药学系波谱解析习题,考试没问题
一、判断题正确填‘R’,错误的填‘F’(每小题2分,共12分)
1. 紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振波谱和质谱是有机结构分析的四种主要的有机光谱分析方法,合称四大谱。( R )
2. 电磁辐射的波长越长,能量越大。( F)
3. 根据N规律,由C,H,O,N组成的有机化合物,N为奇数,M一定是奇数;N为偶数,M也为偶数。( R )
4. 核磁共振波谱法与红外光谱法一样,都是基于吸收电磁辐射的分析法。( R)
5. 当分子受到红外激发,其振动能级发生跃迁时,化学键越强吸收的光子数目越多。( F)
6.(CH
3)
4
Si 分子中1H核共振频率处于高场,比所有有机化合物中的1H
核都高。( F )
二、选择题(每小题2分,共30分).
1. 光或电磁辐射的二象性是指( D )
A电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成。 B电磁辐射具有波动性和电磁性C电磁辐射具有微粒性和光电效应 D 电磁辐射具有波动性和微粒性
2. 光量子的能量与电磁辐射的的哪一个物理量成正比( A )
A 频率
B 波长
C 周期
D 强度
3. 可见光区、紫外光区、红外光区和无线电波四个电磁波区域中,能量最大和最小的区域分别为( A)
A紫外光区和无线电波 B紫外光区和红外光区
C可见光区和无线电波 D可见光区和红外光区
4. 在质谱图中,CH
2Cl
2
中M:(M+2):(M+4)的比值约为:(C )
A 1:2:1
B 1:3:1
C 9:6:1
D 1:1:1
5. 下列化合物中,分子离子峰的质核比为偶数的是(A )
A C
8H
10
N
2
O B C
8
H
12
N
3
C C
9
H
12
NO D C
4
H
4
N
6. CI-MS表示( B )
A电子轰击质谱诶 B化学电离质谱 C 电喷雾质谱饿死 D 激光解析质谱领导
7. 红外光可引起物质的能级跃迁是(C )
A 分子的电子能级的跃迁,振动能级的跃迁,转动能级的跃迁
B 分子内层电子能级的跃迁
C 分子振动能级及转动能级的跃迁
D 分子转动能级的跃迁
8. 红外光谱解析分子结构的主要参数是(B )
A 质核比
B 波数
C 偶合常数
D 保留值
9. 某化合物在1500~2800cm-1无吸收,该化合物可能是( A)
A 烷烃
B 烯烃
C 芳烃 D炔烃
10. 在偏共振去偶谱中,RCHO的偏共振多重性为( C )
A 四重峰
B 三重峰
C 二重峰
D 单峰
11. 化合物CH
3-CH=CH-CH=O的紫外光谱中,λmax=320nm(ε
max
=30)的一个
吸收带是( B )
A K带
B R带
C B带
D E
2
带
12. 质谱图中强度最大的峰,规定其相对强度为100%,称为(B )
A 分子离子峰
B 基峰 C亚稳离子峰 D准分子离子峰
13. 化合物CH
3CH
2
CH
3
的1HNMR中CH
2
的质子信号受CH
3
偶合裂分为( D )
A 四重峰
B 五重峰
C 六重峰
D 七重峰
14. 分子式为C
5H
10
O的化合物,其NMR谱上只出现两个单峰,最有可能的结
构式为(B )
A (CH
3)
2
CHCOCH
3
B (CH
3
)
3
C-CHO
C CH
3CH
2
CH
2
COCH
3
D CH
3
CH
2
COCH
2
CH
3
15. 在偏共振去偶谱中,R-CN的偏共振多重性为( D)
A q
B t
C d
D s
1. 频率(MHz)为4.47×108的辐射,其波长数值为
(1)670.7nm(2)670.7μ(3)670.7cm (4)670.7m
2. 紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致,其能级差的大小决定了
(1)吸收峰的强度(2)吸收峰的数目(3)吸收峰的位置(4)吸收峰的形状
3. 紫外光谱是带状光谱的原因是由于
(1)紫外光能量大 (2)波长短 (3)电子能级差大
(4)电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因
4. 化合物中,下面哪一种跃迁所需的能量最高
(1)ζ→ζ* (2)π→π* (3)n →ζ* (4)n →π*
5. π→π*跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸收波长最大
(1)水 (2)甲醇 (3)乙醇 (4)正己烷
6. 下列化合物中,在近紫外区(200~400nm )无吸收的是
(1) (2) (3)
(4) 7. 下列化合物,紫外吸收λ
max 值最大的是 (1) (2) (3) (4)
1. CH 3—CH 3的哪种振动形式是非红外活性的
(1)υC-C (2)υC-H (3)δas CH (4)δs CH 2. 化合物中只有一个羰基,却在1773cm -1和1736 cm -1处出现两个吸收峰,这是因为
(1)诱导效应 (2)共轭效应 (3)费米共振 (4)空间位阻
3. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为
(1)玻璃 (2)石英 (3)红宝石 (4)卤化物晶体
4. 预测H 2S 分子的基频峰数为
(1)4 (2)3 (3)2 (4)1
5. 下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是
(1) (2)—C ≡C — (3) (4)—O —H
1. 若外加磁场的强度H 0逐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能
态所需的能量如何变化?
(1) 不变 (2). 逐渐变大 (3). 逐渐变小 (4). 随原核而变
2. 下列哪种核不适宜核磁共振测定
(1). 12C (2). 15N (3) 19F (4) 31P
3. 下列化合物中哪些质子属于磁等价核
(1)H a H b C=CF a F b (2) CH a H b F (3). R —CO —NH a H b (4)
4. 苯环上哪种取代基存在时,其芳环质子化学位移最大
(1)—CH
2CH
3
(2)—OCH
3
(3)—CH=CH
2
(4)—CHO
5. 质子的化学位移有如下顺序:苯(7.27)>乙烯(5.25)>乙炔(1.80)>乙烷(0.80),其原因是
(1)导效应所致(2)杂化效应和各向异性效应协同作用的结果(3)向异性效应所致(4)杂化效应所致
6. 在通常情况下,在核磁共振谱图中将出现几组吸收峰
(1)3 (2)4 (3)5 (4)6
7 .化合物Ph—CH
2—CH
2
—O—CO—CH
3
中的两个亚甲基属于何种自旋体系
(1)A
2X
2
(2)A
2
B
2
(3)AX
3
(4)AB
8. 3个不同的质子H
a 、H
b
、H
c
,其屏蔽常数的大小为ζ
b
>ζ
a
>ζ
c
。则它们的化学
位移如何?
(1)δ
a >δ
b
>δ
c
(2)δ
b
>δ
a
>δ
c
(3)δ
c
>δ
a
>δ
b
(4)δ
b
>δ
c
>
δa
9. 一化合物经元素分析C:88.2%,H:11.8%,它们的1H NMR谱只有一个峰,它们可能的结构是下列中的哪个? 1
10. 下列化合物中,甲基质子化学位移最大的是
(1)CH
3CH
3
(2)CH
3
CH=CH
2
(3)CH
3
C≡CH (4)CH
3
C
6
H
5
11. 确定碳的相对数目时,应测定
(1) 全去偶谱(2)偏共振去偶谱(3)门控去偶谱(4)反门控去偶谱
12. 1J
CH
的大小与该碳杂化轨道中S成分
(1)成反比(2)成正比(3)变化无规律(4)无关
13. 下列化合物中羰基碳化学位移δ
C
最大的是
(1)酮(2)醛(3)羧酸(4)酯
14. 下列哪种谱可以通过J
CC
来确定分子中C—C连接关系
(1)COSY (2)INADEQUATE,DETE (3)HETCOR (4)COLOC
15. 在四谱综合解析过程中,确定苯环取代基的位置,最有效的方法是
(1)紫外和核磁(2)质谱和红外(3)红外和核磁(4)质谱和核磁
1. 在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时,若逐渐增加磁场强度H,对具有不同质荷比的正离子,其通过狭缝的顺序如何变化?
(1)从大到小(2)从小到大(3)无规律(4)不变
2. 含奇数个氮原子有机化合物,其分子离子的质荷比值为
(1)偶数(2)奇数(3)不一定(4)决定于电子数
3. 二溴乙烷质谱的分子离子峰M与M+2、M+4的相对强度为
(1)1∶1∶1 (2)2∶1∶1 (3)1∶2∶1(4)1∶1∶2
4. 在丁酮质谱中,质荷比为29的碎片离子是发生了
(1)α-裂解(2)I-裂解(3)重排裂解(4)γ-H迁移
5. 在通常的质谱条件下,下列哪个碎片峰不可能出现
(1)M+2 (2)M-2 (3)M-8 (4)M-18
1、波长为670.7nm的辐射,其频率(MHz)数值为( A)
A、4.47×108
B、4.47×107
C、1.49×106
D、1.49×1010
2、紫外光谱的产生是由电子能级跃迁所致,能级差的大小决定了( C )
A、吸收峰的强度
B、吸收峰的数目
C、吸收峰的位置
D、吸收峰的形状
3、紫外光谱是带状光谱的原因是由于(C )
A、紫外光能量大
B、波长短
C、电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因
D、电子能级差大
4、化合物中,下面哪一种跃迁所需的能量最高?( A)
A、ζ→ζ﹡
B、π→π﹡
C、n→ζ﹡
D、n→π﹡
5、n→π﹡跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸收波长最大。(D )
A、水
B、甲醇
C、乙醇
D、正已烷
6、CH
3-CH
3
的哪种振动形式是非红外活性的。( A )
A、ν
C-C B、ν
C-H
C、δas
CH
D、δs
CH
7、化合物中只有一个羰基,却在1773cm-1和1736cm-1处出现两个吸收峰,这是因为:(C )A、诱导效应B、共轭效应C、费米共振D、空间位阻
8、一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为:( D )
A、玻璃
B、石英
C、红宝石
D、卤化物结体
9、预测H
2
S分子的基频峰数为:3N-6 ( B )
A、4
B、3
C、2
D、1
10、若外加磁场的强度H
逐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的?(B )
A、不变
B、逐渐变大
C、逐渐变小
D、随原核而变
11、下列哪种核不适宜核磁共振测定( A )
A、12C
B、15N
C、19F
D、31P
12、苯环上哪种取代基存在时,其芳环质子化学位值最大( D )
A、–CH
2CH
3
B、–OCH
3
C、–CH=CH
2
D、
-CHO
13、质子的化学位移有如下顺序:苯(7.27)>乙烯(5.25) >乙炔(1.80) >
乙烷(0.80),其原因为:( D )
A、诱导效应所致
B、杂化效应所致
C、各向异性效应所致
D、杂化效应和各向异性效应协同作用的结果
14、确定碳的相对数目时,应测定( D )
A、全去偶谱
B、偏共振去偶谱
C、门控去偶谱
D、反门控去偶谱
15、1J
C-H
的大小与该碳杂化轨道中S成分(B )
A、成反比
B、成正比
C、变化无规律
D、无关
16、在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时,若逐渐增加磁
场强度H,对具有不同质荷比的正离子,其通过狭缝的顺序如何变化?( B)
A、从大到小
B、从小到大
C、无规律
D、不变
17、含奇数个氮原子有机化合物,其分子离子的质荷比值为:( B)
A、偶数
B、奇数
C、不一定
D、决定于电子数
18、二溴乙烷质谱的分子离子峰(M)与M+2、M+4的相对强度为:( C)
A、1:1:1
B、2:1:1
C、1:2:1
D、1:1:2
19、在丁酮质谱中,质荷比值为29的碎片离子是发生了(B )
A、α-裂解产生的。
B、I-裂解产生的。
C、重排裂解产生的。
D、γ-H迁移产生的。
20、在四谱综合解析过程中,确定苯环取代基的位置,最有效的方法是( C)
A、紫外和核磁
B、质谱和红外
C、红外和核磁
D、质谱和核磁
1、紫外光谱的产生是由电子能级跃迁所致,其能级差的大小决定了( C )
A、吸收峰的强度
B、吸收峰的数目
C、吸收峰的位置
D、吸收峰的形状
2、n→π﹡跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸收波长最大( D )
A、水
B、甲醇
C、乙醇
D、正已烷
3、一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为:( D )
A、玻璃
B、石英
C、红宝石
D、卤化物晶体
4、预测H
2
S分子的基本振动数为:( B )
A、4
B、3
C、2
D、1
5、若外加磁场的强度H
逐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的?( B )
A、不变
B、逐渐变大
C、逐渐变小
D、随原核而变
6、苯环上哪种取代基存在时,其芳环质子化学位值最大( D )
A、–CH
2CH
3
B、–OCH
3
C、–CH=CH
2
D、-CHO
7、1J
C-H
的大小与该碳杂化轨道中S成分(B )
A、成反比
B、成正比
C、变化无规律
D、无关
8、在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时,若逐渐增加磁场强度H,对具有不同质荷比的正离子,其通过狭缝的顺序如何变化?( B)
A、从大到小
B、从小到大
C、无规律
D、不变
9、二溴乙烷质谱的分子离子峰(M)与M+2、M+4的相对强度为:(C )
A、1:1:1
B、2:1:1
C、1:2:1
D、1:1:2
10、在丁酮质谱中,质荷比质为29的碎片离子是发生了(B )
A、α-裂解产生的
B、I-裂解产生的
C、重排裂解产生的
D、γ-H迁移产生的。
V1、频率(MHz)为 4.47×108的辐射,其波长数值为( A )
A、670.7nm
B、670.7
C、670.7cm
D、670.7m
2、紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致,其能级差的大小决
定了( C )
A、吸收峰的强度
B、吸收峰的数目
C、吸收峰的位置
D、吸收峰的形状
3、紫外光谱是带状光谱的原因是由于( C)
A、紫外光能量大
B、波长短
C、电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因
D、电子能级差大
4、化合物中,下面哪一种跃迁所需的能量最高?( A )
A、ζ→ζ﹡
B、π→π﹡
C、n→ζ﹡
D、n→π﹡
5、π→π﹡跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸收波长最大( A )
A、水
B、甲醇
C、乙醇
D、正已烷
6、CH
3-CH
3
的哪种振动形式是非红外活性的( A )
A、ν
C-C B、ν
C-H
C、δas
CH
D、δs
CH
7、化合物中只有一个羰基,却在1773cm-1和1736cm-1处出现两个
吸收峰这是因为:(C )
A、诱导效应
B、共轭效应
C、费米共振
D、空间位阻
8、一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为:( D )
A、玻璃
B、石英
C、红宝石
D、卤化物晶体
9、预测H
2
S分子的基频峰数为:( B )
A、4
B、3
C、2
D、1
10、若外加磁场的强度H
逐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃能态所需
的能量是如何变化的?( B )
A、不变
B、逐渐变大
C、逐渐变小
D、随原核而变
11、下列哪种核不适宜核磁共振测定(A )
A、12C
B、15N
C、19F
D、31P
12、苯环上哪种取代基存在时,其芳环质子化学位移值最大( D )
A、–CH
2CH
3
B、–OCH
3
C、–CH=CH
2
D、-CHO
13、质子的化学位移有如下顺序:苯(7.27)>乙烯(5.25) >乙炔(1.80) >
乙烷(0.80),其原因为:(B )
A.导效应所致
B. 杂化效应和各向异性效应协同作用的结果
C. 各向异性效应所致
D. 杂化效应所致
14、确定碳的相对数目时,应测定( D )
A、全去偶谱
B、偏共振去偶谱
C、门控去偶谱
D、反门控去偶谱
15、1J
C-H
的大小与该碳杂化轨道中S成分( B)
A、成反比
B、成正比
C、变化无规律
D、无关
16、在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时,若逐渐增加磁
场强度H,对具有不同质荷比的正离子,其通过狭缝的顺序如何变化?( B )
A、从大到小
B、从小到大
C、无规律
D、不变
17、含奇数个氮原子有机化合物,其分子离子的质荷比值为:( B)
A、偶数
B、奇数
C、不一定
D、决定于电子数
18、二溴乙烷质谱的分子离子峰M与M+2、M+4的相对强度为:( C )
A、1:1:1
B、2:1:1
C、1:2:1
D、1:1:2
19、在丁酮质谱中,质荷比质为29的碎片离子是发生了( B )
A、α-裂解
B、I-裂解
C、重排裂解
D、γ-H迁移
20、在四谱综合解析过程中,确定苯环取代基的位置,最有效的方法是( C )
A、紫外和核磁
B、质谱和红外
C、红外和核磁
D、质谱和核磁
1、不是助色团的
是:D
A、-OH
B、-Cl
C、-SH
D、 CH
3CH
2
-
2、所需电子能量最小的电子跃迁是:D
A、ζ→ζ*
B、 n →ζ*
C、π→π*
D、 n →π*
3、下列说法正确的是:A
A、饱和烃类在远紫外区有吸收
B、 UV吸收无加和性
C、π→π*跃迁的吸收强度比n →ζ*跃迁要强10-100倍
D、共轭双键数目越多,吸收峰越向蓝移
4、紫外光谱的峰强用ε
max 表示,当ε
max
=5000~10000时,表示峰带:B
A、很强吸收
B、强吸收
C、中强吸收
D、弱吸收
5、近紫外区的波长为:C
A、 4-200nm
B、200-300nm
C、200-400nm
D、300-400nm
6、紫外光谱中,苯通常有3个吸收带,其中λ
max
在230~270之间,中心为254nm的吸收带是:B
A、R带
B、B带
C、K带
D、E
1
带
7、紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致,其能级差的大小决定了C
A、吸收峰的强度
B、吸收峰的数目
C、吸收峰的位置
D、吸收峰的形状
8、紫外光谱是带状光谱的原因是由于:D
A、紫外光能量大
B、波长短
C、电子能级差大
D、电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因
9、π→π*跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸收波长最大:A
A、水
B、乙醇
C、甲醇
D、正己烷
10、下列化合物中,在近紫外区(200~400nm)无吸收的是:A
A、 B、 C、 D、
11、下列化合物,紫外吸收λmax值最大的是:A(b)
A、 B、 C、 D、
12、频率(MHz)为4.47×108的辐射,其波长数值为A
A、670.7nm
B、670.7μ
C、670.7cm
D、670.7m
13、化合物中,下面哪一种跃迁所需的能量最高A
A、ζ→ζ*
B、π→π*
C、n→ζ*
D、n→π*
1、线性分子的自由度为:A
A :3N-5 B: 3N-6 C: 3N+5 D: 3N+6
2、非线性分子的自由度为:B
A :3N-5 B: 3N-6 C: 3N+5 D: 3N+6
3、下列化合物的νC=C 的频率最大的是:D
A B C D
4、下图为某化合物的IR 图,其不应含有:D
A :苯环
B :甲基
C :-NH 2
D :-OH
5、下列化合物的νC=C 的频率最大的是:A
A B C D
6、亚甲二氧基与苯环相连时,其亚甲二氧基的δCH 特征强吸收峰为:A
A : 925~935cm -1
B :800~825cm -1
C : 955~985cm -1
D :1005~1035cm -1
7、某化合物在3000-2500cm -1有散而宽的峰,其可能为:A
A : 有机酸
B :醛
C :醇
D :醚
8、下列羰基的伸缩振动波数最大的是:C
9、
中三键的IR 区域在:B A ~3300cm -1 B 2260~2240cm -1
C 2100~2000cm -1
D 1475~1300cm -1
10、偕三甲基(特丁基)的弯曲振动的双峰的裂距为:D
A 10~20 cm -1 B15~30 cm -1 C 20~30cm -1 D 30cm -1以上
1、核磁共振的驰豫过程是 D
A 自旋核加热过程
B 自旋核由低能态向高能态跃迁的过程
C 自旋核由高能态返回低能态,多余能量以电磁辐射形式发射出去
D 高能态自旋核将多余能量以无辐射途径释放而返回低能态
2、请按序排列下列化合物中划线部分的氢在NMR 中化学位移的大小
C R O R A C R O H B C R O F C R O Cl C
D C N R
a H
H b (CH 3)3COH c CH 3COO CH 3 d CH 3C CCH 3(2~3) a 3、二氟甲烷质子峰的裂分数和强度比是 A A 单峰,强度比1 B 双峰,强度比1:1 C 三重峰,强度比1:2:1 D 四重峰,强度比1:3:3:1 4、核磁共振波谱产生,是将试样在磁场作用下,用适宜频率的电磁辐射照射,使下列哪种粒子吸收能量,产生能级跃迁而引起的 B A 原子 B 有磁性的原子核 C 有磁性的原子核外电子 D 有所原子核 5、磁等同核是指:D A 、化学位移相同的核 B 、化学位移不相同的核 C 、化学位移相同,对组外其他核偶合作用不同的核 D 、化学位移相同,对组外其他核偶合作用相同的核 6、具有自旋角动量,能产生核磁共振的原子核是:A P115 A 、13C 核 B 、12C 核 C 、 32S 核 D 、 16O 核 7?、在苯乙酮分子的氢谱中,处于最低场的质子信号为:A A 、邻位质子 B 、间位质子 C 、对位质子 D 、 甲基质子 8、下述化合物中的两氢原子间的4J 值为:B H H A 、0-1Hz B 、1-3Hz C 、6-10Hz D 、12-18Hz 9、NOE 效应是指:C A 、屏蔽效应 B 、各向异性效应 C 、核的Overhauser 效应 D 、电场效应 10、没有自旋角动量,不能产生核磁共振的原子核是:D A 、13C 核 B 、2D 核 C 、 15N 核 D 、 16 O 核 11、在下述化合物的1HNMR 谱中应该有多少种不同的1H 核:A A 、 1 种 B 、2种 C 、3种 D 、4种 12、下列各组化合物按1H 化学位移值从大到小排列的顺序为:C CH 2 =CH 2CH CH C H O H a b.. c. d. A 、a>b>c>d B 、d>c>b>a C 、 c>d>a>b D 、b>c>a>d 13、当采用60MHz 频率照射时,发现某被测氢核共振峰与TMS 氢核间的频率差(?M )为420Hz ,试问该峰化学位移(?)是多少ppm :B A、10 B、7 C、6 D、 4.2 14、下述化合物氢谱中的甲基质子化学位移范围为:B C CH 3 O A、0-1ppm B、2-3ppm C、4-6ppm D、 6-8ppm 15、下述化合物中的两氢原子间的3J值为:C H H A、0-1Hz B、1-3Hz C、6-10Hz D、12-18Hz 16、没有自旋的核为 C A、1H B、2H C、12C D、13 C 17、当采用60MHz频率照射时,某被测氢核的共振峰与TMS间的频率差(△ν)为430Hz,问该峰化学位移(δ)是多少ppm? C A、4.3 B、43 C、7.17 D、6.0 18 、化合物的1H NMR谱中应该有多少种化学环境不同的1H核? D A、 8 B、 4 C、 2 D、1 19、化合物O 的1H NMR谱中,化学位移处在最低场的氢核为 B A、甲基 B、邻位氢 C、间位氢 D、对位氢 20、判断CH 3CH 2 CH 2 CO 2 H分子中1H核化学位移大小顺序 B a b c d A、 a>b>c>d B 、d>c>b>a C、 c>b>a>d D、 d>a>b>c 21、当采用60MHz频率照射时,对羟苯乙羟酸分子中苯环上的四个氢呈现两组峰,分别为6.84和7.88ppm,偶合常数为8 Hz,试问该两组氢核组成何种系统?D A、A 2 B 2 B、A 2 X 2 C、AA` BB` D、AA` XX` 22、在刚性六元环中,相邻两个氢核的偶合常数J aa 值范围为 A A、8---10Hz B、0----2Hz C、2--3Hz D、12--18Hz 23、在低级偶合的AX系统中共有 C 条谱线。 A、 2 B、3 C、4 D、5 24、在化合物CH 3 —CH==CH—CHO中,--CHO的质子化学位移信号出现区域为 D B变C A、Ha B、 Hb C 、Hc D、 CH 3 A 、CH 3>Ho>Hm>Hp B 、 Ho > Hp > Hm> CH 3 C 、Hm > Hp > Ho > CH 3 D 、 Hm > Ho > Hp > CH 3 27、在化合物H 3C CH 3CH 3 a 1 a 2a 3 中,三个甲基的化学位移值分别为a 1 1.63,a 2为1.29,a 3为0.85。其中,a 2和a 3的δ值不同,后者明显向高场移动是因为该甲基 C A 、受双键吸电子影响 B 、受双键供电子影响 C 、位于双键各向异性效应的屏蔽区 D 、位于双键各向异性效应的去屏蔽区 1、在下述化合物的13CNMR 谱中应该有多少种不同的13C 核:A A 、 1 种 B 、2种 C 、3种 D 、4种 2、下列各组化合物按13C 化学位移值从大到小排列的顺序为: C CH 3-CH 3CH CH C H O H a b.. c. d. A 、a>b>c>d B 、d>c>b>a C 、 c>d> b > a D 、b>c>a>d 3、下述化合物碳谱中的甲基碳的化学位移范围为:A C CH 3 O A 、10-50ppm B 、50-70ppm C 、100-160ppm D 、 106-200ppm 4、下列化合物的偏共振去偶的13CNMR 波谱中,甲基应出现几条谱线:D CH 3 A 、1 B 、2 C 、3 D 、 4 5、一个分子式为C 6H 8的化合物,在噪音去偶谱上出现三个单峰,偏共振去偶谱 中出现一个三重峰和二个双峰,该化合物的可能结构是: B A. B. C. D. 6、下列化合物的噪音去偶的13CNMR波谱中应出现几条谱线: C CH 3 C A、7 B、6 C、5 D、4 7、一个分子式为C 6H 8 的化合物,在噪音去偶谱上只出现两个单峰,偏共振去偶 谱中出现一个三重峰和一个双峰,该化合物的可能结构是:A A. B. C. D. 8、甲苯的宽带质子去偶的13C NMR谱中应出现几条谱线?D A、7 B、6 C、4 D、5 9、苯甲醚分子中,苯环上六个碳原子化学位移在最低场的碳原子为 A A、甲氧基取代位 B、邻位 C、间位 D、对位 10、在化合物CH 3 COOH 的13C NMR谱中应该有多少种化学环境不同的13C核? D A、5 B、6 C、7 D、8 11、一化合物,分子式为C 6H 8 ,高度对称,在噪音去偶谱上只有两个信号,在偏 共振去偶谱上只有一个三重峰(t)及一个二重峰(d),其结构可能为 A A、 B、 C 、CH3C C C C CH3 D、 1、发生麦氏重排的一个必备条件是( C ) A) 分子中有电负性基团 B) 分子中有不饱和基团 C) 不饱和双键基团γ-位上要有H原子 D) 分子中要有一个六元环 2、质谱(MS)主要用于测定化合物中的(C ) A) 官能团 B) 共轭系统 C) 分子量 D) 质子数 3、分子离子峰,其质量数与化合物的分子量(A ) A) 相等 B) 小于分子量 C) 大于分子量 D) 与分子量无关 4、氮律指出:一般有机化合物分子量与其含N原子数的关系是 (B ) A)含奇数个N原子时,分子量是偶数; B) 含奇数个N原子时,分子量是 奇数; C) 含偶数个N原子时,分子量是奇数; D) 无关系 5、异裂,其化学键在断裂过程中发生(A ) A) 两个电子向一个方向转移 B) 一个电子转移 C) 两个电子分别向两个方向转移 D) 无电子转移 6、某化合物的质谱中,其分子离子峰M与其M+2峰强度比为约1:1, 说明分子 中可能含有( B ) A) 一个Cl B) 一个Br C) 一个N D) 一个S 7、对于断裂一根键裂解过程,下列哪个说法是对的?( D ) A)在所有的化合物中,直链烷烃的分子离子峰最强。 B)具有侧链的环烷烃优先在侧链部位断裂,生成环状游离基。 C) 含双键、芳环的化合物分子离子不稳定,分子离子峰较强。 D) 在双键、芳环的β键上容易发生β断裂,生成的正离子与双键、芳环共轭稳定。 8、下列化合物中, 哪个能发生麦氏重排? ( D ) H 3CO O Cl A B C D 9、采用“氮律”判断分子离子峰是质谱解析的手段之一,“氮律”说:( C ) A) 分子量为偶数的有机化合物含奇数个氮原子,分子量为奇数的有机化合物含偶数个氮原子 B) 分子量为奇数的有机化合物不含氮原子。 C) 分子量为偶数的有机化合物不合或含偶数个氮原子,分子量为奇数的有机化合物含奇数个氮原子 D) 有机化合物只能含偶数个氮原子 10、某芳烃(M=120)的部分质谱数据: m/z 120 (M+) 丰度40%, m/z 92 丰度 50%, m/z 91 丰度100%,试问该化合物结构如何? ( A ) A B C D 11、某一化合物(M=102),质谱图上于m/z 74 (70%)处给出一强峰,其结构为( C ) A) (CH 3)2CHCOOCH 3 B) CH 3CH 2CH 2CH 2COOH C) CH 3CH 2CH 2COOCH 3 D) (CH 3)2CHCH 2COOH 12、某烷烃类化合物MS 图如下右图,该化合物 的结构为( B ) A) C 7H 14 B) C 2H 5Br C) C 3H 7Cl D) C 2H 5F 13、一个醚类,质谱图上在m/z92,处有一强的 离子峰,该化合物结构为何?(C ) A O B O C O D O 16、化合物 I 的MS 图中(M =156),丰度最大的峰 是(A ) A m/z 99 B m/z 141 C m/z 113 D m/z 57 17、下列离子中,哪个离子是奇数电子离子,偶数质量?(C ) A C 3H 5 B C 4 H 11 N C C 3 H 6 O D C 4 H 9 N 2 第二章:紫外吸收光谱法 一、选择 1. 频率(MHz)为4.47×108的辐射,其波长数值为 (1)670.7nm (2)670.7μ(3)670.7cm (4)670.7m 2. 紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致,其能级差的大小决定了 (1)吸收峰的强度(2)吸收峰的数目(3)吸收峰的位置(4)吸收峰的形状 3. 紫外光谱是带状光谱的原因是由于 (1)紫外光能量大(2)波长短(3)电子能级差大 (4)电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因 4. 化合物中,下面哪一种跃迁所需的能量最高 (1)σ→σ*(2)π→π*(3)n→σ*(4)n→π* 5. π→π*跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸收波长最大 (1)水(2)甲醇(3)乙醇(4)正己烷 6. 下列化合物中,在近紫外区(200~400nm)无吸收的是 (1)(2)(3)(4) 7. 下列化合物,紫外吸收λmax值最大的是 (1)(2)(3)(4) 二、解答及解析题 1.吸收光谱是怎样产生的?吸收带波长与吸收强度主要由什么因素决定? 2.紫外吸收光谱有哪些基本特征? 3.为什么紫外吸收光谱是带状光谱? 4.紫外吸收光谱能提供哪些分子结构信息?紫外光谱在结构分析中有什么用途又有何局限性? 5.分子的价电子跃迁有哪些类型?哪几种类型的跃迁能在紫外吸收光谱中反映出来? 6.影响紫外光谱吸收带的主要因素有哪些? 7.有机化合物的紫外吸收带有几种类型?它们与分子结构有什么关系? 8.溶剂对紫外吸收光谱有什么影响?选择溶剂时应考虑哪些因素? 9.什么是发色基团?什么是助色基团?它们具有什么样结构或特征? 10.为什么助色基团取代基能使烯双键的n→π*跃迁波长红移?而使羰基n→π*跃迁波长蓝移? 波谱分析复习题 一、名词解释 1、化学位移; 2、屏蔽效应; 3、相对丰度; 4、氮律; 5、分子离子;6助色团;7、特征峰; 8、质荷比;9、磁等同氢核 10、发色团;11、磁等同H核;12、质谱;13、i-裂解;14、α-裂解; 15. 红移 16. 能级跃迁 17. 摩尔吸光系数 二、选择题 1、波长为670.7nm的辐射,其频率(MHz)数值为 A、4.47×108 B、4.47×107 C、1.49×106 D、1.49×1010 2、紫外光谱的产生是由电子能级跃迁所致,能级差的大小决定了 A、吸收峰的强度 B、吸收峰的数目 C、吸收峰的位置 D、吸收峰的形状 3、紫外光谱是带状光谱的原因是由于 A、紫外光能量大 B、波长短 C、电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因 D、电子能级差大 4、化合物中,下面哪一种跃迁所需的能量最高? A、σ→σ* B、π→π* C、 n→σ* D、 n→π* 5、n→π﹡跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸收波长最大 A、水 B、甲醇 C、乙醇 D、正已烷 6、CH3-CH3的哪种振动形式是非红外活性的 A、νC-C B、νC-H C、δas CH D、δs CH 7、化合物中只有一个羰基,却在1773cm-1和1736cm-1处出现两个吸收峰这是因为: A、诱导效应 B、共轭效应 C、费米共振 D、空间位阻 8、一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为: A、玻璃 B、石英 C、红宝石 D、卤化物结体 9、预测H2S分子的基频峰数为: A、4 B、3 C、2 D、1 10、若外加磁场的强度H0逐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的? A、不变 B、逐渐变大 C、逐渐变小 D、随原核而变 波谱分析复习题库答案 一、名词解释 1、化学位移:将待测氢核共振峰所在位置与某基准氢核共振峰所在位置进行比较,求其相对距离,称之为化学位移。 2、屏蔽效应:核外电子在与外加磁场垂直的平面上绕核旋转同时将产生一个与外加磁场相对抗的第二磁场,对于氢核来讲,等于增加了一个免受外磁场影响的防御措施,这种作用叫做电子的屏蔽效应。 3、相对丰度:首先选择一个强度最大的离子峰,把它的强度作为100%,并把这个峰作为基峰。将其它离子峰的强度与基峰作比较,求出它们的相对强度,称为相对丰度。 4、氮律:分子中含偶数个氮原子,或不含氮原子,则它的分子量就一定是偶数。如分子中含奇数个氮原子,则分子量就一定是奇数。 5、分子离子:分子失去一个电子而生成带正电荷的自由基为分子离子。 6、助色团:含有非成键n电子的杂原子饱和基团,本身在紫外可见光范围内不产生吸收,但当与生色团相连时,可使其吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的基团。 7、特征峰:红外光谱中4000-1333cm-1区域为特征谱带区,该区的吸收峰为特征峰。 8、质荷比:质量与电荷的比值为质荷比。 9、磁等同氢核化学环境相同、化学位移相同、对组外氢核表现相同偶合作用强度的氢核。 10、发色团:分子结构中含有π电子的基团称为发色团。 11、磁等同H核:化学环境相同,化学位移相同,且对组外氢核表现出相同耦合作用强度,想互之间虽有自旋耦合却不裂分的氢核。 12、质谱:就是把化合物分子用一定方式裂解后生成的各种离子,按其质量大小排列而成的图谱。 13、i-裂解:正电荷引发的裂解过程,涉及两个电子的转移,从而导致正电荷位置的迁移。 14、α-裂解:自由基引发的裂解过程,由自由基重新组成新键而在α位断裂,正电荷保持在原位。 15、红移吸收峰向长波方向移动 16. 能级跃迁分子由较低的能级状态(基态)跃迁到较高的能级状态(激发态)称为能级跃迁。 17. 摩尔吸光系数浓度为1mol/L,光程为1cm时的吸光度 二、选择题 1、波长为670.7nm的辐射,其频率(MHz)数值为(A) A、4.47×108 B、4.47×107 C、1.49×106 D、1.49×1010 2、紫外光谱的产生是由电子能级跃迁所致,能级差的大小决定了(C) A、吸收峰的强度 B、吸收峰的数目 C、吸收峰的位置 D、吸收峰的形状 3、紫外光谱是带状光谱的原因是由于(C ) 有机波谱分析知识点 名词解析 发色团(chromophoric groups):分子结构中含有π电子的基团称为发色团,它们能产生π→π*和n→π*跃迁从而你呢个在紫外可见光范围内吸收。 助色团(auxochrome):含有非成键n电子的杂原子饱和基团本身不吸收辐射,但当它们与生色团或饱和烃相连时能使该生色团的吸收峰向长波长移动并增强其强度的基团,如羟基、胺基和卤素等。 红移(red shift):由于化合物结构发生改变,如发生共轭作用引入助色团及溶剂改变等,使吸收峰向长波方向移动。 蓝移(blue shift):化合物结构改变时,或受溶剂的影响使吸收峰向短波方向移动。 增色效应(hyperchromic effect):使吸收强度增加的作用。 减色效应(hypochromic effect):使吸收强度减弱的作用。 吸收带:跃迁类型相同的吸收峰。 指纹区(fingerprint region):红外光谱上的低频区通常称指纹区。当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的差异,并显示出分子特征,反映化合物结构上的细微结构差异。这种情况就像人的指纹一样,因此称为指纹区。指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助,而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。但该区中各种官能团的特征频率不具有鲜明的特征性。 共轭效应 (conjugated effect):又称离域效应,是指由于共轭π键的形成而引起分子性质的改变的效应。 诱导效应(Inductive Effects):一些极性共价键,随着取代基电负性不同,电子云密度发生变化,引起键的振动谱带位移,称为诱导效应。 核磁共振:原子核的磁共振现象,只有当把原子核置于外加磁场中并满足一定外在条件时才能产生。 化学位移:将待测氢核共振峰所在位置与某基准物氢核共振峰所在位置进行比较,其相对距离称为化学位移。 弛豫:通过无辐射的释放能量的途径核由高能态向低能态的过程。 分子离子:有机质谱分析中,化合物分子失去一个电子形成的离子。 基峰:质谱图中表现为最高丰度离子的峰。 自旋偶合:是磁性核与邻近磁性核之间的相互作用。是成键电子间接传递的,不影响磁性核的化学位移。 麦氏重排(McLafferty rearrangement):具有不饱和官能团 C=X(X为O、S、N、C等)及其γ-H原子结构的化合物,γ-H原子可以通过六元环空间排列的过渡态,向缺电子(C=X+ )的部位转移,发生γ-H的断裂,同时伴随 C=X的β键断裂,这种断裂称为麦氏重排。 自旋偶合:是磁性核与邻近磁性核之间的相互作用。是成键电子间接传递的,不影响磁性核的化学位移。 自旋裂分:因自旋偶合而引起的谱线增多现象称为自旋裂分。 1.紫外光谱的应用 (1).主要用于判断结构中的共轭系统、结构骨架(如香豆素、黄酮等) (2).确定未知化合物是否含有与某一已知化合物相同的共轭体系。 (3).可以确定未知结构中的共轭结构单元。 (4).确定构型或构象 (5).测定互变异构现象 2.分析紫外光谱的几个经验规律 (1).在200~800nm区间无吸收峰,结构无共轭双键。 核磁共振波谱分析法习题 二、选择题 1.自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁子,μLi=3.2560, μB=2.6880, μAs =1.4349 相同频率射频照射,所需的磁场强度H大小顺序为 ( ) A B Li>B B>B As B B As>B B>B Li C B B>B Li>B As D B Li>B As>B Li 2.在 O-H 体系中,质子受氧核自旋-自旋偶合产生多少个峰 ? ( ) A 2 B 1 C 4 D 3 3.下列化合物的1H NMR谱,各组峰全是单峰的是 ( ) A CH3-OOC-CH2CH3 B (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 C CH3-OOC-CH2-COO-CH3 D CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 4.一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰,一组是三重峰。该化合物是下列结构中的 ( ) 5.自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁子,μLi=3.2560, μB=2.6880, μAs =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强度H大小顺序为( ) A B Li>B B>B As B B As>B B>B Li C B B>B Li>B As D B Li>B As>B Li 6.化合物CH3COCH2COOCH2CH3的1H NMR谱的特点是 ( ) A 4个单峰 B 3个单峰,1个三重峰 C 2个单峰 D 2个单峰,1个三重峰和1 个四重峰 7.核磁共振波谱法中乙烯、乙炔、苯分子中质子化学位移值序是 ( ) A 苯 > 乙烯 > 乙炔 B 乙炔 > 乙烯 > 苯 C 乙烯 > 苯 > 乙炔 D 三者相等 8.在下列因素中,不会使NMR谱线变宽的因素是 ( ) A 磁场不均匀 B 增大射频辐射的功率 C 试样的粘度增大 D 种种原因使自旋-自旋弛豫(横向弛豫)的速率显著增大 9.将(其自旋量子数I=3/2)放在外磁场中,它有几个能态 ( ) A 2 B 4 C 6 D 8 10.在下面四个结构式中 哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常 数?() 11.下图四种分子中,带圈质子受的屏蔽作用最大的是( ) 实用文档 波谱解析考试题库 一、紫外部分 1. C H 3 H 2 S O 4 C -O H B C H 3 B C 9 H 1 4 ,λ m ax 24 2 n m , B. 其可能的结构为: 解:其基本结构为异环二烯烃,基值为 217nm:所以,左边: 母体:217 取代烷基:+3×5 λmax=217+3×5=232 右边:母 体:217 取代烷基:+4×5 环外双键:1×5 λmax=217+4×5+1×5=242 故右式即为 B。 2. 某化合物有两种异构体: CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3 CH2=C(CH3)-CH-CO-CH3 一个在 235nm 有最大吸收,ε=1.2×104。另一个超过 220nm 没有明显的吸收。试鉴定这两种异构体。 解:CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3 有共轭结构,CH2=C(CH3)-CH-CO-CH3 无共轭结构。前者在 235nm 有最大吸收,ε=1.2×104。后者超过 220nm 没有明显的吸收。1. 3. 紫外题 实用文档 1 标 解:(1)符合朗伯比尔定律 (2)ε==1.4*103 (3)A=cεl c= = =2.67*10-4mol/l C=2.67*10-4*100=1.67*10-2 mol/l 4. 从防风草中分离得一化合物,其紫外光谱λmax=241nm,根据文献及其它光谱测定显示可能为松香酸(A)或左旋海松酸(B)。试问分得的化合物为何? A、B结构式如下: COOH COOH (A)(B) 解: A:基值217nm B:基值217nm 烷基(5×4)+20nm 同环二烯+36nm 环外双键+5nm 烷基(5×4)+20nm λmax=242nm λmax=273nm 由以上计算可知:结构(A)松香酸的计算值(λ =242nm)与分得的化合 max =241nm)最相近,故分得的化合物可能为松香酸。 物实测值(λ max 5. 若分别在环己烷及水中测定丙酮的紫外吸收光谱,这两张紫外光谱的n→π*吸收带会有什么区别? 解析:丙酮在环己烷中测定的n→π*吸收带为λ =279nm(κ=22)。而在水 max 中测定时,吸收峰会向短波方向移动,跃迁概率也将减小。 2 波谱解析试题及答案 【篇一:波谱分析期末试卷】 >班级:姓名:学号:得分: 一、判断题(1*10=10 分) 1、分子离子可以是奇电子离子,也可以是偶电子离子。 ?????????() 2、在紫外光谱分析谱图中,溶剂效应会影响谱带位置,增加溶剂极性将导致k 带紫移,r 带红 移。... ??. ???????????????????????() 4、指纹区吸收峰多而复杂,没有强的特征峰,分子结构的微小变化不会引起这一区域吸 收峰的变化。........................................... . ?(.. ) 5、离子带有的正电荷或不成对电子是它发生碎裂的原因和动力之 一。....... () 7、当物质分子中某个基团的振动频率和红外光的频率一样时,分子就要释放能量,从 原来的基态振动能级跃迁到能量较高的振动能级。 ??????????.?() 8、红外吸收光谱的条件之一是红外光与分子之间有偶合作用,即分子振动时,其偶极 矩必须发生变 化。??????????????.. ??????????.() 9、在核磁共振中,凡是自旋量子数不为零的原子核都没有核磁共振现象。() 10、核的旋磁比越大,核的磁性越强,在核磁共振中越容易被发现。???() 二、选择题(2*14=28 分) 2.a.小 b. 大c.100nm 左右 d. 300nm 左右 2、在下列化合物中,分子离子峰的质荷比为偶数的是 ??????????() a.c9h12n2 b.c9h12no c.c9h10o2 d.c10h12o 3 、质谱中分子离子能被进一步裂解成多种碎片离子,其原因是????????.. () a. 加速电场的作用。 b. 电子流的能量大。 c. 分子之间相互碰撞。 d.碎片离子均比分子离子稳定。 a .苯环上有助色团 b. 苯环上有生色团 c .助色团与共轭体系中的芳环相连 d. 助色团与共轭体系中的烯相连 5、用紫外可见光谱法可用来测定化合物构型,在几何构型中, 顺式异构体的波长一般都比反式的对应值短,并且强度也较小,造成此现象最 主要的原因是... ? ....... (.). a.溶剂效应 b. 立体障碍c.共轭效应 d. 都不对 6 ????????.(. ) a .屏蔽效应增强,化学位移值大,峰 在高场出现; b. 屏蔽效应增强,化学位移值大,峰在低场出现; c .屏蔽效应减弱,化学位移值大,峰在低场出现; d. 屏蔽效应减弱,化学位移值大,峰在高场出现; 7 、下面化合物中质子化学位移最大的 是??????... ??????????. ?.(. )a.ch3cl b. 乙烯c.苯 d. ch3br 8、某化合物在220 —400nm 范围内没有紫外吸收,该化合物可能属于以下化合物中的哪一 类????????????????????????????? ??.. () a.芳香族类化合物 b. 含双键化合物c.醛类 d.醇类 9、核磁共振在解析分子结构的主要参数 是..... a .化学位移 b. 质荷比 ..).. c.保留值 d. 波数 10、红外光谱给出的分子结构信息 是?????????????????.. () a.骨架结构 b.连接方式 c .官能团 d.相对分子质量 11、在红外吸收光谱图中,2000-1650cm-1 和900-650 cm-1 两谱带是什么化合物的特征谱 带...... ??????????????????????? 波普解析试题 一、名词解释(5*4分=20分) 1.波谱学 2.屏蔽效应 3.电池辐射区域 4.重排反应 5.驰骋过程 二、选择题。( 10*2分=20分) 1.化合物中只有一个羰基,却在1773cm-1和1736cm-1处出现两个吸收峰 这是因为:() A、诱导效应 B、共轭效应 C、费米共振 D、空间位阻 2.一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为:() A、玻璃 B、石英 C、红宝石 D、卤化物晶体 3.预测H2S分子的基频峰数为:() A、4 B、3 C、2 D、1 4.若外加磁场的强度H0逐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的:() A、不变 B、逐渐变大 C、逐渐变小 D、随原核而变 5.下列哪种核不适宜核磁共振测定:() A、12C B、15N C、19F D、31P 6.在丁酮质谱中,质荷比质为29的碎片离子是发生了() A、α-裂解 B、I-裂解 C、重排裂解 D、γ-H迁移 7.在四谱综合解析过程中,确定苯环取代基的位置,最有效的方法是() A、紫外和核磁 B、质谱和红外 C、红外和核磁 D、质谱和核磁 8.下列化合物按1H化学位移值从大到小排列( ) a.CH2=CH2 b.CH CH c.HCHO d. A、a、b、c、d B、a、c、b、d C、c、d、a、b D、d、c、b、a 9.在碱性条件下,苯酚的最大吸波长将发生何种变化? ( ) A.红移 B. 蓝移 C. 不变 D. 不能确定 10.芳烃(M=134), 质谱图上于m/e91处显一强峰,试问其可能的结构是:( ) A. B. C. D. 三、问答题(5*5分=25分) 1.红外光谱产生必须具备的两个条件是什么? 2.影响物质红外光谱中峰位的因素有哪些? 3.色散型光谱仪主要有哪些部分组成? 4.核磁共振谱是物质内部什么运动在外部的一种表现形式? 5.紫外光谱在有机化合物结构鉴定中的主要贡献是什么? 四、计算和推断题(9+9+17=35分) 1.某化合物(不含N元素)分子离子区质谱数据为M(72),相对丰度100%; M+1(73),相对丰度3.5%;M+2(74),相对丰度0.5%。 (1)分子中是否含有Br Cl? 。 (2) 分子中是否含有S? 。 (3)试确定其分子式为。 2.分子式为C8H8O的化合物,IR(cm-1):3050,2950,1695,1600,1590,1460,1370,1260,760,690等处有吸收, (1)分子中有没有羟基(—O H)?。 (2)有没有苯环。 (3)其结构为。 3.某未知物的分子式为C3H6O,质谱数据和核磁共振谱如图1、2所示,试推断其结构。 图1 、C3H6O 的质谱 名词解析 发色团(chromophoric groups):分子结构中含有π电子的基团称为发色团,它们能产生π→π*和n→π*跃迁从而你呢个在紫外可见光范围内吸收。 助色团(auxochrome):含有非成键n电子的杂原子饱和基团本身不吸收辐射,但当它们与生色团或饱和烃相连时能使该生色团的吸收峰向长波长移动并增强其强度的基团,如羟基、胺基和卤素等。 红移(red shift):由于化合物结构发生改变,如发生共轭作用引入助色团及溶剂改变等,使吸收峰向长波方向移动。 蓝移(blue shift):化合物结构改变时,或受溶剂的影响使吸收峰向短波方向移动。 增色效应(hyperchromic effect):使吸收强度增加的作用。 减色效应(hypochromic effect):使吸收强度减弱的作用。 吸收带:跃迁类型相同的吸收峰。 指纹区(fingerprint region):红外光谱上的低频区通常称指纹区。当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的差异,并显示出分子特征,反映化合物结构上的细微结构差异。这种情况就像人的指纹一样,因此称为指纹区。指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助,而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。但该区中各种官能团的特征频率不具有鲜明的特征性。 共轭效应 (conjugated effect):又称离域效应,是指由于共轭π键的形成而引起分子性质的改变的效应。 诱导效应(Inductive Effects):一些极性共价键,随着取代基电负性不同,电子云密度发生变化,引起键的振动谱带位移,称为诱导效应。 核磁共振:原子核的磁共振现象,只有当把原子核置于外加磁场中并满足一定外在条件时才能产生。 化学位移:将待测氢核共振峰所在位置与某基准物氢核共振峰所在位置进行比较,其相对距离称为化学位移。 弛豫:通过无辐射的释放能量的途径核由高能态向低能态的过程。 分子离子:有机质谱分析中,化合物分子失去一个电子形成的离子。 基峰:质谱图中表现为最高丰度离子的峰。 自旋偶合:是磁性核与邻近磁性核之间的相互作用。是成键电子间接传递的,不影响磁性核的化学位移。 麦氏重排(McLafferty rearrangement):具有不饱和官能团 C=X(X为O、S、N、C 等)及其γ-H原子结构的化合物,γ-H原子可以通过六元环空间排列的过渡态,向缺电子(C=X+ )的部位转移,发生γ-H的断裂,同时伴随 C=X的β键断裂,这种断裂称为麦氏重排。 自旋偶合:是磁性核与邻近磁性核之间的相互作用。是成键电子间接传递的,不影响磁性核的化学位移。 自旋裂分:因自旋偶合而引起的谱线增多现象称为自旋裂分。 1.紫外光谱的应用 (1).主要用于判断结构中的共轭系统、结构骨架(如香豆素、黄酮等) (2).确定未知化合物是否含有与某一已知化合物相同的共轭体系。 (3).可以确定未知结构中的共轭结构单元。 (4).确定构型或构象 (5).测定互变异构现象 2.分析紫外光谱的几个经验规律 (1).在200~800nm区间无吸收峰,结构无共轭双键。 (2).220~250nm,强吸收(εmax在104~2?104之间),有共轭不饱和键(共轭二烯,α,β-不饱和醛、酮) 第一章紫外光谱 一、单项选择题 1. 比较下列类型电子跃迁的能量大小( A) Aσ→σ* > n→σ* > π→π* > n →π* Bπ→π* > n →π* >σ→σ* > n→σ* Cσ→σ* > n→σ* > > n →π*> π→π* Dπ→π* > n→π* > > n→σ*σ→σ* 2、共轭体系对λmax的影响( A) A共轭多烯的双键数目越多,HOMO与LUMO之间能量差越小,吸收峰红移B共轭多烯的双键数目越多,HOMO与LUMO之间能量差越小,吸收峰蓝移C共轭多烯的双键数目越多,HOMO与LUMO之间能量差越大,吸收峰红移D共轭多烯的双键数目越多,HOMO与LUMO之间能量差越大,吸收峰蓝移 3、溶剂对λmax的影响(B) A溶剂的极性增大,π→π*跃迁所产生的吸收峰紫移 B溶剂的极性增大,n →π*跃迁所产生的吸收峰紫移 C溶剂的极性减小,n →π*跃迁所产生的吸收峰紫移 D溶剂的极性减小,π→π*跃迁所产生的吸收峰红移 4、苯及其衍生物的紫外光谱有:(B) A二个吸收带 B三个吸收带 C一个吸收带 D没有吸收带 5. 苯环引入甲氧基后,使λmax(C) A没有影响 B向短波方向移动 C向长波方向移动 D引起精细结构的变化 6、以下化合物可以通过紫外光谱鉴别的是:(C) OCH 3 与 与 与 与 A B C D 二、简答题 1)发色团 答:分子中能吸收紫外光或可见光的结构 2)助色团 本身不能吸收紫外光或可见光,但是与发色团相连时,可以使发色团的吸收峰向长波答:方向移动,吸收强度增加。 3)红移 答:向长波方向移动 4)蓝移 答:向短波方向移动 5)举例说明苯环取代基对λmax的影响 答:烷基(甲基、乙基)对λmax影响较小,约5-10nm;带有孤对电子基团(烷氧基、烷氨基)为助色基,使λmax红移;与苯环共轭的不饱和基团,如CH=CH,C=O等,由于共轭产生新的分子轨道,使λmax显著红移。 波谱分析试题(C) 一、解释下列名词(每题2分,共10分) 1、摩尔吸光系数; 2、非红外活性振动; 3、弛豫时间; 4、碳谱的γ-效应; 5、麦氏重排 二、选择题:每题1分,共20分 1、频率(MHz)为4.47×108的辐射,其波长数值为() A、670.7nm B、670.7m C、670.7cm D、670.7m 2、紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致,其能级差的大小决定了() A、吸收峰的强度 B、吸收峰的数目 C、吸收峰的位置 D、吸收峰的形状 3、紫外光谱是带状光谱的原因是由于() A、紫外光能量大 B、波长短 C、电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因 D、电子能级差大 4、化合物中,下面哪一种跃迁所需的能量最高?() A、ζ→ζ﹡ B、π→π﹡ C、n→ζ﹡ D、n→π﹡ 5、π→π﹡跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸收波长最大() A、水 B、甲醇 C、乙醇 D、正已烷 6、CH3-CH3的哪种振动形式是非红外活性的() A、νC-C B、νC-H C、δasCH D、δsCH 7、化合物中只有一个羰基,却在1773cm-1和1736cm-1处出现两个吸收峰 这是因为:() A、诱导效应 B、共轭效应 C、费米共振 D、空间位阻 8、一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为:() A、玻璃 B、石英 C、红宝石 D、卤化物晶体 9、预测H2S分子的基频峰数为:() A、4 B、3 C、2 D、1 10、若外加磁场的强度H0逐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需 的能量是如何变化的?() A、不变 B、逐渐变大 C、逐渐变小 D、随原核而变 11、下列哪种核不适宜核磁共振测定() A、12C B、15N C、19F D、31P 12、苯环上哪种取代基存在时,其芳环质子化学位移值最大() A、–CH2CH3 B、–OCH3 C、–CH=CH2 D、-CHO 13、质子的化学位移有如下顺序:苯(7.27)>乙烯(5.25) >乙炔(1.80) >乙烷(0.80),其原因为:() A.导效应所致 B. 杂化效应和各向异性效应协同作用的结果 C. 各向异性效应所致 D. 杂化效应所致 14、确定碳的相对数目时,应测定() A、全去偶谱 B、偏共振去偶谱 C、门控去偶谱 D、反门控去偶谱 波谱解析试题A 二、选择题。(10*2分=20分) 1. 化合物中只有一个羰基,却在17731和17361处出现两 个吸收峰这是因为:( C ) A、诱导效应 B、共轭效应 C、费米共振 D、空间位阻 2. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为:(D ) A、玻璃 B、石英 C、红宝石 D、卤化物晶体 3. 预测H2S分子的基频峰数为:(B) A、4 B、3 C、2 D、1 4. 若外加磁场的强度H0逐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的:( B ) A、不变 B、逐渐变大 C、逐渐变小 D、随原核而变 5. 下列哪种核不适宜核磁共振测定:( A ) A、12C B、15N C、19F D、31P 6.在丁酮质谱中,质荷比质为29的碎片离子是发生了( B ) A、α-裂解 B、裂解 C、重排裂解 D、γ迁移 7. 在四谱综合解析过程中,确定苯环取代基的位置,最有效的方法是(C ) A、紫外和核磁 B、质谱和红外 C、红外和核磁 D、质谱和核磁 8. 下列化合物按1H化学位移值从大到小排列 ( C ) 22 b. CH CH d. A、a、b、c、d B、a、c、b、d C、c、d、a、b D、d、 c、b、a 9.在碱性条件下,苯酚的最大吸波长将发生何种变化? ( A ) A.红移 B. 蓝移 C. 不变 D. 不能确定 10. 芳烃(134), 质谱图上于91处显一强峰,试问其可能的结构是:( B ) A. B. C. D. 三、问答题(5*5分=25分) 1.红外光谱产生必须具备的两个条件是什么? 答:一是红外辐射的能量应与振动能级差相匹配,即E光=△Eν,二是分子在振动过程中偶极矩的变化必须不为零 2.影响物质红外光谱中峰位的因素有哪些? 答:(1)诱导效应,(2)共轭效应,(3)氢键效应,4)振动 光谱分析基本定律——Lambert-Beer定律: 电磁波的波粒二象性——Planck方程: 电磁辐射按波长顺序排列称为电磁波谱(光波谱)。分区依次(短→长)为: γ射线区→X射线区→紫外光区(UV)→可见光区→红外光区(IR)→微波区→射频区(NMR)Franck-Condon原理:①电子跃迁时认为核间距r不变,发生垂直跃迁;②电子能级跃迁时必然同时伴有多种振动能级和转动能级的变化,同理振动能级跃迁时必然同时伴有多种转动能级的变化。 有机波谱的三要素:谱峰的①位臵(定性指标)、②强度(定量指标)和③形状。 【提请注意】对《天然药物化学成分波谱解析》(以下简称“教材”)P.5图1-8不理解的同学,应注意到轨道其中的“+”“-”表示的是波函数的位相,而不是电性! E总=E0+E平+E转+E振+E电 电子跃迁类型: ①σ→σ*、②n→σ*、③π→π*、④n→π*,其中,后两者对紫外光谱有意义。此外,还包括主要存在于无机物的⑤电荷迁移跃迁和⑥配位场跃迁。 分子和原子与电磁波相互作用,从一个能级跃迁到另一个能级要遵循一定的规律,这些规律称为光谱选律。紫外光谱所遵循的选律包括:①自选旋律和②对称性选律。 影响紫外光谱最大吸收波长(λmax)的主要因素: ①电子跃迁类型; ②发色团(生色团)和助色团; ③π-π共轭、p-π共轭和σ-π超共轭(弱); ④溶剂和介质; 〃规律:溶剂极性增大,n→π*跃迁发生篮移(紫移),π→π*跃迁发生红移。 〃总结:溶剂的选择原则即紫外透明、溶解度好、化学惰性。 〃例子:甲醇、95%乙醇、环己烷、1,4-二氧六环。 【相关概念】等色点:同一化合物在不同pH条件下测得的紫外光谱曲线相交于一点,此即~。 ⑤顺反异构、空间位阻和跨环效应。 影响紫外光谱吸收强度(εmax)的主要因素: εmax=0.87×1020×P(跃迁几率)×α(发色团的靶面积) 【提请注意】严格地说,跃迁的强度最好是用吸收峰下的面积来测量(如果是以ε对ν作图)! 吸收带:跃迁类型相同的吸收峰称为~。包括:①R带(基团型谱带)、②K带(共轭型谱带)、③B带(苯型谱带)、④乙烯型谱带(E1带、E2带)。 【学习交流】不同文献对苯的吸收带命名不甚一致,有时也把E1带、E2带和B带分别叫做180带、200带和256带。为什么? 紫外光谱中计算λmax的四大经验规则: 基 ①Woodward-Fieser规则Ⅰ(适用于共轭二烯、共轭三烯和共轭四烯); ②Fieser-Kuhns规则(适用于共轭多烯); λmax=114+5M+n(48-1.7n)-16.5R endo-10R exo ③Woodward-Fieser规则Ⅱ(适用于α , β不饱和羰基化合物); 最新有机波谱分析考试题库及答案目录 第二章:紫外吸收光谱 法 ..................................................................... ........................................................ , 第三章红外吸收光谱法...................................................................... ................................................... , 第四章 NMR习 题 ..................................................................... ........................................................ ,, 第五章质 谱 ..................................................................... ................................................................. ,, 波谱分析试卷 A ...................................................................... ................................................................. ,, 波谱分析试卷 B ...................................................................... ................................................................. ,, 波谱分析试卷 C ...................................................................... ................................................................. ,, 二 ..................................................................... ........................................................................ 波普解析模拟题(三) 一、名词解释(5*4分=20分) 1.化学位移 2.助色团 3.扫频法 4.摩尔吸光系数 5.麦氏重排 二、选择题。( 10*2分=20分) 1.可分别用作红外光谱和质谱检测器的是:() A. 相板、光电倍增管; B. 光电管、Faraday杯; C. 热电偶、光电倍增管; D. 光电管、热电偶 2. 乙醇高分辨1HNMR谱图中,由低场到高场排列的质子种类及相应峰数(括号内数字为偶合分裂峰数)为:() A. CH3 (3)—CH2 (4)—OH(1); B. CH3 (4)—CH2( 3)—OH(1); C. OH(1)—CH2(4)—CH3(3); D. OH(3)—CH2(3)—CH3(4) 3. 红外光可引起物质的能级跃迁。() A、分子的电子能级的跃迁,振动能级的跃迁,转动能级的跃迁; B、分子内层电子能级的跃迁; C、分子振动能级及转动能级的跃迁; D、分子转动能级的跃迁。 4. 指出下列四种化合物中,哪一种化合物的分子离子峰为奇数() A、C6H6 B、 C6H5NO2 C、 C4H2N6O D、C9H10O2 5.下列羰基化合物中C=O伸缩振动频率最高的是:() A. RCOR’ B. RCOCl C. RCOF D. RCOBr 6. 下面化合物在核磁共振波谱(氢谱)中出现单峰的是:() A. CH3CH2Cl B. CH3CH2OH C. CH3CH3 D. CH3CH(CH3)2 7.某化合物在220-400范围内没有紫外吸收,该化合物可能属于哪一类() A、芳香族化合物 B、含共轭双键的化合物 C、含羰基的化合物 D、烷烃 8. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为:() A、玻璃 B、石英 C、红宝石 D、卤化物晶体 9. 紫外-可见分光光度计法合适的检测波长范围为() A、400-800 nm B、200-800 nm C、200-400 nm D、10-1000nm 10. 在红外光谱中,羰基(O )的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm-1)范围 是() A、1900-1650 B、 2400-2100 C、1600-1500 D、1000-650 三、简答题(5*5分=25分) 1.在NMR测量时,要求将样品高速旋转,为什么? 2.自旋偶合的条件? 3.红外吸收峰的数目理论上取决于分子振动自由度,而实际分数少于振动自由度,为什么? 4.核磁共振谱是物质内部什么运动在外部的一种表现形式? 5. 简述质谱碎裂的一般规律和影响因素。 四、推断题(15分+20分=35分) 1.某酮的分子式为C8H14O,其紫外光谱的λmax(248 nm(ε>104),试推出可能的结构式。 ) 2.根据图4-1~图4-4推断分子式为C11H20O4未知物结构 波谱分析(spectra analysis) 波谱分析的内涵与外延: 定义:利用特定的仪器,测试化合物的多种特征波谱图,通过分析推断化合物的分子结构。 特定的仪器:紫外,红外,核磁,质谱,(X-射线,圆二色谱等) 特征波谱图: 四大谱;X-射线单晶衍射,圆二色谱等 化合物:一般为纯的有机化合物 分子结构:分子中原子的连接顺序、位置;构象,空间结构 仪器分析(定量),波谱分析(定性) 综合性、交叉科学(化学、物理、数学、自动化、计算机) 作用:波谱解析理论原理是物理学,主要应用于化学领域(天然产物化学和中药化学、有机化学、药物化学等),在药物、化工,石油,食品及其它工业部门有着广泛的应用;分析的主要对象是有机化合物。 第一章紫外光谱(ultraviolet spectra,UV) 一、电磁波的基本性质和分类 1、波粒二象性光的三要素:波长(λ),速度(c),频率 (v) 电磁波的波动性电磁波的粒子性 光速 c:c=3.0×10^10 cm/s波长λ :电磁波相邻波峰间的距离。用nm,μm,cm,m 等表示频率v:v=c/ λ,用 Hz 表示。 光子具有能量,其能量大小由下式决定: E = hν =hc/λ (式中E为光子的能量,h为普朗克常数,其值为6.624× 10-34j.s ) 2、分子的能量组成(能级图) E 分子= E平+ E转+ E振+E电子 能量大小: E转< E振< E电子 X-射线衍 射 紫外-可见光谱红外光谱 微波吸收 谱 核磁共振谱 内层电子 能级跃迁 外层电子分子振动与转动分子转动 电子 自旋 核自旋 X-射线 远紫外 近紫外 可 见 近红外中红外远红外微波无线电波0.1~1nm 4~200nm 200~400nm 400~800 nm 0.8~2.5 um 25~400um 0.04~25 cm 25~1000cm 紫外光谱 远紫外(4~200nm):又叫真空紫外区 近紫外(200~400nm):又叫石英紫外区,最为常用。 电子跃迁类型的影响 σ→σ*跃迁:150nm左右,真空紫外区 n→σ*跃迁:一般小于200nm 弱吸收,ε约100 π→π*跃迁:160~180nm(孤立双键),>200nm (共轭双键)强吸收,ε约104 n→π*跃迁:200~400nm 弱吸收,ε约100 2.3.表示方法和常用术语 发色团: 广义上讲,是分子中能吸收紫外光或可见光的结构系统。 狭义上讲,凡具有π电子的基团。 如:c=c, c=o,苯环等芳香族化合物。 助色团:基团本身不能吸收大于200nm的紫外光,但它与一定的发色团相连时,则可使发色团所产生的吸收峰向长波方向移动,同时吸收强度也增加,这些基团称助色团,即有助于光波的吸收。 常见的助色团有-OH, -OR, -NHR, -SH, -Cl, -Br, -I等。 红移:由于取代作用或溶剂效应导致紫外吸收峰向长波方向移动的现象。 蓝移:紫外吸收峰向短波方向移动。 1 / 29 波谱分析-习题集参考答案-1002 第一章紫外光谱 一、单项选择题 1. 比较下列类型电子跃迁的能量大小( A) Aσ→σ* > n→σ* > π→π* > n →π* Bπ→π* > n →π* >σ→σ* > n→σ* Cσ→σ* > n→σ* > > n →π*> π→π* Dπ→π* > n→π* > > n→σ*σ→σ* 2、共轭体系对λmax的影响( A) A共轭多烯的双键数目越多,HOMO与LUMO之间能量差越小,吸收峰红移B共轭多烯的双键数目越多,HOMO与LUMO之间能量差越小,吸收峰蓝移C共轭多烯的双键数目越多,HOMO与LUMO之间能量差越大,吸收峰红移D共轭多烯的双键数目越多,HOMO与LUMO之间能量差越大,吸收峰蓝移 3、溶剂对λmax的影响(B) A溶剂的极性增大,π→π*跃迁所产生的吸收峰紫移 B溶剂的极性增大,n →π*跃迁所产生的吸收峰紫移 C溶剂的极性减小,n →π*跃迁所产生的吸收峰紫移 D溶剂的极性减小,π→π*跃迁所产生的吸收峰红移 4、苯及其衍生物的紫外光谱有:(B) A二个吸收带 B三个吸收带 C一个吸收带 D没有吸收带 5. 苯环引入甲氧基后,使λmax(C) A没有影响 B向短波方向移动 C向长波方向移动 D引起精细结构的变化 6、以下化合物可以通过紫外光谱鉴别的是:(C) OCH3与 与与与 A B C D 二、简答题 1)发色团 答:分子中能吸收紫外光或可见光的结构 2)助色团 本身不能吸收紫外光或可见光,但是与发色团相连时,可以使发色团的吸收峰向长波答:方向移动,吸收强度增加。 3)红移 答:向长波方向移动 4)蓝移 答:向短波方向移动 5)举例说明苯环取代基对λmax的影响 答:烷基(甲基、乙基)对λmax影响较小,约5-10nm;带有孤对电子基团(烷氧基、烷氨基)为助色基,使λmax红移;与苯环共轭的不饱和基团,如CH=CH,C=O 等,由于共轭产生新的分子轨道,使λmax显著红移。 第一节:紫外光谱(UV) 一、简答 (p36 1-3) 1.丙酮的羰基有几种类型的价电子。并说明能产生何种电子跃迁各种跃迁可在何区域波长处产生吸收 答:有n 电子和π电子。能够发生n →π*跃迁。从n 轨道向π反键轨道跃迁。能产生R 带。跃迁波长在250—500nm 之内。 2.指出下述各对化合物中,哪一个化合物能吸收波长较长的光线(只考虑π→π* 跃迁) (2) (1) 及 NHR 3 CH CH OCH 3 CH 及CH 3 CH CH 2 答:(1)的后者能发生n →π*跃迁,吸收较长。(2)后者的氮原子能与苯环发生P →π共轭,所以或者吸收较长。 3.与化合物(A )的电子光谱相比,解释化合物(B )与(C )的电子光谱发生变化的原因(在乙醇中)。 (C)(B) (A)入max =420 εmax =18600 入max =438 εmax =22000 入max =475 εmax =320003 N N N NO HC 32(CH )2 N N N NO H C 32(CH )2 2 32(CH )(CH )23N N N NO 答:B 、C 发生了明显的蓝移,主要原因是空间位阻效应。 二、分析比较(书里5-6) 1.指出下列两个化合物在近紫外区中的区别: CH CH 3 2 (A)(B) 答:(A )和(B )中各有两个双键。(A )的两个双键中间隔了一个单键,这两个双键就能发生π→π共轭。而(B )这两个双键中隔了两个单键,则不能产生共轭。所以(A )的紫外波长比较长,(B )则比较短。 2.某酮类化合物,当溶于极性溶剂中(如乙醇中)时,溶剂对n →π* 跃迁及π→π* 跃迁有何影响波谱分析教程考试题库及答案
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