常用标准溶液的配制和标定

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制、标定的一般方法如下：

1、配制公式

（1）用固体试剂配制（欲配浓度为N的浓度VmL）:

应称试剂克数W=Q（克当量）×N×V/1000

（2）用浓度为N0的浓溶液加水稀释配制（欲配浓度为N的溶液VmL）:

应加浓溶液

（3）用已知相对密度的浓酸或碱液配制（欲配浓度为N的溶液VmL）:

浓酸或碱液应取量（mL）=

式中：Q-------克当量;

D-------酸或碱溶液的比重;

P--------百分含量;

2、标定（浓度计算）

(1)用已知浓度（）的标准浓溶液标定：

N= ·/V

(2)用基准物质（固体试剂）标定：

N=

3、浓度补正

(1)用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时

应补加的浓溶液△V(mL)=

式中：N--------增浓后要求浓度：

---------增浓前浓度。

--------浓溶液浓度。

(2)用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时

应补加的稀溶液

式中：---------稀释前浓度;

N--------稀释后要求浓度;

---------稀溶液浓度。

用水稀释时n=0。也可用救得V，计算△V=V- 。

本标准适用于制备准确浓度的溶液。应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。

本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。以“标定”所得数字为准。

配制0.02N（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释，必要时重新标定。

一0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液（即EDTA-2Na标准液）

1、配制

（1）0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL 水中，摇匀。

（2）0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取8g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。

2、标定

（1）0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌

（ZnO）4.0g,称准至0.0002g。溶于10mL盐酸和25mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释于刻度，摇匀。准确量取30-35mL，稀释至100mL，滴加10%氨水至溶液pH≈8。再加按-------氯化铵缓冲溶液10mL和0.5%铬黑T指示剂4滴，用0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。

（2）0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：基准氧化锌1.6g，其余标定方法与0.05M 标准溶液相同。

3、计算

乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度moL/L按下式计算：

式中:W----------氧化锌的质量（g）。

V-------==乙二胺四乙酸二钠的用量（mL）;

0.08137-------每毫摩尔氧化锌的克数。

二0.1N乙酸标准溶液

1、配制

量取6mL冰醋酸，注于1000mL不含二氧化碳的水，混匀。

1、标定

准确量取30-35mL乙配溶液，加入不含二氧化碳的水25mLt 1%酚酞指示剂2-3滴。用0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。

2、计算

乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：----------氢氧化钠标准溶液的用量（mL）

----------氢氧化钠标准溶液的当量浓度;

V----------乙酸溶液的用量（mL）。

三0.5moL/L和0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液

1、配制

（1）0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液：称取36 g亚硝本酸钠，0.5g氢氧化钠和1g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。

（2）0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液：称取7.2g亚硝酸钠，0.1g氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。

2、标定

（1）0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液：称取于120℃烘至恒重的基准无水对氨苯磺酸3g，称准至0.0002g。溶于200mL和3mL氨水中，加入20mL盐酸和1g溴化钾，将溶液冷却并保持0-5℃，在摇动下，慢慢滴加0.5moL/L亚硝酸钠溶液，近终点时，取出1小滴溶液，以淀粉一碘化钾试纸之，至产生明显蓝色。放置5min后再以试纸试之，如遥产生明显蓝色，即为终点。同时于同条件下做参考试验，但不加亚硝酸钠溶液，只以试纸试验以确定终点。（2）0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液：基准无水对氨基苯磺酸0.55-0.6g准确称至0.0002g，其余与0.5moL/L标定相同。

3、计算

亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度moL/L按下式计算：

式中：W-------无水对氨基苯磺酸的重量（g）;

V--------亚硝酸钠的用量（mL）;0.1732--------每毫摩尔对氨基苯磺酸（）的克数。四0.1N草酸标准溶液

称取6.3g草酸，溶于1000mL水中，混匀。

2、标定

准确量取30-35mL草酸标定液，加入50mL水和20mL10N硫酸。用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时，加热至70℃，继续滴定，至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。

3.计算

草酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：---------高锰酸钾标准溶液的当量浓度;

---------高锰酸钾标准溶液的用量（mL）;

V-------草酸的用量（mL）。

五1N、0.5N和0.1N氢氧化钠标准溶液

1、配制

将氢氧化钠配制成饱和溶液，注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清亮，倾取上导清液备用。

（1）1N氢氧化钠标准溶液：量取52mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。

（2）0.5 N氢氧化钠标准溶液：量取26mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳水中，混匀。

（3）0.1 N氢氧化钠标准溶液：量取5 mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。

2、标定

（1）1N氢氧化钠标准溶液;称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g，称准至0.0002g。溶于80mL水中，加热至沸，加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。

（2）0.5氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾3g，其余同上。

（3）0.1N氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL，其余同上。

3、计算

氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：W--------邻苯二甲酸氢钾的重量（g）;

V---------氢氧化钠溶液的用量（mL）;

0.2042------邻苯二甲酸氢钾（）的毫克当量。

六0.1N重铬酸钾标准溶液

1、配制

称取于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g，称重准确至0.0002g。溶于水，移入1000mL 容量瓶中。稀释至刻度，摇匀。

2、计算

重铬酸钾标准溶液的当量浓度按下列计算：

式中：W---------重铬酸钾的重量（g）

49.03-----每克当量重铬酸钾的克数。

七1N、0.5N和0.1N盐酸标准溶液

（1）1N盐酸标准溶液：量取90mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。

（2）0.5盐酸标准溶液：量取9mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。

2、标定法一

（1）1N盐酸标准溶液：称取于270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g，称准至0.0002g。溶于80mL水中，加入甲基橙指示剂2-3滴，用1N盐酸滴定至溶液呈橙红色，煮沸2-3min，冷却后继续滴定至橙红色。

（2）0.5盐酸标准溶液：称取无水碳酸钠1g其余标定同上。

（3）0.1N盐酸标准溶液：称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g，称准至0.0002g。溶于50mL 水中，加入0.2mL混合指示剂（0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合），用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。

盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：---------氢氧化钠标准溶液的当量浓度,

---------氢氧化钠标准溶液的用量（mL）;

V--------盐酸溶液的用量（mL）。

八0.05moL/L氧化锌标准溶液

1、配制

称取约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌4.069g，称准至0.0002g。溶于25mL水和10盐酸中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。

2、计算

氧化锌标准溶液的摩尔浓度（moL/L）按下式计算：

式中：W-------氧化锌的重量（g）;

81.38------每摩尔氧化钠的克数。

九0.1N高锰酸钾标准溶液

1、配制

称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中经，缓和煮沸20-20min，冷却后于暗处密闭保存数日，将溶液倾出，用石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。

2、标定法一

称取于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.20g，称准至0.0002g.。溶于50mL水中，加入8mL硫酸，用0.1N高锰酸钾液进行滴定，近终点时，加热至70℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时作空白试验校正结果。

高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：W--------草酸钠的重量（g）

V---------高锰酸钾溶液的用量（mL）

0.06700------每毫克当量草酸钠的克数。

3、标定法二

准确量取0.1N高锰酸钾标准溶液30-35mL，加水100mL、碘化钾2mL和4N硫酸20mL，待碘化钾溶解后于暗处放置5min。用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。

高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：---------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;

---------硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）

V--------高锰酸钾溶液的用量（mL）。

十0.1N硫代硫酸钠标准溶液

1、配制

称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓和煮沸10min，冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数单日后过滤备用。

2、标定法一

称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g，称准于0.0002。置于500mL具塞锥形瓶中，溶于25mL煮沸并冷却的水中，加入碘化钾2g和4N硫酸20mL。待碘化钾溶解后，于暗处放置10min，加入250mL水，用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液由划为色转成亮蓝绿色。

同时作空白试验校正结果

硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：W----重铬酸钾的重量（g）;

V-----硫代硫酸钠溶液的用量（mL）;

0.04903----每毫克当量重铬酸钾的克数。

3、标定法二

准确量取0.1N碘标准溶液30-35mL，加入水100mL和0.1N盐酸5mL，用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。

（注：水100mL和0.1N盐酸5mL所消耗碘量，应作校正）。

硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：------碘标准溶液的当量浓度;

------碘标准溶液的用量（mL）

V------硫代硫酸钠的用量（mL）

十一0.1N硫氰酸钠标准溶液

1.配制

称取8.2g硫氰酸钠，溶于1000mL，煮沸并冷却的水中，摇匀。

2.标定法一

称取于硫酸干燥器中至恒重的基准硝酸银0.6g，溶于100mL水中，加入1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸，在摇动下，用0.1N硫氰酸钠溶液滴定于溶液所呈淡棕红色保持30秒钟。

硫氰酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：W-----硝酸银重量（g）

V------硫氰酸钠溶液的用量（mL）

0.1699------每毫克当量硝酸银的克数。

3、标定法二

准确量取0.1N硝酸银溶液30-35mL，加入70mL的水，1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL 硝酸，在摇动下，用0.1N硫氰酸钠溶液滴定至溶液呈淡棕红色保持30s。

硫氰酸钠溶液的当量浓度。按下式计算：

式中：-------硝酸银标准溶液的当量浓度;

-------硝酸银标准溶液的用量（mL）;

V------硫氰酸钠溶液的用量（mL）。

十二0.1N硫酸亚铁标准溶液

1.配制

称取28g硫酸亚铁，溶于300mL4N硫酸中，再加入700mL水，混匀。

2.准确量取0.1N硫酸亚铁溶液30~35mL，加入25mL煮沸并冷却的水，用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液所呈粉红色保持30s。

硫酸亚铁标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：----高锰酸钾标准溶液的当量浓度；

-----高锰酸钾标准溶液的用量（mL）。

V-------硫酸亚铁溶液的用量（mL）；

（注：此溶液在使用前标定）

十三0.1N硫酸亚铁铵标准溶液

1.配制

称取40g硫酸亚铁铵，溶于4N硫酸300mL中，再加700水混匀。

2.标定

方法与十二、0.1N硫酸亚铁标准溶液相同。

（注：此溶液在使用前标定）

十四1N、5N和0.1N硫酸标准溶液

1.配制

（1）1N硫酸标准溶液：量取30mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，混匀。

（2）0.5N硫酸标准溶液：量取15mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，混匀。

（3）0.1N硫酸标准溶液：量取3mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，混匀。

2.标定

方法与七、1N、0.5N、1N盐酸标定溶液的标定法一、二相同。

十五0.1N硫酸高铈标准溶液

1.配制

称取40g硫酸高铈或67g硫酸高铈铵，加入30mL水和28mL硫酸，再加300mL水，加热溶解，再加入65mL水，混匀。

2.标定法一

称取105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g，称准至0.0002g。溶于75mL水中，加入4N硫酸4mL和盐酸10mL，加热至70-75℃。用0.1N硫酸高铈溶液滴定至溶液呈淡黄色。

硫酸高铈标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：W-----草酸钠的重量（g）;

V------硫酸高铈溶液的用量（mL）;

0.06700-----每毫克当量草酸钠的克数。

3.标定法二

准确量取0.1N硫酸铈溶液30-35mL，加入水80mL,碘化钾2g和4N硫酸20mL，待碘化钾溶解后，于暗处放置5min。用0.1N硫酸钠标准化溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验校正结果。

硫酸高铈标准溶液的当量浓度N按下列公式计算：

式中：N------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;

-----硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）;

V-----硫酸高铈溶液的用量（mL）。

十六0.05N硝酸亚汞标准溶液

1.配制

称取40g硝酸亚汞，溶于60mL氧过的5N硝酸（滴加）5%高锰酸钾溶液至粉红色，再加入3%过氧化氢至粉红色消失）中，稀释3000mL，并加入少量金属汞以增加溶液的稳定性。

2.标定

称取于是500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.1g，称取至0.0002g,溶于50mL水和5mL氯化这的硝酸中，用0.005N硝酸亚汞溶液滴定，近终点时，加入1%二苯基偶氮碳酰肼乙醇溶液化气0.02mg为指示剂，继续滴定至溶液呈蓝紫色。

3.计算

硝酸亚汞标准溶液的当量浓度按下式计算：

式中：W------氯化钠的重量（g）;

V------硝酸亚汞溶液的用量（mL）;

0.05845----每毫克当量氯化钠的克数。

十七0.1N硝酸银标准溶液

1.配制

称取17.5硝酸银，溶于1000mL水中，混匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。

2.标定法一

称取于500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g，称准至0.0002g。溶于70mL水中，加入3%淀粉液10mL和荧光素指示剂3滴，在摇动下用0.1N硝酸溶液滴定至溶液呈粉红色。硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：W------氯化钠的重量（g）

V-------硝酸银溶液的用量（mL）;

0.05845-----每毫克当量氯化钠的克数。

3.标定方法二

方法与十一、0.1N硫氰酸钠标准溶液标定法二相同。

（注：亦可用5%铬酸钾指示剂代替3%淀粉液和荧光素指示剂）。

十八0.1N溴标准溶液

1.配制

称取3g溴酸钾和25g溴化钾，溶于1000mL水中，混匀。

2.标定

准确量取0.1N溴溶液30-35mL,加入100mL水，2g碘化钾和5mL盐酸，待碘化钾溶解后，于暗处放置5min，用0.1N硫代硫本钠标准溶液进行滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。

3.计算

溴标准溶液当量浓度N按下式计算：

式中：------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；

------硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；

V-----溴溶液的用量（mL）。

十九0.1N碘标准溶液

1.配制

称取13g再升华的碘片和35g碘化钾，溶于100mL水中，加入盐酸3滴和900mL水，混匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。

2.标定法一

称取硫酸干燥器中干燥至恒重的基准亚砷酸酐（）0.2g，准确至0.0002g。加入水25mL和1N氢氧化钠5mL，温热溶解、冷却。加入1%酚酞指示剂2-3滴，用1N硫酸中和，加入饱和碳酸氢钠溶液40mL和0.5%淀粉指示剂3mL，用0.1N碘溶液滴定至溶液呈淡蓝色。

碘标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：W------亚砷酸酐的重量（g）;

V-------碘溶液的用量（mL）;

0.04946----每毫克当量亚砷酸酐的克数。

3.标定法二

方法与十、0.1N硫代硫酸钠标准溶液的标定法二相同。

二十0.05moL/L碘酸钾标准溶液

1.配制

称取于105-110℃烘至恒重的基准碘酸钾10.7g,称准至0.0002g。溶于水，移入1000mL 溶量瓶中，稀释至刻度，摇匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。

碘酸钾标准溶液的摩尔浓度（moL/L）按下式计算：

式中：W-----碘酸钾的重量（g）；

214．0-----每摩尔碘酸钾的克数。

2.标定

准确称取0.05moL/L碘酸钾溶液10mL，加水9mL，碘化钾3g和4N盐酸5mL,待碘化钾溶解后，于暗处放置5min。用0.1硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。

硫酸钾标准溶液的克分子浓度（moL/L）按下列公式计算：

式中：-------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；

-------硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；

V-------碘酸钾溶液的用量（mL）。

二十一1N和0.1N碳酸钠标准溶液

1.配制

（1）1N碳酸钠标准溶液：称取53g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。

（2）0.1N碳酸钠标准溶液：称取5.3g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。

2.标定

（1）1N碳酸钠标准溶液：准确量取1N碳酸钠溶液30-35mL，加水20mL和0.1%甲基橙指示剂2-3滴，用1N盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色。煮沸2-3min，冷却，继续滴定至橙红色。

（2）0.1N碳酸钠标准溶液：准确量取0.1N碳酸钠溶液30-35mL，加入靛蓝二磺酸钠一甲

基橙混合指示剂0.2mL(0。25% 靛蓝二磺酸钠水溶液和0.1%甲基橙水溶液等体积混和)，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。

3．计算

碳酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：------酸标准溶液的当量浓度；

-----酸标准溶液的用量（mL）；

V------碳酸钠溶液的用量（mL）。

二十二常用6N酸碱溶液的配制

1.配制

（1）6N盐酸溶液：取247mL浓盐酸（相对密度1.19），加入水稀释至500mL。

（2）6N硫酸溶液：取85mL浓硫酸（相对密度1.84），慢慢地加入于水中，并用水稀释至500mL。

（3）6N硝酸溶液：取190mL浓硝酸（相对密度1.42），加入水稀释至500mL。

（4）6N醋酸溶液：取175mL冰醋酸（相对密度1.05g/c ）,加入水稀释至500mL。

（5）6N氢氧化铵溶液：取200mL纯氨水（相对密度0.9g/ c ），加入水稀释至500mL。