《仪器分析》朱明华第四版习题解答(完美打印版)

《仪器分析》朱明华版习题解答

第二章习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。 6.当流速较小时，分子扩散 (B 项 ) 就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气 (N2 ， Ar ) ，使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流速较大时，传质项 (C 项 ) 为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气 (H2 ,He ) ，此时组分在载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。 7. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,

仪器分析 第四版(7-8章) (朱明华 胡坪 著) 高等教育出版社 课后答案

2. 摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件的主要作用是什么？解：摄谱仪是用来观察光源的光谱的仪器，主要由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统构成。 照明系统的作用是将光源产生的光均匀地照明于狭缝上。 准光系统的作用是将通过狭缝的光源辐射经过准光镜变成平行光束照射在分光系统（色散系统上）。 色散系统为棱镜或光栅，其作用是将光源产生的光分开，成为分立的谱线。 投影系统的作用是将摄得的谱片进行放大，并投影在屏上以便观察。 在定量分析时还需要有观测谱线黑度的黑度计及测量谱线间距的比长仪。

3. 简述ICP的形成原理及其特点。 解：ICP是利用高频加热原理。 当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。 其特点如下：

（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。 （2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。 （3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。 （5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。 （6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。

wam仪器分析(第四版)朱明华课后题答案完整版

第二章习题解答 1、简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 （2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气） （3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个） （4）检测系统：包括检测器，控温装置 （5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。 授课：XXX

3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变 授课：XXX

4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 授课：XXX

5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:（1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。 授课：XXX

仪器分析答案(自做)

中南大学考试试卷(A 卷) 2013 – 2014 学年 第一 学期 时间 110 分钟 仪器分析基础 课程 32 学时 2.0 学分 考试形式： 闭 卷 注：此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上，否则无效。 一、选择题（每题1分，共20分。） 1.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（D ） A. 原子吸收光谱 B. 原子发射光谱 C. 离子交换色谱 D. 气相色谱 2. 在光度分析中，若增大溶液中被测物的浓度，则吸光度A 和物质的摩尔吸光系数ε会（ B ） A . 都不变 B . A 增大，ε不变 C . A 不变，ε增大 D . 都增大 3. 下列化合物中，同时有n →π*，π→π*，σ→σ* 跃迁的化合物是 （B ） A .一氯甲烷 B .丙酮 C . 1，3－丁二醇 D . 甲醇 4.[Co(NH 3)5X ]2+有电荷迁移跃迁光谱，X －分别为下列卤素离子时，波长最长的是 ( D )P279 A ．F － B ．Cl － C ．Br － D ．I － 5. CO 2有四种基本振动形式如下，它的红外光谱图应有几个峰 ( C )P295 A 、1个 B 、2个 C 、3个 D 、4个 6. 一物质的分子式为C 5H 10O ，其红外光谱在1725cm -1有强吸收，它可能属于下列哪种物质 （ A ） A 、 B 、 C 、 D 、 7. 原子发射光谱的产生是由于（B ） A. 原子次外层电子在不同能级间跃迁 B. 原子外层电子在不同能级间跃迁 C. 原子外层电子的振动和转动跃迁 D. 原子核的振动跃迁 8. ICP 焰炬中心和外围的温度高低情况是 （ A ） A ．中心低，外围高 B ．中心高，外围低 C ．中心和外围相同 D ．不确定 9. 乙炔－空气火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cr 含量时，要采用富燃性火焰的原因是 （ C ）P241 富燃性火焰温度低、有利于易形成难解离氧化物的测定！ A ．减小基体效应 B ．减小背景吸收 C ．防止生成Cr 2O 3 D ．增强Cr 原子的激发 C C C C O O O O O O O O CH 3CH 2－C －CH 2CH 3 || O

仪器分析课件

“仪器分析”讲课提纲 (I n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) 华中农业大学食品科技学院吴谋成 第一章绪言(C h a p t e r o n e i n t r o d u c t i o n) 一、分析化学与仪器分析(a n a l y t i c a l c h e m i s t r y a n d i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) 分析：是指对物质和事进行研究，取得信息，以确定物质的组成、结构或事物的变化特征和规律。 两类分析：物质分析（s u b s t a n c e a n a l y s i s）和事物分析(m a t t e r a n a l y s i s)事物分析研究方法：调查研究-归纳-思考-特征和变化规律。 物质分析的研究方法：分析化学(a n a l y t i c a l c h e m i s t r y)分析化学：化学分析(chemical analysis)和物理物化分析（仪器分析，instrumental analysis）化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法。物理物化分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。这类分析方法一般要依靠仪器来完成，故习惯上称为仪器分析。 二、仪器分析的分类（T h e c l a s s o f i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s） 光谱分析(s p e c t r o s c o p i c a n a l y s i s)：以物质的光学性质为基础的仪器分析方法。 光学性质：吸收，发射，散射，衍射等。电分析(e l e c t r i c a l a n a l y s i s)： 电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析，库仑法，伏安法。分离分析(s e p a r a t e a n a l y s i s)： 色谱法，电泳法，质谱法。 其它(o t h e r a n a l y s i s)： 电子显微镜，超速离心机，放射性技术等。 三、仪器分析的性质和过程（T h e c h a r a c t e r i z a t i o n a n d p r o c e s s o f i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s） 物质→取得物质的物理或物理化学性质的信息→进行数学处理→得到物质的组成和结构(s u b s t a n c e){分析仪器（硬件）}{计算机(软件)} (a n a l y t i c a l i n s t r u m e n t)(c o m p u t e r) 四、分析仪器(A n a l y t i c a l i n s t r u m e n t)l、分析仪器基本结构 计算机 ∣∣∣∣ 分析信号发生器→信号检测器→信号处理器→结果显示器2、分析仪器测定结果的可靠性：与仪器特性好坏、灵敏度、重复性、准确度有关。 与仪器使用是否得当有关。五、学习仪器分析应注意的几个问题 (T h e p o i n t s f o r a t t e n t i o n o f s t u d y i n g i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) A、基本理论、分析仪器基本结构 B、实验操作技巧 C、文献资料的查阅与分析 六、参考书(R e p r e s e n t a t i v e b o o k s) 教材：仪器分析吴谋成主编科学出版社 参考教材： 1、现代仪器分析中国农业大学出版社 2、仪器分析朱世盛编复旦大学出版社 3、仪器分析朱明华编高等教育出版社 4、现代仪器分析清华大学出版社 5、有机仪器分析陈贻文编湖南大学出版社 6、仪器分析原理斯科格等编（美）上海科技出版社 7、农业仪器分析法严国光等编农业出版社 8、仪器分析原理及其在农业中的应用严国光等编科学出版社 1

仪器分析(第四版)朱明华各章知识点

仪器分析(第四版)朱明华各章知识点各章知识要点第2章气相色谱分析 1.色谱法的分类(按两相状态) 2.何为GC法，GC定性定量的依据、定量方法及优缺点 3.GC分离原理(包括GSC法和GLC法) 4.气相色谱仪的构造 5.色谱流出曲线及其作用、色谱术语及换算关系 6.分配系数K和分配比k的定义、二者的异同点及相关计算 7.塔板理论的作用(包括H的n计算) 8.速率理论方程的作用(包括U最佳、Hmin的计算) 9.R的含义、作用 10.检测器的性能指标、四种检测器的适用特点及英文缩写 11.归一化法的使用条件、原理 12.内标法及内标物具备的条件 13.外标法的具体操作 第4章电位分析法 1.电化学分析法、电位分析法、电位滴定法的定义。 2.电位分析法的测定依据。 3.电位测定法如何测定溶液的pH值(包括计算)。 4.指示电极、参比电极。 5.电位滴定法的原理及终点确定方法(重点掌握E/V曲线法和ΔE/ΔV—V 法及相关计算)。 6.电位滴定法的优点。 第5章伏安分析法 1.极谱分析法及其特殊条件

2.极谱图及作用、极谱图上的各参数的定义及意义和作用 3.极谱分析定性定 量的依据，半波电位的特性 4.极谱分析中的干扰及其消除方法 5.迁移电流 6、极谱分析的底液及其组成，各种物质的作用 7、极谱分析定量方法及其相 关计算 8、单扫描极谱图的特征，单扫描极谱法定性、定量的依据(包括定性定量参数) 第8章原子吸收光谱分析 1.AAS及基本原理 2.与其它光谱分析法相比，AAS的干扰少，具有相对高选择性。为什么, 3.何 为共振线,在AAS中，是否一定以共振线为分析线,选择分析线的原则是什么, 4.在AAS中，被测物质是何微粒形式, 5.原子吸收分光光度计的基本组成部件有哪些,各部件的作用，常用何种光源, 6.何为光电倍增管的疲劳现象,如何防止或消除, 7.影响空心阴极灯发射特性的因素有哪些,关系如何, 8.在火焰原子化中，影响火焰温度的因素、火焰温度与原子化效率的关系, 9.AAS法定量的基础、定量方法及相关计算 10.AAS法适宜于常量分析还是微量分析, 11.AAS分析中，需控制哪些测定条件, 12.AAS分析中，常见的干扰有哪些, 13.何为化学干扰,有哪些具体形式,如何消除, 14.何为释放剂、保护剂、消电离剂, 15.何为原子分析中的灵敏度、特征浓度、检出限,它们与仪器的检测性能有何 关系, 16.干扰形式的判断