火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属离子与应用

火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属离子与应用
火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属离子与应用

火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属离子的研究与应

摘要:就目前而言,原子吸收光谱仪器已经进入了一个相当高水平发展的平台阶段。多元素同时测定原子吸收光谱分析仪器的开发研究,将是分析工作者与仪器制造厂商今后关注的热门课题,这将从根本上改变原子吸收光谱法只能一个一个元素进行测定的局面,也是原子吸收光谱仪器进一步向前发展的突破点。

关键词:原子吸收分光光度法水中重金属离子

一、原子吸收分光光度法的特点分析

对于原子吸收光谱法而言,其本身是进行超痕量元素以及痕量元素测定实验最有效的方法,并且获得了较为广泛的推广以及应用,对其实际的应用范围,甚至以及遍布了世界每一个国家、每一个学科以及每一个部门。而原子吸收光谱法可以得到如此巨大的应用以及广范的推广,无疑是因为其本身具备的特点,下面的几个方面,即是原子吸收光谱法最主要的几个特点:a:检出限低;b:较好的选择性;c:极高的精密程度;d:较强的抗干扰能力;e:广泛的应用范围;f:样本使用量较小;g:一般情况下主要针对单元素相应的定量分析实验。

二、实验分析——mn2+-phen-scn-共沉淀分离富集火焰原子吸收分光光度法测定水中痕量镉的研究与应用

(一)概述

对于人体而言,cd元素是人体中没有必要的元素,在自然界中,

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。 试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。 2.铁元素空心阴极灯。 3.空气压缩机。 4.瓶装乙炔气体。 5.(1+1)盐酸溶液。 6.浓硝酸 7.铁标推溶液(储备液),·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。 8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=稀释10倍,摇匀。 四、内容与步骤 1.试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。 2.标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入,,,,,铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。 3.仪器准备 在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA 狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm 空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min 空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2 4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点? 答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013 l0-3Pa,火焰温度为2 500K时,电离平

火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂

火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂 1、方法提要 样品经氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解。在10%的盐酸介质中,利用碘化钾作为富集剂,甲基异丁基酮萃取,在偏光塞曼原子线吸收光谱仪上测定银、镉(锂经分取溶液后用发射法测定)。 2、仪器及工作条件 仪器:日立180—80偏光塞曼原子吸收光谱仪。银、镉、空心阴极灯(上海产)。 工作条件: 灯电流(mA )波长 (nm) 狭缝 (nm ) 燃烧器高 (格) 乙炔压 力 (Pa) 空气压 力 (Pa) 拟合 型式 Ag 8.0 328.1 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线Cd 7.5 228.8 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线 3、药品及试剂 (1)药品:盐酸GR(北京)、硝酸GR(北京)、高氯酸GR(北京)、氢氟酸AR(北京)、甲基异丁基酮AR、抗坏血酸AR(上海)。

(2)试剂: 15%KI-10%VC-3%硫脲混合溶液:分别称取3g硫脲,15gKI,10gVc溶于100ml纯水中。 混合标准溶液:准确吸取每毫升含2微克银1微克镉的标准溶液10毫升,放入100毫升容量瓶中用10%的盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。该混合标准溶液浓度:ρ(Ag)=0.200μg/ml,ρ(Cd)=0.100μg/ml(置于暗处保存)。 4、操作步骤 称取1.0000克试样于100毫升聚四氟乙烯烧杯中,用去离子水润湿,加入20毫升浓盐酸,5毫升氢氟酸,在电热板上加热蒸发至体积约为10毫升,取下,加10毫升硝酸,5毫升氢氟酸,3毫升高氯酸;在电热板上继续加热至高氯酸烟冒尽,取下加入2毫升浓盐酸,用15毫升左右去离子水冲洗杯壁,低温溶解,移入25毫升比色管中,用去离子水稀释至20毫升,摇匀,加入3毫升15%KI-10%VC-3%硫脲混合液,摇匀,放置1分钟,加入4毫升萃取液,剧烈震荡160次,放置10分钟后,上仪器进行测量。 标准系列: 分别吸取标准混合溶液0.00、1.00、2.00、3.00毫升;于25毫升比色管中,用10%盐酸稀释至20毫升,摇匀,其它手续同操作步骤。该系列银为0.000、0.200、0.400、0.600μg/ml,镉为0.000、0.100、0.200、0.300μg/ml。

原子吸收法测定重金属废水中的铅含量

原子吸收法测定重金属废水中的铅含量【摘要】含铅重金属废水会给人们的生存环境和人体健康造成了严重威胁。因此,如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。文章介绍了利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量,分析了不同条件对铅测定的影响,并得出了一些有益的结论,为重金属废水的铅含量测定提供参考。 【关键词】原子吸收光谱;测定;铅含量;回收试验 随着经济的快速发展,工业生产也得到了较快发展,大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中,对环境和人类的影响极大,这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。其中铅是一种较为有害的重金属元素,据测定,当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时,就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状,严重时还会诱发癌症。因此,如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面,就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。 1.试验部分 1.1 主要试剂与仪器 1000μg/mL的铅标准储备溶液;10μg/mL的铅标准工作溶液;1%(v/v)TritonX-114溶液;0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液;pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。 SYC-15超级恒温水浴,TGL-16高速离心机,PHS-3pH计,AA370原子吸收分光光度计;工作条件:测定波长:283.3nm;灯电流:2.5mA;狭缝宽度:5nm;乙炔流量:2.0L/min,空气流量:6.0L/min。 1.2 测定方法 取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中,依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.5mL,0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL,pH=8.0的缓冲溶液1mL,用超纯水

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度,I 0为发射光强度,T为透射比, L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制 (1)钙标准溶液系列;准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液(100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (2)镁标准溶液系列;准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液(50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (3)配制自来水样溶液;准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定时,即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度,然后,分别以吸光度为纵坐标,标准溶液系列浓度为横坐标,用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度,然后,在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度(ug/ml),经稀释需乘上倍数,求得原始自来水中钙.镁含量。

原子吸收法测定重金属的预处理方法讨论

收稿日期:2004-02-13 原子吸收法测定重金属的预处理方法讨论 张韵华 (云南省环境监测中心站,云南 昆明650034) 摘 要:介绍了原子吸收法测定煤灰、煤渣、塑料薄膜、植物、粮食作物、蔬菜、水果、鱼类、矿石和矿渣等各种类型样品中重金属不同的分解方法。 关键词:原子吸收;重金属;分解方法 中图分类号:O657 31 文献标识码:B 文章编号:1006 947X (2004)增-0213-02 原子吸收分光光度法测定重金属,灵敏度较高,干扰少,测定手续简单快速,与其它仪器分析方法相比,其费用低,应用范围广泛,已发展成十分成熟的分析技术,广泛应用于冶金、地质、石油、化工、农业、环境、卫生等各个领域。但由于样品类型不同,分解方法也不同,因此,需要对各种类型样品的分解方法进行一些研究工作,以下是笔者在实际工作中的一点体会,以供参考。1 样品分解所使用的分析器皿 原子吸收法分解样品的分析器皿可采用聚四氟乙烯烧杯或聚四氟乙烯钳埚,不能采用玻璃器皿,如用玻璃器皿分解出来的样品,测定结果均比真实结果偏高,特别是钾、钠、锌、镉等元素。如:在测定清洁地面水时,由于采用了玻璃器皿分解样品,造成测定结果偏高,导致监测数据不真实。2 不同类型的样品分解方法 水质样品、土壤、沉积物样品分解方法比较成熟,就不再叙述了,现介绍几种不常碰到的样品分解方法。 2 1 煤灰、煤渣样品分解方法 称取样品1 000g,放入瓷蒸发皿中,在马福炉中慢慢升温至800 ,灼烧4h,待样品灰白即可,冷却,取出,转入聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸10ml,在电热板上加热10min,取下冷却加高氯酸5ml,继续加热消解,蒸发近干,赶尽白烟,如样品不清白可再补加浓硝酸。用1%硝酸(或1%HCl)溶解残渣,过滤、定容至25ml,测定。2 2 塑料薄膜样品分解方法 称取样品1 000~5 000g,放入瓷蒸发皿中, 在马福炉中慢慢升温至400 ,灼烧3h 左右,待样品全部变黑后,冷却,取出后加浓硝酸5ml,在电热板上加热溶解,蒸发近干,用1%硝酸溶解残渣,过滤、定容至25ml,测定。 2 3 植物、粮食作物、蔬菜、水果样品分解法2 3 1 湿法分解法 称取样品1 000~5 000g 于聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸20ml,浸泡过夜,然后置于电热板上微火加热,待颗粒溶化后,加高氯酸2~5ml,继续消解,有黄烟可补加浓硝酸至黄烟散尽,继续加热至冒浓厚白烟,溶液变为粉红色或淡黄色为止,然后用1%硝酸(或1%盐酸)溶解残渣、过滤、定容,定容体积可根据样品的含量而定。2 3 2 干灰化法 称取样品5 000~10 000g 于瓷蒸发皿中,放入马福炉中,逐渐升温,先在200 灰化1h,然后每小时升温50~80 ,最后在500 温度干灰化2h,冷却,移入聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸10ml,高氯酸2~5ml 于电热板上加热分解,蒸至近干,冷却,用1%硝酸(或1%盐酸)溶解残渣,过滤,定容,定容体积可根据所测元素含量而定。2 4 鱼类分解法 称取鲜样5 000g,放入聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸10ml,浸泡过夜,然后放在电热板上加热,待大量有机物被破坏后,加高氯酸5ml,继续消解,如溶液呈黄色可补加浓硝酸至溶液变为无色,赶尽白烟,蒸近干,用1%硝酸溶解残渣,过滤,定容至25ml,测定。2 5 矿石、矿渣分解法 称取经筛选、研细、过目的样品0 1000~0 5000g 于聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸10ml,待 213 原子吸收法测定重金属的预处理方法讨论 张韵华

水样中各种重金属的测定

水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法(水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326) 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器:原子吸收分光光度计 试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;去离子水; 金属标准储备液:准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液:用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 (1)样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和高氯酸2ml,再次蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白值。(2)样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零。吸入空白样和试样,测量其吸光度。扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能,也从仪器中直接读出试样中的

金属浓度。 表1 元素分析线波长(nm)火焰类型本法测定范围(mg/L)镉228.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气,氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气,氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1 (3)标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50,1.00, 3.00,5.00和10.00ml,分别放入六个100ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 (ml) 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度(mg/L)镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注:定容体积100ml 计算 被测金属(mg/L)= v m 式中:m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);

石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉

不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较 秦品芝1 摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明,干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高,试剂消耗量大,前处理时间长;微波消解法具有准确度高,回收率好,操作简单快速,试剂消耗小等特点。 关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化 镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。所以,本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。 前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤,也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分,同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响,预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现[2],样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法[3],这些方法操作繁琐,试剂用量较大,危险性高,易受沾污和损失,测定周期较长,影响因素多,测定的准确度不易控制。微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术[4],样品在密闭消解罐中,用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理[5]。其优点是消解速度快,试剂用量少,操作简单安全,大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染,降低了空白值,提高了方法的灵敏度和准确度[6]。 实验原理 试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。 2.实验材料 2.1仪器 原子吸收分光光度计;电子天平(精确度:0.01g);微波消解仪;马弗炉;超纯水器;可调式电热板;电子控温加热板。 2.2试剂 硝酸(分析纯);高氯酸(分析纯);盐酸(优级纯);过氧化氢;镉标准溶液;大米标准物质。 3.实验方法 3.1样品前处理 3.1.1干灰化法 首先将大米样品粉碎,然后准确称取2.00g~5.00g样品于瓷坩埚中,先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化,然后移入马弗炉中,在500~550℃灰化约8小时,冷却后取出。然后用硝酸将灰分小心溶解,若有少量样品灰化不完全,再补加一定量硝酸,在可控温电热板上小心加热,直至消化完全,冷却后转移至25mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀静置。 3.1.2湿消解法 准确称取已粉碎的大米样品1.00g~2.00g于锥形瓶中,加盖小漏斗,加入体积比为5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL,于电热板上缓慢加热,反应趋于缓和后,慢慢加入1mL过氧化氢,继续加热消化直至溶液澄清,冷却后转移至25mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀静置。 3.1.3微波消解法

火焰原子吸收光谱法实验报告

原子吸收光谱实验报告 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; 2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法; 3.掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1.原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2.标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。 2.试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol?L-1盐酸溶液、蒸馏水 3.标准溶液配制 (1)钙标准贮备液(1000μg?mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol?L-1盐酸溶液,至完全溶解,

第09节 火焰原子吸收分光光度法

第九节火焰原子吸收分光光度法 (一)基础知识 分类号:W9-0 一、填空题 1.原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。 答案:原子化器分光系统 2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。 答案:雾化器燃烧器 3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是,用以吸收来自锐线源的。答案:产生基态原子共振辐射 4.火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。 答案:空心阴极灯无极放电灯 5.火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有:物理干扰、化学干扰、和 等。 答案:电离干扰光谱干扰 6.原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用,应该经常开机预热,否则会使谱线,甚至不再是光源。 答案:不纯锐线 7.火焰原子吸收光度法分析样品时,灯电流太高会导致和。使灵敏度下降。 答案:谱线变宽谱线自吸收 8.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有:双波长法、、和自吸收法。 答案:氘灯法塞曼效应法 9.火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的,而且在光路上通过原子化器。 答案:分裂同一 10.火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。 答案:预混合全消耗 11.火焰原子吸收光度法分析样品时,确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案:发射能量仪器的基线 12.原子吸收光度法分析样品时,物理干扰是指试样在转移和过程中,由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案:蒸发原子化 13.火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。 答案:发射或吸收辐射光谱

1.火焰原子吸收光谱仪中,大多数空心阴极灯一般是工作电流越小,分析灵敏度越低。()答案:错误 正确答案为:大多数空心阴极灯一都是工作电流越小,分析灵敏度越高 2.火焰原子吸收光谱仪中,分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与与光源中的其他发射线分开。() 答案:正确 3.火焰原子吸收光度法分析中,用HNO3-HF-HClO4消解试样,在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏高。() 答案:错误 正确答案为:在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4.火焰原子吸收光度法中,空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。() 答案:正确 5.火焰原子吸收光度法分析样品时,提高火焰温度使分析灵敏度提高。() 答案:错误 正确答案为:火焰原子吸收光度法分析样品时,在一定范围周内提高火焰温度,可以使分析灵敏度提高。 6.火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。() 答案:正确 7.火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时,火焰才会稳定。() 答案:正确 8.火焰原子吸收光度法分析样品时,为避免稀释误差,在测定含量较高的水样时,可选用次灵敏线测量。() 答案:正确 三、选择题 1.原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管,阴极是由制成。( ) A. 待测元素的纯金属或合金 B. 金属铜或合金 C. 任意纯金属或合金 答案:A 2.火焰原子吸收光度法测定时,当空气与乙炔比大于化学计量时,称为火焰。() A. 贫燃型 B. 富燃型 C. 氧化型 D. 还原型 答案:A. 3.火焰原子吸收光度法测定时,光谱干扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的 光谱不能完全分离所引起的干扰。() A. 电离 B. 散射 C. 辐射 D.折射 答案:C. 4.火焰原子吸收光度法测定时,氘灯背景校正适合的校正波长范围为nm。 A. 100-200 B. 220 -350 C. 200-500 D. 400-800 答案:B 5.火焰原子吸收光度法测定时,增敏效应是指试样基体使待测元素吸收信号的现象。() A. 减弱 B. 增强 C. 降低 D.改变

原子吸收法测定水中的铜含量

华南师范大学实验报告 原子吸收法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术; 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件; 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原于吸收光谱法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征诺线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比: A=KLc 式中,A为吸光度;K为吸收系数;L为原子吸收层的厚度;c为样品溶液中被测元素的浓度。 三、仪器和试剂 (1)仪器 TAS-986型原子吸收分光光度计; Cu空心阴极灯;容量瓶,吸量管;烧杯。 (2)试剂 20.00mg/ml铜标准溶液、水样 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 在100ml的容量瓶中,分别加入100μg/mL Cu标准溶液O.00mL、 0.25mL、 0.5mL、 0.75mL、l.OOmL,再用1mol/L稀硝酸稀释至刻度,摇匀。 2.实验条件: 参数铜元素参数铜元素 工作灯电流 I/mA 3.0 燃烧器高度 /mm 6.0 光谱通带 d/nm 0.4 燃烧器位置 /mm -0.5 负高压 /V 300.0 吸收线波长/nm 324.7 空气压 /MPa 0.24 主压表/Mpa 0.075 3. 标准曲线和样品分析: 根据所设定的实验条件,分别测定浓度为0μg/mL,0.500μg/mL,1.000μg/mL,1.500μg/mL,2.000μg/mL的铜系列标准溶液的吸光度。 相同条件下,测定样品的吸光度,测定两次,求平均值。 五、结果和讨论 测得实验数据如下: 0.00 0.500 1.000 1.500 2.000 样品1 样品2 试样浓 度μ

水质中重金属危害及其检测方法

水质中重金属危害及其检测方法 水质中重金属危害及其检测方法 【摘要】本文概述了水中重金属的危害和测定重金属的常规方法 【关键词】水质;重金属;检测方法 水是人类的生命之源,在没有人为污染的情况,水中的重金属的含量取决于水与土壤、岩石的相互作用,其值一般很低,不会对人体健康造成危害。但随着工业的发展,工矿业废水、生活污水等未经适当处理即向外排放,污染了土壤,废弃物堆放场受流水作用以及富含重金属的大气沉降物输入,都使水中重金属含量急剧升高,导致水受到重金属污染。重金属通过直接饮水、食用被污水灌溉过的蔬菜、粮食等途径,很容易进入人体内,威胁人体健康。 一、重金属的危害 重金属是指密度4.0以上约60种元素或者是密度在5.0以上的45种元素,其中砷、硒是非金属,但是由于它的毒性及其某些性质与重金属非常相似,所以将砷、硒也列入重金属污染物范围内,在环境污染方面所说的重金属更注重它的毒性对生态的危害,主要是指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷,还包括同样具有毒性的重金属锌、铜、钴、镍、锡、钒等污染物。 随着现代工农业的发展,重金属污染问题日趋严重。重金属污染,不同与其它类型污染,具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。重金属既可以直接进入大气、水体和土壤,造成各类环境要素的直接污染;也可以在大气、水体和土壤中相互迁移,造成各类环境要素的间接污染。由于重金属不能被微生物降解,在环境中只能发生各种形态之间的相互转化,所以,重金属污染的消除往往更为困难,对生物引起的影响和危害也是人们更为关注的问题。 二、重金属的测定 我国《生活饮用水卫生标准》和《污水综合排放标准》分别对生活饮用水中重金属元素的含量和污水中重金属元素的最高容许排放

火焰原子吸收分光光度法

实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度 1、实验目的 1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术; 1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件; 1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。 2、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法,是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值,试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中,产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般分为三种:物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 3、实验仪器及试剂 仪器:AA320原子吸收分光光度计,上海精密科学仪器有限公司生产 CuSO4标准溶液:使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液,通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。 试样:未知浓度的含铜离子水溶液。

4、实验步骤 预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置,在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。 1. 火焰的选择:火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。通过溶液雾化方式引入 2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中,小幅调节乙炔的流速,每次读数前用去离子纯水重新调零,以吸光度对流速作图。 2. 标准曲线和试样测定:选择最佳的流速和燃烧高度。在一系列测定前,用去离子纯水调零,同时如果在测量过程中有延误,需要重新调零。在连续的一系列测定中,记录每种溶液的吸收值,每次每份试样重复3次后转入下一个测定: ●标准曲线系列:标准空白和标准溶液 ●试样空白和试样溶液 ●重复 3. 精密度:用低浓度和高浓度溶液测定精密度,每样读数3次。 4. 检出限:对空白溶液进行3次测试,计算均值。 5、结果与讨论 1. 标准曲线:记录实验中所得的标准溶液读数,并与对应的浓度值进行线性回归,得到标准曲线。用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度(以CuSO4计),并通过重复测试取平均值的方法,得到测定值。 2. 精密度:用低浓度和高浓度溶液测定精密度,每样读数3次,计算每个浓度的RSD(%)。 3. 检出限:检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示,计算公式为 DL(检出限)=3×S b(背景值SD)/S(标准曲线斜率) 6、思考 1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点,其主要测定对象是什么? 2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些?一般要做哪些条件实验?

原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告

原子吸收法测定样品中的锌和铜 () 摘要:本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。实验表明,锌所测得的含量为232.4442 ug/g;铜所测得的含量为10.0127 ug/g。铜所测得的线型数据比锌的较好。 关键词:锌;铜;发样;原子吸收光谱法 前言 随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法,广泛地用来进行超微量的元素分析。在这种情况下,试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。实际上,由于人们注意了这个问题,文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正,这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性,特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染;同时要避免被测元素的损失。 在火焰原子吸收法中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用的仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要问题,仪器工作条件,实验内容与操作步骤等方面进行了选择,先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件,然后测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。 在石墨炉原子吸收法中,使用石墨炉原子化器,则可以直接分析固体样品,采用程序升温,可以分别控制试样干燥、灰化和原子化过程,使易挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。石墨炉的维护在石墨炉膛部分,因为里面是加热高温-低温冷却,一个循环过程,同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾,都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理,炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰,失去控温能力,直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结,挡住了部分光路,额外增加了负高压,积碳在加热和塞曼的震动时,有可能会随着震动,这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。

土壤中镉的测定原子吸收分光光度法

土壤中镉的测定(原子吸收分光光度法) 原理:土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后,将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。 该方法适用于高背景土壤(必要时应消除基体元素干扰)和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。 仪器 1.原子吸收分光光度计,空气-乙炔火焰原子化器,镉空心阴极灯。 2.仪器工作条件 测定波长228.8nm 通带宽度1.3nm 灯电流7.5mA 火焰类型空气-乙炔,氧化型,蓝色火焰 试剂 1.盐酸:特级纯。 2.硝酸:特级纯。 3.氢氟酸:优级纯。 4.高氯酸:优级纯。 5.镉标准贮备液:称取0.5000g金属镉粉(光谱纯),溶于25mL(1+5)HNO3(微热溶解)。冷却,移入500mL容量瓶中,用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含1.0mg镉。 6.镉标准使用液:吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀备用。吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中,用水稀至标线即得每毫升含5?g镉的标准使用液。 测定步骤

1.土样试液的制备:称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许水润湿,加入10mLHCl,在电热板上加热(<450℃)消解2小时,然后加入15mLHNO3,继续加热至溶解物剩余约5mL时,再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物,最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时,打开盖,蒸至近干。取下冷却,加入(1+5)HNO31mL微热溶解残渣,移入50mL容量瓶中,定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制:吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL分别于6个50mL容量瓶中,用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40?g/mL。测其吸光度,绘制标准曲线。 3.样品测定 (1)标准曲线法:按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度,扣除全程序空白吸光度,从标准曲线上查得镉含量。 式中:m——从标准曲线上查得镉含量(?g); W——称量土样干重量(g)。 (2)标准加入法:取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中,依次分别加入镉标准使用液(5.0?g/mL)0、0.50、1.00、1.50mL,用0.2%HNO3溶液定容,设试样溶液镉浓度为c x,加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s,测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。绘制A-C图(见图1)。由图知,所得曲线不通过原点,其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交,原点与交点的距离,即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。 注意事项 1.土样消化过程中,最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸,不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉,使结果偏低。注意无水HClO4会爆炸! 2.镉的测定波长为228.8nm,该分析线处于紫外光区,易受光散射和分子吸收的干扰,特别是在220.0—270.0nm之间,NaCl有强烈的分子吸收,覆盖了228.8nm线。另外,Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。为消除基体干扰,可在测量体系中加入适量基体改进剂,如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa(NO3)3、6H2O。此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。 3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大,直接关系到测定结果的准确度,因此必须注意全过程空白值的扣除,并尽量减少加入量以降低空白值。

火焰原子吸收法操作步骤

火焰原子吸收法操作步骤: 打开电脑主机-----回车-----安分析的元素选择不同的元素灯-----分析参数【1】时间参数(2或3)【2】延迟时间(零)【3】积分时间(2或3)终止时间9999【4】稀释倍数(1)【5】测量单位mg/L-----计算方法(峰高)-----工作模式(校准)-----统计方法(全选)-----背景扣除、浓度直读不选-----确认 校准曲线-----浓度(配好的标液)eg:铅、0.5ml 、1.0ml、3.0ml、5.0ml、(按回车确认,打对勾)-----曲线选择(一次曲线不过零点)-----确认-----右键 采样分析-----打开主机电源----调灯流(1.5ma *2 3ma )调负高压(2.5 *100 250)-----先微调波长旋钮涨到最大值(A通道红色涨到最大值)-----调负高压到100 (预热半小时) 对光路-----调高度(圆与光路板相切)逆时针调小、顺时针调大(先调中间,再调左右)数值在40到60之间 点火-----打开空油压机(0.3)-----检查杯里水,要比管高-----打开乙炔(0.05到0.1 0.07)-----红色按钮点火(贫燃空气多乙炔少、中性燃烧空气少5、左边流量器 冲洗采样管,用蒸馏水10到15分钟-----绘制曲线-----采样分析-----启动(零、B -----曲线空格 3次)出数后按空格-----+【标液】(峰起空格出数空格 3次)-----做完后蒸馏水冲洗-----点结束-----打印校准曲线-----曲线打印 分析样品----分析参数-----工作模式(分析)-----浓度直读选中-----采样分析(零、B-----样品空格 3次)出数后按空格-----+(峰气空格出数空格 3次)-----做完后蒸馏水冲洗 关乙炔-----等火灭按绿色按钮-----空压机放水关闭-----高压、灯电流调零、关主机-----文件管理----退回DOS-----退回-----关电源 备注:存数据.p 存曲线.f

原子吸收法

附件8 化妆品中铅的检测方法(原子吸收法) 1 范围 本方法规定了用石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中铅的含量。 本方法适用于化妆品中铅的测定。 2 方法提要 样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中,样品溶液中铅离子被原子化后,基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸光度与样品中铅含量成正比。在其它条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较进行定量。方法的检出限为1.00μg/L,定量下限为3.00μg/L。若取0.5g样品测定,定容至25mL,本方法的检出浓度为0.05mg/kg,最低定量浓度为0.15mg/kg。 3 试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 硝酸(ρ20=1.42g/mL),优级纯。 3.2 高氯酸[ω(HClO4)=70%—72%],优级纯。 3.3 过氧化氢[ω(H2O2)=30%],优级纯。 3.4 硝酸(1+1):取硝酸(3.1)100mL,加水100mL,混匀。

3.5 硝酸(0.5 mol/L):取硝酸(3.1)3.2mL加入50mL水中,稀释至100mL。 3.6 辛醇。 3.7 磷酸二氢铵溶液(20g/L):取磷酸二氢铵20.0g溶于1000mL 水中。 3.8 铅标准溶液 3.8.1 铅标准溶液[ (Pb)=1g/L]:称取纯度为99.99%的金属铅1.000g,加入硝酸溶液(3.4)20mL,加热使溶解,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度。 3.8.2 铅标准溶液:每次吸取铅标准储备液1.0 mL于100 mL容量瓶中,加硝酸(3.5)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含 4.00 ng、8.00 ng、12.0 ng、16.0 ng、20.0 ng铅的标准使用液。 4 仪器和设备 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。 4.2 离心机。 4.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。 4.4 具塞比色管,10mL、25mL、50mL。 4.5 蒸发皿。 4.6 压力自控微波消解系统。 4.7 高压密闭消解罐。 4.8 聚四氟乙烯溶样杯。 4.9 水浴锅(或敞开式电加热恒温炉)。 4.10 天平,感量0.001g。 5 分析步骤 5.1 样品处理(可任选一种方法)

水中重金属离子的测定

一、实验目的与要求 1、掌握水的前处理和消解技术。 2、了解水中重金属的测定方法,掌握原子吸收分光光度计的测定技术。 3、了解利用AAS测定水的硬度和测定废水中SO42+。 4、了解水中重金属的种类、危害及有关知识,掌握水中重金属污染分析与评价的方法。 5、掌握水样的处理方法技术,并小结以前的处理方法。通过测定水中Cr、Pb 的含量分析所取水样的污染程度 二、实验方案 1、原理 (1)火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样溶液喷入空气乙炔火焰中,被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸汽,由锐线光源(元素灯)发射的某元素的特征普线光辐射通过原子蒸汽层的时候,该元素的基态原子对特征普线产生选择性吸收。在一定的条件下,特征普线与被测元素的浓度成正比。通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度,确定试样中元素的浓度。 原子吸收法具有很高的灵敏度。每种元素都具有自己为数不多的特征吸收普线,不同元素的测定采用相应的元素灯,因此普线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液的基体不一样,试样中存在的某种基体常常影响被测元素的原子化效率,如在火焰中形成难离解的化合物,这时就会发生干扰作用。一般说来Cu,Zn,Pb,Cd的基体干扰不是很严重。 (2)干扰及消除。共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大,在实验的时候应该特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难以熔融和原子化的氧化物,因此一般在试液中加入适量的助熔剂和干扰元素的抑制剂,如NH4Cl(K2S2O7,NH4F,NH4ClO2)。加入NH4Cl可以增加火焰中的氯离子,使铬生成易于挥发和原子化的氯化物,而且NH4Cl还可以抑制Fe,Co,Ni,V,Al,Pb,Mg的干扰。(3)适用范围。本方法可以适用于地表水和废水中总铬的测定,用空气-乙炔火焰的最佳定量分析范围是0.1-5mg/L。最低检测限是0.03mg/L。

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