重质油梯级分离新工艺的工程基础研究

重质油梯级分离新工艺的工程基础研究
重质油梯级分离新工艺的工程基础研究

 第61卷 第9期 化 工 学 报 Vol 161 No 19

 2010年9月 CIESC Journal September 2010

研究论文

重质油梯级分离新工艺的工程基础研究

徐春明,赵锁奇,卢春喜,孙学文,许志明,鄂承林

(中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室,北京102249)

摘要:利用自行开发的重质油超临界精密分离新方法对国内外多种重质油进行分析,结果表明重质油超临界精

细分离窄馏分的重要物理和化学性质随溶解度(分离收率)的增加而变化,通过萃取可以使重质油中的重金属、沥青质等浓缩在萃取残渣中,而萃取馏分性质得到明显改善,据此提出了“重质油梯级分离”新工艺。为此在1kg ?h -1及10kg ?h -1连续式溶剂梯级分离实验装置上,以戊烷C 5为溶剂,进行了大港减渣及辽河减渣的深度梯级分离脱除残渣的实验室研究和中试研究,考察了溶剂比、温度、压力等因素对脱残渣油收率和性质的影响规律。得到了超临界萃取的优化工艺参数:萃取温度160~170℃,一、二段温差5~15℃;萃取压力410~510MPa ;溶剂比410~415(质量比)。确定了合适的超临界回收条件:温度200~220℃,压力410~415MPa ,可使溶剂和油得到有效的分离。根据萃取塔底所处的温度、压力条件及物料组成,创造性地提出了利用超临界条件下喷雾造粒技术,实现了硬沥青喷雾造粒并与萃取过程的耦合,并对硬沥青颗粒流化与输送性能进行了研究。研究结果为“重质油梯级分离”新工艺的工业放大奠定了工程基础。关键词:重质油;超临界;梯级分离;工程基础中图分类号:TQ 028 文献标识码:A 文章编号:0438-1157(2010)09-2393-08

Engineering basics of heavy oil deep stage separating p rocess

XU Chunming ,ZHAO Suoqi ,L U Chunxi ,SUN Xuewen ,XU Zhiming ,E Chenglin

(S tate Key L aboratory of Heav y Oil Processing ,China Universit y of Pet roleum ,B ei j ing 102249,China )

Abst ract :A number of vacuum residua (V R )in China and abroad were separated by using supercritical fluid ext raction and fractionation technology (SFEF ).It is showed t hat t he properties of t he obtained narrow cut s depend on t he solvent solubility ,by which t he asp haltene and metals are enriched in t he unext ractable endcut s and t hus t he p roperties of extract cut s greatly improved 1A new process of heavy oil deep stage separation is p ut forward based on t he discovery 1Research on deep stage separation of Dagang VR and Liaohe VR was carried out on 1kg ?h -1and 10kg ?h -1capacity unit wit h n 2pentane as solvent 1Effect s of solvent to feed ratio S/O ,temperat ure and p ressure on t he yield and t he properties of t he deasp hated oil (DAO )were investigated and t he optimized process parameters were determined as following :ext raction temperat ure wit hin 160—170℃,p ressure 410—510M Pa and S/O (mass ratio )410—415.The app ropriate supercritical solvent recovery co nditions were determined in range of temperat ure of 200—220℃and pressure 410—415M Pa 1The novel aspect is t hat deoiled asp halt (DOA )are discharged as fine particles by coupling t he supercritical ext raction and sp raying granulation 1The fluidization p roperties of t he DOA powders were measured also for t ransportation p urpose 1The result s p rovide t he basis for indust rial scale 2up of t he heavy oil deep stage separation 1Key words :heavy oil ;supercritical ;stage separation ;engineering basics

2010-06-22收到初稿,2010-06-25收到修改稿。

联系人:赵锁奇。第一作者:徐春明(1965—

),男,教授。 

Received date :2010-06-221

Corresponding aut hor :Prof 1ZHAO Suoqi ,sqzhao @cup 1edu 1cn

 

引 言

重质油包括重质原油、油砂沥青及石油加工中产生的渣油,我国目前每年要加工处理约114亿吨,占原油加工量约40%,其合理加工和利用是炼油工业面临的一个亟待解决的问题。重质油是由相对分子质量较大、种类众多的化合物所组成的复杂混合物,其组成和结构具有复杂性和多层次性,既有各种烃类分子与非烃类分子(含硫、含氮、含氧化合物及金属有机化合物),又有超分子层次的分子聚集体———胶状和沥青状的胶粒结构,每个层次上又存在着分子结构的多尺度性和多分散性[123]。重质油中的非烃化合物和超分子聚集体对轻质化加工过程尤其是催化剂有非常不利的影响和毒害作用,如何处理这些非烃化合物和超分子聚集体是重质油加工的核心问题。

运用超临界抽提技术分离或浓缩重质油中的非烃化合物和超分子聚集体是一项具有工业前景的工艺方法。中国石油大学重质油国家重点实验室利用自行开发的超临界精密分离新方法[426]对国内外具有代表性的重质油进行了超临界深度精密分离实验。如超临界萃取分馏技术结合改进的Brown2 Ladner法[7]已成功地应用于国内外各种减压渣油[829]、悬浮床加氢尾油[10211]的性质与结构分析中。在超临界条件下,以重正构烷烃为溶剂对重质油进行梯级分离,可以得到较高收率的脱沥青油(deasp halted oil,DAO)和高软化点的脱油沥青(deoiled asp halt,DOA),实验表明通过萃取可以使重质油中的重金属、沥青质等浓缩在萃取残渣中,而萃取馏分的性质得到明显的改善,由此提出了“重质油梯级分离”新工艺。本文重点论述在实验装置上进行的“重质油梯级分离”新工艺操作参数的确定和优化,为工业应用提供可靠的工程基础。

1 重质加工工艺的种类

一般而言,重质油经过加工可以转化为两部分:汽油、柴油等车用轻质燃料和乙烯、丙烯等化工原料等目的产品的“可转化”部分(指在常用的反应条件下能够转化为所需目的产品的重质油分子);采用现有加工手段“不可转化”的残渣部分(指难以或根本不能转化为目的产品的重质油分子)。“不可转化”的残渣部分既可作为低价值的燃料油直接燃烧,也可用于气化造气和其他高附加值用途(如制备炭材料和催化材料合成的模板剂,但用量极小)。在重质油加工过程中,应尽可能将非烃化合物微量金属(Ni、V等)和S、N、O等杂原子,超分子聚集体沥青质浓缩至“不可转化”部分,以改善“可转化”部分的性能,否则将对后续加工过程极其有害,尤其是对加工过程中催化剂的性能及产品的质量。

根据工艺过程的不同,目前世界上已有的重质油加工工艺可归纳为3种加工流程:以焦化过程为先导的流程[图1(a)]、以加氢处理为先导的流程[图1(b)]和以溶剂脱沥青为先导的流程[图1 (c)]。

图1(a)流程中的焦化过程不仅是最彻底的脱残炭过程,而且还可脱除绝大部分重金属,除生成一部分汽油和柴油外,还可得到相当数量的蜡油作为催化裂化或加氢裂化的原料,是目前唯一能够直接加工劣质重质油并适当加以转化的重质油轻质化技术。但焦化过程存在以下问题:①20%~40%的重质油转化成低价值的焦炭,不仅影响炼油厂的总体经济效益,也不符合我国轻质车用燃料十分缺乏的国情,而且随着高硫原油加工量的增加,如何处理和利用低价值的高硫石油焦炭已成为是否选用焦化工艺的关键;②焦化过程得到的蜡油必须经过加氢处理才能作为催化裂化的原料,因此需要配套投资昂贵的加氢工艺;③焦化过程得到的汽油、柴油质量较差,必须经过进一步的加氢精制才能成为合格产品。

图1(b)流程所得到的轻质油收率最高,产品质量也最好。国外大多数原油,尤其是储量占世界近60%的中东原油,其渣油中的重金属、硫、沥青质含量普遍较高,不能直接采用催化裂化进行加工,需要对其进行加氢预处理后才能作为催化裂化或加氢裂化的原料。因此,重质油加氢技术在国外得到了大力发展,成为与催化裂化技术并驾齐驱的重质油深度加工方法。但这一方案投资高,投资利润率低。更为重要的是,现已商业化的加氢处理技术仅能加工重金属含量低于150μg?g-1、残炭含量低于15%(质量分数)的重质油,难以直接加工性质更差的重质油。

图1(c)流程中的重质油经过溶剂脱沥青可得到重金属含量和残炭值较低的脱沥青油(DAO)。这些脱沥青油根据脱沥青深度的不同可作为催化裂

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化工艺或加氢裂化工艺的原料。通过对此方案进行系统的研究和技术经济评价表明,与图1(a)、(b)流程相比,图1(c)流程的净利润率最高,投资利润率也最高,经济效益最优,是一条适合我国国情的重质油加工路线。但是,这一流程迄今为止尚未实现工业化,主要原因在于工程基础方面,尤其是在涉及工程应用方面的重要工艺参数的选择和优化,重质油残渣的分离等缺乏相关技术的支持,还需要进行深入、系统的研究。

2 超临界抽提重质油的性质组成

渣油是重质油的典型代表,是石油中最重、最复杂的部分,其特点是分子量大、氢/碳比低、重金属及非烃化合物含量高。不同的渣油其化学组成与结构存在较大的差别,在渣油轻质化的难度上存在较大的差异。渣油研究是重质油研究的主要内容。多年来,中国石油大学重质油国家重点实验室利用自行研制的超临界精密分离新方法对国内外具有代表性的30余种重质油,包括常规石油渣油、重质原油渣油、加拿大油砂沥青、悬浮床加氢裂化尾油等进行了超临界深度精密分离,获得了有关超临界重质油的性质和组成结构的基本数据。

尽管来源不同的重质油性质和组成不同,但经过超临界精密分离后,获得的超临界组分的性质和组成呈现一定的规律性变化。例如随着超临界萃取收率的增加,萃取残渣的分子量及沸点随馏分变重

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而升高,表征轻质化反应性能的H/C原子比下降,衡量结焦趋势的指标残炭(CCR)升高,对催化剂性能有重要影响的金属(Ni和V)含量增加;而萃取馏分的分子量、密度、折射率,残炭、硫、氮、及金属含量等缓慢增加,残炭、重金属等含量也缓慢增加。但当超临界萃取收率达到60%~85%以上时,萃取馏分的残炭、金属、沥青质等则出现激增,如图2(a)~(d)所示,金属较残炭变化激增点的对应收率高一些,意味着金属在重组分和萃余残渣中有更高的浓缩程度。

因此超临界精密分离过程中对催化剂性能及产品质量影响严重的微量金属(Ni、V等)和S、N、O等杂原子并非均匀分布。重质油经过超临界精密分离后,70%以上金属、50%以上残炭以及90%以上沥青质浓缩在少量(约20%)的萃取残渣中,使萃取馏分性质较原重质油得到明显的改善。3 重质油深度溶剂梯级分离工艺参数优化

311 实验装置和方法

在上述基础研究的指导下,中国石油大学重质油国家重点实验室自行研制了1kg?h-1连续式溶剂梯级分离实验装置,如图3所示。实验中将一定比例的渣油和溶剂用泵送入混合器,再送入萃取塔,萃取塔将脱沥青油相和脱油沥青相分离,脱油沥青相从萃取塔底部流入沥青蒸发器将溶剂蒸发,得到沥青产品。萃取得到的脱沥青油从萃取塔顶部流出进入二段加热炉,加热到给定温度后进入二段分离器,将轻脱沥青油相和重脱沥青油相分离,重脱沥青油相从二段分离器底部进入重脱沥青油蒸发器,得到重脱油,轻脱沥青油相则再进入溶剂分离器,将溶剂加热蒸发并经冷却返回溶剂罐,分离器底部得到轻脱油。

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图3 连续梯级分离装置

Fig13 Schematic diagram of continuous deasphalted device

1—solvent tank;2—solvent pump;3—side solvent pre2heater;

4—main solvent pre2heater;5—mixer;6—residue pump;

7—residue heating and measuring system;8—extraction

tower;9—two2stage heater;10—two2stage separator;

11—pressure regulator;12—heavy deasphalted oil

evaporator;13—solvent separator;

14—solvent cooler;15—prilling tower

 

实验中通过计量进料量和轻脱油、重脱油及沥青的流量,计算在给定温度(萃取温度、二段

分离温度)、压力、溶剂比条件下,3种产物的收

率。再通过对得到的产物进一步分析,可得到脱

沥青过程产物性质及分离选择性随操作参数变化

的关系。

在梯级分离实验装置上,系统考察重质油深度梯级分离的主要工艺参数(如溶剂比、温度、压力等)对脱沥青油收率及性质、脱油沥青收率

及性质等影响,同时还对溶剂回收条件进行了考

察,最后得到了重质油深度溶剂梯级分离的优化

工艺参数。

312 溶剂比

实验结果表明,在溶剂比较低的情况下,脱沥青油收率随溶剂比增加而减少,如溶剂比215时收

率为85%,随着溶剂比的增加,脱沥青油收率达

到最低点后升高。收率最低点是在溶剂质量比410

时为78%。随着溶剂比的进一步增加,沉淀量增

大,当溶剂比增加到一定程度后,胶质、沥青质不

再沉淀,反而使其溶解在油相中,脱沥青油收率提

高。此外,在萃取温度、二段分离温度固定的情况

下,溶剂比对轻脱油、重脱油的分配也有一定的影响。溶剂比较低(<310)时,轻、重脱油收率变化不大,随溶剂比增加,轻脱油收率增加,而重脱油收率下降。研究还表明,脱沥青油性质并不随脱沥青油收率单调变化。在溶剂比<410的情况下,脱沥青油的黏度、分子量、残炭、金属Ni、V等都有非常明显的降低,说明了溶剂对渣油胶体的破坏是增加选择性的主要因素。而当溶剂比>410后,由于溶剂可以进一步溶解更多的胶质,对载体环状大分子的选择性变差,导致黏度、分子量、残炭升高,但对金属的选择性变化不大。例如,大港减渣戊烷C5溶剂深度梯级分离的溶剂比在410~415 (质量比)之间,即可保证较好的分离选择性。313 萃取温度和萃取压力

在质量溶剂比410、萃取压力410~610M Pa、温度160~180℃条件下,考察了萃取温度对轻脱沥青油和重脱油收率及主要性质的影响。在二段萃取温度一定的条件下,随着萃取温度的升高,轻、重脱沥青油收率都呈降低趋势。因此通过改变一、二段温差,可以改变轻脱油和重脱油收率的比例。

萃取压力的提高可以增加脱沥青油的收率,特别是在410~510M Pa范围内,但继续增加压力则收率提高不多。因此,操作压力不宜高于510 M Pa。在萃取温度160℃时,压力由410M Pa升高到510M Pa,脱沥青油残炭由6185%提高到919%,Ni含量由3412μg?g-1提高到5414μg?g-1,脱Ni率由5215%降低到2413%,而Na、Ca 的脱除率降低不多,从94%降低到85%;在170℃,压力由410M Pa升高到610M Pa,脱沥青油残炭和Ni含量增加。压力410M Pa与510M Pa 的脱沥青油的性质差别不大,而在610M Pa下脱沥青油性质较差。因此可以认为压力为510M Pa 较好,既可得到较高的脱沥青油收率,还可保持较好的脱沥青油性质。

314 超临界回收溶剂条件

表1给出了在超临界溶剂回收条件下脱沥青油与溶剂的相互溶解度,在410M Pa下,溶剂中含油量明显小于510M Pa条件下,在200℃下即可使溶剂中的含油量降低到1165kg?t-1,到210℃溶剂中油含量进一步降低,在510M Pa,210℃溶剂含油量最低,再升高温度反而使溶剂中油含量升高。从溶剂回收的角度考虑,压力410M Pa、200℃是较好的选择,如果萃取压力510MPa,可以

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 第9期 徐春明等:重质油梯级分离新工艺的工程基础研究

表1 超临界条件下脱沥青油及溶剂的相互溶解度

Table 1 DAO and solvent mutual solubility under

supercritical recovery conditions

Pressure /MPa Temperature

/℃DAO in solvent /g ?

(100g Sol )-1

Solvent in DAO /g ?

(100g DAO )-1

41020001158469159410210010355417341022001078841112

510200116522510210012783510

220

015173

47193

在210℃回收溶剂,或采用节流降压使压力降低到410~415M Pa 。

综上所述,重质油深度梯级分离技术可选的优

化操作条件范围为:萃取温度160~170℃,一、二段温差5~15℃;萃取压力410~510M Pa ;溶剂比410~415(质量比)。溶剂超临界回收条件:压力410~415M Pa ,温度200~220℃。

4 深度溶剂梯级分离耦合硬沥青造粒

411 喷雾造粒技术

在萃取优化条件下,硬沥青的软化点可达到180℃以上,这使溶剂与重质油残渣难以分离,也使高黏稠重质油残渣的释放、输送难以实现。因此重质油深度梯级分离工艺需要解决的另一个关键技术是硬沥青如何从萃取塔底释放出来,并容易回收沥青夹带的溶剂。针对该问题,根据萃取塔底所处的温度、压力条件及物料组成,创造性地提出了超临界条件下喷雾造粒技术,这样既可以把硬沥青制成颗粒方便地释放出来分离脱除,同时回收溶剂,还可以降低能耗,实现了硬沥青喷雾造粒与萃取过程的耦合[12213]。

实验表明影响成粒过程的主要因素有温度、压力、喷嘴内径等,通过调整这些参数,可以得到不同形状、不同粒径、不同粒径分布的颗粒。本研究与超临界流体其他体系的造粒方式尽管看似有相同的影响因素[14216],但不同之处是萃余物造粒,且体系更为复杂。

412 喷雾造粒压力的影响

不同压力下所得到的硬沥青颗粒如图4所示。喷雾造粒压力提高使沥青中的胶质量降低,沥青变硬,有利于减小团聚;另一方面,喷雾造粒压力提高,也有利于颗粒分散得更小。由图4可以看出,压力为415MPa 和510M Pa 时,

颗粒基本没有

图4 压力对喷雾造粒沥青颗粒外观形态的影响

Fig 14 Effect of pressure on DOA particle morphology

 

团聚。

图5是沥青颗粒的SEM 图,沥青颗粒是由沥青小团构成,有许多的小孔和不规则的突起,呈现团絮状,并且很脆。压力为415~510M Pa 时,平均颗粒粒径200~250μm ,小于平均粒径的颗粒所占的体积比率高于平均粒径颗粒的体积比率。

由于沥青颗粒多孔的特点,从喷雾塔中喷出后,大部分溶剂膨胀气化成气体,但多孔的沥青颗粒中仍可能含有少量的戊烷C 5溶剂,建立了顶空气相色谱分析方法[17],解决了沥青颗粒中微量溶剂含量的准确定量问题,发现辽河稠油减渣萃余沥青中戊烷C 5的含量小于015%,且经氮气气提后可脱除。413 沥青颗粒的输送

沥青颗粒的测定结果表明,松装堆积密度在0110~0130g ?cm -3之间,与颗粒粒径关系见图6,表明沥青颗粒具有较大的膨松性,不易于流化

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和输送。仅当颗粒的粒径大于164μm后,沥青颗粒的流动性能有所改善。鉴于沥青颗粒的流化和输送性能较差,在实验中,采用星形给料机对沥青颗粒进行输送。图7为星形给料机以及输送性能的实验装置。实验中星形给料机将储料罐中的沥青颗粒强制输送至料仓中。为保证星形给料机的喂料,储料罐中需要设置流化风和松动风。沥青颗粒输送量由星形给料机的转速控制

图7 沥青颗粒输送装置

Fig17 Schematic diagram of DOA particles

conveying device

 

5 结 论

(1)利用重质油超临界溶剂深度精细分离方

法,对重质油进行非破坏性精细分离,获得了精细分离窄馏分物理化学性质随溶解度(收率)变化的规律。萃余残渣中富集了残炭、金属、沥青质等对加工极其有害的物质,而萃取馏分性质较重质油明显改善。

(2)在1kg?h-1及10kg?h-1连续式溶剂梯

级分离实验装置上,完成了以戊烷C5为溶剂,大港减渣及辽河减渣的深度梯级分离脱除残渣的实验室和中试研究,考察了溶剂比、温度、压力等因素对脱残渣油收率和性质的影响规律,得到了超临界萃取的优化工艺条件。

(3)利用超临界条件下喷雾造粒技术,实现了

硬沥青喷雾造粒及与萃取过程耦合,并对硬沥青颗粒的流化和输送性能进行了研究,为工业示范装置的建设提供了支持。

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?化 工 学 报 第61卷 

生物分离工程期末考试试卷B

试卷编号: 一、名词解释题(本大题共3小题,每小题3分,总计9分) 1.Bioseparation Engineering:回收生物产品分离过程原理与方法。 2.双水相萃取:某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可形成两相, 并且在两相中水分均占很大比例,即形成双水相系统(two aqueous phase system)。 利用亲水性高分子聚合物的水溶液可形成双水相的性质,Albertsson于50年代 后期开发了双水相萃取法(two aqueous phase extraction),又称双水相分配法(two aqueous phase partitioning)。 3.电渗:在电场作用下,带电颗粒在溶液中的运动。 二、辨别正误题并改正,对的打√,错的打×(本大题共15小题,每小题2分,总计30分) 1.壳聚糖能应用于发酵液的澄清处理是由于架桥作用。错(不确定) 2.目前国内工业上发酵生产的发酵液是复杂的牛顿性流体,滤饼具有可压缩性。错 3.盐析仅与蛋白质溶液PH和温度有关,常用于蛋白质的纯化。错 4.超临界流体是一种介于气体和液体之间的流体,可用于热敏性生物物质的分离。 对 5.膜分离时,当截留率δ=1时,表示溶质能自由透过膜。错 6.生产味精时,过饱和度仅对晶体生长有贡献。对 7.阴离子纤维素类离子交换剂能用于酸性青霉素的提取。对 8.卡那霉素晶体的生产可以采用添加一定浓度的甲醇来沉淀浓缩液中的卡那霉 素。 9.凝胶电泳和凝胶过滤的机理是一样的。错 10.PEG-硫酸钠水溶液能用于淀粉酶的提取。对 11.乙醇能沉淀蛋白质是由于降低了水化程度和盐析效应的结果。对 12.冷冻干燥一般在-20℃—-30℃下进行,干燥过程中可以加入甘油、蔗糖等作为保 护剂。对 13.反相层析的固定相和流动相都含有高极性基团,可用来分离生物物质。错 14.大网格吸附剂由于在制备时加入致孔剂而具有大孔径、高交联度,高比表面积 的特点。错(不确定) 15.PEG沉淀蛋白质是基于体积不相容性。错 三、选择题(本大题共10小题,每小题2分,总计20分) 1.对于反胶束萃取蛋白质,下面说法正确的是:A A 在有机相中,蛋白质被萃取进表面活性剂形成的极性核里 B 加入助溶剂,可用阳离子表面活性剂CTAB萃取带正电荷的蛋白质 C 表面活性剂浓度越高越好 D 增大溶液离子强度,双电层变薄,可提高反胶束萃取蛋白质的能力 2.能进行海水脱盐的是:C A 超滤 B 微滤

生物分离工程期末复习

生物分离工程复习题 第一章绪论 简答题: 1、简述生物分离技术的基本涵义及内容。 答:基本涵义:生物分离技术是指从动植物与微生物的有机体或器官、生物工程产物(发酵液、培养液)及其生物化学产品中提取、分离、纯化有用物质的技术过程。 内容主要包括:离心分离、过滤分离、泡沫分离、萃取分离、沉淀(析)分离、膜分离、层析(色谱)分离、电泳分离技术以及产品的浓缩、结晶、干燥等技术。 2、物质分离的本质是有效识别混合物中不同溶质间物理、化学和生物学性质的差别,利用能够识别这些差别的分离介质和扩大这些差别的分离设备实现溶质间的分离或目标组分的纯化。请从物质的理化性质和生物学性质几个方面简述生物活性物质分离纯化的主要原理。 答:生物大分子分离纯化的主要原理是: 1)根据分子形状和大小不同进行分离,如差速离心与超离心、膜分离、凝胶过滤等; 2)根据分子电离性质(带电性)差异进行分离,如离子交换法、电泳法、等电聚焦法; 3)根据分子极性大小及溶解度不同进行分离,如溶剂提取法、逆流分配法、分配层析法、盐析法、等电点沉淀及有机溶剂分级沉淀等; 4)根据物质吸附性质的不同进行分离,如选择性吸附与吸附层析等; 5)根据配体特异性进行分离,如亲和层析法等。 填空题: 1.为了提高最终产品的回收率:一是提高每一级的回收率,二是减少操作 步骤。 2、评价一个分离过程效率的三个主要标准是:①浓缩程度②分离纯化程

度③回收率。 判断并改错: 原料目标产物的浓度越高,所需的能耗越高,回收成本越大。(×)改:原料目标产物的浓度越低。 选择题: 1. B 可以提高总回收率。 A.增加操作步骤 B.减少操作步骤 C.缩短操作时间 D.降低每一步的收率2.分离纯化早期,由于提取液中成分复杂,目的物浓度稀,因而易采用( A ) A、分离量大分辨率低的方法 B、分离量小分辨率低的方法 C、分离量小分辨率高的方法 D、各种方法都试验一下,根据试验结果确定 第二章细胞分离与破碎 概念题: 过滤:是在某一支撑物上放多孔性过滤介质,注入含固体颗粒的溶液,使液体通过,固体颗粒被截留,是固液分离的常用方法之一。 离心过滤:使悬浮液在离心力作用下产生离心压力,使液体通过过滤介质成为滤液,而固体颗粒被截留在过滤介质表面,从而实现固液分离,是离心与过滤单元操作的集成,分离效率更高。 填空题: 1.在细胞分离中,细胞的密度ρ S 越大,细胞培养液的密度ρ L 越小,则细 胞沉降速率越大。 2.过滤中推动力要克服的阻力有介质阻力和滤饼阻力,其中滤饼占主导作 用。 3.重力沉降过程中,固体颗粒受到重力,浮力,摩擦阻力的作用,当 固体匀速下降时,三个力的关系重力=浮力+摩擦阻力。 4.区带离心包括差速区带离心和平衡区带离心。

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《生物分离工程》复习题一(第1~3章) 一、选择题 1、下列物质不属于凝聚剂的有(C)。 A、明矾 B、石灰 C、聚丙烯类 D、硫酸亚铁 2、发酵液的预处理方法不包括(C) A. 加热B絮凝 C.离心 D. 调pH 3、其他条件均相同时,优先选用哪种固液分离手段(B) A. 离心分离B过滤 C. 沉降 D.超滤 4、那种细胞破碎方法适用工业生产(A) A. 高压匀浆B超声波破碎 C. 渗透压冲击法 D. 酶解法 5、为加快过滤效果通常使用(C) A.电解质B高分子聚合物 C.惰性助滤剂 D.活性助滤剂 6、不能用于固液分离的手段为(C) A.离心B过滤 C.超滤 D.双水相萃取 7、下列哪项不属于发酵液的预处理:(D ) A.加热 B.调pH C.絮凝和凝聚 D.层析 8、能够除去发酵液中钙、镁、铁离子的方法是(C) A.过滤B.萃取C.离子交换D.蒸馏 9、从四环素发酵液中去除铁离子,可用(B) A.草酸酸化B.加黄血盐C.加硫酸锌D.氨水碱化 10、盐析法沉淀蛋白质的原理是(B) A.降低蛋白质溶液的介电常数 B.中和电荷,破坏水膜 C.与蛋白质结合成不溶性蛋白 D.调节蛋白质溶液pH到等电点 11、使蛋白质盐析可加入试剂(D) A:氯化钠;B:硫酸;C:硝酸汞;D:硫酸铵 12、盐析法纯化酶类是根据(B)进行纯化。 A.根据酶分子电荷性质的纯化方法 B.调节酶溶解度的方法 C.根据酶分子大小、形状不同的纯化方法 D.根据酶分子专一性结合的纯化方法 13、盐析操作中,硫酸铵在什么样的情况下不能使用(B) A.酸性条件B碱性条件 C.中性条件 D.和溶液酸碱度无关 14、有机溶剂沉淀法中可使用的有机溶剂为(D) A.乙酸乙酯B正丁醇 C.苯 D.丙酮 15、有机溶剂为什么能够沉淀蛋白质(B) A.介电常数大B介电常数小 C.中和电荷 D.与蛋白质相互反应 16、蛋白质溶液进行有机溶剂沉淀,蛋白质的浓度在(A)范围内适合。 A. 0.5%~2%B1%~3% C. 2%~4% D. 3%~5% 17、生物活性物质与金属离子形成难溶性的复合物沉析,然后适用(C )去除金属离子。 A. SDS B CTAB C. EDTA D. CPC 18、单宁沉析法制备菠萝蛋白酶实验中,加入1%的单宁于鲜菠萝汁中产生沉淀,属于(D )沉析原理。 A盐析B有机溶剂沉析C等电点沉析D有机酸沉析 19、当向蛋白质纯溶液中加入中性盐时,蛋白质溶解度(C )

乙烯生产中绿油分离方法的比较

乙烯生产中绿油分离方法的比较 绿油是在乙烯装置和其它石化生产装置中所有C2、C3和C4加氢反应器中形成的一种低聚物。绿油是一种含约90%脂肪族二烯烃和10%烯烃及烷烃的C4~C20不饱和反应成分的混合物。 在C2乙炔加氢反应器中(乙炔被加氢产生乙烯和乙烷),最常用的催化剂是载在氧化铝 (AL2O3)载体上的钯(Pd)。绿油聚合物是通过加氢反应本身的副反应形成的,它是不可完全避免的。该聚合物形成始于乙炔与氢气二聚生成丁二烯,继之以乙炔分子连续加成低聚生成一种吸附在Pd表面的主链分子。该绿油的低相对分子质量馏分蒸发成为气体物流,同时部分重质馏分沉积在催化剂的小孔中。其余的重质馏分以大部分小于5微米的细小液滴随气体被带走,因此气体中绿油的浓度大约100ppmv至1000ppmv,这取决于操作温度、催化剂使用寿命、CO含量、H2 /乙炔比等等。 离开加氢反应器的气体被冷却,且更多的绿油冷凝成细小液滴,它们沉积在下游热交换器、脱水器底部及在C3加氢反应器床层内部、乙烯/丙烯精馏塔内面。这些沉积的细小液滴是由聚合体组成的,并引起设备结垢,因而可能导致昂贵的非计划停工来清扫这些沉积的绿油。用于脱水剂再生的燃料气体除去沉积在分子筛上绿油;该燃料气体因而被绿油污染。然后这种被污染的燃料气体可能引起炉子的低NOx烧嘴的结垢而导致较低炉效率及更加频繁和昂贵的燃烧器喷 嘴清洗。 所评估的用于从加氢反应器废气流中分离绿油的各种工业方法包括: ·在汽提塔中用液态乙烯物流洗涤来自反应器的湿气物流, ·湿气通过填料床的撞击, ·经在气液分离器中的网垫分离, ·采用带有特殊配方和设计的滤介体的高效气液凝聚过滤器——Pall液体/气体凝聚过滤器。 研究的分离方案中,发现Pall高效液体/气体凝聚过滤器将是最具成本效率的方案,它实现从乙烯一乙烷物流中分离绿油的适当优化程度。 引言 在石化蒸汽裂解装置中,炔烃(乙炔、甲基乙炔)是乙烯和丙烯产物中的杂质。由于它们的挥发度接近乙烯和丙烯,这些炔烃不能通过分馏法从乙烯和丙烯产物中分离;因而,炔烃通常是通过选择性加氢反应生成烯烃或非选择性加氢反应生成烷烃被除去的。重点除去乙炔来满足通常乙烯产品中乙炔含量小于lppmv的要求,该乙炔加氢反应器或者被置于裂解气(CG)压缩系统(前加氢)或者被置于后脱乙烷塔和乙烯分馏塔之间的下游(后加氢)。多数用于乙炔加氢的催化剂是载于Al203上的Pd,它将选择性地把乙炔加氢生成乙烯而不是乙烷,即使在高H2分压下。 前加氢 在乙烯压缩系统和裂解气(CG)干燥器的下游中,一台前脱乙烷塔(DC2)用于裂解气体原料的装置中,或一台前脱丙烷塔(DC3)用于裂解液体原料的装置中。含CG轻质组分的DC2或13(23塔顶馏分被输送到气相乙炔加氢装置(C2 Hydrog),图示略。 后加氢 该乙炔加氢装置处理后DC2的塔顶馏分,它含有乙烷、乙烯和大约0.5~2.5%乙炔。在此配置中,由于CG中存在的所有H2在激冷(或深冷)系统和回流罐(DC2)上游的脱甲烷塔(DC1)中被除去了,不得不添加H2,图示略。 绿油形成 绿油聚合物是由乙炔通过Pd催化剂加氢生成乙烯和乙烷的副反应形成的。由于乙炔二聚生成丁二烯继之与乙炔连续加成低聚产生一连串吸附在Pd表面上的分子而发生。这种绿油是一种

生物分离工程期末复习题

填空题 1. .根据吸附剂与吸附质之间存在的吸附力性质的不同,可将吸附分为物理吸附、化学吸附和交换吸附; 2. 比表面积和孔径是评价吸附剂性能的主要参数。 3. 层析操作必须具有固定相和流动相。 4. 溶质的分配系数大,则在固定相上存在的几率大,随流动相的移动速度 小。 5. 层析柱的理论板数越多,则溶质的分离度越大。 6. 两种溶质的分配系数相差越小,需要的越多的理论板数才能获得较大的 分离度。 7. 影响吸附的主要因素有吸附质的性质,温度,溶液pH值,盐的浓度和吸附物的浓度与吸附剂的用量; 8. 离子交换树脂由网络骨架(载体),联结骨架上的功能基团(活性基)和可交换离子组成。 9. 电泳用凝胶制备时,过硫酸铵的作用是引发剂(提供催化丙烯酰胺和双丙烯酰胺聚合所必需的自由基);甲叉双丙烯酰胺的作用是交联剂(丙烯酰胺单体和交联剂甲叉双丙烯酰胺催化剂的作用下聚合而成的含酰胺基侧链的脂肪族长链);TEMED的作用是增速剂(催化过硫酸胺形成自由基而加速丙烯酰胺和双丙烯酰胺的聚合); 10. 影响盐析的因素有溶质种类,溶质浓度,pH 和温度; 11. 在结晶操作中,工业上常用的起晶方法有自然起晶法,刺激起晶法和晶种起晶法; 12. 简单地说离子交换过程实际上只有外部扩散、部扩散和化学交换反应三步;

13. 在生物制品进行吸附或离子交换分离时,通常遵循Langmuir 吸附方程,其形式为c K c q q 0+= 14. 反相高效液相色谱的固定相是 疏水性强 的,而流动相是 极性强 的; 15. 等电聚焦电泳法分离不同蛋白质的原理是依据其 等电点 的不同; 16. 离子交换分离操作中,常用的洗脱方法有 静态洗脱 和 动态洗脱 ; 17. 晶体质量主要指 晶体大小 , 形状 和 纯度 三个方面; 18. 亲和吸附原理包括 配基固定化 , 吸附样品 和 样品解析 三步; 19. 根据分离机理的不同,色谱法可分为 吸附、离交、亲和、凝胶过滤色谱 20. 蛋白质分离常用的色谱法有 免疫亲和色谱法, 疏水作用色谱法 , 金属螯合色谱法 和 共价作用色谱法 ; 21. SDS-PAGE 电泳制胶时,加入十二烷基磺酸钠(SDS )的目的是消除各种待分离蛋白的 分子形状 和 电荷 差异,而将 分子量 作为分离的依据;加入二硫叔糖醇的目的是 强还原剂,破坏半胱氨酸间的二硫键 ; 22. 影响亲和吸附的因素有 配基浓度 、 空间位阻 、 配基与载体的结合位点 、 微环境 和 载体孔径 ; 23. 阳离子交换树脂按照活性基团分类,可分为 强酸性阳离子交换树脂 、 弱酸性 和 中强酸性 ;其典型的活性基团分别有 3 、 COOH - 、2)(OH PO -; 24. 阴离子交换树脂按照活性基团分类,可分为强碱性、 弱碱性 和 中强碱 性 ;其典型的活性基团分别有-+OH CH RN 33)(、2NH -、兼有以上两种基团; 25. 影响离子交换选择性的因素有 离子水合半径 、 离子价 、 离子强度 、 溶液pH ,温度 、溶液浓度 、 搅拌速率 、和 交联度、膨胀度、颗粒大小 ;

生物分离工程期末复习资料

第一章 1.生物分离工程的一般过程P4 答:①发酵液的预处理主要采用凝聚和絮凝等技术来加速固相,液相分离,提高过滤速度。过滤、离心是其最基本的单元操作。 ②产物的提取采用沉淀、吸附、萃取、超滤等单元操作。 ③产物的精制常采用色谱分离技术,有层析、离子交换、亲和色谱、吸附色谱、电色谱。 ④成品的加工处理浓缩、结晶、干燥 第二章 一、概念: 1.发酵液的预处理:指采用凝聚和絮凝等技术来加速固相、液相分离,提高过滤速度。 2.凝集(凝聚):指在投加的化学物质(如水解的凝聚剂,铝、铁的盐类或石灰等)作用下,发酵液中的 胶体脱稳并使粒子相互凝集成为1mm大小块状絮凝体的过程。 3.絮凝:指某些高分子絮凝剂能在悬浮粒子之间产生桥梁作用,使胶粒形成粗大絮凝团的过程。 4.离心分离:指在离心场的作用下,将悬浮液中的固相和液相加以分离的方法。主要用于颗粒较细的悬 浮液和乳浊液的分离。(分为差示离心、均匀介质离心、密度梯度离心、等密度梯度离心和平衡等密度离心。) 5.等电点沉淀法:利用蛋白质等两性化合物在等电点时溶解度最低,易产生沉淀的性质,用酸化剂或碱化 剂调节发酵液的pH,使其达到菌体蛋白的等电点而产生沉淀。 二、填空: 1、按过滤时料液流动方向的不同,分为常规过滤和错流过滤。 2、可溶性杂蛋白的去除法包括:等电点沉淀法、热处理法、化学变性沉淀法和吸附法 三、问答 1、发酵液的一般特征? ①组成大部分为水; ②发酵产物的浓度较低; ③发酵液中的悬浮固形物主要是菌体和蛋白的胶状物; ④含有培养基中的残留成分,如无机盐类、非蛋白质大分子及其降解产物; ⑤含有其他少量代谢副产物;

⑥含有色素、毒性物质。热原质等有机杂质。 2、常用的絮凝剂有什么? 无极絮凝剂:Al2(SO4)3·18H2O (明矾)、氯化钙、氯化镁碱式氯化铝、高分子无机聚合物等。 有机絮凝剂:壳多糖及其衍生物、明胶、丙烯酰胺类、聚苯乙烯类、聚丙烯酰类聚乙烯亚胺类。 3、影响絮凝效果的因素? 答:①絮凝剂的种类; ②絮凝剂浓度; ③ pH; 最关键因素,影响絮凝剂活性基团的解离度。 ④搅拌转速和时间。 4、发酵液预处理的方法? 答:①凝聚和絮凝方法 ②加热法 ③调节PH法 ④加水稀释法 ⑤加入助滤剂法 ⑥加吸附剂法或加盐法 ⑦高价态无机离子去除法 Ca2+——草酸、草酸钠→形成草酸钙沉淀 Mg2+——三聚磷酸钠(Na5P3P10)→形成三聚磷酸钠镁可溶性络合物 Fe3+——黄血盐(K4Fe(CN)6) →普鲁士蓝淀 ⑧可溶性杂蛋白的去除法 3、VB12发酵液絮凝预处理的研究 答:由正交试验确定影响絮凝的主要因素,结果表明,最佳絮凝条件:絮凝剂为聚合氯化铝、加入体积分数7%,pH6、搅拌速度14r/min、搅拌时间45s。通过加压过滤实验,得到絮凝后

洗油精细加工现状与绿色分离过程开发

广东化工2011年第5期· 40 · https://www.360docs.net/doc/b25552521.html, 第38卷总第217期洗油精细加工现状与绿色分离过程开发 何选明,张连斌,潘琛,彭宏杰,吴梁森,陈康,潘叶 (武汉科技大学化学工程与技术学院,湖北武汉 430081) [摘 要]煤焦油洗油中分离产物在农药、医药、染料、加工助剂及工程塑料等领域有着广泛的应用。目前分离洗油中α-甲基萘、β-甲基萘、喹啉、联苯、吲哚、苊及芴等普遍采用精馏重结晶方法,该方法耗能大、污染大,因此研究探讨洗油加工中的绿色分离过程是十分有必要的。 绿色分离过程的主要绿色分离方法有反应精馏、绿色溶剂流体萃取及膜过程。开发绿色分离工艺对于洗油深加工方面具有一定的科研价值和工业前景。 [关键词]洗油组分;精细加工;绿色分离 [中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2011)05-0040-02 Production Process and Development of Green Separation of Fine Chemicals in Wash Oil He Xuanming, Zhang Lianbin, Pan Chen, Peng Hongjie, Wu Liangsen, Chen Kang, Pan Ye (College of Chemical Engineering and Technology, Wuhan University of Science and Technology, Wuhan 430081, China) Abstract: The products separated from wash oil were widely used in pesticides, medicine, dye, processing aids and engineering plastics. Distillation and recrystallization of wash oil was the main separation method in α-methyl naphthalene, β-methyl naphthalene, quinoline, biphenyl, indole, acenaphthylene, fluorene etc, which is power-wasting and largely polluted. It’s necessary to develop green separation process. In general green separation process includes reactive distillation, fluid extraction with green solvent and membrane process. The development of green separation is of research value for the further processing of wash oil and industrial application. Keywords: wash oil;fine chemicals;green separation 从煤焦油分离的化学品及其进一步加工的产品,在农药、医药、染料、加工助剂及工程塑料等领域有着广泛的应用,其中有些产品如咔唑、菲、芘及苊等是石油化工产品不能替代的,因此煤焦油深加工对资源综合利用及精细化工发展具有重要意义。 煤焦油洗油是煤焦油蒸馏时切取的230~300 (GB ℃-3064)馏分段,全国洗油年产量在100万t以上。洗油主要组分是中性组分(约90 %),其余是碱性、酸性组分,其中富含α-甲基萘、β-甲基萘、喹啉、联苯、吲哚、苊及芴等宝贵的基本有机化工原料,这些产品均具有广泛的后续开发前景[1]。 1 洗油的精细化学品深加工现状 1.1 工业甲基萘 甲基萘馏分,占洗油的25 %以上,主要组分是α-甲基萘和β-甲基萘,主要用来生产扩散剂和减水剂,此外还可用作油墨溶剂、合成多烷基萘、作压敏复写纸的溶剂。工业甲基萘作油墨溶剂与同类石油产品相比具有更好的渗透性好;作轿车漆溶剂,比四氢萘价格便宜[2]。 洗油馏分经蒸馏切取α-甲基萘与β-甲基萘混合的甲基萘馏分,再将混合甲基萘通过冷冻结晶法或共沸蒸馏分离、蒸馏与结晶分离及精馏分离,将α-甲基萘和β-甲基萘分离。 β-甲基萘是一种重要的精细化工原料。以β-甲基萘为原料制得的β-萘甲酸、β-萘酚及2,6-萘二甲酸等,被广泛用于感光材料、还原性染剂、橡胶、植物生长调节剂、表面活性剂及新型高聚材料的合成。高纯度β-甲基萘是合成维生素K类药物和饲料添加剂的原料。 目前,β-甲基萘的生产,只有宝钢是引进日本的技术,国内尚无成熟的煤焦油分离β-甲基萘技术。攀钢正和清大合作,只完成实验室的生产研究。 α-甲基萘在洗油中的质量分数约为10 %,也是一种重要的化工原料,可用来合成植物生长激素、医药中间体和高性能树脂。同时,α-甲基萘还可作为金属加工的探伤剂、静电喷漆溶剂及纤维助染剂等。 目前,α-甲基萘在我国只有鞍钢等少数企业在生产。α-甲基萘还没得到充分的开发,市场不够稳定,因此加强α-甲基萘下游产品的开发,形成稳定的市场,对于降低β-甲基萘的提取成本有很大的帮助,并使资源能够得到更充分的利用。1.2 喹啉和异喹啉 生产喹啉的常用制法是斯克洛甫合成法,这种方法存在着工艺复杂、产品成本高的不足。从煤焦油中分离喹啉比合成法成本低。从洗油中分离喹啉和异喹啉,只需将喹啉和异喹啉馏分用硫酸洗涤,再经碱中和,即可得到工业级喹啉和异喹啉。目前喹啉的提取主要采用硫酸氢铵作萃取剂,同时能够避免吲哚在强酸条件下发生低聚反应而损失[3]。 喹啉在洗油中的质量分数为2 %~4 %。是重要的医药原料,在医药上主要用于制烟酸系、8-羟基喹啉系和奎宁系三大类药物。8-羟基喹啉是新近开发的农药,可用于生产高效低毒的杀虫剂。此外,喹啉在染料、感光色素及橡胶行业也有广泛用途。 异喹啉是从生产工业喹啉的残油中进一步分离提取的,可制得治疗血吸虫病的喹啉酮。 1.3 芴 洗油馏分经蒸馏切取290~310 ℃的芴馏分,然后再蒸馏切取293~297 ℃窄馏分,冷却结晶并过滤制得粗芴,用溶剂洗涤结晶得到纯度大于95 %的芴。 芴主要集中在洗油馏分(约6 %)。可用于合成各种非银感光材料,与各种过渡金属化合制备多种金属茂,制多肽试剂用作生化药物,还可以用来生产洗涤剂、润湿剂、液体闪光剂、杀虫剂、感光材料和液晶化合物等。 芴氧化制芴酮是利用芴资源的重要途径。芴酮经还原、酯化生成双酚芴。双酚芴在电导体绝缘体、光电导体、高性能聚合体、各种膜和耐高温涂料等方面具有良好的应用前景,成为当今高性能材料、新型工程塑料的重要单体和改性剂[4]。 1.4 苊 洗油馏分经蒸馏切取苊馏分,再经冷却、结晶、分离可得工业苊,或是洗油馏分经二次精馏而得。 苊在洗油中的质量分数约为15 %,具有耐热、耐晒及耐侯性,是煤焦油洗油中分离和利用最早的产品之一。可作为合成树脂、工程塑料、医药、染料、杀虫剂、杀真菌剂、除草剂、植物生长激素的中间体以及用于制造光电感光器或有机场致发光设备所用导电材料等。 苊经高温气相脱氧可得苊烯。苊烯可用作电绝缘材料、离子交换树脂和染料等。苊烯经溴化、氯化可制得溴代和氯代苊 [收稿日期] 2011-03-01 [作者简介] 何选明(1954-),男,湖北武汉人,硕士,硕士生导师,教授,主要研究方向为煤炭综合利用及煤化工节能减排。

生物分离工程期末复习题

填空题 1. 为了提高最终产品的回收率一是(提高每步分离效率),二是(减少分离步骤)。 2. 评价一个分离过程效率的三个主要标准是:(浓缩率),(分离系数)和(产品回收程度) 3?生物产品的分离过程包括发酵液的预处理和(液固分离),(产品的提取),(产品的精制) 和(产品的加工处理)。 4?生化反应所起的作用是产生目的产物,指标是(产率)和(转化率),而生物分离解决的 是如何从反应液中获取这些物质,涉及的是(收率)和(纯度)。 5?生物分离的主要任务:从发酵液和细胞培养液中以(最高的效率),(理想的纯度)和(最小的能耗)把目的产物分离出来。 6?生物分离过程的特点包括:(生物分离过程的体系特殊),(生物分离过程的工艺流程特殊),(生物分离过程的成本特殊)。 7. 物质分离的本质是识别混合物中不同溶质间(物理),(化学)和(生物)性质的差别利用 能识别这些差别的(分离介质)和扩大这些差别的(分离设备) 8. 性质不同的溶质在分离操作中具有不同的(传质速率)和或(平衡状态) 9. 平衡分离是根据溶质在两相间(分配平衡)的差异实现分离;溶质达到分配。平衡为扩散 传质过程,推动力仅取决于系统的(热力学性质)。 10. 差速分离是利用外力驱动溶质迁移产生的(速度差)进行分离的方法。 1. 在细胞分离中,细胞的密度越(大),细胞培养液的密度越(小),则细胞沉降 2. 区带离心包括(差速)区带离心和(等密度)区带离心。

3. 为使过滤进行的顺利通常要加入(惰性助滤剂)。 4. 发酵液常用的固液分离方法有(离心)和(过滤)等。 5?常用离心设备可分为(离心沉降)和(离心过滤)两大类; 6?常用的工业絮凝剂有(无机絮凝剂)和(有机絮凝剂)两大类。 7. 工业生产中常用的助滤剂有(硅藻土)和(珍珠岩粉)。 8. 重力沉降过程中,固体颗粒受到(重力),(浮力),(摩擦阻力)的作用, 固体匀速下降时,三个力的关系(重力=浮力+摩擦阻力)。 9. 发酵液预处理的方法包括:(凝集),(絮凝),(加热法);(调节pH法),(加水稀释法),加入(助滤剂)和(吸附剂)。 10. 发酵液中胶粒保持稳定的原因:(双电层)和(蛋白质周围水化层)结构。 11. 发酵液预处理过程中的相对纯化主要包括去除(高价态无机离子),(可溶性杂蛋白质),(色素)和(多糖类物质)。 12. 发酵液中杂蛋白的去除方法主要有(等电点沉淀法),(热处理法)和(化学变性沉淀法)。 13. 差速区带离心用于分离(大小)不同的颗粒,与颗粒(密度)无关。等密度区带离心包 括(预形成梯度密度离心)和(自形成梯度密度离心)两种方式。离心达到平衡后,样品颗粒的区带形状和平衡位置(不再发生变化)。 1?单从细胞直径的角度,细胞(直径越小),所需的压力或剪切力越大,细胞越 2. 常用的化学细胞破碎方法有(.酸碱法),(盐法),(表面活性剂处理),(有机溶剂法)和(螯合剂)。 3. 包涵体的溶解需要打断蛋白质分子和分子间的(共价键),(离子键),疏水作用及静电 作用等,使多肽链伸展。因此,包涵体的溶解需要强的变性剂,如(8mol/L尿素)和(6mol/L 盐

生物分离工程题库+答案

《生物分离工程》题库 一、填充题 1. 生物产品的分离包括R 不溶物的去除 ,I 产物分离 ,P 纯化 和P 精 制 ; 2. 发酵液常用的固液分离方法有 过滤 和 离心 等; 3. 离心设备从形式上可分为 管式 , 套筒式 , 碟片式 等型式; 4. 膜分离过程中所使用的膜,依据其膜特性(孔径)不同可分为 微滤膜 , 超滤膜 , 纳滤膜 和 反渗透膜 ; 5. 多糖基离子交换剂包括 离子交换纤维素 和 葡聚糖凝胶离子交换剂 两大类; 6. 工业上常用的超滤装置有 板式 , 管式 , 螺旋式和 中空纤维式 ; 7. 影响吸附的主要因素有 吸附质的性质 , 温度 , 溶液pH 值 , 盐的浓度 和 吸附物的浓度与吸附剂的用量 ; 8. 离子交换树脂由 网络骨架 (载体) , 联结骨架上的功能基团 (活性基) 和 可 交换离子 组成。 9. 电泳用凝胶制备时,过硫酸铵的作用是 引发剂( 提供催化丙烯酰胺和双丙烯酰胺聚 合所必需的自由基) ; 甲叉双丙烯酰胺的作用是 交联剂(丙烯酰胺单体和交联剂甲叉双丙烯酰胺催化剂的作 用下聚合而成的含酰胺基侧链的脂肪族长链) ; TEMED 的作用是 增速剂 (催化过硫酸胺形成自由基而加速丙烯酰胺和双丙烯酰胺的 聚合 ); 10 影响盐析的因素有 溶质种类 , 溶质浓度 , pH 和 温度 ; 11.在结晶操作中,工业上常用的起晶方法有 自然起晶法 , 刺激起晶法 和 晶种起晶法 ; 12.简单地说离子交换过程实际上只有 外部扩散 、内部扩散 和化学交换反应 三步; 13.在生物制品进行吸附或离子交换分离时,通常遵循Langmuir 吸附方程,其形式为c K c q q 0+= 14.反相高效液相色谱的固定相是 疏水性强 的,而流动相是 极性强 的;常用的固定相有C 8 辛烷基 和 十八烷基C 18 ;常用的流动相有 乙腈 和 异丙醇 ; 15.超临界流体的特点是与气体有相似的 粘度和扩散系数 ,与液体有相似的 密度 ; 16.离子交换树脂的合成方法有 加聚法 和 逐步共聚法 两大类;

石油化工油水处理方案

油水处

理方案

2014-06-15 油水处理方案 --------石油化工废水处理 作者:王 1、项目简介 水体的污染破坏了生态环境的平衡,违背了社会的可持续发展规律,影响 了人们的正常生活。水体污染的来源广泛,污染物种类繁多,其中,含油废水是水体污染的主要来源。油类漂浮于水体表面,阻止空气中的氧溶解在水中,导致水体溶解氧缺乏,水生生物死亡,妨碍水生植物的光和作用,甚至水质变臭,水体生态平衡被破坏,破坏水资源的利用价值。因此,含油污水必须经过适当的处理后才可排放。随着石油、机械、冶炼、交通等行业设迅速发展,含油废水的排放量不断增大,对环境的威胁也越来越大。因此,含有废水的处理是保护水资源,防治水污染,改善水环境的必不可少的重要一环。炼油废水是含油废水的主要来源,因此,净化处理炼油废水是防治油类污染的关键。 含油废水的处理方法很多,处理设备类型也多种多样,可以根据含油种类 的不同选择不同的处理方法及设备。目前,处理炼油厂排出的含油废水多采用隔油池进行隔油,隔油池是利用油水间的密度差异,利用重力进行油水分离的,是处理含油废水的主要构筑物,它广泛的应用与全国各大炼油厂的水处理工艺中,对去除炼油废水中的油类起到了相当重要的作用。本次设计中介绍了含油废水的几种处理方法,并进行了比较,最终选定采用平流式隔油池设计处理炼油废水。 2、水质分析 炼油废水实造成水污染的主要污染源,在石油开采、炼制和石油化工生产 中,含油废水的排放量是很大的。例如,一个年产25万吨的炼油厂,每小时排出的废水可达500-600m2。这种废水中的油品,其密度一般都小于1,他们在废

生物分离工程期末总复习

第一章绪论 一、生物分离工程在生物技术中的地位? 二、生物分离工程的特点是什么? 1.产品丰富产品的多样性导致分离方法的多样性 2.绝大多数生物分离方法来源于化学分离 3.生物分离一般比化工分离难度大 3.生物分离工程可分为几大部分,分别包括哪些单元操作? 三、生物分离过程一般分四步: 1.固-液分离(不溶物的去除) 离心、过滤、细胞破碎 目的是提高产物浓度和质量 2.浓缩(杂质粗分) 离子交换吸附、萃取、溶剂萃取、反胶团萃取、超临界流体萃取、双水相萃取 以上分离过程不具备特异性,只是进行初分,可提高产物浓度和质量。 3.纯化 色谱、电泳、沉淀 以上技术具有产物的高选择性和杂质的去除性。 4.精制结晶、干燥 四、在设计下游分离过程前,必须考虑哪些问题方能确保我们所设计的工艺过程最为经济、可靠? (1)产品价值 (2)产品质量 (3)产物在生产过程中出现的位置 (4)杂质在生产过程中出现的位置 (5)主要杂质独特的物化性质是什么? (6)不同分离方法的技术经济比较 上述问题的考虑将有助于优质、高效产物分离过程的优化。 五、.生物分离效率有哪些评价指标? 1.目标产品的浓缩程度——浓缩率m 2.系数α回收率REC 第二章细胞分离与破碎

1.简述细胞破碎的意义 一、细胞破碎的目的 由于有许多生化物质存在于细胞内部,必须在纯化以前将细胞破碎,使细胞壁和细胞膜受到不同程度的破坏(增大通透性)或破碎,释放其中的目标产物,然后方可进行提取。 二、细胞破碎方法的大致分类 破碎方法可归纳为机械破碎法和非机械破碎法两大类,非机械破碎法又可分为化学(和生物化学)破碎法和物理破碎法。 1.机械破碎 处理量大、破碎效率高速度快,是工业规模细胞破碎的主要手段。 细胞的机械破碎主要有高压匀浆、研磨、珠磨、喷雾撞击破碎和超声波破碎等。 2.化学(和生物化学)渗透破碎法 (1)渗透压冲击法(休克法)(2)酶溶(酶消化)法 3.物理破碎法 1)冻结-融化法(亦称冻融法)(2)干燥法 空气干燥法真空干燥法冷冻干燥法喷雾干燥法 三、化学渗透法和机械破碎法相比有哪些优缺点? 化学渗透破碎法与机械破碎法相比优点:化学渗透破碎法比机械破碎法的选择性高,胞内产物的总释放率低,特别是可有效地抑制核酸的释放,料液的粘度小,有利于后处理过程。 化学渗透破碎法与机械破碎法相比缺点:化学渗透破碎法比机械破碎法速度低,效率差,并且化学或生化试剂的添加形成新的污染,给进一步的分离纯化增添麻烦。 第三章初级分离 一、常用的蛋白质沉淀方法有哪些? 盐析沉淀,等电点沉淀,有机溶剂沉淀,热沉淀 二、影响盐析的主要因素有哪些? (1)离子强度:Ks和β值, 强度越大,蛋白质溶解度越小; (2)蛋白质的性质:因相对分子质量和立体结构而异,结构不对称、相对分子质量大的蛋白质易于盐析; (3)蛋白质的浓度:蛋白质浓度大,盐的用量小,共沉作用明显,分辨率低;蛋白质浓度小,盐的用量大,分辨率高;2.5%~3.0% 时最适合; (4)pH值:通常调整到pI附近,盐浓度较大会对等电点产生较大影响,pH对不同蛋白质的共沉影响;

生物分离工程复习题一(第1-9章16K含答案)

1、下列物质不属于凝聚剂的有(C)。 A、明矾 B、石灰 C、聚丙烯类 D、硫酸亚铁 2、发酵液的预处理方法不包括(C) A. 加热B絮凝 C.离心 D. 调pH 3、其他条件均相同时,优先选用哪种固液分离手段(B) A. 离心分离B过滤 C. 沉降 D.超滤 4、那种细胞破碎方法适用工业生产(A) A. 高压匀浆B超声波破碎 C. 渗透压冲击法 D. 酶解法 5、为加快过滤效果通常使用(C) A.电解质B高分子聚合物 C.惰性助滤剂 D.活性助滤剂 6、不能用于固液分离的手段为(C) A.离心B过滤 C.超滤 D.双水相萃取 7、下列哪项不属于发酵液的预处理:(D ) A.加热 B.调pH C.絮凝和凝聚 D.层析 8、能够除去发酵液中钙、镁、铁离子的方法是(C) A.过滤B.萃取C.离子交换D.蒸馏 9、从四环素发酵液中去除铁离子,可用(B) A.草酸酸化B.加黄血盐C.加硫酸锌D.氨水碱化 10、盐析法沉淀蛋白质的原理是(B) A.降低蛋白质溶液的介电常数 B.中和电荷,破坏水膜 C.与蛋白质结合成不溶性蛋白 D.调节蛋白质溶液pH到等电点 11、使蛋白质盐析可加入试剂(D) A:氯化钠;B:硫酸;C:硝酸汞;D:硫酸铵 12、盐析法纯化酶类是根据(B)进行纯化。 A.根据酶分子电荷性质的纯化方法 B.调节酶溶解度的方法 C.根据酶分子大小、形状不同的纯化方法 D.根据酶分子专一性结合的纯化方法 13、盐析操作中,硫酸铵在什么样的情况下不能使用(B) A.酸性条件B碱性条件 C.中性条件 D.和溶液酸碱度无关 14、有机溶剂沉淀法中可使用的有机溶剂为(D) A.乙酸乙酯B正丁醇 C.苯 D.丙酮 15、有机溶剂为什么能够沉淀蛋白质(B) A.介电常数大B介电常数小 C.中和电荷 D.与蛋白质相互反应 16、蛋白质溶液进行有机溶剂沉淀,蛋白质的浓度在(A)范围内适合。 A. %~2%B1%~3% C. 2%~4% D. 3%~5% 17、生物活性物质与金属离子形成难溶性的复合物沉析,然后适用(C )去除金属离子。 A. SDS B CTAB C. EDTA D. CPC 18、单宁沉析法制备菠萝蛋白酶实验中,加入1%的单宁于鲜菠萝汁中产生沉淀,属于(D )沉析原理。 A盐析B有机溶剂沉析C等电点沉析D有机酸沉析

ZXM生物分离工程期末复习

概念题: 萃取: 利用溶质在互不相溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的方法称为萃取。 亲和吸附:亲和吸附是吸附单元操作的一种,它是利用亲和吸附剂与目标物之间的特殊的化学作用实现的高效分离手段。亲和吸附剂的组成包括:惰性载体、手臂链、特异性亲和配基。 超临界流体萃取:是利用超临界流体具有的类似气体的扩散系数,以及类似液体的密度(溶解能力强)的特点,利用超临界流体为萃取剂进行的萃取单元操作。 等电点沉淀法:蛋白质在等电点下的溶解度最低,根据这一性质,在溶液中加入一定比例的有机溶剂,破坏蛋白质表面的水化层和双电层,降低分子间斥力,加强了蛋白质分子间的疏水相互作用,使得蛋白质分子得以聚集成团沉淀下来。 反渗透:在只有溶剂能通过的渗透膜的两侧,形成大于渗透压的压力差,就可以使溶剂发生倒流,使溶液达到浓缩的效果,这种操作成为反渗透。 流动相:在层析过程中,推动固定相上待分离的物质朝着一个方向移动的液体、气体或租临界体等,都称为流动相。 离子交换平衡:当正反应、逆反应速率相等时,溶液中各种离子的浓度不再变化而达平衡状态,即称为离子交换平衡。 凝聚:在电解质作用下,破坏细胞菌体和蛋白质等胶体粒子的分散状态,使胶体粒子聚集的过程。 分配系数:在一定温度、压力下,溶质分子分布在两个互不相溶的溶剂里,达到平衡后,它在两相的浓度为一常数叫分配系数。 絮凝:指在某些高分子絮凝剂存在下,在悬浮粒子之间发生架桥作用而使胶粒形成粗大的絮凝团的过程。 过滤:是在某一支撑物上放过滤介质,注入含固体颗粒的溶液,使液体通过,固体颗粒留下,是固液分离的常用方法之一。 吸附:是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能力,使其富集在吸附剂表面的过程。 离心过滤:使悬浮液在离心力场作用下产生的离心力压力,作用在过滤介质上,使液体通过过滤介质成为滤液,而固体颗粒被截留在过滤介质表面,从而实现固液分离,是离心与过滤单元操作的集成,分离效率更高。 有机溶剂沉淀:在含有溶质的水溶液中加入一定量亲水的有机溶剂,降低溶质的溶解度,使其沉淀析出。 膜分离:利用膜的选择性(孔径大小),以膜的两侧存在的能量差作为推动力,由于溶液中各组分透过膜的迁移率不同而实现分离的一种技术。

生物分离工程试卷C

一、填空题。(2*12) 1、萃取利用在两个互不相溶的液相中各种组分_____的不同,从而达到分离的目的。 2、液膜的膜相组成有_____________ 3、超临界流体萃取的典型流程有______________。 4、细胞破碎是破坏_________和______。 5、在非机械法破碎细胞的方法中增溶法是利用__________溶解细胞壁。 6、蛋白质沉淀的屏障有______和________用盐析法来分级沉淀目标产物时进一步纯化时常用____________。蛋白质沉淀的屏障有_____和_______。 7、蛋白质的常用沉淀技术有__________;________;_______;______;______ 8、蛋白质沉淀的屏障有_____和_______ 9、阳离子交换树脂含____。(选填酸性基团或碱性基团) 10、不对称膜表面为_____,起_____作用;下面是_______,起________作用。 11、表征膜性能的参数主要有______和_______。 12、吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,凝胶色谱和亲和色谱分别依据________,___,_______,_______物化原理进行分离的。 二、选择题。(2*8) 1、反胶团是向有机溶剂中加入一定浓度()形成的 A、水 B、盐溶液 C、有机溶液 D、表面活性剂 2、差速-区带离心中密度梯度液中最大介质密度必须()样品中粒子的最小密度。 A、小于 B、大于 C、等于 D、都可以 3、高压匀浆法适用于下列那种细胞的破碎() A、团状或丝状菌 B、包含体 C、质地坚硬的亚细胞 D、革兰氏阴性菌 4、Ks盐析法是改变体系的()进行盐析的方法。 A、pH B、温度 C、盐浓度 D、同时改变温度和pH 5、平衡区带离心是根据各组分()形成区带. A、密度差 B、浓度差 C、平衡系数差 D、速度差 6、强阴离子交换剂的交换容量与pH的关系,下述哪个选项正确。() A、随pH增大而增大 B、随pH增大而减小 C、与pH无关 D、随pH减小而增大 7、下列以压力差为推动力的膜中用于分离悬浮颗粒和病毒的是()。 A、纳滤 B、反渗透 C、微滤 D、超滤 8、渗透是以()为推动力的。 A、压力差 B、浓度差 C、静电引力 D、溶质分压差 三、名词解释。(3*4’) 1、双水相萃取: 2、液膜萃取: 3、RCF: 四、简答题。(34’) 1、简述生物分离工程的内容及任务。(5’) 2、简述凝聚和絮凝作用差异。(6’) 3、改善发酵液过滤特性的方法有哪些?(5’) 4画出生物分离流程与单元操作(6’) 5.、在离子交换色谱中,对pI=5.2的蛋白,选择哪种类型离子交换剂并简述理由。(6’) 6、提高亲和色谱操作容量的方法有哪些?(6’) 五、计算题。(2*7’)

生物分离工程题库答案

库程》题《生物分离工一、填充题精P 纯化和I 产物分离,P 1. 生物产品的分离包括R 不溶物的去除, ;制 等;离心过滤和 2. 发酵液常用的固液分离方法有 等型式;碟片式套筒式, 3. 离心设备从形式上可分为 管式,,超滤膜微滤膜, 4. 膜分离过程中所使用的膜,依据其膜特性(孔径)不同可分为 ;反渗透膜纳滤膜和 两大类;和葡聚糖凝胶离子交换剂离子交换纤维素5. 多糖基离子交换剂包括 ;螺旋式和中空纤维式板式,管式,6. 工业上常用的超滤装置有吸附物和盐的浓度,溶液pH值,影响吸附的主要因素有7. 吸附质的性质,温度 ;的浓度与吸附剂的用量可(活性基)和(载体),联结骨架上的功能基团离子交换树脂由8. 网络骨架 组成。交换离子 提供催化丙烯酰胺和双丙烯酰胺聚电泳用凝胶制备时,过硫酸铵的作用是引发剂(9. ;合所必需的自由基) (丙烯酰胺单体和交联剂甲叉双丙烯酰胺催化剂的作交联剂甲叉双丙烯酰胺的作用是 ;用下聚合而成的含酰胺基侧链的脂肪族长链) (催化过硫酸胺形成自由基而加速丙烯酰胺和双丙烯酰胺的增速剂TEMED 的作用是 ;)聚合; pH 和温度影响盐析的因素有溶质种类,溶质浓度,10 ;和晶种起晶法自然起晶法,刺激起晶法在结晶操作中,工业上常用的起晶方法有11. 三步;和化学交换反应 12.简单地说离子交换过程实际上只有外部扩散、内部扩散qc0在生物制品进行 吸附或离子交换分离时,通常遵循https://www.360docs.net/doc/b25552521.html,ngmuir吸附方程,其形式为?qK?c 14.反相高效液相色谱的固定相是疏水性强的,而流动相是极性强的;常用的固定相有C 辛8烷基和十八烷基C ;常用的流动相有乙腈和异丙醇;18 15.超临界流体的特点是与气体有相似 的粘度和扩散系数,与液体有相似的密度;

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