(一般)高效液相色谱法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量_刘琴

金银花中绿原酸的体外抑菌和抗氧化性的研究

第20卷第2期2005年6月 天津科技大学学报Journal of Tianjin University of Science &Technol ogy Vol .20　No .2 Jun .　2005 金银花中绿原酸的体外抑菌和抗氧化性的研究 3 张泽生,乌　兰 (天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300222) 摘　要:用紫外光谱法(UV )和高效液相色谱法(HP LC )对金银花中提取的绿原酸进行定性 定量分析,测定了绿原酸对食品中常见的致病菌的抑菌能力,清除DPPH ?自由基的能力和对Fe 3+的还原能力。结果表明:金银花中绿原酸具有较强的抑菌效果,对自由基有较强的清除能力,对Fe 3+有较强的还原能力。关键词:金银花;绿原酸;抑菌;抗氧化 中图分类号:TS207.3 文献标识码:A 文章编号:167226510(2005)022******* An ti m i crob i a l and An ti ox i da ti on I nv itro of Chlorogen i c Ac i d i n F los L on icerae ZHANG Ze 2sheng,W U Lan (College of Food Engineering and B i otechnol ogy Tianjin University of Science &Technol ogy,Tianjin 300222,China ) Abstract:Quantative and qualitative analysis of chl or ogenic acid in Flos L onicera were devel oped by UVand HP LC .Detect the bacteri ostatic acti on against pathogenic bacteria in diets ,the capacity of eli m inating DPPH ?and deoxidizing Fe 3+ .The results suggested that chl or ogenic acid has a str ong antibacterial acti on,a superi or capacity of eli m inating DPPH ?and deoxidizing Fe 3+ .Key words:Flos L onicerae ;chl or ogenic acid;bacteri ostatic acti on;anti oxidati on 金银花在我国分布广,药用历史悠久,是常用的清热解毒药。金银花为忍冬科(Caprifoliaceae )忍冬属(L on icera )植物忍冬(L onicera japonica thunb )及同属多种植物的干燥花蕾,是临床常用的中药之一。近年来研究发现,金银花中富含多种对人体健康有益的物质,诸如挥发油黄酮及绿原酸类、三萜类和微量元素等,具有很高的利用价值。在众多的成分中绿原酸较为丰富且具有多种活性功能,因此常以绿原酸含量的高低评价金银花质量的优劣[1] 。 绿原酸是一种含有酚羟基的化合物,药理学证明, 绿原酸具有保护心血管的活性[2] 。人体内的低密度脂蛋白(LDL )被氧化是引起心血管病的一个重要原因[3] 。绿原酸能有效地保护人体LDL 中α2Tocopher 2ol,使其LDL 免受氧化 [4]。当人体摄入一定量含有酚羟基化合物的食物时,这些物质可降低或淬灭人体中自由基的产生。据统计在心脏病低发病率的人群中,发病率与绿原酸的摄入有一定联系,其部分抗病机制是绿原酸对人体LDL 中α2T ocopher ol 氧化的抑制作用[5] 。 本文在对金银花中绿原酸的抗菌、抗氧化活性等方面做一些探讨,为工业化生产该类物质提供一定的技术依据。 1　材料和方法 1.1　材料与仪器1.1.1　试验材料 河南产金银花,经干燥后破碎。 3 　收稿日期:2004211202 　33基金项目:天津市教委科研基金资助项目(20039902) 　33作者简介:张泽生(1956-),男,天津市人,教授,博士生导师;研究方向:食品营养、天然产物开发与研究. E 2mail:zhangzesheng@hot m ail .com.

金银花中绿原酸的提取

金银花中绿原酸的提取、分离纯化 绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸组成的缩酚酸，异名咖啡鞣酸，是植物在有氧呼吸 过程中经莽草酸途径代谢产生的苯丙素类化合物。化学结构为： 绿原酸 由结构可以看出它是含有羧基和邻二酚羟基的极性有机酸化合物，为酸性。由于分子内含有邻二酚羟基，受热、见光易氧化，因此供试液要在阴凉、避光下保存备用，且高温和长时间加热不利于绿原酸的提取。在碱性条件下，绿原酸易发生水解，植物体内存在的绿原酸往往是混合物而非单一组分。 绿原酸物理性质： 名称 分子式 分子量 性状 熔点 溶解度 绿原酸 C 16H 18O 9 345.30 半水化合物为针状晶（110℃变为无水化合物） 208℃ 水中4%，在热水中溶解度更 大，易溶于乙醇、丙酮和甲醇 等极性溶剂，难溶于氯仿、苯、 乙醚等亲脂性有机溶剂 一、实验目的： 1、了解金银花中有关成分，掌握绿原酸的相关性质，设计提取方案 2、掌握pH 梯度萃取法分离所需成分 3、掌握聚酰胺柱层析的方法 二、实验试剂、仪器 试剂：金银花，乙醇（70%、10%），盐酸（6mol/L ），乙酸乙酯，NaOH （5%），乙酸，聚酰胺，硅胶 仪器：冷凝回流装置，抽滤装置，旋蒸仪，分液漏斗，层析柱 三、绿源酸的提取、分离和纯化 （1）提取： 称取金银花50g 加入1000mL 的圆底烧瓶中，加入500mL （10倍量）70%的

乙醇，75℃冷凝回流3h，倒出液体，再用400mL（8倍量）、400mL（8倍量）回流两次，每次2h,过滤，合并滤液，然后80℃下浓缩滤液或者是用旋蒸仪旋干滤液至无醇味。 （2）分离纯化： ①取金银花提取浓缩液，以浓度6mol/L的HCl溶液调pH值至3.0左右，以3倍量的乙酸乙酯分3次萃取，合并萃取液（乙酸乙酯层），以5%的NaOH溶液调萃取液pH至8.0左右，分取水层减压浓缩。 ②取金银花浓缩液，用聚酰胺拌样，用聚酰胺（80-100目）装柱（用量大概为绿原酸粗品的5倍），装入柱径与柱长比为1：7的层析柱中，常压下用10%的乙醇作为洗脱剂洗脱，收集流分，点样与标准品对照（标准品用50%的甲醇溶解，0.2mg/mL），合并相同流分，旋干即为所要提取的绿原酸。展开剂为乙酸乙酯：乙酸：水=2:1:1（硅胶色谱）。 (将相同流分合并后用乙酸乙酯重结晶能提高纯度)

金银花中绿原酸的提取及检测_乌兰.

下,随着球磨时间的增加,其剪切应力显著下降。 用幂方程τ=k γm (其中k 为稠度系数;m 为流动特征指数对曲线进行拟合,结果如表2所示。 由拟合结果可知,在不同温度下,相关系数R 2在0.9850~0.9993之间,这说明方程与曲线有较好的相关性。同一样品的稠度系数k 随着温度的升高而减小,说明温度升高可以减小体系的稠度,增强淀粉糊的流动性。在同一温度下随着球磨时间的增加,稠度系数k 显著下降,流动指数m 则是呈现增加的趋势,说明球磨后的绿豆淀粉更趋近于牛顿流体。 3结论 上述实验结果表明,机械球磨方法可以有效地将绿豆淀粉非晶化,球磨一定时间后淀粉颗粒的偏光十字消失,X -射线衍射曲线的尖峰衍射特征逐渐减弱,绿豆淀粉颗粒的结晶结构受到严重破坏。球磨处理后绿豆淀粉糊的流变特性在不同浓度和温度下发生了变化,绿豆淀粉糊随着球磨时间的延长稠度系数k 不断减小,而流动特征指数m 则不断增大,说明球磨处理后绿豆淀粉糊趋向于牛顿流体的特征。 参考文献:[1] Shinji Tamaki,Makoto Hismatsu,Katsunori Teranishi,et al.Structural change of maize starch granules by ball-mill treatment[J].S tarch,1998, 50(8:342-348.[2] Shinji Tamaki,Makoto Hisamatsu,Katsunori Teranishi,et al. Structural change of potato starch granules by ball-mill treatment[J].S tarch,1997,49(11:431-438.[3]胡飞,陈玲,李琳.马铃薯淀粉颗粒在微细化过程中结晶结构的变化[J].精细化工,2002,19(2:114-117. [4]

绿原酸,金银花英文

Detection of Chlorogenic Acid in Honeysuckle Using Infrared-Assisted Extraction Followed by Capillary Electrophoresis with UV Detector Zhuxing Tang 1*,Shuliang Zang 2and Xiangmin Zhang 3 1 School of Environmental and Chemical Engineering,Shenyang Ligong University,Shenyang 110159,China,2Department of Chemistry,Liaoning University,Shenyang 110036,China,and 3Department of Chemistry,Fudan University,Shanghai 200433,China *Author to whom correspondence should be addressed:email:zxtang@https://www.360docs.net/doc/c74883106.html,.Received 28March 2010;revised 3November 2010 In this study,a novel infrared-assisted extraction method coupled capillary electrophoresis (CE)is employed to determine chlorogenic acid from a traditional Chinese medicine (TCM),honeysuckle.The effects of pH and the concentration of the running buffer,separ-ation voltage,injection time,IR irradiation time,and anhydrous ethanol in the extraction concentration were investigated.The optimal conditions were as follows:extraction time,30min;extrac-tion solvent,80%(v /v)ethanol in water solution;and 50mmol /L borate buffer (pH 8.7)was used as the running buffer at a separ-ation voltage of 16kV.The samples were injected electrokinetically at 16kV for 8s.Good linearity (r 2>0.9996)was observed over the concentration ranges investigated,and the stability of the solutions was high.Recoveries of the chlorogenic acid were from 95.53%to 106.62%,and the relative standard deviation was below 4.1%.By using this novel IR-assisted extraction method,a higher extraction ef?ciency than those extracted with conventional heat-re?ux extraction was found.The developed IR-assisted extraction method is simple,low-cost,and ef?cient,offering a great promise for the quick determination of active compounds in TCM.The results indi-cated that IR-assisted extraction followed by CE is a reliable method for quantitative analysis of active ingredient in TCM. Introduction Traditional Chinese medicines (TCM)have been extensively used to prevent and cure human disease for over a millennium in oriental countries.Because of their low toxicity and good therapeutical performance,TCM have attracted considerable attention in many ?elds (1).Honeysuckle,the dried ?ower of Lonicera japonica Thunb .,commonly known as “Jinyinhua”in TCM,has been used for the treatment of exopathogenic wind-heat or epidemic febrile disease in the early stage,as well as for sores,carbuncles,furuncles,and swellings for centuries (2).The plant has been reported to possess properties of detoxica-ti?cation,dispelling noxious heat from the blood,and arresting dysentery (3–4),and it can signi?cantly increase blood neutro-phil activity and promote the neutrophil phagocytosis (5).The constituents of this plant have been previously investigated and shown to contain iridoid glucosides (6)and polyphenolic compounds (7). The main component in honeysuckle is chlorogenic acid (8).The molecular structure of the compound is shown in Figure 1.The quality control and evaluation of honeysuckle were generally concerned with chlorogenic acid considering its antipyretic property (9).In order to estimate the quality of honeysuckle,it is necessary to develop a method to assay the constituents mentioned earlier;however,it must be simple and reliable.Chlorogenic acid (5-O-caffeoyl-quinic acid),an ester of caffeic acid with quinic acid,has received considerable atten-tions for its wide distribution and potential biological effects (10).It is also an important bioactive compound and rich in some traditional Chinese medicine,such as ?owers and buds of honeysuckle (L.japonica ).It is also found in the leaves of Eucommia lmodies,which have been used for the treatment of exopathogenic wind-heat or epidemic febrile disease at the early stage,carbuncles,and swellings for centuries (11).A large number of studies revealed that chlorogenic acid has potential anti-in?ammatory,analgesic,antipyretic (12),antimutagenic (13–14),and anti-carcinogenic activities (15–16).It can inhibit Bc–Abl tyrosine kinase and triggers p38mitogen-activated protein kinase-dependent apoptosis in chronic myelo-genous leukemic cells (17).Analysis of the chlorogenic acid in honeysuckle is a challenging task because of the diversity of the composition of the plant.The signi?cant differences in the concentration of the active ingredients are the result of many factors,such as climates,regions of growth,and seasons of harvest.These all have an impact on the contents of active ingredients in medicinal herbs. In the last decades,high-performance liquid chromatography (HPLC)has dominated the separation of Chinese herb and had been applied to analyze the chlorogenic acid in honeysuckle (18).Recently,capillary electrophoresis (CE)is becoming increasingly recognized as an important analytical separation technique due to its speed,ef?ciency,reproducibility,ultra-small sample volume,and ease of cleaning up the extracts.In 2000,U.S.Food and Drug Administration (FDA)published a draft of Guidance for Industry Botanical Drug Products.Before a plant drug can be marketed,its spectroscopic or chromato-graphic ?ngerprints must be recorded and a chemical assay of its characteristic markers is required.CE should ?nd more applications in this area (19).CE has been used to determine chlorogenic acid;in this work,a lower limit of determination was found than in the previous method (2). Extraction is the ?rst step for preparation of medicine from raw plant materials and signi?cantly affects the cost of the whole manufacturing process.Extraction of chlorogenic acid from the ?ower buds of L.japonica is conventionally performed by heat-re?ux extraction.The traditional extraction process is time-consuming and laborious,and it involves lengthy operation techniques and large amounts of organic sol-vents.As an important form of electromagnetic wave,infrared #The Author [2011].Published by Oxford University Press.All rights reserved.For Permissions,please email:journals.permissions@https://www.360docs.net/doc/c74883106.html, Journal of Chromatographic Science 2012;50:76–80doi:10.1093/chromsci /bmr003 Article

金银花中绿原酸的提取与分离

现代分离技术实验安排 一、实验说明 1、本课程实验为一次性综合大实验，采取分班进行，每班实验必须在连续两天内 完成，各组的实验安排均为周六和周日的上午8点到晚上的8点。 每次实验1个班，每个实验由两个人共同完成，即两人一组，每组一套实验仪器和一张实验台。每班的班长负责实验室的卫生和安全。 2、课程考核方法采用实验考察形式进行，每人只安排一次实验机会，过期不补，希 望各位同学能够按时参加。若有冲突，学生之间可相互对调。 3、进入实验室后，各组同学首先按照仪器清单检查仪器的数量和完好情况。若有 仪器短缺或破损等问题，请在上课后20分钟内与实验室工作人员及时联系，并要求实验人员进行补充或更换。 4、实验结束后，各组同学应对照仪器清单检查，分别洗净后交实验人员验收。如 有损坏或缺少，应按规定缴纳赔偿金。因此，希望同学们爱惜仪器，认真操作。 实验期间，应注意保持实验室台面、地面和水槽的卫生，尤其是自己的工作区域。同时应注意实验室的财产安全和自身安全，不可在实验室喧哗吵闹。 二、实验内容 题目：金银花中绿原酸的提取与分离 学习内容：固体中有效成分的提取（索氏法）技术； 减压浓缩（旋转蒸发）技术；硅胶吸附柱层析； 硅胶吸附TLC技术；薄层色谱对产品纯度检测 金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属多种植物的干燥花蕾，它是一种“药 食同源”的绿色植物，是临床常用的中药之一。具有清热解毒、凉风散热、抗病毒、保肝利胆的功能，主治痈肿疗疮、喉痹、丹毒、热血毒痢、风热感冒、瘟病 发热、急性支气管炎、肺炎、腮腺炎、胆道感染、关节炎等，能改善放、化疗所 致的白细胞降低，有“中药中的青霉素”的美誉。另外，金银花还被广泛地应用 于保健品、化妆品、卷烟、食品等行业。近代研究一般认为金银花的主要生物活 性有效成分为绿原酸类化合物，并且常以绿原酸含量的高低来评价金银花质量的

金银花中绿原酸提取法

金银花中绿原酸提取法(索氏提取法为最佳提取方法) 1 . 1 主要材料与仪器 金银花( 购自药房) , 无水乙醇( AR ), 甲醇( A R 厂) , 乙酸乙酯( AR )。 索氏提取器(上海洪纪仪器设备有限公司),ESJ2 05 4型电子天平( 沈阳龙腾电子有限公司),UV 22 50 型紫外分光度计( 日本岛津) , 水式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂) , KD M 型可调控温度电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司), 800 1 离心机(江苏金坛市荣华仪器制造有限公司), K Q 50 B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司) 。 1 . 2 标准曲线的绘制 准确称取绿原酸对照品1 0 m g , 用60 %乙醇溶解并定容至50 m L ,备用.然后分别取0 . 0 、0 . 5 、1 . 0 、2 . 0 、3 . 0 、4 . 0 、5 . 0 mL , 再用60 %乙醇定容至50 mL以4号标准样在200 ~ 600 n m 波长范围内进行波长扫描, 测出绿原酸的最大吸收波长为326 n m。然后以60 % 乙醇作空白对照,测定每个标准样的吸光度( A ) 值。再以吸光度( A )值为纵坐标, 以标准样品质量浓度为横坐标绘制标准曲线。得到回归方程y = 9 . 8019 x+ 0 . 0186R2= 0 . 999 3 。 1 ) 索氏提取法 干燥的金银花用研钵研碎, 称取10 g , 用滤纸包好, 置于索氏提取器中, 取有机溶剂80 mL , 先往索氏提取器中加70 % 的甲醇至与虹吸管相平, 剩余液体加入圆底烧瓶中, 对样品浸泡2 h , 然后在水浴锅上加热回流, 控制温度在70 左右, 虹吸5 次。把回流液倒于蒸馏瓶中进行减压蒸馏至30 mL , 超声溶解, 用0 . 25 u m 滤膜过滤, 测定其吸光度。 2 ) 超声波法 干燥的金银花用研钵研碎, 称取6 g , 置于锥形瓶中, 加入准确量取的100 mL 蒸馏水, 超声溶解,一段时间后过滤, 向滤渣中再加100 mL 蒸馏水,重复上述步骤, 把所得的滤液在离心机以3 000 r /m i n离心10 m i n .在把溶液进行减压蒸馏至30 mL ,得待测液, 测定其吸光度。 3 ) 水提法 干燥的金银花用研钵研碎, 称取6 g , 置于锥形瓶中, 加入准确量取的1 00 mL 蒸馏水, 水 浴加热,控制好温度, 一段时间后过滤, 向滤渣中再加100mL 蒸馏水, 重复上述步骤, 把所 得的滤液在离心机以3000 r /m i n 离心10 m i n 。在把溶液进行减压蒸馏至30 mL 得待测液, 测定其吸光度。

影响金银花植株体内绿原酸含量的因素

异;地奥心血康可明显降低血浆脂质水平,同时还可改善血粘度、使多种载脂蛋白水平改变和比值下降;研究表明,地奥心血康可改善糖尿病高粘血症患者的血液流变学和微循环(P<0105或<0101)。 2112无症状性心肌缺血研究表明,地奥心血康可使无症状性心肌缺血患者的昼夜发作次数、心肌缺血程度和病人的生活质量均有显著改善(P< 0105),昼夜中发生的时间规律由1天出现2个高峰时间带变为1个,且时间提前(P<0105),提示地奥心血康对无症状性心肌缺血有较好的治疗作用。 2113白血病性心脏损害地奥心血康在白血病患者使用时,可有效防止心脏损害,结果表明,使用地奥心血康的患者发生心肌损害的仅为416%,比用药前的2014%有非常显著性降低(P<0101),同时,地奥心血康对白血病多因素性心脏损害均有保护作用。 2114脑血管闭塞症地奥心血康对小儿脑血管闭塞症有较好疗效,有效率为9317%,能够使偏瘫恢复,使肌力回复正常,且言语恢复病前水平,神经系统症状消失,能自行走路和活动。 2115阻塞性输卵管炎研究发现,地奥心血康对阻塞性输卵管炎有较好疗效,可使下腹绞痛消失,输卵管积水吸收,输卵管畅通。 31不良反应 311育龄期妇女月经失调研究发现,地奥心血康可以导致育龄期妇妇月经失调,表现为阴道内大量出血,量多势急,色红质稀,挟少量血块,停用地奥心血康即止,可能与其/活血化瘀,芳香温通0有关,故对月经过多者月经期宜慎用或暂停服用。 312面部潮红、面部发热因扩张血管所致,一般长期服药可自行消失,病人也可耐受。 312消化道反应表现为口干、腹泻或便秘与胃部不适。 314过敏反应地奥心血康常易引起瘙痒、皮疹,可见于全身麻疹样密集红色米粒大斑丘疹,以四肢和腹部皮疹为剧,有时瘙痒强烈,造成患者烦躁不安,不能入睡,但一般无发热反应。 315睡眠障碍地奥心血康可引起严重失眠或嗜睡症状,一般在用药2天后出现,停药后可以减轻并逐渐消失,但再次服药可再次出现。 316血尿服用地奥心血康后尿液前段呈浅红色,并带有小血块,中段尿液颜色渐浅,后段尿液浑浊,无尿痛,检查结果表明,尿蛋白(+),满视野是红细胞,表明用药后出现血尿。 317肝脏损害地奥心血康可引起患者产生乏力、食欲不振、厌油腻、恶心、纳差、尿黄如浓茶、肝区疼痛等急性黄疸型肝炎的症状,检查可见肝内血管减小、肝小叶损害及黄疸指数、胆红素与转氨酶升高。参考文献(略) 影响金银花植株体内绿原酸含量的因素 山东省药品监督管理局吴世福 山东中医药大学张永清 金银花中含有绿原酸、异绿原酸、木犀草素、三萜皂苷、挥发油等多种化学成分,其中绿原酸、异绿原酸是目前公认的金银花有效成分,并被作为金银花药材及其制剂的质量控制指标之一。研究金银花植株体内绿原酸的含量及其变化,对于探讨绿原酸在植物体内的合成与积累规律,保证或提高金银花药材的质量,具有非常重要的意义。本文根据已有研究报道,对影响金银花植株体内绿原酸含量的因素进行系统总结,并综述于下。 一、植物的遗传特性 绿原酸是植物体内普遍存在的有机酸,来源于次生代谢途径。不同种类的植物由于遗传特性的不同,合成与积累的绿原酸量具有很大差异。2000年版5中国药典6规定金银花药材的原植物有四种,它们均为忍冬科忍冬属植物,分别为忍冬Lonicer a japonica Thunb.、菰腺忍冬L.H ypoiglauca Miq、山银花L.con2 fusa D C.和毛花柱忍冬L.dasystyla Rehd。事实上,市场上流通的金银花商品的原植物多达几十种。不同原植物金银花的绿原酸含量具有较大幅度的变化,以灰毡毛忍冬较高,而药用历史悠久、种植面积最大的忍冬的含量却不很高,大体处于中等水平。 经长期栽培,金银花植株的遗传特性发生了一定程度的变异,形成了不同的类型。不同类型的绿原酸含量也不相同,高低之间具有显著性的差异,有人证明以革叶银花的绿原酸含量最高,达4117%。 二、产地与生长环境 植物体内的次生代谢是为适应环境而建立与发展起来的,当环境发生改变时,次生代谢产物的含量就会发生变化。产地不同,气候、土壤等环境条件就有所不同,植株体内绿原酸的合成与积累的程度与速

金银花提取物(25%绿原酸)

金银花提取物（25%绿原酸） Jinyinhua Tiquwu（25% Lvyuansuan） Lonicerae Japonicae Flower Extract（25% Chlorogenic acid）本品以忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花为原料，经提取、过滤、浓缩、柱层析分离、浓缩、干燥等工序制成的金银花提取物（25%绿原酸）。 【性状】本品为淡黄色粉末；气微，味微苦，有引湿性。 本品在水、乙醇中易溶，在三氯甲烷中不溶。 【鉴别】HPLC特征图谱照高效液相色谱法（通则Y04）测定 对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，加50%甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品0.5g，精密称定，置25mL棕色量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理30min（功率500W，频率40KHz）使溶解，放冷，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，用50%甲醇稀释至25mL，摇匀，滤过，即得。 色谱系统与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.4%磷酸溶液为流动相B，按下表梯度进行洗脱；流速每分钟1mL；柱温为35℃；检测波长为327nm。理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于6000。 测定分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。 供试品色谱图中应呈现3个特征峰，与对照品色谱图中相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为：0.76（峰1，新绿原酸），1.00（峰2（S），绿原酸），1.04（峰3，隐绿原酸）。

从金银花中提出绿原酸

从金银花中提取绿原酸的前处理及提取过程中的“三废”问题 制药工程专业 2011年10月

目录 一.金银花简介 (1) 二.绿原酸的理化性质 (2) 三.金银花中提取绿原酸的前处理 (2) 四.绿原酸提取工艺 (2) （一）绿原酸的水浸出方法 (2) （二）浸出液的减压浓缩 (3) （三）调PH离心分离水不溶物 (3) （四）以异戊醇萃取 (3) （五）绿原酸的精制 (4) 五.废水来源总结 (4) 六.废水的处理 (4) （一）分析 (4) （二）酸水的处理方法 (4) 七.废固成分分析及处理方法 (5) 八.废气来源及处理 (6) （一）废气来源 (6) （二）废气处理方法 (6) 九.锅炉废气治理工程工艺流程图 (6)

一、金银花简介 金银花为忍冬科忍冬属半常绿缠绕藤本植物，是临床常用的中药材之一。绿原酸是其中主要有效成分，具有显著的清热解毒、抗菌消炎作用，同时还具有增香和护色功能，可用于食品和果品的保鲜防腐。另外绿原酸还是一种新型高效的酚型天然抗氧化剂，在某些食品中可取代目前常用的人工合成抗氧化剂，为其在食品及其它领域的应用开辟了广阔前景。 盛产期的金银花 金银花的干花丝

二、绿原酸的理化性质 绿原酸半水合物为白色或微黄色针状结晶，在110℃时变为无水物，与稀盐酸共热产生咖啡酸，熔点208℃，比旋光度[α]D=35 2°(C=28)。绿原酸在25℃时水中溶解度约为4%，易溶于乙醇、丙酮、甲醇等极性溶剂，微溶于乙酸乙酯，难溶于三氯甲烷、乙醚、苯等亲脂性有机溶剂。 绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸形成的酯，其分子结构中有酯键、不饱和双键及多元酚三个不稳定部分。在从植物提取过程中，往往通过水解和分子内酯基迁移而发生异构化。由于绿原酸的特殊结构，决定了其可以利用乙醇、丙酮、甲醇等极性溶剂从植物中提取出来，但是由于绿原酸本身的不稳定性，提取时不能高温、强光及长时间加热。绿原酸的供试液放置于棕色瓶、冰箱（2℃）保存时最为稳定。 三、金银花中提取绿原酸的前处理 金银花→清洗(废水来源1)→风干→干金银花→ 研成粗粉 四、绿原酸提取工艺 （一）绿原酸的水浸出方法 取风干的金银花粉碎成粗粉。将此粗粉装入逆流浸出罐组的每一个浸出罐中，以水为浸出溶剂，先将80℃水输入第一个浸出罐，在80 ℃进行浸出1小时后，从第一个浸出罐放出的浸出液输入到第二个浸出罐中，在第二个罐中输入浸出液后，在相同的条件下进行浸出，再将第二罐浸出液输入到第三个浸出罐中，按同样条件和方法，依次由第一罐经第2、3、4、5、6、7、8、9罐到第10罐，由第10罐流出的浸出液经过滤输入到下一工序进行处理。向第一浸出罐不断补充浸出用水进行浸出，待第一个浸出罐中的浸出液转为近无色为止。 从第一罐中放出全部浸出液，然后排除第一罐的药渣，装入新料，并将此罐改为第10罐，原第二罐的编号改为第一罐，其他各罐编号以此类推。原第二罐改为第一浸出罐后，按上述相同方法进行逆流浸出。这样，在第一罐中总是旧料，其他各罐依次越向后浸出次数越少，未被进出的绿原酸含量就越多，第十罐总是新料。这样就形成了金银花粗粉与浸出用水浸出溶液间逆向流动的状态。将浸出液所得的金银花浸出溶液输入到下一工序。（废水来源2清洗反应罐，药渣为废