各种化学试剂标准溶液的配制

常用试剂的配制

一、标准溶液的配制

1、硫酸（H 2SO 4）溶液的配制：

1000mL 浓度c （1/2H 2SO 4）=0.1mol/L ，即c （H 2SO 4）=0.05mol/L 的硫酸溶液的配制：

取3mL 左右的浓硫酸缓缓注入1000mL 水中，冷却，摇匀。

新配制的硫酸需要标定，其标定方法如下：

称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g ，溶于50mL 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验（取50mL 水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色）。

计算公式为：

()M V V m SO H c 2

142100021-?=??? ?? 式中：

m ：无水碳酸钠的质量，g ；

V 1：滴定时所用的硫酸的体积，mL ；

V 2：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL ；

M ：无水硫酸钠的相对分子质量，g/mol ，[M （1/2Na 2CO 3）=52.994）]。 测定氨氮时，氨氮含量的计算：

()V M V V 1000

1401???-=氨氮

式中：

氨氮：氨氮含量，mg/L ；

V 1：滴定水样时所用的硫酸的体积，mL ；

V 2：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL ；

M ：硫酸溶液的浓度，mol/L ；

V ：水样的体积， mL 。

2、重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）溶液的配制

1000mL 浓度c （1/6K 2Cr 2O 7）=0.2500mol/L ，即c （K 2Cr 2O 7）=0.0417 mol/L 的重铬酸钾溶液的配制：

称取12.258g 于120 ℃下干燥2h 的重铬酸钾溶于水中，并移入容量瓶中，定容至1000mL ，摇匀，备用。

3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制：

1000mL 0.1 mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液的配制：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。临用前，需用重铬酸钾标准溶液进行标定。

标定方法如下：

准确吸取10.00 mL 重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入100 mL 水，缓慢加入30 mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色编为红褐色即为终点。硫酸亚铁铵浓度的计算公式如下：

()V

c 00.102500.0?=硫酸亚铁铵 式中：

c ：硫酸亚铁铵的浓度，mol/L ；

V ：硫酸亚铁铵滴定时用的量，mL 。

在测定COD 时，COD 的计算公式为：

()V c V V COD 1000

810???-=

式中：

COD ：COD 的含量，mg/L ；

c ：硫酸亚铁铵的浓度，mol/L ；

V 0：滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL ；

V 1：滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL ；

V ：水样的体积， mL 。

二、指示剂的配制

1、试亚铁灵指示剂

称取1.485g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，热水浴中加热使之溶解，稀释至100mL，保存于棕色试剂瓶中。

2、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂

称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；然后称取0.1g 甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；分别取50mL亚甲基蓝和100mL 甲基红溶液混匀即可。

3、溴甲酚绿-甲基红指示剂

称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；称取0.2g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；分别取30mL溴甲酚绿，10mL甲基红溶液，混匀即可。