新型聚酰胺酰亚胺的合成及其热稳定性

聚酰亚胺的合成方法2

聚酰亚胺的合成方法 聚酰亚胺是一类环链化合物，根据其结构和制备方法，可分成主链含有脂肪链的聚酰亚胺和主链中含有芳环链的聚酰亚胺2大类。其通式为： 聚酰亚胺由四酸二酐与二胺聚合而成，合成方法有一步法、二步法、三步法和气相沉积法。 2.1一步法 一步法是二酐和二胺在高沸点溶剂中直接聚合生成聚酰亚胺，即单体不经由聚酰胺酸而直接合成聚酰亚胺。该法的反应条件比热处理要温和得多，关键要选择合适的溶剂。为提高聚合物的相对分子质量，应尽量脱去水份。通常采用带水剂进行共沸以脱去生成的水，或用异氰酸酯替代二胺和生成的聚酰胺酸盐在高温高压下聚合。此法的控制工艺尚需完善，并正向实用化迈进。反应方程式如图1。 2.2二步法 二步法是先由二酐和二胺获得前驱体聚酰胺酸，再通过加热或化学方法，分子内脱水闭环生成聚酰亚胺。化学亚胺化法，即用脱水剂处理聚酰胺酸；化学环化后生成的聚酰亚胺中含有大量异酰亚胺，该法制得的聚酰亚胺与用加热方法制得的聚酰亚胺，物理和化学性能有差异，特别是异酰亚胺环具有较低的热稳定性和高化学反应活性；应用不同的脱水剂，环化产物中亚胺/异酰亚胺的比例不同，可认为是互变异构的高度不稳定所引起的。 二步法工艺成熟，但聚酰胺酸溶液不稳定对水汽很敏感，储存过程中常发生分解，所以又出现聚酰胺酸烷基酯法、聚酰胺酸硅烷基酯法等改进方法 聚酰亚胺的另一种前驱体聚酰胺酯，是一种相对稳定的聚合物，能以固态或溶液形式长期存放高相对分子质量的聚酰胺酯通常是由芳香二酸二酯经酰氯化后，与芳香二胺进行溶液缩聚或界面缩聚制得；聚酰胺酯受热或在有机碱的催化下发生酰亚胺化反应生成聚酰亚胺，但脱掉的小分子化

合物是醇或α-烯烃而不是水。中间体聚酰胺酯的溶解性好于聚酰胺酸，可溶于常用低沸点有机溶剂，如二氯甲烷、四氢呋喃等，并可获得高浓度溶液而且可通过改变酯基结构使聚酰胺酯性能各异，可用于制备高强高模材料，是合成聚酰亚胺的典型方法。但其酰亚胺化反应活性低，工艺复杂，制造成本高，有待优化。反应方程式如图2。 2.3三步法 三步法是经由聚异酰亚胺得到聚酰亚胺的方法。聚异酰亚胺结构稳定，作为聚酰亚胺的先母体，由于热处理时不会放出水等低分子物质，容易异构化成酰亚胺，能制得性能优良的聚酰亚胺。聚异酰亚胺是由聚酰胺酸在脱水剂作用下，脱水环化为聚异酰亚胺，然后在酸或碱等催化剂作用下异构化成聚酰亚胺，此异构化反应在高温下很容易进行。聚异酰亚胺溶解性好，玻璃化转变温度较低，加工性能优良。聚酰亚胺为不溶、不熔性材料，难于加工，通常采用先在预聚物聚酰亚胺阶段加工，但由于在高温下进行，亚胺化时闭环脱水易使制品产生气孔，导致制品的机械性能和电性能下降，难以获得理想的产品，作为聚酰亚胺预聚的聚异酰亚胺，其玻璃化温度低于对应的聚酰亚胺，热处理时不会放出水分，易异构化成聚酰亚胺，因此用聚异酰亚胺代替聚酰胺酸作为聚酰亚胺的前身材料，可制得性能优良的制品。该法较新颖，正受到广泛关注。 2.4气相沉积法 气相沉积法主要用于制备聚酰亚胺薄膜，反应是在高温下使二酸酐与二胺直接以气流的形式输送到混炼机内进行混炼，制成薄膜，这是由单体直接合成聚酰亚胺涂层的方法。

美国空气聚酰胺固化剂大全

聚酰胺及聚酰胺加成物： 固化剂类型用途 ANCAMD 221*70 聚酰胺溶剂型的船舶漆，防腐漆，混凝土的底漆，密封漆和面漆 ANCAMD 221 聚酰胺溶剂型的船舶漆，防腐漆，混凝土的底漆，密封漆和面漆ANCAMD 350A 聚酰胺高固体份涂料，胶粘剂，封装，注塑料。 ANCAMD 2050 聚酰胺加成物高固体份涂料，混凝土底漆和涂料，密封剂和腻子，水池涂料，船舶涂料。 ANCAMD 2353 聚酰胺高固体份船舶和维护涂料，混凝土底漆和涂料。 Sunmide 305-70X 聚酰胺溶剂型防护涂料，例如：底漆，面漆和环氧煤焦油涂料。 Sunmide 305 聚酰胺溶剂型防护涂料，例如：底漆，面漆和环氧煤焦油涂料。Sunmide 307D-60 聚酰胺通用型环氧涂料，富锌涂料和砂纸粘结剂 Sunmide 328A 聚酰胺普通工业用和土木工程用粘接剂。环氧内衬涂料和耐化性油漆 Sunmide 315 聚酰胺涂料、密封剂、粘接剂。 Sunmide 153-60S 聚酰胺基胺通用性环氧漆和涂料 Sunmide 381 聚酰胺加成物高固体份涂料，焦油环氧漆，储罐内衬涂料Sunmide 353N 聚酰胺加成物通用型涂料的底涂和中涂，重防腐涂料，快干型底漆和潮湿表面底漆。 Sunmide 350 聚酰胺加成物溶剂型防护涂料 ANCAMD 2396 酰胺基胺混凝土底涂和粘结剂，自流平和磨光地坪，瓷砖灌浆和耐化性灌浆。 ANCAMD 2426 酰胺基胺高固体份和100%固体份涂料和底漆，符合FDA 21CFR 标准，应用于酿酒和饮用水储罐内衬。 ANCAMD 501 酰胺基胺地坪涂料，修补材料，混凝土粘接。 ANCAMD 502 酰胺基胺地坪漆，混凝土修补，泥浆。

尼龙66国内外生产现状及发展建议精

专论综述 弹性体 , 2010 12 25, 20(6 :78~82 CH IN A EL A ST O M ERICS 收稿日期 :2010 10 22 作者简介 :华阳 (1976 , 女 , 吉林省吉林市人 , 经济师 , 主要从事化工营销工作。 尼龙 66国内外生产现状及发展建议 华阳 1, 刘振明 2, 刘权毅 3, 张立 4, 张炜 5 (1. 中国石油吉林石化公司销售管理部 , 吉林吉林 132021; 2. 中国石油 吉林石化公司研究院 , 吉林吉林 132021; 3. 中国石油吉林石化公司电子商务 部 , 吉林吉林 132021; 4. 吉林省电力有限公司四平供电公司 , 吉林四平 136000; 5. 吉林梦溪工程管理有限公司 , 吉林吉林 132021 摘要 :介绍了国内外尼龙 66的生产和市场现状 , 阐述了尼龙 66生产技术及其工艺 , 并结合我国实际情况 , 提出了尼龙 66的发展建议。 关键词 :尼龙 66; 生产 ; 市场 ; 生产技术 ; 发展建议 中图分类号 :T Q 342+. 1 文献标识码 :A 文章编号 :1005 3174(2010 06 0078 05 尼龙 (Nylon 又称聚酰胺 , 英文名称 Poly am ide(简称 PA , 是分子主链上含有重复酰胺基团 NH CO 的热塑性树脂总称 , 其包括脂肪族 PA 、脂肪芳香族 PA 和芳香族 PA 。其中 , 脂肪族 PA 品种多 , 产量大 , 应用广泛 , 其命名由合成单体 具体的碳原子数而定。 尼龙纤维和树脂是合成材料中的一大系列产品。尼龙纤维主要是由己内酰胺(CPL 开环聚合制得的尼龙 6和尼龙 66盐缩聚合而成的尼龙 66生产的 , 在我国又

D101型树脂和聚酰胺预处理方法

D101型大孔吸附树脂预处理方法 D101型大孔吸附树脂预处理方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH 通过硅胶柱树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。在给树脂柱中加入1/3的水，然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中，再用70%的乙醇2倍树脂体积处理，流速为1倍树脂体积，过完乙醇后用水洗至无醇味即可进行使用。 D101大孔吸附树脂是完全非极性的,树脂本身用纯水洗后,流出纯水PH6.5-8 大孔树脂吸附的是分子态的物质,乙醇洗脱就是和大孔树脂进行对分子态的物质竞争吸附,使物质转为溶解于乙醇,从而被乙醇洗脱液带走 比表面比较大。物理吸附。作用力为范德华力。 预处理：高温干燥。100度。 再生：150度吹扫 大孔吸附树脂总有气泡怎么办？ 我的步骤是这样的：先在柱子中装入1/4的乙醇，然后将预先润湿的脱脂棉用玻璃棒推入柱子下端狭窄的部分，打开活塞控制1滴/1秒，将大孔吸附树脂沿着壁，边搅拌边加入柱子中。一开始一个气泡都没有，用乙醇继续处理时，就开始有气泡，脱脂棉上下都有，到后来连柱子中都有气泡，我都要晕死了，请大家帮帮忙，看看问题到底出在哪？ 聚酰胺预处理方法 称聚酰胺，直接倒进柱子里，摇匀，不要有空气泡，用90%乙醇冲洗柱后，拿到干燥箱里70-80℃烘干，放到室温。然后把样品倒进去，用25ml水慢慢冲，样品用玻璃棒引流到入，千万别把聚酰胺颗粒冲起来。收集滤液即得。 用过的聚酰胺 一般用5%NaOH水溶液洗脱，洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附，用NaOH水溶液很难洗脱，可用5%NaOH在柱中浸泡，每天将柱中的NaOH水溶液放出一次，并加入新的5%NaOH水溶液，这样浸泡一周后，鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH8-9，再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱，最后蒸馏水洗脱至pH中性，重复使用。 聚酰胺吸附法的操作： 1、装柱：一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中，使其充分膨胀，然后装柱，让聚酰胺自由沉降；当用非极性溶剂系统时候，则用组分中低级性的溶剂装柱。 2、稀释适当浓度上样：一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g，样品先用洗脱溶剂溶解，浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样；若提取物水溶性不好，则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。 7、聚酰胺的回收：使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤，然后水洗，再用10%醋酸液洗，然后用蒸馏水洗至中性，即可。 中性氧化铝柱过柱方法

各种漆包线的性能介绍

各种漆包线的性能介绍 https://www.360docs.net/doc/bd10140030.html, 2006年07月06日 漆包线产品的高标准严要求，特别是世界厂商在中国开办加工行业，对漆包线带来了新的技术要求。漆包线企业为了抢占市场，各自尽了很大的努力，得到了很好的发展，经过十多年的发展，漆包线行业的品种基本满足了国内需要，现就行业存在的几个共性的大家感兴趣的几个品种的发展谈一些看法，供大家参考。 1．变频电机用防电晕漆包线 随着电力电子技术的发展，变频调速得到了迅速的发展，变频电机最吸引人之处是节约能源。我国发电的总容量约60%是消耗在电动机上，而采用变频调速可使电动机节约20%的能源。变频电机用在风机、泵、压缩机等通用机械里，除节能外，另外还有工艺调速，牵引调速和精密调速的优点，从而提高产品的工艺水平，产品质量，生产产量和效率等。这些是很难用%来衡量的。因此变频调速有广阔的应用前景。并将逐步取代直流调速。随着变频产品应用领域迅速扩大，其使用寿命就日益突出。采用IGBT（绝缘栅双极性晶闸管）技术PWM（脉冲宽度调制）型变频器使用后，可变的极高频率和大量瞬间脉冲尖峰电压能引起电晕放电现象，使电机绝缘过早损坏。有时，绝缘寿命只有1-2年，有时甚至只有几个月绝缘就损坏了。最常见的绝缘损坏是匝间短路而起，是由局部放电（产生电晕）、局部介质发热和空间电荷积聚等多种因素综合造成。因此针对可能的原因提出了多方面提高绝缘系统寿命的措施。绝缘系统中电磁线是一个重要的组成部分，近几年来，先进工业国家开展了新型电磁线的研究工作。 美国Phelps Dodge公司在20世纪90年代中期就研制了三涂层TZ QS变频电机漆包线。这种线底涂层为聚酯亚胺或和其相应的漆，中间为加有二氧化硅、氧化铝或其他金属氧化物微细粉粒的聚酰胺酰亚胺“屏蔽”涂层，表面是改性的聚酰胺酰亚胺漆涂层。中间涂层约为总厚度的40%。 欧洲Herberts公司研制的双涂层漆包线，其底涂层为聚酯亚胺，表层为含有如氧化铬等氧化物的聚酰胺酰亚胺涂层，表层厚度为总厚度的60%以上。 近年来，纳米技术的发展为变频电机用漆包线的改进和提高创造了条件，研制均相、透明和涂覆性更好的漆不仅有利于线的生产，而且能使漆包线的性能更优良，并可能产生新的特性，从而扩大漆包线的应用面。 面对国外的先进技术，国内诸多企业也纷纷起动，凭借国外的经验，应用进口的漆，开发了高频电机用漆包线。国内有关的研究机构，上海电器所、上海电缆研究所也不同程度的开展了研究工作，从研究绝缘漆开始，筹建试验基地，制订线和电机的相关标准。工作都在相继的进行着，并取得了一定成效。 变频电机用漆包线国内通过几年的努力，已取得了长足的进步。但由于受到价格和应用范围等因素，因此目前尚处在研究开发阶段。漆包线的发展尚待应用领域的扩大而递升。例如家用电器市场上很热门的变频空调、变频冰箱，发展甚快，但是不是已经用上变频漆包线还不得而知。但可以肯定的是冶金、轧钢、矿山、铁路、运输等行业用的大功率变频电机已经采用或准备采用变频电机漆包线，而且大部分是从国外进口。 2．铝绕组线 铝作为绕组线线芯在20世纪60年代在中国曾风靡一时，全国所有漆包线厂均生产着漆包铝线，但由于铝导体存在着本身难以克服的电阻率高、抗拉强度低、加工难度大、焊接困难等缺陷，加上当时铜价与铝价差距甚小，因此，铝作为漆包线用导体逐步退出了历史舞台，在国内已几乎是无厂家生产。 近年来，由于铜价上涨幅度较大，而铝线具有比重小、价格低、资源丰富的优势，以及特殊场合的需要，铝作为绕组线的导体又有所抬头，国内已有烟台东山的电机、铜陵精达、无锡巨丰等生产着全漆包铝线，天津经纬电磁线生产着绕包铝线，形势看好，主要用于微波炉变压器、电抗器、消磁线圈、电声器件、照明整流器等场合。 铝作为绕组线导体与铜比，特性参数列于表23，铜线的抗拉强度为铝线的两倍有余。 表23 铝与铜特性参数的比较 项目铜铝备注 导电率20℃（IACS）100% 61.8% 电阻率20℃10.371 16.782

桐油制备C_21_二元酸聚酰胺固化剂合并生物柴油

桐油制备C 21二元酸聚酰胺固化剂合并生物柴油 夏建陵1,2 ,黄 坤1 ,聂小安1,2 ,杨小华1 ,张 燕1 ,万 历2 ,陈 瑶 2 (11中国林业科学研究院林产化学工业研究所,江苏南京210042; 21中国林业科学研究院林产化学工业研究所南京科技开发总公司,江苏南京210042) 摘 要:由桐酸甲酯和丙烯酸经D iels-Alder 加成反应制备了C 21二元酸(TMA A),并以此为原料制备了C 21二元酸聚酰胺固化剂。T MA A 的最佳合成条件为:反应温度180e ,反应时间3h,桐酸甲酯和丙烯酸的质量比为1B 01247,阻聚剂对苯二酚的加入量为丙烯酸质量的1%,产率为85%。TM AA 聚酰胺固化物和C 36二聚酸聚酰胺固化物相比,具有更高的弹性模量、弯曲强度、弯曲模量、压缩强度、压缩模量和玻璃化温度。但由于其碳链短,断裂伸长率较低。从加成反应物中可分离出未反应的脂肪酸甲酯,分离条件:180~240e P 01267kPa,得率(相对于未反应脂肪酸总质量)85%。性能测试表明该脂肪酸甲酯与生物柴油(BD F)性能相似,可作为液体燃料使用。关键词:生物柴油;C 21二元酸;桐酸甲酯;聚酰胺固化剂 中图分类号:T Q32316 文献标识码:A 文章编号:1002-7432(2009)01-0020-04 Preparation of biodiesel and epoxy curing agent C 21diacid polyamide from tung oil X IA Jian-ling 1,2 ,HU ANG K un 1 ,NIE Xiao-an 1,2 ,YA NG Xiao-hua 1 ,Z HAN G Yan 1 ,WA N Li 2 ,C HEN Yao 2 (11Institute o f Chemic al Industry o f Fore st Products,CA F,Nanjing 210042,China ; 21Nanjing G ene ral Com pany for Science and Tec hnology Deve lopme nt o f Institute o f Chemic al Industry o f Fore st Products,C A F ,Nan jing 210042,China ) Abstract :C 21diacid(T M A A)and biodiesel were propared by Diels-Alder reac tion of methyl eleosteara te and acrylic acid 1The best reaction c onditions of T M A A were as f ollow s:p -benz enediol as the polymerization inhibitor and the a mount 1%of acrylic acid,reaction temperature 180e ,reac tion time 3h ,raw material mass ratio of methyl eleostear 2ate P acrylic acid 1B 01247and the yield of TM AA was 85%1Compared to the cured products of polyamide from C 36dimer acid ,the cured produc t of polyamide from T M A A had higher elastic modulus,bending strength,bending modulus,com 2 pression strength,compression modulus and glass transition temperature,but lower elongation at break for its shorter car 2bon chain 1The unreactive methyl esters of fatty acid c ould be separated from addition products 1The separation conditions of the unreacted fatty acid was also determined :180~240e P 01267kPa 1The yeild of separated product w as 85%(based on the tolal unreacted fatty acid)and the test showed it could be used as liquid f uel for its similar properties of the biodiedsel from other oils 1 Key words :biodiesel;C 21diacid;methyl eleostearate;polyamide curing agent =收稿日期>2008-10-13;=修回日期>2008-10-21 =基金项目>/十一五0国家科技支撑计划(2007B AD41B 06);农业科技成果转化资金项目(2007GB24320422) =作者简介>夏建陵(1958)),女,江苏南京人,研究员,硕士生导师,从事天然资源化学利用、环氧树脂固化剂的研究与开发。E-m ail:xiajianling@1261co m 。 0 引 言 生物柴油(B DF)是一种清洁含氧燃料,具有可再生、易于生物降解、燃烧排放污染物比柴油低、基本无温室效应等优点。在德国和美国等欧美国家,生物柴油的生产已经有一定的规模。据统计生物柴油已成为美国增长最快的一种替代石油、柴油、燃料[1] 。在AS T M 标准中,生物柴油定义为/用于压燃式发动机的,来自于可再生的脂类如植物油和动物脂肪的长链脂肪酸单酯0。脂肪酸酯作为发动机燃料的可行性来自于其分子结构和较高的 能量密度。作为柴油的品质参数之一,十六烷值(C N)同样适用于判定燃料生物柴油的品质。脂肪酸链中的不饱和键是导致C N 下降的最重要因素。不饱和键的数目及位置对CN 、碘值(I V,Iodine val 2 # 20#热固性树脂Ther mosetting Resin 第24卷第1期V ol 124 No 11 2009年1月 Jan 12009

漆包线的命名、耐热等级、性能及用途基本认识

漆包线的命名、耐热等级、性能及用途基本认识 一、漆包线的概念 漆包线是在导体的表面涂一种或几种绝缘涂料，经烘焙、冷却后形成一种带绝缘层的电线。 漆包线是电磁线(绕组线)的一个品种，电磁线是用于电磁感应的电线。在物理学中指出，在通电导体的周围会产生磁场，运动导体在磁场中切割磁力线会产生电流，这就是电磁感应现象。 因此漆包线的最终目的是实现电能、磁能和动能三者之间的相互转化(如下图所示)。 ○1机械能→磁场能→电能 ○2电能→磁场能→电能 ○3电能→磁场能→机械能 ○4电能→磁场能 二、漆包线的命名 漆包线的命名由以下部分组成 ○1漆包线代号：Wire----W Qi BaoXian----Q ○2漆膜品种：缩醛：PVF （Polyvinyl Formal）对应的漆包线名称：PVF 聚脂：PE (Polyester) PEW 聚氨脂：PU (Polyurethane) UEW 聚脂亚胺：PEI (Polyester-imide) EIW 聚酰胺酰亚胺： PAI (Polyamide-imide) AIW ○3耐热等级：标上热级代号如”F-155o” ○4漆膜厚度：“0”特厚，“1”厚漆膜，“2”薄漆膜，“3”薄漆膜

○5颜色：红色“R”，绿色“G”蓝色“B”自然色“N” 例如：2UEWF 0.45(R)表示直径0.45mm薄漆膜155级红色聚胺酯漆包线 0DFWF 0.85表示直径为0.85mm厚漆膜200级耐冷媒漆包线。 三、漆包线的耐热等级 漆包线耐热等级为漆包线能长时间（20000h以上）正常工作的环境温度，目前漆包线热级区分如 四、漆包线的性能及用途 漆包线广泛用于工业生产、家用电器等行业中，各种漆包线的主要性能及用途如下：

聚酰胺酰亚胺实验报告.

天恒达中试试验室实验报告 实验日期：2014年4月27 日 交报告日期：2014年4月29日 参与人员：高继仕、宋孝飞、王小青、李忠良 实验名称：聚酰胺酰亚胺漆包线漆的合成 一、实验目的 1. 根据聚酰胺酰亚胺工艺配方合成聚酰胺酰亚胺漆包线漆。 2. 以偏苯三酸酐（TMA）和二异氰酸酯（MDI）为原料，N一甲基吡咯烷酮（NMP） 和二甲苯为溶剂，控制反应温度、时间，适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂控制反应进程、聚合度等，制备性能优良的耐高温聚酰胺酰亚胺绝缘漆。 二、反应机理 以偏苯三酸酐(TMA)和二异氰酸酯(MDI)为原料，在N一甲基吡咯烷酮(NMP)和二甲苯混合液中进行缩合反应，适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂，生成聚酰胺酰亚胺。反应机理如下： 三、仪器与试剂 1. 仪器 仪器名称规格 反应釜300L 锅炉YDW-120DR 旋转粘度计NDJ-79 万分位电子天平FA2004 电热鼓风干燥箱 DHG-9070B立式 电子台秤 HK-300W 磅秤500KG 恒温水浴箱CH1006 托盘天平250g

2. 试剂 试剂名称产地性能指标数量/kg 苯甲酸西陇化工含量99.8%，熔点121.7-122.6 1.17 TMA 镇江正丹熔点167.2℃.酐含量98.03% 43.52 MDI 日本聚氨 酯 纯度99.8%，NCO含量38.7 57.27 苯甲醇西陇化工含量99.94% 8.43 NMP 日本聚氨 酯 含量≧99.9%，含水率≦1% 152.83 二甲苯西陇化工沸程139.1-141.6℃59.64 四、实验装置图及步骤 1、向反应釜中加入NMP（80%左右），预留部 分NMP（20%左右）洗泵，取样测含水率（含 水率≦1%），含水率合格后加入TMA，升 至70-75℃。 2、取样检查TMA是否溶解，一旦TMA完全 溶解，降温。 3、当温度降至60℃时，加苯甲酸，继续降温。 4、5分钟后，加MDI，加完后用预留的NMP 洗泵，继续降温。 5、当温度降至40℃时降低搅拌速度（转数 10-15rpm左右）。 6、自加MDI始计时，降温维持16小时。 7、16小时后，加快搅拌速度，一小时内升温至 85℃（25-30 rpm左右）。 8、85℃维持3小时。注意观察釜中反应情况， 必要时在维持结束后取样测粘度。 9、升温至120℃。加快搅拌速度（40-45 rpm左右），当温度至120℃时，取样测粘度。粘度 合格值为85-90S（20-25℃,4号杯）。【DDJ-79测粘度合格标准700cp-1100cp】 10、若粘度不合格，则根据测得的粘度值来确定在120℃下应维持多长时间然后再测，120℃ 维持的总时间为3小时。若粘度仍不合格，则升温至135℃，加快搅拌速度（40-45 rpm左右），取样测粘度，若不合格，维持一段时间再测，直至粘度合格为止。 11、若粘度合格，则搅拌速度至最大，加二甲苯，降温至90℃。 12、加苯甲醇，在90℃维持1小时。 13、降温至70℃，放料至稀释釜。 14、向稀释釜中加NMP和二甲苯，搅拌8小时后，取样测粘度和固含量。 15、根据实验室检测结果，以及进一步的稀释建议，向釜中补加稀释剂。如此反复直至粘度 和固含量合格为止。 五、性能指标 成品经公司绝缘材料化验室检测，漆的理化指标如下： 外观与机械杂质，均符合要求；固含量，28％；粘度，600cp。样品为200度级聚酯亚胺／聚酰胺酰亚胺复合漆包铜圆线，型号规格 Q(ZY／XY)-2／200 0.500mm. 采用GB／T6109—2008，检测结果见表1。

漆包线基本知识

漆包线介绍 一.概述 漆包线是绕组线的一个主要品种，由导体和绝缘层两部组成，裸线经退火软化后，再经过多次涂漆，烘焙而成。但要生产出即符合标准要求，又满足客户要求的产品并不容易，它受原材料质量，工艺参数，生产设备，环境等因素影响，因此，各种漆包线的质量特性各不相同，但都具备机械性能，化学性能，电性能，热性能四大性能。 概念及分类 1.什么是电磁线？ 电磁线是一种具有绝缘层的电线，它是以绕组形式来实现电磁能的转化，又称为绕组线。 2.分类： 2.1按导体材料可分为：铜，铝，合金，复合材料 2.2按绝缘材料可分为：漆包线，绕包线，无机绝缘线 2.3按导体形状可分为：圆线，扁线，异型线 3.漆包线的分类 3.1按绝缘材料分 3.1.1缩醛漆包线 3.1.2聚酯漆包线 3.1.3聚氨酯漆包线 3.1.4改性聚酯漆包线

3.1.5聚酯亚胺漆包线 3.1.6聚酰胺酰亚胺漆包线 3.1.7聚酰亚胺漆包线 3.1.8聚酰胺漆包线 3.1.9融断漆包线 3.1.10阻燃漆包线 3.1.11高抗张力漆包线 3.1.12自润滑漆包线 3.1.13陶瓷绝缘电磁线 3.1.14玻璃膜电磁线 3.2按漆包线的用途可分： 3.2.1一般用途的漆包线（普通线）主要用于一般电机，电器，仪表。变压器等工作场合的绕组线如;聚酯漆包线，改性聚酯漆包线。 3.2.2耐热漆包线；主要用于180℃及以上温度环境工作的电机，电器，仪表，变压器等工作场合的绕组线。如聚酯亚胺漆包线，聚酰亚胺漆包线，聚酯亚胺/聚酰胺酰亚胺复合漆包线。 3.2.3特殊用途的漆包线；是指具有某种质量特性要求的漆包线，用于特定的场合的绕组线，如： 直焊性：需直接焊接，不用去除漆膜，直焊性聚氨酯漆包线，直焊性聚酯亚胺漆包线 自粘性：自粘性漆包线，直接绕制成型，分为 热粘合：分高温粘合（粘合温度170℃以上，常用方法，直接通电粘合，如彩电、显示器的偏转线圈）、低温粘合（粘合温度170以下，热风粘合，如无接触式的卡（考勤卡），电感线圈）

聚酰胺树脂纯化

第一章前言 1.1 甘草简介 甘草 (Licorice)是豆科(Leguminosae)蝶形花亚科(Papiliantae Taub)甘草属植物，是一种应用极广的中药，素有“十方九草”之称[1]。深秋，荚果裂开，籽粒随风散步大地上，天然繁殖。茎挺拔直立，根如圆柱，直径三四厘米，大的五六厘米，长一米多，最长者达三四米。甘草多生长在干旱、半干旱的荒漠草原、沙漠边缘和黄土丘陵地带，在引黄灌区的田野和河滩地里也易于繁殖。它适应性强，抗逆性强，不愧是植物界抗干旱的能手，斗风沙的先锋。 甘草在中草药中具有“众药之王”的美誉，是重要市用中药, 来源于豆科(leguminosae) 植物甘草、欧甘草、胀果甘草的干燥根和茎。国产甘草主要有：乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)、胀果甘草(G. inflata Batal)、光果甘草(Glucyrrhizic acid)、黄甘草(G. eurycarpa P.C.Li)、粗毛甘草(Glycyrrhiza aspera Pall.)、云南甘草(Glycyrrhiza yunnanensis Cheng f.et L.K.Ti)、园果甘草(G. squamulosaFranch)、刺果甘草(G. pallidifloraMaxim)、欧甘草(Glycyrrhiza glabra L.)和欧甘草变种(G. glabra var.glandalifera)等。其中以乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)分布最广、产量最大[2]。甘草具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药的功效。用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，脘腹，四肢疼痛，痈肿疮毒，缓解药物毒性、烈性[3]。 1.2 主要有效成分及药理作用 国内外学者对甘草的化学成分和药理作用进行了许多研究，主要有效成分是黄酮类化合物和三萜皂苷。据现有资料报道，甘草的化学组成极为复杂，已从甘草中分离得到100多种黄酮类化合物，60多种三萜类化合物以及香豆素类、18种氨基酸、多种生物碱、雌性激素和多种有机酸等[4]。其中，黄酮类成分具有明显的抗溃疡、解痉、抗炎、降血脂、镇痛和雌性激素样作用[5]。近年来还发现甘草黄酮对艾滋病毒(HIV)有很强的抑制增殖作用，对甘草黄酮的研究应用已经引起人们的重视[6]。 1.2.1 甘草黄酮的化学成分 近年来的研究表明，甘草中存在着一种重要的生理活性物质，即黄酮类化合物。黄酮类化合物的基本母核早期是指2-苯基色原酮,近年来泛指两个苯基通过三碳链相连形成的化合物,即具有 C6-C3-C6 基本骨架,包括黄酮、黄酮醇、异黄酮、查尔酮及它们的二氢衍生物和黄烷醇、花青素等。甘草黄酮(Glycyrrhiza flavonoids ,FG) 是从甘草提取物中得到的一类生物活性较强的成分,许多学者对其化学成分进行了大量的研究工作。邢国秀等人[7]在文章中给出甘草黄酮类150 多个化合物的结

柱层析方法经验归纳汇总

1、选柱子：有玻璃柱和不锈钢柱两种，实验室常用玻璃柱。径高比一般在1:5-10。 根据吸附剂用量（体积)确定柱子大小，一般吸附剂应填充到柱子体积的1/4～1/5。 柱子可以分为：加压，常压，减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。 其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结)，以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长)。 加压柱是种比较好的方法，与常压柱类似，只是外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或小气泵。特别在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 柱子的尺寸为粗长的最好。柱子越长，相应的塔板数就越高。柱子越，上样后样品的原点就越小（反映在柱子上就是样品层比较薄)，这样相对的减小了分离的难度。 无水无氧柱适用于对氧、水敏感，易分解的产品。可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱

和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的物质，小心不为过。因为分离的物质比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压，随需而定。因为是schlenk操作，所以点板是个问题，如果样品是显色的，恭喜了，不用点板，直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色，只好准备几十个schlenk瓶，一瓶一瓶的点，不过几次之后就知道样品在哪，也就可以省些了。 无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外，很容易是样品分解，特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝有碱性、中性和酸性的，选择余地比较大，但比硅胶要贵些。听说有个方法，就是用石英做柱子，然后用HF254做固定相，这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了，没有验证过。 2、选择吸附剂：200-300目硅胶，称30-70倍于上样量；如果极难分，也可以用100倍量的硅胶。干硅胶的视密度在左右，所以要称40 g硅胶，用烧杯量100 ml也可以。 书中写硅胶量是样品量的30-40倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分Rf在，杂质相差以上)，就可以少用硅胶。 用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出。这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。 常用吸附剂的种类：氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁)、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。

漆包线分类标准

漆包线是绕组线的一个主要品种，由导体和绝缘层两部组成，裸线经退火软化后，再经过多次涂漆，烘焙而成。但要生产出即符合标准要求，又满足客户要求的产品并不容易，它受原材料质量，工艺参数，生产设备，环境等因素影响，因此，各种漆包线的质量特性各不相同，但都具备机械性能，化学性能，电性能，热性能四大性能。电磁线是一种具有绝缘层的电线，它是以绕组形式来实现电磁能的转化，又称为绕组线。基本信息 漆包线漆包线在线测量可以有效的控制产品的高品质。可是漆包线在生产时是在高速的运行。用任何接触的测量工具都是没有办法测量到准确的数据。而且容易造成线断。现在有了新的量测工具激光测量仪，可以通过镭射激光了扫描量测。激光对着线不用接触，通过感应就可以得到准确的数据。方便又快捷。对生产真正做到实时监控，全程监控。如有异常就会报警。还可以通过加装回馈进行实时补偿。对产品进行实时修正。做到零报废。100%合格。仪器参数如下：机型012/500 测定机012/500 显示部S型 测量范围0.01~2 mm 最小表式量0.1 μm 往返精度±0.2μm 直线性±0.5 μm 扫瞄频率1800回/秒 扫瞄速度110m/秒 输出接口RS-232C 测量值输出方式标准值、上、下限值设定。显示屏+NG、-NG警示灯显示。Alarm警报输出功能。 OFFSET标准值设定功能。 读值6位数LED显示。 电压85～260V 漆包线的分类 1．1按绝缘材料分 1．1.1缩醛漆包线 1．1.2聚西酯漆包线 1．1.3聚氨酯漆包线 1．1.4改性聚酯漆包线 1．1.5聚酯亚胺漆包线 1．1.6聚酯亚胺/聚酰胺酰亚胺漆包线 1．1.7聚酰亚胺漆包线 1．2按漆包线的用途可分： 1．2.1一般用途的漆包线（普通线）主要用于一般电机，电器，仪表。变压器等工作场合的绕组线如；聚酯漆包线，改性聚酯漆包线。 1．2.2耐热漆包线；主要用于180℃及以上温度环境工作的电机，电器，仪表，变压器等工作场合的绕组线。如聚酯亚胺漆包线，聚酰亚胺漆包线，聚酯é 22;胺/聚酰胺酰亚胺复合漆包线。

固化剂的种类及性能

固化剂的种类与性质 一、固化剂的定义 环氧树脂本身是热塑性的线型结构，不能直接拿来就应用，必须在向树脂中加入第二组份，在一定温度（或湿度）等条件下，与环氧树脂的环氧基进行加成聚合反应，或催化聚合反应，生成三维网络结构（体型网络结构）的固化物后才能使用。这个充当第二组分的化合物或树脂称作固化剂。 固化剂（Curing agent）又称为硬化剂（Hardene agent），是热固性树脂必不可少的固化反应剂，对于环氧树脂来说本身品种较多，而固化剂的品种更多，仅用环氧树脂和固化剂二种材料的不同品种相组合就能组成应用方式不同和性能各异的固化产物，这是环氧树脂应用上的一大特色。 二、固化剂的种类与性质 固化剂的品种繁多，现将几款常用的固化剂分类如下； 1、胺类固化剂： ⑴聚酰胺类：作为环氧树脂固化剂的聚酰胺是由二聚、三聚植物油酸或不饱和脂肪酸与多元胺酰胺反应制得的。由于结构中含有较长的脂肪酸碳链和氨基，可使固化产物具有高的弹性和粘接力及耐水性，它的施工性也较好，配料比例较宽，毒性小，基本上无挥发物，能在潮湿的金属、混凝土表面施工。但它的缺点是耐热性比较低，热变形温度仅50℃左右；低于15℃固化不完全，固化物的物理性能、机械性能均会下降，因此必须添加促进剂来调整其固化速度，但过量会导致固化物脆性加大；耐汽油、烃类溶剂性差。 ⑵脂肪族胺类：脂肪族胺类固化剂在各种固化剂中用量仅次于聚酰胺。这是因为它们大多数为液体，与环氧树脂有很好的混溶性；可以

在常温下固化环氧树脂，工艺上来的方便；反映时放热，释放出的热量进一步促使环氧树脂与固化剂的反应。因为固化放热，所以每次配料使用的环氧树脂数量不能太多，根据固化剂的具体特性掌握适当的配合量。固化产物的耐热性不高，为了提高其耐热性可适当加热固化；或者室温凝胶（或部分固化后），在予以适当的温度加热固化。 脂肪族胺类固化剂常用于不能加热（例如大型部件）或不允许加热（热敏感部件）的胶黏剂、密封胶、小型浇铸、层压材料，室温固化涂料等。 ⑶芳香族胺类：芳香族胺类固化剂的分子结构里都含有稳定的苯环 结构，胺基与苯环直接相连。芳香二胺的碱性弱于脂肪族胺，加上芳香环的立体障碍，与环氧树脂的反应性比脂肪胺小；在与环氧树脂反应过程中，由于仲胺和伯胺的反应性差别很大，形成的直链高分子固体的B阶段，再固化很慢，必须加热固化。固化时温度由低到高分阶段进行为宜。 固化物的耐热性、耐药品性、电性能及力学性能比较好。 ⑷脂环族胺类：脂环胺为分子结构里含有脂环（环己基、杂氧、氮 原子六元环）的胺类化合物。多数为低粘度液体，适用期比脂肪胺长，固化物的色度、光泽优于脂肪胺和聚酰胺；中温固化，价格高，透明性好，耐候性好，固化物的机械强度高；改性后的产品可室温固化，用于饰品胶，易起波纹。 ⑸聚醚胺类：聚醚胺一般都含有连接于聚醚主链一端的伯胺基，主 链一般有环氧乙烷（EO）、环氧丙烷（PO）或EO/PO混合结构， 所以命名叫“聚醚胺”。 聚醚胺交联的产品能增强固化物的弹性、韧性、抗冲击和可挠性。聚醚胺的低粘度、低色泽及较长的可操作时间都非常适合环氧饰品胶的制作和生产。

预处理 聚酰胺柱子

新买的聚酰胺 取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡，不断搅拌，除去气泡后装入柱中。用3-4倍体积的90-9 5%乙醇洗脱，洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣（或极少残渣）。再依次用2-2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱，最后用蒸馏水洗脱至pH中性，备用。 1、装柱：一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中，使其充分膨胀，然后装柱，让聚酰胺自由沉降；当用非极性溶剂系统时候，则用组分中低级性的溶剂装柱。 2、稀释适当浓度上样：一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g，样品先用洗脱溶剂溶解，浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样；若提取物水溶性不好，则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。 3、水洗：先用水洗脱。 4、醇洗：在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液，或氯仿、氯仿-甲醇，递增甲醇至纯甲醇洗脱。若仍有物质未被洗脱，可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱，分段收集。 5、找到最佳吸附比：先小量试验找到最佳吸附比。 6、放大：根据小试及最佳吸附比进行放大试验。 7、聚酰胺的回收：使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤，然后水洗，再用10%醋酸液洗，然后用蒸馏水洗至中性，即可。 聚酰胺柱层析的不足： 比如机械强度不大， 粒度不均匀，分离时流速较慢 一些小分子杂质混入的问题 采用的解决方案有：

1.装柱前先过筛 2.装柱时用5%甲醇或10%盐酸预先除去小分子杂质 3.与硅藻土混合制粒以增加机械强度。 anyluk(站内联系TA) 很简单： 找一根中等大小的柱子，对于装多样聚酰胺，不必拘泥于课本教材上说的那么严格，大概有40厘米长或者30厘米长内径大于5厘米小于10厘米的柱子，拿聚酰胺袋直接装就是了，边装边用洗耳球在柱顶敲打，以便装实，看装的差不多了，在把你所拌的样品装上，离磨口有2-3厘米即可，放一层棉花，套上即可。 然后用水洗2-3个体积，各部位都可洗脱3-4个柱体积，即可。如果洗不干净，多洗几个柱体积，随机变化。 下来就是10%或者30%，40%。50%，70%。90%，乙醇水梯度洗脱，至于如何选梯度，自己决定，， 收集各部分，浓缩即可

漆包线的分类和型号

漆包线的分类和型号 漆包线的分类和型号 漆包线在电线电缆中结构是最简单的，但由于构成的材质不一样，所具有特性不一样，因而用途也不一样。为了便于从多种多样的漆包线中选择出适用的品种，就必须将漆包线按系统进行分类，分类的目的是为了便于区分它们的共性和个性，找出它们的规律。 漆包线可以根据导体材料、漆膜材料、线材形状和绝缘厚度等方面、来进行分类： 如 按导体材料来分：则有铜、铝、合金（锰铜、康铜、镍铬等）和双金属（镀银铜、镀镍铜）、等漆包线。 按漆膜材料来分：则有纯聚酯、缩醛、油性、聚胺酯、聚酰亚胺、聚酯亚胺和聚酰胺酰亚胺等漆包线和其两种漆复合漆包线。 按线材形状来分，则有圆、扁等漆包线。 按绝缘厚度来分，则有薄绝缘和厚绝缘两种漆包线。还有量小、特殊用途的无磁和玻璃为绝缘等线列为该系列的导线。 一种漆包线的命名应包括有以上的四种分类。例如目前大量生产的QZ-2型聚酯漆包线的全称应是厚绝缘聚酯漆包圆铜线，以与薄绝缘聚酯漆包圆铜线，厚绝缘聚酯漆包圆铝线，薄绝缘聚酯漆包圆铝线相区分。 为了方便管理，漆包线的名称可以用汉语拼音字母和数字组合而成的型号来表示。 漆包线型号的组成应包括有下列五个部分： 绝缘绝缘 特征线材线材 特征派生 1 2 3 4 5 每个部分的具体代表的字母或数字的规定如表1—1所示。把五个部分的字母或数字并在一处，便是这种漆包线的型号。由于目前电线电缆产品沿用的导体以铜的圆的居多，所以用铜圆线为导体的漆包线在型号中均不加表达。有一些漆包线产品如油性漆包线，无磁性漆包线、自粘漆包线和自粘直焊漆包线等只有一种漆膜厚度，在型号中就没有派生这一栏。 现在举例说明型号的组成和所表达的意义如下： QQ—1缩醛漆、铜线、圆线 线、薄绝缘即薄绝缘缩醛漆包圆铜线。 QZLB聚酯漆、铝线、扁线、即聚酯漆包铝扁线。 QATWC聚胺酯漆、无磁性铜线、圆线。即无磁性聚胺酯漆圆铜线。 表15—1 漆包线产品型号 绝缘层线材派生 Q油性漆 QZ聚酯漆 QQ缩醛漆 QA聚胺酯漆 QH环氧漆 QY聚酰亚胺漆 QXY聚酰胺聚酰亚胺漆 QZY聚酯亚胺漆N自粘性 M耐冷媒 NS耐水（T 铜线）

环氧树脂聚酰胺固化剂已阅

环氧树脂聚酰胺固化剂 低分子量聚酰胺树脂的制造方法按其所用酸类的不同可分为三种：直接法(高压法)，工艺简单，得率较高，但需高压反应釜；间接法(油酸甲酯法)，工艺较复杂，得率较低；直接常压聚合法，只适用制造桐油酸二聚体。 一．间接法 油酸制成油酸甲酯，在高温下聚合，以保护羧基。聚合油酸甲酯和乙撑胺缩合，制成聚酰胺树脂，甲醇回收。 配方和操作： (1)油酸甲酯的制备： a.配比： 亚麻油（精漂，酸度小于3） 100 氢氧化钾 1 甲醇 30 醋酸（10％）适量 b.操作： 亚麻油置入釜中(密闭釜，有回流冷凝装置)，升温至80℃，逐步加入氢氧化钾甲醇浴液，在80℃反应2小时后在90℃蒸出多余甲醇回收再用，静置冷却，分去下层甘油废液，以10％醋酸中和至PH4～5，然后水洗至中性，得粗甲酯。置入蒸馏釜中，减压蒸馏(温度220～270℃，30毫米汞柱)得精甲酯。 (2).聚合油酸甲酯的制备： a.配比： 精亚麻油甲酯 100 蒽醌0.03 b.操作： 甲酯和蒽醌置入聚合釜中，通C02，升温至300℃，保持20小时，然后减压蒸馏除去未聚合的甲酯，锅内为聚合油酸甲酯 (3).聚酰胺树脂的制备： 操作： 将聚合油酸甲酯酸置入釜中牛(有搅拌、回流装置、不锈钢釜)，加入三乙撑四胺，升温到200℃反应l小时，然后减压蒸出多余胺回收再用(200℃，10毫米汞柱，1小时)。同时抽取样品，测定胺值合格后即可降温，出料。有时为降低黏度，可加入单元脂肪酸，并提高缩合反应温度，脱出水分而生成咪唑啉。聚酰胺树脂可与少量的环氧树脂反应，可得到加成物（Polyaminde adduct），作为双组分环氧涂料的固化剂。配漆时，可不必经过熟化而直接使用。 二. 直接法 不饱和脂肪酸和水在密闭锅今高温聚合成二聚酸，二聚酸后再和乙撑胺类缩聚，制成聚酰胺树脂。 (1)．聚合油酸的制备： a.配比： 豆油酸 100 水 7