双液系气—液平衡相图绘制实验报告
双液系气—液平衡相图绘制
实验目的:
① 用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
② 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
③ 了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
实验原理:
液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似,性质相近的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正偏差)。这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。根据相平衡原理,对二组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相区,体系的自由度为 1.当温度一定时,则气液两相的组成也随之而定。当气液两相的相对量一定,则体系的温度也随之而定。沸点测定仪就是根据这一原理设计的,它利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改变时,即两相平衡后,取两相的样品,用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率,再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。)改变体系总成分,再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x 平衡图。
仪器与试剂:
沸点仪 一套 调压变压器 一台 阿贝折射计 一台 超级恒温槽
1/10温度计(50~100℃) 一支 1/10温度计(0~50℃) 一支 小烧杯 一个 小试管(5ml 带软木塞) (若干) 吸管 2支 红外线干燥箱(风筒) 一台 搽镜纸 乙酸乙酯(AR )
无水乙醇(AR ) 不同配比的乙醇—乙酸乙酯混合液 丙酮(C 、P) 重蒸水
实验步骤: (1)、乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的测绘 ①折射率—体积分数工作曲线。对于乙醇—乙酸乙酯等部分有机液体混合体系,当使用体积分数(?)表示时,能得到直线的工作曲线,故只要分别准确测出25℃时纯乙醇、乙酸乙酯的折射率,将其连成直线,就得到?-25
D n (%)工作曲线(n~V )。
②折射率—摩尔分数工作曲线。在?-25D n (%)线上取8个点,利用乙醇、乙酸乙酯的密度合量比(%)等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数,按对应的折射率重新绘
(x n D -25)点,再将点连成平滑曲线,即为x n D -25工作曲线(n-x )
。 (2)、沸点仪的安装
将沸点仪洗净,烘干,如图所示,检查带温度计的软木塞是否塞紧、电热丝是否靠近容器
底部的中心,温度计的水银球位置是否合适。 (3)、样品的测定
①溶液的配置 粗略配置乙醇体积分数为10%、30%、50%、62%、75%、85%、90%、95%组成的乙醇—乙酸乙酯溶液(可由教师先配合)。
②沸点的测定 自侧管加入所要测定的溶液(约20ml ),其液面应在水银球的中部。打开冷凝水,接上电源,用调压变压器调节电压(约12V ),将液体缓慢加热使液体沸腾,最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,可以等小槽中的气相冷凝液体收集满后,调节冷凝管的三通阀门,使冷凝液体流回至圆底
烧瓶,重复三次,直到温度计上的读数稳定数分钟,记录温度计的读数,同时读出环境的温度,算出露茎温度,以便进行温度的校正,并读出室内大气压力。 ③取样 切断电源,停止加热,在冷凝管三通小槽处放置一个标有相应浓度记号的尾接小试管,并调节冷凝管的三通阀门,使冷凝液体不再流回至圆底烧瓶,而是流入尾接小试管中,并立即塞紧(防止其挥发),再用另一支干燥胶头滴管,从侧管处吸取容器中的溶液约1~2ml ,转移到另一个小试管,也立即塞紧,两支小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测,以防组分改变。在样品的转移过程中动作要迅速而仔细。并应尽早测定样品的折射率,不宜久藏。当沸点仪内液体冷却后,将该溶液自测管倒入到指定的回收瓶中,再换另一浓度的双液体系溶液测定。
④折射率的测定 将阿贝折射计和超级恒温槽安装好,调节超级恒温槽温度为(25.0+0.2)℃,再用重蒸水测定阿贝折射计的读数校正值(水的折射率25
D n =1.3325),然后分别测定上面取的气相和液相样品的折射率。每次加样要测读数三次,若读得的三个数值很接近,则取平均值,并用前面水读数校正,即为所测样品在该温度下的折射率。每次加样测量之前,必须先将折光仪的棱镜面洗净,方法是用数滴挥发性溶剂(如丙酮)淋洗,再用搽镜纸轻轻擦去残留在镜面上的溶剂,阿贝折射计在使用完毕后也必须将镜面处理干净。 ⑤平衡气相和液相组成的测定 根据气液相折射率的数据,在工作曲线n~x 上分别查出平衡气相和液相的组成(x )。按上述步骤,分别测定乙醇和乙酸乙酯的沸点,以及各溶液的沸点和平衡时气相和液相的组成。
数据处理:
(1)溶液沸点的校正
①由于温度计的水银未全部浸入待测温度的区域内须进行露茎校正。 △t 露茎=Kh(t 观-t 环)
式中,K=0.00016,是水银对玻璃的相对膨胀系数;h 为露出被测体系之外的水银柱长度,称露茎高度,以温度差值表示;t 观为测量温度计上的读数;t 环为环境温度,可用辅读温度计读出,其水银球置于测量温度计露茎的中部。露茎校正后,t 沸=t 观+△t 露茎 ② 溶液的沸点与大气压有关,应用特鲁顿规则及克劳修斯-克拉贝公式可得溶液熔沸点因
大气压变动的近似校正公式。
△T=760
7601021P T P P RT -?=??沸沸
式中,△T 是沸点的压力校正值;T 沸是溶液的沸点(均用热力学温度表示);p 是测定
时的大气压,mmHg (1 mmHg=133.32 Pa ).
若用摄氏温标,△t 压表示沸点的压力校正值,则△t 压 =△T ,由此,在1atm (1atm=101325Pa )下的溶液正常沸点为: T
正常
=t 沸+△t 压
经以上两项校正后,即得到校正后溶液的沸点。
(2)数据记录与处理 将数据填入:
室温:19.8℃ 大气压:1020.0hPa
由纯乙酸乙酯和纯乙醇的折射率可得出:折射率—体积分数工作曲线
直线方程为:y=0.0113x+1.3655
再根据体积分数—摩尔分数的关系,
2
2
21111
11221111m m m n n M V M V M V M M M n x ρρρ+=+=+=
乙醇
乙酸乙酯乙酸乙酯
1ρ:乙酸乙酯的密度 2ρ:乙醇的密度
1M :乙酸乙酯的相对分子质量 2M :乙醇的相对分子质量 1V :乙酸乙酯的气相/液相体积分数
2V :乙醇的气相/液相体积分数
代入数据得出下表:
根据温度与乙酸乙酯摩尔分数的关系,作出双液系气—液平衡相图绘制
查得相关数据:
乙酸乙酯的沸点:77.06℃乙醇的沸点:78.4 °C
从图确定,最低恒沸点:71.84℃
乙酸乙酯与乙醇溶液的组成:乙酸乙酯:0.5824 乙醇:0.4176
实验评注与拓展:
①接通加热电源前,必须检查调压变压器旋钮是否处于零位置,以免引起有机组分燃烧或
烧坏加热电阻丝。
②必须在停止加热后才能取样分析
③测定折射率时,动作必须迅速,避免组分挥发,能否快速准确地测定折射率是本实验的
关键之一。
④实验过程中应注意大气压的变化,必要时须进行沸点校正。
提问与思考:
①若蒸馏时仪器保温条件欠佳,在气相到达平衡气体收集小槽之前,沸点较高的组分会发生部分冷凝,则T—x图将怎么变化?
答:若有冷凝,则气相部分中沸点较高的组分含量偏低,相对来说沸点较低的组分含量偏高了,则T不变,x的组成向左或向右移(视具体情况而定)
②样品混合液测定时,可以粗略配置不同乙醇体积分数的溶液,为什么?
答:因为实验中只需要得到同一温度下气相和液相的组成,在配制溶液的时候,不需考虑具体的比例。(例如80%的跟79%都没关系,实验中只需要得到一些能够作图的点就足够了。)
参考文献:
[1].复旦大学.物理化学实验,第2版[M].北京_高等教育出版社,1993.
[2].北京大学化学系生物化学教研室.物理化学实验,第3版[M].北京_北京大学出版社,1995.
[3].北京农业大学物理化学教研室.物理化学实验,第2版[M].北京_北京农业大学出版社,1998.
[4].戴维P休梅尔等俞鼎琼等(译).物理化学实验,第4版[M].北京_化学工业出版社,1990.
双液系气液平衡相图的绘制(华南师范大学物化实验)
双液系气-液平衡相图的绘制 一、实验目的 (1)用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。 (2)掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。 (3)了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。 二、实验原理 2.1液体的沸点 液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。 2.2双液系的沸点 双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似、性质相近的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x (y )图。大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时,在T-x (y )曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正偏差)。这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。 恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T -x ),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为3类: (1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图1(a)所示。 (2)最大负偏差:存在一个最小蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都小,混合物存在着最高沸点,如盐酸—水体系,如图1(b)所示。 (3)最大正偏差:存在一个最大蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都大,混合物存在着最低沸点,如水-乙醇体系,如图1(c))所示。 图1. 二组分真实液态混合物气—液平衡相图(T-x 图) 考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇-乙酸乙酯双液系。根据相平衡原理,对二组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相区,体系的自由度为1。若温度一定时,则气液亮相的组成也随之而定。当溶液组成一定时,根据杠 t A t A t A t B t B t B t / o C t / o t / o x B x B x B A B A A B B (a) (b) (c)x ' x '
物化实验报告-双液系气液平衡相图的绘制
双液系气液平衡相图的绘制 (物化实验得认真做) 一、实验目的 1.用回流冷凝法测定沸点是气相和液相的组成,绘制双液系相图。 2找出恒沸点混合物的组成和恒沸点的温度。掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。 3了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。 二、实验原理 1液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。 2大多数情况下,T-x曲线将出现或正或负的偏差,当这个偏差足够大的时候,在曲线上将出现极大点或极小点。这种极大点或者极小点就称为恒沸点。 3考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇-乙酸乙酯双液系。 4根据相平衡原理,对两组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相去,体系的自由度为1.若温度一定时,则气液两相的组成也随之而定。当原溶液的组成一定时,根据杠杆原理,两相的相对量一定。反之,实验中利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改变时,即两相平衡后,取出两相的样品,用阿贝折射计测定气相、液相的折射率,再通过预先测定的折射率-组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点)。改变体系的总成分,再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x平衡图。 三、实验仪器和试剂 1、实验仪器
沸点仪、阿贝折射仪、调压变压器、温度计两只、干燥小烧杯3只,干燥5ml小试管16只,软木塞若干,擦镜纸 2、实验试剂 无水乙醇(AR)乙酸乙酯(AR)丙酮(C.P)乙醇体积分数为5%、10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%组成的乙醇-乙酸乙酯溶液。 四、实验过程 1、将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL5%混合液于蒸馏瓶内,并使温度计浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。将稳流电源电压调至13V左右,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组分,为加速达到平衡,可以等转折处液体收集较多时,倾斜装置是冷凝液体流回至圆底烧瓶,重复三次,待温度计的读数稳定后应再维持3~5min,以使体系达到平衡。记下温度计的读数,即为该混合液的沸点。同时读出环境的温度;算出露茎温度,以便进行温度的校正。 2、切断电源,停止加热,用吸管从小槽中取出气相冷凝液,同时用另一只干燥胶头滴管,从侧管处吸取容器中的溶液约1~2ml,分别转移到两只干燥的小试管中,立即塞紧。两只小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测,以防组分改变。测定各自的折光率。将沸点仪的剩余溶液倒入回收瓶。按5%混合液的操作,依次测定10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%混合液的沸点和气-液平衡时的气、液相折光率,同时直接测量乙醇(AR),乙酸乙酯(AR)的折光率(无须测定沸点) 3、折光率的测定先用去离子水测定阿贝折射计的读数校正值(水的折射率为 1.3325)。分别测定上面取的气相和液相样品的折射率。每次加样要测读数2次,取其平均值,并用水读数校正和温度读数校正,即为所测样品在该温度的折射率,每次加样测量之前,必须先将折光仪的棱镜面洗净,方法是用数滴丙酮淋洗,再用擦镜纸轻轻拭去残留在镜面上的溶剂,阿贝折射计在是用完毕后也必须将镜面处理干净。 五、实验分析和数据处理 1、实验注意事项 (1)测定折光率时,动作应迅速,以避免样品中易挥发组元损失,确保数据准确。
【清华】实验2_双液系的气液平衡相图_2006011835
`` 实验2 双液系的气液平衡相图 唐盛昌2006011835 分6 同组实验者:徐培 实验日期:2008-10-9,提交报告日期:2008-10-23 带实验助教:尚培华 1 引言(简明的实验目的/原理) 实验目的: 1.用沸点仪测定在常压下环已烷—乙醇的气液平衡相图。 2.掌握阿贝折射仪的使用方法。 实验原理: 将两种挥发性液体混合,若该二组分的蒸气压不同,则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。在压力保持一定,二组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图,称为沸点和组成(T-x)图。沸点和组成(T-x)的关系有下列三种:(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图5—1(a);(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见图5—1(b);(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点见图5—1(c)。第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。第一类混合物可用一般精馏法分离出这两种纯物质,第(2)、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 图1 沸点组成图 为了测定二元液系的T-x图,需在气液达到平衡后,同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。 本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。方法是用沸点仪(图2)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿贝折射仅测定其折射率。为了求出相应的组成,必须先测定已知组成的溶液的折射率,
双液系气液平衡相图的绘制
实验三双液系气液平衡相图的绘制姓名:学号: 班级:实验日期:2015年9月21日 提交报告日期:2015年9月28日 1、实验目的 1.了解沸点仪的原理和使用方法。 2.在大气压力下用沸点仪测绘环己烷-乙醇双液系的气相平衡相图。 3.掌握阿贝折射仪的使用方法。 2、实验原理 双液系是指两种液态物质混合而成的物系。双液系可以分为完全互溶双液系、部分互溶双液系和完全不溶双液系。 将两种挥发性液体混合,若该二组分的蒸气压不同,则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。在压力保持一定,二组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的平衡状态图,简称相图。沸点和组成的关系有下列三种:(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间;(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见;(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点。第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。第一类混合物可用一般精馏法分离出这两种纯物质,第(2)、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 为了测定二元液系的相图,需在气液达到平衡后,同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。 本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的相图。方法是用沸点仪直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿
编号123456 7 8 贝折射仅测定其折射率。为了求出相应的组成,必须先测定已知组成的溶液的折射率,作出折射率对组成的工作曲线,在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。 3、实验仪器和试剂 1.仪器 沸点仪1个、加热电源(0.5kW)1台、阿贝折射仪1台、长颈胶头滴管2支、镜头纸、 超级恒温槽、50~10℃温度计1支。 2.药品 乙醇、环己烷、丙酮。 4、实验操作步骤及方法要点 1.启动超级恒温槽的加热和搅拌系统,把超级恒温槽的控制温度调至27℃。 2.测定标准溶液的折射率 用与超级恒温槽相连接的已经恒温的阿贝折射仪测定标准溶液的折射率,作折射率对组成的工作曲线。 3.溶液沸点及气液平衡组成的测定。 往沸点仪中加入20mL乙醇,通冷却水,打开电源并调电压至12V,加热溶液至沸腾。待其温度计上所指示的温度保持恒定后,读下该温度值,同时停止加热,并立即在小泡中取气相冷凝液,迅速测定其折射率,并用另一滴管取少量液相测定其折射率。 接下来,往沸点仪中分别加入1mL、2mL、2mL、2mL、5mL环己烷,并按前述方法测定气液平衡温度和气液两相的折光率。结束后,将沸点仪中溶液倒入回收瓶并用电吹风把沸点仪烘干。 往沸点仪中加入20mL环己烷,经行实验。在之后往沸点仪中分别加入的是1mL、2mL、2mL、2mL、5mL乙醇。 注意:每次测量折射率后,要将折射仪的棱镜打开晾干,以备下次测定用。 5、实验数据 1)原始实验测量数据 大气压力:97.13kPa 室温:25.5℃ 以下数据测定过程中阿贝折射仪(恒温槽)温度为27.0℃。
双液系的气液平衡相图
双液系的气-液平衡相图 1. 简述由实验绘制环己烷-乙醇气-液平衡T-x相图的基本原理。 答:通过测定不同沸点下组分的气、液相的折射率,在标准的工作曲线上找出该折射率对应的浓度,结合其沸点画出平衡相图。 2. 在双液系的气-液平衡相图实验中,作环己烷-乙醇的标准折光率-组成曲线的目的是什么? 答:作标准曲线的目的是通过测气、液相相得折射率从而在标准工作曲线上找出对应的浓度。 3. 用精馏的方法是否可把乙醇和环己烷混合液完全分离,为什么? 答:不能完全分离。因为环己烷-乙醇二组分具有最低恒沸点。 4. 测定纯环己烷和纯乙醇的沸点时,沸点仪中有水或其它物质行吗? 答:有水和其他物质都是不行的。因为有水和其他物质会使所测沸点改变。 5. 为什么工业上常生产95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精? 答:因为水-乙醇二组分具有最低恒沸点,所以工业上常生产95%的酒精。用精馏的方法无法获得无水酒精,只能获得95%的酒精。 6. 在双液系的气-液平衡相图实验中,如何判断气-液相达平衡状态?
答:观察贝克曼温度计的读数,如果读数稳定3-5分钟,说明已达平衡状态。 7. 在双液系的气-液平衡相图实验中,每次加入沸点仪中的环己烷或乙醇是否应按记录表所规定的体积精确计量?为什么? 答:不需要按记录表的加。因为组分的浓度不是按所加物质的量计算得来的,而是通过测折射率间接得到的。 8. 在双液系的气-液平衡相图实验中,在测定沸点时,溶液出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生什么变化? 答:出现馏分将使测得的沸点偏高,使相图向上移动。 9. 在双液系的气-液平衡相图实验中,蒸馏器中收集气相冷凝的小球大小对结果有何影响? 答:小球太小难以收集气相,小球太大,小球内的组分更新太慢,产生馏分,导致实验误差。 10. 在双液系的气-液平衡相图实验中,通过测定什么参数来测定双液系气-液平衡时气相和液相的组成? 答:通过测定组分的折射率来测定双液系气-液平衡时气相和液相的组成。 11. 在双液系的气-液平衡相图中,如何通过测定溶液的折光率来求得溶液的组成? 答:通过测得的折射率在标准曲线上找出对应的浓度,根据气、液相平衡浓度与测得的沸点作出平衡相图。
双液系气—相图绘制实验报告
双液系气—液平衡相图绘制 实验目的: ①用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。找出恒沸点 混合物的组成及恒沸点的温度。 ②掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。 ③了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。 实验原理: 液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似,性质相近的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正偏差)。这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。根据相平衡原理,对二组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相区,体系的自由度为 1.当温度一定时,则气液两相的组成也随之而定。当气液两相的相对量一定,则体系的温度也随之而定。沸点测定仪就是根据这一原理设计的,它利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改变时,即两相平衡后,取两相的样品,用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率,再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。)改变体系总成分,再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x平衡图。 仪器与试剂: 沸点仪一套调压变压器一台 阿贝折射计一台超级恒温槽 1/10温度计(50~100℃)一支 1/10温度计(0~50℃)一支
双液系的气液平衡相图(物理化学实验)
双液系的气液平衡相图 实验者:林澄昱生04 2010030007 同组者:张弯弯 实验日期:2012-03-10 提交日期:2012-03-16 实验指导:刘晓惠 1引言 两种蒸气压不同的挥发性液体在混合之后,其溶液组成与与其平衡气相的组成不同。 在恒外压下,二组分系统达到气液平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时气液两相组成关系的相图,称为沸点和组成(T-x)图。大致分为三大类,包括: (1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其混合物沸点介于两纯物质沸点之间。见图1(a); (2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,有最高恒沸点。见图1(b); (3)各组分蒸汽压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,有最低恒沸点。见图2(c)1。 图1 三类沸点组成(T-x)图 本实验为了绘制常压下环己烷-乙醇的气液平衡相图,先利用阿贝折射仪测定一系列已知组成混合溶液及纯液体的折射率,绘制标准曲线,再通过沸点仪测定一系列混合溶液的沸点,收集少量气相冷凝液以及溶液,测定其各自折射率,反查标准曲线得到气液两相的组成,绘得双液系的气液平衡相图。 2实验操作 2.1实验药品、仪器及测试装置示意图 2.1.1实验药品 环己烷,无水乙醇; 2.1.2实验仪器 沸点仪,调压器,温度传感器,锥形瓶,分析天平(AR2140),阿贝折射 仪(型号不明,为靠近恒温箱的一台),恒温箱,胶头滴管,10ml吸量管, 洗耳球; 2.1.3装置示意图
1. 冷却水入口 2. 气相冷凝液贮存小泡 3. 温度传感器 4. 喷嘴 5. 电热丝 6. 调压器2 图2 沸点仪 2.2实验条件 恒温槽温度:26 ℃ 室温:未测 气压:未测 2.3实验操作步骤及方法要点 2.3.1标准曲线的测定及绘制 2.3.1.1标准溶液的配制 取5个干燥、洁净的锥形瓶,编号为1~5,分别称量空瓶质量并记录;依照表1分别量取并加入相应体积的环己烷和无水乙醇,每加 入一种溶液以后称量其质量并记录;得到5份已知组分的标准溶液。 表1 标准溶液的配制方案 通过称量得到的质量,可以计算得到每锥形瓶中液体含有的环己烷质量分数,通过测定其折射率,可以确定特定环己烷质量分数与折 射率的关系;同时,直接量取纯的无水乙醇和环己烷,测定其折射率, 可以绘制在环己烷质量分数在0~1之间的无水乙醇混合溶液与折射率 的关系曲线。 2.3.1.2标准溶液折射率测定 (1)将阿贝折射仪与恒温箱相连,调节反光镜使目镜视野明亮,此 时仪器可以用来测量; (2)用胶头滴管加入待测溶液,在右目镜视野中观察,用右侧旋钮 调节色散程度,使明暗分界线清晰,再用左侧旋钮调节,使明 暗交界线处于叉丝中心。注意接下来实验过程中保证左侧旋钮
双液系的气—液平衡相图
双液系的气—液平衡相图 一、实验目的 1.绘制在Pθ环已烷—乙醇的气液平衡相图,了解相图和相律基本概念; 2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法; 3.掌握用折光率确定二元液体的组成方法。 二、实验原理 液体的沸点是指液体的蒸气压和外压相等时的温度,在一定的外压下,纯液体的沸点有确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。根据相律: 自由度=组分数-相数+2 因此,一个气—液共存的二组分体系,其自由度为2。只要任意再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。 两种挥发性液体混合,若该二组分的蒸气压不同,则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。在压力保持一定,二组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图,称为沸点和组成(T-x)图。沸点和组成(T-x)的关系有下列三种: (1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a); (2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见图1(b); (3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点见图1(c)。 第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。
图1. 沸点和组成(T-x)图 本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。方法是用沸点仪(如图2所示)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿贝折光仪测定其折光率。根据已知组成的溶液折光率,作出一定温度下(25℃)该溶液的折光率—组成工作曲线,然后根据测得的样品溶液的气液两相的折光率,在此曲线上即可按描法得到待测未知样品溶液的组成。 图2. 沸点测定仪示意图 三、仪器与药品 沸点测定仪1只丙酮(分析纯) 水银温度计(50~100℃,分度值0.1℃)1支超级恒温水浴1台玻璃温度计(0~100℃,分度值1℃)1支称量瓶(高型)10只
双液系相图
双液系的气液平衡相图 张泳辉,PB08206072 中国科学技术大学化学系 摘要:本实验利用一定温度下溶液折光率与其浓度的对应关系,用阿贝折射仪测量出各种 浓度的水—正丙醇双液系在达到沸点时的气相和液相组成,并且绘制双液系的平衡相图,以确定体系的最低恒沸点。 关键词:气液双相恒沸点平衡相图折光率 前言:本次实验主要是通过测量不同组成的双相系的折光率得到其相图。再通过测量不同 组成下的沸点得到双液系组成与沸点的关系。 在常温下,两液态物质混合而成的体系称为双液系。两液体若只能在一定比例范围内互相溶解,称为部分互溶双液系,若两液体能以任意比例相互溶解,则称为完全互溶双液系。这次实验的水—正丙醇就是部分互溶双液系。 液体的沸点是指液体的蒸汽压与外压相等时的温度。在一定的外压下,纯液体的沸点有确定的值。但对于双液系来说,沸点不仅与外压有关,而且还与双液系的组成有关,即与双液系中两种液体的相对含量有关。 双液系在蒸馏时具有另一个特点是:在一般情况下,双液系的气相组成和液相组成并不相同。因此原则上有可能用反复蒸馏的方法,使双液系中的两液体互相分离。 本实验两相中的成分分析均采用折射率法,通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的浓度与组成,从而画出体系的相图,找出最低恒沸点。 实验部分: 1、实验装置: 调压变压器型号:ZBK 42004-87 额定电压:220V 额定容量:1KVA 单相50Hz 数字阿贝折射仪物理光学有限公司型号:WAY-2S 申光 超级恒温器上海实验仪器厂出厂日期:2001年9月 最高使用温度:95℃电压:220V 频率:50Hz 功率:15KW 2、实验方法 ①调节恒温槽温度并使其稳定,使阿贝折射仪上的温度稳定在30℃±0.2℃。 ②安装沸点仪:将烘干的沸点仪安装好,注意带有温度计和加热丝的橡皮塞要塞紧,不要触及烧瓶底部,温度计和加热丝之间要有一定的距离,装上辅助温度计G。操作时要小心,防止打破水银温度计。
完全互溶双液系气液平衡相图的绘制实验报告
大学化学基础实验Ⅱ 学院:酿酒与食品工程学院 专业:食品科学与工程 年级:食科141 学号: 1400940106 1400940107 1400940108 学生姓名:丁金浩郭雨宁魏国庆 指导教师: 2015年11月17日
完全互溶双液系气液平衡相图的绘制 一.实验目的 1.掌握阿贝折射仪的使用方法,通过测定混合物的折射率确定其组成。 2.学习常压下完全互溶双液系统气-液平衡相图的测绘方法,加深对相律、恒沸点的理解。 二.实验原理 由两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系统。根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。 恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-x),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为3类: (1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图2.7(a)所示。 (2)最大负偏差:存在一个最小蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都小,混合物存在着最高沸点,如盐酸—水体系,如图2.7(b)所示。
(3)最大正偏差:存在一个最大蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压 2.7 都大,混合物存在着最低沸点如图2.7(c))所示。 图2.7 二组分真实液态混合物气—液平衡相图(T-x 图) 后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 为了测定双液系的T -x 相图,需在气-液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。 本实验以环己烷-乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如图2.8)中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T -x 相图。 本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。 折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同,t A t A t A t B t B t B t / o C t / o t / o x B x B x B A B A A B B (a)(b)(c)x 'x '
完全互溶双液系相图-精选.
4.3 完全互溶的双夜系相图 4.3.1 二组分系统的相律的应用 最多可有四相平衡共存,是无变量系统。 最多可有三个自由度-T ,p ,x 均可变,属三变量系统。因此,要完整的描述二组分系统相平衡状态,需要三维坐标的立体图。但为了方便,往往指定一个变量固定不变,观察另外两个变量之间的关系,这样就得到一个平面图。如: 保持温度不变,得 p-x 图 较常用 保持压力不变,得 T-x 图 常用 保持组成不变,得 T-p 图 不常用。 若保持一个变量为常量,从立体图上得到平面图。相律 单相,两个自由度。 最多三相共存。 二组分系统相图种类很多,以物态来区分,大致分为: 完全互溶双液系 气-液平衡相图 部分互溶双液系 完全不互溶双液系 具有简单低共熔混合物 稳定化合物 有化合物生成 不稳定化合物 固-液平衡相图 固相完全互溶 固相部分互溶 固相部分互溶 等 C 2C 24= f Φ+=Φ =--min max 1 3Φf ==min max 0 4 f Φ==213f ΦΦ *=-+=-*min max 1 2Φf ==*max min 3 0 Φf ==