370-2009、LC-6微库仑硫测定仪操作规程

独山子石化公司炼油厂化验室企业标准

Q/SY DS 01 J HYS 370—2009 LC-6型微库仑硫测定仪操作规程第1页，共3页

1 适用范围

本标准适用于独山子石化公司炼油厂。

本标准规定了LC-6型微库仑硫测定仪的操作步骤。

2 准备工作

2.1 电解液的配制

取0.5g KI，0.6g NaN3溶于约500ml去离子水（或二次蒸馏水）中，加入5ml冰醋酸，再用去离子水稀释至1000ml。

注意：配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水（或二次蒸馏水）的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!（S电解液不能长期保存，请在一周内用完。）

2.2 调节氮气流量为100-200毫升／分。氧气流量为80-140毫升／分。分析轻油样品时，可适当增加氧气流量。

2.3确认仪器的电气连接正常后，依次打开温控电源，主机电源，搅拌器电源，进样器电源和电脑电源。

2.4 升温：依次设定裂解炉各段的温度：预热段（“0”）650℃左右，燃烧段（“1”）850℃左右，稳定段（“2”）700℃左右。升温时，加热指示灯点亮，恒温时，指示灯闪烁。根据样品性质的不同，炉温可在±50℃范围内作适当调整，以达到最佳转化率为宜。

2.5 连接滴定池和石英转化管，轻轻旋动磨口，夹上紧固夹，避免漏气。

2.6 每次分析前更换新鲜电解液至铂片上约5mm。

3 运行分析

3.1 打开图标的应用程序，出现如图下所示界面，根据提示按下“平衡”键采集电解池偏压，待偏压稳定后按“确定”键进入工作状态。

工作参数系统状态参数分析参数3.3 用已知浓度的标准样品标定仪器，调整仪器的工作状态，直到标准样品的回收率在90%---110%之间时，即认为仪器达到正常的工作状态。点击“结束”键，对标样结果文件进行命名并保存。 3.4 将样品注入裂解炉，反应完成后仪器自动计算样品中硫含量并计算平均值。点击“结束”键，对所做样品结果文件进行命名并保存。 4 按照分析要求，抄录结果

4.1 如下图、点击主界面上 “文件”下的“文件打印”

4.2 弹出如图-1或如图-2的标样或样品结果文件，即可查询需要的分析结果。

（图-1）

（图-2）

5 关机顺序

分析完成，仪器降温后，依次关闭电脑电源，进样器电源，搅拌器电源，主机和温控电源。

6 仪器使用安全注意事项

6.1 降偏压时要每次适当降1-5mV，不可一次降得太多，否则会对仪器造成伤害。

6.2 每次分析后或多次做样后，要用新鲜电解液冲洗电解池，防止污染。电解池内要时刻保持储有一定量的电解液，并使铂片在液面以下。

6.3 每次分析后，裂解管要反烧，即增大氧气流量至150ml/min，同时将各段温度提升50℃以上。空烧15min后再关机，待降温后再关闭气源。

6.3 做完分析后按“降温”键，裂解炉各段将停止加热并降至室温。注意等裂解炉温度降至300°C以下才能关闭风扇，以免因炉体温度过高而损坏温控仪！

6.4 关闭气源之前必须将滴定池与转化管脱开，否则降温后电解液倒吸进转化管，将严重污染转化管。

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