利巴韦林

题目: 利巴韦林检验标准操作规程

制定人：年月日编码：GZZL55300

审核人：年月日颁发部门：质量管理部

批准人：年月日执行时间：年月日分发部门：档案室、质量管理部

目的：建立利巴韦林的检验标准操作规程。

范围：适用于利巴韦林的检验。

职责：QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。

内容：

一、仪器与用具

电子天平、量筒、烧杯、移液管、洗耳球、胶头滴管、旋光仪、试管、试管夹、电炉、坩埚、pH计、量瓶、高效液相色谱仪、微量进样器、干燥器

二、试剂与试药

氢氧化钠、红色石蕊试纸、饱和氯化钾、2号浊度标准液、黄色或黄绿色1号标准比色液、稀硫酸、利巴韦林对照品

三、操作方法

1、性状

本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚或二氯甲烷中不溶。

比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，依法测定（附录ⅥE），比旋度为—35.0o至—37.0o。

2、鉴别

(1)取本品约0.1g,加加水10ml使溶解，加氢氧化钠试液5ml，加热至沸，即发生氨

臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。

(3)本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集22图）一致。

3、检查

(1)酸度取本品1.0g，加水50ml溶解后，加饱和氯化钾溶液0.2ml，摇匀，依法测定（附录ⅥH），pH值应为4.0~6.5。

(2)溶液的澄清度与颜色取本品0.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深（供注射用）。

（3）有关物质取本品，加流动相溶解并制成每1ml中约含0.4mg的溶液作为供试品

溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20ul，注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分的峰高约为满量程的25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍（0.25%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。

（4）干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L）。

（5）炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

（6）重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。

4.含量测定照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验用硫化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物的氢型阳离子交换树脂为填充剂；以水（用稀硫酸调节pH值至2.5±0.1）为流动相；检测波长为207nm。理论板数按利巴韦林峰计算不低于2000。

测定法取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含利巴韦林50ug的溶液，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取利巴韦林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

本品为1-β-D-呋喃核糖基-1H-1，2,4-三氮唑-3-羧酰胺。按按干燥品计算，含C8H12N4O5应为98.5%~101.5%。

四、检验依据《中国药典》2010年版二部。

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