1 晶体结构
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合) 注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。 一. 准备 1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD 收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件 2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们); ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据： ⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差; ⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小; ⊕从BRA V AIS和SYMM项中，记下BRA V AIS点阵型式和LAUE群 3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈 4. New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl),?单击Project Open,?最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project 在任务项中选择050925-znbpy便可 5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单: ⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为
单晶结构解析步骤
shelxtl open new name xp fmol kill $q proj select the good direction exit telp 0 -30 plotfile enter file name draw file name select file(ps file) black and white cell fmol kill $q matr 1=a 2=b 3=c pbox 5 15 pack select (space=keep, enter=del) fmol telp cell enter file name draw file name select file type(a=psfile) black and white(enter) plane xp read file name fmol mpln atom1 atom 2..... enter angle xp read file name fmol
mpla n(atom number) atom1 atom 2..... mpla n(atom number) atom1 atom 2..... mpla n(atom number) atom1 atom 2..... enter fmol kill link matr pbox pack undo c**? C**? telp cell xl 计算方法 在ins中任何地方插入 mpla 虚拟平面的原子个数（例如六个原子只有四个可能共平面，即输入4），后面连续输入可能共平面的4个原子，后面在输入其他两个平面外的原子。 例如c1 c2 c3 c4 c5 n1中，c1 c2 c4 c5 共平面 mpla 4 c1 c2 c4 c5 c3 n1 txt 运行xcif 选择t 两次回车 输入文件名.txt 选择def 回车直到选择q 理论加氢 在ins中输入 HFIX 要加氢的原子 保存ins 运行XL 打开RES 拷贝相应的数据到ins中即可。 CHEMICAL DRAW 选中画笔 点出两个点 按ESC 点选择键 选中画笔 鼠标移动至出现小手
1-2 常见的晶体结构及其原胞、晶胞
§1-2 常见的晶体结构及其原胞、晶胞 1) 简单晶体的简单立方(simple cubic, sc) 它所构成的晶格为布喇菲格子。例如氧、硫固体。基元为单一原子结构的晶体叫简单晶体。 其特点有: 三个基矢互相垂直（），重复间距相等，为a， 亦称晶格常数。其晶胞=原胞；体积= ；配位数(第一近邻数) =6。（见图1-7） 图1-7简单立方堆积与简单立方结构单元 2) 简单晶体的体心立方( body-centered cubic, bcc ) , 例如，Li，K， Na，Rb，Cs,αFe，Cr，Mo，W，Ta，Ba等。其特点有：晶胞基矢, 并且，其惯用原胞基矢由从一顶点指向另外三个体心点的矢量构成：（见图1-9 b） (1-2) 其体积为；配位数=8；（见图1-8）
图1-8体心立方堆积与体心立方结构单元 图1-9简单立方晶胞(a)与体心立方晶胞、惯用原胞(b) 3) 简单晶体的面心立方( face-centered cubic, fcc ) , 例如，Cu，Ag， Au，Ni，Pd，Pt，Ne, Ar, Xe, Rn, Ca, Sr, Al等。晶胞基矢， 并且每面中心有一格点, 其原胞基矢由从一顶点指向另外三个面心点的矢量构成（见图1-10 b）： (1-3)
其体积=；配位数=12。，（见图1-10） 图1-10面心立方结构(晶胞)(a)与面心立方惯用原胞(b) 4) NaCl结构（Sodium Chloride structure），复式面心立方（互为fcc），配位数=6（图1-11 a)。 表1-1 NaCl结构晶体的常数 5) CsCl结构（Cesuim Chloride structure），复式简单立方（互为sc），配位数=8（图1-11 b）。 表1-2 CsCl结构晶体的常数
晶体晶胞结构讲解
物质结构要点 1、核外电子排布式 外围核外电子排布式价电子排布式 价电子定义：1、对于主族元素，最外层电子 2、第四周期，包括3d与4S 电子 电子排布图 熟练记忆 Sc Fe Cr Cu 2、S能级只有一个原子轨道向空间伸展方向只有1种球形 P能级有三个原子轨道向空间伸展方向有3种纺锤形 d能级有五个原子轨道向空间伸展方向有5种 一个电子在空间就有一种运动状态 例1：N 电子云在空间的伸展方向有4种 N原子有5个原子轨道 电子在空间的运动状态有7种 未成对电子有3个 ------------------------结合核外电子排布式分析 例2 3、区的划分 按构造原理最后填入电子的能级符号 如Cu最后填入3d与4s 故为ds区 Ti 最后填入能级为3d 故为d区 4、第一电离能：同周期从左到右电离能逐渐增大趋势（反常情况：S2与P3 半满或全 满较稳定，比后面一个元素电离能较大） 例3、比较C、N、O、F第一电离能的大小 --------------- F ＞N＞O＞C
例4、某元素的全部电离能(电子伏特)如下： 回答下列各问： (1)I6到I7间，为什么有一个很大的差值?这能说明什么问题? _________________________ (2)I4和I5间，电离能为什么有一个较大的差值_________________________________ (3)此元素原子的电子层有 __________________层。最外层电子构型为 ______________ 5、电负性：同周期从左到右电负性逐渐增大（无反常）------------F＞ O ＞N ＞C 6、对角线规则：某些主族元素与右下方的主族元素的性质有 些相似，被称为“对角线规则”如：锂和镁在空气中燃烧 的产物，铍和铝的氢氧化物的酸碱性以及硼和硅的含氧酸酸性的强弱 7、共价键：按原子轨道重叠形式分为：σ键和π键 (具有方向性和饱和性) 单键 -------- 1个σ键 双键------1个σ键和1个π键 三键---------1个σ键和2个π键 8、等电子体：原子总数相等，价电子总数相等----------具有相似的化学键特征 例5、N2 CO CN-- C22-互为等电子体 CO2 CS2 N2O SCN-- CNO-- N3- 互为等电子体 从元素上下左右去找等电子体，左右找时及时加减电荷，保证价电子相等。9、应用VSEPR理论判断下表中分子或离子的构型。
晶体结构解析的过程XP
晶体结构解析的过程 (2010-06-10 16:49:31) 转载 分类：晶体解析 标签： 杂谈 1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。 CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm. 2、选择用铜靶还是钼靶？ 铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃 钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃 3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M 大小。其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。 4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。 -ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。 5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。 5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。 5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件 这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。 一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。
得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。 其中ins文件：包含分子式，空间群等信息； hkl文件：包含的是衍射点的强度数据； pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。 5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？ 如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。默认的方法是直接法。 5.4 用xs程序解析粗结构 得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。 5.5 用xp程序与xl程序完成原子的指认，付利叶加氢或理论加氢，画图等。 达到比较好的结果标准： A 化学上合理（键长、键角、价态） B R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16），goof=S=1+-0.2(1.00) C R(int)<0.1,R(singma)<0.1 D Maximum=0.000 5.5.1 原子的指认 打开xp 输入fmol
第一章晶体的结构
第一章晶体的结构 测试题 1.以堆积模型计算由同种原子构成的同体积的体心和面心立方晶体中的原子数目之比. 2.解理面是面指数低的晶面还是面指数高的晶面？为什么？ 3.与晶列垂直的倒格面的面指数是什么？ 4.高指数的晶面族与低指数的晶面族相比，对于同级衍射，哪一晶面族衍射光弱？为什么？ 5.以刚性原子球堆积模型，计算以下各结构的致密度分别为： （1）简立方，π /6 ；（2）体心立方，； （3）面心立方，；（4）六角密积，； （5）金刚石结构，。 6.试证面心立方晶格子是体心立方；体心立方的倒格子是面心立方. 7.六角晶胞的基矢. 求其倒格基矢。 8.求晶格长数为a的面心立方和体心立方晶体晶面族的面间距. 第一章晶体的结构 习题解答 1.以堆积模型计算由同种原子构成的同体积的体心和面心立方晶体中的原子数目之 比.
[解答] 设原子的半径为R,体心立方晶胞的空间对角线为4R,胞的边长为,晶胞的体积为,一个晶胞包含两个原子，一个原子占的体积为,单位体 积晶体中的原子数为;面心立方晶胞的边长为 ,晶胞的体积为 ,一个晶胞包含四个原子，一个原子占的体积为,单位体积晶体中的原子数为 . 因此，同体积的体心和面心立方体晶体中原子数之比为：=0.909。 2．解理面是面指数低的晶面还是面指数高的晶面？为什么？ [解答] 晶体容易沿解理面劈裂，说名平行于解理面的原子层之间的结合力弱，即平行解理面的原子层的间距大。因为面间距大的晶体晶面族的指数低，所以解理面是面指数低的晶面。 3．与晶列垂直的倒格面的面指数是什么？ [解答] 正格子与倒格子互为倒格子。正格子晶面与倒格式 垂直,则倒格晶面与正格 矢 正交。即晶列与倒格面垂直。 4．高指数的晶面族与低指数的晶面族相比，对于同级衍射，哪一晶面族衍射光弱？为什么？ [解答] 对于同级衍射，高指数的晶面族衍射光弱，低指数的晶面族衍射光强。低指数的晶面族间距大，晶面上的原子密度大，这样的晶面对射线的反射（衍射）作用强。相反，高指数的晶面族面间距小，晶面上的原子密度小。另外，由布拉格反射公式
整理晶体结构解析步骤
晶体结构解析步骤Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。在DOS下操作) 注意：1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG; 2. 此处用了STRUCT.BA T批文件，它存在于C:\根目录下，内有path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL画图) 3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP 或DIAMOND软件进行。 一. 准备 1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件 2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从R merge项中，记下Rint＝?.???? %； ⊕从total reflections项中，记下总点数； ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 3. 双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”) 4. 键入STRUCT(属于命令，大小写均可。下同) 5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行) 6. 键入XPREP sss.f2 (屏幕显示DOS的选择菜单) 7. 选择[4]，回车(下记为) 8. 输入晶胞参数(建议在一行内将6个参数输入，核对后) 9. 一系列运行(对应的操作动作均为按)之后，输入分子式(如, Cu2SO4N2C4H12。此分子式仅为估计之用。注意：反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦) 10. 退出XPREP运行之前，机器要求输入文件名，此时一定要输入文件名，且不与初始的文件名同名。另外，不要输入扩展名。如可输入aaa 11. 检查是否产生有PRP、PAR和INS文件(PRP文件内有机器对空间群确定的简要说明) 12. 更名：REN aaa.f2 aaa.hkl 13. 用EDIT或记事本打开aaa.ins文件，在第二~三行中，用实际的数据更改晶胞参数及其偏差(注意：当取向改变了，晶胞参数也应随之对应)，波长用实际波长。 二．解结构 14. 键入SHELXS aaa或XS aaa，(INS文件中, TREF为直接法，PATT为Pattersion法) 15. XP，(进入XP程序)(可能产生计算内址冲突问题，注意选择处理) 16. READ or REAP aaa (aaa.res 为缺省值，若其它文件应是文件名.扩展名，如aaa.ins) 17. FMOL, (不要H原子时，为FMOL LESS $H，或FMOL后，KILL $H, ) (读取各参数，屏幕上显示各原子的键合情况) 18. MPLN/N, (机器认为最好取向) 19. PROJ, (随意转动，直至你认为最理想取向)
1-1_晶体结构
§1-1 陶瓷的晶体结构 原子结构 n /2h π电子的角动量必须是的整数倍（） 34 6.62310 h J s ?=×? n: 主量子数（1,2,3…） l: 轨道量子数（0~n-1） ====(0)s l (1) p l (2)d l (3) f l m: 衡量椭圆轨道的空间取向的量子数氟的玻尔原子结构 s: 电子自旋的方向是正向或反向 :2 s :6 p :10 d :14f
晶体中的结合键 原子能够相互结合成分子或晶体，说明原子间 存在某种强烈的相互作用，而且这种作用使体系 的能量降低。 ?化学键（强键力）：离子键、共价键、金属键； 依靠外层电子转移或形成电子对构成稳定的电子结构 依靠外层电子转移或形成电子对而构成稳定的电子结构； ?物理键（弱键力）：范德华键（分子键）、氢键； 范德华键（分子键）氢键； 依靠原子或分子之间电偶极子的吸引力结合而成；
离子键的特点共价键的特点 ?异种原子?同种原子也能成键 ?价电子转移?具有强方向性和饱和性?无方向性和饱和性 ?结合力强 碳的sp3轨道杂化
化学键的性质主要由元素的电负性差值Δχ来决定化学键的性质主要由元素的电负性差值Δχ来决定。电负性相差大的元素间易形成离子键，反之形成共价键。 键电负性差值Δχ键型键 极H-H H-I 2.1-2.1=02.5-2.1=0.4非极性键性增H-Br H-Cl H F 2.8-2.1=0.73.0-2.1=0.9402119极性共价键 强 H-F Na +F - 4.0-2.1=1.94.0-0.9=3.1 离子键
共价晶体 金刚石的晶体结构 C ：1s 22s 22p 2 按照键的方向性形成开放式结构 sp 3非密堆结构 杂化，4个等价轨道
第1章晶体结构作业(2016)
第一章晶体结构作业 1、试证明体心立方格子和面心立方格子互为正倒格子。
2、对于六角密积结构，固体物理学原胞基矢为 j i a a a 2 321+= j i a a a 2 322+-= k a c =3 1） 原胞体积 2）试求倒格子基矢。 解：根据倒格子基矢的定义可知： ][2321321a a a a a b ???=π)]()2 3 2[()232() ()23 2(2k j i j i k j i c a a a a c a a ?+-?+?+-=π c a ac ac 22 32232j i +=π ＝)31(2j i +a π
][2321132a a a a a b ???=π )]()2 3 2[()232() 23 2()(2k j i j i j i k c a a a a a a c ?+-?++?=π c a ac ac 22 32232j i --=π ＝)3 1(2j i --a π ][2321213a a a a a b ???=π)]()23 2[()232() 232()232(2k j i j i j i j i c a a a a a a a a ?+-?++-?+=π c a a 2 2 2 3232k π==k c π2 3、矢量a ，b ，c 构成简单正交系。证明晶面族)(hkl 的面间距为 222)()()(1 c l b k a h d hkl ++=
K X射线投射到NaCl晶体上，测得其一级反射的掠射角为5.9°，已4、用钯靶 知NaCl晶胞中Na＋与Cl－的距离为2.82×10-10m，晶体密度为2.16g/cm3。求：（1）X射线的波长； （2）阿伏加德罗常数。
晶胞结构
晶胞结构 一、金属晶体 2.钾型A2（体心立方堆积）堆积晶胞 钾型A2堆积晶胞是立方体心, 因此晶胞的大小可以用等径圆球的半径r 表示出来, 即晶胞的边长a 与r 的关系为: A2堆积的空间利用率的计算:A2堆积用圆球半径r 表示的晶胞体积为: a r r a r a 43 ,3 4 ,43===%02.68833 3643422342 23364)34(333 33==?=?===πππr r V V A r V r r V 晶胞圆球圆球晶胞堆积的空间利用率为：个圆球的体积为：每个晶胞中
3.六方最密堆积 （4）A1（面心立方最密堆积） A1是ABCABCABC······型式的堆积，从这种堆积中可以抽出一个立方面心点阵，因此这种堆积型式的最小单位是一个立方面心晶胞。A1堆积晶胞是立方面心, 因此晶胞的大小可以用等径圆球的半
径r 表示出来, 即晶胞的边长a 与r 的关系为: A1堆积空间利用率的计算: A1堆积用圆球半径r 表示的晶胞体积为: （5）A4 堆积形成晶胞 A4堆积晶胞是立方面心点阵结构, 因此晶胞的大小可以用等径圆球的半径r 表示出来, 即晶胞的边长a 与r 的关系为: A4堆积的空间利用率的计算: A4堆积用圆球半径r 表示的晶胞体积为: r a r a 22 ,42==%05.742 3121634413 4 4 4216)22(3 3 3 3 3==?=?===πππr r V V A r V r r V 晶胞 圆球圆球晶胞堆积的空间利用率为：个圆球的体积为：每个晶胞中 a r r a r r a 83 ,38 ,8243== =?=%01.341633 35123484348 833512)38(3333 3==?=?===πππr r V V A r V r r V 晶胞 圆球 圆球晶胞堆积的空间利用率为：个圆球的体积为：每个晶胞中
晶体解析的步骤
晶体解析的步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。在DOS下操作) 注意： 1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG; 2. 此处用了STRUCT.BAT批文件，它存在于C:\根目录下，内有path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL 画图) 3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP 或DIAMOND软件进行。 一. 准备 1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件 2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从R merge项中，记下Rint＝?.???? %； ⊕从total reflections项中，记下总点数； ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 3. 双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”) 4. 键入STRUCT(属于命令，大小写均可。下同) 5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行) 6. 键入XPREP sss.f2 (屏幕显示DOS的选择菜单) 7. 选择[4]，回车(下记为
第一章晶体结构
第一章 晶体结构 本章首先从晶体结构的周期性出发，来阐述完整晶体中离子、原子或分子的排列规律。然后，简略的阐述一下晶体的对称性与晶面指数的特征，介绍一下倒格子的概念。 §1.1晶体的周期性 一、晶体结构的周期性 1．周期性的定义 从X 射线研究的结果，我们知道晶体是由离子、原子或分子（统称为粒子）有规律地排列而成的。晶体中微粒的排列按照一定的方式不断的做周期性重复，这样的性质成为晶体结构的周期性。 周期性：晶体中微粒的排列按照一定的方式不断的做周期性重复，这样的性质成为晶体结 构的周期性。 晶体结构的周期性可由X-Ray 衍射直接证实，这种性质是晶体最基本或最本质的特征。（非晶态固体不具备结构的周期性。非晶态的定义等略），在其后的学习中可发现，这种基本性质对固体物理的学习具有重要的意义或是后续学习的重要基础。 2．晶格 格点和点阵 晶格：晶体中微粒重心，做周期性的排列所组成的骨架， 微粒重心所处的位置称为晶格的格点（或结点）。 格点的总体称为点阵。 整个晶体的结构，可看成是由格点沿空间三个不同方向， 各自按一定距离周期性平移而构成。每个平移的距离称为周期。 在某一特定方向上有一定周期，在不同方向上周期不一定相同。 晶体通常被认为具有周期性和对称性，其中周期性最为本质。对称性其实质是来源于周期性。故周期性是最为基本的对称性，即“平移对称性”（当然，有更为复杂或多样的对称性，但周期性或平移对称性是共同的）。 3．平移矢量和晶胞 据上所述，基本晶体的周期性，我们可以在晶体中选取一定的单元，只要将其不断地
重复平移，其每次的位移为a 1，a 2，a 3，就可以得到整个晶格。则→1a ，→2a ，→ 3a 就代表重复单元的三个棱边之长及其取向的矢量，称为平移矢量，这种重复单元称为晶胞，其基本特性为：⑴晶胞平行堆积在一起，可以充满整个晶体 ⑵任何两个晶胞的对应点上，晶体的物理性质相同，即： ()?? ? ??+++=→ →→332211a n a n a n r Q r Q 其中→ r 为晶胞中任一点的位置矢量。Q 代表晶体中某一种物理性质，n 1、n 2、n 3为整数。 二、晶胞的选取 可采用不同的选取方法选取晶胞和平移矢量，其结果都可以得到完全一样的晶格。不同选取方法着眼点有所不同。 固体物理学：①．选取体积最小的晶胞，称为元胞 ②．格点只在顶角上，内部和面上都不包含其他格点，整个元胞只包含一个 格点。 因为顶角上的格点为八个元胞所共有，所以他对每一个元胞的贡献只有八分之一，而每个元包含有八个顶角，故每个元胞平均只含有一个格点。 ③．元胞三边的三个平移矢量→ 1a ，→ 2a ，→ 3a 称为基本平移矢量，或称基矢。 ★ 固体物理学突出反映了晶体结构的周期性。 结晶学：①．通常选取体积较大的晶胞（相对而言，是重复单元的n 倍） ②．格点不仅在顶角上，同时可以在体心或面心上。 ③．晶胞的棱也称为晶轴，其边长称为晶格常数、点阵常数或晶胞常数。
1晶体结构
第一章金属和合金的固态结构 1.解释下列名词: 晶格，晶胞，晶格常数，致密度，配位数；单晶体，多晶体，同素异构(晶)转变，组织，结构；点缺陷，线缺陷，面缺陷，亚晶粒，亚晶界，刃型位错，共格相界，孪晶，合金，组元，相，固溶体，固溶强化，金属化合物。 2. 常见的金属晶体结构有哪几种? α－Fe、γ－Fe、Al、Cu、Ni、Pb、Cr、V、Mg、Zn各属何种晶体结构? 3. 铁的原子半径为，试计算体心立方和面心立方铁的点阵参数 4. 已知Cu的原子直径为0.256nm，求Cu的晶格常数，并计算1mm3Cu 中的原子数。 5试计算体心立方铁受热而变为面心立方铁时出现的体积变化。在转 变温度下, 体心立方铁的点阵参数是，而面心立方铁的点阵参 数是。 6.画出b.c.c，f.c.c中(100)，(110)，(111)及[100]，[110]，[111]原子排列，h.c.p中(0001)原子排列。 7.写出所有属于{hkl}晶面族的晶面，其中h、k、l不相等且不等于0。8．体心立方晶格中的{110}晶面，包括几个原子排列相同而空间位向不同的晶面?试绘图表示。 9. 在立方晶体结构中，一平面通过y=1/2、z=3并平行于x轴，它的晶面指数是多少?试绘图表示。 10．在立方晶体结构中，AB晶向如图所示，求AB的晶向指数。11．画出下列晶面和晶向[123]，[211]，[312]，(123) (304)，(123) 12.晶体中有哪几种缺陷？它们对性能有何影响？
13.如何确定位错的柏氏矢量？用柏氏矢量和位错线的关系定义刃型位错、螺型位错和混合位错。 14.小角度晶界有哪几种？它们的结构如何？ 15.什么叫内吸附？为什么会产生内吸附？ 16.间隙固溶体、间隙相和间隙化合物在结构和性能上有何异同点？ 17.影响固溶度的主要因素是什么？各对固溶度有何影响？ 18.当一种金属溶入某种溶质形成固溶体后，其结构方面有哪些变化？性能上有哪些变化？ 19下列金属化合物各属于什么类型？指出其结构特点及主要控制因素： MnS，Fe3C，Mg2Si，SiC，Cu31Zn8，Fe4N，WC，Cr23C6 第二章金属的结晶 1、名词解释 过冷度，临界晶核，临界晶核半径，能量起伏，形核功，形核率，变质处理，成长率 2、金属结晶的基本过程是什么？ 3、何谓均匀形核？何谓非均匀形核？试比较二者有何异同？ 4、何谓正温度梯度？何谓负温度梯度？简述纯金属枝晶的形成条件和长大过程？ 5、为什么金属结晶的时候一定要有临界过冷度？冷却速度与过冷度的关系是什么？ 6、晶体长大的机制有哪些？ 7、晶粒大小对金属的性能有何影响？根据凝固理论，试述细化晶粒的基本途径。 8、试根据凝固理论，分析通常铸锭组织的特点。 9、试说明在铸锭中获得等轴晶组织可以采取的措施。 10、回答液态金属凝固时均匀形核的有关问题： （1）写出临界晶核半径γk的表达式； （2）画出γk与过冷度?T的关系曲线示意图； （3）写出形核功?G k与临界晶核界面能的关系式； 第三章二元合金的结晶 1、名词解释 晶内偏析（枝晶偏析）、离异共晶、伪共晶、共晶反应、共析转变、包晶反应，溶质的平衡分配系数 2、什么是成分过冷？发生成分过冷的临界条件是什么?分析成分过冷的影响因素? 3.在正温度梯度下，为什么纯金属凝固时不能呈树枝状生长，而固溶体合金却能呈树枝状成
jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程
《无极材料测试技术》课程作业 对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1.物相分析过程 使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1.数据的导入 将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。 图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图 1.2.初步物相检索 右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。 从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。
从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。 图1-2 初步物相检索条件设定 图1-3 经过初步检索得到的检索结果
结构解析的教程
结构解析的教程 2005年3月31日星期四[1] : 1 现在，我能理解大家觉得XP不好用，因为WIN版要不断地找mouse、按菜单确实麻烦。而DOS版的SHELXTL，只用键盘指令，顺序无非是：1、XPREP准备；2、SHELXS（或XS）解初模型；3、XP（投原子）；4、SHELXL同性修正（或差值F峰合成）；5、XP（4和5步重复，直到找出所有非H原子）；6、原子排序（用EDIT或XP的SORT；7、编辑INS文件，加入BOND $H 和ANIS；8、SHELXL（异性修正）；9、加H（或差值F峰合成或理论加H）。接下来是，修正至收敛，找H键(必要时用Platon程序协助)，计算平面性、二面角、pi-pi作用距离，产生晶体学CIF文件及晶体学表。 当然，在转换成晶体学表之前必须转到WIN窗口运行WinGX之Platon V alidate检查一下结构的合理性，并逐一解决它。 面对着WIN版，我就觉得别扭。WIN版的高手，请问以上DOS版的解析顺序适用于WIN版吗？我已好久没有解过单晶结构了（忙于非晶结构），这几天很想录一个晶体，学学WIN版。但愿DOS 版的顺序适用于WIN版，否则我宁愿残缺的DOS版。 WinGX的LST文件打开时字太小了，不好玩！但它作为界面倒不错，特别是可用成“超链接”式。Diamond没有经验，只觉得太耗时了，但画图挺好看的。它对无机物画图是VERY GOOD，但对有机或配合物画图中H又如何处理啊(H键经常是会出现的）？H老是钩三搭四的。有经验的大虾说一说 2大致顺序基本一样，我一般是这么用的：XPREP—>XS—>XShell<—>XL(直接在XShell下refine,且最后可以直接勾选acta产生.cif)只是不知道在ShelXTL下怎么修占位度呢？ 3在DOS下可以在批处理文件中加入path=d:\shelex;%path% 在win2000中可以以下操作, 在“我的电脑”按右键选“属性”再选“高级”中间一项“环境变量”新建一项您的目录。不过如果是在DOS下使用SHELEX好像不需要安装。 4那就用wingx里面集成的SHELX吧，功能是一样的呀！ 把那个表打印出来，相应的内容一填，一扫描，发到他们的邮箱里，就Ok
晶体结构解析
晶体结构解析 1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。 CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm. 2、选择用铜靶还是钼靶？ 铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃 钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃 3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。 4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。 -ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。 5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。 5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。 5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件 这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。 一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。 其中ins文件：包含分子式，空间群 等信息； hkl文件：包含的是衍射点的强度 数据； pcf文件：记录了晶体物理特征， 分子式，空间群，衍射数据收集的条 件以及使用的相关软件等信息。 5.3 选择要解析的方法：直接法 （TREF）还是帕特深法（PATT）？ 如果晶体中含有重原子如金属原 子，那就要用PATT法；如果晶体中 没有原子量差异特别大的原子，就用 TREF法。默认的方法是直接法。 5.4 用xs程序解析粗结构 得到res文件：包含了ins文件的内 容和所有的Q峰信息。 5.5 用xp程序与xl程序完成原子的 指认，付利叶加氢或理论加氢，画图 等。 达到比较好的结果标准： A 化学上合理（键长、键角、价态） B R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16）， goof=S=1+-0.2(1.00) C R(int)<0.1,R(singma)<0.1 D Maximum=0.000 5.5.1 原子的指认 打开xp 输入fmol 出现一系列的Q峰信息。每次打开 xp后都要先输入此命令。 输入pick 进入Q峰之间连接的结构体系中。 根据化学经验（键长，键角以及连接 方式）和自己晶体的预测的结构，对 Q 峰进行取舍。 取舍完毕后，进行原子的命名。当闪 点在某个原子上时，从键盘上输入要 命名的原子的符号，然后回车；闪点 就会跳到下一个要命名的Q峰上。当 闪点在某个Q峰上时，如果直接回 车，会删掉此原子，用backspace可 以复原；如果直接敲空格键，闪点会 跳到下一个Q峰上。 敲“/”键，保存命名结果，退出；敲 “esc”键，不保存结果，退出。 输入pers 可以看棍球图，如果有错误的原子命 名，可以继续用pick命令进行修改。 输入proj 可以看到结构图，并可以旋转观看 输入grow 可以长出对称的单元。如果没有对称 的单元，则此命令无效。 输入fuse 删除grow出来的原子和其他操作长 出的原子，这些原子不能带入精修的 过程中。 输入sort /n 对原子进行排序，按照原子名称的 序号；如果输入sort $C $N则按照原 子种类进行排序。 输入file name.ins 保存所作的命名信息。会有提示询 问是否从name.res中拷贝信息，直接 回车。 注意：name指用xs解析时命名的作 业名，不能更改。 输入quit 退出程序，敲esc退出程序 5.5.2 用xl进行精修 点击xl 出现精修过程，看是否符合5.5中 的标准（可以关闭xl后，通过增加 ins中的ls的次数或者copy name.res to name.ins 命令进行反复精修，切记 每次xl精修后生成的是res文件，因 此要将res拷贝成ins再次进行精修 才有效）。 如果其他的条件不符合，则要修改 ins文件：加入 anis（对所有指令后的非氢原子进 行各向异性精修，anis n对指令后的 前n个原子进行各向异性精修，anis C对指令后的指定原子进行各向异 性精修） omit（忽略指定的衍射点，一般都 要用到omit 0 52）
1晶体结构与非晶体结构各有什么特点
1晶体结构与非晶体结构各有什么特点 非晶体：结晶材料在高温下熔融为液态，当温度急剧下降到低于凝固点温度时；熔融体内部的质点来不及排列成有序结构的晶核，粘度增加很快，最后形成了玻璃态固体 特点：无固定熔点及外形，加热随温度升高而变软 2什么是复合型的材料分为哪几类？举例说明 1】纤维复合型组织：由一种或一种以上的单纤维聚集而成。 例如：岩棉、毛毡、纺织品、木质纤维板 2】多孔性组织：存在大致均匀分布的较小气孔 例如：木材、泡沫塑料、石膏 3】复合聚集组织：由颗粒状骨料【或纤维状增强材料】与基材复合而成例如：刨花板、纤维板 4】层叠组织：把片状材料叠为层状再粘结或用其他方法结合成一体 例如： 3材料的密度及表观密度 密度：在绝对密实状态下，材料单位体积的质量。 表观密度：材料在自然状态下单位体积的重量 4材料的导热性，影响到热性的因素 导热性：材料本身有传递热量的性质，即材料两表面有温度差时，热量从材料的一面透过材料传到另一面的能力 孔隙率，容重 孔隙率，容重 木材为多孔材料，为良好的绝热材料，导热系数较小
5什么是材料的韧性、脆性。举例说明分别有哪些 脆性：在破坏前没有明显塑性变形。例如：玻璃 韧性：钢材木材 6什么是木材的各项异性 木材因含水量减少引起体积收缩之现象叫做干缩 7木材按树的种类分分为几大类？各有什么特点举例说明其在工程中的应用 桉树的种类分为针叶树和阔叶树两大类。 针叶树：树干一般通直高大，纹理顺直，材质均匀，木质较软而易于加工，故又称为软材。 木材强度较高，表观密度和胀缩变化较小，具较多的树脂，耐腐性较强。 广泛用于各种承重构件、装修和装饰部件 阔叶树：树干大多通直部分较短，材质坚硬，表观密度相对较大，较难加工，强度高，胀缩和变形翘曲大，易开裂。 纹理漂亮，适于制作尺寸较小的构件、室内装饰材料、家具制作及胶合板。 8解释木材的顺纹抗压强度大于其横纹抗压强度