AOAC 971.21 食物中汞的测定--AOAC Official Method 971.21 Mercury in Food

9.2.22

AOAC Official Method 971.21

Mercury in Food

Flameless Atomic Absorption Spectrophotometric Method

First Action 1971Final Action 1976

(Rinse all glassware before use with HNO 3 [1 + 9]. Caution: See Appendix B , safety notes on wet oxidation, nitric acid, perchloric acid, sulfuric acid, and mercury salts.)

A. Apparatus

(a ) Atomic absorption spectrophotometer .—(Instrumentation Laboratory, Inc., 113 Hartwell Ave, Lexington, MA 02173, Model 153 [or successors], or equivalent.) Equipped with Hg hollow cath-ode lamp and gas flow-through cell (Figure 971.21), 25 (id) × 115mm with quartz windows cemented in place. Operating conditions:Wavelength 253.7 nm, slit width 160 μm, lamp current 3 ma, and sensitivity scale 2.5.

(b ) Diaphragm pump .—(Neptune Dyna-Pump, or equivalent.)Coat diaphragm and internal parts of pump with acrylic-type plastic spray. Use 16 gage Teflon tubing for all connections.

(c ) Water condenser .—12–18 (id) × 400 mm borosilicate, 24/40standard taper joint, modified to hold 6 mm Raschig rings. Fill condenser with Raschig rings to height of 100 mm; then place 20mm layer of 4 mm diameter glass beads on top of rings.

(d ) Gas inlet adapter .—24/40 standard taper, e.g., Kontes Glass Co. No. 181000.

(e ) Digestion flask .—250 mL flat-bottom boiling flask with 24/40 standard taper joint.

B. Reagents

(a ) Reducing solution .—Mix 50 mL H 2SO 4 with ca 300 mL H 2O.Cool to room temperature and dissolve 15 g NaCl, 15 g hydroxyl-amine sulfate, and 25 g SnCl 2 in solution. Dilute to 500 mL.

(b ) Diluting solution .—To 1 L volumetric flask containing 300–500 mL H 2O, add 58 mL HNO 3 and 67 mL H 2SO 4. Dilute to volume with H 2O.

(c ) Magnesium perchlorate .—Drying agent placed in filter flask (Figure 971.21). Replace as needed. [Caution: Mg(ClO 4)2 is explo-sive when in contact with organic substances.]

(d ) Mercury standard solutions .—(1) Stock solution .—1000μg/mL. Dissolve 0.1354 g HgCl 2 in 100.0 mL H 2O. (2) Working solution .—1 μg/mL. Dilute 1 mL stock solution to 1 L with 1N H 2SO 4. Prepare fresh daily.

C. Determination

Weigh 5.0 g sample into digestion flask; add 25 mL 18N H 2SO 4,20 mL 7N HNO 3, 1 mL 2% sodium molybdate solution , and 5–6boiling chips. Connect condenser (with H 2O circulating through it)and apply gentle heat ca 1 h. Remove heat and let stand 15 min.Add 20 mL HNO 3-HClO 4 (1 +1) through condenser. Turn off H 2O circulating through condenser and boil vigorously until white fumes appear in flask. Continue heating 10 min.

Cool. Cautiously add 10 mL H 2O through condenser while swirl-ing liquid in flask. Again boil solution 10 min. Remove heat and wash condenser with three 15 mL portions H 2O.

Cool solution to room temperature. Completely transfer digested sample with H 2O to 100 mL volumetric flask and dilute to volume with H 2O. Transfer 25.0 mL aliquot from each sample to another digestion flask. Adjust volume to ca 100 mL with diluting solution,(b ).

Adjust output of pump to ca 2 L air/min by regulating speed of pump with variable transformer. Connect apparatus as in Figure 971.21, except for gas inlet adapter. With pump working and spec-trophotometer zeroed, add 20 mL reducing solution to diluted ali-quot. Immediately connect gas inlet adapter and aerate ca 3 min.(Adjust aeration time to obtain maximum A .) Record A , disconnect pressure on ‘‘out’’ side of pump, and open vent on filter flask to flush system.

Prepare reagent blank and standard curve by adding 0, 0.2, 0.4,0.6, 0.8, and 1.0 μg Hg to series of digestion flasks. To each flask add 100 mL diluting solution. Finally, add reducing solution and aerate standards as for sample.

Plot standard curve from least squares linear regression of A against μg Hg. (See

‘‘Definitions of Terms and Explanatory

Figure 971.21—Apparatus for flameless atomic absorption analysis

Notes,’’ item [25], or use calculator which performs linear regres-sion.) D etermine μg Hg in aliquot from curve. If μg Hg determined falls o utside r ange o f c alibration, r epeat d etermination w ith s maller aliquot of sample solution to bring μg Hg into region of standard curve. From size of aliquot used, determine total μg Hg in original sample.

ppm Hg = μg Hg/g sample

Reference:JAOAC 54, 202(1971).

CAS-7439-97-6 (mercury)

环境空气汞的测定原子荧光法《空气与废气监测分析方法》(第四

新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：

一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2 原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3μg/m3。三、主要仪器和试剂 1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。 1.2 硝酸：1+1。 1.3 硝酸：1+19。 1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。 1.5 5%盐酸。 1.6 重铬酸钾：优级纯。

1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。 1.8 盐酸溶液：1+1. 1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。此溶液现用现配。 1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。 1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK 2Cr 2 O 7 ，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。此溶液每毫升含1.0mg汞。1.12汞标准使用液（Hg），0.500μg/ml：临用时，用0.5g/L重铬酸钾溶液逐级稀释汞贮备液而成。 2. 仪器和设备 2.1原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。 2.2中流量采样器。 2.3烟尘采样器。 2.4玻璃纤维滤筒。 2.5过氯乙烯滤膜。四、采样要求或样品与处理技术 4.1采集中流量采样器，玻璃纤维滤膜过滤直径8㎝时。以50～150L/min流量，采样30～60m3。采样应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧。采样后小心取下滤膜尘面朝里对折两次叠成扇形，放回纸袋中，并详细记录采样条件。 4.2试料溶液 4.2.1硝酸-过氧化氢溶液浸出法取试样滤膜，置于高兴烧杯中，加入10ml硝酸-过氧化氢混合溶液浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10ml，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20ml，再沸腾10min，热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后，转移到50ml容量瓶中，

汞测定

用原子荧光光度计测定食品中的汞，砷含量天津现代职业技术学院云文琦指导教师：许泓范延辉摘要试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。关键词高压消化法（HPA）湿消解荧光光度计汞砷化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些是为达到某些特定功效刻意添加的。例如，添加汞以起到美白的效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。铅的氧化物具有一定遮盖作用，也可用于美白。也有些金属是由于生产原料成分不纯，将不该有的金属成分残留在化妆品中。而如果化妆品中添加了砷、汞，长期使用对人体造成的损害最大。因此，化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质，《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。如果化妆品中含有的汞、砷等含量超过一定标准将会对人体造成危害。汞是有害元素， FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体，因此，世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm；汞会对皮肤造成刺激，对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。砷及其化合物被认为是致癌物质。长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。如出现斑点，头发变脆、断裂和脱落，严重者患皮肤癌。因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染。因此化妆品中砷的测定是必要的。砷能引起皮肤色素沉着，也会引

海能仪器：食品中汞的测定方法(重金属)

食品中汞的测定方法（冷原子吸收光谱法） 1.原理样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。该方法适用于各类食品中总汞的测定。 2．试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。（1）硝酸（优极纯）（2）硫酸（优极纯）（3）30%过氧化氢（4）300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。（5）变色硅胶：干燥用。（6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。（7）五氧化二钒。（8）50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。（9）200g/L盐酸羟胺溶液。（10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。（11）标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100ml容量瓶中，加混合酸（1+1+8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10μg汞。再吸取此液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加混合酸（1+1+8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1μg汞，临用时现配。 3.仪器（1）消化装置。（2）压力消解器（或压力消解罐或压力溶弹）100ml容量。（3）微波消解装置。

测定食物中的能量实验.

探究《测定某种食物中的能量》的教学设计教学目标：（一）知识与技能：知道食物中含有能量；了解不同的食物能量不同；学会测定食物能量的实验步骤。（二）过程与方法：学会提出问题并作出假设，对实验现象作出分析。（三）情感与态度：培养学生严谨的科学态度和乐于探究问题的情感。教学重点难点：重点：透过实验探究问题难点：实验结果的对比分析材料与用具：锥形瓶（50毫升）、量筒、温度计、试管夹、带孔的橡皮塞、酒精灯、火柴、细铁丝、天平、易拉罐（事先设计好带孔的）、花生米、水教学过程：导入：（1）吃早餐的同学与没吃早餐的同学的表演；（2）早餐吃馒头的同学和吃油条的同学的表演让学生讨论得出结论：吃饭就不会饿，不吃饭就很快饿了，说明食物中含有能量；同样吃饱了饭，但是饿的时间不同，说明油条的能量多，馒头的能量少。提出问题：我想知道花生种子中含有多少能量探究《测定某种食物中的能量》的教学设计一、教学目标： 1、知识与技能：知道食物中含有能量；了解不同的食物能量不同；学会测定食物能量的实验步骤。 2、过程与方法：学会提出问题并作出假设，对实验现象作出分析。 3、情感与态度：培养学生严谨的科学态度和乐于探究问题的情感。二、教学重点：透过实验探究问题三、难点：实验结果的对比分析四、材料与用具：锥形瓶（50毫升）、量筒、温度计、试管夹、带孔的橡皮塞、酒精灯、火柴、细铁丝、天平、易拉罐（事先设计好带孔的）、花生米、水五、教学过程：（一）、导入：（1）吃早餐的同学与没吃早餐的同学的表演（2）早餐吃馒头的同学和吃油条的同学的表演让学生讨论得出结论：吃饭就不会饿，不吃饭就很快饿了，说明食物中含有能量；同样吃饱，但是饿的时间不同，说明油条的能量多，馒

煤中汞地测定方法

煤中汞的分析测定方法汞是一种具有严重生理毒性的全球性污染物。汞一旦释放进入生态环境（尤其是水生与湿地生态环境），无机汞可以被转化为毒性更强的甲基汞，甲基汞的脂溶性和较长的半衰期使其在鱼和其它水生生物体内具有极高的生物富集系数(104以上)，并通过食物链富集起来，进而置野生生物和人类于甲基汞暴露风险之中[1]。工业革命以来，由于人为释汞源使大气中汞是工业革命前的3倍，而最大的人为释汞源即为煤燃烧，每年向大气释放约810吨汞[2],超过所有人为释汞源排汞的三分之二[3]。准确分析测定煤中汞的含量是估算我国煤燃烧释汞量的基础。我国目前分析测定煤中汞的方法是于2009年5月1日实施的GB/T 16659-2008。但笔者认为该方法由于在煤样消解过程中使用大量的V2O5为催化剂消解煤样[4]，但国内生产的V2O5含汞空白一般较高（？？），有的甚至是煤实际含汞量的30-50%（？），因此严重影响了煤样中汞的分析测定。因此有必要建立更为可靠的分析测定方法。本文通过对比GB/T 16659-2008的V2O5催化消解煤样原子荧光分析法，王水常温消解煤样原子荧光分析法及煤样直接热解原子吸收分析法分析测定了煤标样及一些煤样，得出较好的结果。 1.材料及仪器 2.样品消解及分析方法 3.结果与讨论 4.结论实验部分 1 冷原子荧光分光光度法 1.1分析仪器与试剂

1.1.1 分析仪器:金丝捕汞管，冷原子荧光分光光度计，分析天平：感量0.1mg，汞蒸气发生瓶（50ml），振荡器 1.1.2 试剂:优级纯浓硝酸；优级纯浓盐酸；12% 盐酸羟胺溶液; 10% SnCl2溶液 BrCl 溶液: 11. 0 g 分析纯KBrO3 和15.0 g 分析纯KBr 溶于200 mL 蒸馏去离子水中, 轻轻搅拌溶液, 同时缓慢加入700 mL 优级纯浓HCl。整个操作应在通风橱内进行。冷却后, 装入棕色瓶中, 放置阴凉处保存。王水：按浓盐酸：浓硝酸=3:1，配制。加入硝酸时，缓慢搅拌溶液。整个操作应在通风橱内进行。静置1-2小时后，放置阴凉处保存。 1.2除汞方法将新配好的氯化亚锡溶液置于还原瓶中, 以0. 5 L/ min 的速度通入不含汞的氮气12 h, 装瓶备用。 1.3化学试剂及器皿的汞空白汞空白值0.05 0.04 1.4 煤样消解称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样约1g，称准到0.0002g，于50ml离心管中。加入事先配制好的王水10ml，摇匀，静置24h。第二天将加有试剂的离心管放入振荡器内，拧紧离心管盖子，转速调到220-240转/分，两小时后关闭振荡器，取下离心管。加入1ml BrCl，摇匀，用去离子水定容到50ml。 1.5溶液过滤在铁架台上用漏斗和中速滤纸，过滤离心管中溶液。滤过后溶液用新离心管盛放。 1.6样品测定冷原子荧光光度计设备开机，运行20分钟，测噪声。低于40分贝时开始吹扫金管中富集

土壤中砷汞的测定

土壤中总砷/总汞的测定 1主要仪器 AFS-9700 9700-214561型原子荧光光度计 2测定 2.1分析条件光电倍增管负高压290V 空心阴极灯电流砷60mA 汞25mA 原子化高度8mm 载气（高纯氩）400mL/min；屏蔽气800mL/min 2.2样品消解：称取经风干，研磨并过筛（100目）的土壤样品0.5g于50mL比色管中，加少量水润湿样品，加（HNO3：HCl=1:3）王水10mL，加塞摇匀过夜，于沸水中消解4个小时，冷却后加入2.5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容待测。 2.3校准曲线砷标准曲线：分别准确吸取砷标准工作溶液（1.00mg/L)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL置于100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容，此时得砷含量分别为：0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL的标准溶液系列。汞标准曲线：分别准确吸取汞标准工作溶液（20ng/mL）【标100mg/L=100ng/L，稀释1-100,10-500】0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL置于50mL容量瓶中，用5%盐酸定容，此时得汞含量分别为：0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL的标准溶液系列。 2.4样品分析将仪器调节至工作条件，在还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾）和载液（5%盐酸）的带动下，测定标准系列和空白及试样。 3结果计算含量（mg/kg)=c×V×0.01×n/m c----砷/汞的浓度，ng/ml；V----样品消解后定容体积，mL n----稀释倍数 m ---样品取样量，g；

测定花生种子中含有的能量

测定花生种子中含有的能量一、创新实验名称测定花生种子中含有多少能量二、创新实验目的 1、通过测定花生种子含有多少能量，使学生知道食物中含有能量。 2、通过设计和操作实验使学生学会科学探究的基本方法，并能从多方面培养实验技能。 ` 三、实验仪器及用品空塑料饮料瓶、锥形瓶（250毫升）、量筒、滴管、温度计、试管夹、单孔橡胶塞、解剖针、托盘天平、砝码、干燥的花生种子、火柴、酒精灯等。四、实验装置图及说明分装图 /

组装图；装置图说明： 1、取一个塑料容器，在其底部中央用剪刀开一口，口径比锥形瓶口稍大。 2、在瓶底的周围再开几个小口，以便通气。 3、在下口一侧开一个较大口，以便将点燃种子从此伸入。 4、取一只合适的橡胶塞，在其中央打孔，并插入温度计，塞到锥形瓶口，使温度计刻度露在塞的上缘以上，温度计下端浸入水中，但不要接触瓶底。 5、把锥形瓶从瓶底中央口套入，然后用试管夹夹住瓶口，以便固定加热。 ! 五、实验操作 1、取一只锥形瓶，然后用50毫升量筒准确量取V=20毫升水，导入锥形瓶。 2、把温度计插入单孔橡皮塞，使温度计刻度露在橡胶塞以上，然后塞到锥形瓶口，并使温度计下端浸入水中，但不要接触瓶底。 3、测量水温，并记录度数T1。 4、用托盘天平准确称取一粒干燥花生种子的质量。 @

[ 》步骤二步骤六 5、用解剖针穿出种子并在火焰上点燃。 6、将刚刚燃烧的种子尽快放到锥形瓶底部。待这粒种子完全燃烧后，测量水温T2。 7、计算：Q=V×(T2-T1)×(单位J)，这是用于使水温升高的能量。重复两次求出平均值。六、实验创新点及其意义 / 实验创新点： 1、将教材中的金属罩（金属易拉罐）更换成塑料罩（透明塑料饮料瓶等）。 2、将温度计用橡胶塞固定，使其悬于水中，而不再触到瓶底。意义：将教材中的金属罩（易拉罐）更换成塑料罩（透明塑料饮料瓶等）有如下意义： ; 1、这两种材料都属废物利用，易取材，但从减少实验误差角度，金属材料易吸热导热散热，产生误差较大，而塑料材料相对导热散热较差，能更好的减少实验误差；

化妆品汞检验测定方法

化妆品汞检验测定方法汞含量的测定在化妆品中汞的含量一般都很低，现在常用的测定方法有冷原子吸收分光光度法和汞斑法等，在此主要介绍冷原子吸收分光光度法。 1．测定原理汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有特征吸收，在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值。与标准系列比较定量。 2．仪器（1）比色管：50 mL；锥形瓶：100 mL；250 mL圆底烧瓶：250 mL；玻璃磨口球形冷凝管：40 cm长；水浴锅。（2）冷原子吸收测汞仪。 3．试剂（1）去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。（2）硝酸、硫酸、盐酸：优级纯。（3）过氧化氢：质量分数为30 %。（4）五氧化二钒、氯化汞：分析纯。（5）硫酸：质量分数为10 %。（6）氯化亚锡溶液：质量分数为20 %。称取20 g氯化亚锡（分析纯）置于250 mL烧杯中，加20 mL浓盐酸，加水稀释至100 mL。（7）重铬酸钾溶液：质量分数为10 %。称取10g重铬酸钾（分析纯）溶于100 mL水中。（8）重铬酸钾硝酸溶液：取5 mL重铬酸钾溶液，加入硝酸50 mL，用水稀释至1000 mL。（9）汞标准溶液： ①称取0.1354 g氯化汞置于100 mL烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液溶解。移入1000 mL容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升含汞100 μg。 ②移取10.0 mL汞标准溶液①置于l00 mL容量瓶中。用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0 μg。此溶液临用前配制。 ③移取汞标准溶液②10.0 mL至100 mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00 μg。

生物实验测定食物中的能量完整版

生物实验测定食物中的能量 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

七年级生物实验报告＿＿＿＿级＿＿班姓名＿＿＿＿＿＿＿＿＿实验日期＿＿＿＿年＿＿月＿＿

表达交流；在实验中发现问题，吸取经验，改进方案中的一些步骤。总结科学探究的一般过程，分析出现误差的原因。1、对于一粒花生种子，我们应取多少毫升水为最佳为什么 2、实验一次的结果准确吗如果有误差怎么办实验《测定食物中的能量》活动目的： 1、让学生学会天平、量筒、温度计的使用方法，对试管里的液体进行加热的方法。 2、加深对科学探究一般过程的认识，进一步提高提出问题、作出假设、制定并实施探究计划、处理数据和分析探究结果的能力。 3、运用科学探究方法测定食物中的能量。材料器具：温度计、酒精灯、天平、试管、试管夹、花生种子、核桃种子、镊子、细铁丝、锥形瓶、易拉罐、量筒、滴管、火柴、提出问题：在教师的引导下，明确在探究食物中的能量时，可以从不同的角度提出问题；提出的问题不同，作出的假设也就不同，实验的方法步骤也会有区别。例如：食物中是否确实含有能量核桃仁和花生仁含的能量哪个多而有些问题是不能假设，如“一克花生种子中含有多少能量” 作出假设：各小组根据自己小组提出的问题，充分讨论后作出假设。例如：食物中确实含有能量；核桃仁含的能量比花生仁的多等。 1、用天平称取花生的质量时，应注意①、称量前先把游码放在标尺的零刻度处，检查天平是否平衡。如果平衡，指针摆动时先后指示的分度盘上的左右两边的格数接近相等，指针静止时则应指在分度盘的中间。如果天平未达到平衡，调节左右的平衡螺母，使天平平衡。②、称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取。先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后移动游码，直到天平平衡为止。记录所加砝码和游码的质量。③、称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。④、如果称量的是干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张质量相同的纸，然后把药品放在纸上称量；如果是易潮解的药品，必须放在玻璃器皿里称量。 2、用量筒量取清水的容积时，应注意量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积数。 3、用温度计测出水温时，应注意温度计的水银球要淹没在液体中但不要碰到加热容器的壁，当温度计里的水银不再上升或下降时才能读出读数。 4、对试管里的清水进行加热时，试管夹夹在距试管口四分之一处，手持试管夹的长柄，注意液体的体积最好不要超过试管容积的1/3，使试管倾斜一定角度（45。），不让试管口对着自己或别人，以免试管里的液体沸腾喷出伤人，在加热过程中要不时地移动试管，进行预热。

大气中汞的测定

环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。当采样体积为15 L时，检出限为6.6×10-6mg/m3，测定下限为2.6×10-5mg/m3。 2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。无机汞反应式如下：有机汞反应式如下：元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。采样后，用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。 4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，二级。4.1 高纯氮气：?=99.999%。 4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 4.3 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。 4.4 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。 4.5 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。 4.6 重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。称取1.0 g的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到100 ml。 4.7 硫酸溶液：(H2SO4)=10%。量取10 ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90 ml水中。 4.8盐酸溶液：c(HCl)=4.0 mol/L。量取123 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。 4.9 盐酸溶液：c(HCl)=2.0 mol/L。量取12 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。 4.10 盐酸溶液：pH=3。吸取2.0 mol/L 盐酸（4.9）0.50 ml，用水稀释至1 000 ml，混匀。

生物实验探究课《测定某种食物中的能量》教学设计

生物实验探究课《测定某种食物中的能量》教学设计活动目的： 1、让学生学会天平、量筒、温度计的使用方法，对试管里的液体进行加热的方法。 2、加深对科学探究一般过程的认识，进一步提高提出问题、作出假设、制定并实施探究计划、处理数据和分析探究结果的能力。 3、运用科学探究方法测定食物中的能量。材料器具：温度计、酒精灯、天平、试管、试管夹、花生种子、核桃种子、镊子、细铁丝、锥形瓶、易拉罐、量筒、滴管、火柴、活动指导：课前准备：将学生分成4人一个小组，选出组长，并分工负责操作：A负责用天平称取花生的质量，B负责用量筒量取清水的容积，C负责用温度计测出水温，D负责对试管里的清水进行加热。共同负责记录、处理数据和发言。共同准备好测定某种食物中的能量的各种材料、用具。提出问题：在教师的引导下，明确在探究食物中的能量时，可以从不同的角度提出问题；提出的问题不同，作出的假设也就不同，实验的方法步骤也会有区别。例如：食物中是否确实含有能量？一克花生种子中含有多少能量？核桃仁和花生仁含的能量哪个多？作出假设：各小组根据自己小组提出的问题，充分讨论后作出假设。例如：食物中确实含有能量；一克花生种子中含有12.47千焦的能量；核桃仁含的能量比花生仁的多等。制定实施计划：根据小组确定的探究课题进行讨论、交流，各自设计的探究方案。对制定的计划进行讨论、完善后，用自制的装置和教师提供的材料器具，按照课前的分工进行操作。 1、用天平称取花生的质量时，应注意①、称量前先把游码放在标尺的零刻度处，检查天平是否平衡。如果平衡，指针摆动时先后指示的分度盘上的左右两边的格数接近

相等，指针静止时则应指在分度盘的中间。如果天平未达到平衡，调节左右的平衡螺母，使天平平衡。②、称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取。先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后移动游码，直到天平平衡为止。记录所加砝码和游码的质量。③、称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。④、如果称量的是干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张质量相同的纸，然后把药品放在纸上称量；如果是易潮解的药品，必须放在玻璃器皿里称量。 2、用量筒量取清水的容积时，应注意量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积数。 3、用温度计测出水温时，应注意温度计的水银球要淹没在液体中但不要碰到加热容器的壁，当温度计里的水银不再上升或下降时才能读出读数。 4、对试管里的清水进行加热时，试管夹夹在距试管口四分之一处，手持试管夹的长柄，注意液体的体积最好不要超过试管容积的1/3，使试管倾斜一定角度（45。），不让试管口对着自己或别人，以免试管里的液体沸腾喷出伤人，在加热过程中要不时地移动试管，进行预热。学生进行探究期间，教师要巡视并对学生探究过程予以适当的点拨指导，提示学生注意事项和尽量减小误差。实验结果：根据各小组提出的问题和作出的假设，以及实施的计划，设计实验结果记录的形式，并记录实验结果。例如：该粒食物中含有的能量(焦耳)=水的容积（ml）×温差（℃）×4.2焦耳/ml·℃ 一克食物含有的能量(焦耳)=水的容积（ml）×温差（℃）×4.2焦耳/ml·℃÷食物的质量（克）

环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法

FHZHJDQ0105 环境空气氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0105 环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法 1 范围本方法可用于空气中氯化氢的测定。5mL样品溶液中含2μg氯化氢，可有0.033吸光度。本法检出限为1μg/5mL，若采样体积为200L时，最低检出浓度为 0.01mg/m3；测定范围为5mL样品溶液中含2～20μg氯化氢，若采样体积为200L时，可测浓度范围为0.02～0.40mg/m3。 2 原理空气中氯化氢吸收在碱溶液中，在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根，再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物，比色定量。 3 试剂所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。 3.1 吸收液：0.05mol /L氢氧化钠溶液。 3.2 无水乙醇。 3.3 硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0.4g硫氰酸汞用无水乙醇溶解成 100mL。 3.4 高氯酸：70％～72％。 3.5 硫酸铁铵溶液：称取6g硫酸铁铵用（1＋2）高氯酸溶解成100mL。 3.6 标准溶液：准确称量0.2045g经105℃干燥2h的氯化钾（一级），用水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液1.00mL含0.1mg氯化氢。再用吸收液稀释成1.00mL含10μg 氯化氢的标准溶液。 4 仪器 4.1 气泡吸收管：普通型，有10mL刻度线。 4.2 空气采样器：流量范围0.2～3L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量误差应小于5％。 4.3 具塞比色管，10mL 4.4 分光光度计，用20mm比色皿，在波长460nm下，测定吸光度。 5 采样串联两个各装10mL吸收液的普通型气泡吸收管，以2.5L/min流量采气200L。长时间采样，需用水补充到原体积。 6 操作步骤 6.1 标准曲线的绘制按下表制备标准色列管。 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液V/mL 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液V/mL 5.0 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00 氯化氢含量m/μg 0 2 4 6 8 10 15 20 于标准色列各管中加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀。加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液，混匀。在室温下放置10～30min。用20mm比色皿，以水作参比，在波长460nm下，测定各管溶液吸光度。以氯化氢含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子B S（μg）。 6.2 样品测定

食品中汞的测定方法

食品中汞的测定方法冷原子吸收光谱法 1.原理样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。该方法适用于各类食品中总汞的测定。 2．试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。（1）硝酸（优极纯）（2）硫酸（优极纯）（3） 30%过氧化氢（4） 300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。（5）变色硅胶：干燥用。（6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。（7）五氧化二钒。（8） 50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。（9） 200g/L盐酸羟胺溶液。（10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg 汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。

汞砷的检测

水样的汞砷检测水样中的汞砷，我认为有两种含义：一是水体中溶解的重金属汞砷含量，二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明，不少检测标准只是说：水中的汞、水中的砷，不少判定标准写到：水中的总汞、总砷，自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。水中溶解的汞砷：这个是最容易检测的项目，通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷，可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是：取样20ml，加1％重铬酸钾（0.5％盐酸）5ml混匀检测汞；另取样20ml，加10％硫脲10％Vc（10％盐酸）5ml，20度水浴30min后混匀检测砷。或者，改进进样管路，在线添加盐酸和还原剂，直接上机检测汞砷。水中总汞砷，既然是总的，我得理解就是，水体中包含所有的汞砷，那么消解是少不了的。一般取水样25ml，加硝酸1-2ml，也可以加高氯酸1ml，沸水浴2h，冷却，或者用1％重铬酸钾（0.5％盐酸）定容至25ml，测定汞；或者用10％硫脲10％Vc（10％盐酸）定容至25ml，20度水浴30min后混匀检测砷。顺便说一下，做好水中微量汞的检测，很难。首先，盐酸的质量非常重要，盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次，瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式，是50％硝酸放在一个玻璃的样品缸中，50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面，用超声波清洗1h，取出超纯水清洗后直接做水样的前处理，空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管，对汞吸附很小，很好用。

《测定某种食物中的能量》教学设计

《测定某种食物中的能量》探究活动教学设计活动目的： 1、让学生学会量筒、温度计的使用方法，对试管里的液体进行加热的方法。 2、加深对科学探究一般过程的认识，进一步提高提出问题、作出假设、制定并实施探究计划、处理数据和分析探究结果的能力。 3、运用科学探究方法测定食物中的能量。材料器具：花生米、铁架台、带孔的橡皮塞、量筒、温度计、试管夹、酒精灯、火柴、解剖针、烧杯、水活动指导：课前准备：教师将花生种子用天平测量好备用；将橡皮塞打好孔，插入温度计备用，将铁架台与试管夹固定起来，备用。提出问题：在教师的引导下，明确在探究食物中的能量时，可以从不同的角度提出问题；提出的问题不同，作出的假设也就不同，实验的方法步骤也会有区别。例如：食物中是否确实含有能量？花生种子中含有多少能量？作出假设：问题一：食物中是否确实含有能量？问题二：花生种子中含有多少能量？讨论后作出假设。例如：食物中确实含有能量；问题二无需做假设。制定实施计划：问题一：食物中是否确实含有能量？采用全班交流的形式进行。教师进行演示实验，让学生感受种子释放的热能。问题二：花生种子中含有多少能量？这个问题对学生而言有些困难，我采用小组讨论和对照实验装置进行大胆猜测的方法，给学生一些提示，后全班交流实验计划。步骤：（1）组装实验装置（2）用量筒量取20毫升的水，放入试管中，用橡皮塞塞紧。（3）读出温度计的读数T1 （4）将种子点燃，尽快移到试管底部进行加热，待到种子完全燃烧后停止（5）读出读数T2 （6）根据公式，计算出热量

得出结论：对实验数据进行记录和分析，将部分组的结果整理到黑板上，全班同学进行分析： 1、每个组的数据有差别，甚至会差别很大，分析原因有哪些？ 2、这个探究实验只做一次，结果可靠吗？应当怎么做？全班进行交流。得出结论：食物中含有能量，不同的食物含的能量多少不同。表达交流：完成实验报告中的问题，每组选出代表进行发言，小组间进行交流，说出实验结论。引导同学从各组的报告中发现问题，吸取经验，改进方案中的一些步骤。总结科学探究的一般过程，分析出现误差的原因。

测定某种食物中的能量

探究《测定某种食物中的能量》实验的改进与创新盘州市保基中学：杨勇一、实验名称：测定某种食物中的能量二、课时：1课时三、实验目的： 1、运用科学探究方法测定食物中的能量。 2、通过设计和操作实验，使学生学会科学探究的基本方法，培养学生的实验技能。四、实验原理：燃烧时有机物中储存的能量会以热能的形式释放出来，这些热量大部分会被水吸收，水在吸热后温度会升高，因此可以通过测量水升高的温度来推算食物燃烧时大致放出的热量。计算方法是根据1毫升水每升高1度能吸收4.2焦的热量，可以计算出每克食物所含的能量。 1、种子燃烧时释放出的热量=4.2×水的体积×（水的末温－水的初温）；（焦耳） 2、每克种子放出的热量=种子燃烧时释放出的热量÷种子的质量（焦耳） 3、每100克种子放出的热量=每克种子放出的热量×100÷1000（千焦）五、实验材料与用具：一支大试管50ml（小于饮料瓶口），温度计，大饮料瓶、（防风、减小空气散热），托盘天平，量筒（10ml）、小烧杯、滴管、小刀、剪刀、打孔品、酒精灯、打火机、萝卜或洋芋，废石棉网（剪成细长条形），花生种子或核桃种子。六、课前准备： 1、收集各种大饮料瓶， 2、从各实验室收集废弃的石棉网， 3、学生自带萝卜、洋芋或从食堂去找， 4、纸巾， 5、按分组情况分配摆好各种器具、种子。七、教材分析：实验在教材中的地位和作用《测定某种食物中的能量》是人教版生物七年级下册第二章第一节“食物中的营养物质”中的一个探究实验，本实验是在学生已经了解食物中有六大营养物质的基础上设计的。七年级学生正处于身体发育和智力发展的青春期，各种营养物质的摄入必须全面而均衡，通过本实验能让学生了解食物中确实含有能量以及测定能量的方法。通过引导学生在自己提出探究问题的基础上去设计与完成的，从而培养学生主动探究的能力，激发学生的学习兴趣和创新意识。养成合理营养、关注健康的生活方式。因此本实验是七年级生物中一个非常重要的探究实验。八、原实验原型及不足之处（一）教材中原实验的设计： 1、取一只50ml锥形瓶，注入30ml水，固定在铁架台上。 2、在锥形瓶中放入一支温度计。（温度计的

HJ 543-2009 固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 543—2009 固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行) Stationary source emission-Determination of mercury- Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2009-12-30发布 2010-04-01实施环境保护部发布

目次前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (3) 9 结果计算 (4) 10 质量保证和质量控制 (5)

前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中汞的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

食品中总砷的测定方法

食品中总砷的测定方法 1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。本标准适用于各类食品中总砷的测定。其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为 0.05mg/kg。第一篇银盐法(第一法) 2 原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 3 试剂除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。 3.1 硝酸。 3.2 硫酸。 3.3 盐酸。 3.4 氧化镁。 3.5 无砷锌粒。 3.6 硝酸—高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。 3.7 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁［Mg(NO 3) 2 ·6H 2 O］，溶于水中，并稀释至100mL。 3.8 碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。 3.9 酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl 2·2H 2 O)，加盐酸溶解并稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。 3.10 盐酸(1+1)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。 3.11 乙酸铅溶液(100g/L)。 3.12 乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。 3.13 氢氧化钠溶液(200g/L)。 3.14 硫酸(6+94)：量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷后再加水稀释至100mL。 3.15 二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银［(C 2H 5 ) 2 NCS 2 Ag］，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。 3.16 砷标准溶液：准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)，溶解后加25mL硫酸(6+94)，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于0.10mg砷。 3.17 砷标准使用液：吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL 硫酸(6+94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。

空气中气态汞的测定

空气中气态汞的测定吴志刚宜安职业安全技术有限公司江苏宜兴214206 摘要：冷原子吸收光谱法测定空气中汞时，对实验中易出现的问题提出了相应解决方法，对分析方法的正确使用，起到一定作用。关键词：冷原子吸收光谱法；空气中汞；吸光值前言：汞在自然界分布极少，常温、常压下以液态存在的金属。常温下蒸发出汞蒸气，汞及其化合物有剧毒，可在体内蓄积。吸入或接触后，可使人导致肝、脑损伤。工业慢性中毒，可发生口腔炎和中毒性脑病。随着工业的发展，对于职业病危害因素的检测变得越来越重要。目前工作场所空气中汞及其化合物测定方法是国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004，笔者仅在原方法的基础上进行了探讨。 1实验部分 1.1方法原理汞原子对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。空气中汞由酸性高锰酸钾吸收，加入氯化亚锡还原为汞单质，载气带入冷原子测汞仪，测定吸收值，标准曲线定量。 1.2仪器：NCG-1冷原子吸收测汞仪 10ml翻泡瓶，干燥管，内填变色硅胶，橡皮管 1.3试剂：

实验用水为去离子水，用试剂为优级纯。硫酸，ρ20＝1.84g/ml。硝酸，ρ20＝1.42g/ml。高锰酸钾溶液，3.16g/L。硫酸溶液A，1.8mol/L：取100m l硫酸慢慢加入到900ml 水中。硫酸溶液B，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。硝酸溶液，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中。汞吸收液：临用前，取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾，溶于1L硝酸溶液中。盐酸羟胺溶液，200g/L 氯化亚锡溶液：称取10g 氯化亚锡，溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml，临用前配制。标准溶液：用国家认可的标准溶液GSB-1729-2004浓度1000μg/mL；临用前稀释成0.1 μg/mL。 1.4实验方法 1.4.1校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下：调节调零电位器使数字显示0 0 0，按下保持常规钮，打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液，再加入8ml 蒸馏水，2ml 10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保持，调节显示调节钮，使显示的数值为0 6 0，然后按一下复零钮，使显