耶拿 AAS vario 6原子吸收光谱仪简单操作规程

耶拿 AAS vario 6原子吸收光谱仪简单操作规程
耶拿 AAS vario 6原子吸收光谱仪简单操作规程

原子吸收光谱仪使用操作规程

原子吸收光谱仪使用操作规程 1.打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面。 2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM 口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。 3.打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元 素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。 4.如果被测元素为第一次所测,按第5~12步操作;如果被测元素之前测量过, 直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。 5.点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下 一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。 6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。进行下一步操作(如果点 了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。 7.在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2.0 L/min,火焰高度 10mm,点击下一步。 8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般 空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作 9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除, 少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。注:使用对照法,标样信息全部删除。10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的 未知样品标识,点击下一步。 11.输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的 未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。 12.阻尼系数一般默认设置是200,点击确定后加入工作池。

第四章原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理,并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源?试从空心阴极灯的结构及工作原理方面,简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义:灵敏度,检出线,特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系,影响它们的因素是什么? 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析?应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么? 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词: (1)原子吸收; (2)吸收线的半宽度; (3)自然宽度; (4)多普勒变宽; (5)压力变宽; (6)积分吸收; (7)峰值吸收; (8)光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰?如何消除干扰? 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些?各自的特点是什么? 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时,处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示:在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态,故 32 60 == p p j 解:处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比,由玻耳兹曼方程计算: kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ,为使测量误差最小,需要得到0.436的吸收值,在此情况下待测溶液的浓度应为多少? 解:灵敏度表达式为: %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节,以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度,其所对应的狭缝宽度分别为0.1, 0.2和1.0 mm ,求该仪器色散元件的线色散率倒数;若单色仪

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查:打开空压机(风机开关-->排风开关),分压阀0.35Mpa作用;打开乙炔气瓶,分压阀0.075Mpa左右(总阀低于0.7Mpa需要换气,防止丙酮溢出)。 2.通电:打开排风系统;打开仪器开关;开计算机,进入操作系统。 3.运行:启动SpectrAA软件,进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】,出现新工作窗口,在此输入方法名称,并按确定,进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】,选择分析元素,并勾选火焰选项,按确定,重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口:在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型,否则需要更改与仪器使用的火焰一致;灯电流根据元素灯的标识选择;选择积分;波长<300nm需选择扣背景;测量时间设3,延迟设5;在【光学参数】中设定对应好每一个灯位;在标样中,输入每一个元素的标样浓度(不能设为0),按确定,结束方法编辑(测K和Na需要选择发射)。如果以多元素快速序列分析,按【快速多元素fs】进入fs向导,一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面:按选择,选择要分析的样品标签(使分析的标签变红),此时开始或是继续按钮会变实。再按选择,确认所选择的内容;按优化,选择要优化的方法后按确定,并按提示进行操作,确保每一个元素灯安装和方法设定一致,将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心,手动调节灯位,使吸光值最大,按自动增益,确定,优化完毕后按取消完成优化。按开始,按软件提示进行点火,检查,并按软件提示安装灯,切换灯位及提供空白,标样和样品溶液,直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测,点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】;如果需要对某标准溶液进行重新检测,点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告:单击【视窗】-->【报告】,选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机:做样完成后吸蒸馏水3至5分钟,清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶(若火焰已熄灭,则点火让火焰自然熄灭,燃尽乙炔)-->关闭空压机压缩机(工作开关-->放水-->风机开关)。

ZEEnit700 原子吸收光谱仪-特点介绍

ZEEnit700原子吸收光谱仪特点介绍 型号: ZEEnit700 产地: 德国 制造商:德国耶拿分析仪器股份公司 图:ZEEnit? 700 原子吸收光谱仪 应用范围: 可测定近70种金属元素。广泛的应用于地质矿产、环境保护、疾病控制、农牧渔业、食品安全、资源调查、生命科学等各个领域 AAS ZEEnit700显著的特点和优势: 1.原装德国卡尔蔡司光学系统----所有光学元件全部采用全球最为优秀的卡尔蔡司产 品。作为原子吸收分光光度计的核心部件——光通量不仅仅决定于光栅的刻线数,而且决定于光栅的有效面积。AAS ZEEnit700型原子吸收分光光度计的有效光栅面积及总有效刻线数:1800×54=97200条。同时光学系统采用紧凑型设计,全反射石英涂膜光学部件,整个光谱范围内具有最佳的光通量. 2.单光束/双光束微机控制自动切换技术---- ZEEnit700具有单/双光束自动切换技术, 单光束具有光通量大,灵敏度高,信噪比好的特点;而双光束则能克服元素灯引起的漂移,具有重现性好的特点.用户可根据需要选择单光束或双光束测量方式,如测量铜、铅、锰等元素时,由于元素灯较为稳定,而又要求较高的灵敏度,可选择单光束测量方式,当测定锌等元素,由于元素灯不稳定,可采用双光束测量,一台仪器具有两台仪器的特点; 3.独特的双原子化器设计----AAS ZEEnit 700型原子吸收光谱仪采取独特的双原子化器设 计,火焰与石墨炉之间切换无需任何机械移动,避免机械移动后光路重新调整、准直等. 4.全自动分析光谱仪----完全由微机自动控制的,目前市场上最紧凑的原子吸收光谱仪,仪器 可自动设定操作参数,自动调节燃烧头高度,自动调节气体流量和助/燃比, 自动进样,自动样品测量,自动样品稀释、浓缩,自动校正;强大的方法开发扩展能力,多元素序列分析操作,降低分析时间和运行成本。

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度,使其满足检测工作的要求,制定

本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度:10~30℃。 6.2 相对湿度:≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1: 表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识: 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作,无松动现象,电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确,不得有漏气现象,起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度,并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求,用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下,按测铜的最佳火焰条件(波长为324.8nm ),点燃乙炔/空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,10min 后,用“瞬时”测量方式,设置时间常不大于0.5s ,通过观察,记录15min 内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值)。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0μg/ml 铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法由仪器换算出工作曲线(i i bc a I +=)及其线性相关系数(r)。

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

1.目的 规范火焰原子吸收光谱仪(AAS)操作方法,保证仪器的正常使用和测试的准确性。2.适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪(AAS)。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程,按照规程使用仪器; 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程,对操作工作进行指导; 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程; 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4.工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样原子蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机,出口压力调节到0.25-0.3MPa左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶,出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。(当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰 时,标明乙炔 即将耗尽,应更换钢瓶,以防止丙酮溢出。) 4.2.1.4打开仪器电源,打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有Stand By闪亮,其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机,进入操作系统。 4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉“动作”菜单,在“通 讯”中先选择 通信口,再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击,与相对应位置安装空心阴极灯(注:不可使用多于两个脚的其它非编码空心 阴极灯。),将即将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。 4.3.3点击,建立火焰方法,步骤如下: 4.3.3.1点击“新建”按钮,选择需要分析的元素,在“光谱仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”, 同时在背景校正中选择“四线氘灯”。

原子吸收光谱法的原理

原子吸收光谱法 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线围 紫外光和可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性围与被测元素的含量成正比: A=KC

式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。 原子吸收光谱法谱线轮廓 原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是占据着有限的相当窄的频率或波长围,即有一定的宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。中心波长由原子能级决定。半宽度是指在中心波长的地方,极大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响。影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素: 1、多普勒变宽。多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知,从一个运动着的

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

修订记录:

深圳市天鉴检测技术服务有限公司 C-T&E-0001-TP 第1版 生效日期:2009年3月3日 第 1 页 共 6 页

1.目的 规范火焰原子吸收光谱仪(AAS)操作方法,保证仪器的正常使用和测试的准确性。 2.适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪(AAS)。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程,按照规程使用仪器; 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程,对操作工作进行指导; 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程; 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4.工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样原子蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机,出口压力调节到0.25-0.3MPa 左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶,出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。 (当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰时,标明乙 炔 即将耗尽,应更换钢瓶,以防止丙酮溢出。)4.2.1.4打开仪器电源,打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有Stand By闪亮,其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机,进入操作系统。

4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建 立通讯,则可下拉“动作”菜单,在“通讯”中先 选择 通信口,再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击,与相对应位置安装空心阴极灯(注:不可 使用多于两个脚的其它非编码空心阴极灯。),将即 将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。 4.3.3点击,建立火焰方法,步骤如下: 4.3.3.1点击“新建”按钮,选择需要分析的元素,在“光谱 仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”, 同时在背景校正中选择“四线氘灯”。4.3.3.2 在“火焰”菜单中选择“空气-乙炔”选项,乙炔流 量按照仪器推荐的流量即可。 4.3.3.3 在“校正”菜单中选择“方法”中的“一般:线性最 小二乘法拟合”,单位浓度设置为 “mg/L”,“标准”中数值一般设置为“5”, 在“标准浓度”中输入标准曲线工作液的 浓度,在“校准曲线检查”中设置可接受 的的拟合数值为“0.999”。 4.3.3.4 在“QC”菜单中设置QC溶液的浓度,并设置允 许的偏移范围,一般设置偏移范围在 “90~110%”之间。 4.3.3.5在“序列”菜单中输入需要分析的样品数量及其名 称、QC。完毕后命名方法并保存。 4.3.4点击,调整光路,完毕后要求电压小于500V,吸光度漂移小于0.010。 4.3.5观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁,在软件中<火 焰状态>窗口,确认火焰系统各部分均正常,则可 准备点火。 4.3.6按住点火按钮(前左侧白色按钮),直至火焰点燃。 稳定数分钟。 4.3.7将吸液毛细管放入去离子水中,调用已保存的分析

TAS-990AFG原子吸收光谱仪操作规程

TAS-990原子吸收光谱仪操作规程 1.目的 建立TAS-990使用与注意事项操作规程,使操作规范化。 2.适用范围 适用于本实验室TAS-990的使用与注意事项操作。 3.责任 本文件由实验员负责起草,实验室主任审核批准,实验人员严格按本程序操作,并进行日常维护保养与清洁工作,维修人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。 4.操作方法 4.1开机 依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。4.2仪器联机初始化. 1:在计算机桌面上双击出现仪器初始化界面。 等待3—5分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。 2:依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击 3:可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数(一般不用更改)。设置完成后点 4(等待3—5分钟)等寻峰过程完成后, 5 4.3设置样品 点击样品,弹出样品设置向导窗口: 1:选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。 2:输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量) 3 4

4.4设置参数 点击参数,弹出测量参数窗口。(一般不需要修改) 1:常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)选择测量方式(火焰法为自动,氢化物和石墨炉法为手动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒)。 2-0.1—1)以及刷新时间(一般300秒) 3:信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续,石墨炉和氢化物法多用峰高),以及积分时间和滤波系数。(具体设置可参考手册) 4:质量控制:(适用于带自动进样的设备) 4.5测量及光路调整 A:火焰吸收的测量过程 1 果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头缝隙和光路平 行并位于光路正下方。(如不平行,可以通过用手调节燃烧头角度来完成) 烧器参数设置窗口。 2:打开空气压缩机的,调节压力调节阀,使得空气压力稳定在0.25MPa后,打开乙炔钢瓶主阀,调节出口压力在0.05MPa(点火前后出口压力可能有变化,这里的出口压力在 0.05—0.06MPa指点火后的压力)检查水封是否有水。 点击点火,等火焰稳定后首先吸喷纯净水,以防止燃烧头结盐。 点击 3:点击吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准溶液和未知样品并点击开始,进行测量。测量 (如果不再需要继续测量 其他元素,请关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭)吸喷 纯水1分钟,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐。 4:查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行保存或打印处理。 B:石墨炉测量过程 1:打开冷却水,打开石墨炉电源,打开氩气钢瓶主阀,调节出口压力在0.5MPa。 2:光路调整: 或 )

原子吸收光谱仪简介

SOLAAR 969原子吸收光谱仪简介工作原理:当特征辐射通过原子蒸气时,基态原子就从入射辐射中吸收能量,由基态跃迁到激发态,发生共振吸收,产生原子吸收光谱。在一定的实验条件下,吸光度和试液中待测成分的浓度成正比。利用被测元素已知浓度的标准溶液对光的吸光度作比较,从而求得试样中被测元素的含量。本机配有两种原子化器:火焰(空气-乙炔焰)原子化、石墨炉原子化。原子吸收光谱仪主要用于碱金属、碱土金属、有色金属和黑色金属元素的定量分析。 仪器结构:原子吸收光谱仪主要包括5个部分:光源、原子化器、光学系统、信号检测与数据处理系统、背景校正系统,系统图如下:

目前大量用于煤样、废弃物、生物质以及燃烧过程中的排放物包括颗粒排放物(如飞灰、底灰)和烟气中Pb、Cr、Cd、Ni、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn等的测量。仪器灵敏度在ppm级以上,对少数元素可达ppb级。 应用领域: 1.不同粒径对痕量重金属分布的影响

<0.410 .67~0.410.67~1.31.3~2.32.3~3.43.4~4.74.7~6.46.4~9.39.3~15>15 --0 100200300400500600700800900100011001200130014001500 重金属含量(μ g / g ) 粒径分布(μ m) 上图为循环流化床燃煤电站排放烟气中不同粒径颗粒物吸附的痕量金属含量对比 该图是将燃用石煤的循环流化床电站电除尘器前烟尘用冲击式分级装置收集,经酸溶消解后在原子吸收光谱仪得到的重金属含量分布图,可知重金属元素含量按递减规律依次为Cr 、Ni 、Cu 、Cd 。其中Cr 为难挥发金属,在粗颗粒中的含量较高Ni 、Cu 、Cd 为半挥发性金属元素,均有虽粒径减小而相对富集的趋势。

原子吸收光谱仪操作

1. 仪器名称 火焰原子吸收光谱仪 2.操作的环境条件 室温:10-35℃, 相对湿度:20-80%℃. 3. 操作步骤 3.1外观检查 掀去仪器罩,观察仪器外表有无异常. 3.2开机前准备 3.2.1打开排风开关,检查通风是否良好. 3.2.2查看电线插座、气路管道连接是否正常. 3.2.3 检查水封是否充满了水. 3.3开机步骤 3.3.1在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯. 3.3.2开启电源总开关,开启仪器开关. 3.3.3调整波长,点亮空心阴极灯,设置工作参数. 对于Cu、Mg等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度;Fe、Mn 等谱线复杂的元素通带宽度应较小。 3.3.4仪器及空心阴极灯预热30分钟以上,使仪器各部件及灯的能量进入稳定状态. 灯预热时间不够,结果漂移 3.4稳定性检查相对标准偏差RST<5%. 3.5技术性能检查标准曲线的相关系数要达到3个9. 3.6测定步骤 测定cu、N i、Ag等不易原子化的元素及碱土金属时,使用贫燃火焰;

对于测定较易形成难熔氧化物的元素如cr、Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。 多数元素使用中性,即化学计量型火焰,燃助比为1:4。 合适的燃助比应通过实验确定。固定助燃气流量,改变燃气流量,观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最佳的燃助比。 3.6.1先打开空气缸瓶开关,再开乙炔缸瓶开关. 3.6.2点火.火焰稳定10分钟. 如果结果漂移,燃烧器预热不够,应加长预热3—5分钟 配制标准系列和制备试样应注意加酸,以免低浓度元素在器壁发生吸附作用,导低浓度范围线性变差。 3.6.3 依次测定空白、标准溶液、样品溶液,记录结果. 一般元素都有多条共振线可供选择,应根据试液中待测浓度范围选择最适宜的波长。 若待测元素的浓度很低,应选择灵敏度最高的波长;若待测元素浓度很高,为了避免过分稀释引入的误差,则应选用灵敏度较低的波长。亦可采用偏转燃烧器降低吸光度,使标准系列及试样吸光度值不高于0.6,否则,标准曲线弯曲严重,误差增大。 最佳吸光度应在0.1—0.5之间 在测定过程中,每测定5—10个待测试样就应冲洗雾化系统,调节零点,同时测定一个适当的标准,以监视仪器的重现性和稳定性。 测定的空白偏高不下 应吸入3%HCL或3%HNO,充分冲洗后再用水洗净。 3.7关机步骤 3.7.1测定完毕后,熄火,熄灯,关机,关电源总开关. 3.7.2取下空心阴极灯,放入盒内. 3.7.3关闭乙炔缸瓶开关,关闭空气缸瓶开关.

原子吸收光谱操作步骤

一、火焰法 1、打开电脑——开机预热机器自检(使用火焰原子化时,无需打开机器左侧石墨炉化器的开关)——打开桌面工作站spectrAA 2、点击“工作表格”选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定火焰测定图标——确定。 4、点击“编辑方法”选项,“类型/模式”窗口中选择“手动测量”窗口中选择“峰高”,“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放灯位一致),以及所需灯流,单色器中选择适合的波长。狭缝(在分析手册窗口中可以看到)扣背景开。 5、标样窗口中,波度自行定义,在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”——确定。 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确定。 7、标签窗口中命名样品名称。 8、分析窗口中选择窗口样品的试管位 9、点击“优化窗口”——确定——确定。先优化元素灯——点灯——优化信号——确定。 10、开始测样 11、结束后,在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。

原子炉化: (洗液要求:大约1000mL水加入1-5mL硝酸) 1、打开电脑——开机(两个按钮同时打开)——打开工作站 2、点击工作表格选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定石墨炉测定图标——确定 4、点击“编辑方法””选项,“类型/模式”窗口中选择“自动测量”中“积分”,光学参数窗口中选择灯位与仪器中所放灯位一直,以及灯电流,扣背景开。 5、标样窗口中依据所配母液自行定义,但不符合要求的在“进样器”窗口会有红色提示“校正”窗口中“线性”——确定 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确

原子吸收光谱仪技术参数

原子吸收光谱仪技术参数 一、仪器系统 原子吸收光谱分析系统,包括火焰分析系统和石墨炉分析系统,可进行火焰发射、火焰吸收光谱分析和石墨炉原子吸收光谱分析。 二、操作环境 电源:AC 220V +/- 10%, 50/60Hz 环境温度:10-35℃ 环境湿度:20% - 80% 三、光谱仪主机系统 1、主机 ※火焰-塞曼石墨炉一体机,火焰-石墨炉无需机械切换,切换时无需拆卸自动进样器。 2、光学系统 1) ※光路结构:单光束/双光束自动切换,通过软件自动切换; 2) 波长范围:190-900nm; 3) ※光栅刻线密度:≥1800条/mm; 4) 光栅有效刻线面积:≥50×50 mm2; 5) 狭缝:0.2,0.5,0.8,1.2nm可调; 6) 波长设定:全自动检索,自动波长扫描; 7) 焦距:≥350mm; 8) 波长重复性:≤ +/- 0.3nm; 9) 仪器光谱分辨能力:Mn 279.5 –279.8之间峰谷与279.5nm 峰高之比≤30%; 10) 灯座:≥ 6灯座(全自动切换); 11) 灯电流设置:0-30mA,计算机自动设定;有下一灯预热和自动关灯功能; 12) 检测器:宽范围光电倍增管。 3、火焰分析系统 1) 燃烧头:10cm缝长,全钛金属材料,耐高盐耐腐蚀,带识别密码; 2) 燃烧头位置调整:高度自动调整,可旋转; 3) ※雾化器:撞击球外部可调,Pt/Rh中心管,耐腐蚀(可使用氢氟酸); 4) 气体控制:全自动计算机控制,流量自动优化; 5) 撞击球:可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置;

6) 安全系统:有完善的安全连锁系统,包括废液瓶液面传感器控制; 7) 点火方式:自动点火; 8) 代表元素检测指标: Cu:特征浓度≤ 0.035 mg/L 检出限≤ 0.005 mg/L RSD ≤ 0.5%。 4、火焰背景校正 1) ※背景校正方法:氘空心阴极灯,电子调谐; 2) 校正频率:300Hz; 3) 背景校正能力:优于2.5Abs。 5、石墨炉分析系统 1) 可升级为直接固体进样分析系统; 2) 系统配置:必须配备石墨炉自动进样器; 3) ※石墨炉加热方式:横向加热方式; 4) ※石墨炉工作温度:室温至3000℃;最大升温速率:≥2900℃/秒,可调; 5) 加热控温方式:全自动,自动温度校正; 6) 升温方式:阶梯升温、斜坡升温; 7) 石墨管:普通管、热解管、平台管和固体分析专用管多种可选; 8) 测定方式:峰高,峰面积任意选择和互换; 9) 代表元素检测指标: Cd:检出限≤ 0.01 ug/L (2ppb)RSD ≤ 2% 10) 保护气控制:计算机自动控制,内外气流分别单独控制; 11) 操作软件:可自动优化最佳灰化和原子化温度; 全自动仪器及附件控制,数据采集和 分析,多重任务,鼠标操作,自动设定菜单数据和校正方法,自动优化石墨炉操作参数,自检和自诊断功能。 6、石墨炉背景校正 1) 石墨炉背景校正方法:两种,交流塞曼效应与氘空心阴极灯背景校正,可切换; 2) ※磁场强度:0.1~1.0T连续可调,步进:0.1T; 3) 校正模式:2-磁场和3-磁场两种模式任意切换。 7、石墨炉自动进样器

原子吸收光谱仪使用规范

原子吸收光谱仪操作规范 1 型号及参数 1.1型号 PerkinElmer PinAAcle 900T 1.2参数 环境温度:20±2℃ 乙炔输出压力:0.1MPa 循环泵压力:0.25MPa 正空泵压力:0.4MPa 氩气压力:0.4MPa 2 操作规范 2.1 测量前的准备 把原子吸收所在屋子里的风机打开,接着将所要测试水样准备好,把所要测试元素灯装好,关好仪器门。 2.2 操作步骤 2.2.1火焰法操作步骤 2.2.1.1开机 2.2.1.1.1确保分光光度仪及其其他附件安装正确。 2.2.1.1.2确认环境温度要求正常,20±2℃。 2.2.1.1.3接通乙炔及其氩气气源,将乙炔及氩气气源调整到给出的推荐值。 2.2.1.1.4接通循环冷却水系统。

2.2.1.1.5接通计算机。 2.2.1.1.6装灯。 2.2.1.1.7打开面板上电源开关。 2.2.1.1.8双击电脑桌面上WinLab32 for AA软件进入工作界面。 2.2.1.2安装样品托盘 样品托盘可安装在仪器前方。如已经安装连接石墨炉自动进样器,请先将自动进样器移到仪器左侧。样品托盘有上、下两档可放置的位置。取出样品托盘,将废液管留在托盘凹槽里,将托盘支架装入位置;样品托盘安装到位,确保没有挤压到废液管。 2.2.1.3新方法建立 以铜为例建方法:点File、 New、 Method,进入New Method 对话框,选择Element CU点击OK。 2.2.1. 3.1在 Method Editor中设置测量参数。 2.2.1. 3.2设置积分时间和重复次数。 2.2.1. 3.3选择气体流量。 2.2.1. 3.4选择小数位数、有效数字和浓度单位。 2.2.1. 3.5设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank. 2.2.1. 3.6保存新方法。File、Save As、Method. 2.2.1. 3.7建立样品信息文件。点File、New、Sample info file,进入Sample information editor对话框。 2.2.1. 3.8在Sample information editor对话框中,设置样品参数。如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol中

Thermo SOLAAR原子吸收光谱仪操作及软件应用126181110

SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用 1.SOLAAR 软件及启动 1.1.概要 SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件,用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。 1.2.启动软件 打开光谱仪电源(热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机)、计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR-登录对话框。 用户名键入:ADMINISTRATOR,口令键入:SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改,详见附录6.3.安全设置。 进入软件后,出现SOLAAR AA 系统操作界面,并会立即出现启动向导平台对话框。 启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐

步的向导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,请按向导提示进行操作。 点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR AA 系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。 SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为: 自动调零 自动光路调整,自动波长选择 火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数,燃气比高/低, 燃烧头位置高/低 空心阴极灯自动准直,灯位置左/右/前/后自动调整 石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗 石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整 执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析 设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换 GFTV可视系统开关

PE原子吸收光谱仪原理

原子吸收光譜儀原理 一、 背景 現代科技包括自然科學、醫學、生物科技、環境及工業技術等發展,對物質成份分析的需求較之過去有明顯的改變。對於低濃度金屬的分析,除了所使用的分析儀器是否具有足夠的偵測靈敏度外,若無法有效的控制樣品基質所產生的干擾效應,將造成嚴重的分析誤差。本文將針對原子吸收光譜儀基本原理及PerkinElmer AAnalyst 800型單機多功能的設計(含火焰式及石墨爐式),是具高精準性及方便性的分析儀器。 二、 原理 原子吸收的過程是當基態原子吸收某些特定波長的能量由基態到激發態。根據Beer 定律,吸收值與濃度成正比關係,從標準溶液作出校正曲線後,再讀出未知溶液的濃度。而原子吸收光譜儀即是利用原子化器將樣品(A)原子化器後,吸收某一特定波長光,此光來自(B)燈管,再經過(C)光學系統分光經由單光器過濾僅有要測的波長光進入(D)偵測器,原子收光譜儀的基本構造如圖一所示。 A. 原子化器:原子化器有三種設計,有火焰式、石墨爐式及汞蒸氣氫化裝置。 (1) 火焰式燃燒系統之剖示圖,如圖二所示,在預混系 統內,樣品溶液被吸經霧化器霧化成小水滴進入混 合腔與燃料及氧化用氣體混合後,帶入燃燒頭,而樣品原子化即產生。在燃燒系統內有些重要因素須在霧化器部份考慮,為了提供最有效之霧化,以各種不同之樣品溶液,霧化器須為可調式的,而不鏽鋼為最常用的一種材質,但其缺點是樣品若含有高濃度之酸或其它腐蝕性氣體則會被腐蝕,若須為抗腐蝕之材質可用惰性塑料材質或Pt/Ir 之合金為宜。燃燒頭用鈦金屬組成可提供極高之熱阻抗及防腐蝕性。不之火焰或樣品條件須使用不同之燃燒頭,10公分長是用來做空氣乙炔之燃燒,而5公分長的用手作較高溫的笑氣乙炔燃燒。 (2) 石墨爐原子化器其基本構造如圖三所示,基本構造包含有金屬室、石墨爐及石墨管三部份。金屬室的功能在於提供高電流加熱裝置,石墨爐的功能為固定石墨管,而石墨管則為樣品的原子化裝置。石墨材質具有高電阻的特性,當瞬間通入大量電流時,藉由電熱的原理使得石墨管溫度迅速提昇,達到使樣品中待測元素原子化的高溫。為避免原子化器在加熱升溫的過程中,石墨材質與空氣中氧氣起氧化 Monochromator Detector Reference Beam Sample Beam Hollow Cathode Lamp Burner Rotating Chopper 圖一 原子吸收光譜儀的基本構造 預混式混合腔 霧化器 燃燒頭 Flow Spoiler Impack Bead 圖二 火焰式燃燒系統

SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用

SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作 1.SOLAAR 软件及启动 1.1.概要 SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件,用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。 1.2.启动软件 打开光谱仪电源、计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR-登录对话框。 用户名键入:ADMINISTRATOR,口令键入:SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改,详见附录6.3.安全设置。 进入软件后,出现SOLAAR AA 系统操作界面,并会立即出现启动向导平台对话框。 启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向

导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,请按向导提示进行操作。 点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR AA 系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。 SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为: 自动调零 自动光路调整,自动波长选择 火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数,燃气比高/低,燃烧头位置高/低 空心阴极灯自动准直,灯位置左/右/前/后自动调整 石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗 石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整 执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析 设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换 GFTV 可视系统开关

原子吸收光谱法的原理

原子吸收光谱法 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,就是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性与谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线范围 紫外光与可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)就是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都就是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比: A=KC 式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级就是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都就是有选择性的。由于各元素的原子结构与外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。

原子吸收光谱仪器型号特点

原子吸收光谱仪器型号特点 原子吸收光谱(atomic absortion spectrometry)简成AAS、又称为原子吸收分光光度(法)(atomic absortion spectrophotometry). AAS自身有一个发展过程,从1955年澳大利亚科学家A、walsh(威尔茨)发表AAS分析论文后,开创了火焰原子吸收光谱分析法(FAAS),其后1959年前苏联与∏BOB(L′VOV)李沃夫又创建石墨炉原子吸收法(GFAAS),1968年经过德国学者麦斯曼(H·MaSSMann)设计出第一台石墨炉原子吸收仪(GFAAS)或(HGA)随后经过W·slavin(斯拉文)博士等确认,形成现在的HGA仪,从1955年到现在走过50多年路程,经过不断改进和发展创新,AAS已成为现代分析测试重要手段之一。 近年来测定0.001-5.0%含量范围仪器种类很多,如UV-vis,ICP-AES,ICP-MS,XRF,AFS 等,这些仪器对AAS法具有挑战性,甚至有认“预言”AAS将被淘汰,但是,至今仍是一种无法代替的一种分析手段,由于光度法要预先分离干扰物,显色剂的选择要求较高,个别试剂靠进口应用不方便,极谱法存在Hg污染还待解决,其他光谱法大型仪器分析测定样品虽然快速,可多元素同时测定,成本较高,环境要求严,一般一台大型仪器都在10-30万美元,一般中小型企业经济能力承担过高,不适于购买。 目前,我国现有使用仪器(AAS),据不完全统计约2-4万台,每年产量已近1000多一台,国产仪器多是中档以下的,个别还在生产低档仪器,国外到我国销售一般是中档以上仪器,但为了据占中国市场,也推销中档以下产品,如PE公司AA100型,岛津公司6200型,澳大利亚GBC公司AA933型等。国产仪器在国内占有率为2/3(近80%)进口占有率约1/3(或30%以下),但产值远远超过中国厂商,中档以上仪器多在大专院校,科研机构,大企业。中档以下仪器多在中小型企业(如矿山、民营厂)到2008年止全国有AAS仪器公司(有知名度)约12家,国外在我国销售AAS仪器公司约8家(不包含2000年以前进入我国公司)

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