聚邻氯苯胺纳米SiC环氧树脂复合材料的制备与防腐性能

2,4,6-三氯苯胺

2,4,6-三氯苯胺化学品安全技术说明书第一部分：化学品名称化学品中文名称：2,4,6-三氯苯胺化学品英文名称：2,4,6-trichloroaniline 中文名称2：1-氨基-2,4,6-三氯苯英文名称2：1-amino-2,4,6-trichlorobenzene 技术说明书编码：650 CAS No.：634-93-5 分子式：C6H4Cl3N 分子量：196.46 健康危害：吸入、口服或经皮肤吸收对身体有害。对眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤有刺激作用。吸收进入体内引起高铁血红蛋白血症，出现紫绀。燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法：采用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存

操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、还原剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分：接触控制/个体防护中国MAC(mg/m3)：未制定标准前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：未制定标准 TLVWN：未制定标准工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。眼睛防护：戴安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。第九部分：理化特性主要成分：纯品外观与性状：白色针状结晶。熔点(℃)：78.5 沸点(℃)：262相对密度(水=1)：无资料相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kPa)：0.13(134℃)) 燃烧热(kJ/mol)：无资料临界温度(℃)：无资料临界压力(MPa)：无资料辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点(℃)：无意义引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V/V)：无资料爆炸下限%(V/V)：无资料溶解性：溶于乙醇、乙醚。主要用途：用于有机合成。第十部分：稳定性和反应活性

颗粒增强铝基复合材料的制备方法及其存在的问题20091311

颗粒增强铝基复合材料的制备方法及其存在的问题冶金0901班张莹 20091311

近年来，随着不断追求轻量化、高性能化、长寿命、高效能的发展目标带动牵引了轻质高强多功能颗粒增强铝基复合材料的持续发展。提出的低密度、高比强度、高比模量、低膨胀、高导热、高可靠等优异以及良好的抗磨耐磨性能和耐有机液体和溶剂侵蚀等综合性能要求，传统轻质材料已很难全面满足要求，如铝合金模量低、线胀系数较大; 钛合金密度较大、热导率极低; 纤维增强树脂基复合材料在空间环境下使用易老化等，颗粒增强铝基复合材料经过30 多年的发展，已在国外航空航天领域得到了规模应用，这充分验证了与铝合金、钛合金、纤维树脂基复合材料等传统材料相比具有的显著性能优势，奠定了颗粒增强铝基复合材料在材料体系中的地位和竞争态势。而且更重要的是，在世界范围内有丰富的铝资源，加之易于进行工艺加工成型和处理，因而制各和生产铝基复合材料比其他金属基复合材料更为经济，易于推广，可广泛应用于航空航天、军事、汽车、电子、体育运动等领域，因此，这种材料在国内外受到普遍重视。颗粒增强铝基复合材料已成为当下世界金属基复合材料研究领域中的一个最为重要的热点，各国已经相继进入了颗粒增强铝基复台材料的应用开发阶段，在美国和欧洲发达国家，该类复台材料的工业应用已开始，并且被列为二十一世纪新材料应用开发的重要方向并日益向工业规模化生产和应用的方向发展。本文旨在探讨颗粒增强铝基复合材料的制备方法及在亟待解决的各方面的问题，推进其应用发展的进程。主要制备方法介绍：增强体颗粒的分布均匀性和界面结合状况是影响复合材料性能的重要因素。因此，如何使增强体颗粒均匀分布于铝基体井与铝基体形成良好的界面结台是颗粒增强铝基复台材料制备过程中必须解决的两个最关键问题。以下是制备颗粒增强铝基复合材料的一些方法： 1、原位法原位法的原理是通过元素间或元素与化合物之间反应制备陶瓷增强金属基复合材料，是近年来迅速发展的一种新的复合工艺方法，目前已成功地在铝基中实现了硼化物、碳化物、氮化物等的原位反应。由于这些增强相引入的特殊性，不仅它的尺寸非常细小，而且与基体具有良好的界面相容性，使得这种复合材料较传统外加增强相复合材料具有更高的强度和模量，以及良好的高温性能和抗疲劳、耐磨损性能。原位自生铝基复合材料的制备方法较多，下面进行简略介绍。（1）自蔓延高温合成法：该技术是利用热脉冲使放热反应起始于反应剂粉末压坯的一端，其生成热使邻近的粉末温度骤然升高．发生化学反应并以燃烧波的形式蔓延通过整个反应物，当燃烧波推行前移时反应物转变成产物。该技术的特点是在无需外加热源的情况下，利用高放热化学反应放出的热量使其在引发后自身延续合成材料，节能，粉末纯度高，粒径细小，活性高，易于烧结并能获得高性能的材料。（2）原位热压放热反应合成法：该技术是在原位热压技术的基础上发展起来的一种新下艺。在制备过程中将反应物的物料混合或与某种基体原料混合后通过热压工艺制备，组成物相在热压过程中原位生成。该技术的突出优点是利用燃烧合成过程的放热反应，在产物处于反应高温时，施加一定的压力。使材料的致密与反应合成同时完成。获得了事半功倍的效果。（3）放热弥散技术：这种方法法是美国一个实验室在自蔓延法的基础上改进而来的。

环氧树脂粘土纳米复合材料的制备与表征

环氧树脂/粘土纳米复合材料的制备与表征王立新张福强王新蹇锡高摘要首先用已二胺对粘土(Na-基膨润土)通过离子交换反应进行改性，然后将改性后的粘土与双酚A 型环氧树脂在DMF中搅拌混合，脱除溶剂后热模浇铸，制备出环氧树脂/粘土纳米复合材料，利用元素分析、红外光谱、X光衍射、透射电镜等手段表征了材料的结构和性能. 关键词环氧树脂，粘土，离子交换，纳米复合材料中图法分类号O633.13 O631 Preparation and Characterization of Epoxy/Clay Nanocomposite Wang Lixin Zhang Fuqiang Wang Xin Jian Xigao Abstract Na-montmorillonite was modified by ion-exchanged using hexamethylene-diamine,and the modified clay and epoxy was stirred in DMF,after the solvent was evaporated,the epoxy/clay nanocomposites were prepared by casting in heating.Also the strcture and properties of composites were characterized by elemental microanalysis,infrared spectro scopy,XRD,TEM and so on. Keywords Epoxy, Clay,Ion-exchanged,Nanocomposite 0 引言粘土与有机化合物的反应早在30年代就有研究［1］，人们利用粘土的阳离子交换性质，使粘土与长链季铵盐发生反应，使亲水性的粘土转变为具有亲油性使之可以稳定的分散于油相中，因而可以作为油墨、油漆的流变剂.另外，在高分子领域，它还可以作为一种优良的改性剂，即进行了离子交换的粘土，改善了其与有机物的相容性又由于它的可分散性(即可达到纳米级的微粒)，使之能与高聚物复合较充分，从而提高高聚物的多种性能. 纳米材料概念确立于八十年代中期.其中研究较广的是纳米陶瓷材料和纳米金属材料，而对无机/有机体系纳米复合材料的研究较少，最典型的例子是尼龙6/粘土混合体系［2］.利用粘土增强环氧树脂性能的文章目前国内刊物上还未见报道.在国际上，也只有最近几年的一些文献上见到［3～4］.T.J.Pinnavaia等人从90年开始，已经做了卓有成效的工作［5～6］. 本文选用国产的E-51环氧树脂与河南产的膨润粘土进行复合，提高材料的耐热性和机械强度. 1 实验部分 1.1 主要原料低分子量双酚A型环氧树脂(E-51)，岳阳化工厂产品；膨润粘土，河南信阳产品；已二胺，沈阳市试剂三厂产品；N，N-二甲基甲酰胺(DMF).天津市化学试剂研究所产品；低分子量聚酰胺树脂(203)，天津市中河化学有限公司产品. 1.2 主要设备

对硝基苯胺的制备及纯化

对硝基苯胺的制备段东斑 (武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072)

目录一、实验目的-------------------------------------------------------3 二、实验原理-------------------------------------------------------3 2.1合成-----------------------------------------------------------3 2.2产品的分离与纯化-------------------------------------------4 三、主要试剂及产物的物理常数--------------------------------5 四、主要试剂规格、用量-----------------------------------------6 五、实验装置图-----------------------------------------------------6 六、实验步骤与现象-----------------------------------------------6 6.1苯胺的乙酰化--------------------------------------------------7 6.2乙酰苯胺的硝化---------------------------------------------7 6.3硝基乙酰苯胺的水解-----------------------------------------7 6.4柱层析与薄层层析------------------------------------------8 6.5蒸馏-----------------------------------------------------------8 七、产品的表征与纯度分析-------------------------------------9 7.1熔点的测定--------------------------------------------------9 7.2薄层色谱（TLC）---------------------------------------------10 7.3核磁共振氢谱1HNMR -------------------------------------10 八、产率计算及分析---------------------------------------------11 九、讨论------------------------------------------------------------12 十、其他合成方法------------------------------------------------13

2-氯苯胺

1、物质的理化常数 2.对环境的影响: 一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：能经无损的皮肤吸收。不易引起高铁血红蛋白血症，较易引起肾脏、肝脏损伤。二、毒理学资料及环境行为毒性：中等毒性。急性毒性：LD50256mg/kg(小鼠经口) 危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 气相色谱法《空气中有害物质的测定方法》，杭士平主编 5.环境标准: 前苏联(1975)水体中有害物质最高允许浓度 0.1mg/L 前苏联(1975)污水排放标准 0.75mg/L 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。喷雾状水，减少蒸发。用沙土或其它不燃性吸附剂混合吸收，然后收集运至废物处理场所处置。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，建围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。二、防护措施呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，建议佩戴自给式呼吸器。眼睛防护：戴安全防护眼镜。防护服：穿紧袖工作服，长统胶鞋。手防护：戴橡皮手套。其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒，用温水洗澡。监测毒物。进行就业前和定期的体检。三、急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗。

颗粒增强铝基复合材料研究与应用进展

颗粒增强铝基复合材料研究与应用进展摘要：综述了颗粒增强铝基复合材料的研究现状，从基体、增强体的选择，铝基复合材料的制备方法，影响复合材料性能的因素和改善措施等方面进行阐述，并介绍了该复合材料的广泛应用。关键词：颗粒；铝基复合材料；制备方法; 应用 Abstract ：The research progress of particle reinforced aluminum matrix composite was summarized. The research status of the composite was reviewed in detail from the choice of the reinforcement and the matrix, the preparation technique of aluminum matrix composite, the factors which can affect the performance of the composite. Key words ：particle; aluminum matrix composite; preparation methods; application 1.前言铝基复合材料是以金属铝及其合金为基体 , 以金属或非金颗粒、晶须或纤维为增强相的非均质混合物。按照增强体的不同 , 铝基复合材料可分为纤维增强铝基复合材料和颗粒增强铝基复合材料。由于颗粒增强铝基复合材料具有高的比强度、比刚度，优良的高温力学性能和耐磨性，并且价格便宜，适于批量生产，良好的耐磨性和导热性能等优点，在航天、航空、汽车、电子、光学等工业领域具有相当广泛的应用前景。颗粒增强复合材料是指弥散的硬质增强相的体积超过 20％的复合材料，而不包括那些弥散质点体积比很低的弥散强化金属的金属基复合材料[1] 。此外，这种复合材料的颗粒直径和颗粒间距很大，一般大于1μｍ。在这种复合材料中，增强相是主要的承载相，而基体的作用则在于传递载荷和便于加工。这种材料虽然其增强效应远不及连续纤维，但它主要是可以弥补某些材料性能的不足，如增加刚度、耐磨性、耐热性、抗蠕变等。在这种复合材料中，硬质增强相造成的对基体的束缚作用能阻止基体屈服。颗粒复合材料的强度通常取决于颗粒的直径、间距和体积比，但基体很重要。除此之外，这种材料的性能还对界面性能及颗粒排列的几何形状十分敏感[2]。 2.铝基复合材料的选择

环氧树脂纳米复合材料界面及其对电性能影响分析

2018年8月电工技术学报Vol.33 No. 16 第33卷第16期TRANSACTIONS OF CHINA ELECTROTECHNICAL SOCIETY Aug. 2018 DOI: 10.19595/https://www.360docs.net/doc/ad15213699.html,ki.1000-6753.tces.170992 环氧树脂纳米复合材料界面及其对电性能影响分析吴子剑1,2王晨2张明艳1,2裴鑫2姜鹏2 （1. 工程电介质及其应用教育部重点实验室（哈尔滨理工大学）哈尔滨 150040 2. 哈尔滨理工大学材料科学与工程学院哈尔滨 150040）摘要实验分别采用混酸、环氧大分子、硅烷偶联剂（KH560）对多壁碳纳米管（MWCNTs）表面进行改性制得酸化碳纳米管（C-MWCNTs）、环氧功能化碳纳米管（E-MWCNTs）、硅烷偶联化碳纳米管（Si-MWCNTs），将改性后的MWCNTs和有机化蒙脱土（O-MMT）通过溶液共混的方式与环氧树脂（EP）制备成环氧树脂纳米复合材料。通过分析试样的冲击实验数据、断面形貌以及MWCNTs的红外光谱来确定不同功能化方式处理的MWCNTs对纳米复合材料中界面区域的影响。借鉴界面势垒模型分析界面区域对纳米复合材料电性能的影响。分析结果表明， Si-MWCNTs、E-MWCNTs与环氧树脂的界面结合强度大于C-MWCNTs。当纳米掺杂组分质量分数相同时，Si-MWCNTs/EP中界面区域大于E-MWCNTs/EP中界面区域。当Si-MWCNTs在基体中分散均匀时，随Si-MWCNTs的质量分数的增加，Si-MWCNTs/EP中自由体积增加，键合区域对偶极极化限制性增强，二者共同促进Si-MWCNTs/EP纳米复合材料的介电常数和介质损耗的降低，过渡区域陷阱密度增大，Si-MWCNTs/EP纳米复合材料的击穿强度得到提高。O-MMT的加入减弱了MWCNTs在基体中的团聚，使MWCNTs/O-MMT/EP的电导率降低。关键词：环氧树脂碳纳米管蒙脱土界面区域电性能中图分类号：TQ323.5 Interface of Epoxy Resin Composites, and Its Influence on Electrical Performance Wu Zijian1,2 Wang Chen2 Zhang Mingyan1,2 Pei Xin2 Jiang Peng2（1. Key Laboratory of Engineering Dielectric and Its Application Technology of Ministry of Education Harbin University of Science and Technology Harbin 150040 China 2. Department of Material Science and Technology Harbin University of Science and Technology Harbin 150040 China） Abstract Carbon nanotubes (MWCNTs) were individually treated with mixed acids, epoxy macromolecules, and silane coupling agents, and the products were marked as C-MWCNTs, E-MWCNTs, Si-MWCNTs. The epoxy resin composites were made by blending MWCNTs, organic montmorillonite (O-MMT) and epoxy resin (EP). The influence of C-MWCNTs, E-MWCNTs, Si-MWCNTs on the interface of composites was investigated by analyzing the impact test data of 黑龙江省博士后面上项目一等资助（LBH-Z16089），中国博士后面上项目一等资助（2017M610212），工程电介质及其应用教育部重点实验室前沿项目预研基金（2018EDAQY05），哈尔滨市科技创新人才项目（2017RAQXJ105）和黑龙江省普通本科高等学校青年创新人才培养计划资助。收稿日期 2017-07-10 改稿日期 2017-12-29 万方数据

间对氯苯胺中毒

间（对）氯苯胺中毒氯苯胺，ClC6H4NH2，分子量127.57，有邻、间、对位三种异构体。对位呈无色或淡黄色晶体，熔点70℃，特殊甜气味。溶解水、乙醇和乙醚。邻位、间位均为液体。用于染料及其他中间体合成。能经完整皮肤吸收，对位体是高铁血红蛋白形成剂，对眼有刺激作用；邻位体不形成高铁血红蛋白，但可致肝、肾损害；间位体则两者均有。实例1 上海某染料化工厂二车间204工段生产产品为橙色基GC 染料。工艺流程为间氯苯胺加盐酸与水即成盐类，后经冷却、过滤，即为成品。该工段的设备经大修后于1989年6月12日开始恢复生产，12~13日操作工魏某工作后感不适，14日于工作后仍觉不适、头晕、乏力、恶心等，前来接班的女工唐某见魏某口唇、指甲青紫，告知后即由厂方送市有关职业病专业机构急诊，诊断为轻度间氯苯胺中毒。该工段设备大修后，恢复生产前，未对设备作全面检查及必要的查漏测试，操作工不了解该生产工艺所接触的化学毒物，未佩带防毒口罩，操作时未开排风装置，并处于下风向，这些是造成中毒的主要原因。

实例2 上海某染料化工厂305缩合工段主要生产AS-E、AS-B 两种染料，两种染料轮换生产。1986年3月24日上午8时左右，在由AS-E转产AS-B时，发现蒸馏釜原料管道堵塞，该工段技术员施某为排除故障拆开阀门准备检修。由于管道内仍有一定的压力，随着阀门的拆除，管道内留存的对氯苯胺加速喷出，部分对氯苯胺直接溅落在施某的面部，他只简单地用水冲洗了一下，就以为没事了，继续作业，这时工段长倪某和操作工许某见状，即帮助施某将剩余的3吨对氯苯胺加热到110℃，放掉后继续进行转产准备，倪某和许某在作业过程中，双手皮肤均接触过对氯苯胺，同时也吸入了部分对氯苯胺气体。上午9时许，有人发现施某面色发紫，本人感到胸闷、头痛，即将其送往专科医院诊治，经化验，施某血液高铁血红蛋白在30%左右，诊断为急性对氯苯胺轻度中毒，收治入院。倪某和许某两人一直工作到下班，自觉有头晕、胸闷、恶心、肝区疼痛等症状，随即也去了转科医院求诊。检查结果，两人口唇、耳廓均有轻度紫绀，经化验血高铁血红蛋白大于10%，也诊断为急性对氯苯胺轻度中毒，收治入院。事故发生的主要原因是，厂方对减少管道阻塞缺乏有效的工艺措施，也没有制订检修作业的安全操作规程，检修时作业人员未使用个人防护用品，致使皮肤直接接触对氯苯胺，并吸入对氯苯胺气体。同时，作业人员自我保护意识极差，对对氯苯胺的危害性不了解，他们不知道对氯苯胺可以通过没有损伤的皮肤进入体内，因此在作业时，

环氧树脂的主要应用领域分析

环氧树脂的主要应用领域环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。 ①涂料环氧树脂在涂料中的应用占较大的比例，它能制成各具特色、用途各异的品种。其共性： (1)耐化学品性优良，尤其是耐碱性。 (2)漆膜附着力强，特别是对金属。 (3)具有较好的耐热性和电绝缘性。 (4)漆膜保色性较好。但是双酚A型环氧树脂涂料的耐候性差，漆膜在户外易粉化失光又欠丰满，不宜作户外用涂料及高装饰性涂料之用。因此环氧树脂涂料主要用作防腐蚀漆、金属底漆、绝缘漆，但杂环及脂环族环氧树脂制成的涂料可以用于户外。 ②胶粘剂环氧树脂除了对聚烯烃等非极性塑料粘结性不好之外，对于各种金属材料如铝、钢、铁、铜；非金属材料如玻璃、木材、混凝土等；以及热固性塑料如酚醛、氨基、不饱和聚酯等都有优良的粘接性能，因此有万能胶之称。环氧胶粘剂是结构胶粘剂的重要品种。环氧树脂胶粘剂的主要用途见表l-1、表l-2及表l-3。表1-1环氧树脂胶粘剂的主要用途

陶瓷黄 ③电子电器材料由于环氧树脂的绝缘性能高、结构强度大和密封性能好等许多独特的优点，已在高低压电器、电机和电子元器件的绝缘及封装上得到广泛应用，发展很快。主要用于： (1)电器、电机绝缘封装件的浇注。如电磁铁、接触器线圈、互感器、干式变压器等高低压电器的整体全密封绝缘封装件的制造。在电器工业中得到了快速发展。从常压浇注、真空浇注已发展到自动压力凝胶成型。表1-2环氧胶粘剂在土木建筑上的主要用途表1-3环氧胶粘剂在汽车上的主要用途

对氯甲苯的合成

对氯甲苯的合成一、实验目的 1．通过本实验学习对氯苯胺的制备原理和方法以及重氮化反应操作。 2．进一步熟练掌握水蒸汽蒸馏的安装和操作。 3.熟练掌握用冰水控温法。二、实验原理对氯甲苯是一种有机合成原料，外观为无色透明液体，有特殊气味，能于醇、醚、苯等，微溶于水。比重:1. 0697，熔点:7. 50C，沸点162℃。用于医药、农药、染料方面。可生产对氯氯苄、对氯苯甲醇、对氯氰节、对氯苯甲醛、对二氯甲酸、2, 4-二氯甲苯、2, 4一二氯苯甲醛、氰戊菊酷、杀菌剂等。工业上有两种生产方法:一是甲苯经硝化、还原、重氮化制备;二是甲苯经氯化制备。本品有毒，对呼吸道有损伤，对眼、鼻有刺激作用，避免用手直接接触，非密闭场所要穿戴防护用品。本实验采用以对甲苯胺为原料，经重氮化合成对氯甲苯的方法。三、试剂与仪器试剂：对甲苯胺、五水硫酸铜、氯化钠、氢氧化钠、盐酸、亚硫酸氢钠和硝酸钠都是化学纯。仪器：标准磨口玻璃仪器、电动搅拌器、可调功率电炉。四、实验步骤 1.氯化亚铜溶液的制备在400m1烧杯内，将27. 5g五水硫酸铜和10. 0g氯化钠溶解于100m1水中，加热到60一70℃，减压过滤，除去不溶的杂质，得溶液A.将6. 5g亚硫酸氢钠和3. 0g氢氧化钠溶解于50水中，也加热到60-70℃，减压过滤，除去不溶的杂质，得溶液B。在搅拌下，缓慢地把溶液B加到溶液A中，析出白色的氯化亚铜。冷却到室温，用含少量的亚硫酸氢钠的水以倾泻法洗涤氛化亚铜，然后将己

冷却到水温2℃以下的30m1浓盐酸倒入氯化亚铜中。 2.重氮盐的制备在250m1三口圆底烧瓶中，依次放入10. 7g对甲苯胺、lOml水和40m1浓盐酸，搅拌，加热到60℃使对甲苯胺完全溶解，再用冰盐浴冷却到5℃以下。在50m1烧杯中，把7. 0g亚硝酸钠溶解于20m1水中，冷却到5℃以下后，把它放入50m1分液漏斗中.在搅拌下，把亚硝酸钠溶液慢慢地滴入三口圆底烧瓶中，保持反应温度不超过5℃，近终点时，重氮化反应速度较慢。亚硝酸钠溶液滴加速度控制在每分钟1一2滴，不时用碘化钾淀粉试纸来检验终点。如果试纸立刻变蓝色，就表示重氮化反应已完成。 3.对氯甲苯的制备将重氮盐溶液缓缓倒入己冷却至0℃的氛化亚铜盐酸溶液中，并搅拌，用冰水浴冷却，使反应温度控制在15℃以下。这时，有深红色悬浮物析出。大约10分钟后，撤去冰水浴，在室温下反应2. 5小时，再用水浴慢慢加热到60℃，保持半小时，直到没有气泡放出为止.将反应混合物进行水蒸气蒸馏，直到馏出液中没有油珠时为止。把馏出液倒入分液漏斗中，分离出粗对级甲苯。用适量的用水洗涤一次，分离出对抓甲苯，用无水氛化钙干燥后，进行蒸馏，收集160一164℃的馏分。得有特殊气味、无色透明液体，产量为10. 8g，含量为97. 2%。五、注意事项 1．配置各溶液时各量一定要标准。 2.加入亚硫酸氢钠溶液时一定要振摇，否则形成的褐色沉淀易结块，影响氯化亚铜的质量。 3.制备氯化亚铜时静置时白色的氯化亚铜沉淀完全，倾倒上层液体时要小心不要将沉淀倒出。 4.氯化亚铜易被氧化成有色的二价铜盐，制备好以后应密闭冷却保存。 5.制备重氮盐时一定要保持好温度。在加入90-95%的亚硝酸钠溶液后即可用试纸检验，变蓝则不再继续加入。 6.分解重氮盐-CuCl复合物宜室温多放置，加热分解。六、思考题 1．重氮化反应在有机合成中的用途。

碳化硅颗粒增强铝基复合材料

碳化硅颗粒增强铝基复合材料碳化硅颗粒增强铝基复合材料, 是目前普遍公认的最有竞争力的金属基复合材料品种之一。尽管其力学性能尤其是强度难与连续纤维复合材料相匹敌, 但它却有着极为显著的低成本优势, 而且相比之下制备难度小、制备方法也最为灵活多样, 并可以采用传统的冶金工艺设备进行二次加工, 因此易于实现批量生产。冷战结束后的20 世纪90 年代, 由于各国对国防工业投资力度的减小, 即使是航空航天等高技术领域, 也越来越难以接受成本居高不下的纤维增强铝基复合材料。于是, 颗粒增强铝基复合材料又重新得到普遍关注。特别是最近几年来, 它作为关键性承载构件终于在先进飞机上找到了出路, 且应用前景日趋看好, 进而使得其研究开发工作也再度升温。碳化硅颗粒增强铝基复合材料主要由机械加工和热处理再结合其的性质采用一定的方法制造。如铸造法、粘晶法和液相和固相重叠法等。碳化硅颗粒增强铝基复合材料碳化硅和颗粒状的铝复合而成，其中碳化硅是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料在电阻炉内经高温冶炼而成，再和增强颗粒铝复合而成，增强颗粒铝在基体中的分布状态直接影响到铝基复合材料的综合性能,能否使增强颗粒均匀分散在熔液中是能否成功制备铝基复合材料的关键,也是制备颗粒增强铝基复合材料的难点所在。纳米碳化硅颗粒分布的均匀与否与颗粒的大小、颗粒的密度、添加颗粒的体积分数、熔体的粘度、搅拌的方式和搅拌的速度等因素有关。纳米颗粒铝

的分散的物理方法主要有机械搅拌法、超声波分散法和高能处理法。对复合材料铸态组织的金相分析表明，碳化硅复合材料挤压棒实物照片颗粒在宏观上分布均匀，但在高倍率下观察，可发其余代表不同粒度、含量的复台材料现SiC颗粒主要分布在树枝问和最后凝固的液相区，同时也有部分SiC颗粒存在于初生晶内部，即被初生晶所吞陷。从凝固理论分析，颗粒在固液界面前沿的行为与凝固速度、界面前沿的温度梯度及界面能的大小有很大关系，由于对SiC颗粒的预处理有效地改善了它与基体合金的润湿性，且在加入半固态台金浆料之前的预热温度大大低于此时的合金温度，故而部分SiC颗粒就可能直接作为凝固的核心而存在于部分初生晶的内部，但是太多数SiC在枝晶相汇处或最后凝固的液相中富集，这便形成了上述的组织形貌。金属中弥敷分布的铝对金属中的品界运动，位错组态及位错运动都有响．纳米碳化硅颗粒增强复合材料具有细小而均匀的组织其原因应该是细小而均匀分布的纳米颗粒高教率地占据空间，颗粒间距较小．有效地控制晶粒的长大；微米碳化硅颗粒增强复台材料中．颗粒尺寸较大，它在空间的分布间距也较大，由于基体热膨胀系数的差异而引起的局部应力也越大，造成了颗粒附近与远离颗粒处基体状态的差异．这种差异是造成微米颗粒增强复合材料组织不均匀的原因。碳化硅颗粒增强铝基复合材料的航空航天工程应用；1、在惯导系统中的潜在应用；在我国自行研制的诸多型号机载、弹载惯性导航系统中, 不同程度地存在着现用的铸造铝合金结构件比刚度不足、热

3,4-二氯苯胺

1、物质的理化常数ＣＡ国标编号: 61768 95-76-1 Ｓ: 中文名称: 3,4-二氯苯胺英文名称: 3,4-Dichloroaniline 别名: 分子分子式: C6H5C l2N；C l2C6H3NH2 162.02 量: 熔点: 72℃ 沸点：272℃ 密度: 相对密度(空气=1)5.59 蒸汽压: 166℃/开杯溶解性: 微溶于水，溶于多数有机溶剂稳定性: 稳定外观与性褐色针状结晶状: 危险标记: 15(毒害品) 用途: 用于染料中间体、农药中间体及生物组分中间体 2.对环境的影响: 一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：与苯胺及氯苯胺的作用类似，是强高铁血蛋白形成剂。对中枢神经系统、肝、肾有损害。引起头痛、头晕、恶心、呕吐、指甲与上唇青紫、呼吸困难等。慢性影响：患者有神经衰弱综合症表现，伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。二、毒理学资料及环境行为急性毒性：LD50648mg/kg(大鼠经口) 危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢。

3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 气相色谱法《环境监测资料，1986(1-2)》中国环境监测总站气相色谱法；液相色谱法，参照《分析化学手册》(第四分册，色谱分析)，化学工业出版社 5.环境标准: 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。二、防护措施呼吸系统防护：高浓度环境中，佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，应该佩戴自给式呼吸器。眼睛防护：戴安全防护眼镜。防护服：穿紧袖工作服，长统胶鞋。手防护：戴橡皮手套。其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒，用温水洗澡。监测毒物。进行就业前和定期的体检。三、急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。注意手、足和指甲等部位。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。食入：误服者给漱口，饮水，洗胃后口服活性炭，再给以导泻。就医。灭火方法：雾状水、二氧化碳、砂土、干粉、泡沫。

对硝基苯胺的制备

对硝基苯胺的制备化学一班常拯波201309020103 1前言对硝基苯胺，黄色针状结晶，高毒，易升华。微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。广泛应用于染料工业的人工合成化学物，是多种印染及医药化工品的中间体，也可用于分析试剂。操作时需穿戴防护措施，避免释放至环境。工业生产对硝基苯胺。可采用乙酰苯胺硝化、水解的方法，也可用对硝基氯苯氨解的方法。 1. 以乙酰苯胺为原料，经硝化、水解而制得。原料消耗定额：乙酰苯胺1210kg/t、硝酸（90%）580kg/t、硫酸3620kg/t、液碱（30%）660kg/t。 2. 以对硝基氯苯为原料，可采用高压釜间歇法生产，也可采用管道反应器连续化生产，收率都在94%左右。原料消耗定额：对硝基氯苯（97%）1170kg/t、氨水（28%）700kg/t 高毒。可引起比苯胺更强的血液中毒。如果同时存在有机溶剂或在饮酒后，这种作用更为强烈。急性中毒表现为开始头痛、颜面潮红、呼吸急促，有时伴有恶心、呕吐，之后肌肉无力、发绀、脉搏频弱及呼吸急促。皮肤接触后会引起湿疹及皮炎。大鼠经口LD50为1410mg/kg 2实验目的 1掌握由苯胺设计合成对硝基苯胺的原理 2、掌握邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离方法 3、学会对有毒药品的操作和处理 3反应中各步化合物的物理性质化合物名称分子量性状熔点℃沸点℃溶解度水乙醇乙醚苯胺93.12 无色油状液体-6.3 184 微溶溶溶乙酸酐 102.09 无色透明液体-73.1 138.6 微溶溶溶

乙酰苯胺135.16 斜方晶体133.4 305 微溶于冷水，溶于热水溶溶对硝基乙酰苯胺180.16 无色晶体100 215.6 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶邻硝基乙酰苯胺180.16 淡黄色片状94 100 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶对硝基苯胺138.12 淡黄色针状148.5 331.7 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶邻硝基苯胺138.12 橙黄色针状69.7 284.5 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶 4实验原理先以苯胺为原料，经乙酰化合成乙酰苯胺，再经过硝化，水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物，再通过蒸馏，柱层析，或水蒸气蒸馏分离即可得到对硝基苯胺 1乙酰苯胺的制备乙酸和苯胺的反应是可逆的，且反应速率较慢，可采用乙酸过量的方法和利用分馏柱将反应中生成的水蒸除，使平衡向水生成的方向移动而提高乙酰苯胺的产率 2、硝化反应

3,5-二氯苯胺的合成及其应用

3,5-二氯苯胺的合成及其在农药上的应用摘要：3,5一二氯苯胺是环酞亚胺类农用杀菌剂的关键中间体。该类杀菌剂对菌核病、纹枯病和灰霉病有特效。在国内异菌脉和二甲菌核利分别已经进行开发。我国3,5一二氯苯胺的开发刚处于起步阶段，远远不能满足市场需求。因此，开发和应用该品种，对于我国环酞亚胺类杀菌剂的开发和出口创汇都具有重要意义。关键：3,5-二氯苯胺;合成;应用;农药 1.合成方法 1.1 2,6-二氯-4-硝基苯胺法该法2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料，经重氮化后，制得3,5-二氯硝基苯，再经加氢后制得3,5-二氯苯胺。其化学方程式：按氯硝苯胺：H2SO4：NaNO2=1:2.75:1.5（摩尔比），在0～5℃下向异丙醇——2，6-二氯-4-硝基苯胺溶液中滴加H2SO4及NaNO2水溶液，反应0.5h后，加入CuSO4升温回流水解2h ,然后经水洗、中和、脱溶、水蒸汽蒸馏后，离心、干操，得3,5-二氯硝基苯，含量90-96％，收率85-88％。

将3,5-二氯硝基苯、Pt/C催化剂或雷尼镍催化剂在0.8-2.0MPa压力下加氢，反应温度9 5 ～100 ℃，反应时间8～16h,得3,5一二氯苯胺，含量95～98％，收率90～95％，也,可用化学还原法制得3,5一二氯苯胺。以上所述方法是目前国内所采用的主要方法，化工部沈阳化工研究院对该法进行了研究，并在如东农药厂中试成功。其主要优点是原料来源丰富，价格较便宜，工艺条件缓和，产品质量较好。其缺点是反应步骤长，重氮化反应废水较多目难以治理，设备腐蚀严重。此法在今后一段时间内仍是国内采用的主要方法。 1.2 乙酰苯胺法该法以乙酸苯胺为原料，经氯化、水解后制得混合二氯苯胺，再经溴化、重氮化后，制得3 , 5 -二氯溴化苯，再经氨解后制得3,5-二氯苯胺。其化学方程式为：

颗粒增强铝基复合材料的研究

颗粒增强铝基复合材料的研究姓名：陈云班级：10161201 学号：1016120118 【摘要】本文简要介绍了常见的几种颗粒增强铝基复合材料的增强颗粒和性质，以及颗粒增强铝基复合材料的制备方法和应用。【关键词】颗粒增强铝基复合材料碳化硅氧化铝碳化钛石墨粉末冶金原位反应合成 0 前言金属基复合材料是以金属及其合金为基体，与一种或几种金属或非金属增强相人工结合成的复合材料。铝基复合材料是金属基复合材料的一种，按照增强体形式不同可以分为长纤维增强铝基复合材料，短纤维增强铝基复合材料，晶须增强铝基复合材料及颗粒增强铝基复合材料。颗粒增强铝基复合材料的增强颗粒克服了制备过程中出现的纤维损伤，微观组织不均匀，纤维与纤维相互接触，反应带过大等影响材料性能的缺点。同时，颗粒增强铝基复合材料制备成本低廉，回收性和再利用性好，使其在各个领域都具有广泛应用。因此，本文将简要介绍颗粒增强铝基复合材料的部分相关内容。 1 颗粒增强铝基复合材料颗粒增强铝基复合材料具有密度小，比强度、比刚度高，剪切强度高，热膨胀系数低，热稳定性和导热、导电性能良好，以及抗磨耐磨性能和耐有机液体和溶剂侵蚀优良等一系列优点。颗粒的增强主要是弥散强化，颗粒越小，弥散强化的效果越好，材料的性能也就越佳。颗粒增强铝基复合材料增强体的选择要求颗粒在基体中高度弥散均匀分散，尺寸大小要适度，与基体间要有一定粘结作用，而且它们之间各方面都要相匹配。常见的增强颗粒有：碳化硅、碳化钛、氧化铝和石墨颗粒。 1.1 碳化硅颗粒增强铝基复合材料碳化硅颗粒增强铝基(SiC p/Al)复合材料是一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料，它是用碳化硅颗粒作为增强体，采用铝或铝合金作基体，按设计要求，以一定形式、比例和分布状态，构成有明显界面的多组相复合材料。通过改变碳化硅颗粒在复合材料中的含量，可以对材料的性能进行调整。一般随碳化硅体积含量的增