葡萄糖注射液的含量测定
葡萄糖注射液的含量测定
一、目的要求
? 1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。
? 2.学会使用自动旋光仪。
二、仪器与试剂
? 仪器
自动旋光仪，旋光管，移液管（50ml ），容量瓶(100ml)。
? 试剂
葡萄糖注射液（含量在16%以上），
氨试液（取浓氨溶液400ml ，加水使成1000ml ）。
三、方法原理
? 葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。
? 旋光度（α）与溶液的浓度（c ）和偏振光透过溶液的厚度（L ）成正比。当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ），测定温度为t ℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc 。
? 2.0852的由来：+52.75为无水葡萄糖的比旋度，按下式计算无水葡萄糖的浓度：
? 无水葡萄糖浓度（c ）=100 α /[α]D20l
? 如果换算成一水葡萄糖浓度（c ˊ）时，则应为：
? c ˊ = c × = α× × =α×2.0852
? 所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。
四、旋光仪的工作原理
1.光源
2.小孔光栏
3.物镜
4.滤光片
5.偏振镜
6.磁旋线圈
7.样品室8.偏振镜9.光电倍增管10.前置放大器
11.自动高压12.选频放大器13.功率放大器
14.伺服电机15.蜗轮蜗杆16.计数器
? 使用方法
（1）将仪器电源插头插入220V 交流电源，并将接地脚可靠接地。
（2）打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min 钠光灯预热，使之发光稳定。
（3）打开电源开关（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。
（4）打开测量开关，这时数码管应有数字显示。
（5）将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。
（6）取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。
（7）逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。
（8）如样品超过测量范围，仪器在±45
处来回振荡。此时，取出试管，打开箱盖按箱内回零按钮，仪器即自动)(16.180)(17.198无水葡萄糖的分子量一水葡萄糖的分子量175.52100 16.18017.198
转回零位。
（9）仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。
（10）钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。
（11）当放入小角度样品（小于0.5°）时，示数可能变化，这时只要按复测按钮，就会出现新的数字。
五、操作步骤
? 1.供试液的配制
? 精密取葡萄糖注射液适量（浓度为25％的取40ml ，制成每1ml 中含葡萄糖10g 的溶液），置于100ml 容
量瓶中，加氨试液0.2ml （10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10min ，即得供试液
? 2.调整零点
? 将旋光管用蒸馏水冲洗数次，缓缓注满蒸馏水（注意勿使发生气泡），小心盖上玻璃片、橡胶垫和螺帽，
旋紧旋光管两端螺帽时，不应用力过大以免产生应力，造成误差，然后以软布或擦镜纸揩干、擦净，认定方向将旋光管置于旋光计内，调整零点。
? 3.测定
? 将旋光管用供试液冲洗数次，按上述同样方式装入供试液并按同一方向置于旋光计内， 同法读取旋光度
3次，取其平均值与2.0852相乘，即得供试液的旋光度。根据供试液的旋光度，求得葡萄糖注射液中C6H12O6·H2O 的含量。
六、实验结果
1.数据记录
2.结果计算 ? 式中:
? α1、α2、α3─ 测得的旋光度；
? 2.0852 ? 常数；
? C － 每100ml 溶液中含葡萄糖的重量(g)；
? L － 旋光管的长度(dm)。
六、注意事项
? 1.钠光灯启辉后至少30min 后发光才能稳定，测定或读数时应在发光稳定后进行。
? 2.测定时应调节温度至20℃±0.5℃。
? 3.供试液应不显浑浊或含有混悬的小粒，否则应预先过滤并弃去初滤液。
? 4.测定结束后须将测定管洗净晾干，不许将盛有供试品的测试管长时间置于仪器样品室内；仪器不使用
时样品室可放硅胶吸潮。
3321αααα++=%1000852.2%???=L C α标示量百分含量
稀土元素的化验测试方法探究
稀土元素的化验测试方法探究 发表时间：2018-05-22T16:04:01.773Z 来源：《基层建设》2018年第6期作者：蔡靓 [导读] 摘要：在化工业领域，稀土元素具有非常独特的光学、电磁性质，用途非常广泛。本文总结了自然界和实验过程常用的几种应对稀土元素化验测试。 中国煤炭地质总局一四七勘探队江苏省徐州市 221611 摘要：在化工业领域，稀土元素具有非常独特的光学、电磁性质，用途非常广泛。本文总结了自然界和实验过程常用的几种应对稀土元素化验测试。 关键字：稀土元素；化验；测试 1自然界稀土元素分馏分析方法 1.1岩矿中稀土元素分馏分析 为了更清楚示踪地球化学分馏作用和指示各类岩石的成因，常常在地质体REE含量分析数据基础上，通过计算得出一些参数和图示。目前在地球化学中常用的图示和REE组成参数有：REE组成模式图、表征REE组成的参数及异常指数。REE组成模式的图示方法有两类，均以选定一种参照物质，用其中REE含量对样品中相应REE含量进行标准化，即用样品中REE的含量除以参照物质中各REE含量；然后以原子序数和标准化数据分别为横纵坐标作图。A.增田和C.D.科里尔（MasudaCoryell）图解是最常用的一种表示REE组成模式的图解，该图解选择球粒陨石为参考物质。的优点是：能消除元素奇偶规律造成的REE丰度随原子序数增长的锯齿变化，能使样品中REE间的任何分离都清楚显示出来。另一种图示是以研究体系的一部分（可以是一种特殊岩石或矿物）作为参考物质，这种图示能清楚显示不同矿物间REE 分异程度。 表征REE组成的参数有：总稀土元素含量（∑REE）、轻重稀土比（LREE/HREE或者∑LREE/∑HREE）、（La/Yb）N、（La/Lu）N、（Ce/Yb）N、（La/Sm）N、（Gd/Lu）N（下标N为标准化）。其中（La/Yb）N、（La/Lu）N和（Ce/Yb）N均能反映LREE和HREE 的分异程度；（La/Sm）N和（Gd/Lu）N分别能对LREE和HREE内部分馏程度提供信息。吴成斌等利用∑REE和（La/Yb）N得出河南方城鱼池正长岩体总量较高，轻稀土元素强烈富集。异常指数主要有：δCe（Ce/Ce*）和δEu（Eu/Eu*），计算式见公式（1）和公式（2）。由于Ce3+在氧化条件下容易氧化为Ce4+而出现分异，Eu3+在还原条件下容易被还原为Eu2+而出现分异，故铈异常（δCe）和铀异常（δEu）能够很好的反应岩矿的沉积环境的氧化还原条件。 1.2地质变迁中稀土元素分馏分析 岩石的化学风化是元素地球化学循环中的重要过程，研究比较成熟。密度测量等容法和固定元素法是元素迁移评估常用的两种方法。没有在风化剖面外部发生沉积，且风化剖面没有发生膨胀和收缩，使用密度测量的等容法对评估元素迁移率是十分有用。但恒定体积的假定是难以明确证明，且处理具有不同程度硬度、相干性或孔隙度的岩石时，根据等体积方法的取样是非常麻烦的，即样品不相干可能干扰密度测量。固定元素法公式其主要应用于分析风化过程中REE的移动和重新分配，能测量相对于母岩中元素浓度的变化。因为所有元素在某种程度上都是可溶的，所以一些元素的不动行为的基本假设无效。然而，在地质背景下，风化剖面通常仅存在于短时间内，并且具有极低含水溶解度的组分将不会被显著移动。元素的比例不受其他成分的量（即去除）的变化的影响；因此，当应用于风化剖面的相关样品时，比率的变化特别有用。Nesbitt、Middelburg和Weijden等利用固定元素法选择Ti作为参比元素研究了花岗岩风化过程常微量元素分馏情况、Braun和Pagel等利用固定元素法选择钍（Th）作为参比元素研究了正长岩风化过程元素分馏情况。 1.3化学分析过程中稀土元素分馏分析 化学分析过程中的稀土元素分馏是普遍存在，但其原理复杂，目前研究甚少。REE理化性质存在差异：轻稀土元素离子比重稀土元素离子水解能力强，故LREE离子更容易随pH增高而形成沉淀；重稀土元素离子优于轻稀土元素离子与常见的阴离子（如：CO32-、HCO3-和F-等）形成配合物。根据实验目的建立合适的实验方法才能有效的减小稀土元素分馏对化学分析结果的干扰。陈琳莹等采用不同浓度醋酸、盐酸和硝酸在不同反应时间下检测碳酸盐矿物溶解情况及其稀土元素含量。对同一泥灰岩样品用2%和5%硝酸、5%盐酸和5%醋酸进行溶解，方解石均可完全溶解。少量溶解的粘土即会影响碳酸盐矿物中REE的测定，影响利用δCe示踪沉积环境氧化还原条件的准确性。由此得出，泥灰岩自生方解石的REE分析的理想条件为：0.5-1.0g样品，5%醋酸，反应1h。该条件对示踪沉积环境的δCe影响不大。 2感耦等离子体质谱技术实验 将实验用稀矿溶液采样后的细孔过滤和原子纤维光学离子膜分别等分为4份，用经标化的试管从其中任意一份试液中吸取4ML，加入3%亚硝酸，置于温度在45度左右的水分子溶液中。通过物理压迫技术，进行活性萃取，并用玻棒搅拌，将活性试剂进行分子粉碎。并再次使用物理压迫技术用1%硝酸稀活性液，将溶液稀释成含量小于78.6%高密度分子稀释液。取10ml高密度分子稀释溶液置于样品收集管中放置待测，测定前需要再进行一次震荡，并加入浓度为10.2%的亚硝酸盐进行提炼，最后在选定仪器工作条件下进行测定。取1份1/3空白微孔滤膜和样品滤膜分别加入，稀土矿标准实验工作液100μg/L，按上述分析步骤进行样品溶液的制备。稀元素空白回收率和样品回收率，除样本特殊情况外，均在95%～105%的范围内，满足分析的要求。将样品模均分成6等份，取其中份进行批次相同方法精密度测定。在测定的稀土矿金属元素中三次测定标准值之间的相对误差值均在0.25%到0.55%之间。由于微孔过滤波样品无法完全等分，同膜之间的样品量也不尽相同，所以真实结果应该优于测量结果。ICP-MS技术结果的干扰主要包括有序性干扰和无序性干扰两种。有序性干扰主要原因是质异序元素的有序重叠和测试过程中不规则分子体接头处形成的分子粒性干扰。无锡性干扰主要表现为，同质序元素无序重叠，其不规则分子随机匹配等分子序列。如Au酸化物对Eu的干扰就比较严重。因为在一般非序性基体中Au的含量比稀土元素要高。Au的酸化物和氢氧化物分别干扰Eu的两个非序性元素15Eu和13Eu。尤其当样品中Eu含量很低时，Au的酸化物干扰会更明显。在测量时选定的仪器条件下，当Au 浓度<4mg/L时，Au的干扰不重，可以进行计算。在样品中等插入以氢元素为吸附元素的氢氧水，混合稀土标准测试液，以对标准溶液的校正。 3结论 稀土元素的开发和利用对我国国民经济生产具有重要意义，因此利用感耦等离子体质谱技术（ICP—MS）准确测量稀土矿中的其他金属元素对稀土元素提纯具有重要意义。地表水体样品中稀土元素含量较少，稀土元素地球化学发展早期主要集中在对固体岩矿样品的研究上，对水体中REE的研究却起步较晚，数据较少，随着Gray等在等离子体质谱仪（ICP-MS）的基础上结合激光剥蚀的进样方法，开创了激
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空气质量氮氧化物的测定
空气质量氮氧化物的测定 GB/T 13906-92 Air quality—Determination of nitrogen oxides 本标准规定了测定火炸药生产过程中，排出的硝烟尾气中所含的一氧化氮和二氧化氮以及其他氮的氧化物的方法。 本标准分为两篇，第一篇中和滴定法，第二篇二磺酸酚分光光度法。 第一篇中和滴定法 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。
1.2.2 本标准测定范围为1000～20000mg／m3。 1.2.3 本标准规定的方法受其他酸碱性气体(如：二氧化硫、氨等)的干扰。 2 原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3 试剂和材料 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 过氧化氢：30％。 3.2 过氧化氢：3％。取过氧化氢(3.1)100mL，用水稀释至1000mL。 3.3 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.0100mol/L。
3.4 甲基红-次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5 氟橡管或厚壁胶管：φ5～8mm。 3.6 采样瓶布套。 4 仪器和设备 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1 真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2 加热采样管：形状如图2。
稀土的测定
稀土的测定 方法二-硫酸亚铁铵滴定法 本方法基于某矿区的矿石中铈的含量与稀土总量存在一定比例关系，其比值接近为一个常数，将测得的铈量除以系数求得稀土总量。 试料以磷酸-高氯酸溶解，在高温下铈、锰被高氯酸氧化为铈（Ⅳ）、锰（Ⅲ），用亚砷酸钠-亚硝酸钠将锰（Ⅲ）还原为锰（Ⅱ），以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铈其反应式如下： 2ClO 4-+Ce3++16H+→Ce4++Cl 2 +8H 2 0 Ce4++Fe2+→Ce3++Fe3+ 本方法适用于某矿区的矿石中质量分数为在1%以上稀土总量的测定。（1）试剂配置 ①硫-磷混酸：取150ml硫酸缓慢加入500ml水中，冷却后，再加入150ml 磷酸，用水稀释至1000ml。 ②苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：称取0.2g试剂溶于100ml碳酸钠溶液（2g/L）。 ③亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液：称取0.75g三氧化二砷，溶于20ml氢氧化钠（160g/L）中，用水稀释至200ml滴加硫酸（1+1）使溶液呈酸性，再以碳酸钠溶液（150g/L）中和至呈弱碱性（用酚酞作指示剂），加入0.51g亚硝酸钠，溶解后，移入1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ④重铬酸钾标准溶液[C（1/6K 2Cr 2 O 7 ）=0.005mol/L]：称取0.2452g经重结 晶并于150～170℃烘干的重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 ⑤硫酸亚铁氨标准溶液：[C（NH 4） 2 Fe(SO 4 ) 2 ]≈0.0058mol/L：称取2.2784g 硫酸亚铁铵[（NH 4） 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O]溶于1000ml硫酸（5%，体积分数）中（溶 液若浑浊需过滤）。 ⑥标定：移取20ml硫酸亚铁铵标准溶液于300ml锥形瓶中，用水稀释至100ml加入10ml硫-磷混酸，2滴二苯胺磺酸钠指示剂（4g/L），用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色不退即为终点。
实验一 还原糖和总糖含量的测定
实验一还原糖和总糖含量的测定 （3,5-二硝基水杨酸比色法） 一．目的 1.掌握还原糖定量测定的基本原理； 2.学习比色定糖法的基本操作； 3.熟悉分光光度计的使用方法。 二．原理 在碱性的条件下，还原糖与3,5-二硝基水杨酸共热，3,5-二硝基水杨酸被还原为3-氨基-5-硝基水杨酸（棕红色物质）,还原糖的量与棕红色物质颜色深浅的程度成一定的比例关系，在540nm波长下测定棕红色物质的消光值，查对标准曲线并计算，便可分别样品中还原糖和总糖的含量。 三．仪器.试剂和材料 1.仪器： （1）25ml刻度试管（2）玻璃漏斗（3）三角瓶（4）100ml容量瓶3个（5）刻度吸管（1ml,2ml,3ml）（6）恒温水浴（7）沸水浴（8）电子天平（9）分光光度计2.试剂； （1）1mg/ml葡萄糖标准液（2）3,5-二硝基水杨酸试剂（3）碘碘化钾溶液（4）酚酞指示剂（5）6ml/L HCI （6）6ml/L NaOH 3.材料：食用面粉 四．操作步骤 将各管摇匀，在沸水中加热5min，取出后立即放入盛有冷水的烧杯中冷却至室温，再以蒸馏水定容至25min，用试管塞塞住试管口，颠倒混匀。在540nm波长下，用0号试管调零，分别读取1~6号管的吸光度。以吸光度为纵坐标，葡萄样毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
2.样品中还原糖和总糖含量的测定 （1）样品中还原糖的提取：准确称取3g使用面粉，放在100ml三角瓶中，先以少量蒸馏水调成糊状，然后加50ml蒸馏水，搅匀，置于50℃恒温水中保温20min，使还原糖浸出。过滤，用20ml蒸馏水定容至刻度，混匀，作为还原糖待测液。 （2）样品中总糖的水解和提取：准确称取1g使用面粉。放在100ml的三角瓶中，加入10ml 6mol/L HCI及15ml蒸馏水，置于水浴中加热水解30min。待三角瓶中水解液冷却后，加入1滴酚酞指示剂。以6mol/LNaOH中和至微红色，过滤，再用少量蒸馏水冲洗三角瓶及滤纸，将滤纸全部收集砸100ml的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀。精确吸取10ml 定容过的水解液，移入另一100ml的容量瓶中，以水稀释定容，混匀，作为总糖待测液。 六、结果处理 （1）由管○1、○2吸光度平均值在葡萄糖标准曲线查出相应的还原糖毫克数为：0.167mg
空气中氮氧化物的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定 (盐酸萘乙二胺分光光度法) 摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。 关键词：氮氧化物分光光度法含量 综述 大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。 采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。 1、实验目的 （1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法； （2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。 （3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。2、实验原理 ，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO 2） ）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO 3 ），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO 2
球墨铸铁中稀土总量、镁的检测方法
球墨铸铁中稀土总量、镁的检测方法 一、方法要点 在球墨铸铁中稀土元素是很好的脱氧、脱硫剂它能消弱许多钢铁中许多有害的杂质影响，是铸造球墨铸铁中重要的添加成分；镁元素是一种活泼的金属元素，是球墨铸铁必须的球化剂，但镁元素很难溶解铸铁基体中，而是以化合物形式存在，只有当镁元素的最后残存量在0.04%以上才能形成球墨铸铁。试样经混合酸低温溶解，配置母液。 稀土总量测定以草酸掩蔽干扰元素加偶氮氯膦Ⅲ与稀土直接显色。依据国家标准方法：GB/T223.49-1994钢铁及合金分析方法萃取分离偶氮氯膦mA光度法测定稀土总量 镁元素测定用三乙醇胺、邻菲罗林及EGTA—Pb联合掩蔽剂消除铁、镍、氧等离子的干扰。在PH=10的介质中，二价镁离子与偶氮氯膦Ⅰ形成紫红色配合物，测其吸光度。依据国家标准方法：GB/T223.46-1995钢铁及合金分析方法偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁元素含量。 本方法适用的金属元素分析仪有： XY-FB微机高速分析仪XY-FC微机高速分析仪XY-FD电脑多元素分析仪 XY-3A智能元素分析仪XY-3B智能元素分析仪XY-1A 智能元素分析仪 二、试剂： ⒈硫硝混合酸：硫酸+硝酸+水=50+8+942 ⒉偶氮氯膦Ⅲ溶液：0.05% ⒊过氧化氢：30% ⒋草酸：5% ⒌六偏磷酸钠：15% ⒍三乙醇胺（1+2） ⒎硼砂缓冲溶液（PH=10），称取硼砂25克，氢氧化钾5克，加水溶解后稀至1 升。 ⒏邻菲罗林：0.2% 称0.5克溶于50毫升无水乙醇中，稀至250毫升。 ⒐EGTA—Pb液： a：EGTA溶液（0.01N）：称乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）3.8克溶于水中，加氢氧化钠约1—2粒，加热溶解后，以水稀至1升。 b：硝酸铅溶液（0.01N）：称硝酸铅3.3123克，溶于水中，稀至1升。吸取a液100mL加入100mLb液中，硼砂溶液调节到PH=6左右。 ⒑ EDTA溶液（乙二胺四乙酸二钠）：5% ⒒偶氮氯膦Ⅰ溶液：0.025% ⒓乙二胺：（1+50） 三、母液制备： 称取试样（标样）200毫克于100毫升锥形瓶中，加15毫升硫硝混合液，2mL过氧化氢，低温加热溶解后，取下缓缓加入1毫升过氧化氢，继续加热煮沸1分钟，冷却，以水稀至100毫升容量瓶中，摇匀，用快速定性滤纸过滤。此为母液。 四、稀土总量的测定： ⒈显色溶液：吸取滤液15毫升于50毫升锥形瓶中，加入7毫升草酸5%，3毫升偶氮氯膦Ⅲ摇匀。 这是显色液。 ⒉参比溶液与显色溶液一样操作后，再加入1—2滴六偏磷酸钠（滴两滴即可）溶液，褪色后作 参比液（空白液）。倒入2cm 比色皿中，波长660纳米测其吸光度及含量。（可在第二通道做）。 五、镁的测定： 用移液管吸取母液2.5毫升开25毫升容量瓶中，加入5毫升三乙醇胺，摇匀，加3毫升硼砂溶液，乙二胺（1+50）1毫升（掩蔽铁合金元素），稍待1—2分钟，加入2毫升邻菲罗林）溶液，加入1毫
黄酮含量的测定
黄酮含量的测定 1.提取（以麦苗粉为例） 根据仿生学原理，人体胃、小肠、大肠的体液酸度最佳pH分别为2.0,7.5,8.3。称取1g麦苗粉末，选用乙醇-水作为浸取剂，模拟胃肠道的pH，分别调pH值2.0,7.5,8.3,在60℃下超声50min，合并3次提取剂，，定容。 工艺流程：1g麦苗粉末→一次提取（加入10ml70﹪的乙醇，乙醇pH2.0）→抽滤→留渣继续二次提取，滤液保存→二次提取（加10ml70﹪的乙醇，提取剂pH7.5）→抽滤→留渣继续三次提取，滤液保存→三次提取（加入10ml70﹪的乙醇，乙醇pH8.3）→合并三次滤液→定容至30mL→黄酮类化合物含量的测定分光光度法测吸光值。 麦苗汁的提取 直接从榨汁后定容至100ml的麦苗汁中取36.5ml，加入85.2ml无水乙醇，60℃超声提取150min。 2.试剂配置 芦丁标准液：准确称取芦丁标准品7.5mg，用50%乙醇溶解并定容至25mL，得到浓度为300mg/mL的芦丁标准溶液。 10% Al(NO3)3溶液：称取5g Al(NO3)3，用蒸馏水溶解并定容至50mL。 5% NaOH 溶液：称取2.5g NaOH，用蒸馏水溶解并定容至50mL。 5% NaNO2 溶液：称取2.5g NaNO2，用蒸馏水溶解并定容至50mL。 0.05mol/L Tris-HCl缓冲液(pH=8.2)：0.1mol/L Tris 50mL，加入0.1mol/L HCl 22.9mL，混匀，稀释定容至100mL。 3 mmol/L 邻苯三酚-HCl溶液：准确称取0.0189g邻苯三酚，用10 mmol/L HCl溶解并定容至100mL。 9mmol/L水杨酸-乙醇：准确称取1.2430g水杨酸，用95%乙醇溶解并定容到1000mL 容量瓶中。 9mmol/L FeSO4：准确称取1.3680g FeSO4，定容到1000mL容量瓶中。 10mmol/L HCl：准确量取83.3mL分析纯HCl，定容到100mL容量瓶中。 8.8 mmol/L H2O2 溶液：吸取0.109mL 30% H2O2，用蒸馏水溶解并定容至500mL。 3.标准曲线的绘制 准确称取芦丁标准品15mg，用50%乙醇溶解并定容至50mL，得到浓度为0.3mg/mL的芦丁标准溶液。取7支试管编号，分别按表1中所给的量加入各种试剂，并测定其吸光值。 表6 芦丁标准曲线的绘制 试剂0(mL) 1(mL) 2(mL) 3(mL) 4(mL) 5(mL) 6(mL) 芦丁标准溶液0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 50%乙醇 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0 5% NaNO2 溶液0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 10% Al(NO3)3 溶液0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 5% NaOH 溶液 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 蒸馏水 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 加入5% NaNO2 溶液0.4 mL后，摇匀，放置6min ；加入10% Al(NO3)3 溶液0.4 mL
实验七八九 水泥熟料中部分氧化物含量的测定
实验（七、八、九）（共计10学时） 六盘山水泥厂水泥熟料中SiO 2、Fe 2O 3、Al 2O 3、CaO 、MgO 的系统分析 一、实验目的 1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法；学习复杂样品中多组分的测定方法的选择。 2、掌握重量法测定SiO 2含量的原理和用重量法测定水泥熟料中SiO 2含量的方法。 3、掌握难溶试样的分解、水浴加热、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧等操作技术。 4、进一步掌握络合滴定法的原理，特别是通过控制试液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等，在铁、铝、钙、镁共存时直接分别测定它们的方法。 二、实验原理 水泥熟料是调和生料经1400℃以上的高温煅烧而成的。通过熟料分析，可以检验熟料质量和煅烧情况的好坏，根据分析结果，可及时调整原料的配比以控制生产。 目前，我国用立窑生产的硅酸盐水泥熟料的主要化学成分测定指标及其控制范围，大致下表所示： 表1 硅酸盐水泥熟料的主要化学成分测定指标 化学成分 含量范围(质量分数) 一般控制范围(质量分数) SiO 2 18％～24％ 20％～22％ Fe 2O 3 2.0％～5.5％ 3％～4％ Al 2O 3 4.0％～9.5％ 5％～7％ CaO 60％～67％ 62％～66％ 同时，对另外几种成分限制如下： 34.5%, 3.0%MgO SO w w << 水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO·SiO 2）①、硅酸二钙（2CaO·SiO 2）、铝酸三钙（3CaO·Al 2O 3）和铁铝酸四钙（4CaO·Al 2O 3·Fe 2O 3）等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下： 2CaO·SiO 2+4HCl→2CaCl 2+H 2SiO 3+H 2O 3CaO·SiO 2+6HCl→3C aCl 2+H 2SiO 3+2H 2O 3CaO·Al 2O 3+12HCl→3CaCl 2+2AlCl 3+6H 2O 4CaO·Al 2O 3·Fe 2O 3+20HCl→4CaCl 2+2AlCl 3+2FeCl 3+10H 2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO 2·nH 2O 表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法
附件4： 化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法 1 范围 本标准规定了测定化妆品中钕(Nd)、镧（La）、铈(Ce)、镨(Pr )、镝(Dy )、铒(Er)、铕(Eu )、钆(Gd )、钬(Ho )、镥(Lu )、钐(Sm )、铽（Tb）、铥(Tm )、钇（Y）、镱（Yb）15种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法。 本方法适用于化妆品中钕等稀土元素的测定。 2 原理 样品微波消解处理成溶液后，经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质 的高温射频等离子体中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电 荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，质谱积 分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即被测元素浓度与各元素产生的信号强 度CPS成正比，与标准系列比较定量。 若取0.5g样品,本方法定量下限（μg/L）和最低定量浓度(μg/kg)分别为: La ，0.05、2.5；Ce，0.05、2.5；Pr，0.04、2.0；Nd，0.09、4.5；Sm，0.07、3.5；Eu，0.03、1.5；Gd，0.13、6.5；Tb，0.14、7.0；Dy，0.05、2.5；Ho，0.07、3.5；Er，0.07、3.5；Tm，0.04、2.0；Yb，0.07、3.5；Lu，0.08、4.0；Y，0.10、5.0。 3 试剂 3.1 超纯水：18.2MΩcm。 3.2 硝酸（5+95）：量取优级纯硝酸（ρ20=1.42g/mL）5 mL，加入95 mL超纯水（3.1）中。 3.3 过氧化氢：[ω(H2O2)= 30%]。 3.4 混合标准储备液：La、Ce、Pr 、Nd、Dy、Er、Eu 、Gd 、Ho 、Lu 、Sm 、Tb、Tm 、Y、Yb [ρ=10.0mg/L]。选用相应浓度的持证混合标准溶液。 3.5混合标准使用液：准确移取混合标准储备液[ρ=10.0mg/L]10 mL，用硝酸（5+95）
银杏叶中黄酮类化合物的含量测定
江苏畜牧兽医职业技术学院 毕业论文（设计） 专业药品质量检测技术班级药检071 学号200703123124 论文 (设计) 题目：银杏叶中黄酮类化合物的含量测定 学生姓名：刘江南 设计地点：江苏畜牧业兽医职业技术学院 指导教师：赵丽职称讲师 论文完成时间： 2010年5月20日
银杏叶中黄酮类化合物的含量测定 刘江南 药品质量检测技术 摘要：黄酮类化合物是银杏叶的主要药用成分，其黄酮含量在很大程度上决定着银杏叶的利用价值。以十二烷基硫酸钠(SDS)一正丁醇一正庚烷一水 微乳系统为流动相，预制聚酰胺薄层板为固定相，通过调节微乳系统的 极性，较好地分离出十几种银杏叶黄酮。与传统的流动相系统—有机溶 液系统相比，微乳系统显示出较强的分离优势。通过对大龄银杏叶不同 生长时期黄酮含量的测定与比较，分析银杏叶中黄酮含量随生长期的变 化规律，揭示出大龄银杏树采摘叶片的最佳时期。试验结果表明：不同 生长时期的银杏叶黄酮含量变化幅度较大,在1年中黄酮含量出现2次峰 值，8月份出现第1个峰值，黄酮含量为0.884%, 以后下降较快,10月叶 色发黄后又上升到最高值 0.977%。 关键词：银杏叶黄酮含量薄层色谱生长时期高效液相色谱 Title：In Gingko leaf flavonoid content determination Liujiangnan Drug quality testing technology Abstract：Flavonoids are the main medicinal components of ginkgo biloba,its flavonoid content to a large extent determines the value of ginkgo biloba use. Sodium dodecyl sulfate (SDS) 1-butanol 1-heptane microemulsion system of water as the mobile phase, pre-polyamide thin-layer plate as the stationary phase, by adjusting the polarity of the microemulsion system, well separated a dozen of flavonoids. Mobile phase with the traditional system - the organic solution systems, the microemulsion system showed strong separation advantage.Leaves of Ginkgo biloba on older growth and flavonoids content during the comparison, analysis of flavonoids of Ginkgo biloba in the variation with growth phase, revealing the older leaves of ginkgo trees picking the best time. The results showed that: different growth stages of the content of flavonoids in a significant reduction in 1 year in the flavonoid content of 2 times the
总糖含量的测定
实验二总糖含量的测定 一、目的： 1.掌握蒽酮法测定可溶性糖含量的原理和方法。 2.学习植物可溶性糖的一种提取方法。 二、原理： 糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后，与蒽酮 (C 14H 10 O)脱水缩合，形成糠醛的衍生物，呈蓝绿色。该物质在620 nm处有最大吸 收，在150 μg/ml范围内，其颜色的深浅与可溶性糖含量成正比。 这一方法有很高的灵敏度，糖含量在30 μg左右就能进行测定，所以可做为微量测糖之用。一般样品少的情况下，采用这一方法比较合适。 三、仪器、试剂和材料 1.仪器：电热恒温水浴锅，分光光度计，电子天平，容量瓶，刻度吸管等 2.试剂： (1)葡萄糖标准液：l00 μg/ml (2)浓硫酸 (3)蒽酮试剂：0.2 g蒽酮溶于100 ml浓 H 2SO 4 中。当日配制使用。 3.材料：淀粉 四、操作步骤 1.葡萄糖标准曲线的制作 取7支试管，按下表数据配制一系列不同浓度的葡萄糖溶液： 管号 1 2 3 4 5 6 7 葡萄糖标准液（ml）0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8 蒸馏水（ml） 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.4 0.2 葡萄糖含量（μg）0 10 20 30 40 60 80 在每支试管中立即加入蒽酮试剂4.0m1，迅速浸于冰水浴中冷却，各管加完后一起浸于沸水浴中，管口加盖，以防蒸发。自水浴重新煮沸起，准确煮沸l0 min 取出，用冰浴冷却至室温，在620 nm波长下以第一管为空白，迅速测其余各管 吸光值。以标准葡萄糖含量（μg）为横坐标，以吸光值为纵坐标，作出标准曲线。
2.植物样品中总糖的提取： 精确称取0.5g，置于50 ml三角瓶中，加水15 m1，盐酸10ml，沸水浴20min，定容至100ml，得提取液。取10ml滤液定容至100ml 3.测定 吸取1 ml已稀释的提取液于试管中，加入4.O ml蒽酮试剂，平行三份；空 平均值在标白管以等量蒸馏水取代提取液。以下操作同标准曲线制作。根据A 620 准曲线上查出葡萄糖的含量（μg）。 五、结果处理 C ×V总× D 样品含糖量（%）= ─────────────×100 W ×V测×106 其中：C——在标准曲线上查出的糖含量（μg）， V总——提取液总体积（ml）， V测——测定时取用体积（ml）， D——稀释倍数， W——样品重量（g）， 106——样品重量单位由g换算成μg的倍数 六、注意事项： 该法的特点是几乎可测定所有的碳水化合物，不但可测定戊糖与已糖，且可测所有寡糖类和多糖类，包括淀粉、纤维素等（因为反应液中的浓硫酸可把多糖水解成单糖而发生反应），所以用蒽酮法测出的碳水化合物含量，实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物总量。在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下，用蒽酮法可以一次测出总量，省去许多麻烦，因此，有特殊的应用价值，但在测定水溶性碳水化合物时，则应注意切勿将样品的未溶解残渣加入反应液中，否则会因为细胞壁中的纤维素、半纤维素等与蒽酮试剂发生反应而增加了测定误差。此外，不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同，果糖显色最深，葡萄糖次之，半乳糖、甘露糖较浅，五碳糖显色更浅，故测定糖的混合物时，常因不同糖类的比例不同造成误差，但测定单一糖类时则可避免此种误差。 七、思考题： 1.在从山芋粉中提取总糖时，加入盐酸的目的是什么？ 2.简述蒽酮比色法测定植物组织中总糖含量的原理。
环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法
FHZHJDQ0110a环境空气氮氧化物的测定中和滴定法 F-HZ-HJ-DQ-0110a 环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法 1范围 本方法规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。本方法适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。 本方法测定范围为1000～20000mg/m3。本方法受其他酸碱性气体（如：二氧化硫、氨等）的干扰。 2原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3试剂 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1过氧化氢：30％。 3.2过氧化氢：30g/L。取过氧化氢（3.1）100mL。用水稀释至1000mL。 3.3氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）＝0.0100mol/L。 3.4甲基红－次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL 95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5氟橡管或厚壁胶管：?5～8mm。 3.6采样瓶布套。 4仪器 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2加热采样管：形状如图2。 图2 加热采样管 4.3移液管：100mL。 4.4滴定管：25mL。 4.5锥形瓶：250mL。
5 采样 将长度为100mm 左右的乳胶管（3.5）连接于采样瓶细口处，用真空泵抽取瓶内空气，稍减压后，用移液管准确加入200mL 过氧化氢吸收液（3.2），套上采样瓶布套，减压抽真空，记录瓶内压力（P 1），夹好瓶夹，确保密封不漏，拿至采样现场。采样时，将采样管伸入烟道，使采用咀直对气流方向，先放空5～10s ，使样品气体充满采样管，迅速将采样管与真空采样瓶连接，将气体缓慢采入瓶内，至不冒气泡为止（大约5～10s ），立即夹好瓶夹，注意确保严紧不漏，取下采样瓶。 注：采样注意事项见附录A 6 操作步骤 采样后，将真空采样瓶于往返振荡器上（或用人工）振荡10～15min ，放置10～15min ， 测量瓶内余压（P 2） ，并记录室温（t ）。然后将试样溶液倒入已经干燥的250mL 锥形瓶中。用移液管吸取50~100mL 样品溶液于另一250mL 锥形瓶中，加4~5滴混合指示液（3.4），用氢氧化钠标准溶液（3.3）滴定至亮绿色为终点。记录消耗量（V ）。同时吸取相同体积的过氧化氢吸收液（3.2）做空白试验，记录消耗量（V 0）。 7 结果计算 氮氧化物含量按下式计算： 50 10000.46)(0××××??=n s NOx V V c V V c 式中： NOx c ——氮氧化物浓度（以NO 2计），mg/m 3； V ——滴定所取样品溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； V 0 ——滴定空白溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； C ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L 。 46.0 ——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c （NaOH ）＝1.000mol/L]相当的以毫克表示的NO 2的质量； V s ——样品溶液总体积，mL ； V n ——换算为标准状况下（0℃，101 325Pa ）的采样体积，L 。 V n 按下式计算： 101325 27327312P P t V V t n ?×+×= 式中：V t ——室温下采样体积（采样瓶体积与吸收液体积之差），L ； t ——室温，℃； P 2 ——采样后在t ℃下真空瓶内压力，Pa ； P 1 ——采样前真空瓶内压力，Pa 。 8 精密度和准确度 用标准气测定相对误差小于±5％。 用标准气和样品气测定相对标准偏差小于5％。 用此法和二磺酸酚分光光度法同时测定标准气体和样品气体，相对误差小于±5％。 9 参考文献 GB/T 13906-92
FCLYSREKS0005稀土总量的测定-草酸盐重量法
FCLYSREKS0005 稀土总量的测定－草酸盐重量法 F_CL_YS_RE_KS_0005 稀土总量的测定－草酸盐重量法 1. 范围 本法适用于20%～70%的稀土精矿中稀土氧化物总量的测定。 2. 原理 试样经碱熔，水浸，过滤除去硅、铝、氟等元素及大量钠盐。沉淀以酸溶解后用氟化物稀土、钍使与磷酸根、铁、锰、钛、铌、钽、镍等元素分离。然后氨水沉淀稀土以分离钙、镁、钡。高氯酸脱水除硅，过滤后草酸盐沉淀稀土，灼烧、称重得稀土与稀土总量。用光度法测定氧化稀土中的钍量并扣除，以计算出稀土氧化物总量。 3. 试剂 3.1 氢氧化钠：固体；20g/L洗液。 3.2 过氧化钠。 3.3 氯化铵。 3.4 氢氧化钠洗液：20g/L。 3.5 硝酸：ρ约1.42。 3.6 硝酸：ρ约1.67。 3.7 氢氟酸：ρ约1.14。 3.8 氢氟酸-盐酸洗液：5mL氢氟酸和5mL盐酸混合，加水稀释至500mL。 3.9 氢氧化铵：（1+1）。 3.10 过氧化氢：30%。 3.11 氯化铵洗液：20g/L，用氢氧化铵调pH为10。 3.12 盐酸：ρ约1.19；1+1；1+4；2+98；0.225mol/L。 3.13 草酸溶液：50g/L；1%洗液。 3.14 抗坏血酸。 3.15 酒石酸溶液：50g/L。 3.16 对硝基酚指示剂：饱和水溶液。 3.17 一氯乙酸-氢氧化铵缓冲液：称取87g一氯乙酸溶于200mL水中，用氢氧化铵（1+1） 调节至pH1.7（用酸度计测量）。 3.18 二氧化钍标准溶液：称取硝酸钍结晶若干克以水溶解，在10%盐酸酸度时用草酸沉淀钍， 定量滤纸过滤，用含有草酸的10%盐酸洗涤，沉淀于600～650℃马弗炉中灼烧1h，使其转成二氧化钍。放置于干燥器中冷却至室温，称取0.2500g二氧化钍于150mL烧杯中，加20mL浓盐酸及0.2g氟化铵，微热溶解。加5mL高氯酸，继续蒸发至冒烟，取下稍冷后，加10mL盐酸（1+1）及少量水，加热浸取完全，冷后，移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此液二氧化钍浓度为0.5mg/mL。准确移取此液10mL于500mL容量瓶中，用1%盐酸稀释到刻度，摇匀。此液二氧化钍浓度为10μg/mL。 3.19 分光光度计。 4. 分析步骤 4.1 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白实验
ASTM-B487-1985-金属和氧化物覆盖层厚度测定 截面显微镜测量法中文版
金属和氧化物覆盖层厚度测定截面显微镜测量法 1 范围 1.1本方法描述了运用光学显微镜测量金属和氧化物覆盖层截面局部厚度的方 法。 1.2在较优的条件下，当使用光学显微镜时，本方法可以给出0.8 μm的绝对测量 准确度。以此精度确定本方法对测量薄层厚度的可行性。 1.3使用者有义务建立使用本方法所遵照的安全和健康规则。 2测试方法概况 2.1本方法包括切割试样、镶嵌，并将镶嵌截面部分以打磨、抛光和刻蚀处理。 截面的厚度以光学显微镜测量。 3．重要性和使用 3.1 覆盖层厚度是使用中的覆盖层的性能的重要指标，常在覆盖层说明中阐明。 3.2 本方法适用于验收测试。 4．影响测试结果的因素 4.1 表面粗糙度——如果覆盖层或其底物具有粗糙表面，与覆盖层接触表面的一个或两个可能因太不规则，导致不能准确测量覆盖层厚度。 4.2 横截面锥形化——如果横截面不垂直于覆盖层平面，测量厚度可能大于实际厚度。例如，相比于垂直面倾斜10o会造成1.5%的误差。 4.3 覆盖层变形——在镶嵌和准备软覆盖层或低温熔融覆盖层样品时，受到产生的过高温度或压力的影响，以及试样准备过程中对脆性材料的过度打磨，覆盖层会发生不利的变形。 4.4 覆盖层边缘倒角——如果覆盖层横断面边缘倒角，即覆盖层横断面与边缘不完全平整，采用显微镜测量则得不到真实厚度。不正确的镶嵌、研磨、抛光和浸蚀都会引起边缘倒角，因此在镶嵌之前，待测试样常要附加镀层，这样可以减小边缘倒角。 4.5 附加镀层——在制备横断面时，为了保护覆盖层的边缘，以避免测量误差，常在待测试样上附加镀层。在表面准备过程中，镀层的去除会导致厚度测量值偏低。