学生所在学科:数学 学生姓名:H i t e r 学号:1X S012000 学生类别: 考核结果阅卷人
研究有限差分格式稳定性的其他方法 摘要 偏微分方程的求解一直是大家比较关心的一个问题，而有限差分格式则是求解偏微分方程时常用并且有效的一个方法。因此，研究有限差分格式的性质就显得尤为重要。在课上我们已经跟着老师学习了运用Fourier方法研究有限差分格式的稳定性，但是在很多研究有限差分格式稳定性的问题中仅仅会用Fourier方法是不够的，所以在本篇论文中，将会介绍其他三种常用的研究有限差分格式稳定性的方法，分别是：Hirt启示型方法、直接方法（或称矩阵方法）和能量不等式方法。 关键字：偏微分方程；有限差分格式；稳定性 Abstract The solution of partial differential equations has been more concerned with a problem, and the finite difference scheme is a common and effective method for solving partial differential equations. Therefore, it is very important to study the character of the finite difference scheme. We have followed the teacher to learn the use of Fourier method of finite difference scheme stability, but in a lot of research on the stability of finite difference scheme is only used Fourier method is not enough, so in this paper, will introduce the other three kinds of commonly used in the study of finite difference scheme stability method, respectively is: Hirt enlightenment method, direct method (or matrix method) and energy inequality method. Key words: partial differential equation; finite difference scheme; stability 1 前言 微分方程的定解问题就是在满足某些定解条件下求微分方程的解。在空间区域的边界上要满足的定解条件称为边值条件。如果问题与时间有关，在初始时刻所要满足的定解条件，称为初值条件。不含时间而只带边值条件的定解问题，称为边值问题。与时间有关而只带初值条件的定解问题，称为初值问题。同时带有两种定解条件的问题，称为初值边值混合问题。定解问题往往不具有解析解，或者其解析解不易计算。所以要采用可行的数值解法。有限差分方法就是一种数值解法，它的基本思想是先把问题的定义域进行网格剖分，然后在网格点上，按适当的数值微分公式把定解问题中的微商换成差商，从而把原问题离散化为差分格式，进而求出数值解。此外，还要研究差分格式的解的存在性和唯一性、解的求法、解法的数值稳定性、差分格式的解与原定解问题的真解的误差估计、差分格式的解当网格大小趋于零时是否趋于真解（即收敛性），等等。有限差分方法具有简单、灵活以及通用性强等特点，容易在计算机上实现。在课上我们已经跟着老师学习了运用Fourier方法研究有限差分格式的稳定性，但是在很多研究有限差分格式稳定性的问题中仅仅会用Fourier方法是不够的，所以在本篇论文中，将会介绍其他三种常用的研究有限差分格式稳定性的方法，分别是：Hirt 启示型方法、直接方法和能量不等式方法。 2 Hirt启示性方法 2.1 方法概述 Hirt启示性方法是一种近似分析方法。主要是把差分格式在某确定点上作泰勒级数近似
测量系统分析作业指导书(稳定性、偏移和线性研究)分析报告
有限公司作业文件 文件编号：版号：A/0 （MSA）测量系统分析 稳定性、偏移和线性研究 作业指导书 批准：吕春刚 审核：尹宝永 编制：邹国臣 受控状态：分发号： 2010年11月15日发布2010年11月15日实施
量具的稳定性、偏移、线性研究作业指导书JT/C－7.6J－003 1目的 为了配备并使用与要求的测量能力相一致的测量仪器，通过适当的统计技术，对测量系统的五个特性进行分析，使测量结果的不确定度已知，为准确评定产品提高质量保证。 2适用范围 适用于公司使用的所有测量仪器的稳定性、偏移和线性的测量分析。3职责 3.1检验科负责确定过程所需要的测量仪器，并定期校准和检定，对使用的测量系统分析，对存在的异常情况及时采取纠正预防措施。 3.2工会负责根据需要组织和安排测量系统技术应用的培训。 3.3生产科配合对测量仪器进行测量系统分析。 4术语 4.1偏倚 偏倚是测量结果的观测平均值与基准值（标准值）的差值。 4.2稳定性（飘移） 稳定性是测量系统在某持续时间内测量同一基准或零件的单一特性时获得的测量值总变差。 4.3线性 线性是在量具预期的工作量程内，偏倚值的变差。 4.4重复性 重复性是由一个评价人，采用一种测量仪器，多次测量同一零件的同一特性获得的测量值的变差。 4.5再现性 再现性是由不同的评价人，采用相同的测量仪器，测量同一零件的同一特性的测量平均值的变差。 5测量系统分析作业准备 5.1确定测量过程需要使用的测量仪器以及测量系统分析的范围。 a)控制计划有要求的工序所使用的测量仪器； b)有SPC控制要求的过程，特别是有关键/特殊特性的产品及过程； c)新产品、新过程； d)新增的测量仪器； e)已经作过测量系统分析，重新修理后。 5.2公司按GB/T10012标准要求，建立公司计量管理体系，确保建立的测