辐照引发马铃薯淀粉接枝制备吸水树脂

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文章编号：１０００—８５５１（２００８）０２—２００—０３核农学报２００８，２２（２）：２００—２０２ＪｏｕｒｎａｌｏｆＮｕｃｋｍＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌｓｃｋ，ｌｃ∞

辐照引发马铃薯淀粉接枝制备吸水树脂

邵赛邓钢桥刘德林彭选明谢洪科邹朝晖

（湖南省原子能农业应用研究所，湖南长沙４１０１２５）

摘要：利用６０Ｃｏ７射线辐照引发马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备吸水树脂。考察了配方中的助剂及合成工艺对吸水树脂性能的影响。采用助剂Ｘ和适当合成工艺得到的干燥吸水树脂，吸收蒸馏水３５０９／ｇ，吸收自来水１５７９／ｇ，吸收０．９％的ＮａＣＩ溶液３１９／ｇ。

关键词：６０Ｃｏ７射线；辐照；淀粉；吸水树脂．

ＰＲＯＤＵＣＴＩＯＮｏＦＳＵＰＥＲＡＢＳｏＲＢＥＮＴＦＲｏＭＰｏＴＡＴｏＳＴＡＲＣＨＷＩＴＨＩＲＲＡＤｎＴＩｏＮ

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Ａｂｓｔｒａｃｔ：∞Ｃｏｙ－ｒａｙｓｗａｓｕｓｅｄｔｏｉｎｉｔｉａｔｅａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄｇｒａｆｔｉｎｇｏｆｐｏｔａｔｏｓｔａｒｃｈｔｏｐｒｏｄｕｃｅ

ｓｕｐｅｒ

ａｂｓｏｒｂｅｎｔ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆａｄｊｕｖａｎｔａｎｄｓｙｎｔｈｅｓｉｓｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｎｔｈｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｓｕｐｅｒａｂｓｏｒｂｅｎｔｒｅｓｉｎｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｄｒｙｉｎｇｓｕｐｅｒａｂｓｏｒｂｅｎｔｒｅｓｉｎ，ＷａｓｐｒｏｄｕｃｅｄｗｉｔｈａｓｓｉｓｔａｎｔＸａｎｄｐｒｏｐｅｒｓｙｎｔｈｅｓｉｓｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｗｈｉｃｈｃｏｕｌｄａｂｓｏｒｂｄｉｓｔｉｌｌｅｄｗａｔｅｒ３５０９／ｇ，ｔａｐｗａｔｅｒ１５７９／ｇ，０．９％ｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅ３ｌｇ，ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：∞Ｃｏｙｒａｙｓ；ｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ；ｓｔａｒｃｈ；ｓｕｐｅｒａｂｓｏｒｂｅｎｔ

吸水树脂具有很好的吸水性和保水性，在农林、园艺、医疗、环境保护等方面有广泛的应用。淀粉接枝丙烯酸盐系列吸水树脂因其成本较低，且淀粉大分子骨架可生物降解，在农业上具有广阔的应用前景。国内以淀粉接枝共聚反应制备吸水树脂时，接枝产物中淀粉含量低（２０％左右），而且反应体系中含水量高（６５％左右），使得干燥处理工序成本高，设备效率低。采用化学引发剂的方法单体转化不完全，工艺复杂，这些原因使得吸水树脂价格居高¨棚］。我们采用６０Ｃｏ７射线辐射接枝的方法，选取合适配方与合成工艺使接枝共聚在常温常压下进行，提高了反应物料的浓度，使吸水树脂中淀粉含量高达３０％，从而提高了生产效率，降低了产品成本，改善了树脂的生物降解性。

１材料与方法

１．１主要试剂

马铃薯淀粉为化学纯，由上海化学试剂公司生产；丙烯酸为分析纯，由天津大茂化学试剂厂生产；氢氧化钠为分析纯，由长沙市分路口试剂化工厂生产。

１．２合成方法

将２８．５％（ｗ／Ｗ）的氢氧化钠溶液与丙烯酸中和（质量比为１：１．３９），利用中和反应放出的热量调节至所需温度，再加入助剂。当所用的助剂为ＯＰ．１０、吐温一２０、聚乙二醇一６０００或助剂ｘ中的一种时，其用量为体系中丙烯酸用量的１％（ｗ，ｗ）；当助剂为乙醇、异丙醇中的一种时，其使用量为体系中丙烯酸用量的１０％（Ｗ／Ｗ）。最后加入马铃薯淀粉（为丙烯酸质量的３０％），搅拌糊化，并添加适量的水，使得每次反应体系的固含量一致，均为６０％。然后用一定剂量的７射线辐照引发反应体系聚合，制得含水凝胶。∞Ｃｏ７射线辐照在湖南省原子能农业应用研究所进行。辐照剂量用硫酸亚铁剂量计标定。将含水凝胶剪碎后置于红外烘箱中，在试验指定的温度下干燥，恒重后粉碎即得干燥树脂。含水凝胶或干燥树脂统称为吸水树脂。

收稿日期：砌－０７．０６接受日期：２００７．１１－０９

基金项目：湖南省农业科学院重点学科资助项目（湘农科２００５．８）

作者简介：邵赛（１９７３．），男，湖南涟源人，副研究员，主要从事辐射化工研究。

２期辐照引发马铃薯淀粉接枝制备吸水树脂

１．３吸水树脂的性能测定

吸水树脂性能的测定通常采用吸水树脂吸收去离子水或生理盐水等液体的倍数来表示¨引，即称取一定量的吸水树脂，放入待吸收的液体中，吸收达饱和后，滤去游离的液体。根据Ｑ＝（Ｗ。一ｗ。）／ｗｏ×１００％来计算树脂的吸液倍数，其中Ｗ０、ｗ．分别为吸液前后的质量。

２结果与讨论

２．１不同助剂对吸水树脂吸液－陛能的影响

丙烯酸和氢氧化钠中和后加入马铃薯淀粉和助剂，在６０。Ｃ下以２ｋＧｙ剂量进行辐照聚合，得到的含水凝胶剪碎后于８０。Ｃ下干燥６ｈ，制得干燥树脂。助剂对含水凝胶和干燥后树脂吸液性能的影响见表１。

从表ｌ可以看出，加入助剂ｘ的树脂吸液倍数最高，干燥后的吸水树脂吸收蒸馏水３０２９／ｇ，吸收自来水１４２９／ｇ，吸收０．９％的ＮａＣｌ溶液２９９／ｇ。加入助剂的含水凝胶和不加任何助剂（即对照）的含水凝胶在干燥后吸收液体的能力都减弱，即含水凝胶干燥后理论上的吸液性能与实际相比，吸液倍数均降低。例如：以乙醇为助剂的体系固含量为６０％，合成的含水凝胶吸收自来水倍数为８５９／ｇ，理论上转化成干燥物质后的吸收自来水倍数应为８５／（６０％）＝１３３９／ｇ，而实际干燥后吸收自来水倍数为７８ｇ／ｇ（吸收其他液体的性能同样计算）。造成这种现象的原因，笔者分析一方面是淀粉中大量的羟基和丙烯酸中的羧基在高温下发生了反应，另一方面是淀粉在干燥的过程中发生了老化结晶，降低了吸水树脂的吸收性能，助剂催化抑制了这些化学或物理变化。

表１２ｋＧｙ辐照对添加不同助剂树脂吸液性能的影响

Ｔａｂｌｅ１Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆ２ｋＧｙｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎｏｎａｂｓｏｒｐｔｉｖｅｃｈａｒａｃｔｅｒｏｆｒｅｓｉｎｓａｄｄｅｄｄｅｆｆｅｒｅｎｔａｄｊｕｖａｎｔ

分散剂０ｐ－１０ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔＯＰ－１０６６７６１３４１５５２２

吐温．２０ｔｗｅｅｎ一２０７０８２１４１１６５２３

乙醇ａｌｃｏｈｏｌ８５７８１７５１６１２３

异丙醇ｉｓｏｐｒｏｐａｎｄ８２８ｌ１７０１７０２３

聚乙二醇．６０００ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃ０１．６０００８０９３１６０１９９２５．空白（不加助剂）ｂｌａｎｋ（ｗｉｔｈｏｕｔａｄｊｕｖａ．ｒｌｔ）８０８８１６６１８０２０

助剂ｘ（代号）ａｄｊｕｖａｎｔＸ（ｃｏｄｅ）９７１４２２０７３０２２９

２．２中和后温度对吸水树脂吸液性能的影响利用氢氧化钠溶水后与丙烯酸发生中和反应放出的热量调节温度分别至３０。Ｃ、４０℃、５０。Ｃ和６０。Ｃ。在２ｋＧｙ的剂量下辐照聚合，得到的含水凝胶剪碎后在８０。Ｃ下于燥６ｂ。从表２可以看出，中和后温度为６０℃时，所有凝胶吸液性能最好。其原因可能是淀粉在较高温度下糊化好，淀粉接枝率高。同时６０℃时丙烯酸不自聚，故选择工艺参数为６０℃。

表２中和后温度对树脂吸收０．９％ＮａＣＩ溶液的影响

Ｔａｂｌｅ２Ｅｆｆｅｃｔｏｆｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｆｔｅｒｎｅｕｔｒａｌｉｔｙｏｎｒｅｓｉｎａｂｓｏｒｂｉｎｇａｂｉｌｉｔｙｏｆ０．９％ＮａＣｌｓｏｌｕｔｉｏｎ

２．３干燥温度对吸水树脂吸液性能的影响

聚合后含水凝胶在一定温度下干燥，温度分别为８０。Ｃ、１００。Ｃ、１２０。Ｃ，干燥时间均为６ｈ。结果发现除加入助剂ｘ的凝胶吸液能力变化较小外，其他含水凝胶干燥后的吸液能力均发生了较大变化，随着干燥温度升高，吸液倍数逐渐降低。推测造成这种现象的原因，

可能是温度升高，吸水树脂的内部基团的相互作用加剧，对吸水树脂的吸液能力造成负面影响。而加入助剂Ｘ样品的吸液能力基本不随干燥温度的变化而变化，即吸液能力恒定，这是由于助剂ｘ能抑制吸水树脂内部基团的相互作用。因此干燥温度选取为８０℃。

表３干燥温度对树脂吸液性能的影响

Ｔａｂｌｅ３Ｅｆｆｅｃｔｏｆｄｒｙｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｔｏ

ｒｅｓｉｎａｂｓｏｒｐｔｉｖｅｃｈａｒａｃｔｅｒ（ｇ／ｇ）

助剂干燥温度，ｈ－ｙｉ．ｓｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ（０ｃ）

ａｄｊｕｖａｎｔ８０１００１２０

２．４干燥时间对树脂吸液性能的影响

选取加入异丙醇和助剂ｘ的样品进行试验，干燥温度为８０℃。从图ｌ可以看出，干燥时间对加入异丙醇的样品吸液性能有影响，当干燥时间为４．５—６ｈ时，吸液倍数逐渐升高，达６ｈ左右时，吸液倍数最高，之后吸液倍数则逐渐降低，而对加入助剂ｘ的样品基本上没有影响。这可能是由于加入异丙醇的样品在于燥的过程中树脂内部不同基团相互作用，这种作用随时间而变化，从而影响了树脂吸液性能。而添加的助剂ｘ阻止了热作用对树脂性能的影响，所以吸液性能比较稳定。

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ｌＩ—－－助剂ＸａｄｊｕｖａｎｔＸ

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干燥时问ｄｒｙｉｎｇ“ｍｃ（ｈ）

图１干燥时间对树脂吸收０．９％ＮａＣｌ溶液的影响

Ｆｉｇ．１Ｅｆｆｅｃｔｏｆｄｒｙｉｎｇｔｉｍｅｏｎｒｅｓｉｎ

ａｂｓｏｒｂｐｔｉｖｅａｂｉｌｉｔｙｏｆ０．９％ＮａＣＩｓｏｌｕｔｉｏｎ

ＪｏｕｒｎａｌｏｆＮｕｃｌｅａｒＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ

２００８，２２（２）：２００—２０２

２．５辐照剂量对吸水树脂吸液性能的影响

在前面的试验中，先采用假定的２ｋＧｙ辐照。当助剂固定为助剂ｘ采用辐照聚合时，研究了剂量为２、４、６、８和ｌＯｋＧｙ的辐照对吸水树脂吸液性能的影响。由图２可以看出，随着辐照剂量的增大，交联度也逐渐增大，产物吸液倍数随之增大。当吸收剂量为４ｋＧｙ时，吸液倍数达到最大，此时干燥树脂吸收自来水倍数为１５７９／ｇ，吸收蒸馏水倍数为３５０９／ｇ，吸收０．９％ＮａＣＩ溶液倍数为３ｌｇ／ｇ，含水凝胶吸收自来水倍数为１０７ｇ／ｇ，吸收蒸馏水倍数为２３６９／ｇ，剂量超过４ｋＧｙ，随着剂量的增大，吸液倍数逐渐减小。

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辐照剂量ｒａｄｉａｔｉｏｎｄｏｓｅ（ｋＧｙ）

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—－●广十堞树脂吸收自柬水曲线

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—－?一十慷树脂吸收燕馏乐曲线

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—－－卜一十慷树脂吸收０．帆ⅥｃＩ溶

液…Ｊ线ＣｕｒｖｅｃＪｆｄｒｙ

ｒｃｓｉｎａｂｓｏｒｂ０，９％ＮａＣｌ

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图２辐照剂量对树脂吸收性能的影响

Ｆｉｇ．２Ｅｆｆｅｃｔｏｆｒａｄｉａｔｉｏｎｄｏｓｅｏｎｒｅｓｉｎ

ａｂｓｏｒｐｉｖｅｃｈａｒａｃｔｅｒ

３结论

３．１利用∞Ｃｏ７射线辐照引发马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备了吸收蒸馏水３５０９／ｇ，吸收自来水１５７９ｉｇ，吸收０．９％ＮａＣＩ溶液３１９／ｇ的干燥吸水树脂。

３．２采用助剂ｘ，中和后温度为６０。Ｃ，辐照剂量为４ｋＧｙ，干燥时间为６ｈ，干燥温度为８０。Ｃ，制备了性能相对较好的吸水树脂。

（下转第２３２页）

２３２

膜结构完整和功能正常。并且铜能显著促进日粮营养物质的消化吸收与代谢，从而增加生殖激素的合成与分泌¨“。当铜含量增大到一定程度时反而效果下降是因为铜元素具有两面性，牛对铜的需要有一个适宜范围，低于适宜范围下限，导致铜缺乏，超过适宜范围上限，会导致中毒。虽然本试验２４ｍｇ／ｋｇ的处理未达到中毒剂量，但根据报道，铜过量时对动物繁殖功能会造成不利的影响，母畜受胎率和产仔数均下降，仔畜发育迟缓¨引，并会导致营养物质消化代谢降低¨４｜，从而抑制生殖激素的合成与分泌。

日粮添加８ｍｇ铜／ｋｇ的硫酸铜显著提高了发情周期生殖激素的分泌水平，兼顾基础日粮的含铜量，建议以硫酸铜为铜源时日粮铜水平为１３．８７ｍｇ／ｋｇ为宜。

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斗绯斗ｅ斗搴斗搴斗ｅ斗辜砷ｅ斗ｅ斗辜斗窜斗ｅ牛ｅ牛窜■ｇ埠ｅ■ｅ斗枣斗留■枣斗ｅ膏ｅ■ｅ斗ｅ■ｅ膏ｅ斗皋斗ｅ斗窜＋枣聪ｆ斗ｅ斗ｅ艇！牛ｅ斗ｅ斗窜斗ｅ艇！牛ｅ■ｅ斗窜牛窜｝皋斗窜斗ｅ牛窜斗窜斗辜斗ｅ斗窜（上接第２０２页）

３．３吸水树脂合成过程中加入淀粉，在吸水树脂内部

引入了多种活性基团（如淀粉中含有大量羟基），因此

影响吸水树脂性能的因素增加，故要采取多种手段，选

择合适配方工艺，进一步提高吸水树脂的吸液性能。

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