电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的研究进展
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的研究进展
发布: 2009-5-20 15:46 | 作者: admin | 查看: 131次
1 概述1.1 ICP-AES分析技术的发展
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法，它是一种由原子发射光谱法衍生出来的新型分析技术。它能够方便、快速、准确地测定水样中的多种金属元素和准金属元素，且没有显著的基体效应。
早在1884年Hittorf就注意到，当高频电流通过感应线圈时，装在该线圈所环绕的真空管中的残留气体会发生辉光，这是高频感应放电的最初观察。
1942年Babat采用大功率电子振荡器实现了石英管中在不同压强和非流动气流下的高频感应放电，为这种放电的实用化奠定了基础。
1961年Reed设计了一种从石英管的切向通入冷却气的较为合理的高频放电装置，它采用Ar或含Ar的混合气体为冷却气，并用碳棒或钨棒来引燃。Reed把这种在大气压下所得到的外观类似火焰的稳定的高频无极放电称为电感耦合等离子炬（ICP）。
Reed的工作引起了Greenfield、Wenat和Fassel的极大兴趣，他们首先把Reed 的ICP装置用于AES，并分别于1964年和1965年发表了他们的研究成果，开创了ICP 在原子光谱分析上的应用历史。
20世纪70年代，ICP-AES进入实质应用阶段。1975年美国的ARL公司生产出了第一台商品ICP-AES多色仪，此后各种类型的商品仪器相继出现。
今天ICP-AES分析技术已成为现代检测技术的一个重要组成部分。
近年来，人们逐渐认识到，在有ICP产生的6000-10000K的高温下，试样中的大多数组分经原子化后又进一步发生了电离，所以由此得到的光谱实际上是一种离子光谱，而不是原先认为的原子光谱，所以在最近的一些文献资料中，一些作者将ICP-AES改名为ICP-OES。
1.2 ICP-AES方法的优缺点
与其他方法相比，ICP-AES方法具有以下几个优点：
（1）分析速度快。ICP-AES法干扰低、时间分布稳定、线性范围宽，能够一次同时读出多种被测元素的特征光谱，同时对多种元素进行定量和定性分析。
（2）分析灵敏度高。直接摄谱仪测定，一般相对灵敏度为10-6级；绝对灵敏度为10-3-10-9 g 。如果通过富集处理，相对灵敏度可达10-9级，绝对灵敏度可达10-11g 。
（3）分析准确度和精密度较高。ICP-AES法是各种分析方法中干扰较小的一种，一般情况下其相对标准偏差10%，当分析物浓度超过100倍检出限时，相对标准偏差1% 。
（4）测定范围广。可以测定几乎所有紫外和可见光区的谱线，被测元素的范围大，一次可以测定几十个元素。
ICP-AES法的不足之处在于设备和操作费用较高，样品一般需预先转化为溶液（固体直接进样时精密度和准确度降低），对有些元素优势并不明显。
1.3 ICP-AES方法的原理
等离子体发射光谱法可以同时测定样品中的多元素的含量。当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种链锁反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子浓度无关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。
1.4 ICP-AES的仪器装置
ICP-AES系统的主要部件有：作为载气、辅助气、冷却气的氩气源和氩气流量控制装置；样品引入装置；炬管；射频发生器；传输光路和分光计；单个或多个检测器；数据处理系统。
常用的电感耦合等离子体原子发射光谱仪通常分为多道式和顺序扫描式两种。影响其分析特性的因素很多，但主要工作参数有3个，即高频功率、载气流量和观测高度。对于不同的分析项目和分析要求，这三个参数存在一定的差异。
辛仁轩等研究了电荷注入检测器（CID）等离子光谱仪的光度精度和分析参数的关系，测试了进样载气压力和等离子功率对多种元素谱线测量的光度精度的影响。实验结果表明，较高的等离子体功率和雾化系统载气压力可得到较好的谱线强度测量的光度精度；
CID-ICP光谱仪的光度精度（RSD<4%）优于电磁驱动顺序等离子体光谱仪
（RSD<10%）。
现代的ICP光谱仪，一般都有微机控制系统，自动化程度都较高，分析程序由键盘输入，仪器一般也都配有自动故障报警、安全保护等功能。
2 ICP-AES在水环境监测中的研究进展2.1 ICP-AES在废水监测中的研究
林武滔等利用高灵敏度ICP-AES 线性范围宽的优点, 测定了农药和活性碳行业废水中的总磷, 该法介质干扰小、检出限能满足需求、操作简便、精密度高、结果准确, 完全可适用于工业废水中总磷的测定。
吴娟研究了废水样中的待测元素在选定的最佳实验条件下, ICP -AES测定Cu、Pb、Cd、Mn、Fe、As、Be等元素,获得了满意的分析结果。该方法的相对标准偏差在0.4% ～7.6% 之间,回收率在92.8% ～107.6% 之间。而且该方法具有简便、快速、准确度好、消耗试剂少等特点,可以推广到有色金属的矿山、冶炼厂及加工厂等单位的废水测定日常实验中。
孙翌等研究了用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定城市污水中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Na、Mn、Fe、Ni、Se、Sb等11种元素的方法。在最佳试验条件下,被测元素的检出限为0. 004μg/mL～0. 12μg/mL , 相对标准偏差为
1. 9% ～11% ,回收率为93. 1%～104%。该方法避免了常规检测过程的分析损失,准确度与精密度均达到了要求,可直接用于城市污废水的检测及污水处理工艺过程中的控制分析。
2.2 ICP-AES在饮用水监测中的研究
张利民利用ICP-AES 直接测定饮用天然矿泉水中Fe、Pb、Cu、Cr、Cd、Zn、Sr、A g、Ba、L i 10 种元素。方法简捷, 快速, 准确。相对标准偏差< 5. 4% , 加标回收率95% —105%。而且他应用ICP-AES 法测定了生活饮用水中微量元素铍。生活饮用水水质检验铍的化学指标限值为0. 002 mg/ L , ICP-AES 法简便快捷且能满足该限值要求。
辛士刚采用过滤/ 酸化的处理方法,利用ICP-AES 法对矿泉水和地下饮用水中Sr 、Cu、Cr 三种微量元素进行了测定. 回收率为86 %～109.6 % ,相对标准偏差均小于
4.51 % ,与国家饮用水各元素的标准相符,结果满意。
陈金忠等用ICP-AES 法直接测定纯净水中痕量元素Mg,Ca和Sr，并研究了载气压力、观测高度和输出功率等实验条件对谱线强度的影响。光谱分析的相对标准偏差在4%以内，方法简便、快速、准确。
纪桂芬通过实验,制定了用ICP-AES 法直接测定生活饮用水中铅、钡、钼、硒、硼、镍、镉、钒八种微量元素的企业标准方法。利用国家标准物质验证了方法的准确度,测定值与标准值吻合,相对标准偏差小于2.00 % ,水样加标回收率为93.4 %～106.4 %。该方法样品处理简单,不破坏样品,多元素同时测定,数据处理由计算机PS 软件来完成,快速准确,是目前元素检测分析方面较理想的方法。
黄志等利用氢化物发生ICP-A ES 法同时测定纯净水中砷和汞。检出限分别为A s 1. 7μg/L，Hg 0. 1μg/L , 方法精密度(RSD) 为A s 3. 46%、Hg 2. 85% , 回收率为A s 92% —110%、Hg 90% —113%。
陈建斌等用IRIS/AP-ICP-AES法同时测定了地表水中的Cu、Pb、Zn、Mn和Cd。采用铜试剂富集地表水中的重金属，以实现应用IRIS/AP-ICP-AES法同时测定了地表水中Cu、Pb、Zn、Mn和Cd 5种元素，并探讨了Fe、Al、Ca、Mg 4种元素可能存在的干扰，优选出最佳仪器工作条件和被测元素分析谱线。RSD在0.518%—1.563%,回收率在92.0%—102.5%。
焦志兰采用酸法消解样品,分析了用ICP-AES 法测定环境土壤和地下水中Sr、Nd、Ce 的工作条件，测定元素Sr、Nd 和Ce 的分析线分别为407. 771、401. 225 和413. 765 nm。该方法对Sr、Nd、Ce 的检出限分别为0. 001、0. 04 和0. 04μg/ m L 。与国家标准物质GSS-1 和GSS-8 进行了比较,对Sr 和Ce 的测量误差小于2 % ,对Nd
的小于7 %。结果表明,本方法稳定性好,可靠性高,具有操作简便、快捷、检测限低和精密
度高等优点,用标准加入法求出回收率大于95 % , RSD小于5 % ,能够满足环境土壤和地下水中Sr、Nd 和Ce的测定要求。
储溱将电感耦合等离子体光谱( ICP-AES) 和质谱( ICP-MS) 相结合, 直接测定生态地球化学评价水质样品中的20多种元素(Ca、Mg、P、Fe、Mn、Al、Ba、Sr、Si、L i、Be、V、Cr、Ti、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Sn、Pb) , 此方法灵敏高,达到分析元素检出限要求,经加标回收实验和标准样品验证方法准确可靠。光谱( ICP-AES)精密度,用0.
1 mg/L的标准溶液进行10 次测量RSD < 2%; 质谱( ICP-MS)精密度,用10 μg/L 的标准溶液进行10 次测量RSD <3%,天然水样加入已知值待测元素的加标回收试验,回收率在90% ～110%。
3 结论
在水质监测中，所要监测的成分除了碱金属和碱土金属外，重金属也是重要的监测项目，一般水样经过简单的酸化和过滤后，可直接用ICP系统分析。当待测元素的含量低于ICP系统的检出限时，则需要浓缩。对于民用及工业废水，分析前常常需要进行处理，溶解样品中的悬浮物。一般情况下水中的金属离子的含量极低，不能直接测定，需要用到一些分离富集技术，如溶剂萃取法、共沉淀法、离子交换法、流动注射法、色谱法、氢化物发生法以及活性炭富集法等，这些分离富集技术的应用不仅扩大了ICP-AES的应用范围，而且使分析的检测限、精密度和准确度有了很大的提高。
由于ICP-AES法具有灵敏度高、检出限低、多元素检测、线性范围宽、低干扰水平等突出优点，该技术自面世以来已得到了广泛的应用，已成为许多部门的实验室中不可缺少的常规分析手段及标准分析方法
电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数
电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数 设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪 数量：1套 1、工作条件： 1.1 适于在交流电源相电压为230V±10％，频率50/60Hz的中国电网条件下长期正常工作； 2、设备用途 主要应用于对用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析， 仪器以固体检测器为基础，由进样系统、高频发生器、等离子体炬、光路系统、检测器、分析软件和计算机系统组成，全自动控制，仪器监控仪表全部由计算机控制. 3、技术规格与要求： 3.1技术规格 ★1具备耐HF酸，分析1ppm的锰标准溶液，Mn 257nm谱线的强度大于990万cps。 2蠕动泵为四通道系统。具有智能快速冲洗功能，随时监测特定的谱线 3炬管、雾室和雾化器为一体式设计,雾室、雾化器和等离子体相互分隔。具有雾化器压力提示功能，随时监控雾化器是否堵塞。提供软件截屏作为证明资料。 ★4自激式射频发生器，频率40.00MHz以上。功率稳定性优于0.1%。射频发生器的功率传输效率优于80%。最大功率≥1500W。提供软件截屏作为证明资料 ★5等离子体为垂直式，轴向、轴向衰减和径向、径向衰减四种观测方式，具有实时全彩色摄像系统，在仪器的控制软件中可以实时全彩色看到等离子体的运行图形，并观察炬管、炬管中心管是否变脏需要清洗。至少可设置1/500秒、1/1000秒、1/2000秒摄像速度抓拍等离子体。提供软件截屏作为证明资料。6免维护的平板或线圈等离子体且无需循环冷却水或气体进行冷却。 ★7等离子体气、雾化器、辅助气全部采用质量流量计控制，连续可调。等离子体正常运行的氩气消耗总量小于11升/分钟。 ★8光学系统高性能二维(交叉)色散中阶梯光栅(或棱镜)，波长范围包含170-900nm。 能测试Cs894.347、Cl894.806nm；提供光谱图及标准曲线作为证明资料并作为验收指标。 9固态检测器，其形状与中阶梯二维光谱图完全匹配且无紫外线转换荧光涂层。强光和弱光同时测量采用不同的积分时间，避免检测器的损坏。 10 计算机控制系统与数据工作站为主流品牌最新款高配置商务机型，配激光高速打印机。软件为全中文多任务操作。控制软件可以在中文版Windows 7下运行，可以脱离仪器安装在其它计算机上进行模
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它金属元素的研究
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定铝合金中其它 金属元素的研究 摘要：本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究，所测试的结果具有较好的精密度和准确度。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法元素组成和含量铝合金钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁 一、引言 铝合金具有较高的强度，良好的塑性成形能力和机械加工性能，在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。铝合金中其它金属的含量，如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等，对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。所以，准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。对金属材料的成分进行表征分析，可以深入了解材料的组成元素及其内部构造，可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。为此必需建立一个快速、准确的分析方法，以控制其化学成分，使该材料获得良好的物理性能。 国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]：分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）和石墨炉原子吸收法。一般铝合金中元素的测定分析方法采用ICP-AES和石墨炉原子吸收法[9，14-18]。ICP-AES[19]作为一种新型的分析方法，较其它分析方法而言，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点，已成为铝合金常用的分析方法之一。 基于以上的背景调研，我们拟采用ICP-AES法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究，为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。通过查阅相关文献[3-5]，可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素；因此，本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素，如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。 二、实验部分 1.主要仪器及实验条件 铝合金样品（元素组成和含量未知），水（二次去离子），盐酸（优级纯），硝酸（优级纯）。 ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。工作参数：射频功率1.15 kW，
电感耦合等离子体质谱仪
电感耦合等离子体质谱仪 1 仪器总体要求 *1.1 电感耦合等离子体质谱仪要求为“三重四极杆串联质谱仪或“双重四级杆+单八级杆”的串联四级杆质谱仪，而非普通的单极四极杆质谱仪； *1.2 第一重四极杆-四级杆离子选择偏转器，可以实现将所需的特定质荷比的离子依次进入第二重四极杆的反应池内； 1.3 第二重四极杆-通用池，通过反应气与待分析离子相同质荷比的干扰离子反应产生新的不同质荷 比的离子，通过四极杆质量扫描过滤，彻底消除干扰物和反应副产物，只允许待分析的离子进入第三重四极杆； 1.4 第三重四极杆-质量分析器，将待分析的单原子离子依次分开进行检测； 1.5 具有彩色等离子体观测窗，无需打开仪器，可对锥、炬管和负载线圈进行观测，使等离子体采 样深度的优化和有机物的分析简单、方便。同时可实时监测锥孔及喷射管孔样品沉积情况，便于维护和清洗； 1.6 电感耦合等离子体质谱仪具有与高效液相色谱技术联机进行元素价态、结合形态的分析能力， 具有专业的形态分析软件； 1.7 仪器要求能进行样品定性、半定量、定量、同位素比、同位素稀释、单颗粒分析、单细胞分析。 1.8 至少能用于硫和磷同位素标记的定量研究； 1.9 能够分析纳米材料的元素组成与浓度、尺寸及其尺寸分布。 2 仪器工作环境 2.1 工作环境温度：15-30℃。 2.2 工作环境湿度：＜80% （无冷凝）。 2.3电源：单相200-240V，50 Hz。 3 技术要求 3.1 仪器硬件 3.1.1 雾化器：高效石英或PFA同心雾化器； 3.1.2 雾化室：小体积石英旋流雾化室； *3.1.3 全基体进样系统控制气路：可实现样品气体稀释，稀释倍数大于100倍；可通入氧气，实现有机样品的直接进样分析；可通入甲烷气，实现难电离元素，如砷、硒等元素的超痕量分析； 3.1.4 等离子体可视系统：可以从实际观测窗中实时监控等离子体状态； *3.1.5 接口设计：为实现对离子射束紧凑控制，接口至少采用三级锥设计，应至少包括一个采样锥、一个截取锥和一个超级锥或嵌片。锥接口设计要求具高灵敏度、高复杂基体耐受和低干扰水平的大锥口设计。采样锥口径要求必须≥1.0mm，所有截取锥或超级锥要求必须≥0.75mm，从而保证长期分析高基体、高盐样品的稳定性，并延长了锥体的使用寿命。投标设备如在接口设计上采用简单两锥设计时，必须额外提供样品锥及截取锥各3套备用；
(完整)固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
(完整)固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编辑整理： 尊敬的读者朋友们： 这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（(完整)固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法）的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。 本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为(完整)固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法的全部内容。
《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离 子体原子发射光谱法》 (征求意见稿）编制说明 《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱 法》编制组 二零一三年一月 项目名称：固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 项目统一编号： 承担单位： 标准所技术管理负责人: 标准处项目负责人：
目录 1 任务来源 (1) 2 工作过程 (1) 3 标准编制的必要性 (2) 4 编制依据和相关规范、标准 (3) 5 标准编制的原则和技术路线 (4) 6 标准编制的主要内容 (5) 7 参考文献 (8)
1 任务来源 任务来源于国家科技支撑计划项目《重点工业领域资源高效利用共性技术标准研究(2011BAB02B05）》之中的项目子课题《工业固废综合利用检测标准体系及检测标准研究》。 2011年2月18日，《重金属污染综合防治“十二五”规划》被国务院正式批复，重点提出铅、汞、铬、镉和类金属砷的排放控制.与此同时,2011年12月17日，工信部发布《大宗工业固废综合利用“十二五”规划》，指出“十二五”期间，大宗工业固体废物综合利用量达到70亿吨.大宗工业固体废物中含有铅、铬、镉、砷等多种金属元素，在综合利用过程中会释放到环境中，对环境和人体健康造成严重危害.因此为适应新时期的环境保护要求，根据国标委综合【2012】50号下达的“关于下达2012年第一批国家标准制修订计划的通知”的要求，《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（计划编号：20120297—T-469)由XXXXXX 牵头,XXXXXX负责标准的编制工作，全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会(SAC/TC415)进行归口管理。 2 工作过程 2011年，承担单位接受任务后，成立了由化学、环境等专业领域研究人员组成的编制组.编制组收集并分析了美国、台湾等多个国家、地区和组织的相关标准，确立了采用美国EPA METHOD 29 —DETERMINATION OF METALS EMISSIONS FROM STATIONARY SOURCES作为本标准核心方法。 2012年初，编制组根据美国EPA METHOD 29所述方法，搭建实验室模拟平台，对煤矸石煅烧过程产生烟气中重金属进行检测.实验发现酸化高锰酸钾吸收液储存过程中不稳定，高锰酸钾易分解.过滤后的酸化高锰酸钾吸收液在用ICP—AES分析时由于过高的盐度及不稳定性会导致仪器熄火。考虑检测汞同时增加标准操作的复杂
电感耦合等离子体质谱
电感耦合等离子体质谱 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。 最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶，在载气载带下喷入焰炬，样品进样量大约为1ml/min，是靠蠕动泵送入雾化器的。 在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV 的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。 ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。 ICP工作条件 主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等，ICP功率一般为1KW 左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。 接口装置工作条件 ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。 质谱仪工作条件 主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar 等离子，进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。同时还要有合适的倍增器电压。 事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整，如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。
电感耦合等离子体发射光谱仪
电感耦合等离子体发射光谱仪技术要求 1.设备名称 电感耦合等离子体发射光谱仪 2.总体要求 原装进口全谱直读型台式ICP光谱仪一台。主要适用于合金、钢、铁、炉渣等材料中Si、Mn、P、Cr、Ni、Cu、Al、Mo、Ti、Sn、As、Ca等元素主量及微量元素的快速定性、半定量和定量分析,要求制造商有良好的业绩。仪器应具有开机稳定时间短、长期稳定性好、使用成本低等特点。制造商应具有设计、制造本标书所规定设备的资格和能力，对设备的分析精度、质量、使用性能、供货的完整性、安装指导及调试负责。 3. 技术指标 *3.1 检测器：带高效半导体制冷的CID或CCD固体检测器，启动时间小于3 分钟；检测单元大于10万个，硬件上具有防溢出装置，能够实现高低含量元素同时测定。 3.2 光学系统：恒温驱气型中阶梯分光系统 3.3单色器：中阶梯光栅，石英棱镜二维色散系统，高能量。 3.4 光室：精密恒温，驱氩气或氮气。 3.5波长范围：166-770nm，全波长覆盖； *3.6光学分辨率（FHW）：≤0.007nm 在200 nm处（分辨率和下面的检出限须在相同条件获得）。 3.7 焦距范围：350mm-510mm，以保证光学系统的稳定性。 3.8 等离子体 3.8.1等离子体观察方式：垂直观测 3.8.2高频发生器：功率27.12或40.68 MHZRF，自激式固态发生器，自动调谐, 功率稳定
性优于0.1%，最大RF功率： 1500W，连续可调。 3.8.3 冷却方式：水冷和风冷。 3.9 进样系统： 3.9.1全计算机自动控制的3或4通道滚轮蠕动泵，MFC质子流量计控制雾化器，范围从0-1.5L/min可调，所有气体都由软件控制，并进行安全连锁。 3.9.2进样系统：包括标准进样系统、高盐进样系统和耐HF酸进样系统。 3.10分析软件： 3.10.1软件操作方便、直观，具有定性、半定量、定量分析功能。 3.10.2具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能，并能永久保存和自动检索操作软件,并可永久保存和日后再分析。 3.10.3具有多种干扰校正方法和实时背景扣除功能。 3.10.4 仪器诊断软件和网络通讯，数据再处理功能。 3.11 分析性能 3.11.1分析速度：≥每分钟60个元素或谱线，而且每条测量谱线的积分时间≤15秒。 3.11.2样品消耗量：< 2ml，测定60个元素。 3.11.3谱线灵活性：可对分析元素的任何一条谱线进行定性、半定量和定量分析，便于分析研究。 3.11.4 测定谱线的线性动态范围：≥105（以Mn257.6nm 来测定，相关系数≥0.9996）。 3.11.5内标校正：同时的内标校正，即内标元素和测量元素必须同时曝光。 3.11.6精密度：测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液，重复测定十次的RSD≤0.5%。 3.11.7稳定性：测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液，连续测定4小时的长时间稳定性RSD＜2.0%。 4. 配置要求：
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。 1、对仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、分光系统、检测系统等构成，另有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。 样品引入系统 按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因
素选择合适的雾化器和雾化室。 电感耦合等离子体（ICP）光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。 色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的色散系统通常采用棱镜或光栅分光，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。 检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器，它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器，如电荷注入器件（CID）、电荷耦合器件（CCD）等，具有多谱线同时检测能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定，具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。 冷却和气体控制系统 冷却系统包括排风系统和循环水系统，其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行，氩气的纯度应不小于99.99％。 2、干扰和校正 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类：
电感耦合等离子体ICP
第八章电感耦合等离子体（ICP－AES） 原子发射光谱法 Inductively Coupled plasma-atomic emission Spectrometry 金属元素分析 教学内容 1．原子发射光谱法（AES）的发展概况、分析流程及特点 2．原子发射光谱的产生（能级、能级图） 3．激发源ICP的基本原理、特点；谱线强度及影响因素 4．仪器及应用（定性、半定量、定量分析） 5．干扰效应及消除（自学为主） 学习目标 1．基本掌握ICP的基本原理、特点及适应性 2．基本掌握ICP-AES法的原理特点和应用 3．较好掌握光谱定性、半定量、定量分析并了解干扰效应及消除方法 一．发展概况 二．工作原理 1.等离子体 定义：是由数目几乎相等的正，负离子所构成的一种物质形态。气态。离子体气体。如：大量的星际物质，火焰和电弧的高温部分太阳和其它恒星的表面气层。 性质：是气态物质在温度进一步升高到一定程度后发生电离而形成的。物质第四态。 特点：在整体上呈电中性 2.原理： 激发源（ICP）---分光系统（单色器）---检测器 §3-2-1 AES的产生 激发----基态原子在激发光源（外界能量）的作用下，获得足够的能量，外层电子跃迁到较高能级状态的激发态的过程 原子发射（发光）----处在激发态的原子很不稳定，在极短的时间内（10－8s）外层电子跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式两种 无辐射跃迁（与其它粒子的碰撞传递能量） 以一定波长的电磁波形式辐射出去 释放的能量及辐射线的频率符合：
o原子中外层电子（价电子或光电子）能量分布是量子化的，所以△E的值不是连续的，因此，原子光谱是线光谱； o同一原子中电子能级很多，有各种不同的能级跃迁，所以有各种不同△E，即可以发射出许多不同频率的辐射线。跃迁遵循“光谱选律”（不是任何能级之间都发生跃迁）； o不同元素的原子由不同的能级构成，△E不一样，所以发射频率也不同，各种元素都有其特征的光谱线，由此可识别鉴定样品中元素的存在（光谱定性分析）o元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系，通过测定谱线的强度可确定元素在样品中的含量（光谱定量分析） o有关术语 激发电位（激发能）；电离电位（电离能）； 共振线；原子线；离子线 §3-2-2 原子发射光谱（AES）分析过程 光谱的获得和光谱的分析两大过程。 1. 试样的处理 要根据进样方式的不同进行处理：做成粉末或溶液等，有些时间还要进行必要的分离或富集； 2. 样品的激发 在激发源上进行，激发源把样品蒸发、分解原子化和激发； 3. 光谱的获得和记录 从光谱仪中获得光谱并进行记录； 4. 光谱的检测 用检测仪器进行光谱的定性、半定量、定量分析 3.等离子体如何产生？ 氩气Ar 高频电磁场高频线圈石英炬管 点火装置：电子点火碳棒点火 碰撞电离形成ICP 激发源:ICP
电感耦合等离子体发射光谱仪原理
电感耦合等离子体发射光谱仪原理 1、ICP-AES分析性能特点 等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。 电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP 光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。 一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范要围宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性： ⑴ ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。
发射光谱分析方法只要将待测原子处于激发状态，便可同时发射出各自特征谱线同时进行测定。ICP-AES仪器，不论是多道直读还是单道扫描仪器，均可以在同一试样溶液中同时测定大量元素（30～50个，甚至更多）。已有文献报导的分析元素可达78个[4]，即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性气体外，自然界存在的所有元素，都已有用ICP-AES法测定的报告。当然实际应用上，并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法进行测定，仍有些元素用ICP-AES法测定，不如采用其它分析方法更为有效。尽管如此，ICP-AES法仍是元素分析最为有效的方法。 ⑵ ICP光源是一种光薄的光源，自吸现象小，所以ICP-AES法校正曲线的线性范围可达5~6个数量级,有的仪器甚至可以达到7～8个数量级，即可以同时测定0.00n%～n0%的含量。在大多数情况下，元素浓度与测量信号呈简单的线性。既可测低浓度成分（低于mg/L），又可同时测高浓度成分（几百或数千mg/L）。是充分发挥ICP-AES多元素同时测定能力的一个非常有价值的分析特性。 ⑶ ICP-AES法具有较高的蒸发、原子化和激发能力，且系无电极放电，无电极沾污。由于等离子体光源的异常高温（炎炬高达1万度，样品区也在6000℃以上），可以避免一般分析方法的化学干扰、基体干扰，与其它光谱分析方法相比，干扰水平比较低。等离子体焰炬比一般化学火焰具有更高的温度，能使一般化学火焰难以激发的元素原子化、激发，所以有利于难激发元素的测定。并且在Ar气氛中不易生成难熔的金属氧化物，从而使基体效应和共存元素的影响变得不明显。很多可直接测定，使分析操作变得简单，实用。
电感耦合等离子体实验讲义
实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析 一、实验目的 1．初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。 2．学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。 3．学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。 二、实验原理 原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。各种元素因其原子结构不同，而具有不同的光谱。因此，每一种元素的原子激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。 电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的ICP 火焰，其温度可达10000 K，试样溶液以气溶胶态进入ICP 火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行定性或定量分析。ICP 光源具有ng/mL 级的高检测能力；元素间干扰小；分析含量范围宽；高的精度和重现性等特点，在多元素同时分析上表现出极大的优越性，广泛应用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素（约74种）的定性和定量分析。 三、仪器与试样 仪器：ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪 试样：未知水样品(矿泉水) 四、实验内容 1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。 2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。 五、实验步骤 1．样品处理 （1）自带澄清水溶液20 mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100 μg/mL。 （2）将待测液倒入试管。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS的原理与操作
电感耦合等离子体质谱ICP-MS 1.ICP-MS仪器介绍 测定超痕量元素和同位素比值的仪器。由样品引入系统、等离子体离子源系统、离子聚焦和传输系统、质量分析器系统和离子检测系统组成。 工作原理： 样品经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子，通过铜或镍取样锥收集的离子，在低真空约133.322帕压力下形成分子束，再通过1~2毫米直径的截取板进入质谱分析器，经滤质器质量分离后，到达离子探测器，根据探测器的计数与浓度的比例关系，可测出元素的含量或同位素比值。 仪器优点： 具有很低的检出限（达ng/ml或更低），基体效应小、谱线简单，能同时测定许多元素，动态线性范围宽及能快速测定同位素比值。地质学中用于测定岩石、矿石、矿物、包裹体，地下水中微量、痕量和超痕量的金属元素，某些卤素元素、非金属元素及元素的同位素比值。
2.ICP产生原理 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k 的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1 L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15 L/min。
电感耦合等离子体ICP教材
电感耦合等离子体ICP教材 1. 原子光谱的理论基础 光谱分析是根据物质的特征光谱来研究物质的化学组成、结构和存在状态的一类分析领域，它可分为原子发射光谱分析、原子吸收光谱分析、分子发射光谱分析、分子吸收光谱分析、X射线荧光光谱分析、原子和分子荧光光谱分析、红外和拉曼光谱分析等各类分析方法。 原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。常称为光谱化学分析，也简称为光谱分析。 1. 1 原子的结构和辐射跃迁 原子光谱是原子内部运动的一种客观反映,原子光谱的产生与原子的结构密切有关。在原子光谱分析时，最被关心的是光谱线波长的选择，以及所选光谱线的强度，而谱线的波长以及影响谱线强度的因素与原子结构密切相关。因此，一个光谱分析工作者有必要对原子结构及辐射跃迁过程有所了解。 早在19世纪中，人们已积累了一些原子光谱的实践知识。Bunsen 及Kirchhoff最先将分光镜应用于元素的鉴定及分析，并将元素与特
征谱线相联系，认识到线光谱是原子发射的。 1913年Bohr提出了原子结构学说，其要点如下： 9) 电子绕核作圆周运行，可以有若干个分立的圆形轨道，在不同轨道上运行的电子处于不同的能量状态。在这些轨道上运行的电子不辐射能量，即处于定态。在多个可能的定态中，能量最低的态叫基态，其它称为激发态 10) 原子可以由某一定态跃迁至另一定态。在此过程中发射或吸收能量，两态之间的能量差等于发射或吸收一个光子所具有的能量，即=E2-E1νh 上式称为Bohr频率条件。式中，E2 E1。如E2为起始态能量，则发射辐射；如E2为终止态能量，则吸收辐射。h为planck常数（6.6262×10-34J?S）。>17) 的正整数倍。即π必须等于h/2Φ原子可能存在的定态只能取一些不连续的状态，即电子只能沿着特定的轨道绕核旋转。在这些轨道上，电子的轨道运动角动量 P = ΦP ）??（n=1，2，3πn?h/2 此式称为Bohr量子化规则，n称为主量子数据。 Bohr的原子结构学说以及以后的量子力学逐步完善了原子的结构理论。人们认识到：电子在能级间的跃迁时就产生谱线。若电子由低能级向高能级跃迁时就产生吸收光谱，电子由高能级向低能级跃迁时，就产生发射光谱。
电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程解读
电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程 1. 适用范围 本规程适用于新安装、使用中和修理后的电感耦合等离子体发射光谱仪(以下简称仪器)的检定。 2. 原理 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中，样品被蒸发和激发，发射出所含元素的特征波长的光。经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。根据元素浓度与谱线强度的关系，测定样品中各相应元素的含量。 3. 类型 仪器有固定通道(多道)型、顺序(扫描)型和全谱直读型等，本单位的仪器（Varian 715-ES 编号：200781C00009）属于全谱直读型。 4. 计量要求 新安装的仪器的检定，应符合仪器说明书中规定的计量要求，其计量特性应优于规程表2中规定的性能指标。使用中和修理后的仪器的检定，应符合本规程表2中规定的性能指标。 5. 技术要求 5.1外观要求 外观及初步检查应符合以下要求： a)仪器应具有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号及出厂日期，出厂合格证书和仪器使用说明书齐备； b)仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好，仪器的气路、液路管道及连接头应无泄漏现象，运动部件应灵活、平稳； c)仪器各旋钮及功能键应能正常工作，由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应功能应正常，仪器各部件完好，开机后能正常运行。
5.2 安装条件 5.2.1 仪器应平稳地安置于室内，附近无强烈振动源，仪器机箱上无震动感觉。5.2.2 等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排除室外，但不能影响炬焰的稳定性。应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。 5.2.3 仪器供电电源的电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求。仪器接地电阻不大于3Ω。 5.3 检定环境 5.3.1 仪器室内无腐蚀性气体；空中的尘埃粒子须保持最低。 5.3.2 室内温度18℃～26℃；室温应达到稳定状态，温度变化率应小于1℃/h(或根据仪器要求而定)。 5.3.3 相对湿度不大于70％。 5.4 检定设备 5.4.1 分析天平分度值0.1mg。 5.4.2 容量瓶 25ml，50ml，100ml。 5.4.3 刻度移液管 1.00ml，5.00ml。 5.4.4 秒表最小分度值0.5s。 5.4.5 氩气符合GB4842要求(即纯度不低于99.99％)。 5.4.6 水去离子水或亚沸蒸馏水，符合GB/T6682中实验室用水二级水规格。 5.4.7 试剂盐酸、硝酸等试剂，纯度为优级纯或工艺纯。 5.4.8 标准物质向有关部门购置标准物质。 5.5 检定项目和检定方法 检定测试过程中，做好检定记录 5.5.1 外观及初步检查 外观及初步检查应符合(5.1)要求。 5.5.2 扫描仪波长示值误差的检定 扫描仪恒温后按仪器使用方法校正波长。点燃等离子体，将含有质量浓度约 15mg/L的硼溶液、钠溶液分别引入等离子体炬焰中，获取B249.773nm、 Na589.592nm的扫描光谱图，以图示谱线峰值对应的波长作为波长测量值，各谱线分别测量3次。波长示值误差(Δλ)按下式计算： 1 3 Δλ＝── Σ λi－λs＝λ－λs (1) 3 i=1 式中λi——波长测量值 λ——波长测量平均值 λs——波长标准值
PE Optima8000电感耦合等离子体发射光谱仪技术指标
Optima8000电感耦合等离子体发射光谱仪技术规格 1．设备用途及总体要求： 用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。仪器以固体检测器为基础，由进样系统、高频发生器、等离子体炬、光路系统、检测器、分析软件和计算机系统组成，全自动控制，仪器监控仪表全部由计算机控制，任何仪器参数都不需要手动调节的全谱直读型台式等离子体发射光谱仪。 2．设备总体性能： 2.1动态范围：≥ 106，具有同时准确分析出中量（1%以上）、常量（0.01%）和微量（1ppm以下）元素的实际样品用户应用实例。具有同时准确分析主量（50%以上）和常量（0.01%）元素的实际样品用户应用实例。 2.2分析速度：≥ 15 个元素/分钟，且实施背景校正。 2.3精密度：1ppm 混合多元素溶液。CV<0.5%。 2.4 稳定性：1小时RSD<1%， 4小时RSD<2%。 2.5分辨率：在200nm处，像素分辨率：≤0.003nm。 2.6 检出限，以1ppm混标测量建立仪器的灵敏度，以6次空白溶液测量的3σ强度所对应的浓度计算检出限，所有下列检出限必须在同一个仪器参数下同时做出。
2.7灵敏度 旋流雾室和同心雾化器（单位：cps/ppm） Mn 257.610nm > 8.5×106，Al 396.153nm > 1×106，Ni 231.604nm > 3×105 As 193.696nm > 1.5×104，Pb 220.353nm > 5×104，P 213.617nm > 3×104 2.8 具有高纯气体中痕量杂质分析的能力和用户应用实例。可以分析高纯氮气、氢气、氦气中0.1微克/升以下含量的杂质。 2.9 具有99.99%高纯材料（例如高纯石英砂）中痕量杂质分析的能力和用户应用实例。 2.10 具有镀铝锌板、锆铁合金、钛合金、铝铁锰青铜、铸造铝合金、耐磨铸铁、变形铝合金、铅黄铜、黄金合金、催化剂、电镀液等冶金材料中痕量杂质分析的能力和用户应用实例。 2.11 具有土壤、沉积物、植物、沉积岩、硅灰石、水、动物组织、纺织品、松香、植物油、化妆品、食品、中药、西药等样品类型中痕量杂质分析的能力和用户应用实例。 3．进样系统 3.1 雾化器：标配耐HF酸耐高盐分的雾化器，耐：50% (v/v) HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4，20% (v/v) HF，30% (w/v)NaOH以及30%的高盐样品。 3.2 雾化器喷嘴为红宝石和蓝宝石材料制成。 3.3 雾室：标配耐HF酸耐高盐分样品。 3.4 雾室为不亲水的高强度高纯氟塑料材料制成。 3.5 分析含HF、HCl、HNO3酸等各种样品，雾化器和雾室的使用寿命不少于5年，并有超过5年的用户使用实例。 3.6炬管为可拆卸式结构，炬管中心管标配为刚玉材料，其使用寿命不少于5年，并有超过5年的用户使用实例。
ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理解析
ICP电感耦合等离子体发射光谱仪 -ICAP6300光谱仪原理及使用说明书 赞(1 发布人：上海铸金分析仪器有限公司2014-11-08 11:32:48 ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书 一、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理和结构 （一）、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理： ICP（即电感耦合等离子体）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体（Ar）电离形成火焰状放电高温等离子体，等离子体的最高温度10000K。试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶，由载气引入高温等离子体，进行蒸发、原子化、激发、电离，并产生辐射，光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱，谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上，每个光斑覆盖几个像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。 （二）、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪的结构 ICP-AES由高频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器（CID）、冷却系统、数据处理等组成。 ICP光谱仪结构示意图：
二、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪操作规程 （一）．开机预热 （若仪器一直处于开机状态，应保持计算机同时处于开机状态） 1．确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥1瓶）。 2．确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 3．打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。 4．打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。保证仪器驱气1小时以上。 5．打开计算机。 6．若仪器处于停机状态，打开主机电源。仪器开始预热。 7．待仪器自检完成后，启动iTEVA软件，双击“iTEVA” 图标，进入操作软件主界面,仪器开始初始化。检查联机通讯情况。 （二）．编辑分析方法 新建方法 点击桌面快捷图标TEVA → 输入用户名：Admin，Ok，点击应用栏中“分析”出现方法列表（最后使用的方法显示在最前面），不选择其中的方法点击取消。 进入分析界面后，点击任务栏中“方法”下拉菜单，选择“新建”，或者点击图标栏第二组第一个“新建方法”图标，进行新方法编辑。 1 选择元素及谱线 点击元素变成绿色，并出现谱线列表（列表显示谱线（级次）、相对强度、状态），点击谱线可以看到干扰元素及谱线，双击该谱线即可选定，此时，该谱线前会出现蓝色“√”，点击“确定”完成谱线选择。建议初建方法时多选择几条谱线进行比较。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法 2015年版《药典》四部通则0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。 样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据各元素特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析根据特征谱线强度测定样品中相应元素的含量（定量分析）。 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等的元素定性定量测定。 1.仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、色散系统、检测系统等构成，并配有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。 样品引入系统同电感耦合等离子体质谱法（通则0412）。 电感耦合等离子体（ICP）光源电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体后，在6000～10 000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、解离、激发或电离、发射谱线。根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。
色散系统电感耦合等离子体原子发射光谱的单色器通常采用棱镜或棱镜与光栅的组合，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。 检测系统电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器，它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成光电流信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检 测器，如电荷耦合器件（CCD）、电荷注入器件（CID）等，具有多谱线同时检测能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定，具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。 冷却和气体控制系统冷却系统包括排风系统和循环水系统，其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统运行应稳定，氩气的纯度应不小于99.99%。 2.干扰和校正 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分 为两类：一类是光谱干扰，主要包括连续背景和谱线重叠干扰等；另一类是非光谱干扰，主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰等。 干扰的消除和校正可采用空白校正、稀释校正、内标校正、背景扣除校正、干扰系数校正、标准加入等方法。 3.供试品溶液的制备同电感耦合等离子体质谱法（通则0412）。 4.测定法 分析谱线的选择原则一般是选择干扰少，灵敏度高的谱线；同时应考虑分析对象；对于微量元素的分析，采用灵敏线，而对于高含量元素的分析，可采用较弱的谱线。 定性鉴别 根据原子发射光谱中的各元素固有的一系列特征谱线的存在与否可 以确定供试品中是否含有相应元素。元素特征光谱中强度较大的谱线称为