药品灰分测定法标准操作规程

药品灰分测定法标准操作规程

1. 目的：规范药品灰分标准检验操作规程。

2. 范围：适用于本公司所进中药材中灰分的检验。

3. 责任：检验室主任和相关检验员对本操作规程的实施负责。

4. 内容：

4.1 标准名称：灰分测定法{中华人民共和国药典（2000年版一部）附录IX K}。

4.2 样品处理：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。

4.3 总灰分测定法：

4.3.1 仪器设备：

a、1/10000天平；

b、高温炉；

c、坩埚；

d、干燥器。

e、电炉

4.3.2 操作方法：取洁净的坩埚，置于500~600℃高温炉中，打开盖，加热3小时，盖上盖取出，置于干燥器中冷却，称重，再重复上述操作干燥1小时，冷却，称重，直至恒重。迅速精密称定供试品2~3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

4.3.4 结果计算：根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。

X =

C B

A

×100

式中：X——试样中灰分的含量（%）；

A——坩埚和残渣的重量，g；

B——坩埚的重量，g；

C——试样的重量，g。

4.4 酸不溶性灰分：

4.4.1 试剂：稀盐酸、无灰滤纸

4.4.2 操作方法：取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

4.4.3 结果计算：根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

X =

C B

A

×100

式中：X——试样中灰分的含量（%）；

A——坩埚和残渣的重量，g；

B——坩埚的重量，g；

C——试样的重量，g。