色谱维护
HPLC六通阀进样器的使用及保养
六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器，它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用，各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。
工作原理：
1、手柄位进样(Load)位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出；
2、将手柄转动至进样(Inject)位置时，阀与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相分析柱进行分析。
虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点，但正确的使用和维护将能增加使用寿命，保护周边设备，同时增加分析准确度。如使用得当的话，六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。
以下浅谈有关六通阀进样器的使用及保养事宜(仅供参考)：
1、手柄处于Load和Inject之间时，由于暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。在HPLC 系统中使用的注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气；另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。
2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75％，如20gL的定量环最多进样15p,L的样品，并且要求每次进样体积准确、相同；使用完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3至5倍，即20gL的定量环最少进样60至1001aL的样品，这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液，达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。
3、可根据进样体积的需要自已制作定量环，一般不要求精确计算定量环的体积，譬如，一根名义上10gL的定量环，实际是9gL还是1lgL并不重要，因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致，在计算结果时误差都被抵消了。
4、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质，样品溶液均要用0．45~tm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中，每次结束后应冲洗进样器，通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗，再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。
液相色谱仪色谱柱使用及维护
每天用足够的时间来平衡色谱柱，您就会在处理问题方面获得最大的"补偿"，而且您的色谱柱的寿命也会变得更长！------ 一定得做！
新的色谱柱在使用之前应该在您自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且，在以后的使用中，应时常对色谱柱进行测试。
卡套柱的安装（不加预柱）1．将卡套架套入柱芯
2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夹套（见左图）
3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片
4．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧
5．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端
6．连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手
注意：使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。
卡套柱的安装（加预柱）
1．将卡套架套入柱芯
2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯（见左图）
3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片
4．将"子弹头"预柱放入卡套片内
5．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧
6．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端
7．连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手
更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片（同时可以修补色谱柱）
注意：在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前，应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲洗，而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈，以避免在取出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。
1．将修补工具中的2套入柱芯的顶端
2．将修补工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中，并顺时针方向旋转到旋紧
3．一手握柱芯，另一只手轻轻地向外拉3，取出柱芯顶端的滤网
4．用一个小铲子轻轻地取出滤网下面的玻璃棉以及被污染的填料
5．将新的填料用甲醇润湿，然后填入挖去的部位，压平
6．照（左图）装上新的玻璃棉滤网，并用修补工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端
7．柱芯顶端套上2，然后参照（左图）将滤网放入
8．压紧，然后取下2，再用4将滤网的边缘压平
平衡色谱柱反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用10－20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱；如果您所使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"。
硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡
如何平衡色谱柱？
平衡过程中，将流速缓慢地提高
用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线（缓冲盐或离子对试剂度如果较低，则需要较长的时间来平衡）
色谱柱的再生进行色谱柱再生时，应使用一个谦价的泵，我们建议最好不使用您的高效液相色谱仪上的泵。
表1建议用来冲洗的溶剂体积
色谱柱尺寸柱体积所用溶剂的体积
125-4 1.6ml 30ml
250-4 3.2ml 60ml
250-10 -20ml 400ml
请根据下表选择您的再生方法：
极性固定相（如Si，NH2*，DIOL基色谱填料）的再生：
正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水**
非极性固定相（如反相色谱填料RP－18，RP－8，CN等）的再生：
水→乙腈→氯仿（或异丙醇）→乙腈→水
0.05M稀硫酸可以用来清洗已污染的色谱柱
注意：
在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。
**如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质，用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。
色谱柱的维护
1．使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度）
2．大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围
3．避免流动相组成及极性的剧烈变化
4．流动相使用前必须经脱气和过滤处理
5．如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗干净，并保存大乙腈中
6．压力升高是需要更换预柱的信号
液相色谱仪(hplc)的保养
1．HPLC的日常操作条件：温度：10—30℃；相对湿度<80％；最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
2．泵的保养：
1)使用流动相尽量要清洁；
2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗；
3)流动相交换时要防止沉淀；
4)避免泵内堵塞或有气泡;
3．进样器的保养：
1)每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染；
4．柱的保养：
1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；
2)当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；
3)要注意流动相的脱气；
4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相；
5)进样样品要提纯；
6)严格控制进样量；
7)每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；
8)每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；
9)若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭；
5．检测器(UV)的保养：
1)紫外灯的保养：在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。
2)样品池要保养。
高效液相色谱仪的几个使用问题
1. 色谱柱中的流动相会排干吗？
不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。相比之下，另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样，整个色谱柱干涸的情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了，也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂（如经氦气脱气的甲醇）冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面；已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要（以1mL/min的流速）冲一个小时或更多的时间被彻底浸润，恢复到正常状态。
2. 使用PEEK（polyetheretherketone）管路和接头需要注意什么问题？
如果经常需要改变流路或更换不同品牌的色谱柱，使用PEEK材料制成的管路和接头会非常方便。PEEK管路容易连接；PEEK接头不仅无需工具，手拧即可固定，而且容易调节锥箍之外的管路长度，方便与不同品牌或规格的色谱柱相连接。
使用此类材料的管路需要注意的是：PEEK对卤代烷烃和四氢呋喃的兼容性不好。虽然未观察到上述溶剂溶解PEEK材料的明显迹象，但PEEK遇到上述溶剂会变脆。另一个西药考虑的因素是压力限。不锈钢管可耐受6000psi的压力，但PEEK管只能耐受近4000psi（但多数HPLC应用系统压力不会超过3000psi）。
使用PEEK接头时则无需担心接头耐溶剂性能，因为接头几乎或很少与溶剂直接接触。但手拧固定的PEEK接头压力限低于不锈钢管，因而压力太高时，可能会使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液。
3. 如何预防液相泵的故障:
要保持泵的良好操作性能,必须维护系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障的几项措施:
1).用高质量试剂和HPLC级溶剂；
2）、过滤流动相和溶剂；
3）、脱气；
4）、每天开始使用时放空排气，工作结束后从泵中洗去缓冲液；
5）、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中；
6）、定期更换垫圈；
7）、需要时加润滑油；
8）、查阅有关泵操作手册中的其它建议。
处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。
为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具。
高效液相色谱常见故障的断定及解决
诊状可能的原因解决方法
(一)保留时间变化
1.柱温变化柱恒温，必要时需配置恒温箱
2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液
4.柱污染每天冲洗柱
5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相
6.柱快达到寿命采用保护柱
(二)保留时间缩短
1.流速增加检查泵,重新设定流速
2.样品超载降低样品量
3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀
5.温度增加柱恒温
(三)保留时间延长
1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
3.键合相流失同前(二)3
4.流动相组成变化同前(二)4
5.温度降低同前(二)5
(四) 出现肩峰或分叉
1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂
3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5.进样器损坏更换进样器转子
(五)鬼峰
1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗
2.样品中未知物处理样品
3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)
4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂
5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水
(六) 基线噪声
1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压
2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂
3.检测器灯连续噪声更换氘灯
4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)
5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压
(七)峰拖尾
1.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相
2.峰干扰清洁样品,调整流动相
3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品
4.同前(四)4 同前(四)4
5.同前(四)3 5.同前(四)3
6.死体积或柱外体积过大连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管
7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱
(八)峰展宽
1.进样体积过大同(四)1
2.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散
3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点
4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%
5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相
6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器
7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱
8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小
9.样品过载进小浓度小体积样品
问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决?
答：关于漂移问题：
1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定
2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等
3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡
关于快速变化问题
1、流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定
2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。
3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合
问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法
答：1、样品量不足：解决办法为增加样品量
2、样品未从柱子中流出：可根据样品的化学性质改变流动相或柱子
3、样品与检测器不匹配：根据样品化学性质调整波长或改换检测器
4、检测器衰减太多：调整衰减即可。
5、检测器时间常数太大：解决办法为降低时间参数
6、检测器池窗污染：解决办法为清洗池窗。
7、检测池中有气泡：解决办法为排气。
8、记录仪测压范围不当：调整电压范围即可。
9、流动相流量不合适：调整流速即可。
10、检测器与记录仪超出校正曲线：解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。
问：做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在?如何解决?
答：原因可能有：
1、泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；
2、比例阀失效，更换比例阀即可。
3、泵密封垫损坏，更换密封垫即可。
4、溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；
5、系统检漏，找出漏点，密封即可。
6、梯度洗脱，这时压力波动是正常的。
问：我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么?
答：柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。
1、拆去保护柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；
2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查。
3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，(此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动性)。这时，如果柱压仍不下降，再检查；
4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。
问：液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?
答：1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子
SP-6890气相色谱仪操作维护保养
SP-6890气相色谱仪操作维护保养规程 1.目的 本文件规定了SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养程序。以规范气相色谱仪的操作及维护和保养，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。 2.适用范围 适用于SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养。 3.内容 3.1 方法简述 气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学特征，将各组份按顺序检测出来。 3.2 操作步骤 3.2.1 打开载气阀，做气密性检查。 3.2.2 调节载气阀，使载气流量符合分析条件要求。 3.2.3 打开氢气阀，调节使氢气流量符合分析条件要求，并记录下此时的氢气压力。 3.2.4 打开空气阀，调节空气流量使符合分析条件要求。 3.2.5 打开主机电源，设定色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。设定信号输出为 A，范围为8，打开检测器A。 3.2.6 检测色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。 3.2.7 按下键盘板上[信号]，此时仪器显示FID基线电平。 3.2.8 调节氢气压D0.15～0.2Mpa（点火需要），并用点火枪在检测器顶部点火。然后将 氢气压力重新调到原来压力。 3.2.9 按下积分仪3295“PLOT”键，当基线稳定后，按下积分仪3295“STOP”键。 3.2.10 用进样针抽取1μl样品。 3.2.11 进样并按积分仪“START”键。 3.2.12 等色谱峰出完后按积分仪“STOP”键。 3.3 维护保养及注意事项 3.3.1仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。
高效液相色谱仪维护规程
1 目的 建立本实验室高效液相色谱仪的保养维护操作，确保仪器能正常使用。 2 适用范围 适用于本实验室高效液相色谱仪的保养维护操作。 3 责任者 本实验室所有操作高效液相色谱仪人员。 4 操作规程 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1 对仪器的一般要求和色谱条件 所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。 4.1.1 色谱柱 反相色谱系统使用非极性填充剂，常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷相等）也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂； 分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂；对映异构体的分离通常使用手性填充剂。填充剂的性能（如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含炭量和键合类型等）以及色谱柱的填充，直接影响供试品的保留行为和分离效果。分析分子量小于2000的化合物应选择孔径在15nm （1nm=10A）以下的填料，分析分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm 以上的填料。除另有规定外，普通分析柱的填充剂粒径一般在3~10um之间。粒径更小（约2um）的填充剂常用于填装微径柱（内径约2mm）。 使用微径柱时，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配；如有必要，色谱条件也需作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过40℃，为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度，但不宜超过60℃。
气相色谱仪维护
气相色谱仪维护保养经验分享 (2007-12-31 10:33:23) 俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举： 一、载气系统： 载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中，如果拆卸过载气管路，可看到水峰（18）和氮气峰（28）等长时间下不来，此时可稍微拧松GC入口管路螺帽，开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统（进样口）： 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高（如农残分析等），维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果差异较大。
气相色谱维修维护经验
气相色谱维修维护经验
气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一
般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控
气相色谱的日常维护
气相色谱的日常维护 一、保证汽化室密封垫的气密性 1、进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。 2、由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。 二、经常清理汽化室或衬管 1、由于长期使用，汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，给分析带影响，因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。 2、汽化室的清洗：卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。 三、气路的经常性检漏 1、一般情况下，在购置新仪器时已经进行过检漏，但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等，则应重新检漏，尤其是氢气气路更应该经常性检漏，以免发生危险。 2、有的控制阀门是用“O”形橡胶圈，由于长期磨损，可能漏气；进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。故要经常检漏！ 四、热导检测器(TCD)的清洗 1、拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱和检测室温度至200－250度，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。 2、清洗时绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器！！！！ 五、电子俘获检测器(ECD)的清洗 1、清洗法同热导检测器。 2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。于250度。 3、对于放射源是Ni63检测器温度在250－300之间，而氚钪源温度应不高 4、在清洗ECD时必要时做好个人防护！！ 六、氢焰检测器(FID)的清洗 1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。 2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。 3、固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10－15min ，用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。 4、装配时要恢复原状，做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心，侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。 5、注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接触，安装时要戴干净手套，所有的工具用前要清洗干燥。 七、氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似，故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重铷铢的清洗；而FPD则应注重光窗的清洗，但注意不要将光电管暴露于强光下。 气相色谱仪工作原理及应用 气相色谱仪工作原理气相色谱仪分析基本流程：样品由载气吹动——> 样品经色谱柱
常见气相色谱仪的清洗及保养
常见气相色谱仪的清洗及保养 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进
气相色谱日常维护
第一篇 气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。 第二篇 一、气相色谱故障分析基础 1、了解气相色谱的相关组成部分； 2、通晓气相色谱各部分的作用； 3、清楚气相色谱各部分是如何工作的； 4、能够清楚判别各部分工作的正常与否； 5、要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。 二、故障分析的思路 1、检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生；
气相色谱仪维护保养知识
气相色谱仪的维护保养知识 俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举： 一、载气系统： 载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中，如果拆卸过载气管路，可看到水峰（18）和氮气峰（28）等长时间下不来，此时可稍微拧松GC入口管路螺帽，开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统（进样口）： 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高（如农残分析等），维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果差异较大。
色谱仪日常维护
气相色谱仪日常维护要点及故障的排除 气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析，所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因，更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能，可以给出仪器故障的原因，给分析人员极大的方便，但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障，人们必须遵循色谱仪安装调试的要求，并定时进时检定]尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰. 为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。 1气相色谱仪的安装要求 气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求，具体如下： 1)环境环境温度应在+5~+35 0C相对湿度<85%。 2)室内应无腐蚀性气体，离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。 3)室内不应有足以影响放大器和记录仪（或色谱工作站）正常工作的强磁场和放射源。 4)电网电源应为220V（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压），电源电压的变 化应在5%~10%范围内，电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz 的1%（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率）。采用稳压器时，其功率必须大于使用功率的1.5倍. 5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上，周围不得有强震动源及放射源，工作台应有1m以 上的空间位置。 6)有的气相色谱仪要求有良好的接地，接地电阻必须满足说明书的要求（美国规定绿色是 地线，黑色是火线，白色是零线；英国规定绿/黄色是地线，褐色是火线，蓝色是零线）。 7)气源采用气瓶时，气瓶不宜放在室内，放室外必须防太阳直射和雨淋。 2气相色谱仪故障和操作失误的排除 气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排除法，本文从分析人员的角度来讨论仪器故障的排除和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排除。 2．1气路 气路的检查在故障的排除中往往十分有效，主要是检查： ○1气源是否充足（一般要求气瓶压力必须≥3MPa,以防瓶底残留物对气路的污染）； ○2阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）； ○3净化器是否失效（看净化器的颜色及色谱基流稳定情况）；
气相色谱仪的维护与保养
气相色谱仪的维护与保养 （1）、严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 （2）、仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。 （3）、使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。 （4）、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。 （5）、经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。 （6）、气源压力过低（如不足10~15个大气压），气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。 （7）、对新填充的色谱柱，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。以OV－101、OV －17、OV－225等试剂级固定液，老化时间不应该少于24小时，对SE－30，QF－1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于48小时。 （8）、注射器要经常用溶剂（如丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。 （9）、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。 （10）、避免超负荷进样（否则会造成多方面的不良后果）。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul（约100ug），然后再做适当调整。 （11）、对于欠稳定的农药、中间体，最好用溶剂稀释后再进行分析，这样可以减少样品的分解。 （12）、尽量采用惰性好的玻璃柱（如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以减少或避免金属催化分解和吸附现象。 （13）、保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。 （14）、保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。 （15）、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁，更换1~2cm填料，塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉，老化2小时，再投入使用。
agilent高效液相色谱仪使用维护保养操作规则
优胜美特制药有限公司&浙江巨泰药业有限公司 --------药物研究所-------- 变更内容及定期审核 制定Agilent 1260型高效液相色谱仪操作维护规程，使操作维护规范化，保证检测结果准确可靠。
二、适用范围 本规程适用于Agilent 1260型高效液相色谱仪的操作维护。 三、职责 QC对本规程的实施负责，项目主管、研发总监对本规程实施进行监督。 四、程序内容 4.1仪器配置 本仪器由梯度泵，自动进样器，柱温箱，VWD检测器或DAD检测器和操作软件工作站组成。 4.2操作前的准备 色谱纯的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水为新鲜制备的重蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节，配制好的流动相应通过0.45μm以下的滤膜滤过，用前脱气，应配制足量的流动相。 4.2.2 供试溶液的配制供试品用规定溶剂配成供试溶液。定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm以下的滤膜滤过，必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。 4.2.3 检查上次使用记录和仪器状态，检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 4.3仪器的操作 4.3.1 接通电源，打开计算机及工作站其他各部件开关，约30秒后，各部件进入待机状态，指示灯为橘黄色，启动完成。 →梯度泵→柱温箱→检测器的状态，橘黄色为未就绪状态，绿色为空闲状态，粉色为进样状态，蓝色为运行状态，红色为出错状态。 显示所有数据：即打开运行样品时所有记录运行状态的数据图谱。 平铺数据：即将所有运行状态图谱平铺。 重叠数据：即将所有运行状态图谱重叠。 4.4色谱条件的设定及数据采集操作过程 一模块图标中的控制来开或关。把泵上的Purge阀逆时针松开，调流速为3.0ml/min,启动泵，系统开始排气泡，直到管线内（由容器瓶到泵出口）无气泡为止，切换通道继续Purge，直到所用流动相通道中无气泡为止，调流速为1.0ml/min，再把Purge 阀顺时针旋紧。 “与泵和进样器一致”使柱温箱温度一致，单击确定进入下一画面。 “最大压力限度”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子，单击确定进入下一画面。VWD检测器参数的设定
常见气相色谱仪的维护保养
常见气相色谱仪的维护保养 气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和 维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行 处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 3 进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙
Waters 600 Controller高效液相色谱仪维护保养规程
1 使用前 1.1 保持贮液瓶清洁，对专用贮液瓶应定期清洁；用试剂瓶作贮液瓶时，要经常更换。 1.2 定期（如半个月）在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器，保持过滤器畅通无阻。 1.3 使用HPLC试剂和新蒸二次蒸馏水作流动相，所使用的溶剂其截止波长一定要低于检测波长，对不是HPLC级的试剂要进行过滤（HPLC试剂出厂前已用0.02μm滤膜过滤）。对流动相一定要脱气。 1.4 每天开始使用仪器，注意放空排气，确保泵头、流动池以及其它流路系统中无气泡存在。 1.5 保持仪器使用环境20℃-30℃，湿度30%-70%。 2 使用中 2.1 珍惜保护色谱柱，避免柱头突然产生大的波动，扰动损伤柱床。如避免泵启动过速、升压过快、样品阀搬动过慢所造成的柱压力的波动。 2.2 采用保护（警戒）柱，延长柱寿命。如污染物堆积于保护柱柱头，造成柱压升高，柱效下降，峰型变差时，卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。 2.3 避免超负荷进样，对250*4.6mm的柱子，绝对进样量应不超过100μg。在灵敏度允许的前提下，应尽量将试样浓度降低，减少绝对进样量（进样体积可保持不变），这是保持HPLC 柱性能持久良好的重要举措之一。 2.4 经常用强溶剂冲洗柱子，将柱内强保留组分及时洗脱出。反相柱用异丙醇-二氯甲烷（1:1）冲洗，正相（硅胶柱）用纯甲醇或异丙醇冲洗，时间均不少于1h。 2.5 以硅胶为基质的柱子，如C-18、C-8等，要控制好流动相的pH值，一般不要低于2.5，不高于7.0。 2.6 尽量用流动相溶解样品，一是避免出现拖尾峰、怪峰，二是避免试样在系统中由于溶解度降低而析出。 2.7 对于阻塞或受伤严重的柱子，必要时，可卸下不锈钢滤板，超声洗去滤板阻塞物，对塌陷污染的柱床进行清除、填充、修补工作，此举可使柱效恢复到一定程度（80%），有继续使用的价值。 2.8 色谱仪检测器输出和积分仪（处理机）要匹配，要合理设置参数如斜率、半峰宽、阈值、AUFS值、衰减等。将适宜的进样量和合适的参数结合起来，使主峰峰高达到记录仪满量程的80%左右。 2.9 如仪器突发故障，应立即停机并报告，由专业人员排除故障后经校准方可重新使用。 3 使用后 3.1 做完实验，及时用适当溶剂冲洗柱子和进样阀，尤其是对过夜的柱子和进样阀，一定要
气相色谱仪的维护方法(精)
气相色谱仪的维护方法 一、载气系统。气源（钢瓶、减压阀、限流器、净化器、载气管路等载气系统各部分，最主要的维护工作就是检漏，使用检漏液进行，每次更换钢瓶、减压阀后都要要进行检漏。 二、进样系统——进样口。 1、隔垫：主要起到密封和清洗进样针的作用。检查隔垫是否磨损严重，密封性变差，必要时更换。 2、衬管：起到汽化室的作用。主要是清洗硅烷化和合理使用玻璃棉。清洗主要是用纯水、甲醇或无水乙醇清洗，严重时可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度。清洗后置于70℃烘箱中烘干冷却密封存放。硅烷化是消除载体表面活性最有效方法之一，它可以消除载体表面的硅醇基因，减弱生成氢键作用力，使表面惰化，用5-8%硅烷化试剂，如二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）、六甲基硅氨烷（HMDS）的笨溶液浸注或回流一个小时以上，然后用无水甲醇洗到中性，烘干，DMCS的效果最好。 三、分离系统——色谱柱。它是色谱系统中主要起分离作用的部分。主要维护是老化。新制得的色谱柱必须进行老化后才能使用，第一次老化需断开与检测器的连接。毛细管柱可采取慢升慢快降温方法，50℃以下以5℃/min升高到最高限温下20℃，恒温30min，以20℃/min速度降至50℃，如此循环三个来回。一般不建议对色谱柱进行清洗，除非严重污染。清洗时可使用甲醇、
二氯甲烷和己烷、丙酮也是二氯甲烷的替代品。但二氯甲烷是最好的清洗剂，将色谱柱标到清洗装置中，将溶剂加到样品瓶中，往溶剂瓶中施加压力，使溶剂进入到色谱柱中，残留物溶解到溶剂中后，用溶剂反吹出色谱柱，再用溶剂吹扫，然后进行适当的老化处理。 四、检测系统——检测器。为保持其最佳性能，需要进行简单的但是定期的清洗。 1、ECD检测器。如果基线噪音增大或输出值异常高，就应进行热清洗（烘炉），但不要进行拆卸，除非是经过训练的专业人员。可采取加大载气流量（载气纯度要在99.9998%以上，而且干燥），升高检测器温度（最高使用温度），连续冲洗。废气一定要排出室外。 2、FID检测器。主要是清洗喷嘴。柱流失物在检测器上的沉积（白色二氧化硅或黑色碳灰）会使其灵敏度降低，并产生色谱噪音和毛刺。具体清洗步骤是：卸下喷嘴用金属丝（适当粗细）穿入喷嘴，来回抽拉数次，直至金属丝能光滑移动，但需注意不要损坏喷嘴内沿。再用热纯水和色谱纯甲醇彻底淋洗，最后用压缩空气或氮气吹干，置于洁净表面上，让其风干。 3、FPD检测器。喷嘴的清洗类似于FID检测器，此外，清洁滤光片时要使用专用清洗毛刷，不能使其表面造成划痕。
气相色谱操作规程及日常维护方案
气相色谱操作规程及日常维护方案 一、操作规程 1 旧机GC900A 1-1开机 ①打开氮气的气瓶阀门并将其打到最大，调节减压器的阀门，将气压调节在0.35~0.4MPa，调节色谱仪上的“分流调节”旋钮，将载气气压调节在0.05MPa，通气5分钟。 ★若色谱长时间不使用或新机第一次使用，必须通气30分钟以上方可。 ②打开色谱仪的电源总开关，将柱箱温度、汽化室温度、检测器温度分别设置为200℃、250℃、250℃并按“运行”键。 ③等待汽化室温度和检测器温度都大于150℃，将氢气瓶、空气瓶的气瓶阀门旋开至最大，调节减压器的阀门，将氢气的气压调节在0.2~0.3 MPa，空气的气压调节在0.35~0.4MPa，调节色谱仪上的“Air调节”旋钮，将空气气压调在0.03 MPa，调节“H2调节”旋钮，将氢气气压调在0.06~0.08 MPa，打开918色谱数据处理机电源总开关并按“复位”键，用点火器在检测器口点火（色谱数据处理机的显示数字突然增加，说明点火成功），点着后缓慢调节“H2调节”旋钮，将氢气气压调在0.02 MPa。 ★点火后调节“H2调节”旋钮将氢气气压调在0.02 MPa时，一定要缓慢旋转，以免氢焰熄灭。 ④等待柱箱、汽化和检测的温度达到设定温度且色谱处理机的数字显示基本稳定，即可进样分析。 1-2 关机 ①调节“H2调节”旋钮将氢气气压调到0 MPa，柱箱、汽化、检测的温度全部设置为20℃。★若只有此台色谱在使用，也可以直接将氢气瓶总阀门关闭 ②等待所有的温度都降到70℃,调节“Air调节”旋钮，将空气气压调在0 MPa，调节“分流调节”旋钮，将载气气压调节在0.02MPa，关闭总电源开关。 ★若只有此台色谱在使用，也可以直接将空气瓶和氮气瓶的总阀门关闭。 1-3 使用注意事项 ①此色谱仪不能分析无机物质，以及某些高沸点和粘稠度太高的有机物质。 ②色谱尽量不要分析含氧化性、还原性、酸性和碱性的物质，若要分析必须中和后方可进样分析，含水份太大的物质也须干燥后方可进样分析。 ③用微量进样器进样时，要先用分析的样品洗针7次以上，以保证所进的样品不含其它杂质。每次进样时进样器都不能留有气泡，针筒内也不能留有空气，进样器使用后及时用酒精清洗干净以备下次使用。 ④使用过程中出现电源跳闸，要马上关闭色谱仪的电源开关，有电之后也要等电压稳定才能重新开机，以免恢复电源时的瞬间高压烧坏电子配件。
气相色谱仪的清洁保养常识
气相色谱仪的清洁保养常识 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 3 进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗: 气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。
高效液相色谱仪日常维护
高效液相色谱仪维护保养规程 1. 高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速，保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成，高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高，最好每次升高0.2ml/min当压力稳定时再升高，如此反复直到升高到所需流速。 2. 保持贮液瓶清洁，对专用贮液瓶应定期清洁；定期（如半个月）在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器，清洁后用纯水清晰到中性，保持过滤器畅通无阻。 3. 所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的，在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。 4. 所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用，超纯水和哇哈哈纯净水或同等级水可直接使用，所有试液均新用新配，配置后液体需经过0.45um水膜过滤后使用，并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。 5.流动相保存时间：纯有机相，比如甲醇，乙腈等为1个月；水相（含超纯水，磷酸水，乙酸水，缓冲盐水，离子对试剂等）最好现配现用，存放不超过3天为宜；水相与有机相混合的为7天。有效期内，每一到两天要进行脱气。水相每两天进行过滤、脱气，有效期内如发现有长毛和浑浊，视为变质要进行重新配制。
6. 采用保护柱，延长柱寿命。如污染物堆积于保护柱柱头，造成柱压升高，柱效下降，峰型变差时，卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。 7. 在仪器检测完了后，均使用水：甲醇=95：5清洗了管路和色谱柱1 小时以上，使用水：甲醇=5：95保存管路和色谱柱40分钟以上。 8. 定期清洗在线过滤器：把在线过滤器卸下，先用甲醇超声30分钟，最后用超纯水超声30分钟。 9. 仪器使用结束，饱和完色谱柱后，在不接通色谱柱的情况下，将所有非纯有机试剂通道插入已过滤并超声处理的纯化水中，开启泵。冲洗30分钟后，将纯化水换成色谱甲醇冲洗30分钟后，关闭电源。 10. 实验结束后用洁净干布擦拭仪器及电脑表面，切忌用湿布擦拭及水冲洗，最后罩上仪器罩。
实验室气相色谱仪日常维护及注意事项
实验室气相色谱仪日常维护及注意事项 一、主机气路系统： （一）、气源要求： 载气：N2，He,H2：纯度：>99.995%入口压力：0.42Mp恒定。 燃气：H2纯度：>99.995%入口压力：0.3Mp恒定。 助燃气：Air无油无水入口压力：0.42M恒定。 （二）、管线及元件： 管线及过滤器、进样器、稳流阀、稳压阀、检测器底座应保持清洁，与外气路的接口在仪器长期不用时应用堵头或堵帽密封。以防止气路污染，ECD长期不用时应将脱样过滤器取下蜜蜂，短期不用时不要管闭载气源，保持载气路内压高于大气压，以防空气进入脱氧过滤器使其失效。 （三）、流量调节阀： H2阀、空气阀、尾吹气阀在流量调节过程中，内阀针只能调节流量，不准关闭，否则将损坏内针阀。开关操作应旋转外针阀。 毛细管分流系统在分流操作时应注意分流开关操作只能通过时间程序控制电磁阀来完成。注样器前面的分流阀只能调节分流流量。不能用于开关，否则将损坏阀针。 （四）、更换进样垫时应注意进样垫的正反方向。应将光洁的一面朝向下面。 （五）、载气过滤器的活化： 将柱箱内进样器出口处接一根清洁的ф3不锈钢管，并于载气过滤器的出口连接，通入氮气。活化条件： 流量：大过滤气：60mL/min 流量：小过滤气：30mL/min 柱箱温度：275℃ 时间：>8小时。 二、检测器系统： （一）、热导检测器：
（1）、在进行TCD操作之前应首先从TCD出口处测量载气流量，在无载气通过时不可升柱箱和TCD池温。更不能加桥电流。 （2）、在开机使用时，要注意先将有关的注样器温度，检测器温度，柱温升到操作温度以后再设定热丝温度或铢电流。 （3）、在使用TCD过程中，注意热丝温度的极限。除非必须使用高灵敏度或分析高沸点物质以外，热丝温度与池温度之差最好不超过80℃。使用时为获得较好的稳定性，应尽量 减少室内温度的波动。 （二）、火焰离子化检测器（FID）： （1）、FID的使用温度如果高于300℃，陶瓷喷嘴上的密封压环必须使用石磨材料的，否则会影响密闭性。 （2）、FID的使用温度最低不要低于150℃。因为在此温度以下，检测器收集筒易出现冷凝水，导致噪声的出现。 （3）、在重新安排FID前，必须更换密封的铝垫片，否则会导致漏气而影响点火或灵敏度。 （4）、信号和点火探臂必须保持清洁，不要用手接触陶瓷部分和叉丝。安装探臂时应注意对正缺口。避免损坏叉丝。 （三）、电子捕获检测器（ECD）： （1）、在使用ECD时，一定注意在载气过滤器后面安装脱氧过滤器。脱氧过滤器在使用三瓶高纯氮气后应予以更换。以防止氧气进入检测器。 （2）、开机前一定先通氮气，开机时注意升温顺序，检测器→注样器→柱温。保持检测器温度高于柱温度50℃，以防止柱内的残存样品污染检测器。检测器的温度建议大于250℃。 （3）、在作完样品分析后，加大载气流速约至40—50ml/min，检测器升温至350℃，烘烤30—60分钟后在开机。以防止残存样品留在检测器内。 （4）、由于ECD在高灵敏度下的稳定性易受周围环境温度影响，所以仪器应放置在室内温度不易突变或没有强烈气流的地方，才能获得稳定的基线。 （5）、由于ECD线性范围比较窄，对γ—666其线性范围为本10-9到10-13克左右，过大的浓度或进量会使检测器饱和，而且恢复正常的工作状有时需要很长的时间。所以，当样品很浓时需要稀释。