关于惠普6930P两种密码重置方法总结
关于惠普6930P两种密码重置方法总结(2530P、8530P 等等同样适用)
为了让后来人更方便的清除P、W系列笔记本的密码，所以总结前人经验发了此贴
都是以重置密码为前提，而不是找回密码。如果使用了TPM加密硬盘之类的，用以下方法是不能解决的。
第一种：纯BIOS密码，也是最高权限的密码
1.在保的，能换主板的直接换主板吧
2.会员(happys2000)提供的方法：
⑴拆机使用风枪取下BIOS芯片
⑵用编程器读出BIOS芯片内文件
⑶分析BIOS芯片，重置BIOS密码相应位置为FFFF后保存
⑷刷回BIOS芯片，再用风枪将BIOS芯片装回主板
如果自己没条件，可以到有经验的电脑维修部花钱解决，不过如不影响笔记本的使用，就不要管它了。
第二种：系统级密码，这种密码就是莫名其妙自动有的密码，是因为在系统中配置HP protect tools suit之类软件在BIOS中产生的密码
※不能进入系统的
1.在保的，能换主板的直接换主板吧
2.拆机手册提供的方法：清除CMOS方法
⑴关闭电脑，取下所有外部设备
⑵拔掉交流电源，取下电池
⑶取下RTC电池
⑷等待5分钟以上
⑸重新装上RTC电池
⑹接上交流电源，这个时候不要插上任何电池
⑺打开电脑，所有的密码和所有的CMOS设置都会被清除
以上步骤中的细节请仔细遵守
※能进入系统的：
1.版主(kfg)提供的方法：
⑴进入控制面板-管理工具-计算机管理-本地用户和组，启用administrator用户，并设置一个密码，注销当前用户使用Administrator登录系统
⑵运行HP protect tools suit，进入bios Configuration，这时要求输入administrator的密码，进入后可以完全设置bios了，这时设置BIOS Administrator密码之后应用确定保存，重起电脑。
⑶按F10，进入bios后可选择用户，选择Administrator，输入密码进入BIOS后，就可以
完全设置BIOS了，选择安全选项中的Reset指纹所有者密码，保存。
⑷重起电脑后，机器提示是否Reset指纹所有者密码，选择F1确认后机器再次重起。
⑸重置密码完成
其它的重装系统最后成功跟这个原理一样，重装也是为了装系统时添加的一个管理员级别的用户来删除之前设WINDOWS密码的这个用户，但这要费力得多。
国产密码算法及应用报告材料
国产密码算法及应用 商用密码，是指能够实现商用密码算法的加密、解密和认证等功能的技术。（包括密码算法编程技术和密码算法芯片、加密卡等的实现技术）。商用密码技术是商用密码的核心，国家将商用密码技术列入国家秘密，任何单位和个人都有责任和义务保护商用密码技术的秘密。 商用密码的应用领域十分广泛，主要用于对不涉及国家秘密内容但又具有敏感性的内部信息、行政事务信息、经济信息等进行加密保护。比如各种安全认证、网上银行、数字签名等。 为了保障商用密码安全，国家商用密码管理办公室制定了一系列密码标准，包括SSF33、SM1（SCB2）、SM2、SM3、SM4、SM7、SM9、祖冲之密码算法等等。其中SSF33、SM1、SM4、SM7、祖冲之密码 是对称算法；SM2、SM9是非对称算法；SM3是哈希算法。 目前已经公布算法文本的包括SM2椭圆曲线公钥密码算法、SM3密码杂凑算法、SM4分组密码算法等。 一、国密算法简介 1.SM1对称密码 国密SM1算法是由国家密码管理局编制的一种商用密码分组标准对称算法，分组长度为128位，密钥长度都为128比特，算法安全
保密强度及相关软硬件实现性能与AES相当，算法不公开，仅以IP 核的形式存在于芯片中。 采用该算法已经研制了系列芯片、智能IC卡、智能密码钥匙、加密卡、加密机等安全产品，广泛应用于电子政务、电子商务及国民经济的各个应用领域（包括国家政务通、警务通等重要领域）。 2.SM2椭圆曲线公钥密码算法 SM2算法就是ECC椭圆曲线密码机制，但在签名、密钥交换方面不同于ECDSA、ECDH等国际标准，而是采取了更为安全的机制。国密SM2算法标准包括4个部分，第1部分为总则，主要介绍了ECC基本的算法描述，包括素数域和二元扩域两种算法描述，第2部分为数字签名算法，这个算法不同于ECDSA算法，其计算量大，也比ECDSA复杂些，也许这样会更安全吧，第3部分为密钥交换协议，与ECDH功能相同，但复杂性高，计算量加大，第4部分为公钥加密算法，使用ECC公钥进行加密和ECC私钥进行加密算法，其实现上是在ECDH上分散出流密钥，之后与明文或者是密文进行异或运算，并没有采用第3部分的密钥交换协议产生的密钥。对于SM2算法的总体感觉，应该是国家发明，其计算上比国际上公布的ECC算法复杂，相对来说算法速度可能慢，但可能是更安全一点。 设需要发送的消息为比特串M，len为M的比特长度。为了对明文M进行加密，作为加密者的用户应实现以下运算步骤： 步骤1：用随机数发生器产生随机数k∈[1，n -1]；
惠普公司的企业精神 (案例分析)
惠普公司的企业精神 在20世纪90年代，惠普的企业宗旨是设计、制造、销售和支持高精密电子产品系统，以收集、计算、分析资料、提供信息、帮助决策、提高个人和企业的效能。20世纪90年代后，第二任总裁J·杨提出，以上企业宗旨在电子时代还可以，但在信息时代需要加以修改。为此，惠普斥资400万美元求助于咨询公司，得到了现今的企业宗旨：创造信息产品，以便加速人类知识的进步，并且从本质上改变个人和组织的效能，公司把它作为自己发展的“引擎”。 1939年，美国斯坦福大学的比尔·惠利特和戴夫·帕卡德决定开创自己的事业，创业之初惠普公司生产的是产品价格低、性能好的声波振荡器。到1942年，员工仅有60人，1960年销售额突破6000万美元，到1997年，销售额高达428亿美元，利润达31亿美元。1998年度，惠普在《财富》500强中排名第47位。企业由最初生产声波振荡器的小公司发展到以电脑打印机为主，电脑设备、电子仪器多品种经营的跨国公司。惠普公司在长达半个多世纪的经营中，强大的企业文化系统在促进企业业绩增长方面起到了关键作用。 惠普成立之初，公司的创立者们就明确了其经营宗旨：瞄准技术与工程技术市场，生产出高品质的创新性电子仪器。在这一经营宗旨上，惠利特与帕卡德建立起了共同的价值观和经营理念，这一价值观与经营理念同时体现在他们聘用与选拔员工之中，也就是说，他们是按这一价值观标准来聘用和选拔公司人才的。他们对公司员工大力灌输企业宗旨和企业理念，使他们接受惠普公司的核心价值观。惠普公司的价值观就是：企业发展资金以自筹为主，提倡改革与创新，强调集体协作精神。在这种价值观基础上，公司逐渐形成了具有自己鲜明特色的企业文化。这种被称为“惠普模式”的企业文化是一种更加注重顾客、股东、公司员工的利益要求，重视领导才能及其他各种激发创造因素的文化系统，同时，惠普公司还注重以真诚、公正的态度服务于消费者，并在企业内部提倡人人平等与相互尊重。在实际工作中，提倡自我管理、自我控制与成果管理，提倡温和变革，不轻易解雇员工，也不盲目扩张规模，坚持宽松的、自由的办公环境，努力培育公开、透明、民主的工作作风。 惠普的企业文化及其在此之上所采用的经营方式极大地刺激了公司的发展，有力促进了公司经营业绩的增长，公司在20世纪50～60年代纯收入就增加了107倍，仅从1957～1967年公司股票市场价格就增加了5．6倍，投资回报率高达15％。进入20世纪90年代，惠普公司重点发展计算机，时至今日，它已发展成全球最大的电脑打印机制造商。随着公司规模的不断扩大，
重结晶步骤(转)
【资源】结晶和重结晶的操作步骤（详细版） 结晶和重结晶的操作步骤 重结晶重结晶 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，
重结晶注意事项讲解学习
科技名词定义 中文名称：重结晶 英文名称：recrystallization 定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。 重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一
国产密码改造方案
****单位 办公系统国产密码改造方案 方案设计时间 2020.4
目录 1 国产密码算法背景 (3) 2 网络及业务现状分析 (5) 3 ****单位密码应用现状分析 (6) 3.1 ****单位密码应用现状 (6) 3.2 面临的问题 (6) 4 建设原则 (8) 5 建设目标 (10) 6 设计依据 (11) 7 国密改造方案 (12) 7.1 技术路线选择 (12) 7.2 总体架构 (15) 7.3 改造方案 (17) 7.3.1 可信密码认证机制 (17) 7.3.2 数据存储保护机制 (24) 7.3.3 数据传输保护机制 (24) 7.3.4 运行维护保护机制 (26) 8 整体投资估算 (29) 8.1 国产密码整体改造投资预算 (29) 8.2 ****单位2020年分步实施预算 (30)
1国产密码算法背景 2011年6月，工程院多名院士联合上书，建议在金融、重要政府单位领域率先采用国产密码算法，国务院相关领导作出重要批示。2011年11月，工信部和公安部通告了RSA1024算法被破解的风险，同时人行起草了使用国产密码算法的可行性报告。国家密码管理局在《关于做好公钥密码算法升级工作的函》中要求2011年7月1日以后建立并使用公钥密码的信息系统，应当使用SM2算法；已经建设完成的系统，应尽快进行系统升级，使用SM2算法。 近几年，国家密码管理局发布实施了《证书认证系统密码及其相关技术规范》、《数字证书认证系统密码协议规范》、《数字证书认证系统检测规范》、《证书认证密钥管理系统检测规范》等标准规范，2010年，发布实施了《密码设备应用接口规范》、《通用密码服务接口规范》、《证书应用综合服务接口规范》及《智能IC卡及智能密码钥匙密码应用接口规范》等包含SM1、SM2、SM3、SM4等算法使用的标准规范，而且也有部分厂商依据这些标准规范研制开发了一些产品，为实施国产密码算法升级提供了技术基础。 本项目是落实《中共中央办公厅印(关于加强重要领域密码应用的指导意见)的通知》、《金融和重要领域密码应用与创新发展工作规划（2018-2022年）》、《2019年全省金融和重要领域密码应用与创新发展工作任务分解》等一系列国家和省有关国产密码建设文件精神的重要举措。****单位的协同办公管理平台全面实现国产密码应用推
惠普打印机 案例分析 供应链管理
问题讨论： 进一步分析惠普遇到的问题，根据问题的分析，参考案例中给出的惠普解决方案，从惠普采取的措施与解决问题的匹配性上谈谈你自己的感受。 案例总结： 1、惠普台式打印机旧的供应链运作流程： 打印机的生产及客户化包括由温哥华的公司完成，包括生产、配电源、说明书等，然后通过北美、欧洲和亚太地区的分销中心来完成销售工作。这种生产方式称为“工厂本地化”。 2、旧的供应链存在的问题： 需求是不确定的，为了保证98%的顾客订单即时满足率，各惠普公司需要保存大量的安全库存，以满足不同的客户需求，而这些库存占用了大量的流动资金。有时惠普公司为了应急，可能会将原来为其他地区准备的产品拆开重新包装，造成更大浪费。 3、惠普台式打印机新的供应链运作流程： 主要生产过程仍由在温哥华的公司完成，包括印刷电路板组装与测试和总机装配，但这里生产的是通用型号。通用型打印机运到欧洲和亚洲后，再由当地分销中心（代理商）加上与地区需求一致的变压器、电源插头和当地语言写成的说明书，完成整机包装后，通过经销商，送交消费者。这种生产方式称为：分销中心本地化。 4、效果分析： 新设计的供应链改变了以前由温哥华的总机装配厂生产不同型号的产品，保持大量的库存以满足不同需求的情况，大大缩小了库存量。安全库存周期减少为5周，减少库存总投资的18%，使公司每年节省3 000万美元的存储费用。 通用型打印机的价值低于同等数量的客户化产品，从而进一步节省了运输、关税等项费用。 客户化延迟使得惠普公司实现了根据不同的用户需求生产不同型号的产品，保证了产品最快速的反应市场需求。
案例分析： 因为世界各地家用电源电压不一样，如何给打印机配电源成为一个麻烦事，工厂生产打印机配的电源是适应一个固定的电压，这就使得打印机库存不能随便调配，否则打印机的电源就可能与当地的电压不匹配。解决方法有两种：一是开发适应各国电压的打印机；二是在各个地方配电源，工厂发出的打印机是标准的，各国分公司根据本地电压配电源。惠普采纳了第二种方案，这种方案实际就是延迟运作策略。 惠普公司供应链延迟运作策略的设计理念是：将制造过程模块化、标准化，最后一个制造工序在接到顾客订单后才发生，即将本地化阶段由工厂延迟到配送中心。既不是把市场需求抛在一边，制造完了再去推销，进行单一的推式生产，也不是坐在那里等订单，等订单来了才开始第一道工序，进行单一的拉式生产。 惠普公司极好地实施了延迟运作战略，运用大规模定制法，将大工业制造和小作坊量身定做的优点集于一身，把产品“本土化”延迟到分销中心进行，从而能以最大的效率进行运作，以最小的存货量迅速快捷地完成顾客的订单，极大地增强了企业供应链的柔性，从而为惠普赢得了很大的竞争优势。 虽然在分销中心执行产品当地化加工的成本略比直接工厂制造的成本高，同时因为需要存有当地化得加工材料，所以存货成本也将有所上升。但这些上升成本却会被剩下的存货成本所抵消，而且省下的完成品的运费达数百万元之多。 从案例中可以得知，惠普公司供应链系统中所存在的主要问题集中在高库存水平和低服务水平上，因此，惠普所采取的措施应该立足于降低库存和提高顾客响应水平上。从惠普公司采取的措施和取得的成效来看，其措施与解决问题的匹配性是比较好的。 库存控制一直是供应链管理中比较重要的环节，如何在保证及时供货的前提下尽量缩小库存规模、减少资金占压是各个企业关注的焦点。在长期的理论研究和实践过程中，人们总结出很多库存控制的方法，而延迟策略正式其中一种。延迟运作，即在时间和空间上推迟顾客化活动，使产品和服务与顾客的需求实现无缝连接，从而提高在供应链环境下企业的柔性以及顾客价值。延迟运作战略主要是为了降低供应链的整体风险，根据其在供应链管理中的实施程度，主要可分为：生产延迟(成型延迟)、物流延迟(时间延迟)和完全延迟。
重结晶的一般步骤
重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。
重结晶注意事项
. 科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization 定义：通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构或冷却)固态金属及合金在加热( 的过程。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一. . 方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于 1 重结晶滤纸叠法 乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。往往易溶于与其结构相近溶质在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为，而难溶于非极性溶剂中；相反，非”原理。极性物质易溶于极性溶剂的溶剂中―“相似相溶这个溶解度的规律对实验工作有一定的极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。实验中已知其在异丙醇中的溶解度太如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，指导作用。小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、
运营管理案例分析 - HP系列打印机的供应链
案例：HP 系列打印机的供应链 1. 假设继续生产在欧洲销售的六种型号的喷墨打印机，试建立一个库存系统以 管理这些打印机。利用表1 中提供的数据，应用你的模型，计算对欧洲分销中心 的预期年投资额。在安全库存分析中使用的库存持有成本采用25%的销售成本， 假设每台打印机从生产到运抵欧洲花费约为250 美元。公司要求服务水平应不低 于98%。 在欧洲销售六种型号的喷墨打印机，单独管理每种产品并非最佳办法，我认 为欧洲分销中心应该采用联合订货的库存管理方法，确定联合订货的所有产品的 共同盘点时间，然后根据其成本和服务水平求出每种产品的最高库存水平。 首先，由表1中数据可以算出以下结果。 假设： 1．联合订货产品的共同盘点周期以安全库存周期最小的AB 为标准，假设T *=3 周。 2．从温哥华运送到欧洲大约要4-5周，取L=5。 3．由1990年的销售量可估算惠普喷墨系列打印机的产品价值约为650美元/ 台。 4．一年按52周计算。 分别算出六种打印机的最大订货量： S ’(A)=） （）（LT T Sd *A =44.12 S ’(AA)=278.03 S ’(AB)=7,671.83 S ’(AQ)=1,593.82 S ’(AU)=3,007.18 S ’(AY)=140.57 服务水平=98%时，z=2.05，分别求出六种产品的最高库存水平： 产品 平均月需求 标准差 平均周需求U 周需求标准差 安全库存SS 安全库存周期 A 42.33 32.41 9.88 15.6 71.51 7.24 AA 420.17 203.93 98.04 98.3 450.60 4.60 A B 15,830.08 5,624.58 3,693.69 2,712.4 12,433.48 3.37 AQ 2,301.17 1,168.49 536.94 563.5 2,583.05 4.81 AU 4,208.00 2,204.58 981.87 1,063.2 4,873.64 4.96 AY 306.83 103.12 71.59 49.7 227.82 3.18 TOTAL 23,108.58 6,243.96 5,392.00 20,640.10
重结晶
以重结晶为例。 重结晶 重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。 （一）重结晶的原理： 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。 如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。 一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 （1）所选溶剂必须具备的条件： a.不与被提纯物质发生化学反应 b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量， c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小， d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去， e.能给出好的结晶， f.毒性小，价格便宜，易得。 （2）选择溶剂的方法： a.单一溶剂： 取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。 取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。 取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。 b.混合溶剂： 某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。 使用混合溶剂时，应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中，滤去不溶性杂质后，再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊，然后再加热使之变澄清，放置冷却，使结晶析出。 （三）重结晶操作： 1.溶解： a.水做溶剂：将待重结晶的固体放人锥形瓶或烧杯中，加入比需要量（根据查得的溶解 度数据或溶解度实验方法所得结果估计得到）稍少的适量水，热至沸腾，如未全溶，可逐滴加入溶剂至刚好完全溶解，记下所用溶剂的量，然后再多加20-30%水。 b.有机溶剂：使用有机溶剂重结晶时，必须用锥形瓶或圆底烧瓶，上面加上冷凝管，安
关于重结晶问题的探讨与总结
有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结 2016-08-03有机合成有机合成 Org-Syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材 料等专业信息，欢迎订阅！在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要 的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位 TA这样说虫友:nk.alex 以前详细比较过，个人经验： 100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于 相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散 速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。 1kg级别的，必须搅拌。这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小 体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长 形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好 的结果。这时候包夹母液问题多多。但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要 根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也 有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。 当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。以前有个项目重结晶， 是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。还 有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散 重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法 控制参数而无法放大。 重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。
重结晶的一般步骤
重结晶的一般步骤(个人版)。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离. 12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止 重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。 5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。 6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。 7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。 8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。 9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。 10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应
结晶与重结晶经验谈
结晶与重结晶经验谈 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得? 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距 ≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支： （1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 Thj 我谈谈我的一些看法： 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！ yangdongyu 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 Inferno 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍 留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个
惠普案例分析
文化撞击下的惠普何去何从 惠普企业家精神与企业文化： 企业文化是由企业环境、价值观念、英雄人物、礼节和仪式、文化网络5个重要因素组成的。——特雷斯·迪尔，阿伦·肯尼迪对于惠普公司发展的前四五十年而言，他们的英雄人物一直都是比尔·休利特和戴夫·帕卡德。1939年两人合伙创立会偶，并以卓越的管理实践与可信赖的创新产品而闻名。几乎所有企业的创业历程都决定了企业文化的形成，惠普当然也不例外。领导作为经营思想和战略的制定者对文化产生重大影响。比尔·休利特和戴夫·帕卡德亲手将惠普公司从汽车房变成了车间，从合伙企业到股份有限公司，正如对待自己一手养大的孩子，他们总是小心谨慎，兄弟情谊又让他们懂得完美配合以及公平的重要性。于是，日复一日，起初的“惠普之道”就成型了：重视利润增长而不是总收入增长，鼓励团队合作，进行开放式管理，采取完全雇佣政策，使用均等薪酬，以及采用灵活的办公时间制度等。 此后，惠普领导阶层换届相对比较频繁，1999年7月，惠普又迎来了一位大人物卡尔利·菲奥里纳。她是一位具备独特魅力的女性，聪明、自信、健谈、有抱负、沉着、坚定，几乎所有褒义词都可以用来形容这位“冰山美人”，但不得不承认的是，她也是一位自我奋斗者。从人格分析来看，她属于典型的力量型（C型）。力量型的人，永远充满动力，他们会充满理想，勇于攀登高不可攀的顶峰，总是对准目标前进。她有不二定律：“现在就按我的方式去做！”上任期间，卡尔利·菲奥里纳基于自己的意志，始终坚持改革创新的迫切性，秉持“取其精华，并彻底改造其余部分”的态度对公司作出战略改变。具有高度责任感的惠普企业文化以越走越远。新的企业文化包含了管理实践，也包括大部分竞争对手所采用的薪酬制度。 从以人为本到绩效导向： 在20世纪40年代，比尔·休利特和戴夫·帕卡德下定决心，不让惠普成为一家只会雇佣人和解雇人的公司。在当时那个电子工业还完全依赖于政府支持的年代，这种做法是非常鼓舞人心的。不过在1970年以后的那段经济衰退期，当公司生意遭到严重打击时，比尔·休利特和戴夫·帕卡德这一集体性的魄力经受住了考验。他们并没解雇工人，而是包括自己在内的所有员工都减薪10%，同时每人都减少10%的工作时间。就这样，惠普在没有牺牲一个员工的情况下，经受住了衰退期的风风雨雨。 而卡尔利·菲奥里纳上任后，收购康柏，此时的康柏正在走下坡路同样在经济不景气的时期。合并后的公司有待大幅度提高运营效率，2001年，惠普裁员11000人，康柏裁员6000人。卡尔利·菲奥里纳重视利用薪金激励管理人员，将货币激励与绩效目标仅仅挂钩——完成公共目标，发放少量奖金；完成更高的内部目标，发放大量奖金。卡尔利·菲奥里纳的管理经营模式，与前人相比具有更大的博弈性。 从事业部制到前端—后端二分式重组制度
重结晶心得总结
重结晶技术讨论 摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。 关键词：重结晶；抽滤；操作 从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择 溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。 1 溶剂的选择 1.1溶剂选择的原则 选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件： （1）与被提纯的有机物不起化学作用； （2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶； （3）对杂质的溶解度应很大，或很少； （4）能得到较好的结晶； （5）溶剂的沸点适中。若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。 （6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。 1.2 溶剂选择的一般方法 我们从下面七个方面来选择溶剂： 1.2.1常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 1.2.2比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
重结晶方法要点总结
重结晶方法要点总结 基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。 一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤： 1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质； 3、将滤液冷却，使结晶析出； 4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题： 1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆 溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况 下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂 加热到沸点。为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的 溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补 加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷 却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予 以称量和计量。 3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解 度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到 它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。如果溶液的总体积太小，则 可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将 欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至 溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲 纯化的物质重量的1/50-1/20)，或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱 色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的 沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性炭内含有大量的空气，故能产生 泡沫。加入活性炭后可煮沸5-10分钟，然后趁热抽滤去活性炭。在非极性溶剂， 如苯、石油醚中活性炭脱色效果不好，可试用其他方法，如用氧化铝吸附脱色 等。 5、欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现 象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核， 此后晶体即沿此核心生长。 6、结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数 星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。 7、为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往 往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。 8、制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的 过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结 晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装 置（如保温漏斗）过滤。
史上最全重结晶经验和方法
史上最全重结晶经验和方法 2015-01-27爱玛特试剂 一、溶剂的选择原则和经验 1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。 3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。 4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。 5、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。 6、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 7、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。 8、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。 二、重结晶操作 1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。