Rietica精修步骤

Rietica精修步骤
Rietica精修步骤

Rietica精修实例

1、新建文件(进入File中的New Input对话框)

如图:分别选择相数和原子数。XRD结果显示ErGa基本为单相,故相数为“1”,Er和Ga 原子分别占据不同的晶位,故原子数选择“2”,点击“ok”确定

2、进入“另存为”对话框,取文件名,存盘

3、点击“Model”,进入“General”对话框,如图输入各个参数

4、点击“Model”,进入Phases对话框

分别输入:结构名称,空间群,晶格参数,单胞内化学式个数(Z);

单击“Type”对话框下的单元格,选择原子名称,并输入原子占位;

右键单击n所在列,选择“Set all atoms to full occupancies”,自动计算出n值。这是个与占位率有关的值,计算方法是(Mult*占有该晶位几率/Gen Mult),一旦选定空间群,Mult和Gel Mult值会自动给出(该例中分别为4和16);

晶格参数可通过Jade5.0进行初步拟合,原子占位需参考文献报导数据。

5、点击“Model”,进入Histograms对话框

输入测量起止角度,修改“步长”为0.02;

Wavelength1和Wavelength2分别为1.54056和1.5444,Polarization为0.808,点击“ok”确定。

6、点击“Model”,进入Sample对话框,检查各项设置是否如下(主要检查Peak Shape)

7、先“保存”新建的inp文件,再点击“Rietveld”,进入Refine对话框

导入刚建的.inp文件,再导入.cpi格式的数据(该数据可以通过Powdercell程序转换得到——打开Powdercell程序,先导入raw文件,然后导出cpi格式的数据即可),一直保持该对话框为打开状态,直至精修完毕;

注:所有的参数设置完毕后,一定要保存,最好再应另存为一个文件。因为精修完毕后,参数会发生改变。另存一个文件后,仅另存的文件中参数改变,原来的文件中参数仍是初始值,可以作为一个模板重复使用。但每次调出一个模板文件时,需注意测量角度是否与要精修的实验测试相吻合

8、选择需要精修的参数,进行精修

(1)选中比例因子“Phase Scale”(在对应的右侧框打勾),点击“ok”

激活“refine”对话框,修改“Step”值至“90”,再选中“Dynamic Plotting”选项,出

现下图,黑色十字叉为测量图谱,红线为计算图谱(还未修参数,所以是一条直线),蓝色为标准谱

分别点击“Start”、“Step”按钮,开始修“比例因子”,误差值(Rwp)逐渐减小

90次循环结束后,点击“Finish”

重复刚才的过程,直至Rwp值变化不明显为止。

注意:每次循环结束,检查误差值是否单调减小,需点击“Finish”保存精修的结果;如果出现误差值反弹的现象,千万不能点击“Finish”,直接点击“Start”,相当于取消刚才的操作。在修另外的参数时,如果出现误差值反弹的情况,取消精修的操作后,还要相应取消所选参数右侧框中的对勾号,等所有参数都修完后,再试着精修该参数。

(2)修背底参数:保留修好的参数(不取消右侧框中的对勾),另外选中B0-B4五个参数,点击“ok”,然后开始修参数;

(3)修好背底后,选中“Zero”,如图,修零漂;如无法进行,可先去掉相因子和背底参数右框中的勾,再修零漂

(4)重新选中比例因子和背底参数,然后进入Sample对话框,选中峰宽参数U、V、W,精修这几个参数

(5)修峰形参数:同时选中Asy1,Gam0、Gam1、Gam2进行精修

(6)修晶格参数

(7)修各向异性热振动参数B11,B22,B33

打开Phase对话框,选中相应参数(在原子占位参数右侧)

(8)修“择优取向校正因子”(Preferred Orientation,PO)(Sample对话框中)以及整体的热振动参数(Overall Thermal)(Phase对话框中)

(9)修原子占位(只修可变参数,例:对ErGa来说,文献所报道的Er和Ga的占位是(0,y,1/4),Er和Ga的y值不同,并且是不定值,需要修,但0和1/4是固定值,因此不需要修。

所有参数精修完毕后结果如图所示,Rp=9.574,Rwp=12.083。

注:

1、若按此方法无法得到理想结果,请参照pdf文件所述方法;如果仍未达到理想结果,可适当增修别的参数。

2、精修结果要求误差Rp值在10以内,最好的结果在4~7之间。Rwp值应在20以内。

9、保存数据和精修后的图谱

(1)点击图谱对话框中的“保存”键,进入下图所示对话框,输入保存图片名称,点击“保存”

(2)点击软件对话框栏中的File栏,进行.inp格式的文件保存

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