miRcute miRNA 提取分离试剂盒

miRcute miRNA 提取分离试剂盒
miRcute miRNA 提取分离试剂盒

miRcute miRNA isolation kit

miRcute miRNA 提取分离试剂盒

(离心柱型)

天根生化科技(北京)有限公司

规格及成分

裂解液MZ应在2-8℃避光保存,其他溶液和吸附柱常温保存。

使用方法

1.0.1g材料在液氮保护下研磨,将粉末转入1.5ml离心管中,然后加入1 mL裂解液trizol 振荡混合30

秒。

2.室温放置5min,使得核酸蛋白复合物完全分离。

3.加入200μl氯仿,振荡器振荡15秒混匀,室温放置5min。

4.4℃12000离心10分钟,取上清,转入新的Rnase-free离心管中。

5.加入1.5倍体积的无水乙醇,混匀。将得到的溶液和沉淀一起转入miRspin column 中,室温12000rpm

离心30s,弃废液。

6.向miRspin column中加入500μl去蛋白液MRD,室温放置2min,12000rpm离心30s,弃废液。

7.向miRspin column中加入700μl漂洗液RW,室温放置2min,12000rpm离心30s,弃废液。

8.向miRspin column中加入500μl漂洗液RW,室温放置2min,12000rpm离心30s,弃废液。

9.将miRspin column放入收集管中,12000rpm离心1min,去除残余液体。

10.将miRspin column 放在超净台上通风片刻,以充分晾干。

11.将miRspin column 转入新的1.5ml离心管中,加30μl Rnase-free ddH2O,室温放置2min,12000rpm离

心2min。(如果想提高RNA得率,可重复10操作)

12.检测

a)RNA完整性的电泳检测

强烈建议用户不要使用甲醛变性琼脂糖胶进行小RNA电泳,因为在变性胶中EB不能使小RNA分子染色。但可以使用PAGE电泳检测小RNA。

b)RNA产量产率测定

将5-10 μL RNA溶于TE缓冲液中(pH 7.5-8.2之间)检测其在OD260的光吸收。通过光吸收可以得出RNA浓度(1 OD260的RNA=40 μg/m L),进而计算出RNA的产量(浓度X体积)和产率(RNA产量/组织用量)。

注意不要将RNA稀释在DEPC水中检测OD260和OD280,否则光吸收比在TE中测得的低10%-15%,因为核酸光吸收跟溶液pH相关,而DEPC水中的DEPC高压分解后产生的CO2与水反应生成碳酸,使溶液pH降低进而降低RNA的光吸收。

c)RNA纯度测定

无污染的总RNA的OD260/OD280一般在1.8-2.1之间(具体数值与其碱基组成和溶液成分等多种因素有关),OD260/OD230一般在2.0-2.3之间,如果低于或高于此范围则分别表示样品可能有蛋白质或多糖的污染,但一般不影响RT-PCR等反应。蛋白质污染可以通过酚/氯仿抽提一次然后酒精沉淀去除,DNA和多糖污染可以分别用本公司的DNA Erasol-2 和PS Erasol去除。

第三章天然产物的提取与分离

第三章天然产物的提取与分离 第一节 类胡萝卜素的提取 一、实验目的 1. 初步了解天然化合物的提取方法。 2. 掌握薄层色谱(TLC)的原理、用途及使用方法。 二、实验原理 番茄和胡萝卜中都含有番茄红素和 β-胡萝卜素,这些都属于类胡萝卜素。它们的分子结构如下。 β-胡萝卜素分子结构 利用类胡萝卜素在乙醇及石油醚中的溶解性,使番茄红素的红色素和 β-胡萝卜素的黄色素得以富集。然后利用薄层色谱使混合物分离。 三、器材及试剂 器材:50 mL(或 100 mL)圆底烧瓶,250 mL 烧杯,球形冷凝管,长颈漏斗,50 mL 锥形瓶,空心塞,20 mL 量筒,2B 铅笔,厚约 2.5 mm、100 mm×30 mm 的载玻片 3 片,150 mL 广口瓶,60 mm×60 mm 载玻片,长方形滤纸,2B 铅笔,直尺。 试剂:番茄酱,95% 的乙醇,石油醚,饱和食盐水,无水硫酸镁,硅胶 G(GF254),0.5% 的羧甲基纤维素钠水溶液,丙酮。

四、实验内容 1.提取 在 50 mL(或 100 mL)圆底烧瓶中称取 4 g 克番茄酱,加入 10 mL 95% 的乙醇,水浴加热回流 3~5 min。冷却后过滤(普通过滤),将滤纸和滤渣转移到烧瓶,再加 10 mL 的石油醚(60~90 ?C)加热回流 3 min,过滤,合并两次的滤液,加 5 mL 饱和食盐水[1]摇匀,分出有机层,加无水硫酸镁干燥。 2.薄层层析 (1)制板。将 5 g 硅胶 G(GF254)在搅拌下慢慢加入到 12 mL 0.5% 的羧甲基纤维素钠水溶液中,调成糊状,然后将其倒在洁净的玻璃片上,用手轻轻振动,使涂层均匀平整,晾干。标准:无纹路,无团粒,看不到玻璃片上薄的涂料点。 (2)活化。薄层板经自然晾干后,再放入烘箱活化,进一步除去水分。 (3)点样。用铅笔(最好用 2B 铅笔)在层析板上距末端 1 cm 处轻轻画一横线[2],然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样。若颜色浅,可重复点样,需前次样点挥发干后进行。样点直径不应超过 2 mm,否则易拖尾影响测定。样点间距在 1~1.5 cm 为宜,太近易重叠。 (4)展开。缸内壁贴一片环绕缸内 4/5 周长的滤纸,倒入展开剂,液面高度约 5 mm。滤纸下面浸入展开剂(丙酮与石油醚混合液)中,盖好瓶盖,使层析缸被展开剂饱和 5~10 min。待样点干燥后,将层析板点样一端放入层析缸中,样点不得浸泡在展开剂中,再盖好瓶盖[3]。待展开剂上升至前沿约 1 cm 处取出,迅速在展开剂最前沿处画一横线。晾干,量出展开剂和样点移动的距离。 (5)计算比移值 R f。对于一种化合物,当展开条件相同时 R f 值是一个常数。R f 可用作定性分析的依据。 本实验约需 5 h。 五、注释 [1] 食盐水防止乳浊液生成。 [2] 画点样起点线时应尽量避免划破硅胶,且起点线离边缘的距离要大于展开瓶中的展开剂高度,以避免样点浸入展开剂。 [3] 开始展开后,则不能再移动展开瓶。 六、思考题 1. 一根毛细管能否点多个样品?为什么? 2. 展开剂的高度超过点样线,对薄层色谱有什么影响? 3. 如何利用 R f 值来鉴定化合物? 4. 为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱?

薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定

薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定 班级:制药工程姓名:朱愿学号:36 摘要:薄荷油是重要的中药原料,近几年人们对它的研究越来越多,本文主要综述薄荷油的最新研究进展,阐述比较几种提取薄荷油的方法,并选出最优的方案。利用GC-MS鉴定薄荷油同分异构成分,并展望发展前景。 关键词:薄荷;薄荷油;提取方法;GC-MS;同分异构 1 引言 薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物,又名水薄荷、苏薄荷、鱼香草、人丹草、升阳草、夜息花等。全株具有浓烈的清凉香味,其地上部分干燥后可以入药,是我国传统的中药之一[1]。薄荷用途很广,可用于医药、食品、化妆品、香料、烟草工业等。作为中药,其味辛性凉,可用于风热感冒、风温初起、头痛、目赤、喉痹、咽喉肿痛、口舌生疮、牙痛、荨麻疹、风疹等[2]。 薄荷油是薄荷中的主要化学成分。薄荷新鲜叶含挥发油0.8%~1%,干茎叶中含1.3%~2%。薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇,含量62%~87%,还含左旋薄荷酮、异薄荷酮、胡薄荷酮、胡椒酮、胡椒烯酮、二氢香芹酮、乙酸薄荷酯、乙酸癸酯、乙酸松油酯、反式乙酸香芹酯、苯甲酸甲酯、d一蒎烯、8一蒎烯、p一侧柏烯、柠檬烯、右旋月桂烯、顺式一罗勒烯、反式一罗勒烯、莰烯、1,2一薄荷烯、反式一石竹烯、p一波旁烯、2一已醇、3一戊醇、3一辛醇、d一松油醇、芳樟醇、桉叶素、对伞花烃、香芹酚[3]。薄荷中还含有黄酮类、有机酸、氨基酸以及其他成分等[4]。其药理作用主要有清凉止痒、抗早孕、抗着床、利胆、抑制回肠平滑肌、促透、祛痰、抗真菌、抗病毒等,在医药方面有着很广泛的应用,所以对薄荷油的研究是必要和重要的。 2 方法与结果 提取方法

人教版高中化学选修5第一章第四节有机化合物的分离提纯练习

第1课时有机化合物的分离、提纯 课后篇巩固提升 基础巩固 1.下列各组混合物能用分液漏斗进行分离的是( ) A.四氯化碳和碘 B.苯和甲苯 C.溴苯和水 D.乙醇和乙酸 ,溶液不分层,不能用分液的方法分离,而溴苯 不溶于水,液体分层,可用分液漏斗分离,C项正确。 2.下列物质的提纯,属于重结晶法的是( ) A.除去工业酒精中含有的少量水 B.提纯苯甲酸 C.从碘水中提纯碘 D.除去硝基苯中含有的少量Br2 ,乙醇是被提纯的物质,液体的提纯常用蒸馏的方法,即工业酒精可用蒸馏的 方法提纯,A错误;苯甲酸为无色、无味片状晶体,含杂质的粗苯甲酸因制备苯甲酸的方法不同所含 的杂质不同,均可采用溶解→加入氢氧化钠溶液→过滤→加适量稀盐酸→冰水冷却→过滤→重结晶 →纯苯甲酸,B正确;碘是固态的物质,在不同溶剂中的溶解度不同,碘易溶于四氯化碳或苯,难溶于水,从碘水中提取碘单质,可以加入四氯化碳萃取,不适合用重结晶的方法,C错误;Br2易溶于硝基苯中,提纯的方法是向混合物中加入足量NaOH溶液,生成溴化钠和次溴酸钠,溶于水,但硝基苯不溶于水,然后用分液的方法分离,取上层液体得纯净的硝基苯,所以提纯硝基苯不适合用重结晶法,D错误。 3.化学家从有机反应RH+Cl2(g)RCl(l)+HCl(g)中受到启发,提出的在农药和有机合成工业中可 获得副产品的设想已成为事实,试指出从上述反应产物中分离得到盐酸的最佳方法是( ) A.水洗分液法 B.蒸馏法 C.升华法 D.有机溶剂萃取法 HCl极易溶于水,而有机物一般难溶于水的特征,采用水洗分液法得到盐酸是最简便易行 的方法。 4.工业上食用油的生产大多数采用浸出工艺。菜籽油的生产过程为将菜籽压成薄片,用有机溶剂浸泡,进行操作A;过滤,得液体混合物;对该混合物进行操作B,制成半成品油,再经过脱胶、脱色、脱 臭即制成食用油。操作A和B的名称分别是( ) A.溶解、蒸发 B.萃取、蒸馏 C.分液、蒸馏 D.萃取、过滤 A是用有机溶剂浸泡,该过程属于萃取;有机溶剂与油脂的混合物则需用蒸馏的方法分离。

有机物分离和提纯的常用方法(实用)

有机物分离和提纯的常用方法 分离和提纯有机物的一般原则是:根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理,以达到处理和提纯的目的,其中化学处理往往是为物理处理作准备,最后均要用物理方法进行分离和提纯。 方法和操作简述如下: 1. 分液法��常用于两种均不溶于水或一种溶于水,而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。步骤如下: 分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物,使其分层。如分离溴乙烷与乙醇(一种溶于水,另一种不溶于水): 又如分离苯和苯酚: 2. 蒸馏法��适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为: 蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物,且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇(均溶于水):

3. 洗气法��适用于气体混合物的分离提纯。步骤为: 例如: 此外,蛋白质的提纯和分离,用渗析法;肥皂与甘油的分离,用盐析法。 有机物分离和提纯的常用方法 1,洗气 2,萃取分液溴苯(Br2),硝基苯(NO2),苯(苯酚),乙酸乙酯(乙酸) 3, a,制无水酒精:加新制生石灰蒸馏 b,酒精(羧酸)加新制生石灰(或NaOH固体)蒸馏c,乙醚中混有乙醇:加Na,蒸馏 d,液态烃:分馏 4,渗析 a,蛋白质中含有Na2SO4 b,淀粉中KI 5,升华奈(NaCl) 鉴别有机物的常用试剂 所谓鉴别,就是根据给定的两种或两种以上的被检物质的性质,用物理方法或化学方法,通过必要的化学实验,根据产生的不同现象,把它们一一区别开来.有机物的鉴别主要是利用官能团的特征反应进行鉴别.鉴别有机物常用的试剂及特征反应有以下几种: 1. 水 适用于不溶于水,且密度不同的有机物的鉴别.例如:苯与硝基苯. 2. 溴水 (1)与分子结构中含有C=C键或键的有机物发生加成反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)与含有醛基的物质发生氧化还原反应而褪色.例如:醛类,甲酸. (3)与苯酚发生取代反应而褪色,且生成白色沉淀. 3. 酸性溶液 (1)与分子结构中含有C=C键或键的不饱和有机物发生氧化还原反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)苯的同系物的侧链被氧化而褪色.例如:甲苯,二甲苯等. (3)与含有羟基,醛基的物质发生氧化还原反应而使褪色.例如:醇类,醛类,单糖等. 4. 银氨溶液(托伦试剂) 与含有醛基的物质水浴加热发生银镜反应.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 5. 新制悬浊液(费林试剂) (1)与较强酸性的有机酸反应,混合液澄清.例如:甲酸,乙酸等. (2)与多元醇生成绛蓝色溶液.如丙三醇. (3)与含有醛基的物质混合加热,产生砖红色沉淀.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 6. 金属钠 与含有羟基的物质发生置换反应产生无色气体.例如:醇类,酸类等. 7. 溶液 与苯酚反应生成紫色溶液. 8. 碘水 遇到淀粉生成蓝色溶液. 9. 溶液 与酸性较强的羧酸反应产生气体.如:乙酸和苯甲酸等.

薄荷油制剂设计实验

薄荷油制剂设计 1、来源 薄荷油(peppermint oil)为唇形科植物薄荷(Metha haplocalyx Brig)的挥发油。是薄荷中的主要化学成分,薄荷新鲜叶含挥发油0. 8 %~1 % ,干茎叶中含1. 3 %~2 %。从薄荷中用水蒸气蒸馏法直接提炼出的挥发性原油称为薄荷精油或薄荷原油(peppermint essentialoil 或pennyroyal oil) ,为浅黄色或草绿色的油状液体,总醇量( 以薄荷醇计) 78 %~85 % ,含酯量(以乙酸薄荷酯计) 0. 25 %~2. 5 %。薄荷原油精制得到的一种饱和环状醇,称为薄荷醇或薄荷(mentholum or menthol)。薄荷原油提取部分薄荷醇后所剩余的薄荷油,称为薄荷素油(olum menthae or olum menthae dementholatum) ,总醇量(以薄荷醇计) > 50 %;含酯量(以乙酸薄荷酯计) 1. 5 %~7. 5 %。薄荷油(peppermint oil) 是薄荷精油和薄荷素油的泛称,但一般是指薄荷素油。 2、药效学 2.1利胆作用能显著增加胆汁分泌量,具有明显的利胆作用。陈光亮[1]等经大鼠十二指肠喂食薄荷油,1~2小时促胆汁分泌作用最明显。与给药前相比,胆汁中胆汁酸排出量轻度增加,胆固醇含量减少,胆色素的含量无明显变化,表明薄荷油有明显的利胆作用,并能增加胆汁中胆汁酸的排出量。Grigoleit等[2]确认了薄荷油利胆的效应与剂量以及时间的良好相关性.鉴于薄荷油如此良好的利胆效果,对其作用机制的探索表明薄荷醇在胆道的主要代谢产物起了利胆的作

用。 2.2溶石排石作用能降低胆固醇的浓度,有利于防治胆固醇结石。Leuschner 等[3]试验发现薄荷醇能有效提高10~12mm胆结石完全溶解的效率(提高15%)。 2.3消炎镇痛作用Galeotti 等[4]经过深入研究发现,L-薄荷脑(即薄荷醇)对中枢神经系统的阿片样作用,可使痛觉消失。进一步研究表明,薄荷醇可以通过调节哺乳动物神经系统的γ-氨基丁酸(GABA)和甘氨酸受体,达到止痛和镇静效果。而薄荷醇是这种抑制性离子通道的立体选择性调节剂。因此,薄荷油具有相当的消炎镇痛作用。 2.4解痉作用薄荷油能抑制豚鼠离体回肠的收缩活动,可降低其收缩幅度、频率和张力,并能浓度依赖性地拮抗组胺或乙酰胆碱所致的肠管痉挛。研究表明这种抑制作用是非特异性的,其作用机理很可能是抑制了鸟苷酸环化酶的活性,使GTP不能转变为cGMP。蛋白激酶难被激活,从而使肠肌受抑制或松弛[5]。 2.5抗感染作用陈华萍等[6]选取14种常见菌进行试验,证明薄荷醇对各种真菌和细菌均有不同程度的抑菌作用,表皮葡萄球菌和枯草杆菌对之较为敏感。 3、薄荷油的理化性质 本品为无色或淡黄色的澄清液体。有特殊清凉香气。存放日久,色渐变深。与乙醇、氯仿或乙醇能任意混溶。在温度较低时有大量的无色晶体析出。相对密度:0.888~0.908,旋光度:-17°~-24°。折光率:1.456~1.466。

液体有机化合物的分离和提纯

2-5 液体有机化合物的分离和提纯 在生产和实验中,经常会遇到两种以上组分的均相分离问题。例如某物料经过化学反应以后,产生一个既有生成物又有反应物及副产物的液体混合物。为了得到纯的生成物,若反应后的混合物是均相的,时常采用蒸馏(或精馏)的方法将它们分离。 一、简单蒸馏 通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离,这两种液体的沸点应相差30℃以上。 1. 简单蒸馏原理 液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以分离,是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。例如,在常压下苯的沸点为80.1℃,而甲苯的沸点为110.6℃。若将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶内加热至沸腾,溶液部分被汽化。此时,溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同,沸点低的苯在蒸气相中的含量增多,而在液相中的含量减少。因而,若部分汽化的蒸气全部冷凝,就得到易挥发组分含量比蒸馏瓶内残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液,从而达到分离的目的。同样,若将混合蒸气部分冷凝,正如部分汽化一样,则蒸气中易挥发组分增多。这里强调的是部分汽化和部分冷凝,若将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化,则不言而喻,所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。综上所述,蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾,使液体汽化,然后,蒸气通过冷凝变为液体,使液体混合物分离的过程,从而达到提纯的目的。 2. 蒸馏过程 通过蒸馏曲线可以看出蒸馏分为三个阶段,如图2-20所示。 图2-20 简单蒸馏曲线图 在第一阶段,随着加热,蒸馏瓶内的混合液不断汽化,当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时,液体沸腾。在蒸气未达到温度计水银球部位时,温度计读数不变。一旦水银球部位有液滴出现(说明体系正处于气、液平衡状态),温度计内水银柱急剧上升,直至接近易挥发组分沸点,水银柱上升变缓慢,开始有液体被冷凝而流出。我们将这部分流出液称为前馏分(或馏头)。由于这部分液体的沸点低于要收集组分的沸点,因此,应作为杂质弃掉。有时被蒸馏的液体几乎没有馏头,应将蒸馏出来的前滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉,不要收集到馏分中去,以免影响产品质量。

几类类天然产物的提取分离方法

几类类天然产物的提取分离方法

几类类天然产物的提取分离方法 本人总结了一些分离方法,以抛砖引玉! 总述 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法 ①粉碎成粗粉 ②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a.※极性吸附剂(如SiO2,Al2O3...)极性强,吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭-对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小 而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数大小排列 (极性渐大> ): 己烷苯无水乙醚CHCl3 AcOEt 乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.11 26.0 31.2 81.0 c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为: 水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液 ④根据物质分子的大小进行分离 如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等 ⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法: 强酸:-SO3H 强碱:-N+(CH3)3Cl- 弱酸:-CO2H 弱碱:-NH2(NH,N) 一、糖及苷类的提取和分离 1 溶剂处理法 2 铅盐沉淀法 3 大孔树脂处理法 4 柱色谱分离法 二醌类化合物的提取和分离 一提取方法: 一般选用甲醇或乙醇为溶剂,可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来,浓缩后再依次用有机溶剂提取(多用索氏提取法),可根据极性大小不同进行初步分离(如将苷和苷元分开)。

薄荷油不同提取方法的比较

薄荷油不同提取方法的比较 摘要:目的比较不同提取方法对薄荷挥发油的得率和薄荷醇得率的影响。方法分别采用水蒸气蒸馏法,冷浸法和超临界CO2法提取薄荷油,通过气 相色谱测定薄荷醇含量。结果超临界CO2法提取薄荷油得率和薄荷醇 得率分别为2.43%和1.77%,冷浸法分别为1.27%和1.02%,水蒸气蒸馏 法分别为1.15%和0.90% 结论薄荷油的3种提取方法中以超临界CO2法最优。 关键词:薄荷挥发油薄荷醇提取方法 Abstract: objective To compare the extraction yield of volatile oil and menthe Haplocalyx Bxiq. By different extraction methods . Methods The volatile oil was extracted by steam distillation , cold-soaked ,ultrasound , super critical carbon dioxide extraction , and the content of menthol was detected by GC . Results The extraction yield of volatile oil and menthol for supercritical carbon dioxide extraction were 2.43% and 1.77% ,for cold-scaked extraction were 1.27% and 1.20% , for steam distillation extraction were 1.15% and 0.90% .Condusion SFE-CO2 is the optimal method to extract volatile oil from Mentha haplocalyx bxiq . Keywords: Mentha haplocalyx Bxiq ;V olatile oil ; Menthd ; Extraction menthod 薄荷始载于《唐新修本草》本品原名薄荷,薄荷为其音讹,故名。薄荷为唇形科植物薄荷{Mentha leplocalyx Bxiq }的地上部分,是我国常用的传统中药之一,又是世界三大香料之一,号称“亚洲之香”,广泛应用于医药、化工、食品等领域,世界年消费量在万吨以上,且以每年5%~10%的速度增长。我国主要产地有江苏、江西、河北、四川等省。其药用价值是以薄荷全草入药,亦可食用,主要用来提炼薄荷油和薄荷脑,二者是薄荷发挥作用的主要成分,也是区分不同薄荷品种的依据。薄荷可用与牙膏于口腔卫生用品、食品、卷烟、酒、清凉饮料、化妆品与香皂的加香。在医药上,它广泛应用于祛风、防腐、消炎、镇痛止痒等药品中,如清凉油、风湿油等。 《本草纲目》认为:薄荷味辛、性凉、无毒。长期做采生吃或熟食,能祛邪毒,除劳气,解困乏,使人口气香洁。还可以治痰多及各种伤风。此外,煎汤洗可治脚疮,榨汁服可去风热及口齿诸病,捣成汁含服去舌苔苦涩;用叶塞鼻,止出血;还可以蜂蛰蛇伤。薄荷有疏散风热、清头目、利咽、透疹、疏肝解郁的功效,用于治疗风热感冒及温热初起、麻疹不透或风疹瘙痒、肝郁气滞、胸肋胀痛等症[1]。 薄荷中主要成分为挥发油,挥发油中主要有效成分为薄荷醇(俗称薄荷脑)。薄荷油对于我们来说并不陌生,平时吃的薄荷口香糖里都有,我们平时不常接触到它,所以我们也不了解它,但是薄荷油对于我们的健康却是很大的效用。 薄荷油有无数矿物质包括营养素锰、铁、镁、钙、叶酸、钾和铜。它还含有w-3脂肪酸、维生素A和维生素C .薄荷油有助于消化特性,因此有助于消化气体。薄荷油对于那些有较低胃口的人来说是一种很好的调理剂。初步研究表明薄荷油结合香菜油增加你的免疫力,因此可以帮助你预防很多疾病。薄荷油对我们的牙齿也很有健康的作用,能够解除口臭问题,并且保护牙齿和牙龈。薄荷油对皮肤亦有好处,它给皮肤提供了一种冷却效果,滋养肌肤,进一步改善

【天然产物提取分离新技术】天然产物提取与分离

【天然产物提取分离新技术】天然产物提取与分离 天然产物提取分离新 ■常温超高压技术 高压生物化学研究已经证明:压力达到一定值,蛋白质、多糖(淀粉、纤维素)等有机大分子会发生变性,但生物碱、低聚糖、甾、萜、苷、挥发油、维生素等小分子物质则不发生任何变化。 在高压生物化学的研究中还证明了:高压灭菌的机理是,压力作用于微生物,使细胞壁变性、破裂,细胞内容物外泄,从而使微生物致死。在肉、鱼、水果、蔬菜的高压加工中也证实了细胞的这种变化。 超高压提取就是利用了超高压对生物的这种作用实现有效成分提取的。植物细胞壁上有很多微孔,因此我们可以把植物细胞壁看作是由许多微孔组成的薄膜。当植物细胞处于溶剂中时,溶剂将通过这些微孔进入细胞内部。 1.升压时: 通过渗透作用,溶剂进入细胞内部;由于我们施加的压力非常大,因此通量很大,细胞内部在短时间内就会充满溶剂。

细胞内部充满溶剂后,细胞壁两侧压力平衡。 2.保压时: 细胞内容物与进入细胞内部的溶剂接触,经过一段时间,有效成分溶于这些溶剂中。 3.泄压时: 细胞外部的压力减小为零,细胞内部的压力仍然保持平衡时的压力,此时压力差与施加压力时方向相反。由于我们施加的是超高压,因此这种反方向的压力差仍然是很大的。 4.在反方向压力作用下,细胞壁变形;如果变形超过了其反向变形极限,细胞壁破坏;于是,溶解了有效成分的溶剂泄出,与其它溶剂汇合。 5.如果在反方向压力作用下细胞壁的变形仍然没有超过其反向变形极限,细胞内部已经溶解了有效成分的溶剂将通过渗透作用排出,与其它溶剂汇合。由于反方向压力差非常大,因此溶解了有效成分的溶剂快速且完全地泄出。

几类类天然产物的提取分离方法

几类类天然产物的提取分离方法 本人总结了一些分离方法,以抛砖引玉! 总述 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法 ①粉碎成粗粉 ②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a.※极性吸附剂(如SiO2,Al2O3...)极性强,吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭-对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小 而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数大小排列 (极性渐大> ): 己烷苯无水乙醚CHCl3 AcOEt 乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.11 26.0 31.2 81.0 c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为: 水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液 ④根据物质分子的大小进行分离 如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等 ⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法: 强酸:-SO3H 强碱:-N+(CH3)3Cl- 弱酸:-CO2H 弱碱:-NH2(NH,N) 一、糖及苷类的提取和分离 1 溶剂处理法 2 铅盐沉淀法 3 大孔树脂处理法 4 柱色谱分离法 二醌类化合物的提取和分离 一提取方法: 一般选用甲醇或乙醇为溶剂,可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来,浓缩后再依次用有机溶剂提取(多用索氏提取法),可根据极性大小不同进行初步分离(如将苷和苷元分开)。 对于多羟基蒽醌或具有羧基的蒽醌(如大黄酸),在植物体内多以盐的形式存在,难以被有机溶剂溶出,提取前应先酸化使之游离。

(完整版)植物芳香油的提取学案(附答案)

专题6植物有效成分的提取 课题1 植物芳香油的提取 【学习目标】 1.了解提取植物芳香油的基本原理,研究从生物材料中提取特定成分的方法,初步学会某些植物芳香油的提取技术。 2.设计简易的实验装置来提取植物芳香油。 【课题重点】植物芳香油的提取技术;针对原料的不同特点,采用适宜的提取方法。 【课题难点】植物芳香油的提取技术;针对原料的不同特点,采用适宜的提取方法。 【知识准备】 芳香油的来源 1.植物:根、茎、叶、花、果实、种子。 2.动物:主要来源于麝、灵猫、海狸和抹香鲸等。 3.微生物:真菌。 【学习过程】 基础知识 1.天然香料的主要来源是和。动物香料主要来源于麝、灵猫、海狸和抹香鲸等,植物香料的来源更为广泛。植物芳香油可以从大约50多个科的植物中提取。例如,工业生产中,玫瑰花用于提取,樟树树干用于提取。提取出的植物芳香油具有很强的,其组成也比较,主要包括及其 2.植物芳香油的提取方法有、和等。具体采用那种方法要根据植物原料的特点来决定。是植物芳香油提取的常用方法,它的原理是。根据蒸馏过程中的位置,可以将水蒸气蒸馏法划分为、和。其中,水中蒸馏的方法对于有些原料不适用,如柑橘和柠檬。这是因为 等问题。因此,柑橘、柠檬芳香油的制备通常使用法。 3.植物芳香油不仅,而且易溶于,如石油醚、酒精、乙醚和戊烷等。不适于用水蒸气蒸馏的原料,可以考虑使用法。萃取法是将 的方法。芳香油溶解于有机溶剂后,只需蒸发出有机溶剂,就可以获得纯净的了。但是,用于萃取的有机溶剂必须,,否则会影响芳香油的质量。 4.植物芳香油的提取方法

3、再次过滤能,常温下 不发生化学 反应,质量 提高 有机溶剂萃 取 使芳香油溶解在有 机溶剂中,蒸发溶 剂后就可获得芳香 油 1、粉碎、干燥 2、萃取、过滤 3、浓缩 适用范围广,要 求原料的颗粒 要尽可能细小, 能充分浸泡在 有机溶液中 出油率高, 易于分离 使用有机溶 剂处理不当 会影响芳香 油的质量 1.请回答下列与实验室提取芳香油有关的问题: (1)植物芳香油的提取可采用的方法有压榨法、________和________。 (2)芳香油溶解性的特点是不溶于________,易溶于________,因此可用________作为提取剂来提取芳香油。 (3)橘子果实含有芳香油,通常可用________作为材料提取芳香油,而且提取时往往选用新鲜的材料,理由是__________________。 (4)对材料压榨后可得到糊状液体,为除去其中的固体物获得乳状液可采用的方法是________。 (5)得到的乳状液加入氯化钠并放置一段时间后,芳香油将分布于液体的________层,原因是__________________________________________________________。 加入氯化钠的作用是 __________________________________________________________。 (6)从乳状液中分离得到的芳香油中要加入无水硫酸钠,此试剂的作用是 _________________________________________________________。 2、下图是用水蒸气蒸馏法从薄荷叶中提取薄荷油的装置图,请据图补充完成下面的实验并回答有关问题。 水蒸气蒸馏装置 ①实验步骤: (1)安装好如图所示的装置,特别要注意将冷凝器夹好。 (2)将薄荷叶尽量剪碎,取适量的薄荷叶放入瓶内。 (3)向瓶内加水,至容积的左右。为防止出现水碱,可加入数滴稀硫酸。此时应向瓶中放入几粒以防暴沸。

实验5 蒸馏法提取薄荷中挥发油

蒸馏法提取薄荷中挥发油 一、实验目的 1.熟悉和掌握蒸馏法提取的基本原理和制备方法。 2.掌握蒸馏的操作方法。 二、实验原理 薄荷挥发油与水不互溶.。当受热后, 二者蒸气压的总和与大气压相等时, 混合液即开始沸腾, 继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来. 冷却静置, 即可分离。 三、仪器和药品 2. 1 实验材料与药品 薄荷, 蒸馏水, 石油醚( 30~ 60沸程) , 沸石. 2. 2 主要仪器 蒸馏烧瓶, 冷凝管, 电热套, 温度计, 锥形瓶, 尾接管, T 形管, 折光仪 四、实验装置图 蒸馏装置 五、实验步骤 在水蒸气发生瓶中, 加入约占容器3/ 4 的水, 待检查整个装置不漏气后, 旋开T 形管的螺旋夹, 加热至沸. 当有大量水蒸气产生并从T 形管的支管冲出时, 立即旋紧螺旋夹, 水蒸气便进入蒸馏部分, 开始蒸馏. 当流出液无明显油珠, 澄清透明时, 便可停止蒸馏. 六、注意事项 (1)控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。(2)蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。(3)蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时收集馏分。(4)蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

化学选修5练习 第1章 第4节 第1课时 有机化合物的分离、提纯

第一章 第四节 第1课时 一、选择题 1.(2014·经典习题选萃)下列分离或除杂的方法不正确的是( ) A .用分液法分离水和酒精 B .用蒸馏法分离苯和溴苯 C .用重结晶方法提纯苯甲酸 D .用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢气体 答案:A 2.将CH 3CHO(易溶于水,沸点为20.8℃的液体)和CH 3COOH 分离的正确方法是( ) A .加热蒸馏 B .加入Na 2CO 3后,通过萃取的方法分离 C .加入烧碱溶液之后蒸出乙醛,再加入浓硫酸,蒸出乙酸 D .和Na 反应后进行分离 解析:尽管乙醛沸点仅为20.8℃,而乙酸沸点为117.9℃,但考虑到两者均易挥发,因此C 选项的方法分离效果更好。 答案:C 3.(2014·经典习题选萃)下列实验方案不合理的是( ) A .用饱和Na 2CO 3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等 B .分离苯和硝基苯的混合物,可用蒸馏法 C .可用苯将溴从溴苯中萃取出来 D .可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳 解析:因乙酸乙酯在饱和Na 2CO 3溶液中的溶解度很小,且乙酸易溶于饱和Na 2CO 3溶液,因此可用饱和Na 2CO 3溶液来除去乙酸乙酯中混有的乙酸等杂质;苯与硝基苯的沸点相差较大,可用蒸馏法将两者分离开来;溴易溶于溴苯,也易溶于苯,因此不能用苯作萃取剂将溴从溴苯中除去;苯不溶于水,加入水时,液体分为两层,上层为苯(油状液体),下层为水,乙醇与水混合时不分层,四氯化碳不溶于水,加水混合时,液体也分为两层,上层为水,下层为四氯化碳(油状液体),因此可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳。 答案:C 4.化学工作者从下面的有机反应RH +Cl 2(g)――→光 RCl(l)+HCl(g)受到启发提出的在农药和有机合成工业中可获得副产品的设想已成为现实,试指出由上述反应产物中分离得到盐酸的最佳方法是( ) A .水洗分液法 B .蒸馏法 C .升华法 D .有机溶剂萃取法

有机化合物的分离提纯学-人教版高中化学选修5学案设计

第1课时有机化合物的分离、提纯 [核心素养发展目标] 1.科学探究:通过蒸馏法、萃取法、重结晶法实验原理和基本操作的学习,认识科学探究过程的步骤,学会设计科学探究方案,培养严谨的科学态度和科学的思维方式。2.创新意识:结合常见有机物分离、提纯方法的学习,能根据有机物性质的差异选择有机化合物分离、提纯的正确方法。 一、蒸馏 1.蒸馏原理 在一定温度和压强下加热液态混合物,利用物质沸点差异进行物质分离的方法,使沸点低的物质汽化,然后冷凝、收集,从而达到与沸点高的物质相分离的目的。 2.适用条件 (1)有机物热稳定性较强; (2)有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)。 3.蒸馏装置及注意事项 (1)实验装置——写出相应仪器的名称

(2)注意事项 ①加碎瓷片的目的是防止液体暴沸。 ②温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。 ③冷却水的流动方向是下口进、上口出。 例

1下列关于蒸馏的实验操作说法正确的是( ) A.蒸馏的原理是利用混合物中各组分的沸点不同实现分离 B.蒸馏烧瓶可以用酒精灯直接加热 C.开始蒸馏时,应该先加热,再开冷凝水;蒸馏完毕,应该先关冷凝水再撤酒精灯 D.苯和水的混合物最好用蒸馏的方法进行分离 答案 A 解析蒸馏是利用液体沸点的不同对互溶的液体混合物进行分离的方法;由于蒸馏烧瓶瓶底面积较大,直接加热受热不均匀,在使用时必须垫石棉网;冷凝管没有通水或先加热后通水会造成受热不均匀,使冷凝管破裂,蒸馏完毕,为防止蒸气外逸,应该先撤酒精灯,待冷却后再关冷凝水;苯与水不混溶且分层,可用分液的方法分离。 【考点】蒸馏 【题点】蒸馏的实验原理与操作 例

薄荷提取

薄荷Mentha haplocalyx Briq.为唇形科薄荷属植物,是我国常用的传统中药之一,又是一种重要的香料植物。薄荷有疏风、散热、解毒的功效,用于治疗风热感冒、头痛、目赤、咽喉肿痛、牙痛等〔1〕。薄荷中主要成分为挥发油,挥发油中主要有效成分为薄荷醇(俗称薄荷脑)。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工艺研究的主要内容之一。目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主〔2~4〕。本实验运用4种不同方法提取薄荷油,并用气相色谱测定薄荷醇含量,试图通过不同方法的比较,寻找薄荷油的最佳提取方法。 1 仪器与材料 1.1 仪器HA121 50 05型超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司);岛津2010型气相色谱仪;超声波清洗器(昆山超声波仪器有限公司);FZ102型植物试样粉碎机;挥发油提取器;旋转蒸发仪;电热套;电子天平。 1.2 材料薄荷来自江苏省东台地区,7月下旬采其地上部分,阴干切片,粉碎。经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)。 薄荷醇(中国药品生物制品检定所);醋酸乙酯(上海化学试剂厂)。 2 方法与结果 2.1 提取方法 2.1.1 水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200 g,置挥发油提取器中,加水1 000 ml,按《中国药典》2000版附录ⅩD挥发油测定法提取挥发油。提取6 h,收集薄荷油。用无水硫酸钠脱水,滤纸过滤。 2.1.2 冷浸法提取称取薄荷粉末20 g,用600 ml石油醚室温浸泡3次,每次用200 ml溶剂,浸泡时间为3 h/次,合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚,以下同2.1.1项处理。 2.1.3 超声波法提取称取薄荷粉末20 g,以200 ml石油醚为溶剂,超声提取3次。超声频率40 kHz,提取时间为30 min/次。合并提取液,将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚,以下同2.1.1项处理。 2.1.4 超临界CO2法提取取薄荷粉末1.3 kg,装入萃取釜。在萃取压力为9 MPa,萃取温度为50℃,CO2流量为25 L/h的条件下,萃取1.5 h,收集薄荷油,以下同2.1.1项处理。

天然产物提取分离技术综述

天然产物是药物研发中极具潜力的原料资源,分离纯化天然产物中具有独特生物活性的物质是中药研究的重要基础工作。天然产物有效成分复杂,含量低,难于富集,用传统的分离方法不仅步骤繁琐,能源及材料消耗大,而且产率及纯度不高,尤其难以分离结构和性质相似的组分。随着中药现代化的发展,高新技术不断在天然药物中推广应用。现将近年天然产物提取分离纯化新技术的进展作一综述。 1 超临界流体萃取技术 超临界流体萃取是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取和分离的新型技术。超临界流体是温度与压力均在其临界点之上的流体,性质介于气体和液体之间,有与液体相接近的密度,与气体相接近的黏度及高的扩散系数,故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能,可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂[1]。超临界流体萃取技术在中药生产领域应用较多。目前,通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法,已成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯内素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。这项技术不仅可提高提取效率,还可大量保存热不稳定及易氧化成分,可提取含量低的成分,以及选择性地提取目标产品[2]。 2 膜分离技术 膜分离技术以选择性透过膜为分离递质,当膜两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差等)时,原料侧组分选择性的透过膜,以达到分离、提纯目的。膜分离技术具有过程简单、无相变、分离系数大、节能、高效、无二次污染、可常温连续操作、可直接放大等优点,是一项高新技术。膜分离技术在中药领域中

的应用将推动中药现代化发展进程,同时还能提高我国中药的附加值,有利于中药出口。可以展望,膜分离技术必将在21世纪推动中药制药工业的迅速发展,为社会带来巨大的经济效益和社会效益[3]。 3 高速逆流色谱分离技术 高速逆流色谱分离法是一种不用任何固态载体或支撑体的液液分配色谱技术,该技术分离效率高,产品纯度高,不存在载体对样品的吸附和污染,具有制备量大和溶剂消耗少等优点,可广泛应用于生物工程、医学、医药、化工、食品等领域。近年高速逆流色谱分离法在天然药物研究领域独具特色。王凤美等[4]用高速逆流色谱法制备丹酚酸B化学对照品,所用的溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 水- 甲醇(1.5

高中生物实验7用蒸气蒸馏法从芳香植物中提取精油学案浙科版选修1

高中生物实验7用蒸气蒸馏法从芳香植物中提取精油学案浙科 版选修1 1.安装蒸气蒸馏装置(见上)的具体顺序是怎么样的? 整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分,其中左边的部分通过加热进行蒸馏,中部将蒸馏物冷凝,右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。具体安装顺序和方法如下。 (1)固定热源——酒精灯。 (2)固定蒸馏瓶,使其离热源的距离如教科书中图11所示,并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。 (3)连接烧瓶B,使A中导入B的玻管要到达B瓶底。 (4)安装蒸馏头,使蒸馏头的横截面与铁架台平行。 (5)连接冷凝管。保证上端出水口向上,通过橡皮管与水池相连;下端进水口向下,通过橡皮管与水龙头相连。 (6)连接接液管(或称尾接管)。 (7)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器,接收瓶应在实验前称重,并做好记录。 2.本实验的操作中哪些步骤是关键? 本实验在操作过程中,为了安全和成功,这些步骤是关键 (1)安装装置的顺序:从左到右,自下而上; (2)冷凝管中的水流向:从下方进水,上方出水,与蒸气流向相反; (3)B瓶中的薄荷叶尽量剪碎,不能太满,以在瓶颈下1 cm或更低为度,切勿压紧; (4)A瓶中加水至瓶容积的2/3左右; (5)为防止瓶中出现水碱,可加入数滴稀硫酸,而且只能用稀硫酸; (6)为了防止水在沸腾过程中突然崩发,可能将瓶塞顶起(即爆沸),应该向瓶中加入几粒豌豆大小的碎玻璃或碎砖瓦; (7)控制好蒸馏的时间和速度,通常以每秒1~2滴为宜,以确保精油质量; (8)由于精油有强挥发性,所以收集瓶要用一小块铝箔或牛皮纸遮盖; (9)蒸馏过程中,人始终不离开,密切监控; (10)实验结束后要先熄火,待冷凝器出口处不再有水滴出现时关水。 3.若要获得纯度较高的精油,所需要的完整流程是怎么样的? 若要获得纯度较高的精油,完整流程是这样的(以玫瑰精油为例) 4.提取植物精油的提取方法还有哪些呢?它们之间有什么不同呢?

醌类化合物的提取分离自学报告

8.3.1醌类化合物的提取分离 (1)水蒸气蒸馏法 适用于分子量小的苯醌及萘醌类化合物,由于具有挥发性可随水蒸气蒸馏出来,故可以用此法进行提取。 (2)有机溶剂提取法 游离蒽醌类成分常用不同极性的溶剂顺次进行分级提取,并可得初步的分离,所花时间较长。提取液再进行浓缩,有时在浓缩过程中即可析出结晶。 (3)碱提取-酸沉淀法 用于提取带游离酚羟基的醌类化合物。酚羟基与碱成盐而溶于碱水溶液中,酸化后酚羟基被游离而沉淀析出。 (4)其他方法 提取蒽醌苷类一般选用乙醇或甲醇做溶剂,此时亦可同时提出游离蒽醌类,故回收溶剂后可得到总蒽醌。近年来超临界流体萃取法和超声波提取法在醌类提取中也有应用,既提高了提出率,也避免了分解。 8.3.2醌类化合物的分离 (1)游离醌类化合物的分离 一般采用溶剂分步结晶法、梯度PH萃取法和色谱法。对于结构极性差别大的蒽醌混合物,可利用不同极性的溶剂分别萃取分离 梯度PH萃取法是分离游离蒽衍生物的经典方法,也是最常用的手段。但此法也有局限性,酸性差别不大的羟基蒽醌混合物的分离存在着局限性。此法对水溶性的蒽醌苷类不适用。 色谱法对蒽衍生物的分离效果好,一般都先用经典方法对蒽衍生物进行初步分离后,再结合柱色谱或制备性薄层色谱作进一步的分离。 (2)蒽醌苷类与游离蒽醌衍生物的分离 蒽醌苷类与蒽醌衍生物的苷原的极性差别较大,故在有机溶剂中的溶解度不同。将含有蒽醌衍生物的乙醇提取液浓缩后,用与水不相混的有机溶剂反复萃取,游离蒽醌将转溶于有机溶剂中,蒽醌苷类仍流域水溶液。 (3)蒽醌苷类的分离 蒽醌苷类因其分子中含有糖,故极性较大,水溶性较强,分离较苷原困难,一般不易得到纯品,需结合吸附或分离柱色谱进行分离。待在色谱之前,需要采用溶剂法或前沉淀法处理粗提物,出去大部分杂质,制得交春的总苷后再进行色谱分离。 色谱法为分离蒽醌苷类化合物的最有效方法。常用的柱色谱填料有聚酰胺、硅胶及葡聚糖凝胶等。 大黄中5种游离苷原可用博层色谱检识。展开剂:石油醚(30~60度)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)或正乙烷-乙酸乙酯-甲酸(30:10:0.5)。显色:置紫外灯(365nm)下检视,再置氨蒸气中熏数分钟后,于日光中检视。

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