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CPSC燃烧测试方法
布料燃烧测试方法 1.目的:建立测试标准以评估布料的可燃性,从而减低儿童因玩具易燃布料所做 成的玩具而导致灼伤之机会 2.范围:所有布料. 3.样板数量:未经洗水或经洗水后的经纱、纬纱各五块。 4.试验设备: 4.1.燃烧架(参照CPSC 1610要求)。 4.2.蜡烛：其直径至少为 1.Oin(2 5.4mm)和暴露山来的灯蕊长度在5/8- 1in(16mm-25mm)之间。 4.3.火柴或打火机. 4.4.精确度至少为0.1秒的秒表。 4.5.灭火器(二氧化碳或类似无破坏性的灭火器)或水. 4.6.精确度至少为01in直尺。 5.预备: 5.1.样办数量：减取10块6in×12in经纱方向德布料及6in×2in纬纱方向的布料 10块，将经纱5块及纬纱5块进行机洗或手洗。 5.2.测试在温度为20-300C之间，相对湿度为20-70％通风透气的环境下进行。 5.3.火焰高度：火焰高度须维持柱5／8in～1in(16~25mm)之间，若有必要 可修剪蜡烛或灯芯。 5.4.洗水玩具:样板上注明“耐机洗”或“耐手洗”,须按提供之情行进 行处理后才作测试. 6.程序: 6.1.将剪好的样板安放在燃烧架(附图),若有需要可用钳将其固定. 6.2.点着蜡烛灯芯，使火焰高度保持在5／8—1in. 6.3.用火焰的内层圆锥顶部去接触布料边的中间位置的同时,启动秒表，开始计时, 而蜡烛在布料上点燃的时间不能越过1秒。 6.4.当火焰烧断燃烧架上的止动绳时(从布料点燃处至止动绳的距离为5in),按下秒 表,试样的燃烧时间可从秒表上读出. 6.5.重复程序6.1-6.4测试余下之样板. 注:当样板出现不能点着,将记为DNI(不能点着),当样板在止动绳每断之前就自熄,将记为IBE(能点着但自熄). 7.接受标准: 7.1.不含绒、软毛、毛绒簇和棉绒的织物及其他有凸起纤维表面的织物,其燃烧时间 大于等于4秒. 7.2.含有绒、软毛、毛绒簇和棉绒的织物及其他有凸起纤维表面的织物,其燃烧时间 大于等于7秒.
塑料的熔融指数测定
塑料的熔融指数测定 熔融指数的定义是热塑性树脂试样在一定温度、恒定压力下，熔体在10min 内流经标准毛细管的质量值，单位是 g /10min，通常用MI来表示熔融指数。 一、实验目的 1) 掌握XRZ-400-1型熔融指数测试仪的使用方法。 2) 了解熔融指数的意义及与塑料加工性能之间的关系。 二、实验原理： 线性高聚物在一定温度与压力的作用下具有流动性，这是高聚物加工成型的依据，如许多塑料可以压模、吹塑、注射等进行加工成型，合成纤维可以进行熔融纺丝，因此高聚物的流动性的好坏是成型加工时必须考虑的一个很重要的因素。流动性好的高聚物在成型加工时温度可以选得低一些，或者是外力可以选得小一点。相反对流动性差得高聚物成型加工的温度应该高一些，或者是外力应该大一点。 衡量高聚物流动性好坏的指标有多种，如熔融指数，表观粘度、流动度，这里只介绍熔融指数。 熔融指数是在标准的熔融指数仪中测定的。先把一定量高聚物放入按规定温度的料筒中，使之全部熔融，然后在按规定的负荷下它从固定直径的小孔中流出来，并规定用10分钟内流出来的高聚物的重量克数作为它的熔融指数。在相同条件下（同一种聚合物、同温度、同负荷），熔融指数越大，说明它的流动性越好，相反熔融指数越小，则流动性越差。 不同用途和不同的加工方法，对高聚物的熔融指数有不同的要求，一般情况下注射成型用的高聚物熔融指数较高。但是通常测定的【MI】不能说明注射或挤出成型的聚合物的实际流动性能，因为在荷重2160克的条件下，熔体的剪切速率约10－2～10秒－1范围，属于低剪切速率下流动远比注射或挤出成型加工中通常的剪切速率（102～104秒－1）范围为低。由于熔融指数测定仪具有简单，方法简便的优点，用【MI】能方便的表示聚合物流动性的高低，所以对于成型加工中材料的选择和使用性有参考的使用价值。 三、实验设备及试样： 设备：XRZ-400-1型熔融指数测试仪(附示意图)； 该仪器由试料挤出系统河加热控制系统两个部分组成。试料挤出系统包括砝码、料筒、压料杆、毛细管组成。加热控制系统炉体、控温定值电桥、相敏放大器。可控硅及触发电路组成。 熔融指数测试仪结构图 试样：聚丙烯粒料。 四、实验步骤： 1、合闸、开启电源，指示灯亮，表示仪器通电，电流表给出加热炉的电流， 说明炉子在加热。
邻苯三酚自氧化法简易操作图解-测量SOD活性方法
连苯三酚自氧化法测定·O2-自由基的清除能力简介（适用于：SOD及各种抗氧化剂） 文献来源 [1] Xican Li. Improved Pyrogallol Autoxidation Method: A Reliable and Cheap Superoxide-scavenging Assay Suitable for All Antioxidants. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2012, 60:6418-6424. 操作图解 具体方法 1 溶液配制 1.1 Tris溶液（0.1mol/L）：1.21 gTris（三羟甲基氨基甲烷，M.W. 121.1）+100 mL蒸馏水。 1.2 HCl溶液（0.1mol/L）：取0.1 mL浓盐酸，加蒸馏水稀释到6 mL。 1.3 Tris-HCl缓冲液（0.05mol/L，pH7.4，含1mmol/L Na2EDTA） 40 mL0.1 mol/L Tris溶液+ x mL0.1 mol/L HCl溶液+15.2 mg Na2EDTA，混合，稀释到80 mL。用pH 计测量，pH应为7.4。用棕色瓶保存在冰箱内(最多保存三天) 。（以上为一个样品的用量）用前稍热至室温，再测pH值，符合要求即可。 1.4 60 mmol/L连苯三酚溶液（溶于1 mmol/L盐酸中） 取0.1mol/L HCl溶液（见1.2项）20μL，用蒸馏水稀释到2 mL，得1 mmol/L盐酸溶液（用pH计测量，pH＝2.5-3.0）。再往里加连苯三酚14.6 mg (M。W.126.1 )，即得。（当天有效,以上为1个样品的用量）。 2 测试液 2.1连苯三酚溶液：取2950μL Tris-HCl缓冲液加入到石英比色皿中，再加约50μL连苯三酚溶液，迅速混合(颠覆式)，开始计时,每隔30秒读数一次A值（325nm），至300秒（5min）时为止。（空白参比：Tris-HCl 缓冲液） ΔA＝A325nm,300s - A325nm,30s。由于ΔA值反映了生成·O2的初始浓度，所以，对于同一批实验而言，此时的ΔA值必须相等。此时的ΔA为ΔA0。 3.2 样品溶液：取xμL样品溶液加入到大石英比色皿中，再加（2950-x）μL Tris-HCl缓冲液，再加50μL 连苯三酚溶液，迅速混合(颠覆式)，开始计时,每隔30秒读数一次（A值，325nm），至300秒时为止。（空白参比：Tris-HCl缓冲液） ΔA＝A325nm,300s - A325nm,30s。此时的ΔA为ΔA样。 3 计算公式
CPSC发布《关于材料铅含量豁免的最终规则》
《消费品安全改进法案》（CPSIA）更新 28： CPSC发布《关于材料铅含量豁免的最终规则》 2009年8月26日，(美国)消费品安全委员会（CPSC）根据消费品安全改进法案（CPSIA）1第101节（a）的规定，发布了关于材料铅含量豁免的最终规则。 表格1铅含量豁免的材料清单 编号材料分类材料列举 1 贵宝石类 钻石、红宝石、蓝宝石及翡翠。 2 半宝石类及其它矿物质 不含铅或铅化合物的矿物质及其它物质，其性质与任何含铅或铅化合物的矿物质无关（所有含铅或铅化合物的矿物质除外，包括但不限于霰石、钒酸铅矿、银铜氯铅矿、白铅矿、赤铅矿、方铅矿、青铅矿、砷铅矿、角铅矿、钒铅矿、钼铅矿及其它） 3 珍珠 野生珍珠或人工养殖珍珠 4 木材类 木材 5 纸及其它木材或纤维素纤 维制造的物质 这些物质包括卡板、挂面纸板以及已成为基材一部分的涂层等。 6 印刷分色过程 使用的印刷油墨 印刷分色过程使用的印刷油墨（除去专色、印刷分色过程中不使用 的油墨、根据联邦有害物质法的16 CFR 第1303条的要求属于非四 色印刷油墨、以及在后处理过程中使用的油墨，如丝印过程、油墨 转移过程，贴花过程及其他印刷过程。） 1 2009年8月26日，《联邦纪事》，法规条例之最终法规第74卷第164条，关于某些材料或产品含铅限制的确定，含铅的儿童产品。
7 纺织品类 纺织品包括（不包括采用的后处理过程，如丝网印花、转移印花、烫画及其他印花等。）： （i）天然纤维（染色或未染色），包括但不仅限于棉花、木棉、亚麻、亚麻制品、黄麻、苎麻、大麻、洋麻、竹子、椰皮、剑麻、蚕丝、羊毛（绵羊）、羊驼毛、美洲驼毛、山羊毛（马海毛、山羊绒）、兔毛（安哥拉山）、骆驼绒、马毛、牦牛毛、小羊驼毛、北极麝牛绒毛、产于南美安第斯山的骆马毛。 （ii）人造纤维（染色或未染色）包括但不仅限于人造丝、人造蛋白质纤维、纤维素纤维、醋酸纤维素、三乙酸纤维、橡胶、聚酯、石蜡、尼龙、腈纶、改性腈纶、芳纶、氨纶。 8 来自植物或动物的材 料 来自植物或动物的材料包括动物骨胶、蜂蜡、种子、坚果壳、花朵、骨 头、贝壳、珊瑚、琥珀、羽毛、皮毛及真皮等。 9 金属及合金类 手术钢及其它在统一编号系统（UNS）S13800 - S66286中指定的不锈钢。不包括统一编号系统303Pb (UNS S30360) 中指定的不锈钢。 10 贵金属类 含金量（≥ 10克拉），纯银（含银量至少92.5%）， 铂钛金属族（铂、钯、铑、锇、铱、钌） 编号材料分类材料列举 如果材料发生改变导致其含铅量超标，则是不符合相应的铅限量标准，不予放行通过。 (美国)消费品安全委员会（CPSC）曾收到许多关于《材料安全数据表》(MSDSs)能否作为铅含量要求证明的评论。由于《材料安全数据表》(MSDSs)中相关要求只适用于化学物质含量超过百分之一（> 0.1 %）的情况，根据消费品安全改进法案（CPSIA）的规定，《材料安全数据表》(MSDSs) 铅含量限值的证明是不充分的。《消费品安全改进法案》（CPSIA）规定，自2009年8月14日起，销售的产品含铅量不得超过千分之三；自2011年8月14日起， 销售的产品含铅量不得超过千分之一（如果技术条件允许并切实可行）。
实验四 熔融指数的测定
实验四热塑性塑料熔融指数的测定 一、实验目的 1、测定聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等热塑性聚合物的熔融指数。 2、了解热塑性塑料熔体流动速率与加工性能之间的关系。 3、掌握热塑性塑料熔体流动速率的测定方法，学习使用MFI-1221熔体流动速 率仪。 4、掌握熔体质量流动速率计算方法。 二、实验原理 大多数热塑性塑料都可以用它的熔体流动速率来表示它的流动性。熔体流动速率（MFR）是指热塑性高聚物在规定的温度、压力条件下，熔体在10min内通过标准毛细管的质量值，其单位是g/10min，习惯用熔融指数（MI）表示，又称为熔融流动指数（MFI）。 对于同一种聚合物，在相同的条件下，流出的量越大，MI越大，说明其流动性越好。对于不同的聚合物来说，由于测试时所规定的条件不同，因此，不能用熔融指数的大小来比较它们的流动性。同时，对于同一种高聚物来说还可用MI来比较其相对分子质量的大小。MI越小，其相对分子质量越高；反之MI越大，其相对分子质量越小，说明它的流动性越好。因此，一般来说，分子量越大，分子链越长，支链越多，熔融指数越小，加工性越差，但生产出来的聚合物产品应用性能如断裂强度、硬度、韧性、缺口冲击、耐老化稳定性等就越好。反之，分子量小、分子链越短，支链越小，熔融指数越大，加工性越好，但是生产出来的产品应用性能就相应较差。在塑料加工成型中，对塑料的流动性常有一定的要求。如压制大型或形状复杂的制品时，需要塑料有较大的流动性。如果塑料的流动性太小，常会使塑料在模腔内填塞不紧，从而使制品质量下降，甚至成为废品。而流动性太大时，会使塑料溢出模外，造成上下模面发生不必要的黏合或使导合部件发生阻塞，给脱模和整理工作造成困难，同时还会影响制品尺寸的精度。所以聚合物生产要在加工性能和应用性能间找到平衡，根据产品的特点，发现最佳参数。用MI表征高聚物熔体的黏度，作为流动物性指标已在国内外广泛采用。由此可见，高聚物流动性的好坏，与加工性能关系非常密切，是成型加工时必须考虑的一个很重要的因素，不同用途、不同加工方法对高聚物MI值有不同的要
05-05-18邻苯三酚改进
邻苯三酚法测定超氧阴离子自由基的清除作用 1. 邻苯三酚自氧化改进： 1.1 试剂的配制 1. pH8.2 50mM Tris-HCl（含EDTA）缓冲液 500mL： 称取 3.028g Tris固体溶于250mL蒸馏水中，溶解后加入0.9542mL浓盐酸，加入0.1gEDTA后定溶到500mL，装入棕色瓶备用。 2. HCl配0.1mM 邻苯三酚： 称取62.22mg邻苯三酚（即焦性没食子酸），溶于5mL10mM HCl（吸取0.0833mL浓盐酸稀释到100mL），吸出100μL溶于10mL同样的HCl中，装入棕色瓶备用（室温一般保存3天）。 1.2 试验方法 按下表取50mM Tris-HCl缓冲液、蒸馏水、多糖，混匀后在25℃水浴保温20分钟，取出后立即加入25℃预热过0.1mM 邻苯三酚（用10mM HCl配），迅速摇匀后倒入比色杯（1cm），325nm下测OD，30秒记录一次数据。实验重复三次。抑制率AI（％）＝（A对照－A样品）×100%/A对照。 举例： 反应体系Tris-HCl (ml) 蒸馏水或者 10mMHCl(ml) 多糖(ml) 邻苯三酚 (ml) 空白 2 1 0 0 对照 2 0.6 0 0.4 处理组1 2 0.5 0.1 0.4 处理组2 2 0.4 0.2 0.4 处理组3 2 0.3 0.3 0.4 处理组4 2 0.2 0.4 0.4 处理组5 2 0.1 0.5 0.4 注意事项： 1．多糖母液浓度最好选在1~2mg/ml 2．邻苯三酚一般现用现配，放置一般放3天， 3．A325nm/分的读数一般为0.7~1之间，实验系统才比较准确， 4．用蒸馏水代替HCl配制邻苯三酚是可以的，只是放置时间不能太长 2. 试验结果 2.1 虎乃菇水提多糖对超氧阴离子自由基的清除作用 从图21和表26实验结果看，虎乃菇水提多糖对超氧阴离子自由基有清除作用，且清除作用的大小随多糖浓度增加而增加，表现出一定的线性关系。分别加入100μL、200μL、300μL、400μL、500μL多糖后，对超氧阴离子的清除率分别为14.167%、34.286%、54.762%、70.592%、85.714%。从方差分析可知，虎乃菇水提多糖的清除作用的影响则十分显著。
抗氧化性方法
取0.2mL 甲醇，加入0.3 mL样品溶液（浓度50-800ug/mL ,甲醇配制），混匀，加入2.5mL 75uM DPPH（甲醇溶解）溶液，室温放置30min ,于517nm处测吸光值。 清除率=[A0-（A-A b）/A0]×100% A0：不加入样品，DPPH吸光值（对照） A：样品和DPPH吸光值 A b：样品，不加DPPH吸光值 2 O2-· PMS吩嗪硫酸甲酯 NADH 烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 NBT氯化硝基四氮唑蓝 0.1mL 样品溶液，加入1mL 16 mM Tris-HCl (pH 8.0)---78uM NADH, 1mL 16 mM Tris-HCl (pH 8.0)- --10uM PMS ，1mL 16 mM Tris-HCl (pH 8.0)- --50uM NBT, 25min保温5 min后于560 nm 处吸 光值。清除率=（1-A 样品/A 对照 ）×100%。 3 邻苯三酚自氧化 0.1mL 样品溶液，加入2.8mL 0.05M Tris-HCl (pH 8.0)---1mM EDTA,加入0.2mL 6mM 邻苯三酚。室温迅速振摇，于325nm处每30s 测吸光值至4min。 清除率=（1-样品斜率/对照斜率）×100% 4 FRAP reagent： 10体积300 mmol/L pH3.6醋酸缓冲液,1体积10 mmol/L TPTZ---40 mmol/L HCl 溶液，1体积20mmol/L FeCl3. 1.5mL 新配制FRAP reagent加热至37℃,于593 nm处测空白吸光值。然后加入50uL 样品溶液和150uL去离子水。8min后测吸光值。 FRAP值=A样品-A空白 2.1 清除羟基自由基（HPLC法） 2.1.1色谱条件 色谱柱：Angilent HC-C18柱（(4.6×250mm，5um); 流动相：甲醇：0.1% H3PO4=30:70;流速： 1ml/min;柱温：35℃；紫外检测波长：254nm;进样量：20ul。
CPSC-CH-E1001-08
美国·消费品安全委员会·实验室科学理事会·化学分部 马里兰州Gaithersburg城Darnestown路10901号，邮编：20878 测试方法：CPSC-CH-E1001-08 [技术翻译：piery2006 校对：林雪霞] 测定儿童金属产品(包括金属首饰)中总铅(Pb)含量的标准作业程序 2008年12月4日 本文件提供了美国消费品安全委员会（CPSC）测试实验室（LSC）分析儿童金属制品中的铅(Pb)含量所使用的测试方法的相关信息。所述的方法为测定金属物品（例如：儿童金属首饰，但不局限于此）中的总铅含量。 CPSC工作人员认为此测试方法能够满足大多数测定消费品的金属和合金零部件中铅含量的要求。对于某些特殊合金产品，需要以相关化学知识、材料科学和合金基质所适用的酸为基础，对方法进行调整。所选择的测试方法应可以将被分析的样品材料完全消解。如果与方法规定的适用范围不相符合，或是样品材料不能达到高效、高性能的完全消解，最好不要使用这些测试方法。 本文法适用于金属和金属合金零部件，CPSC工作人员并不建议使用到其它材料上。因为在下述条件下，材料可能不会溶解，或是当样品与规定的酸混合时，造成与材料不适当的混合，与安全实验室操作不相符。 一般做法是将样品的可接触零部件磨成粉末。然后在浓硝酸与浓盐酸的混合酸中完全溶解，最后采用电感受耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）分析。 其它分析方法如：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、火焰原子吸收光谱法（FLAA）、石墨炉原子吸收光谱法（GFAA）在合适的条件下，可以作为ICP-OES法的替代方法使用。当使用替代分析方法时，应采用合适的、公认的分析技术（标准）。 定义： 1. 样品―待测试的单个消费品或同一批次中一组相同的消费品。 2. 零部件―整个样品上的一个单独的次级单元。例：一个手镯可以被分解成珠子、钩子和悬饰等数个零部件，每 个零部件应单独分析。 3. 仪器检出限(IDL)―试剂空白10次重复测量的3倍标准差。CPSC工作人员使用的ICP-OES对铅的IDL为0.01 μg/ml。 4. 方法检测限(MDL)―试剂空白加上2~3倍IDL。进行7次重复测量。按照下述方法计算MDL。MDL = t × S，t = 3.14（7次重复测量的置信区间为99%），S = 标准差。计算出Pb的MDL为0.01 μg/ml。 5. 实验室试剂空白(LRB)―一份消解试剂按照样品相同的方法进行处理，包括置于玻璃器皿、消解媒质、设备及 某种测定铅所设定的条件，但不加入样品。LRB数据用来评估是否存在实验室环境的污染。 6. 校正空白―去离子水加入硝酸酸化（3 ml浓硝酸加入去离子水稀释到100 ml）。 7. 储备标准溶液―1000 μg/ml的Pb标液，从知名公司购买，用来配制校正标准溶液。有效期过后将它替换掉。 8. 校正标准溶液―3%的硝酸溶液中，含有浓度为0~25 μg/ml铅。至少要使用浓度不同的四种校正标准溶液。校 正标准溶液应当每周配制。 9. 质控样品(QCS)―用来评估仪器系统性能的一种含铅溶液。QCS与储备标准溶液的来自两家不同的标准品供应
塑料熔融指数测试仪操作说明书
塑料熔融指数测试仪操作说明书 熔体流动速率仪 目录 1概述. 4 2主要技术参数及工作条件. 4 主要技术参数. 4 挤压出料部分. 4 试验负荷. 4 温度控制. 4 外形尺寸. 5 工作条件. 5 3原理与结构. 5 主要原理. 5 仪器结构. 5 测试系统. 5 控制系统. 6 自动切割装置. 6 负荷装置. 6 4前期准备与参数选择. 6 仪器放置. 6 试样准备. 7 试验条件选择. 7
切割时间选择. 8 5按键功能. 8 【升温】键. 8 【试验】键. 8 【切割】键. 9 【设定】键. 9 【计算】键. 9 【查阅】键. 9 【删除】键. 9 【打印】键. 9 【增加/上移】键. 9 【减小/下移】键. 9 【停止/返回】键. 9 【确认】键. 10 6仪器使用方法. 10 试验准备. 10 开机. 10 设定试验参数. 10 测试方法. 11 升温. 11 试验. 11 称重计算. 11 试验结果查询和打印. 12 7仪器校正. 12 8注意事项. 13
1 概述 QL-400B型熔体流动速率仪是按照《GB/T 3682-2000 热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》、《ISO1133-2005 Plastics-Determination of the melt mass-flow rate(MFR) and the meltvolume-flow rate(MVR)》等标准设计制造的用于测定热塑性塑料熔体流动速率的仪器。具有测量熔体质量流动速率功能；具有自动切料装置；带有微型打印机打印输出熔体质量流动速率测试结果；带有FLASH存储器，可存储20份质量法测试结果并可随时查阅和打印。 该仪器结构简单、使用方便、测量准确、性能稳定可靠。此仪器不仅适用于熔融温度较高的聚碳酸脂、氟塑料、尼龙等工程塑料的测试，也适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂等熔融温度较低的塑料测试，因此被广泛用于塑料生产、塑料制品、石油化工等行业以及有关的大专院校、科研单位、商检部门。 2 主要技术参数及工作条件 主要技术参数:KW-400B 挤压出料部分 ?出料口直径：Φ±毫米 ?出料口长度：±毫米
邻苯三酚法测定SOD酶活
邻苯三酚法测定SOD酶活—修改的Marklund方法 1、本方法检出限1.17U/ml. 2、定义：25℃时抑制邻苯三酚自氧化速率50%时所需要的SOD酶量为一个酶活力单位。 3、原理：在碱性条件下，邻苯三酚会发生自氧化生成红橘酚，同时生成O2-，连苯三酚的 自氧化速率与O2-的浓度有关。SOD能催化O2-发生歧化反应生成H2O2和O2，从而抑制连苯三酚的自氧化。样品对连苯三酚自氧化速率的抑制率，可反映样品中的SOD的含量。 4、试剂 4.1 A液：pH 8.20、0.1mol/l Tris-HCl缓冲溶液（内含1mmol/L Na2EDTA）。称取1.2114gTris和37.2mg Na2EDTA溶于62.4ml的0.1mol/L盐酸溶液中，用蒸馏水定容至100ml。 4.2 B液：4.5mmol/L邻苯三酚盐酸溶液。称取邻苯三酚（A.R）56.7mg 溶于少量10mmol/l 盐酸溶液，并定容至100ml。 4.3 10mmol/l 盐酸溶液。 4.4 0.200 mg/ml 超氧化物歧化酶。 4.5 蒸馏水。 5、样品制备样品测定前需离心，取上清液测定。 6、分析步骤 6.1 邻苯三酚自氧化速率测定：在25℃左右，于10ml比色管中依次加入A液2.35ml，蒸馏水2.00ml，B液0.15ml，加入B液立即混合并倾入比色皿，分别测定在325nm波长条件下初始时和1min后吸光值，二者之差即邻苯三酚自氧化速率△A325（min-1），本实验确定△A325（min-1）为0.060。 6.2 样液和SOD酶液抑制邻苯三酚自氧化速率测定按以上步骤分别加入一定量样液或酶液使抑制率约为1/2 △A325（min-1），即△A’325（min-1）为0.030。 SOD活性测定加样程序见表1。 表1 SOD活性测定加样表 7、结果 式中：U/ml——SOD酶活力单位； △A325——邻苯三酚自氧化速率； △A’325——样液或SOD酶液抑制邻苯三酚自氧化速率； V——所加酶液或样液体积，单位为毫升（mL）； D——酶液或样液的稀释倍数； 4.5——反应液总体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留三位有效数字。 8、精确性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
CPSC-CH-E1001-8.1
测试方法：CPSC-CH-E1001-8.1 测定金属材料中总铅的标准操作程序 儿童产品（包括儿童的金属手饰） 2010年6月21日修定 该文件提供了关于测试方法的详细信息，而这些方法被美国消费品安全委员会的实验室用来测试儿童金属产品中总铅的含量。所描述的方法用来测定金属中总铅的含量，而不限于儿童的金属手饰。该版本替代了先前发布的测试方法CPSC-CH-E1001-8，主要是在编辑上有一些变化。 美国消费品安全委员会得出结论，这些测试方法足以测试大多数消费品里的总铅含量。对一些合金产品可能需要一些调整，但应基于足够的化学知识和针对基选择合适的酸.所选择的方法应是那些能很好证明它们能完全消解样品。如果与申请不一致，或不能证明有很好的效果或不熟悉方法，那么这些方法不能被使用。 该方法适用于金属和金属部件，美国消费品安全委员会不建议用于其它一些材料，这些材料在具体的条件下不溶解或会与酸反应，生成一些不符合实验室安全的物质。一般方法是将样品磨成粉末，采用HCL和HNO3的组合来完全消解样品，然后采用ICP进行测试。其它的一些方法，比如ICP-MS，FLAA和GFAA在合适的条件下可作为一种对ICP-OES的替代。 定义： 1.样品-一个单一的消费产品或一组来自于同一批的完全一样的产品。 2.部件-样品里的单个分部件。诸如手镯的一些物件可破解成一些部件，比如珠子，挂钩， 吊坠。每一部分都要分析。 3.仪器侦测极限（IDL）-对试剂空白测量十次的3倍标准偏差。 4.方法侦测极限（MDL）-试剂空白，2～3倍的仪器侦测极限。重覆测试该空白7次。计 算方法侦测极限如下：MDL=t×S,t=3.14(99%的置信区间)，S=标准偏差。 5.实验室试剂空白（LRB）-铅测试时使用的萃取或消解介质。LRB数据用来评估实验室 环境的污染。 6.校正空白-用硝酸酸化的去离子水（用去离子水将3ml浓硝酸稀释成100ml） 7.标准储备溶液-从声誉好的供应商购买铅标准溶液1000ppm，用来制备校正溶液。 8.校正标准品-3%的硝酸基质里含 0～25ppm的铅溶液，最少采用4个校正标准品，应每 周配一次。 9.质量控质样品（QCS）-一个含铅的溶液用来评估仪器系统的性能。QCS从外部获得或 从储备液配置。 10.获认可的参考物质（CRM）-CRMs已知铅浓度，和样品含同一种基质。用来验正消解和 分析方法。CRMs的样品列在设备和消耗品部分，但不限于这些。
邻苯三酚自氧化法
1、目的 采用邻苯三酚自氧化法测定大蒜不同部位的SOD酶活性 2、原理 根据国际酶学委员会规定，酶的比活性（specific activity）用每mg蛋白质具有的酶活性单位（U∕mg蛋白）来表示。因此，测定样品的比活性必须测定：每mL样品中的蛋白质mg数（m g∕mL）;每ml 样品中的酶活性单位数（U∕mL）。酶的纯度越高酶的活性也就越高。 SOD酶活性测定方法很多，如邻苯三酚自氧化法、肾上腺素自氧化法、黄嘌呤氧化酶法、NBT光还原法、化学发光法等。在一般情况下，SOD酶活性只能应用间接活性测定法，本实验采用邻苯三酚自氧化法测定。 利用邻苯三酚在碱性条件下能迅速自氧化，释放出O2-，生成带色的中间产物。反应开始后先变成黄绿色，几分钟后转为黄色，线性时间维持在3~4min。加入酶液则抑制其自氧化速度，在325nm[1]处测定溶液的吸光度。酶活性单位采用1mL反应液中每分钟抑制邻苯三酚自氧化速率达50%时的酶定量为一个活力单位。邻苯三酚自氧化速率随其浓度的升高而增加[1,2]。 3、仪器、试剂和材料 1)仪器 UV-260紫外分光光度计（或其他型号），比色杯，样品管，自氧化管 2)试剂和材料
a)取培育的大蒜等量的须根，茎，叶； b)所用试剂邻苯三酚、聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP)、 EDTA-2Na、NaH2PO4·2H2O、Na2HPO4·12H2O、 30%H2O2、三(羟甲基)氨基甲烷、浓HCl,均为分析提纯。 c)Tris-HCl 缓冲液 4、操作步骤 4.1SOD粗酶液的提取 称取鲜重3.00 g的样品,加入少量预冷的pH=7.8的磷酸缓冲液(含0.1 mmol/L的EDTA、质量浓度为4 %的聚乙烯吡咯酮烷),冰浴研磨.将匀浆液于4 000 r/min下离心20 min.取其上清液,于60℃水浴15 min,待其冷却后,于4 000 r/min离心20 min,弃去沉淀,将上清液定容到10 mL容量瓶,4℃冰箱中保存备用[3,4]。 4.2SOD酶活性测定 采用邻苯三酚自氧化法测定[5,6].取两支试管按表1的试剂用量,将缓冲液加入试管并在25℃保温25 min,加入定量预热的邻苯三酚,倾入1 cm比色杯中,迅速摇匀,在波长325 nm处每隔30 s测定吸光度一次,测定3 min内每分钟光吸收值的变化,要求自养化速率控制在每分钟吸光度的变化速率在0.070(±0.002)左右(可增减邻苯三酚的加入量,以控制吸收值)。 SOD酶活测定方法与邻苯三酚自氧化测定相同.样品管取代自氧化管,样品管测定时先加入预热的待测酶液,再加邻苯三酚.其余步骤同邻苯三酚自氧化速率的测定,控制加酶后每分钟吸光度的变化速率在0.035(±0.001)左右.然后计算SOD酶活。
塑料的熔融指数测定
塑料的熔融指数测定 Prepared on 22 November 2020
塑料的熔融指数测定熔融指数的定义是热塑性树脂试样在一定温度、恒定压力下，熔体在10min内流经标准毛细管的质量值，单位是g /10min，通常用MI来表示熔融指数。 一、实验目的 1) 掌握XRZ-400-1型熔融指数测试仪的使用方法。 2) 了解熔融指数的意义及与塑料加工性能之间的关系。 二、实验原理： 线性高聚物在一定温度与压力的作用下具有流动性，这是高聚物加工成型的依据，如许多塑料可以压模、吹塑、注射等进行加工成型，合成纤维可以进行熔融纺丝，因此高聚物的流动性的好坏是成型加工时必须考虑的一个很重要的因素。流动性好的高聚物在成型加工时温度可以选得低一些，或者是外力可以选得小一点。相反对流动性差得高聚物成型加工的温度应该高一些，或者是外力应该大一点。 衡量高聚物流动性好坏的指标有多种，如熔融指数，表观粘度、流动度，这里只介绍熔融指数。 熔融指数是在标准的熔融指数仪中测定的。先把一定量高聚物放入按规定温度的料筒中，使之全部熔融，然后在按规定的负荷下它从固定直径的小孔中流出来，并规定用10分钟内流出来的高聚物的重量克数作为它的熔融指数。在相同条件下（同一种聚合物、同温度、同负荷），熔融指数越大，说明它的流动性越好，相反熔融指数越小，则流动性越差。 不同用途和不同的加工方法，对高聚物的熔融指数有不同的要求，一般情况下注射成型用的高聚物熔融指数较高。但是通常测定的【MI】不能说明注射或挤出成型的聚合物的实际流动性能，因为在荷重2160克的条件下，熔体的剪切速率约10－2～10秒－1范
体外抗氧化实验操作步骤,包括配制试剂
3.2.5 体外抗氧化实验 发酵液的预处理：将摇瓶结束的发酵液装入无菌的10ml 离心管里，在天平上仔细平衡到10g ，在4℃，10000rpm ，离心10min ，小心转移上清液到新管子里标记备用。 （1）对超氧阴离子的清除作用 利用邻苯三酚自氧化体系测定样品对超氧阴离子的清除作用。取50 mmol·L -1的Tris-HCI 缓冲液3 mL (pH=8.2，含有2 mmol·L -1的Na 2EDTA)，加入l mL 待检样品，于25℃保温10 min ，然后加入25 ℃预温的5 mmol·L -1的邻苯三酚0.3 mL(预先用10 mmol·L -1的盐酸配制)，精确反应4 min ，用0.5 mL 浓盐酸终止反应，测定其在320 nm 下的吸光度。以10 mmol·L -1的盐酸作为空白调零，按如下公式计算清除率： () %100A A A -A ?-=对照样品空白样品对照清除率 (1) 式中A 对照为未加待检样品的邻苯三酚反应体系的吸光度（用1mL 10 mmol·L -1的盐酸替代样品）；A 样品为加入待检样品后的邻苯三酚反应体系的吸光 度；A 样品空白为加入待检样品后的无邻苯三酚的反应体系的吸光度（用0.3mL 10 mmol·L -1的盐酸替代邻苯三酚溶液）。 注意事项： 1、 所用的两个比色皿杯子必须是石英的，上面会写着“Q ”,或“S ”， 不得使用玻璃的，玻璃比色皿要么什么都不写，要么写着 “G ”。 2、 测定前要用100g 砝码和天平标定所用的移液枪插上枪头后是否精 准，要求误差不超过5‰，不是5％。 3、 测定大量数据前，使用者先配制10g/L 的Vc ，做三个平行测定，精 准度达到5%以内再开始正确的测定。 4、 测定时由于每个人有使用习惯和误差，中间不得换人换枪。 （2）对DPPH ·的清除作用 DPPH·溶液的配制：准确称取47 mg DPPH·，用无水乙醇溶解并定容至100 mL ，避光保存(0～4℃)，使用时稀释至120 μmol·L -1。
CPSC美国玩具安全标准与规定
C P S C美国玩具安全标 准与规定 集团标准化小组：[VVOPPT-JOPP28-JPPTL98-LOPPNN]
美国玩具安全标准与规定 CPSC 美国消费者产品安全委员会（CPSC）是联邦政府机构，负责制定消费者产品的安全规范。针对玩具和儿童用品，CPSC颁布了一系列有关安全要求的法律条文。条文规定，凡是生产上述产品的厂家都需按要求进行必要的测试，证明其产品符合CPSC相关的规定。没有通过测试的产品严禁出售，在美国销售此类产品属于违法行为。 所有玩具和儿童用品包括8岁以下的儿童设计的产品都要符合CFR中标题16的标准。标准如下： 没有通过测试的产品严禁出售，在美国销售此类产品属于违法行为。如禁售产品在装运准备入关，则CPSC美国海关扣压货物或禁止该货物入关。如果进品商仍在销售以前的没有通过测试的产品，则要求进口商停止销售。如果玩具具有严重的造成意外事故的危险，或经CPSC判定为不符合安全规定的玩具，则要求进口商从零售商和顾客中收回这些玩具。 ASTM F963 除了CPSC规定外，一个含义更为广泛的安全标准，标准消费者安全规范：玩具安全，ASTM F963最初在1986年建立。最新的版本ASTM F963在1996年11月10日通过。本标准的目的是建立一个全国认准的玩具安全要求，以使玩具在正常使用和合理可预见的滥用时发生的事故降低到最少。本标准不排队家长在选择适合儿童年龄的玩具时应尽的责任，或儿童接触同一类玩具时家长的监督责任。除了与玩具安全有关，本标准不涉及产品的性能与质量。
除了CPSC规定中正常使用和滥用测试的标准规定外，ASTM F963还包括以下的附加安全规定： —弹射玩具 —钉和紧固件 —金属丝或杆件 —绳和橡皮筋 —包装薄膜 —轮、轮胎和轴 —折叠装置和铰链 —机械装置的孔间隙和可触及性 —稳定性和超载要求 —封闭的空间 —模拟的保护装置 —挤压玩具 —出牙器和出牙玩具 —代连接在童床或游戏围栏上的玩具 —玩具柜 —电池驱动玩具 —学前玩偶 —球 物理性能方面的安全规定： 1、包装薄膜（弹性塑料薄膜和弹性塑料膜） —薄膜额定厚度必须为0.03810毫米以上； —实际厚度不得少于0.03175毫米。 2、玩具上的绳和橡皮筋 绳—一根细长的、柔软的材料，包括单纤维丝，纺织和搓捻的绳，粗绳，塑料纺织袋，丝带，及那些通常被称谓线的纤维状材料。 供18个月以下的儿童使用的玩具（不包括拖拉玩具）上含有或系有绳或橡皮筋，在松弛状态和承受51B的重荷时测量，其最大长度必须小于12英寸。如果绳/橡皮筋盘或多段绳/橡皮筋或缠结或形成环状而与玩具的任何部位连接，包括在绳/橡皮筋末端的珠子或其它附着件，在51B的重力作用下，环的周长必须小于14英寸。本标准适用于滥用试验前后。 3、学前玩偶 被定义为头端是圆的、球形或半球形，颈是细的，而跟颈相连的是一个无任何附属结构的简单圆柱形：总长度不超过2.5英寸。 不能穿过附加测试器（内径是1.68）的空腔。
CPSC美国玩具安全标准与规定
美国玩具安全标准与规定 CPSC 美国消费者产品安全委员会（CPSC）是联邦政府机构，负责制定消费者产品的安全规范。针对玩具和儿童用品，CPSC颁布了一系列有关安全要求的法律条文。条文规定，凡是生产上述产品的厂家都需按要求进行必要的测试，证明其产品符合CPSC相关的规定。没有通过测试的产品严禁出售，在美国销售此类产品属于违法行为。 所有玩具和儿童用品包括8岁以下的儿童设计的产品都要符合CFR中 没有通过测试的产品严禁出售，在美国销售此类产品属于违法行为。如禁售产品在装运准备入关，则CPSC美国海关扣压货物或禁止该货物入关。如果进品商仍在销售以前的没有通过测试的产品，则要求进口商停止销售。如果玩具具有严重的造成意外事故的危险，或经CPSC判定为不符合安全规定的玩具，则要求进口商从零售商和顾客中收回这些玩具。 ASTM F963 除了CPSC规定外，一个含义更为广泛的安全标准，标准消费者安全规范：玩具安全，ASTM F963最初在1986年建立。最新的版本ASTM F963在1996年11月10日通过。本标准的目的是建立一个全国认准的玩具安全要求，以使玩具在正常使用和合理可预见的滥用时发生的事故降低到最少。
本标准不排队家长在选择适合儿童年龄的玩具时应尽的责任，或儿童接触同一类玩具时家长的监督责任。除了与玩具安全有关，本标准不涉及产品的性能与质量。 除了CPSC规定中正常使用和滥用测试的标准规定外，ASTM F963还包括以下的附加安全规定： —弹射玩具 —钉和紧固件 —金属丝或杆件 —绳和橡皮筋 —包装薄膜 —轮、轮胎和轴 —折叠装置和铰链 —机械装置的孔间隙和可触及性 —稳定性和超载要求 —封闭的空间 —模拟的保护装置 —挤压玩具 —出牙器和出牙玩具 —代连接在童床或游戏围栏上的玩具 —玩具柜 —电池驱动玩具 —学前玩偶 —球 物理性能方面的安全规定： 1、包装薄膜（弹性塑料薄膜和弹性塑料膜） —薄膜额定厚度必须为0.03810毫米以上； —实际厚度不得少于0.03175毫米。 2、玩具上的绳和橡皮筋 绳—一根细长的、柔软的材料，包括单纤维丝，纺织和搓捻的绳，粗绳，塑料纺织袋，丝带，及那些通常被称谓线的纤维状材料。 供18个月以下的儿童使用的玩具（不包括拖拉玩具）上含有或系有绳或橡皮筋，在松弛状态和承受51B的重荷时测量，其最大长度必须小于12英寸。如果绳/橡皮筋盘或多段绳/橡皮筋或缠结或形成环状而与玩具的任何部位连接，包括在绳/橡皮筋末端的珠子或其它附着件，在51B的重力作用下，环的周长必须小于14英寸。本标准适用于滥用试验前后。 3、学前玩偶 被定义为头端是圆的、球形或半球形，颈是细的，而跟颈相连的是一个无任何附属结构的简单圆柱形：总长度不超过2.5英寸。
抗氧化实验方法
附录 抗衰老实验 实验一：对超氧阴离子清除作用的测定（邻苯三酚自氧化法）一实验原理： 超氧阴离子自由基产生体系模型:邻苯三酚在弱碱性(Tris-HCl 缓冲液，pH8.2)溶液中自身氧化分解产生超氧阴离子的反应为： 在一定条件下，随着反应的进行，生成的超氧阴离子在体系中会不断积累，导致反应液的吸光度(299nm波长)在反应开始后5min之内随时间变化而线性增大。因此在该时间内，于299nm处测定含被测物反应液的吸光度随时间的变化率, 并与空白液比较便可得出被测物抑制 超氧阴离子积累的作用能力。抑制率可根据下式计算： 式中F O和F X分别表示空白液和被测液的吸光度随时间的变化率 二实验仪器和试剂： 1 主要仪器： 紫外可见分光光度计，恒温水浴锅，10mL试管,分析天平。 2 主要试剂： 待测液，弱碱性(Tris-HCl)缓冲液，邻苯三酚溶液，HCL溶液。三试剂配制： 1、Tris碱溶液：6.05g定容于500mL水中，形成0.1mol/L的Tris 碱溶液。 2、0.1mol/L HCL溶液：1.0mL浓盐酸（36%，11.6mol/L）加入91.4mL
水中。 3、Tris-HCL缓冲液（0.05mlo/L,pH8.2）：50mL的0.1mol/L的Tris 碱溶液与22.9mL的0.1mol/L HCL溶液混合，定容至100mL。 4、25mmol/L 邻苯三酚溶液（焦性没食子酸）：将0.0315g邻苯三 酚定容于10mL水中。现配现用，4h内有效。 四实验方法： 1、取0.05mol/L pH8.2的Tris-HCl缓冲液4.5ml于试管中，置于 25℃水浴中预热20min； 2、分别加入1ml不同浓度的试样和0.4mL,25mmol/L的邻苯三酚溶 液（2.5 mmol/L邻苯三酚(由10 mmol/L HCl配制)0.4 ml），混匀后于25℃水浴中反应5min； 3、加入8mol/L 盐酸1.0ml终止反应，以Tris-HCl缓冲液作参比， 空白组以0.1 ml蒸馏水代替样品试液，在299nm处测定吸光度，计算清除率。空白对照组以1ml试样溶剂代替样品，每个处理均做三个重复。 五数据处理: 超氧阴离子自由基清除率(%)=100%(A1-A2)/A1， 其中A1为空白的平均吸光度，A2为试样的平均吸光度。
熔融指数
熔融指数 熔融指数（Ｍelting Index）： 融熔指数测定仪图 热塑性塑料在一定温度和压力下，熔体在十分钟内通过标准毛细管的重量值，以（g/10min）来表示。 熔融指数是聚合物加工中表征材料可加工性的一个重要指标，在工业上常采用它来表示熔体黏度的相对值：流动性好，MI大；流动性差，MI小。（注：MI是melt index） 是一项反映熔体流动特性及分子量大小的指标。热塑性树脂在温度为190℃，时间为10分钟，负荷为2160克时，通过直径为0.2厘米（0.825英寸）的流变仪小口时以克计的熔体通过量。工业上常用该值以区分不同牌号的聚乙烯树脂，亦用该值来估价丙烯酸类、ABS、聚苯乙烯、聚酰胺等树脂。一般来说，MI值越低，树脂的分子量越高。聚乙烯树脂的熔融指数通常在0.1-20左右。 熔融指数测试 熔融指数测试，是通过熔融指数测试仪器，根据测试标准（标准包括方法）的要求，对热塑性塑料进行加热和施加负荷，从而测量材料熔体在10分钟内从规定直径的口模中流出的质量。 目录
目的 测试在规定的温度和负荷条件下测定热塑性塑料熔体质量流速率MFR的方法。 范围 适用于一般热塑性塑料的熔体质量流动速率测定，但不适用于流变行为受水解、缩聚或交联影响的热塑性塑料。 样品要求 1.可为任何形状，如粒料或碎片，只需能顺利装入料筒。 2 试验前按试样的规定进行状态调节，必要时进行稳定化处理和干燥。 结果计算 MFR的计算 θ——试验温度，单位℃ mnom——标称负荷，单位kg m——切段的平均质量，单位g tref——参比时间（10min），单位s（600s） t——切段的时间间隔，单位s 注意：SGS材料实验室在ASTM D1238-04 MFR的测试结果取三位有效数字，在ISO 1133:2005 & GB/T 3682-2000 MFR的测试结果取两位有效数字。但其他材料实验室或在测试者有特殊要求的情况下，可以有不同的结果精度。