水分测定0000

卡尔费休水分测定的原理介绍

卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理一、引言测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3

水分测定方法有许多种分析

水分测定方法有许多种，常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法： ①常压干燥法(此法用的广泛); ②真空干燥法(有的样品加热分解时用); ③红外线干燥法; ④真空器干燥法(干燥剂法); 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)： ⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

例：还原糖+氨基化合物△→ 变色(美拉德反应)+H2O↑ 还有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2 发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗? 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时) 所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样(称样) 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 ⑵干燥条件的选择三个因素：①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃;温度对热稳定的食品采用120～135℃。 4、操作方法清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100～105℃)→烘 1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重) *油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。

水分测定-练习题

水分测定-练习题一、填空题： 1. 食品中水分存在的形式有和两种。 2. 食品中水分测定干燥法可分为_ 和两大类。 3. 在减压干燥法中，在真空泵与真空烘箱之间的硅胶有作用，粒状苛性钠柱有作用。 4. 干燥时间的确定有和两种方法。 5. 用烘干法测定食品中水分含量，要求样品必须具备（1）；（2）；（3）三个条件。 6. 对浓稠态样品，在测定前加精制海砂或无水硫酸钠的作用是。 7. 食品中水分的含量在_ __被称为安全水分。二、选择题： 1．哪类样品在干燥之前，应加入精制海砂（）（1）固体样品（2）液体样品（3）浓稠态样品（4）气态样品 2．减压干燥常用的称量皿是（）（1）玻璃称量皿（2）铝质称量皿 3．常压干燥法一般使用的温度是（）（1）95～105℃（2）120～130℃（4）500～600℃（4）300～400℃ 4．确定常压干燥法的时间的方法是（）（1）干燥到恒重（2）规定干燥一定时间（3）95～105度干燥3～4小时（4）95～105度干燥约小时 5．水分测定中干燥到恒重的标准是（）（1）1～3mg (2)1～3g (3)1～3ug 6．采用二次干燥法测定食品中的水分样品是（）（1）含水量大于16%的样品（2）含水量在14%以上（3）含水量小于14%的样品（4）含水量小于2%的样品

7．下列哪种样品可用常压干燥法（），应用减压干燥的样品是（）应用蒸馏法测定水分的样品是（）（1）饲料（2）香料（3）味精（4）麦乳精（5）八角（6）桔柑（7）面粉 8. （）是唯一公认的测定香料中水分含量的标准。（1）直接干燥法（2）减压干燥法（3）蒸馏法（4）卡尔费休法9. 称样数量，一般控制在其干燥后的残留物质量在( )。（1）10-15g （2）5-10（3） 1.5-3g 10. 在减压干燥时，可选用（）称量皿，它的规格以样品置于其中平铺后厚度不超过皿高的（）。（1）玻璃（2）铝质（3）1/5 （4）1/3 （5）1/2 11. 在蒸馏法中，可加入（）防止乳浊现象。（1）苯（2）二甲苯（3）戊醇（4）异丁醇 12．样品烘干后，正确的操作是（）（1）从烘箱内取出，放在室内冷却后称重（2）从烘箱内取出，放在干燥器内冷却后称量（3）在烘箱内自然冷却后称重 13．蒸馏法测定水份时常用的有机溶剂是（）（1）甲苯、二甲苯（2）乙醚、石油醚（3）氯仿、乙醇（4）四氯化碳、乙醚 14．减压干燥装置中，真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是（）（1）用苛性钠吸收酸性气体，用硅胶吸收水分（2）用硅胶吸收酸性气体，苛性钠吸收水分（3）可确定干燥情况（4）可使干燥箱快速冷却 15．测定食品样品水分的方法主要有是（）（1）常压干燥法（2）卡尔、费休滴定法（3）溶剂萃取＋卡尔费休滴定法（4）减压干燥法

快速水分测定仪标准操作规程

目的: 规范XM60快速水分测定仪的使用和操作，杜绝违章操作，降低仪器故障率。范围: XM60快速水分测定仪的使用和维护。责任:车间使用人员，设备管理人员内容: 1原理仪器采用环形管卤素加热方式，快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。 2.操作 2.1准备工作 2.1.1仪器尽量避免放于通风、腐蚀、振动、过冷或过热、过湿的环境中。 2.1.2调节仪器后的水平角，直至水平仪内的气泡位于中心。 2.1.3接通电源，预热至少30分钟。 2.2操作过程（标准操作模式） 2.2.1按ON/OFF键，启动仪器。 2.2.2开启水分测定仪的封盖，将一个空样品盘平放在样品盘支架上，再将样品盘支架放置在称量室内，保证样品盘支架的把舌严密卡入风罩单元槽口内。 2.2.3按T（ins）去皮键，将水分仪归零。 2.2.4将样品均匀放入样品盘，关闭封盖，屏幕随即显示样品初始重量。 2.2.按Start/Stop 开始/停止键，水分测定仪开始干燥与测量过程。 2.2.6在运行或完成后，重复按循环键clr，屏幕将显示不同数据：水分含量、固体含量，同时可显示测定时间和加热温度（105℃），如温度。 2.2.7当测定完成后，仪器加热自动停止，屏幕显示测定结果。 2.2.8如需要，可以按Print键打印测定结果。 2.2.9按下T（ins）键，可以开始下一个测量过程。

打开封盖，小心从加热室中取出样品盘支架，移出样品。设备使用完毕后，按ON/OFF键，关闭仪器，使仪器处于待用状态。清洗样品盘，晾干，待用。及时填写《仪器使用记录》。 3仪器维护保养 3.1 使用过程中要用手指轻按按键，避免用指甲，更禁止用尖锐的硬物。 3.2 放样品前应清洁样品盘，且无论何时均应使用样品盘支架，以防热样品盘灼伤。 3.3样品量最好在5~10g，在这个范围内，测定重复性较好。 3.4 封盖要轻提轻放。 3.5 测试的最后一个显示状态将在屏幕中保留，直至按去皮键。第二次往后的测试应尽快，防止水分的散失。 3.6 当仪器处于待用状态，无须预热即可使用。 3.7 使用该仪器前认真检查电源电压与仪器要求是否相符，插座及设备插头是否完好无损，如有损坏请勿使用。下班前或长时间不用仪器请关闭总电源开关，没有总开关的拨下电源插头放于仪器旁边。

食品中水分的测定实验

食品中水分的测定实验一、实验目的：熟练掌握常压干燥法的原理、操作，使用范围及注意事项。二、原理食品中的水分一般是指在100摄氏度左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。将样品置于常压恒温干燥箱内，在95～105℃下干燥至恒量。失去的重量为样品中水分的量。三、试剂和材料 1.仪器电热恒温干燥箱、干燥器、分析天平、研皿、扁形铝制或玻璃制称量瓶 2.样品面包：热狗面包墨西哥蛋糕：柠檬水果干点：牛奶饼四、操作及实验步骤取洁净玻璃制称量瓶两个，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜盖于瓶口或放置在旁边，加热30～60分钟，盖好取出，置于干燥其内冷却30分钟，称量，并重复干燥至恒量。取切细或磨细的两份样品，放入这两个称量瓶中（以下以“瓶1”、“瓶2”标号）加盖，精密称量后，记下称量结果。再置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜盖于瓶口或放置在旁边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却30分钟后称量并记录结果。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却30分钟后再称量。至前后两次称量差不超过2mg,即为恒量。五、实验数据记录整理数据

计算: X=[(M总-M总’)/(M总-m瓶)] ×100%式中： X ——样品中水分的含量(%) m瓶——称量瓶的质量(g) M总——称量瓶和样品的总质量(g) M总’ ——称量瓶和样品干燥后的总质量(g) 六、结果 1.热狗面包： =[ / – ] ×100%=% 瓶1: X 1 瓶2: X =[ – / – ] ×100%=% 2 平均值:X=%

2.墨西哥： =[ / – ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 3.柠檬水果： =[ /– ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 4.牛奶饼： =[ – ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 七、结论通过对两个样品水分含量的测量结果数据分析表明：两个称量瓶中所装样品一样，之所以得出的水分含量不同，除了实验仪器引起的系统误差外，还与操作的的熟练程度产生的误差有关。可能是由于两个样品放进干燥箱中的时间快慢有差别，从干燥箱取出移入天平室干燥器的途中吸收了空气中的微量水分。因此取两个样品水分含量的平均值比较接近面包、蛋糕和干点水分含量的真实值，但永远达不到其真实值。

食品中水分测定方法

方法有如下几种： 1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化，致使其不能保持原有的形状、结构或组分。在这两类中，无损检测的方法更经济、快捷，发展也最为迅速，是当今世界水分检测的主流。 2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中，根据ASAE标准，在130℃的温度下保持19h，测量前后的质量差，即为其水分含量。 3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水，从而达到测量水分含量的目的。代表仪器为SFY-20，测量精度为±0.1%，测量时间为1200s，测水范围为0~100%，主要影响因素为温度和加热时间。该法不能进行在线测量。 4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除粮食中的水分。代表仪器为MMA30，测量精度≤0.01%，测量时间为100s，测水范围为12%~100%，主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。该法不能进行在线测量。与传统干燥法相比，这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。其中，红外法不需加热介质，提高了热能利用率;微波法操作方便，并可同时测量多种样品，但它存在温层效应和棱角效应，造成微波的不均匀，从而影响测量精度。 5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。代表仪器为SCY-1A，其测量精度≤0.3%，测量时间为5s，测水范围为10%~20%，主要影响因素为温度、品种和紧实度。该法可进行在线测量。以上两种方法的测量原理非常简单，技术相对来说也比较成熟，但都存在不足之处：直接干燥法．测量周期较长，人为干扰因素多，并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多，在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。随着人工智能和数据融合技术的发展，为数据综合处理提供了新的途径，目前也取得了一些可喜的结果。 6、介电损失角法研究表明：谷物含水率不同，介电损失角也不同，并且呈单值分段线性关系。该方法经济实用、测量精度高，尤为适合测量高水分谷物。代表仪器为MSA6450，测量时间为0.1s，测水范围为1%~30%，主要影响因素为温度和品种。该法可进行在线测量。 7、复阻抗分离电容法复阻抗分离电容法通过复阻抗分离电路的设计，有效消除电阻参量的影响，而只保留电容参量的变化。这种方法对提高电容式水分计测量精度具有重要意义。 8、高频阻抗法高频阻抗法是依据在敏感频带(100k~250kHz)施以外加电场的情况下粮食水分与其交流阻抗呈现对数关系这一理论来测量其水分的。代表仪器为LSK-1，测量精度≤0.5%，测量时间为1.2s，主要影响因素为温度、品种、紧实度与电极间距。该法不能进行在线测量。

费休氏水分测定法

费休氏水分测定法 1.绪论：水分无处不在，水分含量测定是实验室中最常见的一种方法。除了需要复杂设备的方法，如红外反射光谱，气象色谱或微波光谱等,特别介绍两种简单的方法： A.干燥法(烘箱,红外灯和红外天平) 这种方法通常会出现在各种标准中,但是存在以下缺点：实际上,这种方法测定的是干燥所损失的部分，而不仅仅是水分.除了水分，还有药品中其他挥发性组分和分解的物质。必须严格按预设的条件(干燥温度和持续时间)操作，才能获得具有可比性的结果。需要很长时间才能获得结果(需要在干燥箱中数小时)。这就限制了该方法的使用,特别是在生产监控过程。 B.与干燥法相比，这是一种专一性的方法。如果不发生副反应，所测定的只是水分。方法快速(通常只需几分钟),而且可验证.因而可形成完整的证明文件。该方法自从60年前首次以来,已迅速发展成为许多实验室不可代替的方法. Karl Fisher(1901﹣1958),简称KF,在大部分实验室。采用KF滴定法可以同时测定游离水和结晶水,如结晶的表面水或结晶水。该方法适用范围广,可以测定ppm到100％的水分含量,结果准确,重现性好。 2.原理：卡氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫所需定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍然能用本法测定。碘和SO 2是作为吡啶的加和物。卡氏试剂中作为反应物的不是SO 2 而是SO 2 和甲醇的形成的单甲基亚硫酸根： 2CH 3OH+SO 2 →CH 3 OH 2 ++ _SO 3 CH 3 吡啶并不参与反应,而只是作为缓冲物质(如:采用水杨酸钠，在相同PH值下,反应速率相同)。所以吡啶可以用其他合适的碱(RN)代替。加入碱反应平衡显著向右移动。这说明在甲醇溶液中KF反应方程式如下式所示： H 2O + I 2 + [RNH]+_SO 3 CH 3 + 2RN [RNH]+_SO 4 CH 3 +2[RNH]+I_ 3.容量法和库仑法以下几点对两种方法都非常重要： KF试剂必须尽可能准确,精密的加入,分辨率尽可能高。滴定池必须尽可能密封,减少空气中的水分渗入。通过旋摇滴定杯中已预干燥地溶液将附着在壁上的水分除去。 3-1：容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理，由滴定溶液颜色变化(由淡黄色变为红棕色)或用永停滴定法指示终点，利用纯化水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量(mg)，在根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。在上个世纪首先研制出活塞式玻璃滴定管,长用的活塞式玻璃定量管的体积有5ml,10ml或20ml分辨率可达0.25ul…1ul.即使采用密闭的滴定杯,每分钟空气中水分渗入的量还是有可能达到相当于20 ul KF试剂的程度,滴定仪可以自动测定该值,作为

水分测定方法总结

水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）； ②真空干燥法（有的样品加热分解时用）； ③红外线干燥法； ④真空器干燥法（干燥剂法）； 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： ⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑ 还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2

发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样（称样）在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 ⑵干燥条件的选择三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。 4、操作方法清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→ 再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。

水分的测定方法

水分的测定方法国标法（直接干燥法）：一、原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。二、试剂海砂：购买80目海砂，用前经105℃干燥1小时备用。三、操作方法 1 粉体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃（一般设置为103℃）干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h后称量，记数。（必要时重复干燥至恒重）。精确称取2g样品（精确至0.0001克），放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖，精密称量后，记数。置101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1h，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过0.002g，即为恒重。 2 膏体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，内加10.0±2.0克海砂及一根小玻棒，置于101～105℃（一般设置为103℃）干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量记数。（必要时重复干燥至恒重）。然后精密称取

2g样品（精确至0.0001克），放入此称量瓶中，加盖连同玻璃棒一起精密称量后，记数。接着用小玻棒搅匀海砂和样品，置101～105℃干燥箱中干燥6h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。（验证：长时间不做的产品或新产品按以上粉体检测方法对此6h检测结果进行验证）。四、计算：式中：X——样品中水分的含量，% ——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品的质量，g m 1 ——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g m 2 ——称量瓶(或加海砂、玻棒)的质量，g m 3 五、注意事项： 1.盐、味精称取5g样品于恒重后的称量瓶内，置103±2℃烘箱干燥2小时后，不需恒重，冷却30min后直接称重计算。 2.白砂糖检称取20g-30g（a法）或9.5-10.5g（b法）于干燥30min并冷却到室温的称量瓶中，放入105℃（a法）或130℃（b法）的干燥箱中，干燥3h（a法）或18min（b法），不必恒重，直接取出冷却到室温称重后计算。 3.CMC测定称取4g试验样品（精确值0.001g）置于干燥至恒重的称量瓶中，于105±2℃干燥箱干燥2h，取出冷却到室温，称量，不必恒重。

快速水分测定法的验证

快速水分测定法的验证 1、概述药品生产过程中需要水分控制，快速水分测定仪用于水分测定能够缩短水分检验的时间，减少检验人员的劳动强度，降低检验成本，方便管理人员迅速作出决策，从而保证生产工序的持续进行。但快速水分测定仪存在误差，针对这一点特制订本报告，使用快速水分测定仪法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。 2、验证目的对快速水分测定法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。通过对比研究确定快速水分测定仪能够有效的保证药品生产过程中对水分的控制，有效地保证药品质量。 3、适用范围本标准适用于快速水分测定方法的验证。 4、验证领导小组成员及职责 5、验证进度计划验证小组提出完整的验证计划，经批准后实施。从年月日至年月日 6、相关文件

2010年版药典一部附录ⅨH 水分测定法；2010年版药典一部附录ⅩⅧA中药质量标准分析方法验证指导原则；实验室控制系统GMP实施指南第11章分析方法的验证和确认；药品生产验证指南第三篇第一章检验方法验证；药品生产质量管理规范（2010年修订）第四章第四节分析方法验证。 7、验证内容 7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施仪器：已经过校正并在有效期内人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。检查人：日期：确认人：日期： 7.2验证方法快速水分测定仪设定不同的烘烤温度，不同的烘烤时间。对样品进行水分的测定，并与标准烘箱法作比较，确定最佳烘烤温度，烘烤时间。在此条件下进行方法准确度及精密度的测定。 7.2.1最佳烘烤温度，烘烤时间的确定选择5批样品分别进行标准烘箱法水分测定以及烘烤温度，烘烤时间下的快速水分测定仪法水分测定。两法相比较，寻求最佳条件。 7.2.1.1最佳烘烤温度的确定水存在的状态分2种：自由水和结合水。结合水含物理结合水和化学结合水，温度升高，烘干时间减少，误差差异过大，其次有可能造成对化学结合水的破坏，温度过低不适宜于“快速”二字。根据实际生产中对产品水分反应时间的要求，将快速法的烘烤时间定为5min，以6种不同的烘烤温度处理后与标准法比较。实验结果如下： 7.2.1.2 最佳烘烤时间的确定固定快速法在最佳烘烤温度的条件下，以6种不同的时间处理后与标准法比较。实验结果和分析如下：品名： *****

卡尔费休水分测定仪自校规程

卡尔费休水分测定仪校准规程一编制目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。二检查项目外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3 项。三检定条件 1环境条件环境温度:10℃～30℃ 相对湿度:≤80% 无尘，无腐蚀性气体，无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质（水含量1mg/g） 2.2 蒸馏水四检定依据卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样，进样器针头必须进入到电解液

面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。不同的检定点采用不同的微量进样器：示值误差计算公式：式中：Δx-----示值误差，μg； xi------检定点的测量值，μg； xs------检定点的标准值，μg。 3 仪器示值重复性检定当仪器稳定后，用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次，记录测量值，定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示：六评定标准所测得仪器的示值误差不超过±（5%检定点）μg；100μg点的测量值的相对偏差不大于3%；外观正常。七核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。

(完整word版)水分测定法

水分测定法 1 简述 1.1烘干法系指测定供试品在规定的条件下(100~105℃)经于燥后所减失水分的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质。根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。 1.2本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。 2 仪器与用具 2.1分析天平感量0.1mg。 2.2扁形称量瓶。 2.3烘箱，控温精度士l℃。 2.4干燥器(普通)。 3 试药与试剂干燥剂常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。 4 操作方法 4.1 称量瓶恒重取洁净的称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。 4.2称取供试品将供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，取2~5g（或该品种项下所规定的重量)，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过l0mm，精密称定。 4.3干燥、称重除另有规定外，将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃的烘箱内，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在100~105℃干燥5小时。盖好瓶盖，取出，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。

4.4再干燥、称重将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。 5 记录与计算 5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、干燥时的温度、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。 5.2计算水分（%）= 123 1 100%w w w w +-? 式中 W l 为供试品的重量(g); W 2为称量瓶恒重的重量(g); W 3为(称量瓶十供试品)称量至恒重的重量(g)。 6 结果与判定计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效位一致，其数值小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。 7 注意事项 7.1用烘干法测定水分时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。 7.2干燥剂应保持在有效状态。 8 报告格式检验项目标准规定检验结果单项判定水分不得过15.0% 9.3% 符合规定第三法减压干燥法 1 简述 1.1减压干燥法系指测定供试品在规定的压力条件下干燥后所减失水分的重量，

快速水分测定仪器

SFY-20红外线快速水分测定仪使用说明书第一章概述首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书，如有疑问，可向经销商咨询或和本公司联系。 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种通讯接口：标准RS232接口波特率：9600/S比特通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg

卡氏水分测定仪验证报告

验证报告书制作者年月日质量管理部QC 确认者1年月日质量管理部QA 确认者2年月日计量办批准者年月日质量总监

验证小组人员名单

卡氏水分测定仪验证报告 1.概述：通过验证卡氏水分测定仪（瑞士万通870），确保其适用于我公司产品水分测定使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。 2. 3.运行确认： 3.1目的：根据拟定的设备SOP进行操作，确认设备各机构运转协调，运转性能符合设计要求，同时亦确认SOP的可行性。 3.2按照870卡氏水分测定仪标准操作规程进行仪器操作，检查仪器安装后能正常工作。 4.性能确认 4.1目的：确认设备安装完毕后，检查并确认设备操作及运行状态是否满足试验条件。4.2性能确认内容 4.2.2.1在100ml烧杯中倒入约80ml的去离子水，放入恒温水浴锅中使温度为5±1℃，并不停地用搅拌子搅拌，将检定过的温度计放入去离子水中央，此时水的比重最接近于1g/ml。 4.2.2.2按水分测定仪“START”，使测定仪开始背景滴定，当屏幕出现“Conditioning OK” 时，准备检测。 4.2.2.3 标定：用10ul微量移液枪吸取10ul去离子水，用滤纸小心擦去枪头外的水，自进样孔注入，针尖插入液面下，迅速拔出按“OK”，用键盘输入数字0.010 g,，按“Enter”确认，仪器自动滴定并判断终点，如此标定三次，在打开statistics功能下，自动计算平均值，标定结束。 4.2.2.4调出水分测定方法，操作方法和标定相同，用10ul微量移液枪吸取10ul去离子水进行测定，平行测定六次，测定出水的含量必须全位于100%±1%区间为符合准确度标准，六次的RSD≤1%为符合重复性标准。验证结果见附表。 5.验证周期及再验证：

水分测定法第一法烘干法

水分测定法第一法烘干法 The manuscript was revised on the evening of 2021

水分测定法目的: 制定水分测定标准规程，使检验人员的操作规范，确保检验结果的准确、可靠。范围: 适用于进行水分测定的原辅料、中间体（半成品）、成品等。内容: 测定用的供试品: ①一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。 ②直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。 ③减压干燥法需先经二号筛。烘干法适用范围：不含或少含挥发性成分的药品。仪器与试剂：扁形称量瓶、干燥器（普通）、电子天平（0.0001g）、烘箱（100～105℃，控温精度±0.1℃）、干燥剂（硅胶、五氧化二磷，硫酸）烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样（称样） ⑵干燥条件的选择：三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间（一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃）操作方法 1操作步骤清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘小时→于干燥器冷却→称重→再烘小时→称至恒重（两次重量差不超过0.003g即为恒重）

（1）称量瓶恒重清洗称量瓶→烘至恒重（烘箱、105℃、烘2小时以上，取出--干燥器中放置室温（约30分钟）---精称—于烘箱中，烘1小时，干燥器中放置室温（约30分钟）精称G1--如此重复，至连续两次干燥后称重△m≤0.003g）（2）称取试样 ①精密称定供试品2～5g（±0.5g）（或该品种下规定的重量W） ②平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，（3）烘样 ①在100～105℃干燥5小时（打开瓶盖，半斜于称量瓶上），将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量， ②再在上述温度干燥1小时，冷却，称重G2，至连续两次称量的差异不超过5mg （0.005g）为止。 ③计算：根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）计算恒重后称量皿和样品重量（g）--恒重后称量皿重量（g）水分=---------------------------------------------------------------------------- 样品重量（g）（即水分= G2 － G1 / W）固形物（%）=100 －水分% G1 ——恒重后称量皿重量（g） G2 ——恒重后称量皿和样品重量（g） W ——样品重量（g）

水分快速测定仪操作规程通用版

操作规程编号：YTO-FS-PD726 水分快速测定仪操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

精品规程范本编号：YTO-FS-PD726 2 / 2 水分快速测定仪操作规程通用版使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1、水分快速测定应符合《选煤厂技术检查规定》的要求，适用于生产过程中产品水分的快速测定。 2、工作前，先对水分快速测定仪进行预热。 3、用预先干燥过的测定盘迅速称取粒度小于6mm 的煤样10—12g （称准到0.01g ），平摊在测定盘中。 3、打开测定仪，放入煤样，按下测定键，测定仪自动工作。 4、测定过程中不得打开测定仪或中断作业，否则本次测定无效。 5、待测定结束，自动显示水分和测定时间。 6、及时记录测定结果。 7、工作结束，进行断电，盖好防尘罩。该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location

水分测定

水分的测定第一节概述水是食品的重要组成成分，不同种类的食品，水分含量差别大。水分是食品分析的重要项目之一。水分测定对于计算生产中的物料平衡，和实行工艺监督等方面，有很重要的意义。一、食品中水分的存在形式：食品中水分可分为结合水和自由水两大类。一)自由水（游离水）特点：游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，也就是说100℃时水要沸腾，0℃以下要结冰，并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。二)结合水：这种水是与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等物质结合。它是以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，故称束缚水。注意：束缚水不具有水的特性，所以要除掉这部分水是困难的。特点：①不易结冰（冰点为－40℃）；②不能作为溶质的溶剂。结合水和食品的构成成分结合，稳定食品的活性基，自由水促使腐蚀食品的微生物繁殖和酶促作用，并加速非酶褐变或脂肪氧化等化学劣变。三)水分活度 1、水分活度：从食品保藏的角度出发，食品的含水量不用绝对含量（%）表示，而用活度表示W A 。定义：食品所显示的水蒸气压P 对在同一湿度下最大水蒸气压0P 之比。即： W 0H A P /P R /100== P ：食品中水蒸气分压；0P ：纯水的蒸气压；H R ：平衡相对湿度。 2、水分活度的意义：（1）W A 反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含的水分作为微生物化学反应和微生物生长的可用价值。（2）所以按水分含量多少难以判断食品的保存性，只有测定和控制水分活度才对于食品保藏性具有重要意义。食品水分检测方法分在线检测和离线检测两类，离线检测指的是常规取样分析法，在线检测指在物料处理过程中的检测，此方法又分为在线取样检测和在线无损检测。食品加工中最理想的水分测定方法应该是在线无损检测，它有着比常规检测方法更为突出的特：非破坏性、随机性、远距离探测、现场检测、且检测数据可连续性采集，并通过数理分析和逻辑判断，能够比较准确地推定出质量的状况，使监督检测的结果更具有真实性、科学性和权威性，对食品加工过程实施实时、在线、全程检测，既节约时间、保护环境、又降低成本。二、水分的测定方法 ①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 ②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。

费休氏水分测定法

费休氏水分测定法 1 简述费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。基本反应为I2+SO2+H2O→2HI+SO3 上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO3，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。 C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O →2C5H5N·HI+C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。 C5H5N·SO3+H2O → C5H5NHSO4H 加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。 C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5NHSO4CH3 滴定的总反应为C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+CH3OH+H2O →2C5H5N·HI+ C5H5NHSO4CH3 (1) 由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。1.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量(mg)；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。 1.2 库仑滴定法与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。