ICP前处理方法
ICP测试地质样品前处理25例（终结)并在38楼附带PDF格式下载
整理出来的关于ICP测试地质样品的前处理方法20例（从32楼后续5例）
1、测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌
①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml高型烧杯(内装80 ml 热水)内，边摇动边加人20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。溶液稀释5倍(即浓度为0. 2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。初步证明原化学溶样方法不能用于ICP光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造
成的。碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出比较方便，速度也较快，加大熔剂的用量可加速样品的溶解，对化学分析影响不大。但导人ICP光谱仪内分析时，由于溶液需通过毛细管般的雾化器，碱熔后钠离子浓度较大时，钠盐容易析出而将雾化器堵塞。经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量小于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。当熔剂量加至大于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。最终试验得出，在保证溶解彻底而又使雾化器不堵塞的前提下，1.6一2.0g的熔剂量较为合适。按照熔剂试验结果，严格控制熔剂加入量，选择浓度0. 5 mg/ml的标样溶液导入IC P光谱仪，在确定的工作条件下测定一系列铁矿石和烧结矿标样中各元素强度后，用最小二乘法绘出工作曲线。各元素的分析精确度得到显著的提高，雾化器及炬管污染程度也明显降低，标样回收率提高。
②铁矿石中砷的测定
称取标准样品0. 1000 g于150 m L烧杯中，以少量水润湿，加人硝酸(密度1.42 g/mL) 5mL于低温电炉上加热溶解，5 min后加HCl(密度1.19g/mL)15 mL继续加热至试样溶解完全后，剩余3-4 mL，加约20 m L 水加热溶解盐类，用中速滤纸过滤于50 m L容量瓶中，以热水洗涤杯壁和滤纸各4-5次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
③铁矿石中V、Ti、A1、Mn、Cu测定方法
称取标准样品0.200 0 g数份置于250 mL烧杯中，加盐酸(密度1. 19 g/mL) 30 mL，加3滴HF，低温加热分解30一60 min，取下稍冷，加硝酸(密度1.42 g/mL)5 mL，加热蒸发至小体积，冷后加6 mL硫酸(密度1.84 g/mL)，继续加热至冒三氧化硫白烟约20 min，冷后，用水冲洗杯壁，加盐酸(1+1)20 mL，加热溶解盐类，用慢速滤纸过滤于100 m L容量瓶中，用热盐酸(5+95)洗烧杯及滤纸4-5次，再用热水洗3-4次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。测定铁矿石中V 、Ti、Al、M n、Cu的含量。
③普通铁矿石不测定Ti时测定方法
称取试样0 . 200 0 g置于250 m L烧杯中，加人盐酸(密度1 .19 g/mL)30 mL,3滴HF，低温加热分解30-60 min，取下稍冷，加入硝酸(密度1.42 g/mL) SmL，高氯酸(密度1. 67 g/m L) 10mL，继续加热冒高氯酸烟10 min。取下冷却，用水冲洗杯壁，加盐酸(1+1)20 mL，加热溶解盐类，用慢速滤纸过滤于100 m L容量
瓶中，用盐酸(5+95)洗烧杯及滤纸4一5次，再用热水洗3-4次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。对于Mn, Cu,测定方法选择同As也可以。
注意事项：非光谱干扰以雾化去溶干扰、挥发-原子化干扰及激发一电离干扰为主。溶样酸的选择对于减少雾化去溶干扰起着重要作用。硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸、磷酸等无机酸的引人均使溶液的吸人速率及谱线强度减弱，并依上列从硝酸到磷酸的顺序而加强。因此在试样分析中，在保证试样充分溶解的前提下尽量少地引人酸的种类和控制尽量低的酸度，这样能最大限度地克服雾化去溶干扰。在试样预处理中，粘度小，表面张力小，雾化效率高的硝酸和盐酸是消除雾化去溶干扰的最佳选择。基体干扰是必须予以排除的干扰，参比样品(标准样品)和分析样品溶液的酸度和大含量可溶盐成分浓度相匹配是克服基体干扰的有效方法。对于无标准物质的情况，可以根据分析样品的化学组成，选择基体元素，用纯化学试剂进行人工配制，使其酸度和主要成分的浓度尽可能与分析样品一致。机酸的引人均使溶液的吸人速率及谱线强度减弱
2、测定钾长石中K , Na , Fe , Ti等元素
①称取样品0. 5000g，置于100mL铂皿中，加水湿润，加人l 0mL氢氟酸、3mL硝酸（1+1)，用铂丝搅拌均匀，于低温电炉上加热直至试样溶解，加人1mL高1mL高氛酸，再次加热蒸发至干。冷却后1mL高氛酸，再次加热蒸发至干。冷却，加人5mL盐酸(1+5)及l 0mL水，加热溶解盐类。冷却，将溶液移人100mL 容量瓶中，以水定容。随同试样做空白试验。
注意事项：由于钾长石中K、Na含量较高，而Fe 、Ti含量较低，主体成分Si在溶解过程中已基本挥发掉，为了兼顾高低含量同时测定，选择称样0. 5g，定容于100mL容t瓶中比较合适。如果K、Na含量较高，先测出K、Na，配制人工基体进行基体匹配。
②称取钾长石试样0. l000g于聚四氟乙烯柑祸中，同时做一份空白，加几滴水润湿，加入2m1高氯酸、2m1硝酸、3m1盐酸、3m1氢氟酸置于控温电热板上，加增祸盖，放置1小时，升温至110℃保持1. 5-2h，揭去盖子，升温至240℃直至高氟酸白烟冒尽，加入l0ml盐酸，趁热浸取、冷却，移入100m1容量瓶中，用水稀释、摇匀。将空白试液和样品试液一起进行ICP测定。
注意事项：因为称样是0. 1g，稀至100m1，A1最大量是lmg/ml，故取0. 4、0. 6、0. 8、1、1. 5、2. 0 (mg/ml)做试验，所得结果，2. 0mg/ml铝以下，对Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na的测定未见明显干扰。另外注意赶尽氢氟酸。
3、测定砂岩铀矿试样中铀的伴生元素
准确称取0.5 g试样于100 ml聚四氟乙烯烧杯中，少许水湿润，加人20 ml硝酸，7 ml氢氟酸，0.5 ml(1+1)硫酸，放于电热板上加热分解并蒸至白烟冒尽，取下，再加10 ml 硝酸蒸干取下，稍冷后加10 m1(1十3硝酸，加热使盐类溶解，冷却后移人25 ml比色管中，用水稀释至刻度。放置澄清后测量。
注意事项：HNO3-HCl-HF体系还会使Ga,Ge的氯化物挥发损失，所以要选用HNO3-HCl-H2SO4体系。由于砂岩中硅含量一般较高，需要足够的HF加快试样分解并除尽Si，剩余F用少量硫酸蒸干除去，选用HF 7 ml和践硫酸0. 5 ml为宜。硝酸的用量取决于样品的分解程度，用量少时试剂挥发较快，使较难分解的Sc, Y结果偏低，我们选择硝酸为20 ml。
4、测定以硅酸盐为主的矿物中Al、Fe,、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等元素的方法
①准确称取105℃烘干2h的样品0.2 g于塑料王坩埚加1.5m!高氯酸，3 ml氢氟酸，加热将溶液蒸至白烟冒尽，取下冷却，加1:1HCl5 ml及适量水，加热溶解残渣，待溶液清亮冷却后移人100 ml容量瓶中。用水洗净钳塌并释至刻度，摇匀。
②称取中加少量水润湿，105℃烘干2h的样品0.2一0.5 g于铂坩埚或塑料王坩埚中，加10滴1：1硫酸，
8 ml氢氟酸，加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清彻后(如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸)，将溶液蒸至白烟冒尽，取下冷却，加1:1盐酸5 ml及适量水。加热溶解残渣，然后移人100 ml容量瓶中，用水洗净坩埚并稀至刻度，摇匀。此溶液可测定钙、镁、钾、钠、钦、铁，如用硝酸代替盐酸，还可测定锰。
③准确称取105℃烘干12h的样品0.2 g于镍坩埚中，加3 g氢氧化钾，于马弗炉中低温逐渐升温至650-700 oC，保持30 min，取出冷却，用热水提取，用盐酸酸化，煮沸数分钟，冷后移人250 ml容量瓶中，用水定容(控制酸度2%-5%)。
注意事项：对有些元素的干扰可以用干扰因子校正消除。
5、测定超基性岩石样品中的磷、锡、钒、铬、锰
称取0.25g试样(精确至0. 000 1 g)于30m1聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，慢慢加人5 ml硝酸、l 0ml 氢氟酸、1 ml高氯酸，盖上增祸盖，置于带孔的电热控温铝板上120℃预热分解1h，取下增涡盖，慢慢升温至220℃，冒尽高氯酸白烟，趁热向坩埚中加人3 ml盐酸(1 + 2)浸取干涸物，用水冲人l 0ml塑料比色管中，稀释至刻度，摇匀，待测。
注意事项：在实验过程中，采用了两种溶样酸度，氢氟酸的用量有所不同。一是采用5 ml氢氟酸、5 ml
硝酸、1 ml高氯酸溶样，二是采用l 0ml氢氟酸、5ml硝酸、1 ml高氯酸溶样。以标准物质GBW 07103为例，测定结果表明：溶样酸度1测定的磷含量偏高，其他元素尚可，溶样酸度2各元素的测定结果均良好。标准物质GBW 07103中，二氧化硅的质量分数高达72.83%，用5ml氢氟酸溶样，其中的二氧化硅无法完全除去，针对磷元素的测定，在化学处理上需要足够量的氢氟酸消除硅的干扰，因此选择酸度2进行溶样。由测定谱图显示硅对磷产生干扰，使测定结果偏高。
6、测定长石中杂质元素
称取样品0.2g置于铂坩埚中，加适量水润湿，加HF l 0rnl ，（1+1）硫酸l rnl。滴加（1+）硝酸加热，蒸发至白烟冒尽，冷却，加碳酸钠一硼酸混合熔剂（取无水碳酸钠2份，硼酸1份于玛瑙研钵中研细混匀储于广口瓶中备用）2g,移入高温沪中，在l000oC熔融15min .取出稍冷加HCl(1+1) 10ml，加热溶解.冷却至室温后，将试液移入lO0ml量瓶中，用水稀至刻度.摇匀待测。以同样操作制备空白，将标准溶液、空白试液和试液一起进行1C P测定。
注意事项：长石中主要成分二氧化硅可用HF将其挥发掉，但在熔解残渣时，引入大量混合熔剂。影响试液的提升量，故在标准溶液配制时，应加入相应量的试剂空白，加以校正。铁、铝、钙、镁、钦、钾、钠等杂质元素无明显的干扰。
7、测定地质样品中15个稀土元素及钪
准确称量1. 0000 g试样于铂坩埚中，加5g过氧化钠，混匀，上复2g氢氧化钠，将坩埚放入520士10℃的马弗沪中熔融25min。取出坩埚，冷却。用滤纸擦净底部，将坩埚放入250 mL烧杯中，加入100 mL 热的混合浸取液(90 mL热水中加入50%三乙醇胺溶液10 ml)。用水洗出坩埚，将烧杯置于低温电护上煮沸5 min,取下烧杯，用水冲稀至约200 mL，加少许纸浆，搅匀，冷至室温后用中速滤纸过滤，用10 g/L NaOH 溶液洗烧杯3次，洗沉淀1- 8次，弃去滤液。用50 mL热的10%HCl溶液分次将沉淀溶解在原烧杯中。向溶液中逐滴加入25 g/L铜铁试剂溶液并不断搅拌，直至不再生成大量沉淀为止。用中速滤纸过滤，滤液用150 mL烧杯承接，以5 % HCl洗烧杯2-3次，洗沉淀4-5次，弃去滤纸和沉淀。滤液用NH4OH调至pH 8，加入10 mL NH4OH-NH4Cl缓冲液，2 mL 5 g/L PAN溶液，搅匀，在60-80℃电热板上保温30 min。取下，在室温下放置24-30 min，用慢速滤纸过滤。水洗烧杯2-3次，洗沉淀6~7次，弃去滤液。用50 mL 热的10% HCl分多次溶洗沉淀于100 mL烧杯中。溶液在电热板上蒸发至约3mL转入10 mL比色营中，以水稀至刻度，摇匀。ICP-AFS侧定。
注意事项：试样中的基体元素浓度较大，样品经碱熔，三乙醉胺溶液提取、过滤后，可除去大量硅、钠、钾以及大部分铁、铝，但不能除掉钙、镁。即使在浸取液中加入EGTA，也只能除去大部分钙，不能分离掉镁。因此，在后面的样品处理过程中，如果仅以铜铁试剂作沉淀荆沉淀杂质，最后的溶液将有大量的镁盐存在。这将会影响试液提升量，使信号强度降低，测定结果产生系统误差。
PAN是一种良好的沉淀富集剂，它能与多种离子形成难溶而易过滤的沉淀。但如果仅以PAN作沉淀剂富集稀土元素及钪时，钛、锆会同时沉淀，不能与稀土分开而钛、锆的存在对于稀土元素中的Gd、Tb、Tm 、Ho、Dy等有谱线干扰。影响侧定结果。
采取以铜铁试剂分离铁、钛、锆，然后再以PAN沉淀富集稀土及钪，分离掉大量的钙、镁和尚存的部分铝，从而消除了ICP-AES侧定中存在的基体干扰和光谱干扰。
8、测定地质样品中的金
称取10. 00g样品于瓷舟中，放人高温炉内于700oC焙烧1小时，冷却后，将样品移人150ml烧杯中，加人40mL王水(1十l)，盖上表面皿，在电热板上加热煮沸，保持1h，冷却。加水60mL及5. 0mL0. 1%聚环氧乙烷，加人泡沫塑料一块，放置3h静态吸附，中途不时搅挤。取出泡沫塑料，用水冲洗数次，挤干后放人已盛有l0ml 1.0%硫脲的10mL比色管中，置于沸水浴中加热l0min，趁热将解脱液倒人干燥比色管或小烧杯中，冷却后按仪器工作条件进行金的ICP-AES法测定。
注意事项：
吸附条件
①酸度：王水浓度在2 %-40%（V/V)范围内都能定量吸附金，选择20%(V/V)王水介质。
②吸附时间：适量泡沫塑料在20%(V/V)王水含金试液中吸附3h，金吸附率)97 %，如采用振荡吸附，吸附时间10-30min即可。
③聚环氧乙烷的作用：加入聚环氧乙烷使可溶性硅立即凝聚，有利于金的吸附及泡沫塑料的洗涤。
解脱条件
①硫脲浓度：硫脲浓度在0.5%-3%（W/V)之间均能使载金泡沫塑料中一定量的金完全解脱，考虑到如硫脲浓度太低，当样品中含金量大时，可能会产生硫脲量不足的现象，而硫眠浓度增大，又不利于ICP光谱分析的进样，故选用1. 0 %（w/v）硫脲溶液作解脱液。
②解脱时间：硫脲解脱金，需在加热的条件下进行，在1.0%硫脲溶液中，在沸水浴中加热l 0min即可使金完全解脱。
9、测定地质样品中的主体元素
准确称取0. 2500g试样于银坩埚中，加人2g粒状NaOH和样品棍匀。于500℃放入马弗炉中，700℃熔融3-5min(有些难熔样品，可加人少量Na2O2，同时适当延长熔矿时间)，取出稍冷，将银坩埚放人150ml，烧杯中，以沸水提取。用5 %HCl洗净柑锅取出。将烧杯中的溶液分次慢慢倒人已放有25mL(1+1HC1溶液)的250mL容量瓶中，边倒边摇动，冷却后用水冲至刻度。摇匀。分取20mL溶液于100mL容量瓶中，加人l0mL浓HCl。冷却后用水稀至刻度待测。
注意事项：试样处理的好坏.直接影响分析结果的准确度。从目前报道的文献来看，曾有人用硝酸加氢氟酸加高氯酸溶矿，考虑到有的矿种酸溶法溶解不完全。采用偏硼酸锂、焦硫酸钾等熔矿，发现所制样品有的难于提取，有的盐度太大，容易造成雾化器喷嘴堵塞。经过几次实验，选择本法制备样品，所得溶液的盐效应及干扰效应均较小，比较适合实验的进行。
10、测定地质样品中微量锆、铪
称取0.5 g样品于铂坩埚中，加入2g过氧化钠，搅匀，上面再贾盖一层过氧化钠和1g氢氧化钠。将坩埚置于已升温至520士10℃的马弗炉中熔融15-20 min。取出坩埚，冷却，放人250 mL烧杯中，加约150 mL 热水提取。用水洗出坩埚，在低温电炉上煮沸10 min驱除过氧化氢。冷却，用中速滤纸过滤，以1%氢氧化钠溶液清洗烧杯及沉淀7 -8次，最后用水清洗2一3次。将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加入5 mL 湿的阳离子交换树脂和2 .5 mL 20%酒石酸溶液，搅拌，放置20 min。移入25 mL比色管内，用水稀释至刻度，摇匀，千过滤。用ICP-AES法分别测定锆与铪。
注意事项：在酒石酸溶液中，锆和铪能与酒石酸形成稳定的配合物，该配合物不被阳离子交换树脂所吸附。利用该特性使干扰元素(铁、铝、钙、镁等)通过离子交换吸附在阳离子交换树脂上一步除去，而锆、铪富集在酒石酸溶液中。试样中的基体元素浓度较大，样品经碱熔融、水提取及过滤后，可除去大量的硅、钠、钾及部分铝.其他荃体成分如铁、钙、镁及剩余的铝可用离子交换分离法一步除去。否则，这些大量的基体元素将给锆、铪的侧定带来严重干扰。影响离子交换分离的因素有很多，溶液的酸度及酒石酸的浓度是其中的两个重要因素，下面分别进行讨论。
①酸度的影响：试验结果表明，H型阳离子交换树脂从无酸性至含0.1 mo1/L HC1的范围内，对Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子的交换吸附均无明显影响。当HCl浓度大于Q.1 mollL时，随着HCl浓度的增加，基体元素( Fe, Al. Ca, Mg等)在酒石酸溶液中的残留量迅速增加,可选择无HCl酸性的酒石酸介质。
②酒石酸浓度的影响：采用不同浓度的酒石酸(0 . 5% -5%)的试验表明，Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子的交换吸附无明显变化，但随着酒石酸浓度的增加，溶液中残留的钛含量增加。考虑到酒石酸浓度过低会引起锆、铪的水解，酒石酸浓度过高，不利于ICP-AES法的测定，易造成雾化器的堵塞及在矩管的内管喷嘴头上积聚炭粒使测定的精度变差，所以采用了2 %酒石酸介质。由于溶液的酸度及介质的浓度对离子交换和ICP信号强度都会产生影响，因此在实验过程中必须保持样品溶液制备与标准系列制备操作的一致性。
11、测定黑色石材全组分元素
精确称取黑色石材样品0.1g(准确至0.000lg)，偏硼酸锂0.4g置石墨柑坩埚中(样品夹裹在偏硼酸锂中)，再将石墨坩埚放人高温炉中，直至生成一种清亮熔珠后取出，待熔体冷却至室温后，将熔珠倒入盛有50mL 5%硝酸的烧杯中，在电热板上加热至熔珠完全溶解后，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，用%消酸定容，溶液的酸度尽可能与各标准溶液的酸度一致，以消除酸度对分析结果的影响，同时配制空白溶液一份，待测。
注意事项：由于在实验过程中引入了大量碱金属Li，考察了碱金属Li对待测元素的光谱干扰，结果表明，碱金属Li作为基体在常规观测区域对待测元素Ca、Fe、Al有明显的增感效应，粘土矿物中主量元素Si、A1、Ca、Mg对待测元素的光谱干扰，试验结果表明，主量元素Si、Al、Ca、Mg对待测元素在绘制校准曲线时进行基体匹配。粘土矿物中次量元素Fe、Ti、K、Na元素间基本无干扰。
12、测定矿石及原料中痕量钒钛
称取0. 5000g待测试样，加人水和1 0mL浓HCl ,5mL HF，低温加热溶解、然后加人10ml浓硝酸，再加热后，加高氯酸5ml，加热冒烟成湿盐状。再加人水和浓HCl各5mL.并加热溶解盐类，最后定容于100ml 容量瓶中待测。
注意事项：矿物中大量基体元素如Ai、Ca、Mg等元素对钒310.230nm和钛的334. 940nm谱线不产生潜线重叠，干扰或旁峰干扰。但能引起基线强度的变化可采用基体匹配的办法消除干扰。
13、测定磷矿石中主量、痕量成分
称取0.l000g于l05℃烘2h的矿样于铂金坩埚中，加入氢氟酸10 mL和高氯1 mL.，在低温电热板上加热分解至白烟冒尽，再加入高氯酸2ml，继续加热冒烟至近干，取下稍冷，加入盐酸(1+1)5ml和适量的水，加热溶解可溶性盐类，冷却至室温后移入100ml量瓶定容，转至聚乙烯瓶中，供ICP-AFS测定。
注意事项：磷矿石样品前处理方法可分为碱熔融与酸分解法两类，碱熔法因加入碱类试剂对ICP-AE5测定碱金属有一定影响，酸溶法通常采用盐酸和硝酸的混合酸，部分磷矿石不能被混合酸分解完全。实验表明，用混酸溶解样品，测定铝、钛、铁、镁的分析结果偏低，而对于酸溶法。以氢氟酸-高氯酸即可完全溶解样品，满足分析要求。磷矿石中主、痕量元素含量相差很大，待测元素间存在着验。实验表明主体元素干扰很小。可采用基体匹配法消除基体影响。利用离峰校正扣除主体元素的连续背景干扰。
14、测定铅精矿中的杂质元素
称取0.1-0.2g样品于250mL烧杯中，加少量水润湿，加15mL硝酸，加热5min左右，然后加2 - 50mg 氯酸钾，待样品完全溶解，再加硫酸(1+1}4mL,继续加热至近干，取下冷却，用少量水加热溶解盐类，放置20min。加硝酸（1+1)l0ml，加热煮沸，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，待测。以同样操作制备空白溶液，将系列标准混合溶液，空白溶液，试液一起进行1CP测定。
注意事项：根据铅精矿的特点，采用以下3种方式进行溶样，硝酸一硫酸，硝酸一高氯酸一硫酸，盐酸一硫酸。通过试验发现，硝酸一硫酸，盐酸一硫酸溶样后，试液中仍有黑色未溶物，只有硝酸一高氯酸一硫酸溶样的效果最好。铅精矿中主要含量为铅，在溶样过程中，加人硫酸后，产生硫酸铅沉淀，使试液中铅的含量大大降低，通过的干扰进行了试验，结果表明，余量铅对待测元素影响不大。氯酸钾的加人对实验没有影响。
15、测定铜精矿中有害元素
称取在105oC烘干1h的试样0. 5000g置于聚四氟乙烯罐中，加人硝酸2m1,盐酸3m1，待剧烈反应停止后，加盖、套，置转盘中，放人炉腔内，连好温度(压力)传感器。用100%功率加热3min, 50%功率加热l0min，冷却，试液定容至50m1，静置后测定。
注意事项：铜精矿样品的溶解主要有电热板法}和微波溶样法，对于多元素一次溶样同时分析时采用微波溶样的方法，有利于避免一些挥发性元素的损失，准确度、精密度好于电热板方法，速度快、用酸量少，基体干扰小，有利于多元素同时测定。
16、测定砂岩的化学成分
将试样研磨至通过孔径为0.08mm筛，贮存于带磨口的广口瓶中。称取约O.5g在恒温干燥箱中于100一108℃烘干1h的试样于铂金皿中，用水润湿，加1.0mL 硫酸和5-8mL氢氟酸于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加l0mL HC1(1 + 1)及适量水，加热溶解。冷却后，移人250mL容量瓶，用水稀释至刻度。在100mL容量瓶中，加人4mLHCl(1+1),用水定容，摇匀，作为空白试液。分别称取不同含量的砂岩标样，同未知样品做相同的处理，移人250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。
注意事项：砂岩中钾、钠较易电离，但钾、钠含量很低，离子干扰不太严重。因表面张力、粘度、密度和盐分等造成雾化器提升效率的差异而引起的物理干扰，我们利用基体匹配来消除。至于光谱干扰，通过改变波长选择、对样品浓度做适当的稀释来克服。
17、测定天青石中主次量元素
精确称取天青石样品0. 1g(准确至0. 000lg)，偏硼酸锂0.4g置石墨坩埚中(样品夹裹在偏硼酸锂中)，再将石墨坩埚祸放人高温炉中，直至生成一种清亮熔珠后取出，待熔体冷却至室温后，将熔珠倒人盛有50mL5%硝酸的烧杯中，在电热板上加热至熔珠完全溶解后，取下冷却，转移至100mL溶量瓶中，用5%硝酸定容，
溶液的酸度尽可能与各标准溶液的酸度一致，以消除酸度对分析结果的影响，同时配制空白溶液一份，待测。
注意事项：由于在实验过程中引人了大量碱金属Li，考察了碱金属Li对待测元素的光谱干扰，结果表明，碱金属Li作为基体在常规观测区域对待测元素Ca, Fe, A1有明显的增感效应，因此必须在绘制校准曲线时进行基体匹配。
18、测定钼精矿中杂质元素
准确称取试样0. 2000 g置于250 mL烧杯中，用水润湿，加浓硝酸10 mL，盖上表面皿，低温加热溶解约5 min后，加浓盐酸10 mL，继续加热溶解10min，取下表面皿继续低温加热至干。加人浓盐酸10 mL，加热溶解盐类，冷却后过滤至100 mL容量瓶中，用1%的盐酸洗涤残渣5次，洗液并人容量瓶中。然后将残渣移人铂柑坩埚中灰化后，在500℃灼烧30 min，取出冷却，加人(1+1)盐酸2 mL和氢氟酸5 mL，加热溶解并蒸发至干，加入(1+1)盐酸5mL，加热溶解盐类，冷却后将溶液并人原容量瓶中，用(1+99)硝酸定容，待测(溶液的最终酸度控制在5%以内，以适宜ICP - AES法的测定。
注意事项：采用硝酸加盐酸分解试样，盐酸溶解盐类，残渣中仍有5%左右的铜和铅残留，因而采用盐酸和氢氟酸挥发硅，残渣经回收并人原溶液，结果表明，该法完全回收了残渣中的铜和铅，测定结果准确。元素间的干扰分共存元素间的干扰和待测元素间的干扰。由于共存元素的干扰与其在样品中的含量有关，试验结果表明，共存元素的干扰主要来源于钼谱线的干扰，其它共存干扰元素含量均相当低，对待测元素的干扰非常小，我们通过标准溶液的匹配克服。在考察待测元素间的干扰时，分别测定了各元素标准溶液(10 μg/mL)及混合标准工作溶液的谱线强度变化，试验结果经t检验，说明各待测元素间基本无干扰。
19、测定萤石中的主次成分
将样品置于称量瓶中，在105℃下恒温烘干2h，移置干燥器中冷至室温，称取0.1g(准确至（0.0002g)分析试样于烧杯中，加人10%醋酸l0rnL，置于95℃恒温水浴中加热。驱尽二氧化碳，冷却至室温。用定量滤纸过滤、用水洗净。滤液定容于100mL容量瓶中，摇匀后测定钙，并计算碳酸钙合量。沉淀物连同定量滤纸放人铂坩埚中，加热使滤纸灰化，然后加2g混合熔剂（Na2CO3+Na2B4O7=2+1），搅拌均匀后。再覆盖1g,盖上坩埚盖，置于马弗炉中加热到950-1000℃,熔融20rnin，使熔物成为澄清、透明的液体。稍冷，将坩埚连同盖分别放人预先加有70rnL微沸盐酸(1十2)的400mL聚四氟乙烯烧杯中，加热，使熔块完全溶解，溶液澄清透明，以水洗净坩埚及盖，将溶液移人250mL容量瓶中，以水定容，以备测铁、硅、钙，并计算三氧化二铁、二氧化硅及氟化钙含量。
注意事项：在配制标准溶液时配成两种，一种是按照基体浓度的大小混合配在一起，另一种则是分别配制待测元素单一的标准浓度，分别同时测定，所测结果表明，单一元素的标准溶液不同程度的低于与基体相匹配的混合标准溶液所测的数据。为此，试样标准溶液的配制必须与基体相匹配。
20、测定氟石中多种金属杂质元素
准确称取1. 0000g氟石样品置250mL烧杯中，加入1g硼酸，稍加混匀，加入25mL盐酸(1+1)，微热溶解样品，小心加热蒸至近干，待冷却后，加入2mL盐酸(1+1)和少量水溶解烧杯内盐状物，将溶液转至100mL
容量瓶中，以硝酸(1+19)定容至刻度，供ICP-AES测定。若不溶沉淀物较多，则先过滤除去沉淀物后再定容。盐酸(1+1)和硝酸(1+19)的浓度，均为一体积的分析纯试剂加入对应体积的水配制而成。分析过程按通常的等离子检测方法，在给出的仪器工作条件下完成。
注意事项：样品含有大量易电离的钙，号除铜、铅外其余元素均不同程度地受基体钙的光谱抑止效应影响。因此，选择基体匹配的方式以消除基体的影响，实现对各元素的同时测定。考察硼酸对待测元素信号强度
的影响。结果表明，硼酸的加入对待测元素的光谱背景无明显影响，只要扣除硼酸空白即可
21、测定铝土矿中杂质元素
精确称取铝土矿样品0.1g(准确至0.000 1 g)，偏硼酸锂0.4 g置石墨坩埚中(样品夹裹在偏硼酸锂中)，再将石墨坩埚放人高温炉中，直至生成一种清亮熔珠后取出；待熔体冷却至室温后，将熔珠倒人盛有50 mL 5％硝酸的烧杯中，在电热板上加热至熔珠完全溶解后，取下冷却；转移至100 mL容量瓶中，用5％硝酸定容，摇匀，溶液的酸度尽可能与各标准溶液的酸度一致，以消除酸度对分析结果的影响。同时配制空白溶
液1份，待测。
注意事项：铝土矿具有较强的化学稳定性，是比较难处理的样品。通常铝土矿样品多采用无水碳酸钠和硼
砂混匀，须用小火烘焙除去水分再在高温下熔融，然后用稀盐酸小心加热溶解。操作步骤繁琐，费力费时，引入试剂较多。由于碱金属的硼酸盐具有很好的熔解能力，故本研究选用偏硼酸锂熔样，熔融体流动性大，易成球易脱落，且采用高频电感熔样，温度高，速度快，15 min即可制得样品熔珠。
干扰情况：
①酸度的影响：由于液体的物理性质，尤其是密度、粘度及表面张力的影响，考察了硝酸、盐酸及硫酸对谱线强度的影响。结果表明，硝酸的浓度从1％～10％变化时，对7种元素的谱线强度基本没有影响；
盐酸的浓度在1％～10％变化时，对7种元素的谱线强度有轻微影响；而硫酸的浓度在1％～10％变化时，对7种元素的谱线强度有较大影响。由于在操作过程中使用了盐酸，因而采用盐酸进行酸度匹配以消除盐酸的干扰。
②偏硼酸锂的干扰：由于在试验过程中引人了大量碱金属锂，考察了碱金属锂对待测元素的光谱干扰。结
果表明，碱金属锂作为基体在常规观测区域对待测元素钙、铁有明显的增感效应。因此，必须在绘制校准
曲线时进行基体匹配。
③基体效应。样品中的主要元素是铝，因此考虑基体影响主要应检验铝对待测元素的影响。铝的基体效应
还是很严重的，为此要在体匹配或用内标元素法消除，内标要选钇371.029 nm作为内标线。
22、铜精矿中金的测定
①准确称取10. 00-20.0 0g试样，置于50m L瓷坩埚或瓷舟中，放入高温护中清烧，稍开炉门，从室温升至550oC保温1h，取出冷却。将焙烧后的试样移入300mL烧杯中，加入40ml水和50ml硫酸，盖上表面皿，置于电热板上加热至冒白烟取下，稍冷后，加入200ml水，4mL氯化钠溶液(1%)和4ml硫酸肼溶液，用水洗涤杯壁和表皿，加热3min，取下。洗涤杯壁，冷至室温后用中速定量滤纸过滤，将沉淀物全部转移在滤纸上，并用水洗涤3-4次，将滤渣连同滤纸一并放入瓷坩埚中，置于予热至550oC的高温护中灼烧约30mins ,注意要稍开炉门。
将灰化后的护渣全部转入带塞的250mL的三角瓶中，加入王水(1十1)30mL，加热微沸约1h后，冷却至
室温，用水稀释至100mL体积，加入0.4g聚氨酯袍沫塑料，在振荡器上振荡半小时后，取出泡塑，用水
冲洗干净，挤干，用四分之一张滤纸(直径11cm)包裹，放入瓷坩埚中，电炉灰化后，再放入550oC高温护中继续灰化半小时。取出冷却，转入100mL钢铁量瓶中，加入20mL王水（1+1），在电热板上微热溶解，最后定容，摇匀，上机测定。
注意事项：铜精矿试样中一般含铜百分之十几到百分之三十几，含硫有的高达百分之三十以上，所以试样不经处理，直接溶样测金行不通。试样中含金量一般都较低（g/t级)，且不均匀。因此，试样量一次称量不能太少，至少称样量要大于10g。
上面介绍的富集方法为泡塑富集，也可采用活性碳富集。
②称取10g(精确至0.000 2 g)试样于瓷舟中，于700℃马弗炉中灼烧1-2h后，放人250 mL烧杯中，加1+1王水40mL，加热溶解约1h，加水稀释，过滤至250 mL锥形瓶中。用5%王水洗涤沉淀数次，弃去沉淀。滤液中加0.5-1 g活性炭，锥形瓶置于振荡器上，振荡约20 min后，过滤。弃去滤液，活性炭用5%王水洗涤数次，取下，放人瓷坩埚中，从低温开始于650℃马弗炉中灰化，用约1 mL王水提取后定容至10 mL，供ICP测定用。
注意事项：含铜矿物中常见的是硫化铜精矿，其中硫含量较高，对于含硫、砷、蹄、碳和有机质的样品，必须在酸分解前经过灼烧，试验灼烧温度不宜过高。但硫、砷应灼烧完全，否则不仅试样分解时多消耗王水，而且在溶解时硫结成球块，影响测定结果。
金的富集方法很多，有火试金富集法、活性炭吸附法、共沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法等。由于活性炭具有疏松多孔，比表面积较大等特性，其作为一种良好的固体吸附剂，已用于各种样品中痕量元素的分离富集。通常，活性炭质量的好坏，对金的吸附有很大的影响。为此，对市售活性炭的质量进行了吸附效率的测定。移取一定量的金标准溶液，调节至实验溶液的酸度，加人0.75 g活性炭，按实验方法振荡过滤，分别测定滤液和经过活性炭吸附后的金含量。滤液中未检测出金，而活性炭的吸附效率在98%以上。因此，市售活性炭完全可以满足实验要求。
23、测定银精矿中银铜铅锌砷
准确称取0.10000g样品于聚四氟乙烯坩埚，加人少许蒸馏水润湿样品，加人盐酸15ml，于低温电热板上加热30 min ,再加人硝酸5 mL,继续加热至样品分解完全，并蒸至近干，加人1+3王水10 ml溶解可溶性盐类，移至25 ml比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清，上机测定。
注意事项：在银精矿中Ag, As, Cu, Pb, Zn的含量通常都较高，调节仪器参数到最佳可以消除干扰。
24、测定锌精矿中12个杂质元素
称取0.2g锌精矿样品加适量水润湿，加10ml盐酸，室温放置约30min，加人20ml硝酸。缓慢加热至橙清，蒸至近干，加5ml硝酸赶盐酸二次，冷却，以硝酸(1十9)溶解，过滤除去沉淀物并定容至100ml待测。注意事项：模拟样扫描试验结果表明，各待测元素的谱线轮廓清晰，不存在明显的光谱干扰。基体对各元素强度的影响不明显，可以采用基体匹配的方法对各元素进行直接测定。
25、测定钨精矿中钒铌钽钛
①精确称取经预先干燥的试样0.5000g于300ml的塑料烧杯中，以少许水湿润，加入50m1盐酸，置于沸水浴上加热溶解约50min取下。稍冷，加入30m1硝酸。继续加热，使体积近至l 0mL左右.取下稍冷。加入l0rnl盐酸，并滴加氢氟酸1-2ml加热。冷却，用蒸馏水冲洗.并全部转移至1 nJm L容量瓶中定溶。摇匀。以同样操作制备空白。
注意事项：由于钨的基体影响，要匹配基体，另外由于钨线较多，要选择干扰少的谱线。
②测定钨精矿中的多种元素
精确称取预先于燥的试样0.5000克，于300毫升高型烧杯中，以少许水湿润，加人50毫升HC1，置于沸水浴上加热溶解约50分钟取下，不肖冷。加入20毫升HN03,放在电热板上加热，使体积蒸至近10毫升取下.冷却。加人20毫升HC1，甩少量水吹洗表皿和杯壁.煮沸，使可溶性盐类溶解。冷却后，把溶液过滤到100毫升客量瓶中，以水洗杯壁和漏斗，并以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以同样操作制取空白。
注意事项：基体元素的影响，由于本试验采用了沉淀分离基体钨，所以对上述元素的测定基本无影响。
icp操作流程及注意事项
ICP操作流程及注意事项 1．打开氩气 确认氩气充足，气路连接完好，纯度要求≥%，输出压力550—825Kpa (80—120psig) ，当气瓶总压力小于2Mpa时，需考虑更换。 2．打开空压机 确认放气阀门关闭，可待空压机充满气后打开出气阀门，确认输出压力550—825Kpa (80—120psig)，定期清理过滤器中的水。 注意：一定要没有空气压力时才可打开过滤器，以免发生危险。 3．打开冷却水循环机 检查水位，确认设定温度（通常设为20度），确认输出压力310—550Kpa (45—80psig)，半年更换一次冷却液。 4．打开ICP主机电源 5．打开Winlab32操作软件 确认发生器和光谱仪均联机正常后，方可使用。 6.安装蠕动泵管 检查泵管，当有扁平点出现时，应替换泵管。黑色卡头为进样管，红色卡头为排液管，并注意蠕动泵为顺时针旋转，点击点炬界面Pump，确认进样排液顺畅。 7．打开抽风，点炬 8.初始化光学系统 待点炬十五分钟左右后，进行初始化光学系统，该过程需3~4分钟，完成后确认其数值在±50之间。注：当清洗完进样系统和炬管组件时，需进行对准观测位（轴向和径向），吸入1ppm Mn 溶液。当有错误提示时，切勿保存，并检查进样系统和进样情况。 9.打开测试方法，编辑样品信息 10.分析测试 11.分析完成后，在等离子体点燃的状态下，清洗5分钟，无机样品分析后用去离子水洗或者先用3%的硝酸洗，再用去离子水洗。 12.关闭等离子体，排空积液，松开蠕动泵卡夹。
13.先退出软件，再关闭ICP主机电源。 14.关闭抽风，循环冷却水，空压机，氩气。每天测试完成后，排空空压机内气体。
实验室样品处理方法
实验室事故预防与处理方法 一、实验室常见危险品 1.异戊二烯 危险性类别：属于低闪点易燃液体 爆炸危险：极度易燃，可被热、火花、火焰点燃。可能发生聚合。蒸汽与空气混合形成易爆混合气体。 储存注意事项：放入封闭容器内，严禁用火。储存在阴凉阴暗处，避免光照，不与诸如氧化剂等性质相反地物质一起储存。 泄露应急处理：使用个人防护用品，及时通风，采用干黄沙、非燃烧吸收剂等吸收本品。 灭火处理：使用干粉、泡沫、二氧化碳等灭火。用水灭火无效。 2．三异丁基铝 危险特性：化学反应活性高，接触空气会冒烟自燃。对微量的水极其敏感容易燃烧爆炸。与氧化剂发生强烈反应。遇水强烈分解，放出易燃的烷烃气体。遇高温剧烈分解。 泄露应急处理：用沙土或其他不燃材料吸附或吸收 灭火方法：干粉或干沙，禁止使用水或泡沫灭火。 3.正丁基锂 危险特性：有极强的还原性，遇水、氧化剂均极易发热燃烧。 应急处理：用沙土、蛭石或其他惰性材料吸收。人员应撤离至安全区，并进行隔离。切断火源。 灭火方法：干粉或干沙，禁止使用水、泡沫或卤化物等灭火。 储存方法：密闭容器（低于20℃） 4.浓硝酸 危险特性：加热时分解，产生有毒烟雾，与可燃物和还原性物质发生激烈反应，爆炸。与许多常用有机物发生非常激烈反应，引起火灾和爆炸危险。 储存方法：放入阴凉阴暗处，存于棕色试剂瓶中。 应急处理：泄露往地面上洒上小苏打，然后用大量水冲洗，用水稀释后放入废水系统。
灭火方法：雾状水、二氧化碳、沙土，消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。 紧急处理：皮肤接触：立即脱去被污染衣物，用大量流动清水冲洗，至少15分钟，就医。 5.浓硫酸 危险特性：与可燃性、还原性物质激烈反应，有极强腐蚀性。 储存方法：与可燃性和还原性及强碱物质分开。 应急处理：加强通风排气。若沾上皮肤，可用大量清水冲洗20分钟以上，若口服，立即用氧化镁悬浮液、牛奶、豆浆内服。 灭火方法：本品虽不燃，但很多反应却会引起爆炸，如与金属会产生可燃性气体，与水混合会大量放热。着火时立即用干粉，泡沫灭火。 二、常见事故处理方法 （一）、火灾事故的预防和处理 1.操作和处理易燃、易爆溶剂时，应远离火源；对易爆炸固体的残渣，必须小心销毁（如用盐酸或硝酸分解金属炔化物）；不要把未熄灭的火柴梗乱丢；对于易发生自燃的物质（如加氢反应用的催化剂雷尼镍）及沾有它们的滤纸，不能随意丢弃，以免造成新的火源，引起火灾。 2.实验前应仔细检查仪器装置是否正确、稳妥与严密；操作要求正确、严格；常压操作时，切勿造成系统密闭，否则可能会发生爆炸事故；对沸点低于80℃的液体，一般蒸馏时应采用水浴加热，不能直接用火加热；实验操作中，应防止有机物蒸气泄漏出来，更不要用敞口装置加热。若要进行除去溶剂的操作，则必须在通风橱里进行。 3.实验室里不允许贮放大量易燃物。 4.实验中一旦发生了火灾切不可惊慌失措，应保持镇静。首先立即切断室内一切火源和电源。然后根据具体情况正确地进行抢救和灭火。 5.在可燃液体燃着时，应立即拿开着火区域内的一切可燃物质，关闭通风器，防止扩大燃烧。 6.酒精及其它可溶于水的液体着火时，可用水灭火。 7.汽油、乙醚、甲苯等有机溶剂着火时，应用石棉布或干砂扑灭。绝对不能用水，否则反而会扩大燃烧面积。
ICP样品溶解方法
ICP样品溶解方法 在ICP的测试中，样品前处理占有非常重要的地位，特别是对于不是很精通ICP 仪器及化学分析的用户，往往对一个样品有无从下手的感觉，本人参考了大量的ICP 分析方法汇编，把样品处理一节整理出来，以供大家参考，内容均来自己网上或有关化学期刊，本人不可能对每个样品都去验证，如果有错误，敬请大家原谅，在工作之余，我会逐渐的把冶金，地质，生物组织，环保，农业等样品的前处理方法整理出来，以供大家分享。宋顶海北京卓信博澳仪器有限公司(https://www.360docs.net/doc/b613125231.html,) 中国光谱技术论坛(https://www.360docs.net/doc/b613125231.html,) 1 ①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g 混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1 的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g 混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。然后于900 -950 ℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml 高型烧杯(内装80 ml 热水)内，边摇动边加人20 ml 浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。ICP - AES关键是制备试样溶液。铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。溶液稀释5 倍(即浓度为0. 2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。初步证明原化学溶样方法不能用于ICP 光谱仪上。炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出比较方便，速度也较快，加大熔剂的用量可加速样品的溶解，对化学分析影响不大。但导人ICP光谱仪内分析时，由于溶液需通过毛细管般的雾化器，碱熔后钠离子浓度较大时，钠盐容易析出而将雾化器堵塞。经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量小于1g 时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。当熔剂量加至大于2. 5g 时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。最终试验得出，在保证溶解彻底而又使雾化器不堵塞的前提下， 1.6 一 2.0g 的熔剂量较为合适。按照熔剂试验结果，严格控制熔剂加入量，选择浓度0. 5 mg/ml 的标样溶液导入IC P光谱仪，在确定的工作条件下测定一系列铁矿石和烧结矿标样中各元素强度后，用最小二乘法绘出工作曲线。各元素的分析精确度得到显著的提高，雾化器及炬管污染程度也明显降低，标样回收率提高。②铁矿石中砷的测定称取标准样品0. 1000 g 于150 m L 烧杯中，以少量水润湿，加人硝酸(密度 1.42 g/mL) 5mL 于低温电炉上加热溶解，5 min 后加HCl(密度1.19g/mL)15 mL 继续加热至试样溶解完全后，剩余3-4 mL，加约20 m L 水加热溶解盐类，用中速滤纸过滤于50 m L 容量瓶中，以热水洗涤杯壁和滤纸各4-5 次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。③铁矿石中V、Ti、A1、Mn、Cu 测定方法称取标准样品0.200 0 g 数份置于250 mL 烧杯中，加盐酸(密度1. 19 g/mL) 30 mL，加3 滴HF，低温加热分解30 一60 min，取下稍冷，加硝酸(密度1.42 g/mL)5 mL，加热蒸发至小体积，冷后加6 mL 硫酸(密度1.84 g/mL)，继续加热至冒三
样品前处理方法-氮吹浓缩.doc
样品前处理方法 -氮吹浓缩 1.引言 色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1 预处理 对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。 固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后 粉碎过筛。 液体、浆体——搅拌混合均匀 互不相容的液体——先分离再取样 特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2 提取 浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中 萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3 净化 去除杂质的过程称为净化。 萃取法——适用于液体样品，少量多次 化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移 动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4 浓缩 样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩 的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下： 常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目 的。 减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在 低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。 冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。 氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操 作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广 泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术 该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。
ICP MS仪器操作
1．开机注意事项 1. 1检查气体纯度： - 氩气 Ar>%, 或更高 -碰撞气He >% 准备充足的工作气体： - 氩气：气罐中Ar实际容量>5% - DRC, KED气体：使用量非常小，DRC一般~min, KED2~ 5ml/min 检查气体压力. 氩气 90~110 psi /碰撞气: 15(+-5) psi/反应气 : 15(+-5) psi 检查炬管及接口是否清洁并且完好 - 如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管 - 如果炬管变形需要立刻更换炬管 - 炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗 - 如果锥变脏，则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体，可以使用棉签沾取 2%稀硝酸擦拭锥的表面，或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。清洗 完成后用去离子水进行冲洗。清洗前请将O型圈取下，酸或者有机溶剂会导致O型 圈使用寿命变短。 - 检查采样锥垫圈及O型圈是否完好，如果发现裂痕或者破损，则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈。 检查RF线圈，如果发现线圈锈蚀或者破损，请咨询工程师后进行更换或者清洗。 检查蠕动泵管的状态。如果出现明显的磨损，或者破裂则需要立刻更换泵管。 更换泵管后注意蠕动泵的转动方向，确定进液和排液正确。 检查冷却水是否工作正常，确保循环水无变色或者菌类滋生。 检查冷却水，压力，温度。 - 水量：70-80％的总体积 - 压力： psi - 温度：18℃± 2℃ 在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;仪器面板左侧的LED 灯呈绿色开启状态。 打开NexION软件，在仪器运行界面查看“仪表”参数，确定真空度是否正常，通常仪器待机状态的真空度为 - 007托尔及以下。如果真空正常，可以通过软件开 启等离子体，通常等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后60秒，然后在20 秒之内稳定，并且打开真空阀门。 使用2-5％硝酸对仪器清洗10分钟，等离子体点火以后，仪器的真空度一般为 - 006托尔或者更低。 仪器的优化 (SmartTune 智能优化向导) 在程序菜单依次激活Realtime, RptView, SmartTune, Conditions菜单，通过调整窗 口位置使所有窗口都很容易看到，确定仪器正在吸入的Setup溶液中包括如下元 素：Li, Be, Mg, Fe, In, Ce, Pb, U，然后依次进行如下项目的优化： Torch Alignment →Torch Sampling Depth →Nebulizer gas flow STD/KED [NEB] →QID STD/DRC →QID KED mode (如果需要使用到) → Daily performance Check 仪器的日常性能检查主要提供仪器状态的参考，用户应该根据不同的分析要求判定仪器的性能状况，日常性能检查达到要求即可进行样品测试。 创建分析方法，建立运行列表（如果有自动进样器），选择报告模板，并在Dataset中创建数据保存目录。 在测定之前使用2%~5%HNO3对仪器进行清洗，然后依次测定空白、标准系列，
ICP操作规程
iCAP6000操作规程 一．开机/点火 1、开机（若仪器一直处于开机状态，应保持计算机同时处于开机状态） 1．确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥1瓶）。 2．确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 3．打开氩气并调节分压在0.6—0.65Mpa之间。 4．打开计算机。 5．若仪器处于停机状态，打开主机电源，仪器开始预热。 6. 启动iTEVA软件，检查联机通讯情况。 2、点火 1．再次确认氩气储量和压力 2．并确保驱气时间大于2小时，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。 3．光室温度稳定在38±0.2℃。 4．检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。 5．夹好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。 6．开启排风。 7．开启循环水。 8．打开iTEVA软件的等离子状态对话框，点击等离子开启点火。 3、稳定 1 光室稳定在38±0.2℃。 2 CID温度小于-40℃。 3 等离子体稳定15分钟。 二．分析 1、打开或新建分析方法，有必要时，执行自动寻峰。进行标准化，再分析试样。 2、检查标准及试样背景扣除情况，有必要时调整背景扣除位置，以得到较好的分析结果。 3、分析完毕后，将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。 三．熄火 1、打开iTEVA软件中的等离子状态对话框，点击等离子熄灭熄火。 2、关闭循环水，松开泵夹及泵管，将进样管从蒸馏水中取出。 3、关闭排风。 4、待CID温度升至20℃以上时，驱气20分钟后，关闭氩气。 四．停机 若仪器长期停用，关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。建议用户定期开机，以免仪器因长期放置而损坏。 五．仪器维护（视具体情况而定） 1、定期更换泵管。 2、定期清洗雾化器。 3、定期清洗矩管和中心管。 4、机每六个月检查一次循环水。 5、计算专用，定期备份数据。 6、当意外断电后，交流接触器处于断开状态。关闭所有开关，来电后重新开启交流接触器，再重新 开机。若在点火状态意外断电，除按上述操作外，不能关氩气，并保持通氩30分钟以上。
ICP简要操作指南
PE optima 2100 ICP-OES 操作规程 一、开机 1. 开通风, 载气(99.996%以上的氩气: 0.6-0.8MPa), 吹扫气(99.999%以上的氩气或氮气: 0.3-0.8MPa), 空气压缩机(0.6-0.8Pa), 冷却水循环器(20℃)。 2. 打开PE 2100ICP-OES仪器电源，启动WINLAB32软件，等待仪器自动初始化结束。 WinLab32软件操作主界面 3. 安装蠕动泵管, 其中进样管为带黑色卡管内径为0.74mm的泵管, 废液管为带红色卡管内径为1.14mm的泵管, 启动蠕动泵检查进样和排液正常。 4. 点等离子炬: 选择软件中快捷图标“Plasma”, 在弹出的“Plasma Control”对话框中点击“On”, 等离子体被点燃, 并自动以窗口中的“RF Power”、“Gas Flows”等值设置等离子体参数，此时“等离子体状态”栏显示中出现的消息表示点燃的状态, 等离子体点燃并稳定后，消息显示“Plasma has been ignited”。 5. 将样品管放入去离子水中, 选Tools/Spectrometer Control-initialize optics 启动光学系
统初始化程序(initialize optics), 大约4分钟结束。 二、定量分析方法建立 z调用旧方法 点击软件主界面中的“Method”（右侧）,选择需要的方法xx.mdb, 根据需要进一步修改并保存。 z建立新方法 1. 设定方法名称 点击软件主界面中的“Method”(左侧)图标, 在“Method Editor”对话框中中输入方法文件名。 2. 选择待测元素、谱线、积分时间、等待时间、测试次数、观测方向等 选择待测元素和谱线：“Method Editor”－“Spectrometer“－“Define Elements” －“Periodic Table”－在该元素周期表中选择待测元素及谱线（一个元素可以选多条谱线）。 积分时间：“Method Editor”－“Spectrometer“－“Settings”－“Set…”－“Min Time”和“Max Time”一般分别设为0.5和2.0。 等待时间：“Method Editor”－“Spectrometer“－“Settings”－“Delay Time” 设为40. 测试次数：“Method Editor”－“Spectrometer“－“Settings”－“Replicates…” 一般设为3。 观测方向：“Method Editor”－“Sampler”－选择“Vary by Element”－在每个元素的最后一列中选择“Radial”或“Axial”，一般浓度较高的元素选用“Radial”。 3. 设定校准溶液参数，如各标液浓度、单位等。 设置校准溶液名称：“Method Editor”－“Calibration”－“Define Standards”－选择“Calib Blank 1”以及“Calib Std 1”、“Calib Std 2”… 校准溶液浓度：“Method Editor”－“Calibration”－“Calib Units and…”－在“Calib Units”复选框中选择单位（一般选择mg/L），在每个校准溶液下输入各元素相应浓度。 样品测试结果单位：“Method Editor”－“Calibration”－“Equation and Sample Units” －在“Sample Units”复选框中选择所需结果的单位。 4. 保存方法
岛津全谱ICP操作指南
操作练习１ 装置的启动?停止以及维护 １装置启动和正常动作确认2 1)装置启动（日常操作） (2) 2)安全装置的目的与作动原理 (3) 3)支座内的确认 (4) 4)方法选择 (6) 5)等离子体的点火 (7) 6)装置校正 (8) ２装置停机11 1)日常的停机操作 (11) 2)主电源关闭 (12) ３维护错误！未定义书签。 1)有关玻璃器具 (13) 2)其他.................................................................... 错误！未定义书签。 3)真空泵 (14)
１仪器的启动和正常工作状态的确认 1)仪器启动（日常操作） ①打开电源 ＣＰＵ 显示器 打印机 CCD检测器用冷却水装置（设定温度10℃） 自动进样器（选购件） ②打开主机用循环水装置 ③供给氩气（确认剩余量） 供气压力450±10KPa ④启动排气装置 注）日常启动方法是指从已经打开装置主机的主电源的状态开始操作的方法。 从主电源关闭状态开始启动时，首先要打开主电源。 关于主电源关闭状态下装置启动的有关注意事项，请参照2-２）项。 ⑤启动ICPE-9000软件 双击ICPE-9000软件图标，出现主菜单 点击主菜单中的「分析」 出现ICPE-9000的基本菜单。
2)安全装置 在仪器监控画面（右侧）显示各安全装置的状态。 出现以下情况时，各相应项目背景呈红色，不能进行分析。 ①等离子箱内温度：等离子箱内的温度在96℃以上时。 等离子箱门：等离子箱门开启时。 （等离子箱的内门、外门分别装有传感器。） ③冷却水：未供给主机冷却水时。 ④Ar气压力：Ar气压力在300KPa以下、500KPa以上时。 ⑤分光器温度：分光器温度偏离38±1℃时。 ⑥CCD温度：CCD检测器冷却温度不稳定时。 等离子体点火后，CCD检测器用冷却水装置开始供给冷却水对CCD 检测器进行冷却。 ⑦冷却：未供给CCD检测器用冷却水时。 等离子体点火后，冷却水装置开始向CCD供给冷却水进行冷却。 ⑧CCD结露状态：CCD检测器内部湿度变高时。 ⑨真空度：分光器内真空度未达到15Pa以下时。 ⑩FAN ：分光器内温度调节风扇停止工作时。
ICP测试样品处理及标准溶液配制
ICP测试样品处理及标准溶液配制 1. Cu和Ag元素测试 0.2mg-0.3mg的样品，加入到10ml的浓HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液。 2. Zn元素测试 2-3mg的样品，加入到10ml的1M HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液，测试元素Cu和Zn。 3. Cd和Co元素测试 2-3mg的样品，加入到10ml的4M HNO3超声处理溶解样品，过滤，获得澄清溶液。 4. K、Na、Si和Al元素测试 5、Li，Ni和Mn元素测试 疑问： 1.各种元素配制标准溶液的浓度范围;样品前处理是否合适？ 2.我们有购买的多元素混合标准液（1000ug/ml），是否可以用来稀释配制标准溶液，做各种元素的标准曲线？还是只能使用无机盐来配制标准曲线。 3. K、Na、Si和Al元素测试，试样为碱性溶液，加硝酸酸化，酸化后溶液的pH值一般要求为多少，标准溶液配制是否也要调节pH值与待测液一致？K、Na、Si和Al标准溶液的浓度范围为多少时测试准确性会更高？ 答复： 1. 8000ICP有轴向、轴向衰减、径向、径向衰减四种观测方式，可接受的信号范围很大。对于不同元素，从几个PPB到几十甚至上百PPM都可以。所以
元素标液的浓度范围主要看消解好的样液浓度而定。当然，对于含盐量高或基体复杂的样品，要考虑基体效应的影响。样品前处理方法取决于样品的类型和性质，以及你要测的是总量还是溶出量，无法一概而论。 2.多元素混标完全可以用，没有问题。 3.如果你的仪器配置的是十字交叉雾化器耐氢氟酸进样系统，无论酸性碱性样品都可以直接进样测，至于样品的稳定性取决于样品性质，没有通用的方法，要试了才知道。理论上，用外标法测样，标液和样品试液的性质越接近越好，如果基体效应对测定结果有影响，就要考虑基体匹配或标准加入法。只要样液的浓度大于定量限，并在系统的线性范围内，细心操作，都可以测准。
ICP操作规程
ICP Winlab32软件及仪器操作简要说明 一简介 二建立分析方法 三分析 四图谱检验及处理 五分析结果重新处理 六数据管理 七其他说明 八维护保养
一．简介 本软件简要地说明了包含ICP Winlab32软件设置和执行分析的各个步骤，并对软件中各主要窗口做了介绍。 菜单栏简述： File新建、打开、存储方法, 样品信息及MSF等文件，打印功能。从Utilities进入Data Manager (数据管理) 及Winlab Off-Line (脱机软件)。 Edit复制，清除等一些编辑功能。 Tools 重复下述主要图标的功能，最后一条光谱仪控制命令Spectrometer Control 则用于光谱仪对光、波长校正及检测器校正等。 System设置自动点火和熄火时间，包含Diagnostics (诊断程序) 等。 Analysis重复分析图表某些功能，分析时可选元素，选原来或新的标准曲线，清除当天分析的结果等。 Options 选择Spectra Display (光谱显示), Calibration Display (标准曲线显示) 的一些参数，如显示的元素数、颜色等 Window选择多任务的窗口排列方法等。 Help 对当前窗口进行说明等。 工具栏中各图标简述： Wrkspo 工作区即在分析窗口中将分析控制、光谱显示、标准曲线显示、结果等某些窗口按用户喜欢排列并储存起来，以后对多个方法可调用同一或不同的工作 区。 Method 分析方法。 SamInfo样品的称重，稀释体积、单位等信息。 Cont.实时连续显示谱线强度 Spectra 显示某个样品分析结束或数据再处理后各元素的谱图。 Results 显示分析结果。 Calib 显示标准曲线。 Examine检验和处理存储的谱图。 Manual 手动分析控制。 Auto自动分析控制。 Peproc 将储存数据重新计算。 Plasma ICP点火及气流、泵速等参数的控制。
植物样品处理方法
植物样品前处理方法 1．预清洗 a.从采集的植物样品中选取一部分 b.用超纯水冲洗，去除表面的杂物 c.通风厨内风干水分 2．研磨 a.称取植物样品5g，倒入预先洗净的研钵中 b.称取10g （根据样品湿度决定）处理后的无水硫酸钠，加入植物中混合均匀， 以去除植物中的水分 c.将研磨好的植物样品转移到预先清洗过的滤纸袋中。 3．索氏萃取 a.准备好索氏提取器，用丙酮冲洗3次，吹干 b.用经溶剂清洗过的镊子将滤纸袋放入索氏提取器中 c.用微量进样器加入内标100ul d.将120mL 正己烷/丙酮（1/1，V/V）混合液倒入250mL 平底烧瓶中 e.索氏提取器安装在70℃水浴里，萃取24小时 4．过滤 a.索氏萃取结束后，将萃取液通过装有无水硫酸钠的砂芯漏斗除去水分，无水 硫酸钠先用30ml二氯甲烷冲洗1遍，流入废液瓶 b.将废液瓶换成250ml的平底烧瓶，烧瓶用丙酮冲洗3遍 c.萃取液过滤完毕后，用30ml二氯甲烷再淋洗1遍砂芯漏斗中的无水硫酸钠5．旋蒸1 a.用量筒取10mL异辛烷加入萃取液中 b.收集到的萃取液在32℃水浴中真空旋蒸至3mL（仅覆盖烧瓶底部） 6．净化 a. 净化柱装上特氟龙塞后用丙酮冲洗3遍，竖直安装在铁甲台上，梨形瓶也用丙酮冲洗3遍，另准备一个废液瓶（平底烧瓶） b. 先用量筒加二氯甲烷10ml到净化柱中 c. 用干净的镊子放入一小团棉花，用长玻璃棒将棉花塞到净化柱的底部，排除棉花中的空气 c. 用药匙往净化柱中加入1大勺烘干的无水硫酸钠 d. 用量筒继续加入二氯甲烷至液面达到净化柱球形瓶的下部1/4处（在细口部位以上） e. 用干净的小烧杯称取烘过的硅胶10g，倒入净化柱中 f. 待硅胶完全沉淀到净化柱下部以后，再用药匙往净化柱中加入1大勺烘干的无水硫酸钠 g. 放掉净化柱中的溶剂到废液瓶中，加入30mL正己烷/二氯甲烷1:1的溶液冲
确定样品处理方法的原则和依据
文章来源:转载 样品处理是整个测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。 设计最佳样品处理的原则是： ①保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全; ②避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素; ③分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对的; ④便于成批处理试样。 要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解： a)被测元素及其化合物的物理化学性质; b)被测元素在样品中的范围、赋存形态; c)样品基体组成和性质; d)采用的最终的测试方法和。 以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例 国内外各种样品中As、Se和Hg，所采用的样品处理方法大致分为三类： 1)湿法酸/碱分解; 2)密闭体系燃烧法(氧弹燃烧法); 3)烧结(半熔)法。 在对煤中的微量元素进行定性定量的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶
解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法： (1)封溶坩埚直接消解。 该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点;但 直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。 (2)低温灰化法。 采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。 湿法酸分解 测定地质样品，常采用HNO3-HF-HClO4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解为HCl和SeO2，这两种化合物可以反 应生成在较低温度下可升华的SeCl2。据资料介绍，当处理样品时，蒸发至干，样品中Se可损失40%左右。因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2mL透明溶液时，即应停止加热。还有采用HNO3-H2SO4体系酸溶以及HNO3-HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。 氧弹燃烧法 该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应;煤中Se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液(水或稀碱)中。国外有的采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧外，不引入其它试剂，减少了引入干扰元素的机会。缺点是对高灰煤可能分解不完全(不能完全燃烧)，可导致分析结果偏低;操作较麻烦，处理样品效率较低;不利于成批分解样品。 烧结(半熔)法
ICP原理和样品溶解、制备
ICP原理和样品溶解、制备 1. ICP-AES（IRIS Intrepid II）培训 一、ICP-AES原理培训： ICP-AES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称，它是原子发射光谱分析的一种，主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。等离子体包括ICP(inductively coupled plasma)电感耦合等离子体、DCP（direct-current plasma）直流等离子体、MWP （microwave plasma）微波等离子体。原子发射光谱仪分析的波段范围与原子能级有关，一般位于紫外-可见光区，即200-850nm。ICP的发展经历了单道、多道、单道扫描到现在广泛采用的全谱直读，其理论为： 众所周知原子由居中心的原子核和外层电子组成，外层电子围绕原子核在不同能级运行，一般情况下外层电子处于能量最低的基态，当基态外层电子受到外界能量（如电弧、电火花、高频电能等）作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态（激发态），处于激发态的电子并不稳定，大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。这就是我们通常的原子发射的产生原理；原子发射光谱分析过程主要分三步，即激发、分光和检测。第一步是利用激发光源将试样蒸发气化，离解或分解为原子状态，第二步原子也可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。 二、Thermo Elemental的ICP光谱仪器工作原理： 产生等离子体必须具备下四个条件：高频、高压、氩气、离子源。首先电源通过稳压器向ICP光谱提供220V、50Hz的电，电源通过仪器内部变压器和各种电源变为5V、12V、±15V、48V、110V、220V、3850V等不同电压分别控制不同的仪器元件。如其中通过RF Source（高频源）产生27.14MHz、40MHz 的高频，向Driver(驱动放大器)输入0～3W功率，经Driver(驱动放大器)放大产生0～60W输入Power Amp（大功率管放大器）再次进行功率放大变为0～2000W提供给工作线圈；另外通过变压器和硅控滤波整流提供3800VDC左右的高压，同时加在大功率管上；高压、高频通过大功率管加在工作线圈上。这样在三层同心的石英炬管上外加上高频、大功率。当外面的试样通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化作用，形成气溶胶和载气进入石英炬管内层的中心管中。高频、高压的电流通过工作线圈将能量耦合到炬管内层电离的氩气中。当线
ICP操作流程简易入门版
Optima ICP 光谱仪操作规程 一、准备 1、开机 1.1 检查实验室温度湿度，若有需要，打开空调。 1.2 检查并保证有足够的氩气用于连续工作。 1.3 确认废液桶有足够的空间用于容纳废液。 1.4 打开氩气并调节出口压力在0.6—0.8Mpa 之间。 1.5 （如果有的话）打开稳压器电源，一分钟后将主机右侧电源开关置于ON状态。 1.6 检查循环冷却水的水位，不能低于最低指示刻线，通常液面位于指示刻度的1/2处。如果正常，打开其电源开关。 1.7 将空气压缩机电源接通。 1.8 打开电脑、显示器和打印机，启动WinLab32软件。 2、进入软件 2.1 双击桌面打开WinLab32软件图标，进入软件控制界面 二、分析 1 建立方法 文件—新建—方法，打开方法模板，如下图：
点击页面右上角的“确定”，会进入模板页面，如下图：点击“元素周期表”按钮，打开元素周期表：
双击元素符号即可选择该元素的最强谱线，如果需要选择元素的其他波长，请先单击该元素，之后从“波长“中选择其他波长。 元素选定后关闭“元素周期表”。 点击方法编辑器上面的“设置”，进入设置页面：
在“设置”页面中，可以重复次数，一般设定为 2。其余的参数使用仪器默认即可。 点击“取样器”，进入取样器设定页面：
在“取样器”页面中，如果没有特殊的要求，可以完全使用默认的参数。 点击“校准”进入校准页面： 在“校准”页面按照自己准备的空白以及标准的数量分别给定空白以及标准的位置。（注意：对于没有自动进样器的用户，这个位置是虚拟的，只要不重复即可）。在上图中是1个标准空白，3个标准样品，1个试剂空白。 点击“标准单位和浓度”，进入下图：
ICP样品前处理方法
1、测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌 ①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml高型烧杯(内装80 ml热水)内，边摇动边加人20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。 注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。溶液稀释5倍(即浓度为0. 2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。初步证明原化学溶样方法不能用于ICP光谱仪上。 炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出比较方便，速度也较快，加大熔剂的用量可加速样品的溶解，对化学分析影响不大。但导人ICP光谱仪内分析时，由于溶液需通过毛细管般的雾化器，碱熔后钠离子浓度较大时，钠盐容易析出而将雾化器堵塞。经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量小于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。当熔剂量加至大于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。最终试验得出，在保证溶解彻底而又使雾化器不堵塞的前提下，1.6一2.0g的熔剂量较为合适。按照熔剂试验结果，严格控制熔剂加入量，选择浓度0. 5 mg/ml的标样溶液导入IC P光谱仪，在确定的工作条件下测定一系列铁矿石和烧结矿标样中各元素强度后，用最小二乘法绘出工作曲线。各元素的分析精确度得到显著的提高，雾化器及炬管污染程度也明显降低，标样回收率提高。 ②铁矿石中砷的测定 称取标准样品0. 1000 g于150 m L烧杯中，以少量水润湿，加人硝酸(密度1.42 g/mL) 5mL于低温电炉上加热溶解，5 min后加HCl(密度1.19g/mL)15 mL继续加热至试样溶解完全后，剩余3-4 mL，加约20 m L水加热溶解盐类，用中速滤纸过滤于50 m L容量瓶中，以热水洗涤杯壁和滤纸各4-5次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 ③铁矿石中V、Ti、A1、Mn、Cu测定方法 称取标准样品0.200 0 g数份置于250 mL烧杯中，加盐酸(密度1. 19 g/mL) 30 mL，加3滴HF，低温加热分解30一60 min，取下稍冷，加硝酸(密度1.42 g/mL)5 mL，加热蒸发至小体积，冷后加6 mL硫酸(密度1.84 g/mL)，继续加热至冒三氧化硫白烟约20 min，冷后，用水冲洗杯壁，加盐酸(1+1)20 mL，加热溶解盐类，用慢速滤纸过滤于100 m L容量瓶中，用热盐酸(5+95)洗烧杯及滤纸4-5次，再用热水洗3-4次，冷却至
ICP仪器的操作流程
ICP仪器的操作流程 具体操作方法 一.装配ICP仪器： 1.同水循环仪器的连接： ICP主机上的in put接口对应水循环器上的out接口，另一ICP的out接口对应着水循环器上的in put接口，且水循环器上的out接口上要安装好水过滤器。 2.同氩气的连接： 氩气的管子接到ICP主机上的Argon接口上，且氩气的气压通过减压装置来调节，一般控制在0.8 ba 。 3.同抽风机的连接： 抽风机的两抽风管，前管吸收矩管放出的热量，后管吸收发生器放出的热量。 4.同UPS的连接 5.废水箱的安装 6.雾化器，雾化室，矩管，泵软管的安装 7.ICP同PC的接口，且Hardlock USB软件保护装置要插到PC的USB接口上。 8.ICP地线的连接 二.建方法流程： 方法信息的设置 对元素线的选择 测试条件的设置 建空白，标准溶液
设置输出格式 1.方法信息的设置：在measurement info 界面 ⑴.在界面下方的method data control 面板中，选择New新建一个方法，并输入方法的名称和描述内容。 （2）.设置参数： Nebulizer Type（雾化器的类型）：有Crossflow（交叉雾化器）和Modi-lich te （理查得雾化器），本仪器使用Crossflow. Application（应用类型）：针对不同的情况，有不同的选择，一般选择Norm al Default Unit :对单位的设置 No.of Measurements :测量次数一般为3次 Data Tran sport :数据储存要求，“ Nond'不储存，“ Regio nof in terest ” 储存指定的分析谱线，“ Complete Spectrum ”储存所 有的数据，一般选择Complete Spectrum Min Corr Coefficament :校正线性参数，一般为0。996 Default Displayname（默认的显示名称）：一般选择Sample Name ⑶.Preflush（预冲洗）的设置： Fast:快冲洗时间Fast step :冲洗档位 Total :冲洗的总时间Normal step :正常冲洗的档位 ⑷.Samplelde ntificatio n 的设置： 可新建weight质量，volum体积，dilution 稀释率等关于样品的参数 2.线选择：在Line Selection 界面
icp样品处理
第三部分ICP-AES中样品的分解、制备 1.前言 自上世纪60年代以来，由于ICP光源的无可比拟的优点，ICP-AES在地质、冶金、环境、医学、药品、生物、海洋、化工新型材料、核工业、农业、食品、水质等各领域及学科方面得到了广泛的应用，因而样品的种类十分庞杂繁多，但不管样品的种类何其繁多，其物理状态总是固体、液体、气体三种。 2.将样品引入ICP光源的方法 1）液体样品引入ICP光源 A)将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源，常用的有气动雾化和超声波雾 化。 B)将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。 2）固体样品引入ICP光源 A)电弧式火花融蚀，用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入ICP光源 中。 B)将固体样品用电热蒸发技术（ETV）引入ICP光源。 C)激光融蚀，用激光的能量产生的微粒（气溶胶、溅射微粒、蒸气羽等）引 入ICP光源。 D)将固体样品直接插入ICP光源。 E)其他将粉末固体样品引入ICP光源的方法，如低带法，泥浆法等。 3）气体样品引入ICP光源 A)气态样品直接引入ICP光源。 B)氢化物发生法。 C)GC—ICP联用。 3．样品引入ICP光源的通则 虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但最广泛、优先考虑仍是将液体引入ICP光源（溶液雾化法）的方法。从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。 液体引入ICP光源的优点： 1)固体样品经处理分解转化为液体后，元素都以离子状存在于溶液中，消除了 元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。
2)在进行分析时，根据不同类型的样品，一般称取0.1—1 g 固体样品进行化学 处理，这就有较好的取样代表性。 3)液体试样以雾化法引入ICP光源，基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的 分馏现象（fractional distillation），使各元素的蒸发行为趋于一致，改善了分析的准确度及精密度。 4)由于第3）条所提出的现象，各元素的蒸发行为趋于一致，为多元素同时测 定创造了有利条件。 5)采用各元素的化合物（高纯）可以很容易地来配制各元素的标准溶液及基体 元素匹配溶液。这一点对固体样品直接引入ICP光源来讲，标准样品的配制是很困难的。 6)液体引入ICP光源的溶液雾化法相对来讲有较好的稳定性，能获得良好的分 析准确度和精密度。为各领域能接受。 7)溶液雾化法可进行约70个元素的测定；并可在不改变分析条件的情况下， 进行同时的、或顺序的主、次、微量浓度的多元素的测定。 8)各种化学预处理方法，适用于各种类型的样品。 9)溶液雾化法相对来讲操作比较易于掌握，适合于大量样品的分析工作。 液体引入ICP光源首先需要将固体样品转化为溶液所带来的问题或缺点： 1)需要化学前处理，增加了人力、物力及费用。需要有化学实验室。 2)有的化学处理需要一定的专业知识。 3)样品分解后，相当稀释50倍以上，降低了元素在样品中的绝对测定灵敏度。 4)在化学处理过程中，有时会引入不利于测定的污染物质或盐类。 4．样品的制备、分解要求 固体样品转化成液体样品过程中虽带来了问题，但溶液雾化法仍具有许多突出的优点，所以目前仍然为极大多数ICP—AES实验室所采用。 固体样品经化学方法处理成液体样品应注意以下几点： 1)称取的固体样品应该是按规定的要求加工的（如粉碎、分样等），是均匀有 代表性的。 2)样品中需要测定的被测元素应该完全溶入溶液中（样品是否“全溶”可根据 需要来定）。设定一个合理、环节少、易于掌握、适用于处理大量样品的化学处理方法。 3)在应用化学方法处理时，根据需要可将被测元素进行富集分离，分离的目的 是将干扰被测元素测定的基体及其他元素予以分离以提高测定准确度。必须