硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定
应用化学 *** 2012****
指导老师：吴明君
【摘 要】本实验利用间接碘量法测定了硫酸铜中铜的含量，掌握用间接碘量法测定硫酸铜中铜含量的原理和方法。最终，得到铜的含量为24.88%±0.03%，实验的相对标准偏差为0.09% 。
【关键词】碘量法 ；硫酸铜 ；铜含量 【原 理】
硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：
2+-2
2-2--
223462Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I
矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化-I 的物
质（如-3NO 、3+Fe 等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如
使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As （Ⅴ）、Sb （Ⅴ）存在，则应将pH 调至4，以免它们氧化-I 。
间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般含有
少量杂质，比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。
本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量，以得到CuSO 4试剂的纯度。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器
Na 2S 2O 3·5H 2O ；Na 2CO 3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ·L -1HNO 3溶液；100 g ·L -1KI 溶液；1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液；100 g ·L -1KSCN 溶液；10 g ·L -1淀粉溶液
电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 1.2 实验方法 1.2.1 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制：称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中，
加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na 2CO 3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。（实验室提供）
1.2.2 0.05 mol·L -1Cu 2+标准溶液的配制：准确称取（0.7-0.8）g 左右的铜片，
置于250 mL 烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约 3 mL 6 mol ·L -1HNO 3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H 2SO 4（1+1）2 mL 蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从
而制得Cu 2+标准溶液。
1.2.3 Na 2S 2O 3溶液的标定：准确称取25.00 mLCu 2+标准溶液于250 mL 碘量瓶中，
加水25mL ，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。加入7mL100 g ·L -1KI 溶液，立即用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1mL10 g ·L -1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g ·L -1KSCN 溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN 悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表1。
表1 Na 2S 2O 3溶液的标定实验
记录项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ 滴定管初读数/mL 0.02 0.08 0.10 0.01 0.03 0.01 滴定管终读数/mL
23.93 23.89 23.98 23.95 23.89 23.86 223Na S O V /mL
23.91
23.81
23.88
23.94
23.86
23.85
1.2.4 滴定：精确称取CuSO 4·5H 2O 试样0.25~0.375 g 于250 mL 碘量瓶中，加
入3 mL1mol ·L -1H 2SO 4溶液和30 mL 水，溶解试样。加入7 mL100 g ·L -1KI 溶液，立即用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1mL10 g ·L -1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g ·L -1KSCN 溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN 悬浮液）。平行滴定数次，所得数据如表2。
表2 测定CuSO 4·5H 2O 试样中Cu 含量
记录项目
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ 42CuSO 5H O m /g 0.3486 0.2736 0.2916 0.3255 223Na S O V /mL
25.19
19.73
21.06
23.51
2 结果与讨论
2.1 实验原理
Cu 2+与I -的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI 。但是
由于CuI 沉淀强烈地吸附-3I 离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCN ，使CuI
（K sp =5.06×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN （K sp =4.8×10-15）：
CuI + SCN - = CuSCN ↓+ I -
这样不但可释放出被吸附的-3I 离子，而且反应时再生的I -离子可与未反应的Cu 2+
发生作用。但是，KSCN 只能在接近终点时加入，否则较多的I 2会明显地为KSCN 所还原而使结果偏低：
-2--+
224SCN + 4I + 4H O = SO + 7I + ICN + 8H
同时，为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，铜盐水解而使Cu 2+氧化I -进行完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气氧化为I 2的反应被Cu 2+催化，使结果偏高。
大量Cl -能与Cu 2+配合，I -不易从Cu （Ⅱ）离子的氯配合物中将Cu 2+定量地还原，因此最好使用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。
2.2 环境的影响
Na 2S 2O 3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO 2的影响而分解：
223232---2322332-2-2324Na S O Na SO +S S O + CO + H O HSO + HCO + S 2S O + O 2SO + 2S ???→↓
??→↓??→↓
细菌
为了减少上述副反应的发生，配制Na 2S 2O 3溶液时用新煮沸后冷却的蒸馏水，并
加入少量Na 2CO 3（约0.02%）使溶液呈微碱性，或加入少量HgI 2（10 mg ·L -1）作杀菌剂。配制好的Na 2S 2O 3溶液放置1~2周，待其浓度稳定后再标定。溶液应避光和热，存放在棕色试剂瓶中，置暗处。 2.3 标定Na 2S 2O 3溶液的实验
用电子天平称取了铜片为0.8227 g ，配得Cu 2+标准溶液的浓度为
0.05179mol ·L -1
。根据表1的数据算得Na 2S 2O 3溶液的浓度及平均浓度，如表3。
表3 Na 2S 2O 3溶液的标定实验结果
记录项目
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ 223Na S O c /mol·L -1 0.05414
0.05437
0.05421
0.05408
0.05426
0.05428
223Na S O c /mol·L -1
0.05422
根据格鲁布斯法、Q 检验法得知，223Na S O c 的结果中没有可疑值应该舍去。算得标准偏差s=1.037×10-4、s r =0.19%，实验结果在误差允许范围内。 2.4 测定CuSO 4·5H 2O 中Cu 含量
表4 CuSO 4·5H 2O 中Cu 的含量
记录项目
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Cu w
24.90%
24.85%
24.88%
24.89%
Cu w
24.88%
根据表2的数据得到Cu 的含量，结果如表4。最终Cu 含量表示为Cu w =24.88%±0.03%，其中α=0.05。本次测定的s=2.160×10-4，s r =0.09% 。
致谢：本实验是在吴明君老师的悉心指导下完成的，衷心感谢四川农业大学生
命科学与理学院分析化学实验室及吴明君老师！
参考文献
1、《分析化学（第五版）》上册，高等教育出版社；
2、《分析化学实验（第三版）》，高等教育出版社；
3、《无机及分析化学实验》，中国农业出版社。
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定 实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法 2 掌握吸收曲线和标准曲线的绘制 3学习分光光度计的使用 实验原理： 硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为： 2+-22-2-- 223 46 2Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I 矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化-I 的物 质（如-3NO 、3+Fe 等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如 使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As （Ⅴ）、Sb （Ⅴ）存在，则应将pH 调至4，以免它们氧化-I 。 间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般含有少量杂质，比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。 本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量，以得到CuSO 4试剂的纯度。试剂与仪器 Na 2S 2O 3·5H 2O ；Na 2CO 3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ·L -1HNO 3溶液；100 g ·L -1KI 溶液；1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液；100 g ·L -1KSCN 溶液；10 g ·L -1淀粉溶液 电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 实验步骤 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制：称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中，加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na 2CO 3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。 1.1.1 0.05 mol·L -1Cu 2+标准溶液的配制：准确称取（0.7-0.8）g 左右的铜片， 置于250 mL 烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约 3 mL 6 mol ·L -1HNO 3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H 2SO 4（1+1）2 mL 蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu 2+标准溶液。 1.1.2 Na 2S 2O 3溶液的标定：准确称取25.00 mLCu 2+标准溶液于250 mL 碘量瓶中， 加水25mL ，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。加入7mL100 g ·L -1KI 溶液，立
实验3 硫酸铜中铜含量的测定
实验3 硫酸铜中铜含量的测定 一、目的 掌握用碘量法测定硫酸铜中铜含量的原理和方法。 二、原理 二价铜盐与碘化物发生下列反应: 2Cu2+ + 4I- ＝2CuI↓ + I2； I2 + I- ＝I3-； I2 + 2S2O32-＝2I- + S4O62- 析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定，由此可以计算出铜的含量。 Cu2+与I-的反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子，会使测定结果偏低。 如果加入KSCN，使CuI（K sp = 5.06×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN （K sp = 4.8×10-15）：CuI + SCN- ＝CuSCN↓+I- 这样不但可以释放出被吸附的I3-离子，而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下，可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。 但是KSCN只能在接近终点时加入，否则因为I2的量较多，会明显地为KSCN所还原而使结果偏低: SCN- + 4I2 + 4H2O ＝SO42- + 7I- + ICN + 8H+ 为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化，使结果偏高。 大量Cl-离子能与Cu2+离子络合，I-离子不易从Cu(Ⅱ)的氯络合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。 矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-络离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)存在，应将pH调至4，以免它们氧化I-离子。 三、试剂 0.05000 mol/L Na2S2O3标准溶液；1mol/L H2SO4溶液；10% KSCN溶液；10%KI溶液；1% 淀粉溶液
硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 实验重点做此实验如果没有瓷坩埚、坩埚钳、铁架台等仪器，可用试管和试管夹代替来做，步骤如下： ①用天平准确称量出干燥试管的质量，然后称取已研碎的 CuS04 5H2O并放入干燥的试管。CuS04 5H2O应铺在试管底部。 ②把装有CuS04- 5H20的试管用试管夹夹住，使管口向下倾斜，用酒精灯慢慢加热。应先从试管底部加热，然后将加热部位逐步前移，至 CuS04- 5H2O完全变白：当不再有水蒸气逸出时，仍继续前移加热，使冷凝管在试管壁上的水全部变成气体逸出。 ③待试管冷却后，在天平上迅速称出试管和CuS04的质量。 ④加热，再称量，至两次称量误差不超过0.1为止。 问题：该实验为什么以两次称量误差不超过0.1g(即(0.1g) 作为标准 ? 答：用加热的方法除去 CuSO4 5H2O中的结晶水，为了避免加热时间过长或温度过高造成的CuS04分解，就不可避免的 没有使CuSO4 5H2O中结晶水全部失去，这势必会造成新的误差。为此，本实验采取了多次加热的方法，以尽可能的使晶体中的结晶水全部失去。 0.1g 是托盘天平的感量，两次称量误差不超过0.1g ，完全可以说明晶体中的结晶水已全部失去。 硫酸铜晶体中结晶水含量测定示例 [ 例题 ] 在测定硫酸铜结晶水的实验操作中：
（ 1）加热前应将晶体放在 __________ 中研碎，加热是放在 __________ 中进行，加热失 水后，应放在 __________ 中冷却。 （2）判断是否完全失水的方法是 3）做此实验，最少应进行称量操作___________ 次
硫酸铜中铜含量测定实验报告
实验题目硫酸铜中铜含量测定 一、实验目的 1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。 2、进一步熟悉滴定操作；掌握移液管的使用。 3、进一步掌握分析天平的使用。 二、实验原理 二价铜盐与碘化物发生下列反应： ２Ｃｕ２＋＋４Ｉ－=２ＣｕＩ↓＋Ｉ２Ｉ２＋Ｉ－=Ｉ3－析出的Ｉ２再用Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液滴定，I2＋2S2O32－=S4O62－＋2I－由此可以计算出铜的含量。 nＣｕ２＋=nS2O32－mＣｕ２＋=(CＮａ２Ｓ２Ｏ３VＮａ２Ｓ２Ｏ３)×10－3×MＣｕ２＋ WＣｕ２＋=mＣｕ２＋/m硫酸铜试样 MＣｕ２＋= 上述反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI；但是KI浓度太大，会妨碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附Ｉ3－离子，使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI（ＫｓｐΘ＝５．０５×10-12转化为溶解度更小的CuSCN （ＫｓｐΘ＝４.８×10-15）ＣｕＩ＋ＳＣＮ－＝ＣｕＳＣＮ↓＋Ｉ－这样不但可以释放出被吸附的Ｉ3－离子，而且反应时再生出来的Ｉ－离子与未反应的Ｃｕ２＋离子发生作用。在这种情况下，可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－离子可能直接还原Ｃｕ２＋离子而使结果偏低： ６Ｃｕ２＋＋７ＳＣＮ－＋４Ｈ２Ｏ＝６ＣｕＳＣＮ↓＋ＳＯ4２－＋ＨＣＮ＋７Ｈ＋为了防止铜盐水解，反应必须在酸溶液中进行。酸度过低，Ｃｕ２＋离子氧化Ｉ－离子不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则Ｉ－离子被空气氧化为Ｉ２的反应为Ｃｕ２＋离子催化，使结果偏高。大量Cl－离子能与Ｃｕ２＋离子形成配离子，Ｉ－离子不能从Ｃｕ（Ⅱ）的氯配合物中将Ｃｕ（Ⅱ）定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其它能氧化Ｉ－离子的物质(如ＮＯ3－、Ｆｅ３＋离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Ｆｅ３＋离子生成ＦｅＦ6３－配离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化Ｉ－离子。 三、试剂及仪器 标准溶液；溶液；1%HCl溶液；10%KSCN溶液；10%KI溶液；1%淀粉溶液；硫酸铜试样。酸式滴定管，锥形瓶（250mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。 四、实验步骤 1、精确称取硫酸铜试样～(每份重量相当于20 ～ Na2S2O3标准溶液)于250毫升锥形瓶中； 2、加 H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解。加入10%KI溶液7～8毫升，立即用 Na2S2O3３标准溶液滴定至呈浅黄色； 3、然后加入1%淀粉1毫升，继续滴定到呈浅蓝色。再加入5毫升10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深。再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液,即为终点。
五水合硫酸铜结晶水的测定
实验六 五水合硫酸铜结晶水的测定 [课时安排] 4学时 [实验目的] 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。 2、学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。 [实验原理介绍] 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水(或称水合水)。结晶水与盐类结合的比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水分一部分或全部。CuSO 4·5H 2O 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水： CuSO 4·5H 2O ??→?℃ 48 CuSO 4·3H 2O ＋2 H 2O CuSO 4·3H 2O ??→?℃99 CuSO 4·H 2O ＋2 H 2O CuSO 4·H 2O ?? →?℃218 CuSO 4＋H 2O 因此对于经过加热能脱去结晶水，又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定，通常把一定量的结晶水合物(不含吸附水)置于已灼烧至恒重的坩埚中，加热至较高温度(以不超过被测定物质的分解温度为限)脱水，然后把坩埚移入干燥器中，冷却至室温，再取出用电子天平称量。由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数，以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量，从而可确定结晶水合物的化学式。由于压力不同、粒度不同、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。 [基本操作与仪器介绍] 1、沙浴加热，参见第三章三。 2、研钵的使用方法参见附录1。 3、干燥器的准备和使用。 由于空气中总含有一定量的水汽，因此灼烧后的坩埚和沉淀等，不能置于空气中，必须放在干燥器中冷却以防吸收空气中的水份。 干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，磨口上涂有一薄层凡士林，使其更好地密合。底部放适当的干燥剂，其上架有洁净的带孔瓷板，以便放置坩埚和称量瓶等。 准备干燥器时要用干的抹布将内壁和瓷板擦抹干净，一般不用水洗，以免不能很快干燥。放入干燥剂的量不能太多，干燥剂不要放得太满，太多容易玷污坩埚。 开启干燥器时，应左手按住干燥器的下部右手握住盖的圆顶，向前小心推开器盖。盖取下时，将盖倒置在安全处。放入物体后，应及时加盖。加盖时也应该拿住瓶身盖上圆顶，平推盖严。当放入湿热的坩埚时，应将盖留一缝隙，稍等几
胆矾中硫酸铜含量的测定
胆矾中硫酸铜含量的测定 一、实验目的 1、巩固铜盐中铜的测定方法，并借此测定胆矾中硫酸铜含量 2、进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法 3、熟练掌握Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定 4、巩固终点的判断及观察 二、实验原理 在弱酸性条件下（PH=3～4），Cu2+与过量I-作用生成不溶性的CuI沉淀，同时析出与之计量相当的I 2 ： 2Cu2+ + 5I- = 2CuI（沉淀）+ I 3 - 生成的I 2，再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至蓝色恰好褪 去为终点。 2S 2O 3 2- + I 3 - = S 4 O 6 2- + 3I- 这里的I-既是Cu2+的还原剂和沉淀剂，也是I 2 的络合剂。 由于CuI沉淀表面会吸附一些I 2，使其无法被Na 2 S 2 O 3 滴定，造成终点提前， 结果偏低。为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NH 4 SCN ，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN： CuI（沉淀）+ SCN- = CuSCN（沉淀）+I- 而CuSCN不吸附I 2，因而消除了由I 2 被吸附而造成的误差，提高测定结果的准 确度。 根据Na 2S 2 O 3 标准溶液的浓度，消耗的体积，及试样重量，就可以计算出胆 矾中硫酸铜含量： 2Cu2+ ～ I 3- ～2S 2 O 3 2- nCu2+=（CV）S 2O 3 2- =nCuSO 4 mCuSO 4 =（CV）S 2 O 3 2-.M CuSO 4 W%=（CV）S 2O 3 2-.M CuSO 4 /m s X 100% 三、所用试剂 K 2Cr 2 O 7 （s）、Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O（s）、Na 2 CO 3 （s）、HCl溶液6mol.L-1
硫酸铜结晶水含量的测定
实验：硫酸铜结晶水含量的测定 教学目标：学习测定晶体里结晶水含量的方法。 练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。 教学重点：测定晶体里结晶水含量的方法。 教学难点：学会误差分析。 一、实验原理 1．反应原理 2．计算原理 Δ CuSO4 ? xH2O == CuSO4 + x H2OΔm 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数= (m1-m2)/ m2 3．实验成功的关键：（1）m1、m2的数值要准确，即要准确称量。 （2）加热使晶体全部失去结晶水。 二、实验用品分析 1．称量：托盘天平、研钵（用来研碎晶体） 2．加热：坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯 3．冷却：干燥器。 三、实验步骤 1．研磨 2．称量：记下坩埚与晶体的总质量m1 3．加热：缓慢加热、用玻璃棒搅拌，直到蓝色晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后放在干燥器里冷却。 4．称量：记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m2 5．再加热称量：再加热无水硫酸铜，冷却后再称量，至连继两次称量的质量差不超过0.1g 为止。 6．计算：CuSO4 ? xH2O 理论值：w（结晶水) = 18x/(160+18x) 实际值：w'（结晶水)= (m1-m2)/ m（硫酸铜）7．误差分析： 实验一硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 (1)测定原理：CuS04·5H20中，Cu(H2O)42+与S042-·H20，其中前者是蓝色的，后者是_______色的。5个水分子与CuS04结合力是__________，在383 K时，Cu(H2O)42+失去4个水分子，在531 K时，才能使_________中的水失去。 (2)测定标准记量： 如果用w为托盘天平称量坩埚的质量，w2为坩埚与晶体的总质量，w3是无水CuS04与坩埚再加热，放在干燥器中冷却后的质量。设x为结晶水的物质的量，则计算x的数学表达式为值只有在4.9-5.1之间，才表明实验是成功的。 (3)测定误差分析： 你认为在_________条件下会导致实验失败。你认为产生误差的可能情况有哪些? (至少写五种) 问题：脱水后的白色CuSO4 粉未为什么要放在干燥器中冷却？ 重点点拨
硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验报告单
硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验报告单 班级_______________姓名__________________实验时间_______年____月_____日 实验目标：1、学习测定晶体里结晶水含量的方法。 2、练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。 实验重点：测定晶体里结晶水含量的方法。 一、实验原理 Δ CuSO4? xH2O == CuSO4 + x H2O Δm 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数= (m1-m2)/ m2 实验成功的关键：（1）m1、m2的数值要准确，即要准确称量。 （2）加热使晶体全部失去结晶水。 二、实验用品分析 1．称量：托盘天平、研钵（用来研碎晶体） 2．加热：坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯3．冷却：干燥器。三、实验步骤 1．研磨2．称量：记下坩埚与晶体的总质量m1 3．加热：缓慢加热、用玻璃棒搅拌，直到蓝色晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后放在干燥器里冷却。 4．称量：记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m2 5．再加热称量：再加热无水硫酸铜，冷却后再称量，至连续两次称量的质量差不超过0.1g 6．计算：CuSO4? xH2O 理论值：w（结晶水) = 18x/(160+18x) 实际值：w'（结晶水)= (m1-m2)/ m（硫酸铜）7．误差分析（填写“偏大”、“偏小”或“不变”）
102℃ 113℃ 250℃ 340℃以上 蓝色 蓝白 灰黑色 黑色 硫酸铜晶体结晶水含量的测定知识问答 1.什么叫重结晶？此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是怎样的？各步是怎样操作的，目的是什么？ 答：为了得到纯度更高的晶体，将已结晶的物质再溶解、再结晶的操作叫重结晶。此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是溶解、过滤、蒸发、结晶、干燥。 ⑴溶解：将晶体溶于烧杯的热水中，以制得热饱和溶液。 ⑵过滤：趁热（防止硫酸铜晶体析出）过滤，除去少量不溶性杂质。 ⑶蒸发：将烧杯中的滤液蒸发一部分，得到热饱和溶液。 ⑷结晶：将热饱和溶液冷却，析出晶体。少量可溶性杂质留在母液里。 ⑸干燥：将过滤出的晶体用玻璃棒转移到滤纸上，用滤纸吸去晶体表面的湿存水。 2.怎样判断晶体完全失水？ 答：当粉末完全变白，无蓝色无黑色，且两次称量质量相差不超过0.1g 时，晶体完全失水（一看颜色，二看差量）。 3.晶体为什么要研碎，为什么一定要放在干燥器中冷却？ 答：研碎后，加热时受热均匀，便于失水完全，也可防止受热不均匀局部过热爆溅。在干燥器中冷却，保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分。若在空气中冷却，会吸收空气中的水蒸气。 4.为什么加热要缓慢，同时用玻璃棒搅拌？ 答：这样保证受热均匀，防止局部过热造成晶体溅失或硫酸铜分解，增大实验误差。 5.实验原理： 反应原理： CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 2CuSO 4 CuSO 4·CuO + SO 3↑ 2CuO+ SO 3↑ 6.数据处理与误差分析：通过记录的实验数据进行计算水的质量分数或结晶水数，与CuSO 4·5H 2O 中水的质量分数[ω（H 2O ）=36%]或结晶水数（x=5）进行比较，判断结果偏高还是偏低，分析实验误差产生的原因。计算公式中，水的质量是坩埚和晶体质量与坩埚和无水硫酸铜质量的差量，误差分析的规律是“差大结果偏高，差小结果偏低”。
无水硫酸铜中铜含量的测定
实验六无水硫酸铜中铜含量的测定—间接碘量法 一、预习内容 1、氧化还原滴定法—碘量法 2、碘量法的应用示例——铜合金中铜的测定 二、实验目的 1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定 2、学习间接碘量法测定铜的含量 三、实验原理 在弱酸性介质中，Cu2+与过量的KI生成CuI沉淀，并定量析出I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，根据标准Na2S2O3溶液的浓度及消耗量可以计算出试样中铜的含量。反应方程式如下： Cu2++4I-=2Cu I↓+I2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 分析过程： HNO3 (1) H2SO4 过量KI CuI↓Na2S2O3 铜试样——→Cu2+, NO————————→Cu2+———→I2 ————→I-△ (2)NaOH调至中性 pH=3～4 淀粉注意：(1)介质的pH=3～4，若pH太高，Cu2+会水解，若pH太低，I-易被空气氧化为I2，并且Cu2+对该氧化反应有催化作用，使测定结果偏高。用NH4HF2调节pH，NH4HF2可分解为HF与F-，形成HF-F-缓冲溶液。HF的PKa=3.18，HF-F-缓冲溶液的缓冲范围为 2.18～4.18，符合要求，同时，F-可与Fe3+形成FeF63-掩蔽了Fe3+，Fe3+能氧化I-。 (2)CuI 会吸附I2，为了使吸附的I2，近滴定终点时加入NH4SCN，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN（CuI：Ksp=10-11.96，CuSCN：Ksp=10-14.32。），NH4SCN 不能过早加入，它会还原I2，使测定结果偏低。 (3)过量KI的作用：还原剂，沉淀剂，络合剂。 (4)Na2S2O3溶液的浓度要重新标定，标定方法同上次实验。标定Na2S2O3溶液的浓度可用的基准物质有K2Cr2O7、KIO3、纯铜等。若用纯铜标定，与测定时条件相同，可以抵消方法的系统误差。 四、实验步骤 1、Na2S2O3溶液浓度的标定 准确移取K2Cr2O7标准溶液25.00cm3置于碘量瓶中，加5cm3浓度为6mol dm-3的盐酸溶液，加10cm320%的KI溶液，加盖水封，于暗处放置5min。加20cm3H2O，立即用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加8滴淀粉指示剂，继续滴定
认识蓝矾--五水硫酸铜
世上无难事，只要肯攀登 认识蓝矾--五水硫酸铜 五水硫酸铜，俗称蓝矾、胆矾或铜矾，化学方程式为CuSO4-5H2O，为蓝色晶体。无水硫酸铜在常温常压下很稳定，不潮解，在干燥空气中会逐渐风化，加热至45℃时失去二分子结晶水，110℃时失去四分子结晶水，150℃时失去全部结晶水而成无水物。无水物也易吸水转变为五水硫酸铜。常利用这一特性来检验某些液态有机物中是否含有微量水分。将五水硫酸铜加热至650℃高温，可分解为黑色氧化铜、二氧化硫及氧气。 胆矾是天然的含水硫酸铜，是分布很广的一种硫酸盐矿物。它是铜的硫化物被氧分解后形成的次生矿物。胆矾产于铜矿床的氧化带，也经常出现在矿井的巷道内壁和支柱上，这是由矿井中的水结晶而成的。胆矾的晶体成板状或短柱状，这些晶体集合在一起则呈粒状、块状、纤维状、钟乳状、皮壳状等。它们具有漂亮的蓝色，但如果暴露在干燥的空气中会由于失去水而变成不透明的浅绿白色粉末。同时胆矾极易溶于水。胆矾是颜料、电池、杀虫剂、木材防腐等方面的化工原料。 预处理饲料级沙状无水硫酸铜，除具有硫酸铜的功能外还具有在使用过程中，粉尘较少，大大地减少环境污染和对工人皮肤、呼吸道的刺激;同时更能保证预混料中铜的添加量。流动性较好，在生产过程中混合均匀度较好;同时不易出现结块现象。本品在生产过程中，因为不添加任何载体，故不存在与其它物质接触而产生的物理、化学变化。由于在预混合饲料、饲料中，与维生素、氨基酸等营养物质的接触面较小，从而减少对上述营养物质的破坏。由于本品属沙粒状，与空气接触面小，故可以减少铜离子的氧化，从而提高其效价。游离酸含量低。硫酸铜晶体中每一组铜离子、硫酸根离子与结晶水分子的个数是1：10，呈蓝色，在加热的条件下，结晶水可全部失去，硫酸铜晶体变
五水硫酸铜 制备与提纯及组成的测定 铜含量的测定
五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定 铜含量的测定 一、实验目的: 1、掌握间接碘量法测铜含量的原理、方法。 2、掌握淀粉指示剂的使用方法。 3、掌握提高间接碘量法测铜含量滴定准确度的措施。 二、实验原理: 1.Na2S2O3溶液的配制与标定: (1)配制:由于结晶的Na2S2O3·5H2O一般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。Na2S2O3·5H2O需用新沸(CO2↑、O2↑、杀菌)冷却水配制;加少量Na2CO3以减少水中溶解的CO2，使溶液呈弱碱性(Na2S2O3在碱中稳定，抑制水解、分解以及微生物生长);暗处置一周(与水中还原性物质反应完全)，以减少由于 Na2S2O3的分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O3溶液。 (2)标定:Cr2O72-+6I-+14H+===2Cr3++3I2+7H2O (橙)(绿)(黄，浓时棕红) 析出的I2再用Na2S2O3溶液滴定: I2+2Na2S2O3=S4O62-+2I- 指示剂:淀粉终点:蓝(I2-淀粉)→透明绿(Cr3+) 1molCr2O72-相当于3I2相当于6molS2O32-，I2与淀粉指示剂作用形成蓝色包合物，当滴下的Na2S2O3与I2按计量关系完全反应后，溶液的蓝色消失即为终点。
注意: ⑴I2升华，反应应在碘量瓶[(锥形瓶+表面皿)代]中进行; ⑵(Cr2O72-+6I-)反应慢，需在暗处(I2见光分解)置5分钟; ⑶需过量的KI(增大I2在水中的溶解度); ⑷控制溶液的酸度0.20~0.23mol/L(酸高，I-易被空气氧化，Na2S2O3分解;酸低反应不定量(Cr2O72-→Cr3+)); ⑸淀粉指示剂需临近终点时加(淀粉吸附I2)。 (3)计算 2.铜含量的测定: ⑴在微酸性(20%NH4HF2)介质中(PH=3~4;酸度低Cu2+水解、且反应慢，反 应不定量。 酸度高Cu2+催化空气氧化I-、且S2O32-分解)Cu2+与过量的I-(溶解I2; 同离子效应使反应 完全;既是还原剂，又是沉淀剂)作用生成不溶于水的CuI白色沉淀并定量析出I2: 2Cu2++4I-=2CuI↓+I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。 ⑵以淀粉(临近终点时加，否则易引起淀粉凝聚，而且吸附在淀粉上的I2 不易释出，影响测定结果)为指示剂，滴定至溶液的蓝色(I2-淀粉)刚好消失即为终点。 I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
硫酸铜中铜含量的测定（碘量法） 一、实验目的 1. 掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法； 2. 学习终点的判断和观察。 二、实验原理： 在以弱酸为介质的酸性溶液中（pH ＝3～4）Cu 2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出I 2： ２Cu 2+ + ４I - ＝ ２CuI↓ + I 2 生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I 2 + ２S 2O 32- ＝ 2I - + S 4O 62- 由于CuI 沉淀表面吸附I 2故分析结果偏低，为了减少CuI 沉淀对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，再加入KCN 或KSCN ，使CuI 沉淀转化为更难溶的CuSCN 沉淀。 CuI + SCN - = CuSCN↓ + I - CuSCN 吸附I 2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na 2S 2O 3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。 三、试剂 １.硫酸溶液（1 mol/L ）２、KSCN 溶液（10％） ３.KI 溶液（10％） ４、0.5％的淀粉溶液 ５.碳酸钠（固体Ａ.Ｒ）６、重铬酸钾标准溶液见实验十四 ７.Na 2S 2O 3溶液（0.1mol/L)：称取Na 2S 2O 3·5H 2O 6.5g 溶于250ml 新煮沸的冷蒸馏水中，加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中，置于暗处，一天后标定。 四、测定步骤 １.Na 2S 2O 3溶液的标定：移取25.00 mL 0.02mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入1 mol/L H 2SO 4 15mL 、10 mL 10％KI 溶液，于暗处放置５min ，加蒸馏水40mL ，用待标定的Na 2S 2O 3 溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉溶液，继续滴定至亮绿色,即为终点, 平行标定2～3次，计算Na 2S 2O 3溶液的准确浓度。根据 Cr 2O 72- + 6I - + 14H + ＝ 2Cr 3+ + 3I 2 + 7H 2O I 2 + 2S 2O 32- ＝ 2I - + S 4O 62- 所以1 mol Cr 2O 72-相当于6 mol S 2O 32- ２.铜的测定：准确称取CuSO 4·5H 2O 试样0.5～0.6 g 两份，分别置于锥形瓶中，加３mL 1 mol/L H 2SO 4溶液和100 ml 水使其溶解，加入10％KI 溶液10mL ，立即用0.1mol/L Na 2S 2O 3 3 22722322)6O S Na O Cr K O S Na V C （CV ＝
硫酸铜结晶水的测定
实验一：硫酸铜晶体结晶水含量测定 重点难点： 1．晶体结晶水含量测定的原理和步骤 2．利用实验数据计算的原理 导学目标： 知识与技能 过程与方法 情感态度价值观 1．了解硫酸铜晶体结晶水含量测定实验的原理； 2．了解硫酸铜晶体结晶水含量测定实验的步骤； 3．认识泥三角、坩埚、干燥器等仪器； 4．掌握泥三角、坩埚、干燥器等使用方法。 5、培养学生分析问题、思考问题的习惯。 课前准备：三脚架、泥三角、酒精灯、坩埚、坩埚钳、托盘天平、干燥器、胆矾媒体 思路：阅读学道——展示仪器，进行简单讲解——讨论思考问题——抢答问题——例题讲解——习题验学——展示思维导图，进行评比。 板书设计： 实验一：硫酸铜晶体结晶水含量测定 1、实验原理： 设硫酸铜晶体的化学式为：CuSO4?xH2O，则一摩尔晶体的质量为：160+18x克，失去结晶水后质量为：160克，结晶水的质量为：18x克。实验时若称取W1克胆矾晶体，失去结晶水后质量为W2克，则（160+18x）÷18x＝W1÷（W1- W2）由此可以计算出x的数值。 2、实验步骤： （1）、称取空坩埚的质量为w； （2）、将一部分胆矾放入坩埚，再次称取质量为W1； （3）、加热坩埚中的胆矾； （4）、将加热后的坩埚放入干燥器中冷却至室温； （5）、再次称量坩埚与晶体的质量； （6）、重复（3）——（5）的步骤，至前后两次质量之差小于0.1克。 （7）、计算得出结果。 3.反思与创新 引言：有很多晶体都含有结晶水，例如胆矾、绿矾、明矾、碳酸钠等等，这些晶体中的结晶水含量各不相同，但它们受热时都能失去结晶水，所以根据加热前后晶体质量的变化，可以通过计算得出每种晶体中结晶水的含量。 1、实验原理： 设硫酸铜晶体的化学式为：CuSO4?xH2O，则一摩尔晶体的质量为：160+18x克，失去结晶水后质量为：160克，结晶水的质量为：18x克。实验时若称取W1克胆矾晶体，失去结晶水后质量为W2克，则（160+18x）÷18x＝W1÷（W1- W2）由此可以计算出x的数值。 2、实验步骤：
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定 目的原理 实验目的 掌握用碘法测定铜的原理和方法。 实验原理 二价铜盐与碘化物发生下列反应： 2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI↓ + I2 I2 + I- = I-3 析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定，由此可以计算出铜的含量。Cu2+与I-的反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I-3离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI (Ksp = 5.06×10-12) 转化为溶解度更小的CuSCN ( Ksp = 4.8×10-15) CuI + SCN- = CuSCN↓+ I- 这样不但可以释放出被吸附的I-3离子，而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下，可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN 只能在接近终点时加入，否则因为I2的量较多，会明显地为KSCN所还原而使结果偏低 SCN- + 4 I2 + 4H2O = SO2-4 + 7 I- + ICN + 8H+ 为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化，使结果偏高。 大量Cl-离子能与Cu2+离子结合，I-离子不易从Cu(Ⅱ)的氯络合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸(小量盐酸不干扰)。 矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-络离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化I-离子。 仪器药品 0.05mol/dm3 Na2S2O3标准溶液，1mol/dm3 H2SO4溶液，10% KSCN溶液，10% KI溶
硫酸铜溶液浓度的测定
硫酸铜溶液浓度的测定
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课题4硫酸铜溶液浓度的测定 实验原理: 硫酸铜溶液显蓝色,根据比尔定律,在稀溶液的范围内，硫酸铜溶液的吸光度与其浓度成正比，即硫酸铜溶液浓度越大，吸光度越大。 ?准备五个已知浓度的硫酸铜溶液,测其吸光度,可作出吸光度－浓度图,通过直线回归可得工作曲线。然后测未知浓度溶液的吸光度，根据工作曲线即可找出对应的浓度值。 实验仪器： ?CBL系统、TI-８3 Pｌus图形计算器、色度计、比色皿、试管（×5）、吸水纸、天平、１0０毫升容量瓶、１0毫升吸量管（×２)、洗耳球、１０0毫升烧杯（×2）、玻璃棒。实验试剂: 硫酸铜晶体、蒸馏水、5毫升未知浓度的硫酸铜溶液。 实验步骤: 1. 称取５.0克硫酸铜晶体，配制成100毫升溶液（浓度为0．2０mｏl/L）。 2.按下表分别在五根试管中配制五个已知浓度的硫酸铜溶液: 编号０.２0ｍｏｌ/LCuSＯ4溶液(mＬ) H2O（ｍL）浓度(mol/Ｌ） 1 2 8 ０.0４ ２ 4 6 0.0８ 3 6 4 0.１２ 4 8 ２０.1６ 5 10 0 0.2０ 3．将色度计插入CBL系统的“CH１”,用连接线把CBＬ和图形计算器连接起来。4.?打开CBＬ和图形计算器的电源,按计算器上蓝色的AＰＰS 键,选择３:ChｅmBio，运行CheｍBio程序至主菜单“MAIN MENU”。(图1－3） 图1 图2
图3 图4 5．?在图形计算器中设置色度计 ? 在“MAI Ｎ MENU ”中选择1：ＳE Ｔ UP PROB ＥＳ。 ? 按 1 ENT ＥR 输入电极的数目。(图4) ? 在“ＳＥLE ＣＴ ＰROBE ”菜单中选择４:ＣOLORMETE Ｒ。(图5） 图５ 图6 ? 按 １ ENTER 作为通道的编号。（图6) 6.?在一比色皿中注入约4 3 的蒸馏水作为空白溶液。注意: ? 比色皿要用吸水纸擦干。 ? 手只能拿在比色皿毛面上。 ? 溶液中不能有气泡。 ? 每次比色皿必须以同一方向放入色度计中。 校准0%和1００%透光率: ? 将空白比色皿放入色度计并关上盖子。将色度计的波长旋钮调到“０%”位置，在这个位置，光源是关闭的,没有光被光电池所接收。当C ＢＬ上的读数稳定后，按ＣB Ｌ上的T ＲIG ＧER 键并在图形计算器中输入 0 ENTER 。（图7）
实验 硫酸铜晶体里结晶水含量的测定 实验目的： 1、学习测定晶体里结晶
实验硫酸铜晶体里结晶水含量的测定 实验目的： 1、学习测定晶体里结晶水含量的方法 2、练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作 实验用品 托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯 硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O) 实验步骤 1、研磨在（该仪器的用途：；使用时，只能，不能）中 将硫酸铜晶体研碎（研碎的目的）。 2、称量用坩埚准确称取2.0g（2.2g行不？；2.02g行不？）已经研碎的硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（m1） 3、加热将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢 （为何？）加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌 （为何搅拌？）硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。然后将坩埚放在干燥器里冷却（为何在干燥器中冷却）。 4、称量待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量（m2）. 5、在加热称量把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后在称量，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止。（为何重复操作） 6、计算根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的质量分数和化学式中x的实验值： W（结晶水）==[m(结晶水)=m1-m2] X= 7、实验结果分析根据硫酸铜晶体的化学式计算结晶水的质量分数。将实验测定的结果与根据化学式计算的结果进行对比，并计算实验误差。 [思考1]:请判断下列操作会使实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低还是偏低？ A．被测样品中含有加热不挥发的杂质（）B．被测样品中含有加热易挥发的杂质（）C．实验前被测样品已有部分失水（） D．加热前所用的坩埚未完全干燥（） E 加热时有晶体飞溅出去( ) F.. 加热失水后露置在空气中冷却( ) G．加热过度，晶体变黑（）H 晶体没有完全变白（）[思考2]怎样判断晶体完全失去结晶水？ [思考3]该实验最少需要称量次
硫酸铜中铜含量的测定(实验报告)
硫酸铜中铜含量的测定 【摘 要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。最终，得到铜的含量为24.88% ±0.03%，实验的相对标准偏差为0.09% 。 【关键词】碘量法 ；硫酸铜 ；铜 1 引言 硫酸铜的分析方法有国家标准[1] ，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为： 2+-2 2-2-- 223462Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I 矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化-I 的物质（如 -3NO 、3+Fe 等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使3+ Fe 生成3-6 FeI 配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As （Ⅴ）、Sb （Ⅴ）存在，则应将pH 调至4，以免它们氧化- I 。 间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般含有少量杂质，比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。 本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量，以得到CuSO 4试剂的纯度。 2 实验部分 2.1 试剂与仪器 Na 2S 2O 3·5H 2O ；Na 2CO 3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol·L -1 HNO 3溶液；100 g·L -1 KI 溶液；1+1和1 mol·L -1 H 2SO 4溶液；100 g·L -1 KSCN 溶液；10 g·L -1淀粉溶液 电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 2.2 实验方法 2.2.1 0.05 mol·L -1 Na 2S 2O 3溶液的配制：称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中，加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na 2CO 3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释
间接碘量法测定硫酸铜中铜含量
实验八—（2）间接碘量法测定硫酸铜中铜含量 一实验目的 掌握用碘法测定硫酸铜的原理和方法 二.实验原理： [板书]2Cu2+ + 4I- = 2CuI ↓（白）+I2（红棕） I2 + I- = I3- I2+2S2O32- = S4O62-+2I- 指示剂：淀粉近终点时加入 近终点时加入KSCN：CuI + SCN- = CuSCN ↓（米色）+ I- 终点：篮色突然消失（米色） [讲解] 滴定条件： 1．过量的KI作用： ○1增大I2的溶解度，降低I2的挥发性 ○2加快反应速度，提高反应的完全程度 2．适当的酸度： ⑴．酸度过高：Cu2+催化I-被空气氧化成I2的反应，结果偏高。 ⑵．酸度过低：反应不完全，铜离子水解，终点拖长，结果偏低。 ⑶．由于氯离子与二价铜离子络合，所以调节酸度不能用盐酸而用硫酸。3．KSCN只能近终点时加入，否则： 6Cu2++ 7SCN- + 4H2O = 6CuSCN ↓+SO42- + HCN +7H+ 4I2+ SCN- + 4H2O = SO42- +7I-+ ICN +8H+ 三．实验方法 准确称取CuSO4试样~克（三份）于锥型瓶中→3mL 1 mol?L-1H2SO4→水30mL溶解后→10% KI 7~8mL，♀Na2S2O3溶液滴定至浅黄色→1%淀粉1mL →♀Na2S2O3溶液滴定至浅兰色→5mL10%KSCN →♀Na2S2O3溶液滴定至溶液兰色突然消失即为终点。 四．数据处理 Cu% = 100% (M Cu= 五.注意事项 1.防止铜盐水解加硫酸，不能加盐酸。
2.一份一份加KI，防止I2挥发，开始时快滴、慢摇。 3.淀粉与KSCN的加入要适时，不能过早。 第一步：由菊黄—浅黄（小米粥） 第二步：兰色略有紫色 第三步：米色（悬浮物） 六．思考题 1. 硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加硫酸 2．用碘法测定钢含量时，为什么要加入KSCN溶液如果在酸化后立即加入KSCN溶液，会产生什么影响加入KSCN溶液，会产生什么影响 3，已知，EθCu2+/Cu+=，EθI2/I- =，为什么本法中Cu2+离子却能使I—离子氧化为I2 4．测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行 5．如果分析矿石或合金中的铜，应怎样分解试样试液中含有的干扰性杂质如Fe3+、NO3-； 等离子，应如何消除它们的干扰 1．如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或钢合金中的铜，用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好
硫酸铜的制备及结晶水含量的测定
新乡医学院无机化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称： 新乡医学院化学教研室年月日
实验硫酸铜的制备及结晶水含量的测定 一、实验目的 1．练习无机物制备中的蒸发、结晶、过滤、干燥等基本操作； 2．练习扭力天平的使用方法； 3．测定硫酸铜晶体中的结晶水含量。 二、实验原理 用H2SO4与CuO反应可以制取硫酸铜晶体： CuO＋H2SO4＝CuSO4＋H2O 由于CuSO4的溶解度随温度的改变有较大的变化，所以当浓缩、冷却溶液时，就可以得到硫酸铜晶体。 所得硫酸铜含有结晶水，加热可使其脱水而变成白色的无水硫酸铜。根据加热前后的质量变化，可求得硫酸铜晶体中结晶水的含量。 三、实验用品（略） 四、实验内容 （一）制备硫酸铜晶体 用量筒量取10mL3mol·L-1 H2SO4溶液，倒进洁净的蒸发皿里，放在石棉网上用小火加热，一边搅拌，一边用药匙慢慢地撒入CuO粉末，一直到CuO不能再反应为止。如出现结晶，可随时加入少量蒸馏水。反应完全后，溶液呈蓝色。 趁热过滤CuSO4溶液，再用少量蒸馏水冲洗蒸发皿，将洗涤液过滤，并收集滤液。将滤液转入洗净的蒸发皿中，放在铁圈上加热，用玻璃棒不断搅动，当液面出现的结晶膜搅拌不消失时，即可停止加热。待冷却后，析出硫酸铜晶体。 用药匙把晶体取出放在表面皿上，用滤纸吸干晶体表面的水分后在台秤上称量，记录数据并计算产率。 （二）硫酸铜结晶水含量的测定 先在台秤上粗称干燥洁净的瓷坩埚的质量，再在扭力天平上精确称量（读至小数点后3位），然后向坩埚中加约2g自制晾干的硫酸铜晶体（在台秤上粗称后再在扭力天平上精确称量），记录数据。多余的硫酸铜晶体统一回收。