Agilent 7890A气相色谱仪技术参数

Agilent 7890A气相色谱仪技术参数
Agilent 7890A气相色谱仪技术参数

Agilent 7890A气相色谱仪技术参数

(带*都是非常优秀的性能和指标)

1. 工作条件

1.1. 温度: 15°C -- 35°C

1.2. 湿度:5 – 95%

1.3. 耐受温度:-40°C -- 70°C

1.4. 电源:220±5%或110±5%

2. 柱温箱

2.1. 温度:室温+4°C -- 450°C

2.2. 程序升温:20阶21平台,可程序降温

2.3. 在3.5min内,从450°C降温到50°C

2.4. *温度精度:室温每波动1°C ,柱温箱的温度波动<0.01°C

2.5. *双通道柱流失补偿

3. 加热区域

3.1. 除柱温箱外,有6个独立的加热区域(2个进样口,2个检测器,2个辅助

区)

3.2. 辅助区的最大温度:400°C

4. 隔膜吹扫填充柱进样口

4.1. 电子或手动控制压力/流量

4.2. 最高温度400°C

4.3. 压力设定范围:0-100psi

4.4. 气体流量设定范围:0-100mL/min

4.5. 可用于1/4”、1/8”填充柱和0.53mm毛细柱

5. 分流/不分流进样口

5.1. 可以用于50um到530um的色谱柱

5.2. 分流比最大可到7500:1

5.3. 省气模式可以节约气体用量

5.4. 快速扳转系统,更换衬管无需拆卸螺丝

5.5. ***具有EPC功能,气路的压力、流量分流比可键盘输入。

5.6. ***电子控压精度:0.001 psi(千分之一psi)

5.7. 最高温度400°C

5.8. 压力范围:0 -- 100psi

6. 检测器

6.1. 氢火焰离子检测器(FID)

6.1.1. ***电子压力/流量控制

6.1.2. 可用于毛细柱和填充柱

6.1.3. 最高温度450°C

6.1.4. ***具有火焰熄灭监测功能和自动重新点火功能

6.1.5. ***最小检测限:<1.8 pg carbon/sec

6.1.6. 线性动态范围:>107

6.1.

7. 数据采集速率:500Hz

7. 电子气动控制(EPC)

7.1. 最高达13个EPC通道

7.2. ***压力可以0.001psi(千分之一psi)的精度控制

7.3. ***随环境温度和海拔的变化,自动进行温度补偿

7.4. 压力/流量程序控制:3阶

7.5. ***EPC控制所有气路

8. 其他性能

8.1. 时间编程

8.2. 仪器故障和维护情况可由内置电子跟踪系统自动记录

8.3. 早期维护反馈功能(EMF),能持续跟踪进样系统、垫圈、衬管、和色谱柱

等信息,并将这些信息用图形化直观地显示。

8.4. 独特的远程诊断功能、错误检查和显示功能。

8.5. 软件图象化,灵活简单,操作易学。

8.6. 中文原版软件

9. 售后服务与技术支持

非常完善的售后服务体系。

全国免费服务热线,在线服务,指导操作,诊断故障,排除故障。

维修工程师响应迅速,常驻广东省的售后服务工程师超过10名,其中常驻深圳的工程师不少于2名。

*在国内有保税仓库,保证零配件供应及时。

应用专家:协助用户开发分析方法

培训中心:北京、上海、广州定期开班,3期/月。

气相色谱仪操作规程

GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机:打开氮气总阀门,调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源,流量显示为0.4Mpa(指向数字4)。 2.打开电脑和色谱工作站,让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表:在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序(TVOC)的条件。 /min,温度升至250℃,保持2min。 6.按“起始”键,此时工作状态灯亮起,这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时,点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功,请间隔再次点火(点火前,工作站处于采样状态,点火后,电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调)。 8.点火成功后,检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通

阀拔回取样状态。在检测苯时,不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作(TVOC):液体外标法 1. 定标采样:将管子连接在定标装置上,用微量进样器取标样,取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管,5min 后取下并封存,以完成标准系列制备。(注意:从低浓度到高浓度:每次做之前要将Tenax-TA管吹干净;检查六通阀是否在取样状态)。 2.样品分析: (1)定标完毕后将管柱装好,在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温,结束分析。 (2)分析结束后,新建文件夹命名为**标线文件夹,点击“键红点”命名保存,保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线,进行“重分析”,假如保留时间不匹配,把表拖到左下角,分别改动标准曲线表的保留时间,再“重分析”。 3.建立ID表标准线:首先,打开0.05浓度的图谱,清空ID表(点击“清空”和“清空列表”);再点击“加入标准曲线”,再打开0.1浓度的谱图,点击标准曲线表,拉到左下角对时间(乙苯,对接二甲苯,苯乙烯,邻二甲苯),假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话,更改ID表的保留时间(范围±0.15),点击确认,再加载,以此类推,要输入8个含量(浓度),再检查ID表中的定量方法为“面积法”,“双对数”打钩,选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算,计算完毕点击导出、命名,最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后,点击“键红点”命名保存,例tvoc-1。 5.检查ID表,是否是TVOC标准曲线。若不是,则打开ID表,再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名,打开,再确定。 6.打开分析好的样品谱图,输入采样体积,温度,气压,再点击“重分析”。若有不能识别的物质,则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温,再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀,关闭电源。

气相色谱质谱联用仪技术指标(新)

气相色谱/质谱联用仪技术指标 1.2温度:操作环境15?C~35?C 1.3 湿度:操作状态25~50%,非操作状态5~95% 2.性能指标 2.1质谱检测器 2.1.1具有网络通讯功能,可实现远程操作。结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却。 2.1.2*侧开式面板,无须取下质谱仪机盖即可进行维护。玻璃窗口可显示离子源类 型,灯丝运行情况和离子源连接状态。需提供彩页证明文件。 2.1.3质量数范围:2-1000amu,以0.1amu递增

2.1.4分辨率:单位质量数分辨 2.1.5质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时 2.1.6灵敏度: EI:全扫描灵敏度(电子轰击源EI):1pg八氟萘(OFN),信/噪比≥ 1400:1 (扫描范围: 50-300amu) 2.1.7*仪器检出限IDL:10fg八氟萘。并提供三份以上现场安装验收报告。 2.1.8最大扫描速率:大于19,000amu/秒 2.1.9动态范围:全动态范围为106 2.1.10选择离子模式检测(SIM)最多可有100组,每组最多可选择60个离子 2.1.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据,自动选择目标化合物的特征离子并对其进 行分组,最后保存到分析方法当中,无须手动输入。(AutoSIM) 2.1.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能 2.1.13两根长效灯丝的高效电子轰击源,采用完全惰性的材料制成 2.1.14*离子化能量:5~241.5eV 2.1.15离子化电流:0~315uA 2.1.16离子源温度:独立控温,150~350?C可调 2.1.17*分析器:整体石英镀金双曲面四极杆,独立温控, 106?C ~200?C。非预四极杆 加热。需提供彩页等证明文件。 2.1.18质量分析器前有T-K保护透镜。 2.1.19检测器:三维离轴,检测器。长效高能量电子倍增器 2.1.20真空系统:250升/秒以上分子涡轮泵 2.1.21气质接口温度: 独立控温,100~350℃ 2.1.22TID 痕量离子检测技术,在数据采集的过程中优化信号。 2.1.23自动归一化调谐。 2.1.24EI源可以采用氢气做为载气,CI源可以采用氨气替代甲烷气。 2.1.25具备早期维护预报功能(EMF) 2.1.26可提供质量认证功能(OQ/PV) 2.2 气相色谱仪 2.2.1 主机 2.2.1.1 电子流量控制(EPC):所有流量、压力均可以电子控制,以提高重现性,配有13路电子流量控制; 2.2.1.2 压力调节:0.001psi。 2.2.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化; 2.2.1.4 程序升压/升流:3阶;

气相色谱仪原理及应用实验指导书

气相色谱仪原理及应用实验指导书 贵州大学精细化工研究开发中心(绿色农药与生物工程重点实验室) 1. 实验类型:设计型实验(研究性实验) 2.课时安排:6课时。并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 3.实验目的和意义 通过学习气相色谱仪的构成和使用方法,及其在定性、定量分析中的应用,培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯(准备充分、操作规范,记录简明,台面整洁、实验有序,良好的环保和公德意识)。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 4. 实验原理 气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次(103-106)的分配(吸附-脱附-放出)由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。 5.实验设备 气相色谱仪、色谱柱、容量瓶、分析实验室常用玻璃仪器、氮气、农药标准品。 6.实验内容 了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造;了解气相色谱仪常用的几种检测器工作原理和使用范围;学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法;通过测定对样品的定性、定量测定,初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术;学习样品制备的方法;了解影响分析测定的重要因素,学会优化分析条件;学习谱图和数据的处理方法;结合实验室项目,完成一个分析检测项目。 1)样品制备

水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法(精)

H J 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T ×××─ 2005 水质亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry (征求意见稿) 2005-××-××发布 2005-××-××实施国家环境保护总局 发布 I HJ/T ×××—2005 目次 前言…………………………………………………………………………………………………Ⅲ 1 范围…………………………………………………………………………………………… 1 2 术语与定义…………………………………………………………………………………… 1 3 原理…………………………………………………………………………………………

... 1 4 试剂......................................................................................................... 1 5 仪器、装置及工作条件................................................................................. 1 6 水样的采集与保存....................................................................................... 2 7 干扰的消除................................................................................................ 2 8 步骤......................................................................................................... 2 9 结果的计算................................................................................................ 3 10 精密度和准确度 (3) II HJ/T×××—2005 前言 本标准是根据气相分子吸收原理制定的,是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。由于柠檬酸的絡合及气液分离两者的作用,测定的同时就使干扰离子、样品颜色及悬浮物的干扰得到了消除,所以大多数样品不需要进行予处理,使方法操作简便、快速。本法所用化学试剂无毒害,不会对环境造成二次污染,是具有我国自主知识产权的方法。 方法灵敏、准确、测定范围宽,最低检出限0.002mg/L,测定上限达数百 mg/L,适用于地表水、地下水、海水、生活污水以及工业污水的测定。 本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II.基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

7890A 气相色谱仪技术指标

Agilent 7890A 气相色谱仪技术指标 1、工作条件 1.1 电源:220V,50Hz电源 1.2 环境温度:15-35?C 1.3 环境湿度:5%~95%RH 2、主要用途:用于有机化合物的定量定性分析 3、仪器包括毛细管柱双通道流路、氢火焰检测器(FID)、微池电子捕获检 测器(Micro-ECD)、化学工作站控制及色谱数据处理系统。 4、技术指标 4.1柱箱 4.1.1温度范围:室温以上4?C~450?C 4.1.2温度设定:温度1?C;程序设定升温速率0.1?C 4.1.3升温速度:0.1?C/分钟~120?C/分钟 4.1.4温度稳定性;当环境温度变化1?C时,<0.01?C *4.1.5程序升温:20阶21平台,温度控制范围支持零下温度的设定 4.1.6最大运行时间:999.99分钟 4.1.7降温速率:从450?C降至50?C<240秒(22℃室温下) *4.1.8保留时间重现性: <0.008% 或 <0.0008min *4.1.9峰面积重现性: < 1.0% RSD 4.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制,简称EPC) 4.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比 4.2.2最高使用温度400?C *4.2.3压力设定范围:0~150psi 4.2.4流量设定范围:0~200ml/min(以N2为载气时) 0~1250ml/min(以H2,He为载气时) *4.2.5进样口为扳转式顶盖设计,无需特殊工具快速方便更换衬管 4.3电子压力控制(EPC) 4.3.1自动海拔高度压力及室温补偿

*4.3.2控制精度0.001psi *4.3.3 压力/流量程序:3级 4.3.4 具有恒流、恒压、程序升流、程序升压及压力脉冲等操作模式的电子 气路控制 4.4除柱箱外,可加热控温的区域应不少于6个,其最高温度可达400?C。4.5氢火焰检测器(FID) 4.5.1最高使用温度:450?C 4.5.2自动点火装置,自动调节点火气流; 具有自动灭火检测功能 4.5.3最低检测限:<1.8pg碳/秒(十三烷) 4.5.4线性动态范围:≥107 *4.5.5数据采样速率:500Hz 4.6微池电子捕获检测器(Micro-ECD,带EPC) 4.6.1安装隐含阳极和大体积流速,防止污染 4.6.2最高使用温度:400?C 4.6.3放射源:<15 mCi63Ni箔 *4.6.4最低检测限:<6fg/ml(六氯化苯) *4.6.5线性动态范围:> 5×104(六氯化苯) *4.6.6数据采样速率:50Hz 4.7色谱工作站软件 4.7.1参数输入:仪器控制参数,数据采集及数据处理参数的设定。 4.7.2报告:内置多种报告格式,可自动生成系统适应性报告、峰纯度报告、 光谱检索报告等;用户也可编辑个性化的报告模板。 *4.7.3内置有保留时间锁定软件(RTL)功能。此功能通过软件自动调整仪器工作参数,在五个不同条件下分析锁定目标化合物而实现。 *4.7.4内置有仪器监控及智能诊断软件(LMD),可对仪器进行实时监测及仪器维护预警提示,防止问题出现。 4.7.5安装验证(IQ):仪器软、硬件的自动认证 5、色谱柱及消耗品:HP-5 30m,0.32mm,0.25um毛细管色谱柱壹根;DB-5 30m,0.32mm,0.25um毛细管色谱柱壹根;色谱柱接头2个;0.32mm内径色谱柱用石墨密封垫10个(0.5mm id);低流失进样隔垫100个;分流/

试题1 气相色谱仪基本操作及考核标准

试题1 气相色谱仪基本操作 1、任务描述 根据作业指导书的指导,能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作,能描述气相色谱仪各组分部件及其作用,能解释气相色谱仪的分析流程。要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。 2、实施条件 (1)场地:天平室,仪器分析检验室。 (2)仪器、试剂: 仪器:带氢焰离子化检测器的气相色谱仪 (3)考核时量 150分钟 (4)考核标准(见附件)

附件水一质检测验任务单 任务单

附件二作业指导书 气相色谱仪基本操作作业指导书 1.气路的安装与检漏训练 钢瓶与减压阀的连接。 减压阀与气体管道的连接。 气体管道与净化器的连接。 净化器与 型气相色谱仪的连接。 检漏操作:用毛笔将皂液涂于各接头处,看是 否有气泡溢出。若有,则表示漏气;若无, 则表示不漏气。 2.气体的打开与设置训练: 逆时针打开载气(N 2)钢瓶总阀,顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa 气体出口,按逆时针方向打开净化器开关。 调节载气柱前压。 3.载气的流量测定方法 皂膜流量计测定方法 皂膜流量计 认识皂膜流量计: 用皂膜流量计测量稳流阀不同 圈数下载气的准确流量,并绘 制稳流阀圈数~载气流量曲线。 4.气相色谱仪的基本操作 (本过程教师可采用 现场演示 与 结合的 方式来引导学生操作使用 型气相色 谱仪,同时要求教师在学生完成操 练的过程中 同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ) 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相色谱仪的电源开关与加热开关: 注意:要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关,同理, 必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。 仪器各温度参数的设置训练 设置柱箱温度90℃; 设置检测器温度 130℃; 设置汽化室温度 150℃。 进样操作训练 进样操作步骤: 用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器 15次以上。 用待测溶

GC-900-SD6型气相色谱仪技术参数(简易版)

GC-900-SD6型气相色谱仪参数 一、引用标准 GB/T7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》 GB/T 17623-2017《绝缘油中溶解气体组份含量的气相色谱测定法》DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》

三、主要性能 1、 7寸高清触摸屏控制,一键开机启动加热、加电流、点火,一键老化色谱柱。 2、运行状态实时监控诊断,实时反应当前信息,五路温度显示。 3、实时显示老化时间及TCD电流,安全可靠。 4、开关机预约功能,配合自动开关机系统,可实现自动打开气源,开主机,升温,加电流及关机,节省稳定等待时间,实现闲时定时老化仪器,提高工作效率。 5、采用变压器油专用抗污染复合色谱柱技术,大大提高了色谱柱的使用寿命。 6、可选配最新国标顶空进样系统,放好样品后实现连续不间断做样分析,无人值守。 7、多角度监控各个部件状态,可查询报警提示,报警参数,便于直观发现故障信息。 8、可定制网络化及远程操作,实现人机分离实时监控,大数据采集共享,分析条件最优选择,共享色谱技术,稳定安全可靠。 9、主机控制软件终生免费维护,有新版本及时为用户升级。

四、GCSD-A2色谱分析工作站 工作站含:戴尔电脑,液晶显示器、惠普激光打印机、 A/D采样卡、色谱数据处理软件。 1.技术指标 2.工作站主要性能指标 a)操作简便:中文WINX、XP操作平台,全中文窗口界面。 b)实时性:真正WINDOWS环境下的总线实时数据采集,双通道同时采样,实时显示色谱峰 保留时间。 c)高精度:24位的高精度A/D插卡,输入范围:-1.25V~+1.25V。 d)重现性:0.006%。 e)开放式数据管理:保存完整的相关设备信息以及分析结果数据信息。方遍增加、修改、 删除、随意调阅、检索。 f)自动故障诊断:分析结束自动超标提示、提供符合国标的三比值诊断、TD图示、组份浓 度图示等多种故障诊断方式。 g)轻松定性:可自动或手动编辑峰鉴定表。自动计算校正因子,可以进行多次校正平均。 h)灵活的峰识别和处理能力:可以通过设置参数和时间程序或手动修正方式进行色谱峰的 识别、删除及调整基线切割。确保分析结果的准确性。 i)灵活的打印功能:提供固定格式和自定义摸版格式的结果报告。 2018.10.18

气相色谱法基本原理及其应用

安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业:xx级市政工程 学生姓名:xxx 学号:xxx 课题:气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日

气相色谱法基本原理及其应用 xx (安徽建筑工业学院环境与能源工程学院,合肥,230601) 摘要:气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段,其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述,并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法,同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词:气相色谱法;发展历程;工作原理;水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 (1)气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端,然后用石油醚进行淋洗,结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”,玻璃管称为“色谱柱”,碳酸钙称为“固定相”,石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年,英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时,预言可以使用气体作流动相,即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气,如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时,可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相,用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来,他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中,正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 (2)气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此,了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足:它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定,而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统,它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的

HJ-T 199-2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法

本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入,以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T199─2005 水质总氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Total—Nitrogen By Gas-phase molecular absorption spectrometry (发布稿) 2005-11-09发布 2006-01-01 实施 国家环境保护总局发布

HJ/T 199─2005 目次 前言 (Ⅱ) 1 范围 (1) 2 引用标准 (1) 3 术语与定义 (1) 4 原理 (1) 5 试剂 (1) 6 仪器、装置及工作条件 (2) 7 水样的采集与保存 (2) 8 水样的预处理 (2) 9 干扰的消除 (2) 10 步骤 (3) 11 结果的计算 (3) 12 精密度和准确度 (3) I

HJ/T199─2005 前言 本标准规定了总氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。 本标准国家环保总局2005年11月9日批准。 本标准自2006年1月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。 II

HJ/T199—2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L,测定下限0.200mg/L,测定上限100mg/L。 2引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。 GB 11894─89 水质总氮的测定紫外分光光度法 当上述标准被修订时,应使用其最新版本。 3 术语与定义 下列定义适用于本标准。 3.1气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。 4 原理 在120℃~124℃碱性介质中,加入过硫酸钾氧化剂,将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。 5 试剂 本标准所用试剂,除特别注明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或新制备的去离子水。 5.1无氨水的制备:将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2后进行蒸馏,弃去最初100ml馏出液,收集后面足够的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。 5.2碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8)及15g氢氧化钠(NaOH),溶解于水中,加水稀释至100ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。 5.3 盐酸:C(HCl)=5mol/L,优级纯。 5.4三氯化钛:15% 原液,化学纯。 5.5无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2):8~10目颗粒。 5.6硝酸盐氮标准贮备液(1.00mg/ml):称取预先在105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钠(NaNO3)3.034g,溶解于水,移入500ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 5.7硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸盐氮标准贮备液(5.6),用水逐级稀释而成。 6 仪器、装置及工作条件 1

气相色谱操作规范流程

安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为: 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍: 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和Back Inlet(后进样口)。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器

带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为Front Injector(前进样器)和Back Injector (后进样器)。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程,可以对GC 进行编程,以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时,检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时,会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统-如EZchrome OpenLab -信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器,分别标为Front Det (前检测器)、Back Det (后检测器)。前后检测器均为FID检测器。

7890A气相色谱仪性能参数

7890A气相色谱仪性能参数 Agilent 7890A 网络化气相色谱仪 色谱性能* ? 保留时间重现性< 0.008% 或< 0.0008 min ? 峰面积重现性< 1% RSD 7890A柱温箱的温度控制可以满足快速准确地梯度控温。总体的热性能提供了最佳的色谱性能,包括峰的对称性、保留时间的重现性和保留指数的准确性。 精确的气路压力控制和准确的温度控制相结合,可以得到出色的保留时间重现性的精度,这是所有色谱检测的基础。 安捷伦的专利微板流路控制技术为色谱分析开创了新的篇章,可靠、无泄漏、柱箱内的毛细管连接可以长期承受GC柱温箱程序升降温往复循环。 7890A GC具有增强的固件可以扩展微板流路控制的功能,以及增强的数据系统软件可简化设置并操作反吹。这些新的技术使得复杂基质和未知物的分析更为容易,而且通过二维中心切割、检测器分流和色谱柱反吹为常规 分析带来了个更高的工作效率和数据的完整性。 7890A GC有先进的监控系统资源(计数、电子记录和诊断)的内置功能。 众所周知Agilent GC 系统具有可靠、耐用和寿命长的特点,安捷伦承诺保证仪器使用十年,使仪器在使用期间低成本运行。 系统性能 ? 支持同时安装: - 两个进样口 - 三个检测器(第三个检测器是TCD) - 四个检测器信号 ? 先进的检测器电子线路和全量程的数字化数据输出,使得一次进样中可以对检测器的整个浓度范围(FI D为107)的峰实现定量分析。 ? 所有的进样口和检测器全面使用EPC,对特殊的进样口和检测器部件的控制范围和分离性能进行了优化。? 可以安装多达六个EPC模块,提供多达16个通道的EPC控制。 ? 压力设定值和控制精度达到0.001 psi,对于低压力的分析提供了更精确的保留时间锁定。 ? 用于毛细管柱的EPC 具有四种色谱柱流量控制模式:恒压模式和梯度压力(三阶梯度)模式,恒流模式或梯度流量(三阶梯度)模式。可计算色谱柱的平均线流速。 ? 标准化的大气压和温度补偿,即使实验室环境有变化时,检测结果也不会有改变。 ? 当使用仪器监控及智能诊断软时,甚至当还连接到一个数据系统时,通过LAN 接口可以实时监控色谱仪。 ? 从键盘一键式操作进入维护和服务模式。 ? 预编程的泄漏测试。 ? 自动液体进样器完全整合到主机的控制中。 ? 可以用本机键盘或通过网络数据系统,设定参数和自动控制。可通过前面板对时钟时间编程进行初始化,在未来的日期或时间启动某一事件(开启/关闭,启动方法等)。 ? 每一次分析时间的偏差都记录在案,以保证所有分析方法的参数都存档并保存。 ? 可以提供各种传统的气体进样和色谱柱切换阀。 ? 可设定550个时间事件。 ? 在GC 仪器或数据系统上显示所有GC 和自动液体进样器(ALS)的设定值。 ? 上下文关联的在线帮助。

Agilent_7890A气相色谱仪技术参数

Agilent 7890A气相色谱仪 功能: 蔬菜水果中有机磷、有机氯类农药残留农药的检测 技术参数 工作条件 1.1. 温度: 15°C -- 35°C 1.2. 湿度:5 – 95% 1.3. 耐受温度:-40°C -- 70°C 1.4. 电源:220±5%或110±5% 2. 柱温箱 2.1. 温度:室温+4°C -- 450°C 2.2. 程序升温:20阶21平台,可程序降温 2.3. 在3.5min内,从450°C降温到50°C 2.4. *温度精度:室温每波动1°C ,柱温箱的温度波动<0.01°C 2.5. *双通道柱流失补偿 3. 加热区域 3.1. 除柱温箱外,有6个独立的加热区域(2个进样口,2个检测器,2个辅助 区) 3.2. 辅助区的最大温度:400°C 4. 隔膜吹扫填充柱进样口

4.1. 电子或手动控制压力/流量 4.2. 最高温度400°C 4.3. 压力设定范围:0-100psi 4.4. 气体流量设定范围:0-100mL/min 4.5. 可用于1/4”、1/8”填充柱和0.53mm毛细柱 5. 分流/不分流进样口 5.1. 可以用于50um到530um的色谱柱 5.2. 分流比最大可到7500:1 5.3. 省气模式可以节约气体用量 5.4. 快速扳转系统,更换衬管无需拆卸螺丝 5.5. ***具有EPC功能,气路的压力、流量分流比可键盘输入。 5.6. ***电子控压精度:0.001 psi(千分之一psi) 5.7. 最高温度400°C 5.8. 压力范围:0 -- 100psi 6. 检测器 6.1. 氢火焰离子检测器(FID) 6.1.1. ***电子压力/流量控制 6.1.2. 可用于毛细柱和填充柱 6.1.3. 最高温度450°C 6.1.4. ***具有火焰熄灭监测功能和自动重新点火功能 6.1.5. ***最小检测限:<1.8 pg carbon/sec 6.1.6. 线性动态范围:>107

GMA气相分子吸收光谱仪

GMA气相分子吸收光谱仪 产 品 介 绍 上海北裕环保科技有限公司

https://www.360docs.net/doc/af17533559.html, GMA3200系列产品是根据气相分子吸收光谱原理制造的高度自动化的全新一代分析仪器。目前可快速测定被测样品(水样、固体样)中的成份有:亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮、硫化物、亚硫酸盐、无机汞、有机汞和总汞等。其中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮、硫化物等六种方法的测定方法得到了国家环保总局的认可,几年以前就被纳入“水和废水监测分析方法”(笫四版)中,同时此6个方法通过国家环保总局组织的方法验证、专家审定,并作为国家环保标准方法于2005年11月15日发布实施。 这种新的分析监测手段在由齐文启等编著的“环境监测新技术”一书(2004年1月出版)中作了较详尽的介绍,欢迎广大分析监测工作者阅读参考。 一测定原理 气相分子吸收光谱法测定原理:通过的简单的化学反应,将被测成份转化为相对应的气体,遵循朗伯-比尔定律,对生成的气体进行定量分析,从而计算出被测成分的含量。最直观优点就是可以避免水体中其它杂质成分干扰,不受水体浊度和色度影响,实现快速准确测定。 例如:分析硫化物可将被测物转化为H2S测定;分析亚硝酸盐可将被测物转化为NO2测定;分析总氮可将被测物转化为NO测定;分析汞含量时可将被测物还原为汞蒸气测定。 另外也可直接测定气体含量,就是在一定的压力下,将测定成份直接进入测量系统测定吸光度(可测定大气中NO2、SO2以及H2S等气体),然后与测得己知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度进行比较而得到样品的分析结果。 二仪器及方法的特点

与常用的分光光度法及离子色谱法、流动注射分析法等相比,气相分子吸收光谱法具有以下特点: 1.测定速度极快: 从取样到分析结束,单个样品耗时约为45秒。 2.自动化程度非常高: 仪器控制部分,包括波长选择、灯位置调整、灯电流大小、狭缝选择等全部由电脑自动。反应试剂和样品全部由仪器自动添加。因此可以大大避免了诸多人为误差,使结果更加客观、可靠。 3.操作简便: 所用器具和化学试剂较少,不使用对人体有害、特别是易致癌的化学试剂,符合环保要求。 4.方法抗干扰性强: 由于测定成份从液相分解成气体后,转入气相进行测定的同时就是简便地分离干扰过程,所以一般不必进行复杂的化学分离。特别是不用去除样品的颜色和较高浑浊物的干扰,这些都是分光光度法和离子色谱法无可比拟的。 5.测定结果准确可靠: 一般水样的加标回收率均可稳定在95%~105%之间;重复测定结果的精密度高:RSD(n=6)≤2%。 6.测定含量范围宽: 通常可以实现从痕量到微量甚至是常量范围内的直接测定。如硫化物等,可定量测至0.002mg/L、高含量可测至数百mg/L。 7.性价比非常高:

气相色谱仪的及如何应用

气相色谱仪的简介及如何应用 气相色谱仪 气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析,而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 二、对仪器的基本要求 1.对仪器的一般要求 (1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。 (2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 (3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。 (4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。 (5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。 (6)数据处理系统目前多用计算机工作站。 药典规定,各品种项下规定的色谱条件,除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验

GMA33xx系列气相分子吸收光谱仪测定氨氮操作步骤

GMA33xx系列气相分子吸收光谱仪测定氨氮操作步骤(自动版)务必注意:开仪器之前先开氮气;关仪器后再关氮气;禁止废液管打折、堵塞、液封等!重要注意事项:分析结束后必须充分清洗至流出液体为无色透明。 1、打开电脑。打开氮气阀门,调节外表输出压力0.3Mpa,请确保所有纯水杯中纯水充。 2、先启动软件,后打开仪器主机电源。 3、仪器自检通过后,点击软件主界面第二行上的“测试项目”,在弹出界面“测试项目设置” 中选择“氨氮分段法”(注:氨氮分段法模式下自动扣除亚硝酸盐氮,氨氮直接法不扣除水中亚硝酸盐氮),然后“确定”。(注:点击“恢复默认参数”即可恢复为厂家提供参数) 4、测试项目选择完成后,等待仪器预热完成,(预热状态软件右侧会有黄颜色文字提示)。 5、将试剂管、氧化剂管分别插入试剂(盐酸乙醇混合溶液)及次溴酸盐氧化剂中。并点击 软件主界面第二行上的“管路润洗”按钮,润洗1-2次。 6、标准曲线设置:点击软件主界面第二行上的“曲线及样品”。“标准空白校正”处软件默 认打勾(如无需空白校正则取消打勾),将标准溶液各浓度值和对应的位置号输入。7、标准曲线的测定:点击软件主界面右下角的“标准空白”,仪器自动完成标准曲线的测 定。如标准曲线无异,可接下去继续测定样品。 8、样品设置:点击软件主界面第二行上的“自动进样”。在在弹出界面“样品编辑”中, 输入样品名称及位置号。如样品名称有规律,可在“自动添加名称及位置”处设置。设置完成后务必请点击“保存”。 9、样品测定:点击软件主界面右下角“测量样品”,仪器开始依次测定样品。 10、数据保存及打印:点击软件主界面第二行上的“保存/打印”,可在弹出界面中进行“保 存”、“打印预览”或者“另存为Excel”操作。 11、仪器清洗关机:点击软件主界面第二行上的“清洗关机”按钮,按照软件提示完成清 洗工作(注:清洗时间不要少于10分钟)。 数据调用:1~5:同上 6、点击软件主界面第二行上的“曲线及样品”。在“曲线及样品设置”界面中,点击“数据调用”,在弹出的对话框中,选择需要调用的标准曲线类型“调用标准曲线”或者“调用全部数据(含标准曲线)”(注:“调用标准曲线”为只调用标准曲线,“调用全部数据(含标准曲线)”为调用标准曲线及样品数据),点击“确定”。在弹出的对话框中,选中需要调用的标准曲线并打开,点击“确认”。 7、点击软件主界面第二行上的“曲线及样品”。在“曲线及样品设置”界面中,在“样品空白校正”前打“√”。并在“位置”处设置样品空白摆放位置号。

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