3 加速溶剂萃取(4.8)

3 加速溶剂萃取(4.8)
3 加速溶剂萃取(4.8)

ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册

ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册 原理:加速溶剂萃取(ASE)是一种固体或半固体样品预处理技术。使用常见溶剂在加温加压下提取样品。 高温高压下进行溶剂萃取优势:(1)提高分析物的溶解能力;(2)增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。 仪器基本结构 1、控制面板显示屏、控制面板键盘 (a)Trays:切换键。左边灯亮,萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态,可以手动转动;右边灯亮,锁定状态,不能手动转动(切记!)。为保险起 见,启动前,按右灯亮,托盘自动回零,旋转至初始位置。在运行样品萃 取时,该键失效。 (b)Rinse:开启手动冲洗功能,排空管路中的气泡,开机和更换溶剂后管路冲洗,关机以前也要执行。转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。该功能只有在仪器处于IDLE(空闲状态)时有效。 (c)Start:启动当前加载的方法或序列。Stop,可以将当前运行暂停。然后根据屏幕提示选择。 2、溶剂瓶和托盘:3个2升溶剂瓶,色谱纯,由近到远,依次为A、B、C。目 前A二氯甲烷,B正己烷,C丙酮。每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。 接氮气的,一按就可(切记:氮气一路先断后上);接溶剂的,是个旋钮,手拧紧即可,一定要拧紧。燃点200度以下的不能用作溶剂,如CS2,1,4-二氧杂环己烷,乙醚。腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池(要用锆材质)。 3、萃取池,冲洗管和萃取池托盘(24+2位)。 (a)不锈钢冲洗管两个,R1和R2位置,相当于两通,是用来清洗流路的。(b)萃取池,22mL;34mL;66mL。 4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘 (a)收集盘放60mL和250mL收集瓶。光敏样品,推荐使用琥珀色收集瓶。(b)R1,R2处收集瓶:用于收集清洗管路的废液。每次用完清空。收集瓶标签贴到中间可以,上下不行,传感器会检测(下,检测有无瓶;上,检测有无满)。 (c)每次运行开始前,检查收集瓶是否完好。瓶盖和密封隔垫只能使用一次。 (经验:隔垫可用10次左右)。 5、废液瓶:放置在收集瓶托盘左侧仓门内(控制面板后)收集冷凝废液。请每 天检查废液瓶并将其及时清空。 6、安全罩:切记门要关上。运行结果或中断后才能打开。 7、加热炉区:自动密封臂。 仪器操作步骤 1、看溶剂够用否,过滤头是否淹没在瓶底部。液面太低,不行;高于气体管路, 也不行。手拧紧即可。 2、先开气,总压开足两圈,分压1MPa。 3、再开电源,(右后方)。主菜单,常用前四个。

分析化学中的溶剂萃取技术

分析化学中的溶剂萃取技术 摘要:综述了近年来溶剂萃取在分析化学中应用的发展趋势。对溶剂萃取所发展的超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取及膜萃取方面作了重点叙述。引用文献35篇。 关键词:溶剂萃取;分析化学;超临界流体萃取;固相萃取;固相微萃取;膜萃取 溶剂萃取是一种在20世纪得到迅速发展的分离技术。它利用溶质在两种互不相溶或部分互溶的液相之间分配不同的性质来实现液体混合物的分离或提纯。由于它可以根据分离对象和要求选择适当的萃取剂和流程,所以具有选择性高,分离效果好和适应性强等特点。 溶剂萃取具有悠久的历史。早在远古时期,人们就利用萃取方法来提取金属和中草药。进入2O世纪后,开发了以螯合配位基分类的有机化合物,由这些有机化合物与金属离子所形成的憎水性络合物可被萃取到有机溶剂中。而且发现大多数萃取液在可见光部分具有吸收,从而使萃取分光光度法作为高灵敏度分析法崭露头角。由于溶剂萃取法具有选择性好、回收率高、设备简单、操作简便、快速、易于实现自动化等特点[1],且溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行,能耗低,所以特别适用于热敏性物质的分离,而且易于实现大规模连续化生产。首次有重要意义的工业应用是2O世纪初在石油工业中的芳烃抽提,随后又用于菜油的提取和青霉素的纯化等。第二次世界大战期间在原子能工业中成功地应用萃取法分离铀、钚和放射性同位素,促进了溶剂萃取的研究和应用。2O世纪6O年代以来,溶剂萃取开始用于大规模的工业生产,如石油化工中的润滑油精制、丙烷脱沥青、芳烃抽提和湿法冶金工业中的铜萃取、钴镍分离和稀土元素的分离等,它是湿法冶金、原子能化工、石油化工等领域一种不可替代的重要分离技术。随着高科技的发展,液一液萃取在能源和资源利用、生物和医药工程、环境工程和高新材料的开发等方面面临着新的机遇和挑战。 作为一种重要的分离技术,溶剂萃取技术发展速度迅速,近年来研究较多的有超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、膜萃取等。 一、超临界流体萃取 超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,SFE)是近年来分离科学中发展很快的一个领域[2,3]。自Andrews首先发现临界现象以来,各种研究工作陆续开展起来。近年来研究较多的体系包括二氧化碳、水、氨、甲醇、乙醇、氙、戊烷、乙烷、乙烯等,与常用的有机溶剂相比,超I临界流体特别是二氧化碳、水还是一种环境友好的溶剂。正是这些优点,使得超临界流体具有广泛的应用潜力,然而超临界流体技术应用的迅速发展还是在最近二三十年问,超临界流体萃取分离技术已得到了广泛的工业应用[4];在材料制备方面超临界流体技术也取得了一定的进展[5];超临界流体中化学反应的研究也引起了人们的广泛关注[6-10]。 与一些传统的分离方法相比,超临界流体萃取具有许多独特的优点,如①超临界流体的萃取能力取决于流体密度,因而很容易通过调节温度和压力加以控制;②溶剂回收简单方便,节省能源。通过等温降压或等压升温被萃取物就可与萃取剂分离;③由于超临界萃

加速溶剂萃取技术提取定心藤中活性成分的研究

加速溶剂萃取技术提取定心藤中活性成分的研究 发表时间:2016-10-27T14:29:35.473Z 来源:《中国医院药学杂志》2016年8月作者:何凌云[导读] ASE法相较传统方法更为快速、高效,所得化合物总含量更高,因此具有更大的优势。 广州市药品检验所四分所广东广州510000 作者简介:何凌云(1980-),女,汉族,广东广州人,本科,广州市食品药品检验所四分所主管药师,研究方向中药化学成分的提取与测定。【摘要】目的采用加速溶剂萃取技术(ASE)对传统瑶药定心藤中所含的雪松醇、芦丁、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷三种化合物进行提取并优化提取方法方法用中心组合设计 (CCD)对ASE中影响提取效率的参数进行优化,确定最佳条件后,分别与加热回流和超声法进行比较,根据HPLC分析所得结果,观察三者化合物提取总量间的差异结果ASE对定心藤中三个目标成分提取效率较传统方法高10.45%~15.76%(以总活性成分含量计),由统计分析结果可知,三者存在显著性差异。结论ASE法相较传统方法更为快速、高效,所得化合物总含量更高,因此具有更大的优势。【关键词】加速溶剂萃取技术;中心组合设计【中图分类号】R127.3【文献标识码】A【文章编号】1001-5213(2016)08-0376-01 定心藤(Mappianthus iodoides Hend.-Mazz.)为茶茱萸科植物甜果藤的干燥树藤(Mappianthus iodoides Hand.-Mazz)。该类药材活性成分多种多样,其中,含量最为丰富,文献报道较多的为(+)-雪松醇,芦丁与色谱分析预实验中鉴定出的豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷。然而,目前为止,对于定心藤活性成分的提取方法,仍停留在传统的硅胶柱层析、超声萃取等技术上。本研究的目的在于考察及充分利用ASE的技术特点,高压条件下快速连续萃取,降低中药材提取中人工、能源与试剂消耗并简化操作。同时,通过提取效率对比,探寻其替代传统技术的可能性。 1方法与结果 1.1 仪器、试剂和材料加速溶剂萃取仪为Dionex ASE 350 ,昆山 KQ-50DE超声净化仪,岛津LC-20A高效液相色谱仪(DAD检测器,迪马C18 钻石柱,规格5μm,250mm×4.6mm)。乙醇购自上海化学试剂有限公司;乙腈(色谱纯)购自默克公司;去离子水由MiLLi-Q系统制备。(+)-雪松醇与芦丁购自中国药品生物制品检定所,定心藤药材来源于广西壮族自治区金秀县山中,采集后晒干、切片保存,并经广西中医药研究院赖茂祥研究员鉴定为茶茱萸科定心藤(Mappianthus iodoides Hend.-Mazz.)。 1.2 豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷单体的制备由于未有标准品提供,故须自行制备其单体。称取定心藤药材粉末50g,以5g为一份,置于ASE提取罐中,以130℃,30分钟,循环两次的提取操作,所用溶剂量为每5g药材50mL45%乙醇,合并所得提取液,旋转蒸发浓缩后,采用大孔树酯以10%(v/v,下同)、30%、50%、65%、75%、95%乙醇各300mL,分三次洗脱,取洗脱液进HPLC后,得知该化合物在50%乙醇中含量最高,故将该部分合并,旋蒸浓缩后,挥干溶剂,即得橙黄色粉末状固体。 1.3 药材供试品的制备将同一批定心藤药材粉,分为9份,每份5g,平行操作。使用超声30min、加热回流3h、ASE按1.2操作,三种方法各提取三份,提取溶剂均为45%乙醇50mL。 1.4 三种化合物的含量测定 1.4.1高效液相色谱实验具体条件为:流动相A 1%磷酸水溶液,B 乙腈,采用梯度洗脱,梯度程序为: 0~40min 15~40%B,40~50min 40~60%B,50~60min 60~15%B,检测波长210nm,柱温25℃,流速0.8mL/min。 峰1为(+)-雪松醇,2为芦丁,3为豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷 1.4.2标准曲线绘制各取制备的活性成分对照品或单体10mg,精密称定,置于10mL容量瓶中,以甲醇定容至刻度即得。取上述标准溶液,精密量取一定量至同一10mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,得1,2,5,10,20,50,100, 200μg/mL的溶液,进样后记录峰面积。回归方程分别为(+)-雪松醇y=5670.9x+25679,芦丁y = 23230x + 15503,以及豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷y=9245.2x-3737.5,相关系数分别为r2= 0.9997,0.9995和0.9996。结果显示,该方法线性良好,在1~200μg/mL范围内线性良好。 1.4.3定心藤药材中各化合物的含量测定取定心藤药材粉5g,以1.2部分所述ASE条件提取后,直接进HPLC分析,记录各化合物峰面积。将峰面积代入标准曲线中,求得各化合物含量。 1.5 ASE条件对提取效率影响的考察除对不同提取方法进行比较之外,本实验还对影响ASE提取效率的温度、提取时间、提取溶剂及提取循环等四个因素进行了考察。根据中心组合(CCD)设计,选取20组条件进行ASE提取,将提取液进HPLC测定各成分含量,根据Design Expert分析结果选择最优条件。结果(见表1)可知,三化合物最优提取条件为提取温度130℃,提取时间50min,采用溶剂为45%乙醇。

购置快速溶剂萃取仪论证报告

10万元以上大型仪器设备项目论证报告 1、购置快速溶剂萃取仪论证报告 一、拟购置仪器设备名称 快速溶剂萃取仪 二、拟购置仪器设备的型号、功能 美国DIONEX公司 ASE 300型或ASE 200型快速溶剂萃取仪。 基本功能: 使用快速溶剂萃取仪ASE在数分钟内即可完成常规萃取方法数小时所做的工作,与索氏萃取和微波萃取相比,ASE只需极短的时间,使用最低的溶剂量来满足样品的各种萃取需求。 具有如下操作模式:全自动萃取方法,在高温和高压下进行样品的溶剂萃取工作,提高样品的分析效率,降低分析周期,提高分析的精度及分析准确度。 适用于微量、痕量有机、无机化合物的快速高效分离,可用于环境科学、生物、化学、农业及食品分析。 三、拟购仪器设备购置的目的和必要性 实训基地的许多有机和无机分析仪器,如紫外、气相色谱、液相色谱等,都涉及样品前处理的问题。只有样品经过不同程度的分离、富集、萃取、提纯等处理之后,才能使用上述仪器进行分析鉴定。随着当前分析科学技术和计算机技术的迅速发展,现代分析仪器功能空前强大,分析速度快,往往几分钟或十几分钟就能得到分析结果。但作为样品前处理的萃取仍然要花费数个小时甚至数天时间。样品的前处理技术直接地影响了仪器分析的效率和结果准确度。因此,可以说前处理,特别是待测成分的萃取,已成为制约现代分析仪器进一步提高工作效率的瓶颈。 拟购的快速溶剂萃取仪,适用于固体半固体样品萃取;可取代索氏提取人工萃取等传统方法;可用于碱性\中性\酸性物质萃取。其突出优点是高效、快速、操作简单和应用范围广。 高效:快速溶剂萃取仪可以既快又简单地获得目标分析物的萃取浓度。含水量较高的样品或非均质基体均可被有效地萃取,快速溶剂萃取仪提供了目前最高的萃取速度,极大的节省了劳动力。它无需实验人员的看管即可自动完成最多24个样品的萃取及萃取液的过滤,萃取液可用于进一步提纯及分析,与GC/MC、LC/MS联用仪实现联机分析。

加速溶剂萃取法

加速溶剂萃取法 加速溶剂萃取或加压液体萃取( pressur ized liqu id extractionPLE)是在较高的温度( 50~ 200 )和压力( 1 000 ~ 3 000 PS I)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标 物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力, 因此增 加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。该方法的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收 率高和重现性好。 加速溶剂萃取简介(戴安公司培训教材全文) 一、加速溶剂萃取概述 复杂样品的前处理,常常是现代分析方法的薄弱环节,在以往的数年中,人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法,例如,自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是,以上各法无论是 自动索氏萃取,还是超临界流体萃取??等,都有一个共同点,即与温度有关。 在萃取过程中,通过适当提高温度,可以获得较好的结果。例如,在自动索氏萃取中,由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中,因此,其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其回收率得到改善。而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器,将溶剂加热到其沸点之上,来提高其萃取的效率。 虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步,但有机溶剂的用量仍然偏多,萃取时间较长,萃取效率还不够高。 上世纪末,Richter等介绍了一种全新的称之为加速溶剂萃取的方法(ASE)。该法是一种在提高温度和压力的条件下,用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比,其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。该法已被美国+HD(环保局)选定为推荐的标准方法(标准方法编号3545)。 二、加速溶剂萃取的原理 加速溶剂萃取是在提高的温度(50~200℃)和压力(1000~3000psi或 10.3~20.6MPa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。 1、在提高的温度下萃取 提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加。Pitzerk等报道,当温度从50℃升高至150℃后,蒽的溶解度提高了约15倍;烃类的溶解度,如正二十烷,可以增加数百倍。Sekine等报道水在有机溶剂中的溶解度随着温度的增加而增加。在低温低压下,溶剂易从“水封微孔”中被排斥出来,然而当温度升高时,由于水的溶解度的增加,则有利于这些微孔的可利用性。在提高的温度下能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强的相互作用力。加速了溶质分子的解析动力学过程,减小解析过程所需的活化能,降低溶剂的粘度,因而减小溶剂进入样品基体的阻滞,增加了溶剂进入样品基体的扩散,已报道温度从25 ℃增至150℃,其扩散系数大约增加2~10

ASE快速溶剂萃取—解决固体半固体样品前处理的新技术

ASE快速溶剂萃取—解决固体、半固体样品前处理的新技术 戴安中国有限公司市场部刘静 随着现代化学分析技术的飞速发展,分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展,样品的分析时间基本在20-30分钟,痕量样品的检测可达ppb-ppt,但在样品的前处理方面,仍存在很大的问题,数小时数十小时的处理时间,大量的溶剂消耗和废液的处理,其结果造成萃取效率低、人为误差大,萃取成本高。有数据表明,完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上,而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约,已越来越引起人们的重视。美国戴安公司自1996年推出了快速溶剂萃取仪ASE (Accelerated Solvent Extraction)是对化学分析样品前处理的革命性贡献。 ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法:索氏提取、自动索氏提取、超声萃取,微波萃取等。与传统的萃取方式相比,ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点:时间短(仅用15分钟)、溶剂少(萃取10克样品仅用15毫升溶剂)、萃取效率高。由于ASE的特点显著,极大地提高了萃取的工作效率,在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。 一、快速溶剂萃取的基本原理 快速溶剂萃取是在一定的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、通过提高温度和增加压力来提高萃取的效率,其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。 提高温度和增加压力对溶剂萃取的作用: z提高被分析物的溶解能力 z降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力 z加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂 z降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散 z增加压力使溶剂的沸点升高,确保溶剂在萃取过程中一直保持液态 二、快速溶剂萃取的工作流程 ASE快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成,工作流程如图所示: ASE的工作流程:手工将样品装入萃取池,放到圆盘式传送装置上,将萃取的条件(温度,压力,时间,溶剂选择,循环萃取次数等)输入面板,以下步骤将完全自动先后进行:圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接,泵将溶剂输送入萃取池(20-60秒),萃取池在加热炉被加温和加压(5-8分钟),在设定的温度和压力下静态萃取(5分钟),多次少量向萃取池加入清洗溶剂(20-60秒),萃取液自动经过滤膜进入收集瓶,用N2吹洗萃取池和管道(60-100秒),萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶,每个瓶可装入不同极性的溶剂,可选用不同溶剂先后萃取相同的样品,也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1,5,11,22,33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34,66和100mL。 三、快速溶剂萃取的突出优点 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比,快速溶剂萃取有如下突出优点:有机溶剂用量少,10g样品仅需15mL溶剂(表一),减少了废液的处理;快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟(表二);基体影响小,可进行固体半固体的萃取(样品含水75%以下),对不同基体可用相同的萃取条件;由于萃取过程为垂直静态萃取,可在充填样

快速溶剂萃取仪 ASE150

ASE150快速溶剂萃取仪操作维护规程 1操作规程: 本操作规程适用于ASE150快速溶剂萃取仪。 1.1开机 打开氮气钢瓶阀门,调节压力值1MP,打开仪器电源,按Start键开始运行方法,使仪器进入升温,面板显示OVENWAIT。 1.2填充萃取池 打开萃取池一端(顶端)的池盖后放过滤片,用专用的棒将过滤片放入底部。使用漏斗往萃取池中填充入硅藻土至池上端有0.5cm(视被萃取检材的量可适当调节硅藻土填入量)。将萃取池中硅藻土倒入研钵中,与检材混匀(生物组织需绞碎),后装回萃取池。 1.3萃取 当面板显示OVENREADY后打开箱门放入萃取池(顶端向上) ,关闭箱门,在下方托盘处放好干净的萃取收集瓶(右)下拨收集仓内开关装好收集瓶,及废液收集瓶(左)。按Start按钮开始萃取。 1.4萃取完毕

当面板显示IDLE时萃取过程结束,可上拨收集仓内开关后取出收集瓶,往瓶内加入适量无水硫酸钠,震荡,取上清液进行下一步处理。 1.5清洗 按Start键运行方法,当面板显示OVEN READY时放入蓝色清洗池,放入清洗液收集瓶,按Start键运行清洗程序。 1.6关机 取出萃取池、收集瓶、废液瓶后关闭电源,关闭气瓶阀门。 1.7注意事项: 1.7.1确保萃取池罗纹和密封表面的清洁。不要在台面上用力 敲击萃取池,如需要可轻轻敲击,不要装填得过满,不需要全部装满,使用一次性的过滤片,赛璐珞和玻璃纤维的都可以。 1.7.2萃取池本身不分上下端,但装好过滤片后,则装有过滤片的一端为底部。可手动标记。 1.7.3可用水和丙酮清洗池体,空气干燥池体和池盖,池帽组件不需要经常拆开清洗,金属过滤片不会堵塞被分析物,需要时才更换密封件,一般50~60次萃取后要更换使用时注意温度的变化。 1.7.4参数 溶剂(Solvent)压力(Pressure)温度(Temperature) 静态时间(Static Time)冲洗体积(Flush Volume) 吹扫时间(Purge Time)循环次数(Cycles) 1.7.5方法设置 炉温110摄氏度;静态萃取时间6min;萃取溶剂乙酸乙酯:环己烷:丙酮(2:2:1),溶剂量:60%冲洗;吹扫时间100s ;静态萃取次数2次。 2维护规程 2.1检查气路、液路是否有漏气、漏液情况。 2.2检查气瓶内剩余气体是否足够。 2.3检查顶部萃取溶剂是否足够。 2.4检查电源、溶剂管线是否老化。

加速溶剂萃取ASE200中文说明书

ASE 200 加速溶剂萃取机 操作手册 戴安中国 技术服务中心 2002,7

第一章简介 ASE200加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。ASE200通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。加热后,提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。 图1. ASE200 加速溶剂萃取机 1.1 ASE200选配件 ASE200选配件有ASE200溶剂控制器AutoASE软件。 当ASE200与溶剂控制器联机使用时,ASE200具有如下功能:?在萃取切换溶剂;同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂; ?最多可四种不同溶剂;

?一、二、三或四种溶剂混合使用; ASE200溶剂控制器可以通过ASE200前面板或AutoASE软件控制,详见ASE200溶剂控制安装说明书(Document No. 031277)。 计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE200和ASE200溶剂控制器,可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。 ASE200和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。AutoASE软件用户手册(Document No. 031259)详细地介绍了软件的安装和操作。 欲定购上述可选件,请与Dionex办事处联系。 1.2 关于本手册 第一章简介介绍ASE200说明书的习惯用法及一些安全提示; 第二章描述描述了ASE200的外形和萃取过程; 第三章操作与保养讨论了操作的步骤,并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法,以及仪器的日常养护; 第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障,以及分步进行分析判断故障来源和处理办法; 第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤; 附录 A 技术指标列出ASE200的技术指标和安装所需的设备。 附录 B 安装描述任何安装ASE200 附录 C 自检屏幕介绍ASE200 的自检屏幕的具体容;

美国EPA3546 新方法---微波快速溶剂萃取技术

美国EPA3546新方法---微波快速溶剂萃取技术 刘伟张明祥杨海鹏 (美国CEM公司,北京,100013) 摘要:由加拿大环保局和美国CEM共同开发的MARSX快速微波溶剂萃取技术,是世界上唯一专利的微波萃取技术,也是唯一符合美国EPA3546方法的仪器。MARSX获98年度全美 R&D100大奖,低功率先行非脉冲微波磁控管技术实现连续高精确过程控制反应,MARSX利用闭环反馈控制技术,通过高精度高频率的温压控制系统精确调节微波能量输出激发极性试剂,并且内置CARBOFLON加热和极化非极性试剂,实现了快速完全的样品萃取制备,大大提高了现代气/液相色谱测定精度和效率。其主要特点是: 快速, 安全,批量大,样品量大,节省溶剂,污染小。 前言 样品预处理是样品分析过程中最关键、最耗时的环节。在现代化实验室高度重视速度和效率的今天,探索快速、高效、简便、自动化的样品预处理新方法已成为当代分析化学的前沿课题和重要研究方向之一。萃取是分离和提纯物质的一种常用方法,为GC、HPLC等有机分析方法提供样品前处理。传统的萃取方法由于费时、费试剂、效率低、重现性差等缺点,已不能满足分析发展的需要,于是先后出现了微波辅助萃取(MAE)、超临界流体萃取(SFE)和加速溶剂萃取(ASE)等萃取方法。但由于技术、成本和效率等问题,一些萃取方法在使用中受到了限制,而微波萃取则克服了以上的缺点, 表现出了巨大的应用潜力和良好的发展前景。自从1986年匈牙利学者Ganzler提出了微波萃取法并从土壤、种子、食品、饲料中萃取分离化合物以来[1],微波萃取技术以高效、低耗、无污染,成为近年来萃取技术的佼佼者,被誉为“绿色”萃取技术。 微波是指频率为300到300 000MHz的电磁波,介于红外线和无线电波之间。民用微波频率一般采用2450MHz,所对应能量大约为0.96J/mol,微波的量子能级属于范德华力(分子间作用力)的范畴,与化合物键能相差甚远[2]。USEPA通过对17种稠环芳香碳氢化合物、14种苯酚类化合物、8种碱性/中性化合物以及20种有机农药的研究认证了微波萃取法不会破坏任何被测分析物的分子结构。微波在传输过程中依介质性质不同,会产生反射、吸收和穿透现象,这取决于材料本身的几个主要特性参数:介电常数、偶极矩、介电损耗因子和损耗tanδ等[3]。在微波萃取中,被处理的物质通常是能够不同程度吸收微波能量的介质, 整个加热过程是利用离子传导和偶极子转动的机理,具有反应灵敏、升温速度快、效率高等优点。 微波萃取的机理可从两方面考虑:一方面是微波射线自由透过透明的萃取介质,深入到生物材料的内部维管束和腺胞系统。由于吸收微波能,物料内部温度突然升高,在天然物料中的维管束和腺胞系统升温更快,保持此温度直至其内部压力超过细胞壁膨胀的能力,细胞破裂。位于细胞内的有效成分从细胞壁自由流出,传递到萃取溶剂里。另一方面,由于不同物质的tanδ值不同,对微波能的吸收程度也不同,微波可以对体系中不同组分进行选择性加热,从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来, 进入到萃取溶剂中。 1.MARSX微波快速溶剂萃取和微波消解的技术差异 微波消解技术是在酸条件下利用微波辐射能量作用于分子上,使之离子化,目的是破坏分子键。而微波萃取则是利用微波辐射能量在溶剂的辅助下使分子从样品基体上分开,在剥离过程中不能破坏分子结构和分子键。因此两者对微波能量发射要求是不同的,萃取时微波能量发射要尽可能微量低调,温度控制要十分准确。 微波萃取仪器根据萃取状态的不同一般分为密闭高压微波萃取和常压回流微波萃取两大

快速溶剂萃取仪1台

一、快速溶剂萃取仪(1台) (一)、技术参数 1.1、温度范围:30-200℃; 1.2、压力范围:50-150bar; 1.3、高压泵流速:0.01-50ml/min; 1.4、萃取池体积:10、20、22、34、40、66、100mL可选; 1.5、收集瓶的体积:60,240毫升可选; 1.6、萃取模式:符合US EPA方法,在高温高压下高效萃取; 1.7、安全保护:过温过压保护,温度传感器在260±10℃会被激活,压力传感器会在200±20bar激活; 1.8、溶剂消耗:小于40mL,溶剂控制器被整合到系统一起,不同溶剂能自动混合; 1.9、收集瓶架有60,240mL可选; 1.10、萃取时间:小于或等于20分钟; 1.11、气体要求:氮气; 1.12、控制:内制的控制单元; 1.13、多位脉冲涡旋振荡器 1.13.1、转速:100-2000RPM可调;外形尺寸(W*D*H):463*177*342mm; 1.13.2、脉冲功能可以中断涡旋使上下部分的液体更充分混合;适用于带塞或不带塞的试管、离心管、96孔板、锥形瓶等,可以使用大多数常规试管架;主机和上半部分均为硬质的氧化处理的表面,可承受大多数酸和溶剂。盛样盒由ABS塑料和耐腐蚀泡沫组成;(二)、配置要求 2.1、主机:1台:包括泵,液体传感器、溶剂瓶等;

2.2、附件: (1)20-22ml萃取池及上下萃取池盖,24套 (2)34-40ml萃取池及上下萃取池盖,24套; (3)萃取池盖+垫+密封圈,12对; (4)萃取池密封圈,50个; (5)不锈钢过滤片,50个; (6)萃取池环,50个; (7)萃取池盘架2套; (8)250ml接收瓶+盖+垫,72套; (9)60ml 接收瓶+盖+垫,72套; (10)纤维素过滤膜(22,34ml),各3000片; (11)硅藻土10kg; (12)石英砂5kg; (13)软件安装包1套; (14)溶剂控制器1套; (15)电源线1根; (16)2L溶剂瓶5个; (17)国内配备气瓶小推车及气瓶减压阀1套; (18)液体泄露传感报警传感器,1根。 2.3、多位脉冲涡旋振荡器(Wiggens VB424),主机1台;12-13mm 直径试管适配器1个,15-16mm直径试管适配器一个、25mm直径试管适配器2个。

快速溶剂萃取仪技术要求

快速溶剂萃取仪技术要求 1.联机应用:可实现与现有有机样品前处理平台联合使用,无需进行繁琐的样品转移,减少前处理过程中的样品损失。 2 快速溶剂萃取 2.1 萃取方式:避免交叉污染 耐PH流路可使用0.1M酸碱,且自动完成清洗动作,无需人员参与。 2.2 炉体: 全自动密封反应器,将萃取池放入炉腔并在萃取结束后送回传送盘。 温度控制最高可达200℃;带温度过高安全切断。 萃取池垂直定位,液体流向从顶部至底部。 Smart Run?系统避免了池子和收集瓶的错误匹配。 2.3 泵 流速:70ml/min 加热过程中全自动传感器自动加压或释放压力 2.4 液体传感器 萃取过程中通过红外探头检测进入收集瓶中的液体和液面 2.5 萃取池: 体积:1,5,10,22,34,66,100 mL (7 种)可供选择 萃取池类型:不锈钢萃取池或DioniumTM锆合金池子(耐0.1M酸碱)和手动旋紧池帽 工作压力:1500psi 2.6 收集瓶: 收集瓶体积: 60或250mL 瓶盖中有抗溶剂腐蚀的隔片(TEF涂层) 收集瓶外侧有安全保护罩 2.7 萃取溶剂: 可以兼容诸如应用于Soxhlet、自动Soxhlet、超声波萃取、微波萃取、SFE等方法中使用的各种广泛的萃取溶剂, 特别包括酸碱性试剂。 2.8 萃取时间: ≤15分钟,单循环 2.9 气体要求: 氮气 2.10 控制: 内制的控制单元 可以控制方法编辑,选择不同方法,自动连续萃取不同(或相同)样品,自动分别收集萃取液。

3.配置清单: 3.1 快速溶剂萃取主机壹台 3.2 氮气钢瓶及加压阀壹套 3.3 硅藻土3KG 3.4 玻璃纤维膜3盒 3.4 250ml收集瓶1盒、60ml收集瓶1盒 3.5 34ml萃取池7个 3.6 Ni采样锥和Ni截取锥各两个 3.7 原装进口机械泵油1L 3.8 原装进口石墨管20根 4. 售后服务 4.1 到货期:签订合同后20天内。 4.2 安装、调试 4.2.1 供应商必需在使用者的实验室内安装调试仪器直至用户认可仪器符合技术性能为止。 4.2.2 货物达到指定地点达到安装条件后5日内投标方及设备生产厂家派工程技术人员到达现场,开箱清点货物,组织安装、调试,并承担因此发生的一切费用。 4.3 人员培训:生产厂家免费提供现场技术培训及2人次的厂家集中培训,提供详细的培训计划、培训大纲。保证使用人员正常操作设备。后期针对使用方法,质保期内外均可提供免费的应用培训。 4.4 质保: 4.4.1 生产厂家在山东有15名以上的常驻全职售后服务人员并提供盖章证明材料 4.4.2 制造商在国内的技术服务中心(包括维修中心)应当提供所有的服务包括备用零件及消耗品。 4.4.3 质保期:仪器免费保修一年,从验收签字之日起计算。 4.4.4 设备出现故障后投标人及厂家的维修人员需在2小时内电话响应,在48小时内到达现场。一般问题应在48小时内解决,重大问题或其他无法迅速解决的问题应在一周内解决或提出明确解决方案。

萃取原理

液液萃取原理 液液萃取是指两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后,一个液相中 的溶质经过物理或化学作用另一个液相,或在两相中重新分配的过程。如图所示。 萃取操作示意图 几个概念: 1 原溶液:欲分离的原料溶液,原溶液中欲萃取组份称为溶质 A ,其余称稀释剂B 2 溶剂S :为萃取A 而加入的溶剂,也称萃取剂 3 萃取相:原溶剂和稀释剂混合萃取后,分成两相,含溶剂S 较多 的一相; 4 萃余相:主含稀释剂的一相 5 萃取液:萃取相脱溶剂后的溶液 6 萃余液:萃余相脱溶剂后的溶液 萃取过程的条件: 1. 两个接触的液相完全不互溶或部分互溶; 2. 溶质组分和稀释剂在两相中分配比不同; 3. 两相接触混合和分相; 4. 溶剂S 对A 和B 的溶解能力不一样,溶剂具有选择性,即 B A B A x x y y 其中:y 表示萃取相内组分浓度;x 表示萃余相内组分浓度。

上式表明:萃取相中A/B的浓度比值应大于萃余相中A/B的浓度比值。 典型工业萃取过程 1以醋酸乙酯为溶剂萃取稀醋酸水溶液中的醋酸,制取无水醋酸。 由于萃取相中含有水,萃余相中含有醋酸乙酯,所以萃取后产品和溶剂均须通过精馏分离实现。 2.以醋酸丁酯为溶剂萃取青霉素产品。 3.以环砜为溶剂从石油轻馏分中提取环烃; 4.以轻油为溶剂从废水中脱酚; 5.以丙烷为溶剂从植物油中提取维生素。 萃取过程的经济性 1 混合物的相对挥发度下或形成恒沸物,用一般精馏方法不能分离或很不经济; 2.混合物浓度很稀,采用精馏方法必须将大量稀释剂B气化,能耗国道; 3 混合液含热敏性物质(如药物等),采用萃取方法精制可避免物料受 热破坏。 萃取过程对萃取剂要求: ①选择性好; ②萃取容量大; ③化学稳定性好; ④分相好; ⑤易于反萃取或精馏分离;

加速溶剂萃取

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药 摘要采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机磷农药。土壤样品与无水硫酸钠混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮-二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上于10. 3 MPa、60℃条件下提取10 min,用FPD 检测器进行分析。土壤中7种有机磷农药的回收率为85. 5% ~102. 7%,测定结果的相对标准偏差为5. 7% ~13. 0% (n=6),检出限为0. 03~0. 07μg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。 关键词加速溶剂提取有机磷农药气相色谱土壤 有机磷农药(OPPs)具有广谱、高效、品种多和 残毒期短等许多特点。自20世纪60年代以来,OPPs在世界范围内广泛使用,对大气、土壤和水体等造成污染[1]。因此,必须定期检测它的残留量。OPPs残留分析一般采用色谱分离检测技术,其样品预处理常采用机械振荡萃取(MSE)和超声提取(SE)[2],这些方法操作繁琐,耗费溶剂多,危害实验人员健康。加速溶剂萃取法(ASE)是近几年发展起来的提取固体物质中有机物及其残留的方法,具有溶剂用量少、提取时间短和样品提取自动化的优点[3, 4],已被美国EPA收录为处理固体样品的标准方法之一[5]。 笔者研究了对土壤中有机磷等农药的提取、净化条件和气相色谱测定方法,并与传统的提取技术进行了比较。 1实验部分 1. 1主要仪器与试剂 气相色谱仪:Aglent6890N型,配FPD检测器,美国Aglent公司; 加速溶剂提取仪:ASE-300型,配34 mL和66mL萃取池,美国Dionex公司; 丙酮、甲醇、二氯甲烷:农残级; 丙酮-二氯甲烷混合溶剂:体积比为1∶1; 无水硫酸钠:分析纯, 400℃加热4 h; 土壤样品:采自苏州常熟市的农田,在室温下晾干,再粉碎过筛后备用; 有机磷农药标准样品: 100mg/L,根据需要用丙酮稀释成所需浓度,国家环保总局标准样品研究所。 1. 2样品处理 1. 2. 1加速溶剂萃取法

超临界萃取的技术原理及应用

所谓超临界流体,是指物体处于其临界温度和临界压力以上时的状态。这种流体兼有液体和气体的优点,密度大,粘稠度低,表面张力小,有极高的溶解能力,能深入到提取材料的基质中,发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而急剧增大。这些特性使得超临界流体成为一种好的萃取剂。而超临界流体萃取,就是利用超临界流体的这一强溶解能力特性,从动、植物中提取各种有效成份,再通过减压将其释放出来的过程。 超临界流体萃取法是一种物理分离和纯化方法,它是以CO2为萃取剂,在超临界状态下,加压后使其溶解度增大。将物质溶解出来,然后通过减压又将其释放出来。该过程中CO2循环使用。在压力为8--40MPa时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物,在加入改性剂后则可溶解极化物。 一、超临界萃取的技术原理 利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 超临界CO2是指处于临界温度与临界压力(称为临界点)以上状态的一种可压缩的高密度流体,是通常所说的气、液、固三态以外的第四态,其分子间力很小,类似于气体,而密度却很大,接近于液体,因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质,同时具有液体较高的溶解性和气体较高的流动性,比普通液体溶剂传质速率高,并且扩散系数介于液体和气体之间,具有较好的渗透性,而且没有相际效应,因此有助于提高萃取效率,并可大幅度节能。 超临界CO2的物理化学性质与在非临界状态的液体和气体有很大的不同。由于密度是溶解能力、粘度是流体阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数,因此超临界CO2的特殊性质决定了超临界CO2萃取技术具有一系列的重要特点。超临界CO2的粘度是液体的百分之一,自扩散系数是液体的100倍,因而具有良好的传质特性,可大大缩短相平衡所需时间,是高效传质的理想介质;具有比液体快得多的溶解溶质的速率,有比气体大得多的对固体物质的溶解和携带能力;具有不同寻常的巨大压缩性,在临界点附件,压力和温度的微小变化会引起CO2的密度发生很大的变化,所以可通过简单的变化体系的温度或压力来调节CO2的溶解能力,提高萃取的选择性;通过降低体系的压力来分离CO2和所溶解的产品,省去消除溶剂的工序。在传统的分离方法中,溶剂萃取是利用溶剂和各溶质间的亲和性(表现在溶解度)的差异来实现分离的;蒸馏是利用溶液中各组分的挥发度(蒸汽压)的不同来实现分离的。而超临界CO2萃取则是通过调节CO2的压力和温度来控制溶解度和蒸汽压这2个参数进行分离的,故超临界CO2萃取综合了溶剂萃取和蒸馏的2种功能和特点,进而决定了超临界CO2萃取具有传统普通流体萃取方法所不具有的优势:通过调节压力和温度而方便地改变溶剂的性质,控制其选择性;适当地选择提取条件和溶剂,能在接近常温下操作,对热敏性物质可适用;因粘度小、扩散系数大,提取速度较快;溶质和溶剂的分离彻底而且容易。从它的特性和完整性来看,相当于一个新的单元操作,因此引起了国内外的广泛关注。 二、超临界萃取的特点 1、超临界萃取可以在接近室温(35~40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此,在萃取物中保持着药用植物的有效成分,而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来; 2、使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留的溶剂物质,从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染,保证了100%的纯天然性; 3、萃取和分离合二为一,当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时,由于压力的下降或温度的变化,使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取的效率高而且能耗较少,提高了生产效率也降低了费用成本; 4、CO2是一种不活泼的气体,萃取过程中不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒、安全性非常好; 5、CO2气体价格便宜,纯度高,容易制取,且在生产中可以重复循环使用,从而有效地降低了成本; 6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数,通过改变温度和压力达到萃取的目的,压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来;反之,将温度固定,通过降低压力使萃取物分离,因此工艺简单容易掌握,而且萃取的速度快。 4、在化学工业中,混合物的分离。许多碳氢高分子化合物不溶于CO2,只能采用非均相聚合(如分散聚合、沉淀聚合、乳化聚合等);而无定型的碳氟高聚物和硅酮高聚物能溶解于CO2,则可采用均相聚合。在液体或超临界CO2体系中进行高分子材料的合成与加工,其优点在于:不使用有机溶剂避免了对环境的污染;省去了脱溶及回收溶剂的工艺;可改进高分子材料的机械性能及加工性能;可按分子量的大小对产品进行分离;可回收未进行反应的单体并可去除次反应物及过反应物杂质;

加速溶剂萃取技术和萃取系统

加速溶剂萃取技术和萃取系统 第21卷第4期 2002年7月环境化学ENVIRONMENTALCHEMISTRYVol.21,No.4 July 2002 戴安(DIONEX)园地 加速溶剂萃取技术及萃取系统 刘勇建牟世芬 (中国科学院生态环境研究中心, Dionex中国有限公司应用研究中心,北京,100085) )和压力加速溶剂萃取技术(AcceleratedSolventExtraction,ASE)是在较高的温度(50℃—200℃ (1000—3000psi)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法.在高温条件下,待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快,可大大缩短提取时间.同时由于加热的溶剂具有较强的溶解能力,因此,可减少溶剂的用量.在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点,使其保持液体状态,从而保证萃取过程的安全性 . 加速溶剂萃取原理图 和常用的索氏提取、超声提取相比,采用加速溶剂萃取技术可在短的时间内获得更好的萃取效率.此外,萃取溶剂的用量也明显减少,从而使得单个样品的提取费用也显著降低.加速溶剂萃取技术可满足美国国家环保局SW2846方法3545A的各项要求.可用于酸性、碱性和中性物质,有机氯和有机膦农药,氯代除草剂,多氯联苯类物质、二恶英、多氯二苯呋喃,总石油烃、柴油和废油等的萃取. 4期加速溶剂萃取技术及萃取系统 ASE100萃取系统411 ASE100是第一代加速溶剂萃取系统,其适用范围宽,价格优惠,主要用于实验室内小批量样品的萃取. 特性: 自动萃取单个样品

提取液在采集前自动过滤 萃取池、收集瓶操作方便 控制面板易于操作,可储存多个方法 内置温度、压力和溶剂蒸气压传感器, 确保安全操作 体积小, 价格优惠 AES200萃取系统 在ASE100的基础上,ASE200提供了更快、自动化程度更高、样品容量更大、适用范围更宽的萃取技术. 特性: 萃取池体积范围宽,可从1ml至33ml 萃取过程可在15min内完成 减少溶剂的暴露 提取液可自动过滤 一次可自动萃取24个样品 萃取池、收集瓶操作方便 内置温度、压力和溶剂蒸气压传感器, 确保安全操作 ASE300萃取系统 ASE300是最近推出的萃取系统.和ASE200相比,其萃取池体积更大,可达100ml.此外,ASE300还可用于潮湿样品或非均质样品的萃取,可一次 萃取20—50g潮湿土壤、组织样品或食品. 特性: 萃取池体积更大,可从34ml至100ml

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