气相色谱仪热导检测器的研究与设计

热导检测器工作原理、结构组成及检测条件

热导检测器 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1R3＝R2R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N 二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。（1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为和，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度，同时丝体积小，可缩小池体积，制作。③、④是为了获得高稳定性。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。 钨丝电阻率低，相同长度之阻值只有铁铼丝的一半，灵敏度难以提高。另外，钨丝强度差，高温下易氧化，致使噪声增加、信!噪比下降。

Agilent7890A气相色谱仪FPD检测器性能测试(精)

Chromatographic Checkout : To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245 To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245 To verify FPD performance, first check the phosphorus performance, then the sulfur performance. Preparation Phosphorus performance 1 Gather the following: ? Evaluation column, DB5 15 m × 0.32 mm × 1.0 μm (123-5513 ? FPD performance evaluation (checkout sample (5188-5245 ? Phosphorus filter ? Sulfur filter and filter spacer ? 4-mL solvent and waste bottles or equivalent for autoinjector. ? 2-mL sample vials or equivalent for sample. ? Chromatographic-grade isooctane for syringe wash solvent. 2 Verify the following: ? Capillary column adapter installed. If not, it. ? Chromatographic-grade gases plumbed and configured: helium as carrier gas, nitrogen, hydrogen, and air. ? Empty waste vials loaded in sample turret.

解析各种检测器原理、用途和作用

气相色谱仪-检测系统 1.热导检测器热导检测器 ( Thermal coductivity detector，简称TCD )，是应用比较多的检测器，不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝)，作为两个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。如果 热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，两个热敏元件的温度变化是相同的，其电阻值变化也相同，电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池，由于样号气和载气协热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好，对有机物和无机气体都能进行分析，其缺点是灵敏度低。 2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID) 简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口 及火焰喷嘴组成。在离子室下部，氢气与载气混合后通过喷嘴，再与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。无样品时两极间离子很少，当有机物进入火焰时，发生离子化反应，生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下，离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下：当氢和空气燃烧时，进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基，自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下，这些离子形成离子流，经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关，因此，氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应，其灵敏度比热导检测器要高几个数量级，易进行痕量

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围 待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后，由记录仪或微处理机得到色谱图，根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。 气相色谱监测器根据其测定范围可分为： 通用型检测器：对绝大多数物质够有响应； 选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。 根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同，可分为： 浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。 质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比 目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。 一．检测器的性能指标——灵敏度（高）、稳定性（好）、响应（快）、线性范围（宽） （一）灵敏度——应答值 单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。 响应信号(R)—进样量(Q)作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示： (3) 由此可知：灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。 气相色谱检测器的灵敏度的单位，随检测器的类型和试样的状态不同而异： 对于浓度型检测器： 当试样为液体时，S的单位为mV·ml/mg，即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数； 当试样为气体时，S的单位为mV·ml／ml，即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数；

25热导检测器TCD的使用

常州工程职业技术学院 《仪器分析》教案 气相色谱法 基本技能训练 TCD 的使用及灵敏度等参数的测定 复习 n 气路系统的要求 n 气路系统的连接（学生操作） n 气路系统的检漏（学生操作） n 载气流量的测定 课程引入 n 样品在气化室气化后，随着载气的流动进入色谱柱，经色谱柱分离后，以单一 组成流出色谱柱。同学们，你们用肉眼能看出组分什么时候流出色谱柱的吗？ 你们用肉眼能看出组分流出了多少吗？ n 学生思考并回答：“不能” 。 n 怎么办？ n 学生思考…… n 提示：将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信 号。 气相色谱检测器（教师讲解） n 气相色谱检测器的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变 为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。 n 检测器是色谱仪的“眼睛”。 检测器的种类（教师讲解） n 微分型检测器，这类检测器显示的信号是组分随时间的瞬时量的变化。 n 微分型检测器按原理的不同又分为浓度敏感型检测器和质量敏感型检测器。

n 浓度敏感型检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。常见的浓度型检测器有 热导检测器及电子捕获检测器等。 n 质量敏感型检测器输出信号的大小取决于组分在单位时间内进入检测器的量， 而与浓度关系不大。常见的质量型检测器有氢火焰离子化检测器和火焰光度检 测器等。 TCD 的结构（教师讲解） n．TCD ． 检测器图片。 ．．．．．． ． ． n TCD检测器图片热导池由池体和热敏元件构成，有双臂热导池和四臂热导池两 种。 n 双臂热导池池体用不锈钢或铜制成，具有两个大小、形状完全对称的孔道，每 一孔道装有一根热敏铼钨丝（其电阻值随本身温度变化而变化），其形状、电 阻值在相同的温度下，基本相同。 n 四臂热导池，具有四根相同的铼钨丝，灵敏度比双臂热导池约高一倍。 n 目前大多采用四臂热导池。 n 热导池气路形式有三种，即直通式、扩散式和半扩散式。 n 热导池体中，只通纯载气的孔道称为参比池，通载气与药品的孔道为测量池。 n 双臂热导池是一个参比池，另一个是测量池；四臂热导池中，有两臂为参比池， 另两臂为测量池。 TCD 工作原理（教师讲解） n．TCD ．．．．．． ． 工作原理动画 ． ． n 热导池检测器中，热敏元件电阻值的变化可以通过惠斯通电桥来测量。 n 热导池检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导系数。 n 热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池热丝时（此时 池内已预先通有一定流速的纯载气），热丝被加热。由于参比池和测量池通入 的都是纯载气，同一种载气有相同的热导系数，因此两臂的电阻值相同，电桥 平衡，无信号输出，记录系统记录的是一条直线。 n 当有试样进入检测器时，纯载气流经参比池，载气携带着组分气流经测量池， 由于载气和待测组分二元混合气体的热导系数和纯载气的热导系数不同，测量

简述热导检测器方法1234

简述热导检测器技术 陈洋洋 (安徽建筑工业学院土木工程学院安全工程(1)班09201040116) 摘要：热导检测器是一种安全检测方法，它是气相色谱法最常用的一种检测器，它具有结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，线性范围宽，对各种能作色谱的物质都有响应。本文将介绍一下它的工作原理、使用条件、结构组成、使用范围和一些注意事项。 关键词：热导；检测；注意事项 随着科学检测技术的发展,出现了很多更灵敏、更高效的检测器产品。热导检测器作为一种常见的检测器，尽管在许多方面它已被更灵敏更专属性的各种检测器所取代，但是由于它具有结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，线性范围宽，对各种能作色谱的物质都有响应，最适合作微量分析（ppm级）。在分析测试在中，热导检测器不仅用于分析有机污染物，而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体，如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。 1.工作原理 热导检测器又称热导池或热丝检热器，是气相色谱法最常用的一种检测器。基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。敏感元件为热丝，如钨丝、铂丝、铼丝，并由热丝组成电桥。在通过恒定电流以后，钨丝温度升高，其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同（通常是低于载气的热导率），钨丝传向池壁的热量也发生变化，致使钨丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气象色谱法中最早出现和应用最广的检测器。 热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时，热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走，一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时，热丝温度就稳定在一定数值。此时，热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气，同一种载气有相同的热导率，因此两臂的电阻值相同，电桥平衡，无信号输出，记录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时，纯载气流经参比池，载气携带着组分气流经测量池，由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同，测量池中散热情况因而发生变化，使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异，电桥失去平衡。检测器有电压信号输出，记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大，测量池中气体热导率改变就越显著，温度和电阻值改变也越显著，电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比，这正是热导检测器的定量基础。 2.热导检测器的使用条件 2.1载气种类 常用的载气有He和H2，因为其热导系数远大于其他化合物，且其具有较高的灵敏度和稳定的响应因子，便于定量，较宽的线性范围。其中，氦气较氢气安全，但氦气较贵，所以许多地区多用氢气作为载气。

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3＝R2?R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，

电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 （1）热敏电阻 ．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1～1.0mm 的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点 ．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点 ．．：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝 ．．一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高 阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度 ．．．．，同时丝体积小 ，可缩小池体积，制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性 ．．．．。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。

热导池检测器的维护

https://www.360docs.net/doc/bc3249056.html, HTYSP-H油色谱分析仪 热导池检测器的维护 6.1热导池检测器注意事项 在TCD检测器使用期间，一定要注意和遵守下列内容： ●没有通入载气时，禁止设定桥流，以免造成钨丝烧毁的事故。 ●初次老化柱子时，不要将柱后载气接入热导池，应直接放空在柱箱内；老化时不能用氢气！一般是用氮气。老化期间也绝对禁止设定桥流。 ●热导池检测器是个精密的部件，请勿自行拆装池体内钨丝，以免造成不必要的损失。 6.2热导检测器常见故障分析与排除 6.2.1进样不出峰 6.2.2信号输出幅度太大（未进样时）

https://www.360docs.net/doc/bc3249056.html, HTYSP-H 6.2.3基线噪音大 附录关于接地 要想使仪器能安全可靠地运行，仪器的接地良好是非常重要的。一般来说，大多数国家和地区都要求给电器设备安装地线，以确保人身的安全。 安全接地 各种标准一般都要求给电器设备安装安全导体。标准中一般都有这样的要求：每根火线回线（中线）都要伴随一个安全导体。安全导体的大小必须与火线的大小一样。 一般来说，安全标准都要求把安全导体接到操作人员可能会碰到的电器设备的导电表面上，或由于电器事故可能激励起来的导电表面。在正常操作情况下，这根线不应带返回的交流电。如果仪器的框架没接地，或者火线偶然碰到框架上，该框架上的电压很可能会达到一定的危害程度。 把安全地线接到仪器的底盘上即可避免触电的危险，因为这样就形成一个极低阻抗回路，发生意外时会使电路的闸刀跳闸或保险丝烧断。每台仪器产品中都

https://www.360docs.net/doc/bc3249056.html, HTYSP-H油色谱分析仪 有安全接地装置，只要把仪器接到有地线的接头上，或将仪器中的接地端子接到地线上，这个回路就算完成了。 如上所述，仪器中的安全地线通常是通过绝缘的接地装置接在建筑物的导管上，这样，反过来又使分电路的配电接地。 安全地线必须正确接在总配电接地母线的端子上。从任何负载返回总接地母线的地线阻抗必须小于10欧姆。 无噪声接地 为了使色谱分析仪运行情况良好，我们坚持建议采用无噪声接地装置。这种接地也称作“绝缘接地”，因为它是与建筑物中的其它电器接地装置分开的。这样将有助于保持系统的可靠性。在大多数情况下，普通的接地是不能满足要求的，因为该接地装置不可能不带进一点接地不良所引起的其他电器噪声，该噪声也可能带有一般较稳定的电流。 典型的容易产生噪声的接地情况如下： 1、导管 2、房顶和建筑物的横梁 3、洒水管（把地线接到这些管子是大多数消防规范所不容许的）。 4、提升地板的支撑结构。 5、煤气管 把地线接到这些管子上很容易受到由于接地不良所产生的建筑物噪声的影响，同时，由于天线的影响，它们还会接收到电波频率的干扰。 可以接地的东西如下（应和当地电器检查部门商量，选用当地可以接受的接地方法）： 1、用一根尺寸合适的电线接到楼房的总管线上或接到总导管的入地处。 2、把接地用的长钉子或铜网打进潮湿的土层里并接到入地处。 3、也可以接到其它可靠的入地处。 绝缘的地线必须牢固地接在装置上。不要用夹子把地线夹在管子或接地柱上，也不要使用其它会使接头松动的方法来连接。接头必须用铜焊或锡焊，尽可能减小接地接头处的接触电阻。如果安装的不合适，在接头处就可以测量到电阻，再

气相色谱仪有哪些检测器

气相色谱仪有哪些检测器Last revision on 21 December 2020

1、氢火焰离子化检测器（FID）用于微量有机物分析 2、热导检测器（TCD）用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应 3、电子捕获检测器（ECD）用于有机氯农药残留分析 4、火焰光度检测器（FPD）用于有机磷、硫化物的微量分析 5、氮磷检测器（NPD）用于有机磷、含氮化合物的微量分析 6、催化燃烧检测器（CCD）用于对可燃性气体及化合物的微量分析 7、光离子化检测器（PID）用于对有毒有害物质的痕量分析 FID(氢火焰检测器)居多。 它几乎对所有的有机物都有响应，而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小，它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍，检测限达10-13g/s，对温度不敏感，响应快，适合连接开管柱进行复杂样品的分离，线性范围为10的7次方 是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。 TCD(热导池检测器)； 热导池检测器（TCD）是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。 FPD (火焰光度检测器) FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧，使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原，产生激发态的S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态)，这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱，用光电倍增管测量这一光谱的强度，光强与样品的质量流速成正比关系。FPD是灵敏度很高的选择性检测器，广泛地用于含硫、磷化合物的分析。

气相色谱仪检测器详细附图解说

气相色谱检测器 气相色谱检测器（Gas chromatographic detector），系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异，当流经检测器的组分及浓度发生改变时，检测器立即产生了相应的信号。 用于气相色谱分析的检测器已有数十种之多，其中既有为气相色谱分析而专门研制的检测器（例如：氢焰检测器），也有利用原来分析化学中的测试装置作为检测器（例如：热导检测器），还有把其他大型分析仪器与气相色谱仪联用（例如：气相色谱-质谱联用仪）。 随着色谱法的不断发展和应用领域的迅速扩大，对检测器的要求也就越来越高。为了满足分析上的需要和操作上的方便，除了发展新型专用检测器之外，气相色谱检测器的另一个发展趋向是研制多功能检测器，即一个检测器能起数种检测器的作用。例如：若能把氢焰检测器与火焰光度检测器以及热离子检测器结合一体，那么，将给色谱分析工作带来极大方便。 用于气相色谱分析的检测器种类繁多，有关检测器的性能参见表2-3；在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。本节将讨论这五种检测器的原理、结构、性能及其应用等方面的基础知识。 对检测器的基本要求如下： ①噪音较小，灵敏度高。 ②死体积小，响应迅速。 ③性能稳定，重现性好。 ④信号响应，规律性强。 表2-3 气相色谱检测器基本性能 一、基本概念 （一）分类方法 在气相色谱法中，检测器的分类较常用的有四种分类法。

1．按响应时间分类 ⑴积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2．按响应特性分类 ⑴浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 3．按样品变化情况分类 ⑴破坏型检测器 在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 ⑵非破坏型检测器 在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕获检测器。 4．按选择性能分类 ⑴多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。 （二）有关定义 1．灵敏度（S） 灵敏度（Sensitivity），系指单位量的物质通过检测器时所产生信号的大小，亦称检测器对该物质的响应值。 ⑴浓度型检测器灵敏度计算式 S c =AC1C2U e/W=hY1/2U e/W (2-9) 式中A——色谱峰面积（cm2）； C1——记录纸单位宽度所代表的mV数（mV/cm）； C2——记录纸速度的倒数（min/cm）； U e——在室温和常压下柱出口处载气流速（mL/min）此值按本章中式（2-2）或（2-3）计算； W——样品质量（mg）；

气相色谱检测器操作注意事项

气相色谱检测器操作注意事项

检测器操作注意事项 1.尾吹气的使用 吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1-3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出众谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 那么，尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40-60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其它气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载气相同。

尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其它气体（如使用FID 时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2.FID使用注意事项（1）FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。因此，检测这些物质时不应使用FID。（2）FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。（3）FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1:10:1，如氢气30-40ml/min,空气300-400ml/min，氮气30-40ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。（4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际

热导检测器的原理

热导检测器的原理 热导检测器的原理及注意事项 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD ）或热导计、卡他计（k atherometer或Catherometer ），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。热导检测器的原理及注意事项从以下几个方面给 予阐述。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-2-1 TCD工作原理图 1-**池IE 妙样器:*一色谱柱：4一测B池腔

当调节载气流速、桥电流及 TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源 E流出之电流I在A点分成二路i i、i2至B点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态， 维持一定的丝温T f,池体处于一定的池温 T w。一般要求T f与T w差应大于1 00 C以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R i R3 = R2 R4,或写成R l/R4 = R2/R M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气 3。 和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不 同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 (1 )热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为0.1?1.0mm的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大( 5?50k Q),温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作口g/g级的痕量分析；②热敏 电阻体积小，可作成 0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50此；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范 围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60 C时，池温改变1C, 热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV ,前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为 突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而 多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数 大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度，同时丝体积小，可缩小池体积，制作微T

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】—热导检测器（TCD）原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器（TCD ）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或 Catherometer ），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-?」TCD工件原譚便］ j多右池曲二at样肚3 测址池腔 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I在A点分成二路i1、i2至B点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温 Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100 C以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3= R2?R4,或写成R1/R4 = R2/R3 。 M、N二点电位相等， 土￡

电位差为零，无信号输出。 当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为 0.1?1.0mm 的小珠，密圭寸在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大(5?50k Q)，温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作卩g/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50 ^L;③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点.：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在 60 C时，池温改变仁C,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：① 电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度.，同时丝体积小，可缩小池体积，制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性.。表3 -2-3列出了商品TCD中常用的热丝性能。 表—2-3常用热卷性能比较 热堂种类砸阳承电粗湿段率歎 /■心、m X201：i 宵乩腔1U 刃皿川号 3.l()x HP 10.0 5.0 x 10 W 6.9 JO 橫-隈合豪- -J353 好 好

气相色谱仪由哪几部分组成

气相色谱仪由哪几部分 组成 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

1、气相色谱仪由哪几部分组成 答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？ 答：固定相为：PEG毛细管柱。流动相为：氮气 3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么 答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成 答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么 答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪

答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么 答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么 答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。 实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么 答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。

气相色谱检测器的分类及工作原理_图文(精)

一、按性能特征分类 从不同的角度去观察检测器性能，有如下分类： ! 、对样品破坏与否 组分在检测过程中，如果其分子形式被破坏，即为破坏性检测器，如FID 、NPD 、FPD 、MSD 等。 组分在检测过程中，如仍保持其分子形式，即为非破坏性检测器。如TCD 、PID 、IRD 等。 2、按响应值与时间的关系 检测器的响应值为组分在该时间的累积量，为积分型检测器，如体积检测器等。现气相色谱分析中，此类检测器一般已不用。 检测器的响应值为组分在该时间的瞬时量，为微分型检测器。本书介绍的所有检测器，均属此类。 3、按响应值与浓度还是质量有关 检测器的响应值取决于载气中组分的浓度，为浓度敏感型检测器，或简称浓度型检测器。它的响应值与载气流速的关系是：峰面积随流速增加而减小，峰高基本不变。因当组分量一定、改变载气流速时，只是改变了组分通过检测器的速度，即改变了半峰宽，其浓度不变。如TCD 、PID 等。凡非破坏性检测器，均是浓度型检测器。 当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分量时，为质量(流量敏感型检测器或简称质量型检测器。它的响应值与载气流速的关系是：峰高随流速的增加而增大，而峰面积基本不变。因当组分量一定，改变载气流速时，即改变了单位时间内进入检测器的组分量，但组分总量未变，如FID 、NPD 、FPD 、MSD 等。

4、按不同类型化合物响应值的大小 检测器对不同类型化合物的响应值基本相当，或各类化合物的RRF 值之比小于!0 时，称通用型检测器，如TCD 、PID 等。 当检测器对某类化合物的RRF 值比另一类大十倍以上时，为选择性检测器。如NPD 、ECD 、FPD 等。 二、按工作原理(检测方法分类 按检测器的性能特征分类对把握检测器的某项性能十分有益，但众多的检测器，各有多种性能。某检测器归哪类，似乎没有一个内在的规律可循。如按工作原理或检测方法分类，因一种检测器只有一份工作原理，比较明确，有一定的规律可循，比较容易掌握。

气相色谱仪由哪几部分组成

1、气相色谱仪由哪几部分组成？ 答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？ 答：固定相为：PEG毛细管柱。流动相为：氮气 3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器？ 答：为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么？ 答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成？ 答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？ 答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器？ 答：紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪？ 答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么？ 答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么？ 答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。 实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么？ 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么？ 答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。 8