黑莓花色苷色素提取方法比较研究及优化

薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定

薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定班级：制药工程姓名：朱愿学号：36 摘要：薄荷油是重要的中药原料，近几年人们对它的研究越来越多，本文主要综述薄荷油的最新研究进展，阐述比较几种提取薄荷油的方法，并选出最优的方案。利用GC-MS鉴定薄荷油同分异构成分，并展望发展前景。关键词：薄荷；薄荷油；提取方法；GC-MS；同分异构 1 引言薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物，又名水薄荷、苏薄荷、鱼香草、人丹草、升阳草、夜息花等。全株具有浓烈的清凉香味，其地上部分干燥后可以入药，是我国传统的中药之一[1]。薄荷用途很广，可用于医药、食品、化妆品、香料、烟草工业等。作为中药，其味辛性凉，可用于风热感冒、风温初起、头痛、目赤、喉痹、咽喉肿痛、口舌生疮、牙痛、荨麻疹、风疹等[2]。薄荷油是薄荷中的主要化学成分。薄荷新鲜叶含挥发油0．8％～1％，干茎叶中含1．3％～2％。薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇，含量62％～87％，还含左旋薄荷酮、异薄荷酮、胡薄荷酮、胡椒酮、胡椒烯酮、二氢香芹酮、乙酸薄荷酯、乙酸癸酯、乙酸松油酯、反式乙酸香芹酯、苯甲酸甲酯、d一蒎烯、8一蒎烯、p一侧柏烯、柠檬烯、右旋月桂烯、顺式一罗勒烯、反式一罗勒烯、莰烯、1，2一薄荷烯、反式一石竹烯、p一波旁烯、2一已醇、3一戊醇、3一辛醇、d一松油醇、芳樟醇、桉叶素、对伞花烃、香芹酚[3]。薄荷中还含有黄酮类、有机酸、氨基酸以及其他成分等[4]。其药理作用主要有清凉止痒、抗早孕、抗着床、利胆、抑制回肠平滑肌、促透、祛痰、抗真菌、抗病毒等，在医药方面有着很广泛的应用，所以对薄荷油的研究是必要和重要的。 2 方法与结果提取方法

葡萄皮花色苷的提取

葡萄皮中花色苷和油的提取一.实训目的： 1. 会通过查阅文献资料，搜集有关数据，并正式选用公式的能力。当缺乏必要数据尚需自己通过实验测定或在生产现场进行实际查定。 2. 在兼顾技术上先进性，可行性，经济合理性的前提下，学生能够综合分析设计任务要求，确定仪器分析测定。进行设备选型，并提出保证过程正常，安全运行所需要的监测和计量参数，同时，还要考虑改善劳动条件和环境保护的有效措施。 3. 进一步巩固、提高已有的实验操作技能，掌握常规工艺试验技术，常规检验技术，学会设计工作思路、方法、步骤，受到技术员的基本训练，提高技术实施能力。 4.能够用精炼的语言，简洁的文字，清晰地的图标来表达自己的实际思想和实验结果。 5. 树立严谨的科学作坊的良好的工作习惯，提高独立思考和与他人合作完成任务的能力。二、实训场所：北京电子科技职业学院色谱分析实验室及生化实验室。三、实训要求： 1. 论述相关企业中分析仪器的种类，尤其侧重于气象色谱仪、液相色谱仪、紫外可见以及酸度计等仪器的使用。 2. 测定方法依据和方法原理。 3. 样品及采样过程。 4. 分析工作质量保证措施。 5. 测定数据记录以及数据计算处理过程。 6. 报告测定结果，对样品质量作出评价。

7. 分析工作质量作出自我评价。四、实训内容及安排：（一）课程设计的主要任务： 1.葡萄皮中花色苷和油的提取本组做的是葡萄皮中油的提取。五、实训过程： 12月26日查阅相关资料确定实验方案 1、超声波提取法：利用超声波破碎细胞（空化）和强化传质作用（机械作用），使溶剂分子渗透到组织细胞中，能更好地与溶质分子接触，使细胞中可溶成分更好地释放出来。它具有操作简单、提取温度低、提取率高、提取物结构不易被破坏等优点。近年来，研究者们已将超声波技术应用到多种油脂的提取中。相关研究表明，对比无水乙醇、丙酮、石油醚和正己烷四种提取剂在超声波作用下对油的提取效率，石油醚为较适宜的提取剂。以石油醚作为提取剂时，最佳提取工艺为超声时间25min，功率500W,循环泵转速1200r/min，料液比1：5，在此条件下提取率可达94．12%。 2、超临界CO2流体技术：超临界流体技术是近年来新兴的一门食品工程高新技术。超临界流体以其特有的理化性质、无可比拟的优点受到了各行各业的重视，并被不断地加以应用。超临界CO2的特殊性质决定了其在提油、萃取天然成分等非极性物质方面具有独特的优越性——速度快；产率高；不破坏不饱和脂肪酸；无溶剂残留；油脂色泽浅；脱酸、脱色、脱蜡、脱臭等在萃取器内一次完成。现在，超临界流体技术的基础性和应用性研究正处于一个高潮，将这一技术用于油脂等非极性天然成分萃取的研究和报道已经很多，如在小麦胚芽油提取、植物精油萃取、酒花萃取、磷脂提取等方面已有大量报道。 3、索氏提取法：在实验室多采用索氏提取法来提取油脂，索氏提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，置于提取器中，提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。

薄荷油质量标准

4.依据：《中国药典》2005年版一部P283 5.质量标准 5.1 通用名称：薄荷油 5.2 来源：本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏，冷冻，部分脱脑加工提起的挥发油。 5.3 性状：本品为无色或淡黄色的澄清液体。有特殊清凉香气，味初辛、后凉。存放日久，色渐变深。本品与乙醇、三氯甲烷或乙醚能任意混合。相对密度应为0.888～0.908（2005版药典附录Ⅶ A）。旋光度取本品，依法测定（2005版药典附录Ⅶ E）旋光度应为 -17°～ -24°。折光率应为1.456～1.466（2005版药典附录Ⅶ F）。 5.4 鉴别:取本品0.1g，加正己烷5ml使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷素油对照提取物，同法制成对照提取溶液。照薄层色谱法（2005版药典附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1） 254 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 5.5 检查项目、限度及检查方法： 5.6含量测定：照气相色谱法（2005版药典附录VI E）测定。

色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱（柱长25nm,内径0.20mm ，膜厚度0.33um）HP-FFAP；程序升温；初始温度60℃，保持4分钟，以每分钟2℃的速率升温至100℃，再以每分钟10℃的速率升温至230℃，保持1分钟；进样口温度250℃，检测器温度250℃；分流比10：1。理论板数按环己酮峰计算应不低于20000。校正因子测定精密称取环己酮适量，加正己烷制成每1ml含8mg的溶液，摇匀，作位内标溶液。另取（－）-薄荷酮对照品50mg、薄荷脑对照品80mg，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加正己烷至刻度，摇匀，吸取1ul注入气相色谱仪中，计算校正因子。测定法取本品约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液2 ml，加正己烷至刻度，摇匀，吸取1ul注入气相色谱仪，测定，即得。本品含（－）-薄荷酮（C 10H 18 O）应为18.0％～26％；含薄荷脑（C 10 H 20 O）应为28.0％～ 40％ 5.7 贮藏：遮光，密封，置阴凉处保存（温度0～20℃、相对湿度75%以下）。

葡萄皮花色苷的提取及稳定性研究(一)

论文摘要：葡萄皮花色苷是一种天然色素，具有溶解性好、色彩鲜艳、易与食品结合上色等特点，是替代合成色素的一类重要食品添加剂。本实验利用超声波辅助酸性乙醇溶剂法对葡萄皮花色苷的提取进行了研究，获得葡萄皮花色苷提取的最优工艺，并研究了花色苷对外界环境的稳定性。实验结果表明，葡萄皮中花色苷的最适提取条件为：提取温度60℃，提取液的乙醇浓度80%，提取液pH 0.5。提取液的pH对花色苷提取率有显著性影响。稳定性实验结果表明，低温条件下的花色苷较为稳定，随着温度的升高葡萄皮花色苷降解速度加快，稳定性逐渐下降；避光保存时花色苷稳定性最好，当葡萄皮花色苷溶液处于光照条件下，花色苷降解速率加快；蔗糖、防腐剂、亚硫酸钠对葡萄皮花色苷的稳定性无明显影响；H2O2对葡萄皮花色苷的稳定性有较大影响。 Keywords: grape skin; anthocyanins; extraction; stability test Abstract ：Anthocyanins are natural technicolored pigments and are bright-coloured, which can dissolve in water and combine with food easily. They are important food additives instead of artificial colour. The anthocyanins were extracted from grape skin by ultrasonic wave and the stability of anthocyanins from grape skins were studied. The results showed the optimal temperature for extraction was 60℃, the concentration of ethanol was 80% and the pH was 0.5. The pH of extraction had significantly influence on the ratio of extraction. The stability test showed that anthocyanins from grape skins with low temperature were stable and the rate of degradation was rapid when temperature was high. Light affected the stability of anthocyanins from grape skins and it was stable when anthocyanins were out of light. Glucose, aseptic, Na2SO3 had little influence on the stability of anthocyanins from grape skins;while H2O2 had great influence on the stability of anthocyanins from grape skins. 1 绪论 1.1 花色苷的概述花色苷是自然界中最庞大的一类水溶性色素，日常生活中人们食用的被子植物和开花植物中，至少有27个科，73个属和很多个种的植物中含有花色苷类物质[1]。花色苷广泛存在这些植物的花、果实、茎、叶和根等器官的细胞液中，使其呈现由红、紫红到蓝等不同的颜色。 1.1.1 花色苷的化学结构以及种类在花色苷属于黄酮类化合物[8] [9] [10]，由花色苷配基（花色素）和糖基以糖苷键结合形成。花色苷配基（花色素）具有黄酮类物质的C6C3C6 结构[11]，是2-苯基-苯并吡喃阳离子的衍生物。花色素很不稳定，所以在食品中和植物中主要以花色苷的形式存在。花色素因为3、5位上的取代基的差异而有不同的种类。目前已知的花色素有二十余种，在食品中重要的有六种[11] [12] [13]，即花翠素（飞燕草素）、花青素（矢车菊素）、3′-甲花翠素（矮牵牛色素）、甲基花青素（芍药色素）、二甲花翠素（锦葵色素）[2] [3]。不同种类的花色苷因花色素结构的不同而带有不同的颜色。

黄芩苷提取条件的实验设计(精)

黄芩苷提取条件的实验设计【摘要】目的：优选黄芩苷的提取工艺。方法：通过正交设计试验，以黄芩苷的得率为指标，考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。结果：黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量，温度60℃，超声振荡15min。结论：该提取工艺提净率高、简单方便。【关键词】黄芩；黄芩苷；正交试验黄芩（Radix Scutellariae）为唇形科植物黄芩（Scutellariae baicalensiS Georgi）的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒、止血、安胎的作用［1］。其主要成分有黄芩苷元（Baicalein）、黄芩苷（Baicalin）、汉黄芩素（Wogonin）,此外尚含β-谷固醇（β-Sitosterol）等,其中黄芩苷是主要有效成分，具有抗菌、消炎之作用［2］。传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。超声方法与传统方法相比较，具有设备简单，提取时间短，提取率高等特点。本实验利用超声波提取法，设置L9(34)正交试验，以黄芩的含量为指标，紫外法检测，寻求超声提取的最佳提取工艺条件［3］。 1 仪器与试药 V-530型紫外分光光度计；AS 5150A型超声波清洗器；普利赛斯 92SM-202A型电子分析天平。黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所生产，批号：0715-200111）。黄芩为市售药村，经周口市药检所鉴定。乙醇为分析纯，水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档，厚度1~2mm为厚档片，0.6~0.9mm为中档片，0.5mm以下的为薄档片。干燥后分装样品袋中，备用。 2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量，用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液，以50%乙醇为空白，用V-530型紫外分光光度计，在200~350nm的波长范围内扫描，在278nm波长处有最大吸收。 2.2.2 标准曲线的绘制精密称取60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品18.0mg于50ml量瓶中，加50%乙醇溶液溶解到刻度。精密量取上述标准液 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml分别置50ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度，摇匀，在278nm波长处测吸光度，由吸光度（A）对溶液浓度（C）作线性回归。回归方程（n=5）为：A=0.0294+0.0591C r=0.9999 表明黄芩在7.2μg~36μg范围内线性关系良好。 2.2.3 黄芩样品溶液的制备精密称取黄芩样品1.0g，加50倍量的50%乙醇溶剂浸泡30min后，放入振荡器中（频率20KHZ）。根据正交试验表选择一定的提取时间和温度进行超声处理后，过滤、补足滤液至50ml。精密量取上述滤液1ml至100ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度。百事通 2.2.4 黄芩样品含量的测定取2.2.3项下的溶液在278nm波长处测吸光度（A），由回归方程计算出黄芩苷的对应波度（C）。按下式计算黄芩苷的含量X%。 X%=C对 ×0.5 2.3 L9（34）正交试验取黄芩样品1.0g 精密称定，采用正交试验法以黄芩苷含量为参考指标，考察黄芩饮片厚度、提取时间和提取温度3个因素。提取因素水平见表1，正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 正交试验因素水平表（略）表2 L9（34）正交试验结果表（略）表3 方差分析表（略）注： F0.05(2,2)=19.00。 2.4 方差分析由表2、3可知，采用超声波直接提取法，以黄芩苷为提取率考察指标时，各因素对黄芩提取工艺影响的大小为C>A>B,其中提取温度对黄芩苷

精油提取方法

花精油的提取方法压榨法：此法适用于含油多的果实，如柑橘、柠檬等。将果皮装入麻袋，用螺旋压榨机或水压机压榨。此法简单，还不会改变植物中花精油的成分。残渣中还含有大量花精油，可再用水蒸气蒸馏法提取一次。冷浸法：在常温下使油脂吸收花的香气。怕受热损失香气的花，用此法采制最为适当。制作长60厘米、宽50厘米的木框30-40个，大框内平放着玻璃板，两面涂上厚约1厘米的油脂，每隔4厘米的距离，做一条沟，把鲜花散放其上。玻璃板上的茉莉花每天换一次，月下香两天换一次，当油脂饱和时，将含花精油的油脂刮下，即成香脂。温浸法：此法是把花浸在60-70℃的液态油脂中，所用油脂是猪油，成品叫香脂，用植物油来吸收，成品叫香油。产品可直接供应化妆品生产企业，或用酒精浸出其中花精油后，将所得香精冷却至-10℃，除去溶解后的脂肪，再进行减压蒸馏，得浓缩花精油。此法最适宜于采制玻璃油、橙花油等。抽出法：此法的抽出工作在室温下进行，抽出装置要密闭，内有搅拌设备。浸出完了，减压收回溶剂，抽出液送蒸发装置低温浓缩，再用高纯度酒精溶解，在-20℃条件下冷却，除去不溶成分，然后回收酒精，所提取物叫作绝对花香油。蒸馏法：此法适合大规模生产。对热稳定、水溶性的花精油，多数采用此法。蒸馏器的格子上还可放上植物的其他部分，如叶、枝、杆、皮、根等均可分别用水蒸气蒸馏，得到不同部位的精油，然后再精馏，除去杂质，如色素、树脂、黏液等，所得精油香气更强烈。水蒸汽蒸溜法：蒸溜法是最早使用的一种提炼方法，随着时代的变迁，所用器具已有了明显的改进，但其原理基本相同：将芳香植物置于蒸馏容器内，再将高温的蒸汽通入其中（或把香料与水放在一起煮沸），此时植物体内包含芳香成分的精油就会扩散到水蒸气中，形成油与水的共沸物；其后，将共沸物冷却，由于油不溶于水，从而便与水分离而形成了我们所需要的精油。蒸馏法非常方便，而且不必使用化学溶剂，所以现在的应用仍然很普遍。玫瑰、薰衣草、迷迭香、天竺葵等大都是采用这种方法。吸香法(Enfleurage)：吸香法是法国南部南斯(Grasse)提取芳香精油的最古老的一种方法，由于所花费的人力及时间甚多，故亦是最昂贵的提炼方法。

葡萄皮花色苷的提取

葡萄皮中花色苷和油的提取一. 实训目的： 1.会通过查阅文献资料，搜集有关数据，并正式选用公式的能力。当缺乏必要数据尚需自己通过实验测定或在生产现场进行实际查定。 2.在兼顾技术上先进性，可行性，经济合理性的前提下，学生能够综合分析设计任务要求，确定仪器分析测定。进行设备选型，并提出保证过程正常，安全运行所需要的监测和计量参数，同时，还要考虑改善劳动条件和环境保护的有效措施。 3.进一步巩固、提高已有的实验操作技能，掌握常规工艺试验技术，常规检验技术，学会设计工作思路、方法、步骤，受到技术员的基本训练，提高技术实施能力。 4.能够用精炼的语言，简洁的文字，清晰地的图标来表达自己的实际思想和实验结果。 5.树立严谨的科学作坊的良好的工作习惯，提高独立思考和与他人合作完成任务的能力。二、实训场所：北京电子科技职业学院色谱分析实验室及生化实验室。三、实训要求： 1.论述相关企业中分析仪器的种类，尤其侧重于气象色谱仪、液相色谱仪、紫外可见以及酸度计等仪器的使用。 2.测定方法依据和方法原理。 3.样品及采样过程。 4.分析工作质量保证措施。 5.测定数据记录以及数据计算处理过程。 6.报告测定结果，对样品质量作出评价 7.分析工作质量作出自我评价四、实训内容及安排：

（一）课程设计的主要任务： 1.葡萄皮中花色苷和油的提取本组做的是葡萄皮中油的提取。五、实训过程： 12月26日查阅相关资料确定实验方案 1、超声波提取法：利用超声波破碎细胞（空化）和强化传质作用（机械作用），使溶剂分子渗透到组织细胞中，能更好地与溶质分子接触，使细胞中可溶成分更好地释放出来。它具有操作简单、提取温度低、提取率高、提取物结构不易被破坏等优点。近年来，研究者们已将超声波技术应用到多种油脂的提取中。相关研究表明，对比无水乙醇、丙酮、石油醚和正己烷四种提取剂在超声波作用下对油的提取效率，石油醚为较适宜的提取剂。以石油醚作为提取剂时，最佳提取工艺为超声时间25min,功率500W循环泵转速1200r/min ,料液比1: 5, 在此条件下提取率可达94． 1 2%。 2、超临界CO2流体技术：超临界流体技术是近年来新兴的一门食品工程高新技术。超临界流体以其特有的理化性质、无可比拟的优点受到了各行各业的重视, 并被不断地加以应用。超临界C02的特殊性质决定了其在提油、萃取天然成分等非极性物质方面具有独特的优越性——速度快；产率高；不破坏不饱和脂肪酸；无溶剂残留；油脂色泽浅；脱酸、脱色、脱蜡、脱臭等在萃取器内一次完成。现在,超临界流体技术的基础性和应用性研究正处于一个高潮, 将这一技术用于油脂等非极性天然成分萃取的研究和报道已经很多,如在小麦胚芽油提取、植物精油萃取、酒花萃取、磷脂提取等方面已有大量报道。 3、索氏提取法：在实验室多采用索氏提取法来提取油脂,索氏提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,置于提取器中, 提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连, 上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中, 溶剂和固体接触进行萃取, 当溶剂面超过虹吸管的最高处时, 含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶, 因而萃取出一部分物质, 如此重复, 使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。本组所选用的方法为索氏提取法。 12月27日领取用品进行索氏提取用品：索氏提取器、石油醚、CH30H圆底烧瓶、正己烷、无水亚硫酸钠等。准确称取了10.00g已粉碎的葡萄皮样品于滤纸筒中，放于索氏提取器中，加入200mL石油醚，在80C水浴中提取8h。

液相色谱使用方法(花色苷)

一、摘要 ⑴、葡萄皮色素来源较为丰富。葡萄果皮花色苷不但含量高, 而且种类多, 葡萄花色苷作为一种天然食用色素, 安全、无毒，且具有降低肝脏及血清中脂肪含量、抗氧化、抗肿瘤、延迟血小板凝集等多种生理和药用活性功能对葡萄皮花色苷的提取技术及稳定性的研究具有重要意义 ⑵、目前为止花色苷的定量分析方法主要有直接比色法、pH示差法、亚硫酸脱色法、色谱法，本次实训我们采用液相色谱法对花色苷进行提取。 ⑶、用于液相色谱法提取葡萄酒中的花色苷前要进行样品的预处理，再测定其中的花色苷来判断葡萄酒或者葡萄皮中的花色苷，标定是否合格以及是否符合国家标准。二、关键词 ⑴花色苷⑵液相色谱⑶分光光度计三、正文引言花色苷的提取方法有溶剂浸提法、微波辅助萃取法、酶解法超高压辅助提取法、本次我们是利用微波萃取，微波是一种频率300～300 000 MHz的电磁波。在微波场中吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较弱的萃取剂中。由于传统提取过程中能量累积和渗透过程以无规则的方式发生，萃取的选择性较差，只能通过改变溶剂性质或延长溶剂萃取时间来获得，同时又受限于溶解能力和扩散系数，效果不够理想；微波因其能对

萃取体系中不同组分进行选择加热，因而能使目标组分直接从基体分离萃取。微波萃取受溶剂亲和力的限制较小，可供选择的溶剂较多。另外，微波加热则利用分子极化或离子导电效应直接对物质进行加热，避免了传统加热过程因热传导、热辐射造成的热量损失，加热效率高、升温快速均匀，缩短了萃取时间。具有设备简单、适用范围广、重现性好、萃取效率高、萃取时间短、能耗低、污染轻等特点。用液相色谱法来检测葡萄酒及葡萄皮中的花色苷，用等度及梯度检测花色苷的存在来判断其营养成分。 ⑴、材料及方法 ①仪器及试剂材料：葡萄皮仪器：超声波提取器、紫外-可见分光光度计、安捷伦-高效液相色谱仪试剂：甲醇、甲酸、水 ②实验方法葡萄皮花色苷提取液的制备干葡萄皮→粉碎→加入提取液→超声波辅助提取→花色苷提取液称取 1g 粉碎过的干葡萄皮，按 1:40（g/mL）的料液比加入酸性乙醇提取液，用超声波清洗器辅助提取。超声波辅助提取条件定为：频率 40KHZ，功率 500W，工作状态 100%。超声波辅助提取 40min 后过滤得到花色苷提取液，用722可见光分光光度计在530nm下测定吸光值，以吸光值为考察指标，确定提取效果。在提取液乙醇浓度为 60%，提取液 pH 1.0 的条件下，于 30℃、40℃、50℃、

黄芩苷提取工艺的综述

中药分析课程论文黄芩苷提取工艺的综述黄芩苷教学院部：化学与材料工程学院专业班级：应用化学112班姓名：黄二朋学号： 1882110210 安徽科技学院二零一四年十月

黄芩苷提取工艺的综述应用化学黄二朋摘要：根据国内有关文献，对目前黄芩苷的提取工艺结合生产实际作初步总结。从黄芩苷的来源、黄芩苷的提取及药理作用作了比较详细的综合分析。对黄芩苷的提取工艺关键作了概括，为黄芩苷的进一步研究提供科学参考。关键词：黄芩苷；来源；提取工艺；药理作用 The summary of the baicalin distill technology Applied chemistry Huang Er Peng Abstract：In terms of the relevant domestic literature，the present distill technology of baicalin connect with produce practices were summarized preliminary. From the source of the baicalin、the pick of baicalin and pharmacological effects which analysis detailed synthetical relatively. Summary the distill technology sticking point of baicalin which provide the scientific consult to further study of baicalin。 Key words:baicalin; source; distill technology; pharmacological effects 引言：黄芩苷分子式为C 21 H 18 O 11 , 相对分子量为446.35, 黄色结晶，熔点223℃。淡黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃，[α]18D+123℃（c=0.2，吡啶-水）；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。黄芩苷(baicalin)广泛存在于并头黄芩、川黄芩、大车前、滇黄芩、甘肃黄芩、丽江黄芩、木蝴蝶、黏毛黄芩等中药植物中，其中黄芩中含量较高。黄芩苷是由唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地，以山西产量最大，河北承德产的质量最好，黄芩味苦、性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一，是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分，据药理学研究报道，黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用。本文对黄芩苷的来源、黄芩苷的提取、含量测定及药理作用作了比较详细的综述。 1 黄芩苷的药理作用[1] 黄芩苷具有抑菌抗炎、清热解毒、鳌合金属离子、镇静、降压、神经保护作用、抗变态反应和清除超声阴离子等药理作用。临床用于感染、肺炎、肝炎、高血压和先兆流产等疾病。 1．1抗菌、抗病毒作用黄芩苷的抗菌谱较广，对痢疾杆菌、白喉杆菌、绿脓杆菌、葡萄

花色苷纯化分离及鉴定研究进展.

收稿日期 :2013－11－20; 修稿日期 :2013－12－04 基金项目 :国家自然科学基金 (31271836 ; 湖南省研究生创新课题 (CX2012B290 作者简介 :魏一枝 (1990－ , 女 , 硕士 , 研究方向为农产品加工及贮藏工程。通信作者 : 邓洁红 (1967－ , 女 , 教授 , 博士生导师 , 研究方向为园艺产品深加工理论与技术 , 通信地址 :410128湖南长沙市芙蓉区湖南农业大学食品科技学院 , E-mail :hongjiedeng@163．com 。花色苷纯化分离及鉴定研究进展魏一枝 1, 邓洁红 1, 2, 王维茜 1, 刘永红 3 (1．湖南农业大学食品科技学院 , 长沙 410128; 2．食品科学与生物技术湖南省重点实验室 , 长沙 410128; 3．湖南生物机电职业技术学院 , 长沙 410127 摘要 :花色苷是高等植物中最重要的水溶性色素。因其种类繁多、来源广泛、安全无毒并有一定的营养和保健功效而引起国内外的广泛关注 , 具有十分重要的开发价值和广阔的应用前景。文中介绍了国内外花色苷分离纯化 (层析法、高速逆流色谱、膜分离法、固相萃取、以及花色苷鉴定 (高效液相色谱 -串联质谱法 , 核磁共振法的研究方法 , 并对各种方法进行了分析评价。对全面认识和开发利用花色苷具有一定的参考价值。关键词 :花色苷 ; 纯化 ; 分离 ; 鉴定

中图分类号 :TS264．4文献标志码 :A 文章编号 :1005－1295(2014 01－0050－ 05doi :10．3969/j．issn．1005－1295．2014．01．013 Ｒesearchon Isolation and Identification of Anthocyanins WEI Yi-zhi 1, DENG Jie-hong 1, 2 , WANG Wei-qian 1, LIU Yong-hong 3 (1．College of Food Science and Technology , Hunan Agricultural University , Changsha 410128, China ; 2．Key Laboratory of Food Science and Biological Technology of Hunan Province , Changsha 410128, China ; 3．Hunan Biological and Electromechanical Polytechnic , Changsha 410127, China Abstract :Anthocyanins are the most important water-soluble pigment in plants．It caused widespread concern at home and abroad because of its variety and wide range of sources , safety and rich in nutrition and health effects , it has a very important development value and broad application prospects．The present paper mentioned some methods for anthocyanin separation and purification (chromatography , high-speed countercur-rent chromatography , membrane separation , solid phase extraction , and identification (high performance liq-uid chromatography-tandem mass spectrometry , nuclear magnetic resonance spectroscopy ． Key words :anthocyanin ; purification ; separation ; identification 0引言随着人们对食品安全意识的提高 , 开发和应

花青苷(花色苷)种类、提取及检测

花青苷种类、提取及检测一.种类花色素均具有类黄酮的基本结构，由两个苯环和一个含氧杂环组成的(C6-C3-C6)C15化合物(如图)，根据B环羟基化和甲基化位置和数目的不同而将花色素主要分为六类:天竺葵色素((Pelargonidin)、矢车菊色素((cyanidin)、芍药色素(peonidin)(3＇-甲基矢车菊色素)、飞燕草色素(delphinidin)、矮牵牛色素(petunidin)(3＇,5＇-甲基飞燕草色素)和锦葵色素(malvidin)( 3＇,5＇-二甲基飞燕草色素)。不同植物中花色素发生糖苷化的位点(C3、C5和C7位等)和数目的差异，及酞化程度的不同使植物中存在着不同的花色素普，其结构复杂，但都以这六种花色素为基本结构(Grotewold，2006)。二.提取国内外学者对花青苷的提取做了大量研究，提取目的及目标花青苷不同，提取方法略有差异。花青苷易溶于水、甲醇、乙醇等极性溶液，花青苷的稳定性受酶、温度、氧气、光、pH值、金属离子等理化性质的影响，在中性和碱性条件下不稳定。提取过程常采用酸性溶液，酸能够破坏植物细胞膜并溶解水溶性色素，甲醇溶液提取效率高于乙醇及水溶液。花青苷一般用于食品着色，考虑到甲醇的不安全因素，一般选用体积分数为1%的乙醇溶液。采用盐酸酸化可保持提取液pH值较低，阻止无酰基花青苷的降解。随着盐酸被浓缩，pH 值升高，导致花青苷的降解。为获得更接近于天然状态的花青苷，采用弱有机酸或中性溶剂做初步提取，弱有机酸多用甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸和酒石酸，中性溶剂一般采用丙酮作提取剂。粗提后的花青苷提取液浓度很低，浓缩时一般不超过40℃，时间也不宜太长。 1. 2. 花青苷含量的测定：用0.1%的盐酸甲醇浸提叶片2 h后,测657nm、530nm处的吸光度。 3.

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤 1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g 101h过滤两次滤液药渣 1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤氢氧化钠调pH至6.5-7，加 95%乙醇，过滤滤渣(弃去

葡萄皮色素的提取及稳定性研究

葡萄皮色素的提取及稳定性研究赵磊，蒋建忠，康锦平，雷鹏，康瑞，金厂农，李兵甘肃农业大学理学院，甘肃兰州（730070） E-mail：zhaolei100802@https://www.360docs.net/doc/c28215656.html, 摘要：对从葡萄皮中提取天然葡萄色素的方法和条件进行研究，并且在各种不同条件及环境下，对它的性能和稳定性进行测试，结果表明，该色素易溶于有机溶剂，在70%的乙醇中溶解度较大，在可见光区最大吸收波长为560nm。对光、热的稳定性较好,但该色素的抗氧化能力差，在使用该色素时，应避免与氧化性物质接触。在酸性条件下稳定性较好，且色泽鲜艳，纯正，在中性介质中接近蓝色，而在碱性介质中出现褐色！关键词：葡萄，色素，稳定性 1 引言某些合成的食品色素不仅毫无营养价值，还有损于人体健康。挪威、丹麦等国家已禁止在食品加工中使用合成色素。葡萄色素天然花色苷类色素，安全、无毒且含有一定的营养成分，可以作为食品及化妆品等的着色剂。葡萄色素具有抗氧化和清除自由基的作用，有一定的药用与保健价值。天然色素提取液中含有复杂的细胞内容物及杂质导致色素不稳定，提高天然色素的稳定性至关重要。我们首先对从葡萄皮中提取色素的各项条件进行详细的试验，而后对影响色素稳定性的因素如pH、温度、光、时间、氧及食物中的其他成进行了相关的研究，为此类色素的开发和应用提供理论依据。 2 实验部分 2.1 药品与仪器鲜葡萄皮、95%、无水乙醇、酒石酸、盐酸、丙酮、石油醚（均为分析醇）、721型分光光度计（上海精密仪器厂），真空干燥器，电热恒温水浴锅，医用真空泵，家用榨汁机，中量有机制备仪一套，烘箱一台。 2.2 色素提取流程鲜葡萄皮→榨汁→浸提→滤后残渣→浸提液→粘稠液→性质研究 2.3 提取条件 2.3.1 色素最大吸收波长的测定[1] 将色素用乙醇溶解并稀释，用乙醇作对照，在分光光度计上从波长450-600nm每次10nm 测一次吸光度，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制曲线。从而确定色素的最大吸收波长在560nm -1-

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定

药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g 加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤 4h，抽滤 (粗制黄芩苷) 2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。（3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。五、实验结果 1.黄芩苷得率 x 100％黄芩苷得率(％)=M／M 一提取时用黄芩的重量式中：M一所得黄芩苷精品重量 M 为100g，所以收率为0.139%。本实验中：M为0.139g，M 2.芩苷鉴定结果 (1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。 (2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼

薄荷油制剂设计

薄荷油制剂设计 ---------------薄荷油胶囊中药分析1班 0944920 俞苏岚前言薄荷油系从唇形科植物薄荷( Mentha hap localyx Briq. ) 中提取的挥发油。该植物广泛分布于北半球的温带地区, 在我国广布于南北各省。[1] 薄荷油外用于头痛、肌痛、神经痛、牙痛、口腔粘膜炎、风湿病症、痉痒和尊麻疹。也可用作抗菌和抗病毒剂, 以及驱蚊剂。作为吸入剂, 薄荷油可用作芳香剂, 治疗感冒和咳嗽。民间用于恶心、呕吐、早晨恶心和呕吐、呼吸道感染、痛经、消化不良、晕船、腹泻和痉挛。在药物、食品和饮料中, 薄荷油是一常用的调味剂。在肥皂和化妆品制造中, 薄荷油可用作芳香成分。[2] 薄荷油在制剂生产( 如片剂、口胶剂等) 及贮存过程中易挥发散失。用明胶-阿拉伯胶复凝聚法把薄荷制成微囊, 不仅能避免其挥发散失, 还具有延缓释药、增加药物稳定性, 隔绝配任禁忌、变液体为固体的特点[3] 。经查看多篇文献，参考比较简单合理的方法设计本实验，研究近期比较热门的薄荷油微囊制成胶囊的制备及检测方法。实验材料仪器：恒温磁力搅拌器，显微镜，电子天平，电热恒温水槽，高速组织捣碎机，电热恒温鼓风干燥箱，循环水式真空泵，紫外分光光度计，激光粒度分析仪，载玻片，圆底烧瓶，蒸馏管，空胶囊。试剂：薄荷油，冰乙酸，甲醛，氢氧化钠，苏丹红，阿拉伯胶，明胶，无水乙醚。

制剂处方薄荷油 2.5g 阿拉伯胶 2.5g 明胶 2.5g 37%甲醛 2.5ml 10%醋酸溶液适量 20%氢氧化钠溶液适量实验方法（1）明胶溶液的制备称取明胶2.5g，用60℃蒸馏水50ml浸泡待膨胀后，搅拌溶解（必要时可微热），即得。（2）薄荷油乳的制备将阿拉伯胶2.5g溶于少量60℃蒸馏水中，加入薄荷油2.5g，置干燥乳钵内，迅速朝同一方向用力充分研匀、（或置组织捣碎机内）乳化1-2分钟，加入上述在50℃预热的明胶溶液，充分搅拌混匀即得。（3）微囊的制备将薄荷油乳置于500ml烧杯中，在50℃恒温水浴上搅拌，滴加10%醋酸液调Ph4.1，此时显微镜下观察至微囊形成，加入40℃蒸馏水200ml，取出烧杯，不停搅拌至35℃左右，置冰浴中搅拌冷却至10℃以下，加入37%甲醛溶液1.25ml（以蒸馏水1.25ml）稀释，搅拌15分钟，用20%氢氧化钠溶液调pH8~9，继续搅拌冷却30分钟，除去上面悬浮的泡沫，过滤，用蒸馏水洗至无甲醛味，pH呈近中性，抽滤，50℃烘干，即得。干囊称重，按公式计算成囊率。公式：成囊率（%）=W囊材/（W药物+W囊材）×100%[4] （4）胶囊的制备将薄荷油微囊装入空胶囊。制剂检查主要检查胶囊内容物微胶囊的粒度分布、显微观察、总油及表面油。（1）微胶囊的粒度分布微胶囊的粒径分布由激光粒度分析仪测定。将准备好的待测样品注入装有洁净水的1000ml烧杯中，稀释至一定的倍数进样，得到微胶囊的粒径分布。（2）微胶囊的显微镜观察